Laporan Praktikum Kimia Instrumen PENENT
Laporan Praktikum Kimia Instrumen
PENENTUAN KADAR TEMBAGA (II) DALAM SAMPEL AIR SAWAH
DENGAN METODE SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA)
2 April 2012
Dosen Pembimbing
Dr. Hernani, M.Si
Disusun oleh
Kelompok 9
Muhamad Prisla K. (0900598)
Dewi Fuji Astuti (0902212)
Siti Supriyanti (0905861)
JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA
FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA
BANDUNG
2012
A. Tanggal Praktikum
:
2 April 2012
B. Judul Praktikum
:
“Penentuan Kadar Tembaga (II) dalam Air Sawah dengan Metode
Spektrometri Serapan Atom (SSA)”
C. Tujuan Praktikum
:
1. Dapat mempreparasi sampel air sawah yang akan ditentukan kadar
tembaganya dengan alat spektrometri serapan atom
2. Dapat menyiapkan larutan kerja dari larutan “stock” yang tersedia.
3. Dapat memahami prinsip penentuan kadar logam dalam suatu sampel
dengan alat spectrometer serapan atom.
D. Tinjauan Pustaka
:
Metode spekstroskopi atom dapat digunakan untuk analisis lebih dari 2
unsur baik kualitatif maupun kuantitatif. Penentuan spesi atom hanya dapat
dilakukan dalam medium gas di mana setiap atom atau ion unsur terpisah secara
sempurna satu sama lain.
Metode AAS adalah metode spektrometri yang didasari oleh adanya
serapan atau absorbsi cahaya ultraviolet (UV) atau visible (Vis) oleh atom-atom
suatu unsur dalam keadaan dasar atom-atom menyerap cahaya tersebut pada
panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya cahaya UV atau
Visible yang diserap berasal dari energi yang diemisikan oleh sumber energi
tertentu.
Teknik AAS memanfaatkan spektrometri serapan untuk menentukan
konsentrasi analit dalam sampel. Apabila cahaya dengan panjang gelombang
tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom-atom bebas yang
bersnagkutan, maka sebagian cahaya tersebut akan diserap dan intensitas
penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang
berada pada sel. Ditinjau dari hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi,
maka hukum Lambert Beer dapat digunakan jika sumbernya monokromatis.
Hukum Lambert : bila suatu sumber sianr monokromatis melewati medium
transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya
ketebalan medium yang mengabsorbsi
Hukum Beer : intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial
dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut
Hukum Lambert-Beer dirumuskan sebagai berikut :
A = a.b.c
Keterangan :
A = absorbansi atau daya serap
a = absortivitas molar
b = ketebalan medium
c = konsentrasi
Fitur dasar dari spektrometer serapan atom
Komponen dasar dari sebuah spektrometer serapan atom ditunjukkan pada
Gambar.40. Fungsi dari alat AAS adalah sebagai berikut :
1. Sumber radiasi (katoda berongga atau EDL) memancarkan garis tajam
spektrum yang menunjukkan karakteristik dari elemen analit
2. Sianr emisi dari sumber radiasi dimodulasi
3. Sinyal termodulasi melewati flame menjadi uap, dan diatomisasi dimana
atom-atom analot lalu menyerap radiasi dari sumber radiasi
4. Radiasi yang diharapkan adalah garis spektral (biasanya resonansi line)
dimana dipilih oleh monokromator
5. Dimana hasil radiasi yang diteruskan ke detektir (photomultiplier) dimana
sinyal cahaya diubah menjadi sinyal listrik
6. Sinyal dimodulasi diperkuat oleh penguat selektif (amplifier)
7. sinyal akhirnya dicatat oleh perangkat pembacaan (meter, perekam grafik,
atau melalui pengolahan data untuk unit layar digital atau printer)
Atomic Absorption Spectrometry
Instrumen Spektroskopi Serapan Atom
Komponen utama
Untuk memahami kerja dari spek`trometer serapan atom, lita harus
mengetahui bagiany satu persatu. Setiap spektrometer serapan mempunyai
tiga komponen utama yaitu sumber cahaya, unit atomisasi dan unit
pengukuran fotometrik.
Untuk lebih jelasnya diperlihatkan oleh gambar berikut ini
1. Sumber cahaya
Atom menyerap cahaya pada panjang gelombang yang diskrit.
Atom menyerap emisi cahaya yang dihasilkan oleh cathode lamp.
Dimana cahaya ini mempunyai sensitivitas dan spesipik untuk atom
yang menyerapnya.
a. Hallow cathode lamp
Hallow cathode lamp merupakan elemen sumber cahaya pada
spektrometer serapan atom. Berikut ini bagian dari hallow cathode
lamp
Jenis katoda pada hallow cathode ini diesesuaikan dengan
panjang gelombang yang dipancarkan/diemisikan, contohnyajika
analit yang digunakan mengandung Cu maka katoda yang digunakan
di hallow cathode adalah logam Cu. Anoda dan katoda berada dalam
sebuah silinder tertutup. Dalam silinder ini juga terdapat gas inert yaitu
argon atau neon dengan tekanan rendah. Di silinder ini akan dihasilkan
cahaya yang nantinya diserap oleh atom pada ruang pengkabutan.
Terjadi ionisasi dari beberapa atom dari gas tersebut yang bermuatan
positif akibat pemberian perbedaan potensial sekitar 300-400 volt antara anoda
dan katoda, kation gas tersebut akan menabrak atom-atom logam pada katoda.
Bebrapa atom-atom akan terlempar kepermukaan dan terjadieksitasi dari keadaan
dasar kekeadaan tereksitasi dan mengemisikan cahaya atau radiasi tertentu ketika
kembali ke keadaan dasar. Misalnya Pb*
Pb + hv ( gambar 2)
Gambar 2
b. Elektrodeless Discharge Lamps (EDLs)
Lampu ini terbuat dari tabung kuarts tertutup yang mengandung
sedikit torr gas inert seperti argon dan sedikit logam (atau garam) yang
memiliki spektrum menarik. Lampu ini tidak mengandung elektroda
tetapi terenergi oleh penangkap intens frekuensi radio atau radiasi
mikrowave.
2. Coper, merupakan alat untuk menyeleksi cahaya yang diemisikan oleh
elemen dari hallow cathode lamp, dimana coper ini akan memilih
sumber cahaya yang sesuai dengan analit yang diuji.
3. Cell sampel
Pada bagian ini merupakan tempat terjadinya proses atomisasi.
Berikut penjelasan mengenai proses atomisasi:
Solution of analyte
Spray
Solid/gas aerosol
Gaseous molecules
Atoms
Atomic ions
Exicited molecules
hv molecules
Exicited atoms
hv atomic
Exicited ions
hv atomic
Pada proses pengabutan, sampel berupa larutan dosemprotkan
kedalam nyala yang bersumber dari udara dan bahan bakar, larutan ini
akan berubah menjadi aerosol, pelarut akan menguap aehingga tersisa
analit yang ter[adatkan. Kemudian analit ini berubah menjadi cair
(mengalami pelelehan) lalu menguap menjadi gas, setelah analit
menjadi gas, analit ini mengalami proses atomisasi, hasil atomisasi ini
adalah terbentuknya atom Cu. Atom Cu ini mengalami eksitasi karena
menyerap cahaya.
4. Kromator
Merupakan alat untuk menengkap chaya spesifik yang diteruskan
oleh atom. Kromator mempunyai kemampuan untuk menyeleksi
berbgai cahaya baik berupa emisi atau chaya yang diteruskan dalam
jumlah yang banyak.
5. Detektor
Merupakan alat untuk mendeteksi cahaya yang diserap oleh
kromator,
6. Elektronika dan read out
Merupakan alat untuk menerjemahkan cahaya yang diteruskan
yang nantinya akan tergambar dalam bnetuk absorban.
Spektrofotometer
Pada umumnya, alat ini harus dapat menyediakan lebar pita dengan
cukup sempit untuk mengisolasi garis terpilih untuk pengukuran dari garis
lainnya yang mungkin mencampuri atau mengurangisensitifitas analisis.
- Single-Beam Instruments
Single-beam instruments terdiri dari beberapa hallow cathode,
tembaga atau power supply. Sebuah atomizer dan sebuah
spektometer sederhana dengan transduser fotomultipirer.
- Double-Beam Instruments
Alat ini terbuat dari hallow cathode yang terpisah oleh cermin
tembaga, setenga mengelilingi nyala api dan setengahnya lagi
mengelilingi kedua lapisan tersebut di kombinasi ulang dengan
setengan
kaca
perak
dan
ke
dalam
kzerney.
Turner
monotransformator, sebuah tabung foto multifier berperan
sebagai transmitter.
Penyiapan sampel
Penyiapan sampel sebelum pengukuran tergantung pada jenis unsur
yang ditetapkan, jenis substrat dari sampel dan cara atomisasi. Pada
kebanyakan sampel hal ini, biasanya tidak dilakukan bila atomisasi
dilakukan menggunakan batang grafit secara elektrotermal karena matrik
dari sampel dihilangkan melalui proses pengarangan sebelum atomisasi.
Pada proses atomisasi dengan nyala kebanyakan sampel cair dapat
disemprotkan langsung kedalam nyala setelah diencerkan dengan pelarut
yang cocok.
Sampel padat biasanya dilarutkan dalam asam tetapi ada kalanya
didahului dengan peleburan alkil. Asam klorida, asam nitrat dan asam
sulfat biasanya digunakan untuk melarutkan logam-logam atau logam
campuran. Asam nitrat biasanya membentuk senyawa yang mudah terurai
tetapi sukar menguap sehingga ia lebih disukai dari pada asam klorida
untuk proses pengarangan.
Intereferensi dalam Spektroskopi Serapan Atom
Interferensi spektral
Interferensi ini terjadi ketika serapan atu emisi dari spesi
berinterferensi mengalami overlap dengan serapan atau emisi analit. Selain
itu, interferensi ini adalah hasil dari adanbya pembakaran produk yang
menyebabkan serapan atau pertikulat produk yang menebarkan reaksi.
Salah satu analisis interferensi adalah dengan koreksi latar belakang
dengan berdasarkan efek zeeman.
Gangguan
1. Matrik
Langkah pertama sebelum proses atomisasi yaitu preparasi
sampel. Dalam prosesnya sering kali terjadi gangguan matrik
karena adanya perbedaan fisik antara sampel dan larutan standar.
Sifat fisik tersebut berupa viskositas, dimana jika sampel memilki
viskositas yang berbeda denganlarutan standar maka akan
mempengaruhi
terhadap
kecepatan
dalam
proses
penyemprotandalam nebulizer, sehingga efisiensi nebulizerantara
sampel dan larutan standar akan berbeda. Jika terdapat perbedaan
kecepatan/laju maka absorban yang dihasilkan tidak berkorelasi.
Untuk menggurangi atau meniadakan kesalahan matrik ini, yaitu
dengan mematcingkan matrik sampel dengan matrik larutan
standar. Hal ini, dilakukan dengan menambahkan beberapa asam
dan regen yang lain, sehingga keduanya memiliki konsentrasi yang
sama.
2. Ionisasi
Pada nyala terjadi proses ionisasi, yaitu terionnya atomatom sehingga mengakibatkan menurunnya sensitivitas. Oleh
karena spektra ion berada dengan spektra atom, maka perlu dijaga
agar derajat ionisasi ini pada level yang konstan atau bila mungkin
ditiadakan. Hal ini dapat dilakukan dengan menurunkan suhu dari
nyala atau dengan menambahkan metal yang mudah terionisasi
misalnya logam alkali. Penambahan deionizer akan mempertinggi
konsentrasi elektron pada nyala sehingga akan menggeser
keseimbangan berikut kesebelah kiri.
M* → M+ + e3. Kimia
Bentuk padat
Gangguan ini disebabkan karena terbentuknya senyawa yang
sukar menguap atau sukar terdisosiasi dalam nyala. Hal ini terjadi
pada nyala ketika pelarut menguap meninggalkan partikel-partikel
padat. Misalnya gangguan dari fosfor pada penetapan kalsium karena
terbentuknya kalsium fosfat. Efek dari gangguan ini dapat ditetapkan
dengan mengukur emisi dari seri larutan sampel dengan konsentrasi
yang berbeda-beda. Dalam hal tertentu gangguan ini dapat diatasi
dengan mengubah kondisi nyala, misalnya dengan menambah aliran
bahan bkaar untuk memperoleh nyala reduksi sehingga memperkecil
pembentukan oksida yang stabil.
Analisis logam tembaga dengan AAS
Salah satu aplikasi dari spektroskopi serapan atom adalah penentuan
kadar tembaga dari suatu limbah. Limbah yang mengandung tembaga ini
kebanyakan dihasilkan oleh industri persenjataan, industri paduan logam,
industri kertas dan lain-lain.
Tembaga termasuk logam berat yaitu logam dengan bobot jenis lebih
besar dari 5 gr/cm3. Logam – logam berat berbahaya baik secara langsung
terhadap kehidupan organisme, maupun efeknya secara tidak langsung
terhadap kesehatan manusia.
Hal ini berkaitan dengan sifat-sifat logam berat tersebut ( PPLH-IPB, 1997;
Sutamihardja dkk, 1982) yaitu :
1. Sulit didegradasi, sehingga mudah terakumulasi dalam lingkungan perairan
dan keberadaannya secara alami sulit terurai (dihilangkan)
2. Dapat terakumulasi dalam organisme termasuk kerang dan ikan, dan akan
membahayakan kesehatan manusia yang mengkomsumsi organisme
tersebut
3. Mudah terakumulasi di sedimen, sehingga konsentrasinya selalu lebih
tinggi dari konsentrasi logam dalam air. Disamping itu sedimen mudah
tersuspensi karena pergerakan masa air yang akan melarutkan kembali
logam yang dikandungnya ke dalam air, sehingga sedimen menjadi sumber
pencemar potensial dalam skala waktu tertentu
Pada konsentrasi 2,3 – 2,5 mg/l tembaga dapat mematikan ikan dan
akan menimbulkan efek keracunan, yaitu kerusakan pada selaput lendir
(Saeni, 1997). Tembaga dalam tubuh berfungsi sebagai sintesa hemoglobin
dan tidak mudah dieksresikan dalam urine karena sebagian terikat dengan
protein, sebagian dieksresikan melalui empedu ke dalam usus dan dibuang
kefeses, sebagian lagi menumpuk dalam hati dan ginjal, sehingga
menyebabkan penyakit anemia dan tuberkulosis.
Jika kadar Cu sampel belum melebihi batas (ambang batas) yang
ditetapkan pemerintah yaitu 20 ppm untuk Cu, maka sesuai Keputusan
Dirjen POM No. 03725/B/SK/VII/89[7] sampel air tersebut aman untuk
dikonsumsi.
E. Alat dan Bahan Praktikum
Alat
:
:
1. Labu ukur 50 mL
2 buah
2. Labu ukur 25 mL
4 buah
3. Pipet tetes
1 buah
4. Gelas kimia 100 mL
1 buah
5. Gelas kimia 600 mL
1 buah
6. Corong kecil
1 buah
7. Pipet ukur 1 mL
1 buah
8. Hot Plate
1 buah
9. Kaca arloji
1 buah
Bahan :
10. Larutan HNO3 pH = 2
1.5 mL
11. Larutan HNO3 pekat
12. Larutan induk Cu (II) 1000 ppm
13. Sampel air sawah
F. Prosedur Kerja Praktikum
1. Preparasi larutan sampel
1. 50 mL sampel air sawah dimasukan ke dalam gelas kimia 100 mL.
2. Ditambahkan 2.5 mL HNO3 pekat, diaduk.
3. Diuapkan di atas hot plate hingga V = ± 15 mL.
4. Ditambahkan 2.5 mL HNO3 pekat.
5. Ditutup dengan kaca arloji.
6. Dipanaskan hingga jernih.
7. Didinginkan
8. Ditambahkan sedikit aquades.
9. Dituangkan ke dalam labu ukur 50 mL.
10. Ditanda bataskan
11. Saring jika terdapat yang tidak larut.
2. Pembuatan blanko
1. Larutan HNO3 pekat ditambahkan aquades hingga pH = 2
3. Pembuatan larutan standar Cu (II)
1. Larutan induk Cu (II) 1000 ppm dipipet 1.25 mL
2. Dimasukkan ke labu seukuran 50 mL.
3. Dilarutkan dengan blanko hingga tanda batas.
4. Pembuatan larutan uji
1. Sampel hasil preparasi dipipet 5 mL
2. Dimasukkan ke dalam 4 labu seukuran 25 mL dan satu labu seukuran
50 mL
3. Ditambahkan larutan standar berturut-turut 2,4,6,8 mL untuk labu
seukuran 25 mL dan 10 mL untuk labu seukuran 50 mL.
4. Ditandabataskan dengan blanko
5. Pembuatan kurva adisi standar
1. Larutan uji diukur absorbansi dengan SSA.
2. Dibuat grafik
G. Hasil dan Analisis Data
Tabel Hasil pengukuran kadar Cu (II) dalam sampel
No
1
2
3
4
5
Konsentrasi
(ppm)
5
10
16
20
26
Absorbansi ratarata
0.196
0.382
0.570
0.695
0.847
SD
RSD
0.0033
0.0025
0.0046
0.0036
0.0034
1.67
0.66
0.80
0.52
0.40
6
Blanko
7
Sampel
0.000
0.0007
7.77
0.407
0.0032
0.80
Kadar Cu(II) dalam sampel 1.9706 ppm
Analisis Data dan pembahasan
Pengambilan sampel harus mengikuti dua prinsip utama, yakni
representatif dan homogen. Representatif (mewakili) berarti sampel yang diambil
harus mewakili keseluruhan populasi. Pengambilan sampel yang representatif
dilakukan dengan dua cara. Pertama, jika sumber pengambilang sama maka waktu
pengambilan yang dibuat berbeda, tetapi jika waktu pengambilan sama maka
tempat pengambilan yang berbeda. Sampel harus tetap homogen artinya diukur
beberapa kali dengan volume yang sama akan memberikan kadar yang sama.
Sampel harus dijaga kondisinya dengan cara disimpan di lemari es dengan
tujuan mencegah reaksi apapun yang mungkin terjadi pada sampel terutama yang
mungkin akan melibatkan �
2+
. Karena pada suhu dingin reaksi relatif tidak
berlangsung karena pada dasarnya reaksi baik endoterm maupun eksoterm
memerlukan energy terlebih untuk memulai reaksi.
Penambahan HNO3 berguna untuk mendekstruksi ikatan organologam
antara �
2+
dengan senyawa organik dengan bantuan pemanasan. Selain itu untuk
memastikan bahwa semua Cu berada da. lam biloks +2. HNO3 pekat memiliki
sifat pengoksidasi. Tidak menutup kemungkinan selama proses penyimpanan
sampel terjadi proses reduksi �
penambahan HNO3 . �
+
2+
menjadi �
+
. Hal ini dicegah dengan
ini harus dihindari terbentuk karena akan menebabkan
kenaikan energi dengan jumlah serapan yang berbeda dibandingkan �
2+
pada
jumlah yang samadan hal tersebut yang akan menyebabkan kesalahan analisis.
Penambahan
HNO3
pekat
untuk
kedua kalinya
menyempurnakan proses destruksi dan oksidasi �
2+
betujuan untuk
menjadi �
juga untuk menjaga kondisi sampel tetap asam. Karena �
2+
+
. Selain itu,
akan mengalami
hidrolisis pada kondisi basa menghasilkan endapan putih � (��)2 .Selain itu,
penambahan HNO3 akan menghasilkan garam-garam nitrat yang kebanyakan larut
dalam air. Sehingga �
2+
terpisah dari persenyawaan organik (organlogam).
Penggunaan blanko HNO3 pH 2 pada pembuatan standar induk bertujuan
untuk mencegah terhidrolisisnya �
2+
. Larutan baku dibuat dalam beberapa
variansi konsentrasi untuk membuat kurva kalibrasi. Menurut hukum lambert-beer
maka jika repeatabilitasnya bagus maka hubungan antara absorban dengan
konsentrasi adalah y = mx dimana y adalah absorbansi dan x adalah konsentrasi.
Metode yang digunakan adalah adisi standar, karena kadar �
2+
dalam sampel
akan memberikan signal yang lemah dan tidak masuk dalam range percobaan
dengan demikian perlu ditambahkan �
nantinya kadar �
2+
2+
terukur dan kuantitatif sehingga
sampel dapat diketahui.
Sebelum analisa, dilakukan terlebih dahulu dilakukan optimasi panjang
gelombang yang bertujuan untuk menentukan serapan maksimum. Lamp yang
digunakan adalah HCL dengan demikian selektif mendeteksi �
2+
dalam sampel.
Pengukuran dilakuan 3 kali (triplo) kemudian diambil reratanya untuk melihat
reapeatabilitas analisa.
H. Kesimpulan
Prinsip analisa SSA adalah setiap ion logam ketika dibakar akan
memberikan nyala yang khas, yang dapat diukur intensitas dengan melewatkan
sinar UV sehingga dapat ditentukan absorbansi yang akhirnya sebanding dengan
konsentrasi.
Kadar �
2+
dari air
sawah Kp.
Cikundul-Soreang dengan
menggunakan AAS adalah sebesar 1.9706 ppm.
I. Daftar Pustaka
Budiasih, Endang, dkk. (1999). Analisis Instrumen. Malang: Universitas
Negeri Malang.
Hendayana, Sumar. (1994). Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP
Semarang Press
Khopkar, S.M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press
L.H.J Lajunen . (1992). Spectrochemical Analysis by Atomic Absorption and
Emission. Oulu, Finland : the Royal Society of Chemistry
L.H.J Lajunen and P.Peramakiuniversity. (2004). Spectrochemical Analysis by
Atomic Absorption and Emission 2nd Edition. Oulu, Finland : the royal
society of chemistry
R.A. Day, Jr. dan A.L. Underwood. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:
Erlangga
Skoog, A. Douglas ,F. James Holler, dan Stanley R. (2004). Fundamental af
Analytical Chemistry English Edition. Ontario : Brodis/Cole-Thomson
Wiji, M.Si, dkk. (2010). Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen.
Bandung: Laboratorium Kimia Instrumen Jurusan Pendidikan Kimia
FPMIPA UPI
J. Lampiran
Lampiran 1
DATA PENGAMATAN
Tabel Pengamatan :
Data Spesifikasi sampel
No
1
2
3
4
5
6
Parameter yang diamati
Asal
Wujud
Warna
Bau
Logam yang diuji
Metode
Pengamatan
Air sawah
Larutan
Kuning keruh
Berbau tanah
� 2+
Adisi standar
Data Parameter Operasi alat
No
1
2
3
4
5
6
7
8
Parameter yang diamati
Bahan bakar
Lamp
Slit
Panjang gelombang (λ)
Energi
Integrated time
Replicate
Suhu
Pengamatan
Asetilen-udara
HCL
0.7 nm
324.8 nm
58 %
0.7 s
3
1000 – 1500 K
Hasil pengukuran Larutan standar
No
1
2
3
4
5
Konsentrasi
(ppm)
5
10
16
20
26
Absorbansi ratarata
0.196
0.382
0.570
0.695
0.847
SD
RSD
0.0033
0.0025
0.0046
0.0036
0.0034
1.67
0.66
0.80
0.52
0.40
Hasil pengukuran Larutan sampel dan blanko
No
1
2
Konsentrasi
(ppm)
Blanko
Sampel
Absorbansi ratarata
0.000
0.407
SD
RSD
0.0007
0.0032
7.77
0.80
Pembuatan Kurva Kalibrasi
Konsentrasi
(ppm)
0
5
10
16
20
26
Absorbansi
0
0,196
0,382
0,570
0,695
0,874
Absorban
Kurva Konsentrasi Vs Absorbansi
1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
y = 0.034x
R² = 0.990
0
5
10
15
Konsentrasi (ppm)
Lampiran 2
PERHITUNGAN
1.
Pembuatan Blanko
pH = 2 → H + = 10−2
HNO3 = 15
Vlart = 500 mL
maka :
VHN O 3 =
� �� � H +
HNO3
20
25
30
=
500
= 0.33
2.
� 10−2
15
Pembuatan larutan standar Cu (II)
� 2+ = 5 ��
1000 �� . �1 = 5 �� � 50
5 �� � 50
�1 =
1000 ��
�1 = 0.25
� 2+ = 10 ��
1000 �� . �1 = 10 ��
�1 =
� 25
10 �� � 25
1000 ��
�1 = 0.25
3.
� 2+ = 15 ��
1000 �� . �1 = 15 �� � 25
15 �� � 25
�1 =
1000 ��
�1 = 0.375
� 2+ = 20 ��
1000 �� . �1 = 20 �� � 25
20 �� � 25
�1 =
1000 ��
�1 = 0.5
� 2+ = 25 ��
1000 �� . �1 = 25 ��
�1 =
Persamaan garis : y = 0.034 x
Absorban = y = 0.407
Maka :
�
2+
=
0.407
0.034
= 11.9706 ��
Maka �
2+
25 �� � 25
1000 ��
�1 = 0.625
Perhitungan Kadar CU (II)
= 11.9706 ppm – 10.000 ppm = 1.9706 ppm
� 25
Lampiran 3
Dokumentasi Praktikum
hallow cathode
bahan bakar/oksidan
flame
read out
pengatur gas/oksidan
pengukuran AAS
pemanasan sampel
set alat AAS
penyaringan sampel
PENENTUAN KADAR TEMBAGA (II) DALAM SAMPEL AIR SAWAH
DENGAN METODE SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA)
2 April 2012
Dosen Pembimbing
Dr. Hernani, M.Si
Disusun oleh
Kelompok 9
Muhamad Prisla K. (0900598)
Dewi Fuji Astuti (0902212)
Siti Supriyanti (0905861)
JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA
FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA
BANDUNG
2012
A. Tanggal Praktikum
:
2 April 2012
B. Judul Praktikum
:
“Penentuan Kadar Tembaga (II) dalam Air Sawah dengan Metode
Spektrometri Serapan Atom (SSA)”
C. Tujuan Praktikum
:
1. Dapat mempreparasi sampel air sawah yang akan ditentukan kadar
tembaganya dengan alat spektrometri serapan atom
2. Dapat menyiapkan larutan kerja dari larutan “stock” yang tersedia.
3. Dapat memahami prinsip penentuan kadar logam dalam suatu sampel
dengan alat spectrometer serapan atom.
D. Tinjauan Pustaka
:
Metode spekstroskopi atom dapat digunakan untuk analisis lebih dari 2
unsur baik kualitatif maupun kuantitatif. Penentuan spesi atom hanya dapat
dilakukan dalam medium gas di mana setiap atom atau ion unsur terpisah secara
sempurna satu sama lain.
Metode AAS adalah metode spektrometri yang didasari oleh adanya
serapan atau absorbsi cahaya ultraviolet (UV) atau visible (Vis) oleh atom-atom
suatu unsur dalam keadaan dasar atom-atom menyerap cahaya tersebut pada
panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya cahaya UV atau
Visible yang diserap berasal dari energi yang diemisikan oleh sumber energi
tertentu.
Teknik AAS memanfaatkan spektrometri serapan untuk menentukan
konsentrasi analit dalam sampel. Apabila cahaya dengan panjang gelombang
tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom-atom bebas yang
bersnagkutan, maka sebagian cahaya tersebut akan diserap dan intensitas
penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang
berada pada sel. Ditinjau dari hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi,
maka hukum Lambert Beer dapat digunakan jika sumbernya monokromatis.
Hukum Lambert : bila suatu sumber sianr monokromatis melewati medium
transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya
ketebalan medium yang mengabsorbsi
Hukum Beer : intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial
dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut
Hukum Lambert-Beer dirumuskan sebagai berikut :
A = a.b.c
Keterangan :
A = absorbansi atau daya serap
a = absortivitas molar
b = ketebalan medium
c = konsentrasi
Fitur dasar dari spektrometer serapan atom
Komponen dasar dari sebuah spektrometer serapan atom ditunjukkan pada
Gambar.40. Fungsi dari alat AAS adalah sebagai berikut :
1. Sumber radiasi (katoda berongga atau EDL) memancarkan garis tajam
spektrum yang menunjukkan karakteristik dari elemen analit
2. Sianr emisi dari sumber radiasi dimodulasi
3. Sinyal termodulasi melewati flame menjadi uap, dan diatomisasi dimana
atom-atom analot lalu menyerap radiasi dari sumber radiasi
4. Radiasi yang diharapkan adalah garis spektral (biasanya resonansi line)
dimana dipilih oleh monokromator
5. Dimana hasil radiasi yang diteruskan ke detektir (photomultiplier) dimana
sinyal cahaya diubah menjadi sinyal listrik
6. Sinyal dimodulasi diperkuat oleh penguat selektif (amplifier)
7. sinyal akhirnya dicatat oleh perangkat pembacaan (meter, perekam grafik,
atau melalui pengolahan data untuk unit layar digital atau printer)
Atomic Absorption Spectrometry
Instrumen Spektroskopi Serapan Atom
Komponen utama
Untuk memahami kerja dari spek`trometer serapan atom, lita harus
mengetahui bagiany satu persatu. Setiap spektrometer serapan mempunyai
tiga komponen utama yaitu sumber cahaya, unit atomisasi dan unit
pengukuran fotometrik.
Untuk lebih jelasnya diperlihatkan oleh gambar berikut ini
1. Sumber cahaya
Atom menyerap cahaya pada panjang gelombang yang diskrit.
Atom menyerap emisi cahaya yang dihasilkan oleh cathode lamp.
Dimana cahaya ini mempunyai sensitivitas dan spesipik untuk atom
yang menyerapnya.
a. Hallow cathode lamp
Hallow cathode lamp merupakan elemen sumber cahaya pada
spektrometer serapan atom. Berikut ini bagian dari hallow cathode
lamp
Jenis katoda pada hallow cathode ini diesesuaikan dengan
panjang gelombang yang dipancarkan/diemisikan, contohnyajika
analit yang digunakan mengandung Cu maka katoda yang digunakan
di hallow cathode adalah logam Cu. Anoda dan katoda berada dalam
sebuah silinder tertutup. Dalam silinder ini juga terdapat gas inert yaitu
argon atau neon dengan tekanan rendah. Di silinder ini akan dihasilkan
cahaya yang nantinya diserap oleh atom pada ruang pengkabutan.
Terjadi ionisasi dari beberapa atom dari gas tersebut yang bermuatan
positif akibat pemberian perbedaan potensial sekitar 300-400 volt antara anoda
dan katoda, kation gas tersebut akan menabrak atom-atom logam pada katoda.
Bebrapa atom-atom akan terlempar kepermukaan dan terjadieksitasi dari keadaan
dasar kekeadaan tereksitasi dan mengemisikan cahaya atau radiasi tertentu ketika
kembali ke keadaan dasar. Misalnya Pb*
Pb + hv ( gambar 2)
Gambar 2
b. Elektrodeless Discharge Lamps (EDLs)
Lampu ini terbuat dari tabung kuarts tertutup yang mengandung
sedikit torr gas inert seperti argon dan sedikit logam (atau garam) yang
memiliki spektrum menarik. Lampu ini tidak mengandung elektroda
tetapi terenergi oleh penangkap intens frekuensi radio atau radiasi
mikrowave.
2. Coper, merupakan alat untuk menyeleksi cahaya yang diemisikan oleh
elemen dari hallow cathode lamp, dimana coper ini akan memilih
sumber cahaya yang sesuai dengan analit yang diuji.
3. Cell sampel
Pada bagian ini merupakan tempat terjadinya proses atomisasi.
Berikut penjelasan mengenai proses atomisasi:
Solution of analyte
Spray
Solid/gas aerosol
Gaseous molecules
Atoms
Atomic ions
Exicited molecules
hv molecules
Exicited atoms
hv atomic
Exicited ions
hv atomic
Pada proses pengabutan, sampel berupa larutan dosemprotkan
kedalam nyala yang bersumber dari udara dan bahan bakar, larutan ini
akan berubah menjadi aerosol, pelarut akan menguap aehingga tersisa
analit yang ter[adatkan. Kemudian analit ini berubah menjadi cair
(mengalami pelelehan) lalu menguap menjadi gas, setelah analit
menjadi gas, analit ini mengalami proses atomisasi, hasil atomisasi ini
adalah terbentuknya atom Cu. Atom Cu ini mengalami eksitasi karena
menyerap cahaya.
4. Kromator
Merupakan alat untuk menengkap chaya spesifik yang diteruskan
oleh atom. Kromator mempunyai kemampuan untuk menyeleksi
berbgai cahaya baik berupa emisi atau chaya yang diteruskan dalam
jumlah yang banyak.
5. Detektor
Merupakan alat untuk mendeteksi cahaya yang diserap oleh
kromator,
6. Elektronika dan read out
Merupakan alat untuk menerjemahkan cahaya yang diteruskan
yang nantinya akan tergambar dalam bnetuk absorban.
Spektrofotometer
Pada umumnya, alat ini harus dapat menyediakan lebar pita dengan
cukup sempit untuk mengisolasi garis terpilih untuk pengukuran dari garis
lainnya yang mungkin mencampuri atau mengurangisensitifitas analisis.
- Single-Beam Instruments
Single-beam instruments terdiri dari beberapa hallow cathode,
tembaga atau power supply. Sebuah atomizer dan sebuah
spektometer sederhana dengan transduser fotomultipirer.
- Double-Beam Instruments
Alat ini terbuat dari hallow cathode yang terpisah oleh cermin
tembaga, setenga mengelilingi nyala api dan setengahnya lagi
mengelilingi kedua lapisan tersebut di kombinasi ulang dengan
setengan
kaca
perak
dan
ke
dalam
kzerney.
Turner
monotransformator, sebuah tabung foto multifier berperan
sebagai transmitter.
Penyiapan sampel
Penyiapan sampel sebelum pengukuran tergantung pada jenis unsur
yang ditetapkan, jenis substrat dari sampel dan cara atomisasi. Pada
kebanyakan sampel hal ini, biasanya tidak dilakukan bila atomisasi
dilakukan menggunakan batang grafit secara elektrotermal karena matrik
dari sampel dihilangkan melalui proses pengarangan sebelum atomisasi.
Pada proses atomisasi dengan nyala kebanyakan sampel cair dapat
disemprotkan langsung kedalam nyala setelah diencerkan dengan pelarut
yang cocok.
Sampel padat biasanya dilarutkan dalam asam tetapi ada kalanya
didahului dengan peleburan alkil. Asam klorida, asam nitrat dan asam
sulfat biasanya digunakan untuk melarutkan logam-logam atau logam
campuran. Asam nitrat biasanya membentuk senyawa yang mudah terurai
tetapi sukar menguap sehingga ia lebih disukai dari pada asam klorida
untuk proses pengarangan.
Intereferensi dalam Spektroskopi Serapan Atom
Interferensi spektral
Interferensi ini terjadi ketika serapan atu emisi dari spesi
berinterferensi mengalami overlap dengan serapan atau emisi analit. Selain
itu, interferensi ini adalah hasil dari adanbya pembakaran produk yang
menyebabkan serapan atau pertikulat produk yang menebarkan reaksi.
Salah satu analisis interferensi adalah dengan koreksi latar belakang
dengan berdasarkan efek zeeman.
Gangguan
1. Matrik
Langkah pertama sebelum proses atomisasi yaitu preparasi
sampel. Dalam prosesnya sering kali terjadi gangguan matrik
karena adanya perbedaan fisik antara sampel dan larutan standar.
Sifat fisik tersebut berupa viskositas, dimana jika sampel memilki
viskositas yang berbeda denganlarutan standar maka akan
mempengaruhi
terhadap
kecepatan
dalam
proses
penyemprotandalam nebulizer, sehingga efisiensi nebulizerantara
sampel dan larutan standar akan berbeda. Jika terdapat perbedaan
kecepatan/laju maka absorban yang dihasilkan tidak berkorelasi.
Untuk menggurangi atau meniadakan kesalahan matrik ini, yaitu
dengan mematcingkan matrik sampel dengan matrik larutan
standar. Hal ini, dilakukan dengan menambahkan beberapa asam
dan regen yang lain, sehingga keduanya memiliki konsentrasi yang
sama.
2. Ionisasi
Pada nyala terjadi proses ionisasi, yaitu terionnya atomatom sehingga mengakibatkan menurunnya sensitivitas. Oleh
karena spektra ion berada dengan spektra atom, maka perlu dijaga
agar derajat ionisasi ini pada level yang konstan atau bila mungkin
ditiadakan. Hal ini dapat dilakukan dengan menurunkan suhu dari
nyala atau dengan menambahkan metal yang mudah terionisasi
misalnya logam alkali. Penambahan deionizer akan mempertinggi
konsentrasi elektron pada nyala sehingga akan menggeser
keseimbangan berikut kesebelah kiri.
M* → M+ + e3. Kimia
Bentuk padat
Gangguan ini disebabkan karena terbentuknya senyawa yang
sukar menguap atau sukar terdisosiasi dalam nyala. Hal ini terjadi
pada nyala ketika pelarut menguap meninggalkan partikel-partikel
padat. Misalnya gangguan dari fosfor pada penetapan kalsium karena
terbentuknya kalsium fosfat. Efek dari gangguan ini dapat ditetapkan
dengan mengukur emisi dari seri larutan sampel dengan konsentrasi
yang berbeda-beda. Dalam hal tertentu gangguan ini dapat diatasi
dengan mengubah kondisi nyala, misalnya dengan menambah aliran
bahan bkaar untuk memperoleh nyala reduksi sehingga memperkecil
pembentukan oksida yang stabil.
Analisis logam tembaga dengan AAS
Salah satu aplikasi dari spektroskopi serapan atom adalah penentuan
kadar tembaga dari suatu limbah. Limbah yang mengandung tembaga ini
kebanyakan dihasilkan oleh industri persenjataan, industri paduan logam,
industri kertas dan lain-lain.
Tembaga termasuk logam berat yaitu logam dengan bobot jenis lebih
besar dari 5 gr/cm3. Logam – logam berat berbahaya baik secara langsung
terhadap kehidupan organisme, maupun efeknya secara tidak langsung
terhadap kesehatan manusia.
Hal ini berkaitan dengan sifat-sifat logam berat tersebut ( PPLH-IPB, 1997;
Sutamihardja dkk, 1982) yaitu :
1. Sulit didegradasi, sehingga mudah terakumulasi dalam lingkungan perairan
dan keberadaannya secara alami sulit terurai (dihilangkan)
2. Dapat terakumulasi dalam organisme termasuk kerang dan ikan, dan akan
membahayakan kesehatan manusia yang mengkomsumsi organisme
tersebut
3. Mudah terakumulasi di sedimen, sehingga konsentrasinya selalu lebih
tinggi dari konsentrasi logam dalam air. Disamping itu sedimen mudah
tersuspensi karena pergerakan masa air yang akan melarutkan kembali
logam yang dikandungnya ke dalam air, sehingga sedimen menjadi sumber
pencemar potensial dalam skala waktu tertentu
Pada konsentrasi 2,3 – 2,5 mg/l tembaga dapat mematikan ikan dan
akan menimbulkan efek keracunan, yaitu kerusakan pada selaput lendir
(Saeni, 1997). Tembaga dalam tubuh berfungsi sebagai sintesa hemoglobin
dan tidak mudah dieksresikan dalam urine karena sebagian terikat dengan
protein, sebagian dieksresikan melalui empedu ke dalam usus dan dibuang
kefeses, sebagian lagi menumpuk dalam hati dan ginjal, sehingga
menyebabkan penyakit anemia dan tuberkulosis.
Jika kadar Cu sampel belum melebihi batas (ambang batas) yang
ditetapkan pemerintah yaitu 20 ppm untuk Cu, maka sesuai Keputusan
Dirjen POM No. 03725/B/SK/VII/89[7] sampel air tersebut aman untuk
dikonsumsi.
E. Alat dan Bahan Praktikum
Alat
:
:
1. Labu ukur 50 mL
2 buah
2. Labu ukur 25 mL
4 buah
3. Pipet tetes
1 buah
4. Gelas kimia 100 mL
1 buah
5. Gelas kimia 600 mL
1 buah
6. Corong kecil
1 buah
7. Pipet ukur 1 mL
1 buah
8. Hot Plate
1 buah
9. Kaca arloji
1 buah
Bahan :
10. Larutan HNO3 pH = 2
1.5 mL
11. Larutan HNO3 pekat
12. Larutan induk Cu (II) 1000 ppm
13. Sampel air sawah
F. Prosedur Kerja Praktikum
1. Preparasi larutan sampel
1. 50 mL sampel air sawah dimasukan ke dalam gelas kimia 100 mL.
2. Ditambahkan 2.5 mL HNO3 pekat, diaduk.
3. Diuapkan di atas hot plate hingga V = ± 15 mL.
4. Ditambahkan 2.5 mL HNO3 pekat.
5. Ditutup dengan kaca arloji.
6. Dipanaskan hingga jernih.
7. Didinginkan
8. Ditambahkan sedikit aquades.
9. Dituangkan ke dalam labu ukur 50 mL.
10. Ditanda bataskan
11. Saring jika terdapat yang tidak larut.
2. Pembuatan blanko
1. Larutan HNO3 pekat ditambahkan aquades hingga pH = 2
3. Pembuatan larutan standar Cu (II)
1. Larutan induk Cu (II) 1000 ppm dipipet 1.25 mL
2. Dimasukkan ke labu seukuran 50 mL.
3. Dilarutkan dengan blanko hingga tanda batas.
4. Pembuatan larutan uji
1. Sampel hasil preparasi dipipet 5 mL
2. Dimasukkan ke dalam 4 labu seukuran 25 mL dan satu labu seukuran
50 mL
3. Ditambahkan larutan standar berturut-turut 2,4,6,8 mL untuk labu
seukuran 25 mL dan 10 mL untuk labu seukuran 50 mL.
4. Ditandabataskan dengan blanko
5. Pembuatan kurva adisi standar
1. Larutan uji diukur absorbansi dengan SSA.
2. Dibuat grafik
G. Hasil dan Analisis Data
Tabel Hasil pengukuran kadar Cu (II) dalam sampel
No
1
2
3
4
5
Konsentrasi
(ppm)
5
10
16
20
26
Absorbansi ratarata
0.196
0.382
0.570
0.695
0.847
SD
RSD
0.0033
0.0025
0.0046
0.0036
0.0034
1.67
0.66
0.80
0.52
0.40
6
Blanko
7
Sampel
0.000
0.0007
7.77
0.407
0.0032
0.80
Kadar Cu(II) dalam sampel 1.9706 ppm
Analisis Data dan pembahasan
Pengambilan sampel harus mengikuti dua prinsip utama, yakni
representatif dan homogen. Representatif (mewakili) berarti sampel yang diambil
harus mewakili keseluruhan populasi. Pengambilan sampel yang representatif
dilakukan dengan dua cara. Pertama, jika sumber pengambilang sama maka waktu
pengambilan yang dibuat berbeda, tetapi jika waktu pengambilan sama maka
tempat pengambilan yang berbeda. Sampel harus tetap homogen artinya diukur
beberapa kali dengan volume yang sama akan memberikan kadar yang sama.
Sampel harus dijaga kondisinya dengan cara disimpan di lemari es dengan
tujuan mencegah reaksi apapun yang mungkin terjadi pada sampel terutama yang
mungkin akan melibatkan �
2+
. Karena pada suhu dingin reaksi relatif tidak
berlangsung karena pada dasarnya reaksi baik endoterm maupun eksoterm
memerlukan energy terlebih untuk memulai reaksi.
Penambahan HNO3 berguna untuk mendekstruksi ikatan organologam
antara �
2+
dengan senyawa organik dengan bantuan pemanasan. Selain itu untuk
memastikan bahwa semua Cu berada da. lam biloks +2. HNO3 pekat memiliki
sifat pengoksidasi. Tidak menutup kemungkinan selama proses penyimpanan
sampel terjadi proses reduksi �
penambahan HNO3 . �
+
2+
menjadi �
+
. Hal ini dicegah dengan
ini harus dihindari terbentuk karena akan menebabkan
kenaikan energi dengan jumlah serapan yang berbeda dibandingkan �
2+
pada
jumlah yang samadan hal tersebut yang akan menyebabkan kesalahan analisis.
Penambahan
HNO3
pekat
untuk
kedua kalinya
menyempurnakan proses destruksi dan oksidasi �
2+
betujuan untuk
menjadi �
juga untuk menjaga kondisi sampel tetap asam. Karena �
2+
+
. Selain itu,
akan mengalami
hidrolisis pada kondisi basa menghasilkan endapan putih � (��)2 .Selain itu,
penambahan HNO3 akan menghasilkan garam-garam nitrat yang kebanyakan larut
dalam air. Sehingga �
2+
terpisah dari persenyawaan organik (organlogam).
Penggunaan blanko HNO3 pH 2 pada pembuatan standar induk bertujuan
untuk mencegah terhidrolisisnya �
2+
. Larutan baku dibuat dalam beberapa
variansi konsentrasi untuk membuat kurva kalibrasi. Menurut hukum lambert-beer
maka jika repeatabilitasnya bagus maka hubungan antara absorban dengan
konsentrasi adalah y = mx dimana y adalah absorbansi dan x adalah konsentrasi.
Metode yang digunakan adalah adisi standar, karena kadar �
2+
dalam sampel
akan memberikan signal yang lemah dan tidak masuk dalam range percobaan
dengan demikian perlu ditambahkan �
nantinya kadar �
2+
2+
terukur dan kuantitatif sehingga
sampel dapat diketahui.
Sebelum analisa, dilakukan terlebih dahulu dilakukan optimasi panjang
gelombang yang bertujuan untuk menentukan serapan maksimum. Lamp yang
digunakan adalah HCL dengan demikian selektif mendeteksi �
2+
dalam sampel.
Pengukuran dilakuan 3 kali (triplo) kemudian diambil reratanya untuk melihat
reapeatabilitas analisa.
H. Kesimpulan
Prinsip analisa SSA adalah setiap ion logam ketika dibakar akan
memberikan nyala yang khas, yang dapat diukur intensitas dengan melewatkan
sinar UV sehingga dapat ditentukan absorbansi yang akhirnya sebanding dengan
konsentrasi.
Kadar �
2+
dari air
sawah Kp.
Cikundul-Soreang dengan
menggunakan AAS adalah sebesar 1.9706 ppm.
I. Daftar Pustaka
Budiasih, Endang, dkk. (1999). Analisis Instrumen. Malang: Universitas
Negeri Malang.
Hendayana, Sumar. (1994). Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP
Semarang Press
Khopkar, S.M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press
L.H.J Lajunen . (1992). Spectrochemical Analysis by Atomic Absorption and
Emission. Oulu, Finland : the Royal Society of Chemistry
L.H.J Lajunen and P.Peramakiuniversity. (2004). Spectrochemical Analysis by
Atomic Absorption and Emission 2nd Edition. Oulu, Finland : the royal
society of chemistry
R.A. Day, Jr. dan A.L. Underwood. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:
Erlangga
Skoog, A. Douglas ,F. James Holler, dan Stanley R. (2004). Fundamental af
Analytical Chemistry English Edition. Ontario : Brodis/Cole-Thomson
Wiji, M.Si, dkk. (2010). Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen.
Bandung: Laboratorium Kimia Instrumen Jurusan Pendidikan Kimia
FPMIPA UPI
J. Lampiran
Lampiran 1
DATA PENGAMATAN
Tabel Pengamatan :
Data Spesifikasi sampel
No
1
2
3
4
5
6
Parameter yang diamati
Asal
Wujud
Warna
Bau
Logam yang diuji
Metode
Pengamatan
Air sawah
Larutan
Kuning keruh
Berbau tanah
� 2+
Adisi standar
Data Parameter Operasi alat
No
1
2
3
4
5
6
7
8
Parameter yang diamati
Bahan bakar
Lamp
Slit
Panjang gelombang (λ)
Energi
Integrated time
Replicate
Suhu
Pengamatan
Asetilen-udara
HCL
0.7 nm
324.8 nm
58 %
0.7 s
3
1000 – 1500 K
Hasil pengukuran Larutan standar
No
1
2
3
4
5
Konsentrasi
(ppm)
5
10
16
20
26
Absorbansi ratarata
0.196
0.382
0.570
0.695
0.847
SD
RSD
0.0033
0.0025
0.0046
0.0036
0.0034
1.67
0.66
0.80
0.52
0.40
Hasil pengukuran Larutan sampel dan blanko
No
1
2
Konsentrasi
(ppm)
Blanko
Sampel
Absorbansi ratarata
0.000
0.407
SD
RSD
0.0007
0.0032
7.77
0.80
Pembuatan Kurva Kalibrasi
Konsentrasi
(ppm)
0
5
10
16
20
26
Absorbansi
0
0,196
0,382
0,570
0,695
0,874
Absorban
Kurva Konsentrasi Vs Absorbansi
1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
y = 0.034x
R² = 0.990
0
5
10
15
Konsentrasi (ppm)
Lampiran 2
PERHITUNGAN
1.
Pembuatan Blanko
pH = 2 → H + = 10−2
HNO3 = 15
Vlart = 500 mL
maka :
VHN O 3 =
� �� � H +
HNO3
20
25
30
=
500
= 0.33
2.
� 10−2
15
Pembuatan larutan standar Cu (II)
� 2+ = 5 ��
1000 �� . �1 = 5 �� � 50
5 �� � 50
�1 =
1000 ��
�1 = 0.25
� 2+ = 10 ��
1000 �� . �1 = 10 ��
�1 =
� 25
10 �� � 25
1000 ��
�1 = 0.25
3.
� 2+ = 15 ��
1000 �� . �1 = 15 �� � 25
15 �� � 25
�1 =
1000 ��
�1 = 0.375
� 2+ = 20 ��
1000 �� . �1 = 20 �� � 25
20 �� � 25
�1 =
1000 ��
�1 = 0.5
� 2+ = 25 ��
1000 �� . �1 = 25 ��
�1 =
Persamaan garis : y = 0.034 x
Absorban = y = 0.407
Maka :
�
2+
=
0.407
0.034
= 11.9706 ��
Maka �
2+
25 �� � 25
1000 ��
�1 = 0.625
Perhitungan Kadar CU (II)
= 11.9706 ppm – 10.000 ppm = 1.9706 ppm
� 25
Lampiran 3
Dokumentasi Praktikum
hallow cathode
bahan bakar/oksidan
flame
read out
pengatur gas/oksidan
pengukuran AAS
pemanasan sampel
set alat AAS
penyaringan sampel