Penetapan Kadar Mineral Magnesium, Besi, dan Tembaga pada Lobak Putih (Raphanus sativus L.) secara Spektrofotometri Serapan Atom
Lampiran 1. Gambar tanaman lobak
Gambar 1. Kebun Lobak
Gambar 2. Tanaman Lobak yang Telah Dicabut
42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Hasil identifikasi tanaman
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Umbi Lobak Segar)
Umbi Lobak Segar
Dibersihkan dari pengotornya,
bersih dengan akua demineralisata
dicuci
Ditiriskan dan dipotong.
Dihaluskan dengan blender
Sampel yang telah Dihaluskan
Ditimbang ± 50 g
Dimasukkan ke dalam krus porselen
Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan
hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap
5 menit
Dilakukan selama 72 jam dan dibiarkan hingga
dingin dalam tanur hingga suhu ± 27oC
Hasil Pengabuan
Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali dalam tanur dengan
temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC
dengan interval 25oC setiap 5 menit
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga
dingin dalam tanur hingga suhu ± 27oC
Hasil
44
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Umbi Lobak Rebus)
Umbi Lobak Segar
Dibersihkan dari pengotornya, dicuci bersih
dengan akua demineralisata
Di potong, kemudian dimasukkan umbi
lobak kedalam beaker glass berisi 500 ml
akua demineralisata yang telah dididihkan,
direbus selama ± 10 menit
Umbi Lobak Rebus
Ditiriskan
Dihaluskan dengan blender
Sampel yang telah Dihaluskan
Ditimbang ± 50 g
Dimasukkan ke dalam krus porselen
Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur
awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur
dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval
25oC setiap 5 menit
Dilakukan selama 72 jam dan dibiarkan
hingga dingin di dalam tanur hingga suhu ±
27oC
Hasil Pengabuan
Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali dalam tanur dengan
temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC
dengan interval 25oC setiap 5 menit
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga
dingin di dalam tanur hingga suhu ± 27oC
Hasil
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel
Sampel yang telah Didestruksi
Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)
Dipindahkan ke dalam labu tentukur
25 ml
Dibilas krus porselen sebanyak tiga
kali dengan 5 ml akua demineralisata,
lalu
dicukupkan
dengan
akua
demineralisata hingga garis tanda.
Disaring
dengan
Whatman No. 42
kertas
saring
Dibuang 5 ml filtrat pertama untuk
menjenuhkan kertas saring
Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan Sampel
Dilakukan analisis kuantitatif dengan
Spektrofotometer Serapan Atom pada
λ 285,2 nm untuk magnesium, pada λ
248,3 nm untuk besi dan pada λ 324,8
nm untuk tembaga dengan nyala
udara-asetilen
Hasil
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien
Korelasi (r).
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Konsentrasi (X)
(µg/ml)
0,00
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Absorbansi (Y)
0,0000
0,0097
0,0145
0,0197
0,0247
0,0301
X
0,00
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
Y
0,0000
0,0097
0,0145
0,0197
0,0247
0,0301
∑X = 1,00
∑Y =0,0987
XY
0,000000
0,000970
0,002175
0,003940
0,006175
0,009030
∑XY =
0,022290
X²
0,0000
0,0100
0,0225
0,0400
0,0625
0,0900
∑X² =
0,2250
Y²
0,00000000
0,00009409
0,00021025
0,00038809
0,00061009
0,00090601
∑Y² =
0,00220853
X = 0,166667 Y = 0,016450
a = ΣXY – ((ΣX x ΣY) / n)
ΣX2 – (ΣX)2 / n
a = 0,022290 – (1,00 x 0,0987) / 6
0,2250 – (1,00)2 / 6
a = 0,005840
0,058333
a = 0,100114
y = ax + b
b = y – ax
= 0,016450 – (0,100114 x 0,166667)
= -0,000236
Maka, persamaan garis regresinya adalah: y = 0,100114x – 0,000236
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. (Lanjutan)
(∑X )(∑Y )
]
n
∑ XY − [
r=
��∑X 2 –(∑X)² / n � (∑Y 2 −(∑Y)² / n )
(1,00 � 0,0987 )
�
6
0,022290 –�
r=
(1,00)2
��0,00220853
6
��0,2250 –
r=
r=
(0,0987 )2
�
6
−
0,022290 – 0,016450
�(0,058333 )(0,000585 )
0,00584
�0,0000341248
r = 0,00584000
0,00584164
r = 0,9997
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Konsentrasi (X)
(µg/ml)
0,00
5,00
6,00
7,00
8,00
9,00
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Absorbansi (Y)
0,0009
0,0321
0,0379
0,0427
0,0480
0,0521
X
0,00
5,00
6,00
7,00
8,00
9,00
Y
-0,0002
0,0229
0,0282
0,0337
0,0385
0,0423
∑X = 35,00
∑Y = 0,1654
XY
0,000000
0,114500
0,169200
0,235900
0,308000
0,380700
∑XY =
1,208300
X²
0,00
25,00
36,00
49,00
64,00
81,00
∑X² =
255,00
Y²
0,00000004
0,00052441
0,00079524
0,00113569
0,00148225
0,00178929
∑Y² =
0,00572692
X = 5,833333 Y = 0,027567
a = ΣXY – ((ΣX x ΣY) / n)
ΣX2 – (ΣX)2 / n
a = 1,208300 – (35,00 x 0,1654) / 6
255,00 – (35,00)2 / 6
a = 0,243467
50,8333
a = 0,004789
y = ax + b
b = y – ax
= 0,027567 – (0,004789 x 5,833333)
= -0,000369
Maka, persamaan garis regresinya adalah: y = 0,004789x – 0,000369
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. (Lanjutan)
(∑X )(∑Y )
]
n
∑ XY − [
r=
��∑X 2 –(∑X)² / n � (∑Y 2 −(∑Y)² / n )
1,208300 –�
r=
(35,00)2
(0,1654 )2
−
��0,00572692
�
6
6
��255,00−
r=
r=
(35,00 � 0,1654 )
�
6
1,208300 – 0,964833
�(50,833333 )(0,00116739 )
0,243467
√0,0593423246
r = 0,243467
0,243603
r = 0,9994
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Data Kalibrasi Tembaga dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Konsentrasi (X)
(µg/ml)
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Absorbansi (Y)
0,0000
0,0035
0,0068
0,0101
0,0139
0,0177
X
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
Y
0,0000
0,0035
0,0068
0,0101
0,0139
0,0177
∑X = 1,50
∑Y = 0,0520
X = 0,2500
Y = 0,008667
XY
0,000000
0,000350
0,001360
0,003030
0,005560
0,008850
∑XY =
0,019150
X²
0,0000
0,0100
0,0400
0,0900
0,1600
0,2500
∑X² =
0,5500
Y²
0,00000000
0,00001225
0,00004624
0,00010201
0,00019321
0,00031329
∑Y² =
0,00066700
a = ΣXY – ((ΣX x ΣY) / n)
ΣX2 – (ΣX)2 / n
a = 0,019150 – (1,50 x 0,0520) / 6
0,5500 – (1,50)2 / 6
a = 0,006150
0,1750
a = 0,035143
y = ax + b
b = y – ax
= 0,008667 – (0,035143 x 0,2500)
= -0,000119
Maka, persamaan garis regresinya adalah: y = 0,035143x – 0,000119
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. (Lanjutan)
(∑X )(∑Y )
]
n
∑ XY − [
r=
��∑X 2 –(∑X)² / n � (∑Y 2 −(∑Y)² / n )
(1,50 � 0,0520 )
�
6
0,019150 –�
r=
(1,50)2
(0,0520 )2
−
��0,00066700
�
6
6
��0,5500 –
r=
r=
0,019150 – 0,013
�(0,1750 )(0,00021633 )
0,006150
√0,000037860
r = 0,006150
0,006153
r = 0,9995
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam Umbi
Lobak Segar
1.Magnesuim
Sampel
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Berat Sampel
(g)
50,0025
50,0058
50,0034
50,0083
50,0028
50,0019
Absorbansi
(Y)
0,0180
0,0183
0,0181
0,0184
0,0181
0,0178
Konsentrasi
(µg/ml)
0,182152
0,185149
0,183151
0,186148
0,183151
0,180155
Kadar
(mg/100 g)
2,2768
2,3141
2,2892
2,3265
2,2893
2,2519
Berat Sampel
(g)
50,0025
50,0058
50,0034
50,0083
50,0028
50,0019
Absorbansi
(Y)
0,0339
0,0343
0,0341
0,0344
0,0341
0,0343
Konsentrasi
(µg/ml)
7,155774
7,239298
7,197536
7,260180
7,197536
7,239298
Kadar
(mg/100 g)
0,3578
0,3619
0,3599
0,3629
0,3599
0,3620
Berat Sampel
(g)
50,0025
50,0058
50,0034
50,0083
50,0028
50,0019
Absorbansi
(Y)
0,0066
0,0067
0,0065
0,0067
0,0065
0,0065
Konsentrasi
(µg/ml)
0,191190
0,194036
0,188345
0,194036
0,188345
0,188345
Kadar
(mg/100 g)
0,0096
0,0097
0,0094
0,0097
0,0094
0,0094
2. Besi
Sampel
1.
2.
3.
4.
5.
6.
3. Tembaga
Sampel
1.
2.
3.
4.
5.
6.
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam Umbi
Lobak Rebus
1. Magnesium
Sampel
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Berat Sampel
(g)
50,0082
50,0046
50,0038
50,0057
50,0063
50,0078
Absorbansi
(Y)
0,0132
0,0129
0,0134
0,0133
0,0131
0,0130
Konsentrasi
(µg/ml)
0,1342
0,1312
0,1362
0,1352
0,1332
0,1322
Kadar
(mg/100 g)
1,6772
1,6398
1,7024
1,6898
1,6648
1,6522
Berat Sampel
(g)
50,0082
50,0046
50,0038
50,0057
50,0063
50,0078
Absorbansi
(Y)
0,0293
0,0295
0,0299
0,0296
0,0290
0,0287
Konsentrasi
(µg/ml)
6,1952
6,2370
6,3205
6,2579
6,1326
6,0700
Kadar
(mg/100 g)
0,3097
0,3118
0,3160
0,3129
0,3066
0,3035
Berat Sampel
(g)
50,0082
50,0046
50,0038
50,0057
50,0063
50,0078
Absorbansi
(Y)
0,0036
0,0036
0,0038
0,0037
0,0037
0,0038
Konsentrasi
(µg/ml)
0,1058
0,1058
0,1115
0,1087
0,1087
0,1115
Kadar
(mg/100 g)
0,0053
0,0053
0,0056
0,0054
0,0054
0,0056
2. Besi
Sampel
1.
2.
3.
4.
5.
6.
3. Tembaga
Sampel
1.
2.
3.
4.
5.
6.
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam
Umbi Lobak Segar
1. Contoh perhitungan kadar magnesium
Berat sampel yang ditimbang = 50,0025 g
Absorbansi (y) = 0,0180
Persamaan regresi: y = 0,100114 x – 0,000236
x =
y + 0,000236
0,100114
x =
0,0180 + 0,000236
0,100114
x = 0,182152 µg/ml
Konsentrasi magnesium = 0,182152 µg/ml
Kadar mineral = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel (g)
=
0,182152 µg/ml x 25 ml x 250
50,0025 g
= 22,767862 µg/g
= 2,2768 mg/100 g
2. Contoh perhitungan kadar besi
Berat sampel yang ditimbang = 50,0025 g
Absorbansi (y) = 0,0339
Persamaan regresi: y = 0,004789 x – 0,000369
x =
y + 0,000369
0,004789
x =
0,0339 + 0,000369
0,004789
x = 7,155774 µg/ml
Konsentrasi besi = 7,155774 µg/ml
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (Lanjutan)
Kadar Mineral = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel (g)
=
7,155774 µg/ml x 25 ml x 1
50,0025 g
= 3,577708 µg/g
= 0,3578 mg/100 g
3. Contoh perhitungan kadar tembaga
Berat sampel yang ditimbang = 50,0025 g
Absorbansi (y) = 0,0066
persamaan regresi: y = 0,035143 x – 0,000119
x =
y + 0,000119
0,035143
x =
0,0066 + 0,000119
0,035143
x = 0,191190 µg/ml
Konsentrasi tembaga = 0,191190 µg/ml
Kadar Mineral = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel (g)
=
0,191190 µg/ml x 25 ml x 1
50,0025 g
= 0,095590 µg/g
= 0,009559 mg/100 g
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam
Sampel Umbi Lobak Segar
1. Perhitungan statistik kadar magnesium
Xi
Kadar (mg/100 g)
2,2768
2,3141
2,2892
2,3265
2,2893
2,2519
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
(Xi - X)
(Xi - X)2
-0,0145
0,0228
-0,0021
0,0352
-0,0020
-0,0394
0,00021025
0,00051984
0,00000441
0,00123904
0,00000400
0,00155236
∑Xi = 13,7478
∑(Xi - X)2 = 0,00352990
X = 2,2913
SD =
∑ ( Xi − X )
n −1
2
=
0,00352990
6 −1
=
0,00352990
5
=
0,00070598
= 0,026570
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk (n-1) = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung
=
t hitung 1 =
Xi − X
SD / n
− 0,0145
0,026570 / 6
= 1,3368
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
0,0228
0,026570 / 6
− 0,0021
0,026570 / 6
0,0352
0,026570 / 6
− 0,0020
0,026570 / 6
− 0,0394
0,026570 / 6
= 2,1019
= 0,1936
= 3,2451
= 0,1844
= 3,6323
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar magnesium dalam umbi lobak segar :
µ = X ± (t(α/2; dk) x SD /√n)
= 2,2913 ± (4,0321 x 0,026570 /√6)
= (2,2913 ± 0,0437) mg/100 g
2. Perhitungan statistik kadar besi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Xi
Kadar (mg/100 g)
0,3578
0,3619
0,3599
0,3629
0,3599
0,3620
∑Xi = 2,1644
(Xi - X)
(Xi - X)2
-0,002933
0,00000860
0,001167
0,00000136
-0,000833
0,00000069
0,002167
0,00000470
-0,000833
0,00000069
0,001267
0,00000161
2
∑(Xi - X) = 0,00001765
X = 0,3607
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
SD =
∑ ( Xi − X )
n −1
2
=
0,00001765
6 −1
=
0,00001765
5
=
0,00000353
= 0,001879
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung
=
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
Xi − X
SD / n
− 0,002933
0,001879 / 6
0,001167
0,001879 / 6
− 0,000833
0,001879 / 6
0,002167
0,001879 / 6
− 0,000833
0,001879 / 6
= 3,8235
= 1,5213
= 1,0859
= 2,8249
= 1,0859
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
t hitung 6 =
0,001267
0,001879 / 6
= 1,6517
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar besi dalam umbi lobak segar:
µ = X ± (t(α/2, dk) x SD /√n)
= 0,3607 ± (4,0321 x 0,001904 /√6)
= (0,3607 ± 0,0031) mg/100 g
3. Perhitungan statistik kadar tembaga
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Xi
Kadar (mg/100 g)
0,0096
0,0097
0,0094
0,0097
0,0094
0,0094
∑Xi = 0,057211
(Xi - X)
(Xi - X)2
0,000067
0,000000004489
0,000167
0,000000027900
-0,000133
0,000000017700
0,000167
0,000000027900
-0,000133
0,000000017700
-0,000133
0,000000017700
2
∑(Xi - X) = 0,000000113389
X = 0,009535
SD =
∑ ( Xi − X )
n −1
2
=
0,000000113389
6 −1
=
0,000000113389
5
=
0,000000022678
= 0,000151
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung
=
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
Xi − X
SD / n
0,000067
0,000151 / 6
0,000167
0,000151 / 6
− 0,000113
0,000151 / 6
0,000165
0,000139 / 6
− 0,000113
0,000151 / 6
− 0,000113
0,000151 / 6
= 1,0869
= 2,7090
= 2,1575
= 2,7090
= 2,1575
= 2,1575
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar tembaga dalam umbi lobak segar:
µ = X ± (t(α/2, dk) x SD /√n)
= 0,0095 ± (4,0321 x 0,000151 /√6)
= (0,0095 ± 0,0002) mg/100 g
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam
Sampel Umbi Lobak Rebus
1. Perhitungan statistik kadar magnesium
Xi
Kadar (mg/100 g)
1,6772
1,6398
1,7024
1,6898
1,6648
1,6522
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
(Xi - X)
(Xi - X)2
0,006167
-0,031233
0,031367
0,018767
-0,006233
-0,018833
0,00003803
0,00097550
0,00098389
0,00035220
0,00003885
0,00035468
∑Xi =10,0262
∑(Xi - X)2 = 0,00274315
X = 1,6710
SD =
∑ ( Xi − X )
n −1
2
=
0,00274315
6 −1
=
0,00274315
5
=
0,00054863
= 0,023423
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung
=
t hitung 1 =
Xi − X
SD / n
0,006167
0,023423 / 6
= 0,6449
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
− 0,031233
0,023423 / 6
0,031367
0,023423 / 6
0,018767
0,023423 / 6
− 0,006233
0,023423 / 6
− 0,018833
0,023423 / 6
= 3,2662
= 3,2802
= 1,9626
= 0,6518
= 1,9695
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar magnesium dalam umbi lobak rebus:
µ = Xi ± (t(α/2, dk) x SD /√n)
= 1,6710 ± (4,0321 x 0,023398 /√6)
= (1,6710 ± 0,0386) mg/100 g
2. Perhitungan statistik kadar besi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Xi
Kadar (mg/100 g)
0,3097
0,3118
0,3160
0,3129
0,3066
0,3035
∑Xi = 1,8605
(Xi - X)
(Xi - X)2
-0,000383
0,00000015
0,001717
0,00000295
0,005917
0,00003501
0,002817
0,00000794
-0,003483
0,00001213
-0,006583
0,00004334
2
∑(Xi - X) = 0,00010152
X = 0,3101
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
SD =
∑ ( Xi − X )
n −1
2
=
0,00010152
6 −1
=
0,00010152
5
=
0,000020304
= 0,004506
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung
=
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
Xi − X
SD / n
− 0,000383
0,004506 / 6
0,001717
0,004506 / 6
0,005917
0,004506 / 6
0,002717
0,004506 / 6
− 0,003483
0,004506 / 6
= 0,2082
= 0,9334
= 3,2165
= 1,5313
= 1,8934
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
t hitung 6 =
− 0,006583
0,004506 / 6
= 3,5786
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar besi dalam umbi lobak rebus:
µ = Xi ± (t(α/2, dk) x SD /√n)
= 0,3101 ± (4,0321 x 0,0045 /√6)
= (0,3101 ± 0,0074) mg/100 g
3. Perhitungan statistik kadar tembaga
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Xi
Kadar (mg/100 g)
0,0053
0,0053
0,0056
0,0054
0,0054
0,0056
∑Xi = 0,0326
(Xi - Xi)
(Xi - Xi)2
-0,000133
0,000000017689
-0,000133
0,000000017689
0,000167
0,000000027889
-0,000033
0,000000001089
-0,000033
0,000000001089
0,000167
0,000000027889
2
∑(Xi - X) = 0,000000093334
X = 0,0054
SD =
∑ ( Xi − X )
n −1
2
=
0,000000093334
6 −1
=
0,000000093334
5
=
0,000000018667
= 0,000137
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung
=
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
Xi − X
SD / n
− 0,000133
0,000137 / 6
− 0,000133
0,000137 / 6
0,000167
0,000137 / 6
0,000033
0,000137 / 6
0,000033
0,000137 / 6
0,000167
0,000137 / 6
= 2,3780
= 2,3780
= 2,9859
= 0,5900
= 0,5900
= 2,9859
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar tembaga dalam umbi lobak rebus:
µ = Xi ± (t(α/2, dk) x SD /√n)
= 0,0054 ± (4,0321 x 0,00127/√6)
= (0,0054 ± 0,0002) mg/100 g
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Persentase Penurunan Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga
dalam Umbi Lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus
1. Magnesium
Kadar magnesium dalam umbi lobak segar adalah 2,2913 mg/100 g
Kadar magnesium dalam umbi lobak rebus adalah 1,671 mg/100 g
Persentase penurunan kadar:
= (Kadar magnesium lobak segar – Kadar magnesium lobak rebus) x 100%
Kadar rata – rata magnesium umbi lobak segar
= (2,2913 – 1,671) mg/100 g x 100% = 27,07%
2,2913 mg/100 g
2. Besi
Kadar besi dalam umbi lobak segar adalah 0,3607 mg/100 g
Kadar besi dalam umbi lobak rebus adalah 0,3101 mg/100 g
Persentase penurunan kadar:
= (Kadar besi lobak segar – Kadar besi lobak rebus) x 100%
Kadar rata – rata besi umbi lobak segar
= (0,3607 – 0,3101) mg/100 g x 100% = 14,03%
0,3607 mg/100 g
3.Tembaga
Kadar tembaga dalam umbi lobak segar adalah 0,0095 mg/100 g
Kadar tembaga dalam umbi lobak rebus adalah 0,0054 mg/100 g
Persentase penurunan kadar:
= (Kadar tembaga lobak segar – Kadar tembaga lobak rebus) x 100%
Kadar rata – rata tembaga umbi lobak segar
= (0,0095 – 0,0054) mg/100 g x 100% = 43,16%
0,0095 mg/100 g
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Pengujian Nilai Beda Rata-rata Kadar Magnesium, Besi, dan
Tembaga pada Umbi Lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus
1. Magnesium
No.
1
2
3
4
5
6
Σ
Ratarata
X1 = Umbi Lobak
Segar (mg/100 g)
2,2768
2,3141
2,2892
2,3265
2,2893
2,2519
13,7478
X2 = Umbi Lobak
Rebus (mg/100 g)
1,6772
1,6398
1,7024
1,6898
1,6648
1,6522
10,0262
2,2913
1,6710
Beda (D)
D2
0,5996
0,6743
0,5868
0,6367
0,6245
0,5997
3,7216
0,35952016
0,45468049
0,34433424
0,40538689
0,39000025
0,35964009
2,31356212
Dilakukan uji t untuk dua sampel yang berhubungan dengan taraf kepercayaan
99% dan derajat kebebasan (dk) = n-1 untuk mengetahui apakah nilai rata - rata
kedua sampel sama (µ1 = µ2) atau berbeda (µ1 ≠ µ2).
H0 : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
Nilai kritis t yang diperbolehkan dari tabel = (t
α/2; dk)
= (t
0,01/2; n-1)
= (t
0,005; 5)
adalah = 4,0321. Daerah kritis penolakan: hanya jika thitung ≥ 4,0321
t=
t=
X1 − X 2
∑ D − (∑ D )
n(n − 1)
2
2
/n
2,2913 − 1,671
2,31356212 − (3,7216 ) / 6
6(6 − 1)
2
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
0,6203
0,00517769
30
t=
0,6203
0,00017259
t=
t=
0,6203
0,013137
t = 47,2178
Dari hasil uji ini menunjukkan nilai thitung = 47,2178 > 4,0321 maka H0 ditolak.
Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar magnesium dalam umbi
lobak segar dengan umbi lobak rebus.
2. Besi
No.
1
2
3
4
5
6
Σ
Ratarata
X1 = Umbi Lobak
Segar (mg/100 g)
0,3578
0,3619
0,3599
0,3629
0,3599
0,3620
2,1644
X2 = Umbi Lobak
Rebus (mg/100 g)
0,3097
0,3118
0,3160
0,3129
0,3066
0,3035
1,8605
0,3607
0,3101
Beda (D)
D2
0,0481
0,0501
0,0439
0,0500
0,0533
0,0585
0,3039
0,00231361
0,00251001
0,00192721
0,00250000
0,00284089
0,00342225
0,01551397
Dilakukan uji t untuk dua sampel yang berhubungan dengan taraf kepercayaan
99% dan derajat kebebasan (dk) = n-1 untuk mengetahui apakah nilai rata - rata
kedua sampel sama (µ1 = µ2) atau berbeda (µ1 ≠ µ2).
H0 : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
Nilai kritis t yang diperbolehkan dari tabel = (t
α/2; dk)
= (t
0,01/2; n-1)
= (t
0,005; 5)
adalah = 4,0321. Daerah kritis penolakan: hanya jika thitung ≥ 4,0321.
t=
t=
t=
t=
t=
X1 − X 2
∑ D − (∑ D )
n(n − 1)
2
2
/n
0,3607 − 03101
0,01551397 − (0,3039 ) / 6
6(6 − 1)
2
0,0506
0,00012144
30
0,0506
0,00000405
0,0506
0,002012
t = 25,1491
Dari hasil uji ini menunjukkan nilai thitung = 25,1491 > 4,0321 maka H0 ditolak.
Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar besi dalam umbi lobak
segar dengan umbi lobak rebus.
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
3. Tembaga
No.
1
2
3
4
5
6
Σ
Ratarata
X1 = Umbi Lobak
Segar (mg/100 g)
0,0096
0,0097
0,0094
0,0097
0,0094
0,0094
0,0572
X2 = Umbi Lobak
Rebus (mg/100 g)
0,0053
0,0053
0,0056
0,0054
0,0054
0,0056
0,0326
0,0095
0,0054
Beda (D)
D2
0,0043
0,0044
0,0038
0,0043
0,0040
0,0038
0,0246
0,00001849
0,00001936
0,00001444
0,00001849
0,00001600
0,00001444
0,00010122
Dilakukan uji t untuk dua sampel yang berhubungan dengan taraf kepercayaan
99% dan derajat kebebasan (dk) = n-1 untuk mengetahui apakah nilai rata - rata
kedua sampel sama (µ1 = µ2) atau berbeda (µ1 ≠ µ2).
- H0 : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
- Nilai kritis t yang diperbolehkan dari tabel = (t
α/2; dk)
= (t
0,01/2; n-1)
= (t
0,005; 5)
adalah = 4,0321
- Daerah kritis penolakan: hanya jika thitung ≥ 4,0321
t=
t=
X1 − X 2
∑ D − (∑ D )
n(n − 1)
2
2
/n
0,0095 − 0,0054
0,00010122 − (0,0246 ) / 6
6(6 − 1)
2
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
t=
t=
t=
0,0041
0,00000036
30
0,0041
0,0000000120
0,0041
0,000110
t = 37,2727
- Dari hasil uji ini menunjukkan nilai thitung = 37,2727 > 4,0321 maka H0 ditolak.
Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar tembaga dalam umbi
lobak segar dengan umbi lobak rebus.
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Hasil Analisis Kadar Magnesium, Besi dan Tembaga Sebelum
dan Sesudah Penambahan masing-masing Larutan Baku pada
Umbi Lobak
1. Hasil analisis kadar magnesium (Mg) sebelum ditambahkan larutan baku
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(Y)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100 g)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
50,0025
50,0058
50,0034
50,0083
50,0028
50,0019
0,0180
0,0183
0,0181
0,0184
0,0181
0,0178
0,182152
0,185149
0,183151
0,186148
0,183151
0,180155
∑
Rata-rata
2,2768
2,3141
2,2892
2,3265
2,2893
2,2519
13,7478
2,2913
2. Hasil analisis kadar magnesium (Mg) setelah ditambahkan larutan baku
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100 g)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
50,0052
50,0018
50,0054
50,0029
50,0037
50,0086
0,0228
0,0229
0,0231
0,0229
0,0232
0,0228
0,230098
0,231097
0,233094
0,231097
0,234093
0,230098
∑
Rata-rata
2,8759
2,8886
2,9134
2,8885
2,9259
2,8757
17,3680
2,8947
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (Lanjutan)
3. Hasil analisis kadar besi (Fe) sebelum ditambahkan larutan baku
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(Y)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100 g)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
50,0025
50,0058
50,0034
50,0083
50,0028
50,0019
0,0339
0,0343
0,0341
0,0344
0,0341
0,0343
7,155774
7,239298
7,197536
7,260180
7,197536
7,239298
∑
Rata-rata
0,3578
0,3619
0,3599
0,3629
0,3599
0,3620
2,1644
0,3607
4. Hasil analisis kadar besi (Fe) setelah ditambahkan larutan baku
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar (mg/100 g)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
50,0052
50,0018
50,0054
50,0029
50,0037
50,0086
0,0392
0,0395
0,0387
0,0388
0,0386
0,0392
8,262477
8,325120
8,158071
8,178952
8,137189
8,262477
∑
Rata-rata
0,4131
0,4162
0,4079
0,4089
0,4068
0,4131
2,4660
0,4110
5. Hasil analisis kadar tembaga (Cu) sebelum ditambahkan larutan baku
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(Y)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100 g)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
50,0025
50,0058
50,0034
50,0083
50,0028
50,0019
0,0066
0,0067
0,0065
0,0067
0,0065
0,0065
0,191190
0,194036
0,188345
0,194036
0,188345
0,188345
∑
Rata-rata
0,0096
0,0097
0,0094
0,0097
0,0094
0,0094
0,0572
0,0095
74
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (Lanjutan)
6. Hasil analisis kadar tembaga (Cu) setelah ditambahkan larutan baku
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar (mg/100 g)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
50,0052
50,0018
50,0054
50,0029
50,0037
50,0086
0,0134
0,0133
0,0136
0,0134
0,0135
0,0134
0,384685
0,381840
0,390376
0,384685
0,387531
0,384685
∑
Rata-rata
0,0192
0,0191
0,0195
0,0192
0,0194
0,0192
0,1156
0,0193
7. Hasil perhitungan %recovery magnesium, besi, dan tembaga pada umbi lobak
segar
Sampel
Magnesium (%)
Besi (%)
Tembaga (%)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Rata-rata
97,44
99,56
103,69
99,55
105,77
97,40
603,41
100,57
104,80
111,01
94,41
96,42
92,21
104,80
603,65
100,61
97,00
96,01
100,01
97,02
99,01
97,00
586,05
97,68
75
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Magnesium,
Besi, dan Tembaga dalam Umbi Lobak
1. Perhitungan uji perolehan kembali kadar magnesium
Absorbansi = 0,0228
Persamaan regresi: y = 0,100114 x – 0,000236
x=
0,0228 +0,000236
0,100114
= 0,230098 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,230098 µg/ml
CF = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel (g)
=
0,230098 µg/ml x 25 ml x 250
50,0052 g
= 28,759259 µg/g = 2,8759 mg/100 g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 2,8759 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) = 2,2913
mg/100 g
Kadar larutan baku dalam sampel (C*A) adalah:
CA∗ = Konsentrasi larutan baku x Volume yang ditambahkan
Berat sampel (g)
= 100 µg/ml x 3 ml
50,0052 g
= 5,999700 µg/g = 0,599970 mg/100 g
Maka % perolehan kembali magnesium:
= CF x CA x 100%
CA∗
= 2,8759 mg/100 g – 2,2913mg/100 g x 100%
0,599970 mg/100 g
= 97,44%
76
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
2. Perhitungan uji perolehan kembali kadar besi
Absorbansi = 0,0392
Persamaan regresi: y = 0,004789 x – 0,000369
x=
0,0392+0,000369
0,004789
= 8,262477 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 8,262477 µg/ml
CF = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel (g)
=
8,262477 µg/ml x 25 ml x 1
50,0052 g
= 4,130809 µg/g
= 0,413081 mg/100 g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4131 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) = 0,3607
mg/100 g
Kadar larutan baku dalam sampel (C*A) adalah:
CA∗ = Konsentrasi larutan baku x Volume yang ditambahkan
Berat sampel (g)
= 50 µg/ml x 0,5 ml
50,0052 g
= 0,499975 µg/g = 0,049998 mg/100 g
Maka % perolehan kembali magnesium:
= CF x CA x 100%
CA∗
= 0,4131 mg/100 g – 0,3607 mg/100 g x 100%
0,049998 mg/100 g
= 104,80%
77
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
3. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Tembaga
Absorbansi = 0,0134
Persamaan regresi: y = 0,035143 x - 0,000191
x=
0,0134+0,000119
0,035143
= 0,384685 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,384685 µg/ml
CF = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel (g)
=
0,384685 µg/ml x 25 ml x 1
50,0052 g
= 0,192322 µg/g
= 0,019232 mg/100 g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,0192 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) = 0,0095
mg/100 g
Kadar larutan baku dalam sampel (C*A) adalah:
CA∗ = Konsentrasi larutan baku x Volume yang ditambahkan
Berat sampel (g)
= 10 µg/ml x 0,5 ml
50,0052 g
= 0,099995 µg/g = 0,0099995 mg/100 g
Maka % perolehan kembali magnesium:
= CF x CA x 100%
CA∗
= 0,0192 mg/100 g – 0,0095 mg/100 g x 100%
0,0099995 mg/100 g
= 97,00%
78
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) dalam Sampel Umbi
Lobak
1. Magnesium
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
(%) Perolehan Kembali
(Xi)
97,44
99,56
103,69
99,55
105,77
97,40
∑Xi = 603,41
(Xi - X)
-3,13
-1,01
3,12
-1,02
5,20
-3,17
(Xi - X)2
9,7969
1,0201
9,7344
1,0404
27,0400
10,0489
2
∑(Xi - X) = 58,6807
X = 100,57
SD =
∑ ( Xi − X )
n −1
=
58,6807
6 −1
=
58,6807
5
=
11,73614
2
= 3,4258
RSD
=
=
SD
X
x 100%
3,4258
100,57
x 100%
= 3,41 %
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (Lanjutan)
2. Besi
No.
(%) Perolehan Kembali
(Xi)
(Xi - X)
(Xi - X)2
1.
2.
3.
4.
5.
6.
104,80
111,01
94,41
96,42
92,21
104,80
4,19
10,40
-6,20
-4,19
-8,40
4,19
17,5561
108,1600
38,4400
17,5561
70,5600
17,5561
∑Xi = 603,65
∑(Xi – X)2 = 269,8283
X = 100,61
SD =
∑ ( Xi − X )
n −1
=
269,8283
6 −1
=
269,8283
5
=
53,96566
2
= 7,3461
RSD
=
=
SD
Xi
x 100%
7,3461
100,61
x 100%
= 7,30 %
80
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (Lanjutan)
3. Tembaga
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
(%) Perolehan Kembali
(Xi)
97,00
96,01
100,01
97,02
99,01
97,00
∑Xi = 586,05
(Xi - X)
-0,68
-1,67
2,33
-0,66
1,33
-0,68
(Xi - X)2
0,4624
2,7889
5,4289
0,4356
1,7689
0,4624
2
∑(Xi - X) = 11,3471
X = 97,68
SD =
∑ ( Xi − X )
n −1
=
11,3471
6 −1
=
11,3471
5
=
2,26942
2
= 1,5064
RSD
=
=
SD
Xi
x 100%
1,5064
97,68
x 100%
= 1,54%
81
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi mineral magnesium
y = 0,100114x - 0,000236
Slope = 0,100114
No.
Konsentrasi
(µg/ml)
X
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1.
2.
3.
4.
5.
6.
0,00
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,0000
0,0097
0,0145
0,0197
0,0247
0,0301
-0,000236
0,009775
0,014781
0,019787
0,024793
0,029798
0,000236
-0,000075
-0,000281
-0,000087
-0,000093
0,000302
0,0000000557
0,0000000056
0,0000000790
0,0000000076
0,0000000086
0,0000000912
SY
X
=
∑ (Yi − Y )
n−2
∑(Y-Yi)2 = 0,0000002477
2
=
0,0000002477
6−2
=
0,0000002477
4
=
0,000000061925
= 0,000249
Batas deteksi =
=
3 x �SY �X �
slope
3 x 0,000249
0,100114
= 0,007461 µg/ml
82
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
Batas kuantitasi
=
=
10 x �SY �X �
slope
10 x 0,000249
0,100114
= 0,024872 µg/ml
2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi mineral besi
y = 0,004789x – 0,000369
Slope = 0,004789
No.
Konsentrasi
(µg/ml)
X
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1.
2.
3.
4.
5.
6.
0,00
5,00
6,00
7,00
8,00
9,00
-0,0002
0,0229
0,0282
0,0337
0,0385
0,0423
-0,000369
0,023576
0,028365
0,033154
0,037943
0,042732
0,000169
-0,000676
-0,000165
0,000546
0,000557
-0,000432
0,0000000286
0,0000004570
0,0000000272
0,0000002981
0,0000003102
0,0000001866
SY
X
=
∑ (Yi − Y )
n−2
∑(Y-Yi)2 = 0,0000013077
2
=
0,0000013077
6−2
=
0,0000013077
4
=
0,000000326925
= 0,000572
83
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
Batas deteksi =
=
3 x �SY �X �
slope
3 x 0,000572
0,004789
= 0,358321 µg/ml
Batas kuantitasi
=
=
10 x �SY �X �
slope
10 x 0,000572
0,004789
= 1,194404 µg/ml
3. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi mineral tembaga
y = 0,035143x - 0,000191
Slope = 0,004789
No.
Konsentrasi
(µg/ml)
X
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1.
2.
3.
4.
5.
6.
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0,0000
0,0035
0,0068
0,0101
0,0139
0,0177
-0,000119
0,003395
0,006910
0,010424
0,013938
0,017453
0,000119
0,000105
-0,000110
-0,000324
-0,000038
0,000247
0,0000000142
0,0000000110
0,0000000121
0,0000001050
0,0000000014
0,0000000610
SY
X
=
∑ (Yi − Y )
n−2
∑(Y-Yi)2 = 0,0000002047
2
=
0,0000002047
6−2
=
0,0000002047
4
84
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
=
0,000000051175
= 0,000226
Batas deteksi =
=
3 x �SY �X �
slope
3 x 0,000226
0,035143
= 0,019293 µg/ml
Batas kuantitasi
=
=
10 x �SY �X �
slope
10 x 0,000226
0,035143
= 0,064309 µg/ml
85
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat Tanur
Gambar 3. Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-2000
86
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Tabel Distribusi t
87
Universitas Sumatera Utara
Gambar 1. Kebun Lobak
Gambar 2. Tanaman Lobak yang Telah Dicabut
42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Hasil identifikasi tanaman
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Umbi Lobak Segar)
Umbi Lobak Segar
Dibersihkan dari pengotornya,
bersih dengan akua demineralisata
dicuci
Ditiriskan dan dipotong.
Dihaluskan dengan blender
Sampel yang telah Dihaluskan
Ditimbang ± 50 g
Dimasukkan ke dalam krus porselen
Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan
hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap
5 menit
Dilakukan selama 72 jam dan dibiarkan hingga
dingin dalam tanur hingga suhu ± 27oC
Hasil Pengabuan
Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali dalam tanur dengan
temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC
dengan interval 25oC setiap 5 menit
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga
dingin dalam tanur hingga suhu ± 27oC
Hasil
44
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Umbi Lobak Rebus)
Umbi Lobak Segar
Dibersihkan dari pengotornya, dicuci bersih
dengan akua demineralisata
Di potong, kemudian dimasukkan umbi
lobak kedalam beaker glass berisi 500 ml
akua demineralisata yang telah dididihkan,
direbus selama ± 10 menit
Umbi Lobak Rebus
Ditiriskan
Dihaluskan dengan blender
Sampel yang telah Dihaluskan
Ditimbang ± 50 g
Dimasukkan ke dalam krus porselen
Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur
awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur
dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval
25oC setiap 5 menit
Dilakukan selama 72 jam dan dibiarkan
hingga dingin di dalam tanur hingga suhu ±
27oC
Hasil Pengabuan
Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali dalam tanur dengan
temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC
dengan interval 25oC setiap 5 menit
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga
dingin di dalam tanur hingga suhu ± 27oC
Hasil
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel
Sampel yang telah Didestruksi
Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)
Dipindahkan ke dalam labu tentukur
25 ml
Dibilas krus porselen sebanyak tiga
kali dengan 5 ml akua demineralisata,
lalu
dicukupkan
dengan
akua
demineralisata hingga garis tanda.
Disaring
dengan
Whatman No. 42
kertas
saring
Dibuang 5 ml filtrat pertama untuk
menjenuhkan kertas saring
Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan Sampel
Dilakukan analisis kuantitatif dengan
Spektrofotometer Serapan Atom pada
λ 285,2 nm untuk magnesium, pada λ
248,3 nm untuk besi dan pada λ 324,8
nm untuk tembaga dengan nyala
udara-asetilen
Hasil
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien
Korelasi (r).
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Konsentrasi (X)
(µg/ml)
0,00
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Absorbansi (Y)
0,0000
0,0097
0,0145
0,0197
0,0247
0,0301
X
0,00
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
Y
0,0000
0,0097
0,0145
0,0197
0,0247
0,0301
∑X = 1,00
∑Y =0,0987
XY
0,000000
0,000970
0,002175
0,003940
0,006175
0,009030
∑XY =
0,022290
X²
0,0000
0,0100
0,0225
0,0400
0,0625
0,0900
∑X² =
0,2250
Y²
0,00000000
0,00009409
0,00021025
0,00038809
0,00061009
0,00090601
∑Y² =
0,00220853
X = 0,166667 Y = 0,016450
a = ΣXY – ((ΣX x ΣY) / n)
ΣX2 – (ΣX)2 / n
a = 0,022290 – (1,00 x 0,0987) / 6
0,2250 – (1,00)2 / 6
a = 0,005840
0,058333
a = 0,100114
y = ax + b
b = y – ax
= 0,016450 – (0,100114 x 0,166667)
= -0,000236
Maka, persamaan garis regresinya adalah: y = 0,100114x – 0,000236
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. (Lanjutan)
(∑X )(∑Y )
]
n
∑ XY − [
r=
��∑X 2 –(∑X)² / n � (∑Y 2 −(∑Y)² / n )
(1,00 � 0,0987 )
�
6
0,022290 –�
r=
(1,00)2
��0,00220853
6
��0,2250 –
r=
r=
(0,0987 )2
�
6
−
0,022290 – 0,016450
�(0,058333 )(0,000585 )
0,00584
�0,0000341248
r = 0,00584000
0,00584164
r = 0,9997
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Konsentrasi (X)
(µg/ml)
0,00
5,00
6,00
7,00
8,00
9,00
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Absorbansi (Y)
0,0009
0,0321
0,0379
0,0427
0,0480
0,0521
X
0,00
5,00
6,00
7,00
8,00
9,00
Y
-0,0002
0,0229
0,0282
0,0337
0,0385
0,0423
∑X = 35,00
∑Y = 0,1654
XY
0,000000
0,114500
0,169200
0,235900
0,308000
0,380700
∑XY =
1,208300
X²
0,00
25,00
36,00
49,00
64,00
81,00
∑X² =
255,00
Y²
0,00000004
0,00052441
0,00079524
0,00113569
0,00148225
0,00178929
∑Y² =
0,00572692
X = 5,833333 Y = 0,027567
a = ΣXY – ((ΣX x ΣY) / n)
ΣX2 – (ΣX)2 / n
a = 1,208300 – (35,00 x 0,1654) / 6
255,00 – (35,00)2 / 6
a = 0,243467
50,8333
a = 0,004789
y = ax + b
b = y – ax
= 0,027567 – (0,004789 x 5,833333)
= -0,000369
Maka, persamaan garis regresinya adalah: y = 0,004789x – 0,000369
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. (Lanjutan)
(∑X )(∑Y )
]
n
∑ XY − [
r=
��∑X 2 –(∑X)² / n � (∑Y 2 −(∑Y)² / n )
1,208300 –�
r=
(35,00)2
(0,1654 )2
−
��0,00572692
�
6
6
��255,00−
r=
r=
(35,00 � 0,1654 )
�
6
1,208300 – 0,964833
�(50,833333 )(0,00116739 )
0,243467
√0,0593423246
r = 0,243467
0,243603
r = 0,9994
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Data Kalibrasi Tembaga dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Konsentrasi (X)
(µg/ml)
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Absorbansi (Y)
0,0000
0,0035
0,0068
0,0101
0,0139
0,0177
X
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
Y
0,0000
0,0035
0,0068
0,0101
0,0139
0,0177
∑X = 1,50
∑Y = 0,0520
X = 0,2500
Y = 0,008667
XY
0,000000
0,000350
0,001360
0,003030
0,005560
0,008850
∑XY =
0,019150
X²
0,0000
0,0100
0,0400
0,0900
0,1600
0,2500
∑X² =
0,5500
Y²
0,00000000
0,00001225
0,00004624
0,00010201
0,00019321
0,00031329
∑Y² =
0,00066700
a = ΣXY – ((ΣX x ΣY) / n)
ΣX2 – (ΣX)2 / n
a = 0,019150 – (1,50 x 0,0520) / 6
0,5500 – (1,50)2 / 6
a = 0,006150
0,1750
a = 0,035143
y = ax + b
b = y – ax
= 0,008667 – (0,035143 x 0,2500)
= -0,000119
Maka, persamaan garis regresinya adalah: y = 0,035143x – 0,000119
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. (Lanjutan)
(∑X )(∑Y )
]
n
∑ XY − [
r=
��∑X 2 –(∑X)² / n � (∑Y 2 −(∑Y)² / n )
(1,50 � 0,0520 )
�
6
0,019150 –�
r=
(1,50)2
(0,0520 )2
−
��0,00066700
�
6
6
��0,5500 –
r=
r=
0,019150 – 0,013
�(0,1750 )(0,00021633 )
0,006150
√0,000037860
r = 0,006150
0,006153
r = 0,9995
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam Umbi
Lobak Segar
1.Magnesuim
Sampel
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Berat Sampel
(g)
50,0025
50,0058
50,0034
50,0083
50,0028
50,0019
Absorbansi
(Y)
0,0180
0,0183
0,0181
0,0184
0,0181
0,0178
Konsentrasi
(µg/ml)
0,182152
0,185149
0,183151
0,186148
0,183151
0,180155
Kadar
(mg/100 g)
2,2768
2,3141
2,2892
2,3265
2,2893
2,2519
Berat Sampel
(g)
50,0025
50,0058
50,0034
50,0083
50,0028
50,0019
Absorbansi
(Y)
0,0339
0,0343
0,0341
0,0344
0,0341
0,0343
Konsentrasi
(µg/ml)
7,155774
7,239298
7,197536
7,260180
7,197536
7,239298
Kadar
(mg/100 g)
0,3578
0,3619
0,3599
0,3629
0,3599
0,3620
Berat Sampel
(g)
50,0025
50,0058
50,0034
50,0083
50,0028
50,0019
Absorbansi
(Y)
0,0066
0,0067
0,0065
0,0067
0,0065
0,0065
Konsentrasi
(µg/ml)
0,191190
0,194036
0,188345
0,194036
0,188345
0,188345
Kadar
(mg/100 g)
0,0096
0,0097
0,0094
0,0097
0,0094
0,0094
2. Besi
Sampel
1.
2.
3.
4.
5.
6.
3. Tembaga
Sampel
1.
2.
3.
4.
5.
6.
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam Umbi
Lobak Rebus
1. Magnesium
Sampel
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Berat Sampel
(g)
50,0082
50,0046
50,0038
50,0057
50,0063
50,0078
Absorbansi
(Y)
0,0132
0,0129
0,0134
0,0133
0,0131
0,0130
Konsentrasi
(µg/ml)
0,1342
0,1312
0,1362
0,1352
0,1332
0,1322
Kadar
(mg/100 g)
1,6772
1,6398
1,7024
1,6898
1,6648
1,6522
Berat Sampel
(g)
50,0082
50,0046
50,0038
50,0057
50,0063
50,0078
Absorbansi
(Y)
0,0293
0,0295
0,0299
0,0296
0,0290
0,0287
Konsentrasi
(µg/ml)
6,1952
6,2370
6,3205
6,2579
6,1326
6,0700
Kadar
(mg/100 g)
0,3097
0,3118
0,3160
0,3129
0,3066
0,3035
Berat Sampel
(g)
50,0082
50,0046
50,0038
50,0057
50,0063
50,0078
Absorbansi
(Y)
0,0036
0,0036
0,0038
0,0037
0,0037
0,0038
Konsentrasi
(µg/ml)
0,1058
0,1058
0,1115
0,1087
0,1087
0,1115
Kadar
(mg/100 g)
0,0053
0,0053
0,0056
0,0054
0,0054
0,0056
2. Besi
Sampel
1.
2.
3.
4.
5.
6.
3. Tembaga
Sampel
1.
2.
3.
4.
5.
6.
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam
Umbi Lobak Segar
1. Contoh perhitungan kadar magnesium
Berat sampel yang ditimbang = 50,0025 g
Absorbansi (y) = 0,0180
Persamaan regresi: y = 0,100114 x – 0,000236
x =
y + 0,000236
0,100114
x =
0,0180 + 0,000236
0,100114
x = 0,182152 µg/ml
Konsentrasi magnesium = 0,182152 µg/ml
Kadar mineral = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel (g)
=
0,182152 µg/ml x 25 ml x 250
50,0025 g
= 22,767862 µg/g
= 2,2768 mg/100 g
2. Contoh perhitungan kadar besi
Berat sampel yang ditimbang = 50,0025 g
Absorbansi (y) = 0,0339
Persamaan regresi: y = 0,004789 x – 0,000369
x =
y + 0,000369
0,004789
x =
0,0339 + 0,000369
0,004789
x = 7,155774 µg/ml
Konsentrasi besi = 7,155774 µg/ml
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (Lanjutan)
Kadar Mineral = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel (g)
=
7,155774 µg/ml x 25 ml x 1
50,0025 g
= 3,577708 µg/g
= 0,3578 mg/100 g
3. Contoh perhitungan kadar tembaga
Berat sampel yang ditimbang = 50,0025 g
Absorbansi (y) = 0,0066
persamaan regresi: y = 0,035143 x – 0,000119
x =
y + 0,000119
0,035143
x =
0,0066 + 0,000119
0,035143
x = 0,191190 µg/ml
Konsentrasi tembaga = 0,191190 µg/ml
Kadar Mineral = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel (g)
=
0,191190 µg/ml x 25 ml x 1
50,0025 g
= 0,095590 µg/g
= 0,009559 mg/100 g
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam
Sampel Umbi Lobak Segar
1. Perhitungan statistik kadar magnesium
Xi
Kadar (mg/100 g)
2,2768
2,3141
2,2892
2,3265
2,2893
2,2519
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
(Xi - X)
(Xi - X)2
-0,0145
0,0228
-0,0021
0,0352
-0,0020
-0,0394
0,00021025
0,00051984
0,00000441
0,00123904
0,00000400
0,00155236
∑Xi = 13,7478
∑(Xi - X)2 = 0,00352990
X = 2,2913
SD =
∑ ( Xi − X )
n −1
2
=
0,00352990
6 −1
=
0,00352990
5
=
0,00070598
= 0,026570
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk (n-1) = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung
=
t hitung 1 =
Xi − X
SD / n
− 0,0145
0,026570 / 6
= 1,3368
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
0,0228
0,026570 / 6
− 0,0021
0,026570 / 6
0,0352
0,026570 / 6
− 0,0020
0,026570 / 6
− 0,0394
0,026570 / 6
= 2,1019
= 0,1936
= 3,2451
= 0,1844
= 3,6323
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar magnesium dalam umbi lobak segar :
µ = X ± (t(α/2; dk) x SD /√n)
= 2,2913 ± (4,0321 x 0,026570 /√6)
= (2,2913 ± 0,0437) mg/100 g
2. Perhitungan statistik kadar besi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Xi
Kadar (mg/100 g)
0,3578
0,3619
0,3599
0,3629
0,3599
0,3620
∑Xi = 2,1644
(Xi - X)
(Xi - X)2
-0,002933
0,00000860
0,001167
0,00000136
-0,000833
0,00000069
0,002167
0,00000470
-0,000833
0,00000069
0,001267
0,00000161
2
∑(Xi - X) = 0,00001765
X = 0,3607
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
SD =
∑ ( Xi − X )
n −1
2
=
0,00001765
6 −1
=
0,00001765
5
=
0,00000353
= 0,001879
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung
=
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
Xi − X
SD / n
− 0,002933
0,001879 / 6
0,001167
0,001879 / 6
− 0,000833
0,001879 / 6
0,002167
0,001879 / 6
− 0,000833
0,001879 / 6
= 3,8235
= 1,5213
= 1,0859
= 2,8249
= 1,0859
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
t hitung 6 =
0,001267
0,001879 / 6
= 1,6517
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar besi dalam umbi lobak segar:
µ = X ± (t(α/2, dk) x SD /√n)
= 0,3607 ± (4,0321 x 0,001904 /√6)
= (0,3607 ± 0,0031) mg/100 g
3. Perhitungan statistik kadar tembaga
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Xi
Kadar (mg/100 g)
0,0096
0,0097
0,0094
0,0097
0,0094
0,0094
∑Xi = 0,057211
(Xi - X)
(Xi - X)2
0,000067
0,000000004489
0,000167
0,000000027900
-0,000133
0,000000017700
0,000167
0,000000027900
-0,000133
0,000000017700
-0,000133
0,000000017700
2
∑(Xi - X) = 0,000000113389
X = 0,009535
SD =
∑ ( Xi − X )
n −1
2
=
0,000000113389
6 −1
=
0,000000113389
5
=
0,000000022678
= 0,000151
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung
=
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
Xi − X
SD / n
0,000067
0,000151 / 6
0,000167
0,000151 / 6
− 0,000113
0,000151 / 6
0,000165
0,000139 / 6
− 0,000113
0,000151 / 6
− 0,000113
0,000151 / 6
= 1,0869
= 2,7090
= 2,1575
= 2,7090
= 2,1575
= 2,1575
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar tembaga dalam umbi lobak segar:
µ = X ± (t(α/2, dk) x SD /√n)
= 0,0095 ± (4,0321 x 0,000151 /√6)
= (0,0095 ± 0,0002) mg/100 g
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam
Sampel Umbi Lobak Rebus
1. Perhitungan statistik kadar magnesium
Xi
Kadar (mg/100 g)
1,6772
1,6398
1,7024
1,6898
1,6648
1,6522
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
(Xi - X)
(Xi - X)2
0,006167
-0,031233
0,031367
0,018767
-0,006233
-0,018833
0,00003803
0,00097550
0,00098389
0,00035220
0,00003885
0,00035468
∑Xi =10,0262
∑(Xi - X)2 = 0,00274315
X = 1,6710
SD =
∑ ( Xi − X )
n −1
2
=
0,00274315
6 −1
=
0,00274315
5
=
0,00054863
= 0,023423
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung
=
t hitung 1 =
Xi − X
SD / n
0,006167
0,023423 / 6
= 0,6449
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
− 0,031233
0,023423 / 6
0,031367
0,023423 / 6
0,018767
0,023423 / 6
− 0,006233
0,023423 / 6
− 0,018833
0,023423 / 6
= 3,2662
= 3,2802
= 1,9626
= 0,6518
= 1,9695
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar magnesium dalam umbi lobak rebus:
µ = Xi ± (t(α/2, dk) x SD /√n)
= 1,6710 ± (4,0321 x 0,023398 /√6)
= (1,6710 ± 0,0386) mg/100 g
2. Perhitungan statistik kadar besi
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Xi
Kadar (mg/100 g)
0,3097
0,3118
0,3160
0,3129
0,3066
0,3035
∑Xi = 1,8605
(Xi - X)
(Xi - X)2
-0,000383
0,00000015
0,001717
0,00000295
0,005917
0,00003501
0,002817
0,00000794
-0,003483
0,00001213
-0,006583
0,00004334
2
∑(Xi - X) = 0,00010152
X = 0,3101
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
SD =
∑ ( Xi − X )
n −1
2
=
0,00010152
6 −1
=
0,00010152
5
=
0,000020304
= 0,004506
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung
=
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
Xi − X
SD / n
− 0,000383
0,004506 / 6
0,001717
0,004506 / 6
0,005917
0,004506 / 6
0,002717
0,004506 / 6
− 0,003483
0,004506 / 6
= 0,2082
= 0,9334
= 3,2165
= 1,5313
= 1,8934
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
t hitung 6 =
− 0,006583
0,004506 / 6
= 3,5786
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar besi dalam umbi lobak rebus:
µ = Xi ± (t(α/2, dk) x SD /√n)
= 0,3101 ± (4,0321 x 0,0045 /√6)
= (0,3101 ± 0,0074) mg/100 g
3. Perhitungan statistik kadar tembaga
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Xi
Kadar (mg/100 g)
0,0053
0,0053
0,0056
0,0054
0,0054
0,0056
∑Xi = 0,0326
(Xi - Xi)
(Xi - Xi)2
-0,000133
0,000000017689
-0,000133
0,000000017689
0,000167
0,000000027889
-0,000033
0,000000001089
-0,000033
0,000000001089
0,000167
0,000000027889
2
∑(Xi - X) = 0,000000093334
X = 0,0054
SD =
∑ ( Xi − X )
n −1
2
=
0,000000093334
6 −1
=
0,000000093334
5
=
0,000000018667
= 0,000137
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung
=
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
Xi − X
SD / n
− 0,000133
0,000137 / 6
− 0,000133
0,000137 / 6
0,000167
0,000137 / 6
0,000033
0,000137 / 6
0,000033
0,000137 / 6
0,000167
0,000137 / 6
= 2,3780
= 2,3780
= 2,9859
= 0,5900
= 0,5900
= 2,9859
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar tembaga dalam umbi lobak rebus:
µ = Xi ± (t(α/2, dk) x SD /√n)
= 0,0054 ± (4,0321 x 0,00127/√6)
= (0,0054 ± 0,0002) mg/100 g
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Persentase Penurunan Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga
dalam Umbi Lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus
1. Magnesium
Kadar magnesium dalam umbi lobak segar adalah 2,2913 mg/100 g
Kadar magnesium dalam umbi lobak rebus adalah 1,671 mg/100 g
Persentase penurunan kadar:
= (Kadar magnesium lobak segar – Kadar magnesium lobak rebus) x 100%
Kadar rata – rata magnesium umbi lobak segar
= (2,2913 – 1,671) mg/100 g x 100% = 27,07%
2,2913 mg/100 g
2. Besi
Kadar besi dalam umbi lobak segar adalah 0,3607 mg/100 g
Kadar besi dalam umbi lobak rebus adalah 0,3101 mg/100 g
Persentase penurunan kadar:
= (Kadar besi lobak segar – Kadar besi lobak rebus) x 100%
Kadar rata – rata besi umbi lobak segar
= (0,3607 – 0,3101) mg/100 g x 100% = 14,03%
0,3607 mg/100 g
3.Tembaga
Kadar tembaga dalam umbi lobak segar adalah 0,0095 mg/100 g
Kadar tembaga dalam umbi lobak rebus adalah 0,0054 mg/100 g
Persentase penurunan kadar:
= (Kadar tembaga lobak segar – Kadar tembaga lobak rebus) x 100%
Kadar rata – rata tembaga umbi lobak segar
= (0,0095 – 0,0054) mg/100 g x 100% = 43,16%
0,0095 mg/100 g
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Pengujian Nilai Beda Rata-rata Kadar Magnesium, Besi, dan
Tembaga pada Umbi Lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus
1. Magnesium
No.
1
2
3
4
5
6
Σ
Ratarata
X1 = Umbi Lobak
Segar (mg/100 g)
2,2768
2,3141
2,2892
2,3265
2,2893
2,2519
13,7478
X2 = Umbi Lobak
Rebus (mg/100 g)
1,6772
1,6398
1,7024
1,6898
1,6648
1,6522
10,0262
2,2913
1,6710
Beda (D)
D2
0,5996
0,6743
0,5868
0,6367
0,6245
0,5997
3,7216
0,35952016
0,45468049
0,34433424
0,40538689
0,39000025
0,35964009
2,31356212
Dilakukan uji t untuk dua sampel yang berhubungan dengan taraf kepercayaan
99% dan derajat kebebasan (dk) = n-1 untuk mengetahui apakah nilai rata - rata
kedua sampel sama (µ1 = µ2) atau berbeda (µ1 ≠ µ2).
H0 : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
Nilai kritis t yang diperbolehkan dari tabel = (t
α/2; dk)
= (t
0,01/2; n-1)
= (t
0,005; 5)
adalah = 4,0321. Daerah kritis penolakan: hanya jika thitung ≥ 4,0321
t=
t=
X1 − X 2
∑ D − (∑ D )
n(n − 1)
2
2
/n
2,2913 − 1,671
2,31356212 − (3,7216 ) / 6
6(6 − 1)
2
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
0,6203
0,00517769
30
t=
0,6203
0,00017259
t=
t=
0,6203
0,013137
t = 47,2178
Dari hasil uji ini menunjukkan nilai thitung = 47,2178 > 4,0321 maka H0 ditolak.
Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar magnesium dalam umbi
lobak segar dengan umbi lobak rebus.
2. Besi
No.
1
2
3
4
5
6
Σ
Ratarata
X1 = Umbi Lobak
Segar (mg/100 g)
0,3578
0,3619
0,3599
0,3629
0,3599
0,3620
2,1644
X2 = Umbi Lobak
Rebus (mg/100 g)
0,3097
0,3118
0,3160
0,3129
0,3066
0,3035
1,8605
0,3607
0,3101
Beda (D)
D2
0,0481
0,0501
0,0439
0,0500
0,0533
0,0585
0,3039
0,00231361
0,00251001
0,00192721
0,00250000
0,00284089
0,00342225
0,01551397
Dilakukan uji t untuk dua sampel yang berhubungan dengan taraf kepercayaan
99% dan derajat kebebasan (dk) = n-1 untuk mengetahui apakah nilai rata - rata
kedua sampel sama (µ1 = µ2) atau berbeda (µ1 ≠ µ2).
H0 : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
Nilai kritis t yang diperbolehkan dari tabel = (t
α/2; dk)
= (t
0,01/2; n-1)
= (t
0,005; 5)
adalah = 4,0321. Daerah kritis penolakan: hanya jika thitung ≥ 4,0321.
t=
t=
t=
t=
t=
X1 − X 2
∑ D − (∑ D )
n(n − 1)
2
2
/n
0,3607 − 03101
0,01551397 − (0,3039 ) / 6
6(6 − 1)
2
0,0506
0,00012144
30
0,0506
0,00000405
0,0506
0,002012
t = 25,1491
Dari hasil uji ini menunjukkan nilai thitung = 25,1491 > 4,0321 maka H0 ditolak.
Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar besi dalam umbi lobak
segar dengan umbi lobak rebus.
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
3. Tembaga
No.
1
2
3
4
5
6
Σ
Ratarata
X1 = Umbi Lobak
Segar (mg/100 g)
0,0096
0,0097
0,0094
0,0097
0,0094
0,0094
0,0572
X2 = Umbi Lobak
Rebus (mg/100 g)
0,0053
0,0053
0,0056
0,0054
0,0054
0,0056
0,0326
0,0095
0,0054
Beda (D)
D2
0,0043
0,0044
0,0038
0,0043
0,0040
0,0038
0,0246
0,00001849
0,00001936
0,00001444
0,00001849
0,00001600
0,00001444
0,00010122
Dilakukan uji t untuk dua sampel yang berhubungan dengan taraf kepercayaan
99% dan derajat kebebasan (dk) = n-1 untuk mengetahui apakah nilai rata - rata
kedua sampel sama (µ1 = µ2) atau berbeda (µ1 ≠ µ2).
- H0 : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
- Nilai kritis t yang diperbolehkan dari tabel = (t
α/2; dk)
= (t
0,01/2; n-1)
= (t
0,005; 5)
adalah = 4,0321
- Daerah kritis penolakan: hanya jika thitung ≥ 4,0321
t=
t=
X1 − X 2
∑ D − (∑ D )
n(n − 1)
2
2
/n
0,0095 − 0,0054
0,00010122 − (0,0246 ) / 6
6(6 − 1)
2
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
t=
t=
t=
0,0041
0,00000036
30
0,0041
0,0000000120
0,0041
0,000110
t = 37,2727
- Dari hasil uji ini menunjukkan nilai thitung = 37,2727 > 4,0321 maka H0 ditolak.
Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar tembaga dalam umbi
lobak segar dengan umbi lobak rebus.
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Hasil Analisis Kadar Magnesium, Besi dan Tembaga Sebelum
dan Sesudah Penambahan masing-masing Larutan Baku pada
Umbi Lobak
1. Hasil analisis kadar magnesium (Mg) sebelum ditambahkan larutan baku
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(Y)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100 g)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
50,0025
50,0058
50,0034
50,0083
50,0028
50,0019
0,0180
0,0183
0,0181
0,0184
0,0181
0,0178
0,182152
0,185149
0,183151
0,186148
0,183151
0,180155
∑
Rata-rata
2,2768
2,3141
2,2892
2,3265
2,2893
2,2519
13,7478
2,2913
2. Hasil analisis kadar magnesium (Mg) setelah ditambahkan larutan baku
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100 g)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
50,0052
50,0018
50,0054
50,0029
50,0037
50,0086
0,0228
0,0229
0,0231
0,0229
0,0232
0,0228
0,230098
0,231097
0,233094
0,231097
0,234093
0,230098
∑
Rata-rata
2,8759
2,8886
2,9134
2,8885
2,9259
2,8757
17,3680
2,8947
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (Lanjutan)
3. Hasil analisis kadar besi (Fe) sebelum ditambahkan larutan baku
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(Y)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100 g)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
50,0025
50,0058
50,0034
50,0083
50,0028
50,0019
0,0339
0,0343
0,0341
0,0344
0,0341
0,0343
7,155774
7,239298
7,197536
7,260180
7,197536
7,239298
∑
Rata-rata
0,3578
0,3619
0,3599
0,3629
0,3599
0,3620
2,1644
0,3607
4. Hasil analisis kadar besi (Fe) setelah ditambahkan larutan baku
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar (mg/100 g)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
50,0052
50,0018
50,0054
50,0029
50,0037
50,0086
0,0392
0,0395
0,0387
0,0388
0,0386
0,0392
8,262477
8,325120
8,158071
8,178952
8,137189
8,262477
∑
Rata-rata
0,4131
0,4162
0,4079
0,4089
0,4068
0,4131
2,4660
0,4110
5. Hasil analisis kadar tembaga (Cu) sebelum ditambahkan larutan baku
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(Y)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100 g)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
50,0025
50,0058
50,0034
50,0083
50,0028
50,0019
0,0066
0,0067
0,0065
0,0067
0,0065
0,0065
0,191190
0,194036
0,188345
0,194036
0,188345
0,188345
∑
Rata-rata
0,0096
0,0097
0,0094
0,0097
0,0094
0,0094
0,0572
0,0095
74
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (Lanjutan)
6. Hasil analisis kadar tembaga (Cu) setelah ditambahkan larutan baku
Sampel
Berat Sampel
(g)
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar (mg/100 g)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
50,0052
50,0018
50,0054
50,0029
50,0037
50,0086
0,0134
0,0133
0,0136
0,0134
0,0135
0,0134
0,384685
0,381840
0,390376
0,384685
0,387531
0,384685
∑
Rata-rata
0,0192
0,0191
0,0195
0,0192
0,0194
0,0192
0,1156
0,0193
7. Hasil perhitungan %recovery magnesium, besi, dan tembaga pada umbi lobak
segar
Sampel
Magnesium (%)
Besi (%)
Tembaga (%)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Rata-rata
97,44
99,56
103,69
99,55
105,77
97,40
603,41
100,57
104,80
111,01
94,41
96,42
92,21
104,80
603,65
100,61
97,00
96,01
100,01
97,02
99,01
97,00
586,05
97,68
75
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Magnesium,
Besi, dan Tembaga dalam Umbi Lobak
1. Perhitungan uji perolehan kembali kadar magnesium
Absorbansi = 0,0228
Persamaan regresi: y = 0,100114 x – 0,000236
x=
0,0228 +0,000236
0,100114
= 0,230098 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,230098 µg/ml
CF = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel (g)
=
0,230098 µg/ml x 25 ml x 250
50,0052 g
= 28,759259 µg/g = 2,8759 mg/100 g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 2,8759 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) = 2,2913
mg/100 g
Kadar larutan baku dalam sampel (C*A) adalah:
CA∗ = Konsentrasi larutan baku x Volume yang ditambahkan
Berat sampel (g)
= 100 µg/ml x 3 ml
50,0052 g
= 5,999700 µg/g = 0,599970 mg/100 g
Maka % perolehan kembali magnesium:
= CF x CA x 100%
CA∗
= 2,8759 mg/100 g – 2,2913mg/100 g x 100%
0,599970 mg/100 g
= 97,44%
76
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
2. Perhitungan uji perolehan kembali kadar besi
Absorbansi = 0,0392
Persamaan regresi: y = 0,004789 x – 0,000369
x=
0,0392+0,000369
0,004789
= 8,262477 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 8,262477 µg/ml
CF = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel (g)
=
8,262477 µg/ml x 25 ml x 1
50,0052 g
= 4,130809 µg/g
= 0,413081 mg/100 g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4131 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) = 0,3607
mg/100 g
Kadar larutan baku dalam sampel (C*A) adalah:
CA∗ = Konsentrasi larutan baku x Volume yang ditambahkan
Berat sampel (g)
= 50 µg/ml x 0,5 ml
50,0052 g
= 0,499975 µg/g = 0,049998 mg/100 g
Maka % perolehan kembali magnesium:
= CF x CA x 100%
CA∗
= 0,4131 mg/100 g – 0,3607 mg/100 g x 100%
0,049998 mg/100 g
= 104,80%
77
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
3. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Tembaga
Absorbansi = 0,0134
Persamaan regresi: y = 0,035143 x - 0,000191
x=
0,0134+0,000119
0,035143
= 0,384685 µg/ml
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,384685 µg/ml
CF = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel (g)
=
0,384685 µg/ml x 25 ml x 1
50,0052 g
= 0,192322 µg/g
= 0,019232 mg/100 g
Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,0192 mg/100 g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) = 0,0095
mg/100 g
Kadar larutan baku dalam sampel (C*A) adalah:
CA∗ = Konsentrasi larutan baku x Volume yang ditambahkan
Berat sampel (g)
= 10 µg/ml x 0,5 ml
50,0052 g
= 0,099995 µg/g = 0,0099995 mg/100 g
Maka % perolehan kembali magnesium:
= CF x CA x 100%
CA∗
= 0,0192 mg/100 g – 0,0095 mg/100 g x 100%
0,0099995 mg/100 g
= 97,00%
78
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) dalam Sampel Umbi
Lobak
1. Magnesium
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
(%) Perolehan Kembali
(Xi)
97,44
99,56
103,69
99,55
105,77
97,40
∑Xi = 603,41
(Xi - X)
-3,13
-1,01
3,12
-1,02
5,20
-3,17
(Xi - X)2
9,7969
1,0201
9,7344
1,0404
27,0400
10,0489
2
∑(Xi - X) = 58,6807
X = 100,57
SD =
∑ ( Xi − X )
n −1
=
58,6807
6 −1
=
58,6807
5
=
11,73614
2
= 3,4258
RSD
=
=
SD
X
x 100%
3,4258
100,57
x 100%
= 3,41 %
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (Lanjutan)
2. Besi
No.
(%) Perolehan Kembali
(Xi)
(Xi - X)
(Xi - X)2
1.
2.
3.
4.
5.
6.
104,80
111,01
94,41
96,42
92,21
104,80
4,19
10,40
-6,20
-4,19
-8,40
4,19
17,5561
108,1600
38,4400
17,5561
70,5600
17,5561
∑Xi = 603,65
∑(Xi – X)2 = 269,8283
X = 100,61
SD =
∑ ( Xi − X )
n −1
=
269,8283
6 −1
=
269,8283
5
=
53,96566
2
= 7,3461
RSD
=
=
SD
Xi
x 100%
7,3461
100,61
x 100%
= 7,30 %
80
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (Lanjutan)
3. Tembaga
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
(%) Perolehan Kembali
(Xi)
97,00
96,01
100,01
97,02
99,01
97,00
∑Xi = 586,05
(Xi - X)
-0,68
-1,67
2,33
-0,66
1,33
-0,68
(Xi - X)2
0,4624
2,7889
5,4289
0,4356
1,7689
0,4624
2
∑(Xi - X) = 11,3471
X = 97,68
SD =
∑ ( Xi − X )
n −1
=
11,3471
6 −1
=
11,3471
5
=
2,26942
2
= 1,5064
RSD
=
=
SD
Xi
x 100%
1,5064
97,68
x 100%
= 1,54%
81
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi mineral magnesium
y = 0,100114x - 0,000236
Slope = 0,100114
No.
Konsentrasi
(µg/ml)
X
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1.
2.
3.
4.
5.
6.
0,00
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,0000
0,0097
0,0145
0,0197
0,0247
0,0301
-0,000236
0,009775
0,014781
0,019787
0,024793
0,029798
0,000236
-0,000075
-0,000281
-0,000087
-0,000093
0,000302
0,0000000557
0,0000000056
0,0000000790
0,0000000076
0,0000000086
0,0000000912
SY
X
=
∑ (Yi − Y )
n−2
∑(Y-Yi)2 = 0,0000002477
2
=
0,0000002477
6−2
=
0,0000002477
4
=
0,000000061925
= 0,000249
Batas deteksi =
=
3 x �SY �X �
slope
3 x 0,000249
0,100114
= 0,007461 µg/ml
82
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
Batas kuantitasi
=
=
10 x �SY �X �
slope
10 x 0,000249
0,100114
= 0,024872 µg/ml
2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi mineral besi
y = 0,004789x – 0,000369
Slope = 0,004789
No.
Konsentrasi
(µg/ml)
X
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1.
2.
3.
4.
5.
6.
0,00
5,00
6,00
7,00
8,00
9,00
-0,0002
0,0229
0,0282
0,0337
0,0385
0,0423
-0,000369
0,023576
0,028365
0,033154
0,037943
0,042732
0,000169
-0,000676
-0,000165
0,000546
0,000557
-0,000432
0,0000000286
0,0000004570
0,0000000272
0,0000002981
0,0000003102
0,0000001866
SY
X
=
∑ (Yi − Y )
n−2
∑(Y-Yi)2 = 0,0000013077
2
=
0,0000013077
6−2
=
0,0000013077
4
=
0,000000326925
= 0,000572
83
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
Batas deteksi =
=
3 x �SY �X �
slope
3 x 0,000572
0,004789
= 0,358321 µg/ml
Batas kuantitasi
=
=
10 x �SY �X �
slope
10 x 0,000572
0,004789
= 1,194404 µg/ml
3. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi mineral tembaga
y = 0,035143x - 0,000191
Slope = 0,004789
No.
Konsentrasi
(µg/ml)
X
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
1.
2.
3.
4.
5.
6.
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0,0000
0,0035
0,0068
0,0101
0,0139
0,0177
-0,000119
0,003395
0,006910
0,010424
0,013938
0,017453
0,000119
0,000105
-0,000110
-0,000324
-0,000038
0,000247
0,0000000142
0,0000000110
0,0000000121
0,0000001050
0,0000000014
0,0000000610
SY
X
=
∑ (Yi − Y )
n−2
∑(Y-Yi)2 = 0,0000002047
2
=
0,0000002047
6−2
=
0,0000002047
4
84
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
=
0,000000051175
= 0,000226
Batas deteksi =
=
3 x �SY �X �
slope
3 x 0,000226
0,035143
= 0,019293 µg/ml
Batas kuantitasi
=
=
10 x �SY �X �
slope
10 x 0,000226
0,035143
= 0,064309 µg/ml
85
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat Tanur
Gambar 3. Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-2000
86
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Tabel Distribusi t
87
Universitas Sumatera Utara