Pembuatan Nanokomposit Menggunakan Polikaprolakton/Nanokristal Selulosa yang Diisolasi dari Tongkol Jagung (Zea mays L)

IKAPRO DIISOLA

KRISTA KOL JAGU

   FAK POLI YANG D KULTAS M PEM

  VERSITA

AN NANO

N/NANO

  

TONGK

SKRIPSI

DRIA CH

09080202

  RTEMEN

AN ILMU

AS SUMAT

MEDAN

  

2014

OKOMPO

  I HERLINA

  7 N KIMIA U PENGET TERA UT N OSIT L SELUL UNG (Zea A TAHUAN TARA LOSA a mays L)

  ALAM )

PE EMBUATA AN NANO KOMPOSI

  IT

P POLIKAPR ROLAKTO ON/NANOK KRISTAL SELULOS SA

ays

YAN NG DIISOL LASI DARI

  I TONGKO OL JAGUN NG (Zea ma L)

SKRIPSI

  Diaj ajukan untuk k melengkap pi tugas dan n memenuh hi syarat men ncapai gelar ar Sarjana Sa ains

  

DWI IN NDRIA CHE ERLINA

090802027

  7 DE PARTEME EN KIMIA A

FAKUL LTAS MAT TEMATIKA A DAN ILM MU PENGE ETAHUAN N ALAM

UN

IVERSITA AS SUMAT TERA UTA ARA

  

MEDAN

2014

 

  

PERSETUJUAN

  Judul : Pembuatan Nanokomposit Menggunakan Polikaprolakton/Nanokristal Selulosa yang Diisolasi dari Tongkol Jagung (Zea mays L)

  Kategori : Skripsi Nama : Dwi Indria Cherlina Nomor Induk Mahasiswa : 090802027 Program Studi : Sarjana (S1) Kimia Departemen : Kimia Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

  (FMIPA) Universitas Sumatera Utara Disetujui di Medan, Maret 2014

  Komisi Pembimbing Pembimbing

  II Pembimbing

  I Saharman Gea, Ph.D Dede Ibrahim, S.Si. M.Si NIP. 196811101999031001 NIP. 196602282001121001 Diketahui/Disetujui oleh Departemen Kimia FMIPA USU Ketua, Dr. Rumondang Bulan Nasution, M. S NIP 195408301985032001

   

  

PERNYATAAN

PEMBUATAN NANOKOMPOSIT POLIKAPROLAKTON/NANOKRISTAL

SELULOS YANG DIISOLASI DARI TONGKOL JAGUNG (Zea mays L)

SKRIPSI

  Saya mengakui skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing–masing disebutkan sumbernya.

  Medan, Maret 2014 Dwi Indria Cherlina 090802027

   

  

PENGHARGAAN

  Puji dan syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT yang dengan segala rahmat, karunia, dan izin Nya penelitian dan skripsi ini dapat diselesaikan sebaik mungkin. Shalawat dan salam kepada Baginda Rasulullah Muhammad SAW yang membuka jalan kebenaran kepada seluruh umatnya.

  Penulis menyampaikan terima kasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada Ayahanda tersayang Aiptu Khairuli dan Ibunda Fauziah atas segala doa, kasih sayang, bimbingan, waktu, materi dan segala pengorbanan sehingga penulis dapat menyelesaikan perkuliahan sampai saat ini. Kepada saudara-saudari penulis Liza Faulinda, Novia Fahrosa, Khairina Permata Sari, dan Agus Panuntun semoga kita semua dapat menjadi anak-anak yang membanggakan bagi kedua orang tua kita.

  Ucapan terima kasih penulis kepada Bapak Dede Ibrahim, S.Si. M.Si selaku dosen pembimbing 1 dan Bapak Saharman Gea Ph.D selaku dosen pembimbing 2 yang telah banyak memberi arahan, bimbingan, masukan, dan saran sehingga skripsi ini dapat terselesaikan dengan baik. Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS dan Bapak Drs. Albert Pasaribu, M.Sc selaku ketua dan sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU. Kepada seluruh Bapak dan Ibu dosen yang telah memberikan ilmunya selama masa perkuliahan penulis di FMIPA USU. Seluruh rekan-rekan asisten Laboratorium Kimia Dasar LIDA USU, teman-teman terdekat penulis Ica, desi, Mira, Ilman, Indah, Ayu, Rina,Irwanto, dan teman-teman stambuk 200, sahabat tersayang penulis Afrida, Sarah, dan Heni yang telah memberikan semangat selama masa perkuliahan sampai saat ini, serta kepada kak Sri Rahayu atas bantuan dan fasilitas yang disediakan.

  Hanya Allah SWT yang dapat membalas kebaikan yang telah diberikan kepada penulis. Penulis berharap Allah SWT memberikan berkah-Nya berlipat ganda kepada kita semua, amin ya Rabbal’alamin. Penulis

  

PEMBUATAN NANOKOMPOSIT POLIKAPROLAKTON/NANOKRISTAL

SELULOSA YANG DIISOLASI DARI TONGKOL JAGUNG (Zea mays L)

ABSTRAK

  Telah dilakukan penelitian mengenai pembuatan nanokomposit polikaprolakton/nanokristal selulosa yang diisolasi dari tongkol jagung (Zea mays L). Proses isolasi dilakukan dalam dua tahap, yaitu isolasi

  α-selulosa dari tongkol jagung yang dilanjutkan dengan isolasi nanokristal selulosa dari

  2 SO 4 48,84%.

  α-selulosa dengan metode hidrolisis menggunakan H Nanokomposit PCL/NCC dikarakterisasi melalui morfologi, stabilitas panas, dan sifat mekanik. Analisa spektrum FTIR menunjukkan adanya serapan gugus C-O-C pada bilangan

• 1

  gelombang 1064,71 cm yang mengindikasikan adanya ikatan glikosida pada α selulosa.

• 1 -1

  Puncak serapan pada 2900,94 cm dan 3448,72 cm menunjukkan adanya gugus C-H dan O-

  H. Hasil analisa morfologi dengan menggunakan transmission electron microscopy (TEM) menunjukkan bahwa nanokristal selulosa memiliki diameter sekitar 20-100 nm. Nanokomposit PCL/NCC dengan perbandingan 8:2 menunjukkan stabilitas panas yang baik

  o

  sekitar 353,39

  C, kekuatan uji tarik 6,114 Mpa, dan morfologi permukaan yang rata dan homogen.

   

  

THE MANUFACTURE OF NANOCOMPOSITES

POLYCAPROLACTONE/CELLULOSE NANOCRYSTAL

  

ISOLATED FROM CORNCORB (Zea mays L)

ABSTRACT

  The manufacture of nanocomposites polycaprolactone/cellulose nanocrystal isolated from corncorb (Zea mays L) have been done. The isolation process was carried out in two stages: i.e.

  α cellulose insulation from corncorb, followed by isolation of cellulose nanocrystal from α cellulose using 48,84% sulfuric acid. PCL/NCC nanocomposites were characterized by morphologycal, thermal, and mechanical analyses. FTIR spectra show C-O-C stretch of

  α-

• 1

  cellulose at 1064,71 cm , which indicated that there are glycoside bonding in compound

• 1 -1

  structure.The peak near 2900,94 cm and 3448,7 cm is representative of the C-H and O-H groups. The result of transmission electron microscopy (TEM) analysis shows that diameter of cellulose nanocrystal around 20-100 nm. PCL/NCC nanocomposites at the optimum ratio

  o

  of 8:2 showed the thermal stability around 353,39

  C, tensile strength of 6,114 MPa, and surface area was smooth and homogen.

DAFTAR ISI

  Halaman Persetujuan ii Pernyataan iii Penghargaan iv

  Abstrak v Abstract vi Daftar Isi vii

  Daftar Tabel ix

  Daftar Gambar x

  Daftar Singkatan xi

  Daftar Lampiran xii

  BAB 1 PENDAHULUAN

  1.1 Latar Belakang

  1

  1.2 Perumusan Masalah

  4

  1.3 Pembatasan Masalah

  4

  1.4 Tujuan Penelitian

  4

  1.5 Manfaat Penelitian

  5

  1.6 Lokasi Penelitian

  6

  1.7 Metodologi Penelitian

  6 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

  2.1 Tanaman Jagung

  8

  2.2 Selulosa

  9

  2.2.1 Pengertian Selulosa

  9

  2.2.2 Sumber Selulosa

  10 2.2.3 sifat kimia Selulosa

  12

  2.3 Nanoteknologi

  15

  2.4 Nanokristal Selulosa

  16

  2.5 Pelarut pada Selulosa 19

  2.6 Komposit

  22

  2.6.1 Pengisi (Filler)

  23

  2.7.2 Teori Ikatan Penguat Terhadap Komposit Matrik

  24

  2.7 Nanokomposit

  25

  2.8 Poly

  26 ε Caprolactone

  2.9 Ultrasonifikasi

  27

  2.10 Thermogravimetric Analysis (TGA)

  28

  2.11 Transmission Electron Microscopy (TEM)

  30

       

  2.12 Uji Kekuatan Tarik 30

  2.13 Fourier Transform Infrared (FTIR) 31

  2.14 Scanning Elektron Microcopy (SEM) 32

  BAB 3 METODE PENELITIAN

  3.1 Alat Penelitian 34

  3.2 Bahan-Bahan Penelitian 34

  3.3 Prosedur Penelitian 35

  3.3.1 Pembuatan Larutan 35

  3.3.1.1 Pembuatan Larutan HNO

  3 3,5%

  35

  3.3.1.2 Pembuatan Larutan NaOH 2%

  35

  3.3.1.3 Pembuatan Larutan Na SO 2%

  36

  2

  3

  3.3.1.4 Pembuatan Larutan NaOH 17,5%

  36

  3.3.1.5 PembuatanLarutan NaOCl 1.75%

  36

  3.3.1.6 Pembuatan Larutan H

  2 O 2 10%

  36

  3.3.1.7 Pembuatan Larutan H

  2 SO 4 48,84%

  36

  3.3.2 Penyiapan Serbuk Tongkol Jagung

  37

  3.3.3 Isolasi

  37 α-Selulosa dari Tongkol Jagung

  3.3.4 Analisa Gugus Fungsi dengan FTIR

  37

  3.3.5 Isolasi Nanokristal Selulosa dari

  38 α-Selulosa

  3.3.6 Pencampuran PCl dengan NCC

  38

  3.3.7 Uji Tarik

  39

  3.3.8 Analisa Degradasi Termal dengan TGA

  39

  3.3.9 Analisa Permukaan dengan SEM

  39

  3.4 Bagan Penelitian

  40

  3.4.1 Preparasi Serbuk Tongkol Jagung

  40

  3.4.2 Isolasi dari Tongkol Jagung

  40 α-Selulosa

  3.4.3 Isolasi Nanokristal Selulosa dari α-selulosa 41

  3.4.4 Proses Pencampuran PCL/NCC

  42 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

  4.1 Hasil Penelitian

  43

  4.1.1 Hasil Isolasi

  43 α-selulosa dari Tongkol Jagung

  4.1.2 Hasil Produksi Nanokristal Seluosa dari α-selulosa 44

  4.1.3 Pembuatan Nanokomposit PCL/NCC

  44

  4.2 Pembahasan

  45

  4.2.1 Isolasi

  45 α-selulosa dari Tongkol Jagung

  4.2.2 Analisa Gugus Fungsi dengan FTIR

  46

  4.2.3 Isolasi Nanokristal Selulosa dari

  48 α-Selulosa.

  4.2.4 Analisa Morfologi dengan TEM

  49

  4.2.5 Analisa Sifat Mekanik Nanokomposit PCL/NCC

  50

  4.2.6 Analisa Morfologi dengan SEM

  51

  4.2.7 Analisa Degradasi Termal dengan TGA

  52 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

  5.1 Kesimpulan

  55

  5.2 Saran

  56 DAFTAR PUSTAKA

  57 LAMPIRAN 61

  

DAFTAR TABEL

  Nomor Judul Halaman Tabel

  2.1 Komposisi Kimia dari Beberapa Tipe Selulosa Penyusun Material

  11

  2.2 Dimensi dari Serat Selulosa Melalui Beberapa Metode dan Sumber 18 yang Berbeda

  3.1 Perbandingan PCL/NCC yang Digunakan

  42

  4.1 Puncak Absorbsi FTIR pada

  47 α-Selulosa, Hemiselulosa, dan Lignin

  

DAFTAR GAMBAR

  Nomor Judul Halaman

  Gambar

  2.1 Rumus Molekul Selulos 10

  2.2 Struktur Polikaprolakton

  23

  3.1 Spesimen Uji Berdasarkan ASTM D638

  38

  4.1

  43 α-Selulosa yang Diisolasi dari Tongkol Jagung

  4.2 Nanokristal Selulosa

  44

  4.3 Nanokomposit PCL/NCC

  45

  4.4 Spektrum FTIR

  46 α-Selulosa

  4.5 Reaksi Hidrolisis

  2 SO

  4

  48 α-Selulosa dengan H

  4.6 Analisa Morfologi Nanokristal Selulosa dengan TEM

  49

  4.7 Grafik Hubungan Berat NCC dengan Kekuatan Uji Tarik

  50

  4.8 Grafik Strain-Stress dari PCL dan Nanokomposit PCL/NCC 51

  4.9 Hasil Analisa SEM dari a) PCL:NCC (8:2), b) PCL:NCC (5:5) 52

  4.10 Hasil Analisa TGA dari NCC, PCL, Nanokomposit PCL/NCC 54

DAFTAR SINGKATAN

  PCL = Polycaprolactone NCC = Nanocrystal cellulose TGA = Thermogravimetry Analysis TEM = Transmission electron microscopy SEM = Scanning electron microscopy FTIR = Fourier transform infrared BPS = Biro pusat statistik DP = Derajat polimerisasi MCC = Microcrystallin cellulose CMC = Ceramic matrix composites PMC = Polymer matrix composites