Penetapan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Umbi Lobak (Raphanus sativus L.)Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

PENETAPAN KADAR KALIUM, KALSIUM DAN NATRIUM

DALAM UMBI LOBAK (

Raphanus sativus

L.) DENGAN

METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

FALDA SEPTIANA

NIM 131524024

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(2)

PENETAPAN KADAR KALIUM, KALSIUM DAN NATRIUM

DALAM UMBI LOBAK (

Raphanus sativus

L.) DENGAN

METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

FALDA SEPTIANA

NIM 131524024

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(3)

PENGESAHAN SKRIPSI

PENETAPAN KADAR KALIUM, KALSIUM DAN NATRIUM

DALAM UMBI LOBAK (

Raphanus sativus

L.) DENGAN

METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal: 28 Agustus 2015

OLEH: FALDA SEPTIANA

NIM 131524024

Medan, September 2015 Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Pejabat Dekan

Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001

Panitia Penguji,

Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt. NIP195006071979031001

Pembimbing II,

Prof. Dr. rer. nat. E. De Lux Putra. S.U., Apt. NIP 195306191983031001

Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195401101980032001

Sri Yuliasmi, S. Farm., M. Si., Apt. NIP 198207032008122002

Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si.,Apt. NIP 195201041980031002

Pembimbing I,

Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si.,Apt. NIP 195201041980031002

(4)

KATA PENGANTAR

Bismillaahirrahmaanirrahiim,

Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT, Tuhan semesta alam, yang telah melimpahkan rahmat dan keberkahan-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta shalawat dan salam bagi Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam hidup dan kehidupan.

Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul “Penetapan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Umbi Lobak (Raphanus sativus L.)Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom”.

Penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt selaku Pejabat Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utarayang telah memberikan fasilitas selama masa pendidikan dan penelitian. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., dan Bapak Prof. Dr.rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah memberikan banyak waktu, bimbingan dan nasihat selama penelitian hingga selesainya penyusunan skripsi ini. Selain itu, penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt, Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. Dan Ibu Sri Yuliasmi, S. Farm., M. Si., Apt. Selaku dosen penguji yang telah memberikan evaluasi dan masukan kepada penulis dalam penyusunan skripsi ini serta demi kesempurnaan skripsi ini. Selain itu, penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Bapak Drs.

(5)

Ismail M.Si., Apt. Selaku dosen pembimbing akademik yang telah memberikan banyak waktu, nasihat dan bimbingan selama masa pendidikan.

Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada Ayahanda N. Suharno dan Ibunda Sumirah tercinta yang telah memberikan pengorbanan tidak ternilai, baik moril maupun materil, juga kepada kedua adik penulis, Naomi Dwi Aprina dan Widya Tri Monica atas do’a dan dukungannya selama proses pendidikan hingga penyelesaian skripsi ini.

Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada para sahabat penulis, teman-teman seperjuangan dari Palembang, teman–teman seperjuangan dilaboratorium penelitian dan teman-teman S-1 Ekstensi tahun 2013 dan Reguler Farmasi USU, terima kasih atas dukungannya dalam penyelesaian skripsi ini. Dan kepada semua pihak yang terlibat, semoga berlapis-lapis keberkahan dilimpahkan di tiap keadaan.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, sehingga penulis mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun.Akhir kata, semoga tulisan ini dapat bermanfaat bagi pembaca dan menjadi sumbangan yang berarti bagi ilmu pengetahuan khususnya dalam bidang ilmu farmasi.

Medan, Agustus 2015 Penulis,

Falda Septiana NIM 131524024

(6)

PENETAPAN KADAR KALIUM, KALSIUM DAN NATRIUM DALAM UMBI LOBAK (Raphanus sativus L.) DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK

Lobak (Raphanus sativus L.) adalah anggota keluarga kubis-kubisan yang ditanam diberbagai daerah, yang mana seluruh bagian tanaman lobak dapat dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dalam kehidupan manusia.Umbi lobak dapat dimakan mentah sebagai lalapan, dibuat acar atau asinan, direbus dan disayur.Daunnya yang masih muda dapat dijadikan lalapan mentah ataupun dimasak. Selain itu umbi lobak juga memiliki banyak khasiat sebagai obat tradisional, mengandung berbagai nutrisi yang bermanfaat bagi tubuh berupa mineral yaitu kalsium, fosfor, besi, natrium dan kalium. tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui penurunan kadar mineral kalium, kalsium dan natrium pada umbi lobak segar dan umbi lobak rebus.

Sampel diambil dari perkebunan warga Kota Berastagi Kabupaten Karo Medan. Sebelum dilakukan analisis mineral ini diubah terlebih dahulu dari bentuk organik menjadi mineral anorganik dengan menggunakan proses dekstruksi kering. Penetapan kadar ketiga mineral dilakukan menggunakan spektrofotometer serapan atom dengan nyala udara asetilen pada panjang gelombang 766,5 nm untuk kalium, panjang gelombang 422,7 nm untuk kalsium dan panjang gelombang 589,0 nm untuk natrium.

Hasil penelitian menunjukkan kadar kalium dalam umbi lobak segar dan umbi lobak rebus adalah 246,5599 ± 31,8540 mg/100 g dan 146,1934 ± 14,8109 mg/100 g. Kadar kalsium dalam umbi lobak segar dan umbi lobak rebus adalah 28,9644 ± 0,2965 mg/100 g dan 25,1493 ± 0,9462 mg/100 g. Kadar natrium pada umbi lobak segar dan umbi lobak rebus adalah 16,7984 ± 0,6970 mg/100 g dan 10,3169 ± 1,1941mg/100 g. Persentase penurunan kadar mineral pada umbi lobak setelah dilakukan perebusan adalah sebesar 40,71 % untuk kalium, 12,36 % untuk kalsium dan 38,58 % untuk natrium.

Secara statistik, uji beda rata-rata kandungan kalium, kalsium dan natrium untuk umbi lobak segar dan umbi lobak rebus dengan menggunakan uji t, menyimpulkan bahwa kandungan kalium, kalsium dan natrium pada umbi lobak segar lebih tinggi secara signifikan dari umbi lobak rebus.

Kata kunci : umbi lobak segar, umbi lobak rebus, kalium, kalsium, natrium, Spektrofotometer Serapan Atom

(7)

vii

DETERMINATION OF POTASSIUM, CALCIUM AND SODIUM LEVELS IN RADISH TUBER (Raphanus sativus L.) WITH ATOMIC ABSORPTION

SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT

Radish (Raphanus sativus L.) is a member of the cabbage family are planted in various areas, in which all parts of the plant radish can be used for various purposes in human life. Radish tubers can be eaten raw as fresh vegetables, made pickles or pickled, boiled and be cooked. The young leaves can be used raw or cooked vegetables. Besides tuber radish also has many benefits as a traditional medicine, contains a variety of nutrients that are beneficial to the body in the form of minerals that calcium, phosphorus, iron, sodium and potassium. The purpose of this study was to determine the reduced levels of minerals potassium, calcium and sodium in fresh tuber radish and boiled tuber radish.

Sample were taken from the plantation residents ini berastagi city, Karo Regency medan. Before to the analysis this minerals are first converted from organic forms into inorganic mineral by using the dry destruction process. The three minerals assay was performed using atomic absorption spectrophotometer with Acetylene air flame at a wavelength of 766.5 nm for potassium, the wavelength of 42.7 nm for calcium and wavelength 589.0 nm for sodium.

The results showed that levels of potassium in the fresh radish tuber and boiled radish tubers is 246.5599 ± 31.8540 mg/100 g and 146.1934 ± 14.8109 mg/100 g. Calcium levels in in the fresh radish tuber and boiled radish tubers are 28.9644 ± 0.2965 mg/100g and 25.1493 ± 0.9462 mg/100 g. Sodium levels in in the fresh radish tuber and boiled radish tubers are 16.7984 ± 0.6970 mg/100 g and 10.3169 ± 1.1941 mg/100 g. The percentage of decrease in the mineral levels in content in the fresh radish tuber and boiled radish tubers were 40.71% for potassium, 12.36% for calcium and 38.58 % for sodium

Statistically, the average difference test potassium, calcium and sodium for in the fresh radish tuber and boiled radish tubers using the t test, concluded that the content of potassium, calcium and sodium in fresh radish tuber is significantly higher than boiled radish tuber.

Keyword: Fresh radish tuber, boiled radish tuber, potassium, calcium, sodium, atomic absorption spectrophotometer

(8)

viii

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... ….. i

HALAMAN JUDUL ... ii

HALAMAN PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRAC ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiv

BAB IPENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 4

1.3 Hipotesis ... 4

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

1.5 Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1 Lobak ... 5

2.1.1 Taksonomi Tanaman Lobak ... 6

2.1.2 Morfologi Tanaman Lobak ... 7

2.2 Mineral ... 8

(9)

2.2.2 Kalsium ... 10

2.2.3 Natrium ... 11

2.3 Spektrofotometri Serapan Atom ... 12

2.3.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom ... 12

2.3.2 Instrumensasi Spektrofotometri Serapan Atom ... 13

2.3.3 Gangguan-gangguan Pada Spektrofotometri Serapan Atom ... 15

2.4 Metode Validasi ... 16

BAB III METODE PENELITIAN ... 20

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 20

3.2Bahan- bahan ... 20

3.2..1 Sampel ... 20

3.2.2 Pereaksi ... 20

3.3Alat - alat... 21

3.4 Pembuatan Pereaksi larutan HNO3 (1:1) ... 21

3.5 Prosedur Penelitian ... 21

3.5.1 Pengambilan Sampel ... 21

3.5.2 Penyiapan Sampel ... 21

3.5.3 Proses Destruksi ... 22

3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel ... 22

3.5.5 Pemeriksaan Kuantitatif ... 23

3.5.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium ... 23

3.5.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ... 23

(10)

3.5.6 Penetapan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium

dalam Sampel ... 24

3.5.6.1 Penetapan Kadar Kalium Dalam Umbi Lobak Segar Dan Umbi Lobak Rebus ... 24

3.5.6.2 Penetapan Kadar Kalsium Dalam Umbi Lobak Segar Dan Umbi Lobak Rebus ... 25

3.5.6.5 Penetapan kadar Natrium Dalam Umbi Lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus ... 25

3.5.7Analisa Data Secara Statistik ... 26

3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 26

3.5.7.2 Pengujian Beda NIlai Rata-Rata Antar Sampel ... 27

3.5.8 Uji akurasi (Recovery) ... 28

3.5.9 Uji Presisi (Simpangan baku Relatif) ... 29

3.5.10 Penentuan Batas Deteksi (Limit Of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit Of Quantitation) ... 29

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 31

4.1 Kurva Kalibrasi Kalium, Kalsium dan natrium ... 31

4.2 Analisis Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium Dalam Umbi Lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus ... 33

4.3. Uji akurasi (Recovery) ... 34

4.4 Uji Presisi (Simpangan Baku Relatif) ... 37

4.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 37

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 39

5.1 Kesimpulan ... 39

(11)

DAFTAR PUSTAKA ... 40 LAMPIRAN ... 42

(12)

xii

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

4.1 Hasil analisis kadar kalium, kalsium dan natrium dalam sampel... 33 4.2 Hasil penurunan kadar kalium, kalsium dan natrium pada

umbi lobak segar dan umbi lobak rebus ... 34 4.3 Hasil uji beda rata-rata kadar kalium, kalsium dan natrium

antar sampel... 35 4.4 Persen uji perolehan kembali (recovery) kadar kalium,

kalsium dan natrium ... 36 4.5 Batas deteksi dan batas kuantitasi kalium, kalsium dan

(13)

xiii

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

2.1 Sistem Peralatan Spektrofotometri Serapan Atom ... 13

4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium ... 31

4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium ... 32

(14)

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1. Gambar Umbi Lobak... 42 2. Hasil Identifikasi Tanaman ... 43 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Umbi Lobak Segar) 44 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Umbi Lobak Rebus) 45 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 46 6. Data Kalibrasi Kalium Dengan Spektrofotometer

Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis regresi dan Koefisien Korelasi ... 47 7. Data Kalibrasi Kalsium Dengan Spektrofotometer

Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis regresi dan Koefisien Korelasi ... 49 8. Data Kalibrasi Natrium Dengan Spektrofotometer

Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis regresi dan Koefisien Korelasi ... 51 9. Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium

Dalam Umbi Lobak Segar (LS) ... 53 10. Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium

Dalam Umbi Lobak Rebus (LR) ... 54 11. Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium dan

Natrium dalam Umbi Lobak Segar (LS) ... 55 12. Perhitungan Statistik kadar kalium, Kalsium dan

Natrium dalam Sampel umbi Lobak Segar (LS) ... 57 13. Perhitungan Statistik kadar kalium, Kalsium dan

Natrium dalam Sampel umbi Lobak Rebus (LR) ... 64 14. Persentase Penurunan Kadar Kalium, Kalsium dan

Natrium Dalam Umbi lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus ... 70

(15)

15. Pengujian Nilai Beda Rata-Rata Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium pada Umbi Lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus ... 71 16. Hasil analisis Kadar Kalium, kalsium dan Natrium

Sebelum dan Sesudah penambahan masing-masing

larutan baku Pada umbi Lobak ... 77 17. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium,

kalsium dan natrium Dalam Umbi Lobak ... 80 18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Dalam

sampel Umbi Lobak ... 98 19. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi

(LOQ) ... 101 20. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat

Tanur ... 104 21. Tabel Distribusi t ... 104

(16)

PENETAPAN KADAR KALIUM, KALSIUM DAN NATRIUM DALAM UMBI LOBAK (Raphanus sativus L.) DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK

Kata kunci : umbi lobak segar, umbi lobak rebus, kalium, kalsium, natrium, Spektrofotometer Serapan Atom

(17)

vii

DETERMINATION OF POTASSIUM, CALCIUM AND SODIUM LEVELS IN RADISH TUBER (Raphanus sativus L.) WITH ATOMIC ABSORPTION

SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT

Keyword: Fresh radish tuber, boiled radish tuber, potassium, calcium, sodium, atomic absorption spectrophotometer

(18)

BAB I PENDAHULUAN 1.1Latar Belakang

Lobak (Raphanus Sativus L.) adalah anggota keluarga kubis-kubisan yang ditanam diberbagai daerah di dunia. Ada dua tipe lobak yakni lobak tipe dua tahunan yang berasal dari iklim non-tropis dan iklim tropis (Suprakarn, dkk., 2005). Hampir seluruh bagian tanaman lobak dapat dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dalam kehidupan manusia.Umbi lobak dapat dimakan mentah sebagai lalapan, dibuat acar atau asinan, direbus dan disayur.Daunnya yang masih muda dapat dijadikan lalapan mentah ataupun dimasak.Dalam berbagai literatur ditemukan bahwa tanaman lobak berkhasiat sebagai obat tradisional (Rukmana, 1995).

Lobak merupakan diuretik yang cukup kuat. Pembuangan asam urat melalui urin akan terbantu dengan minum jus lobak. Fungsi lainnya adalah sebagai perangsang napsu makan dan memperbaiki kerja pencernaan.Lobak juga memiliki enzim diastase dalam jumlah banyak yang berfungsi mempermudah dan memperlancar pencernaan zat pati dalam usus.Lobak dapat dipakai untuk menghalangi penumpukan lemak dalam jaringan tubuh.Jus lobak dan jeruk sangat baik untuk system saraf sehingga mengurangi ketegangan (stress), karena kandungan vitamin B-nya tinggi.Minyak yang terdapat dalam lobak baik untuk membersihkan empedu dan ginjal sehingga mencegah timbulnya batu ginjal (Adi, 2006).

Berbagai nutrisi yang bermanfaat bagi tubuh yang terdapat pada umbi lobak dalam tiap 100 g bahan adalah kalori 21,0 kkal, protein 0,6 g, lemak 0,10

(19)

gr, karbohidrat 5,30 g, serat 0,60 g, abu 0,50 g, vitamin B1 0,03 mg, vitamin B2 0,03 mg, vitamin C 25,00 mg dan niasin 0,3 mg. sedangkan mineral yang dikandungnya adalah kalsium 32,00 mg, fosfor 21,00 mg, zat besi 0,60 mg, natrium 10,0 mg, kalium 218,0 mg (Rukmana, 1995).

Kalium merupakan cairan intra seluler utama, dan memainkan peranan penting pada proses metabolisme sel. Kalium hanya terdapat sedikit pada cairan ekstra seluler (Horne dan Swearingen, 1995). Peningkatan asupan kalium dalam diet telah dihubungkan dengan penurunan tekanan darah, karena kalium dapat memicu natriuresis (kehilangan natrium melalui urin) dan bermanfaat bagi kesehatan jantung (Barasi, 2007).Namun, bila kelebihan kalium menyebabkan hiperkalemia yang dapat menyebabkan aritmia jantung, konsentrasi yang lebih tinggi lagi dapat menyebabkan henti jantung atau fibrilasi jantung (Yasmir dan Ferawati, 2012).

Kalsium ada dalam tubuh dalam bentuk garam kalsium dan sebagai ionisasi (Tambayong, 1999).Kalsium dan mineral lain memberi kekuatan dan bentuk pada tulang dan gigi (Almatshier, 2004). Kalsium dapat mengatur tekanan darah, pada penderita tekanan darah tinggi kalsium yang masuk kedalam darah akan menurunkan tekanan darah. Sedangkan pada keadaan normal kalsium akan membantu mempertahankan tekanan darah. Tekanan darah yang stabil mampu mencegah stres dan menimbulkan perasaan rileks (Astawan dan Leomitro, 2009).

Natrium adalah kation utama dalam darah dan cairan ekstraseluler yang mencakup 95% dari seluruh kation.Oleh karena itu, mineral ini sangat berperan dalam pengaturan cairan tubuh, termasuk tekanan darah dan keseimbangan asam basa (Barasi, 2007), serta berperan dalam regulasi tekanan osmosisnya juga dalam

(20)

perbedaan potensial (listrik) yang perlu bagi kontraksi otot dan penerusan impuls disaraf (Tan dan Rahardja, 2007).Dalam keadaan normal, natrium yang dikeluarkan melalui urine sejajar dengan jumlah natrium yang dikonsumsi.Jumlah natrium dalam urin tinggi bila konsumsi tinggi dan rendah jika konsumsi rendah (Almatshier, 2004).

Berdasarkan uraian diatas, peneliti tertarik untuk meniliti kandungan kalium, kalsium, dan natrium yang terdapat dalam umbi lobak (Raphanus sativus

L.). Metode yang dipilih untuk mengetahui kadar kalium, kalsium dan natrium pada sampel dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom, karena cara analisis ini dapat memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak bergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Metode ini sangat cocok digunakan untuk analisis sekelumit logam karena kepekaannya yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit ( Gandjar dan Rohman, 2009).

1.2Perumusan Masalah

Berdasarkan uraian di atas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut:

a. Berapakah kadar mineral kalium, kalsium dan natrium dalam umbi lobak segar dan umbi lobak rebus ?

b. Apakah terdapat penurunan kadar kalium, kalsium dan natrium pada umbi lobak segar dan umbi lobak rebus ?

(21)

1.3Hipotesis

Berdasarkan perumusan masalah di atas, maka hipotesis dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut:

a. Umbi lobak segar dan umbi lobak rebus memiliki kandungan mineral kalium, kalsium dan natrium dalam jumlah tertentu.

b. Terdapat penurunan kadar kalium, kalsium dan natrium pada umbi lobak segar dan umbi lobak rebus.

1.4Tujuan

Berdasarkan hipotesis di atas, maka tujuan dari penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut:

a. Untuk mengetahui kadar kalium, kalsium dan natrium dalam umbi lobak segar dan umbi lobak rebus.

b. Untuk mengetahui penurunan kadar kalium, kalsium dan natrium dalam umbi lobak segar dan umbi lobak rebus.

1.5Manfaat

Untuk memberikan informasi kepada masyarakat perbedaan kandungan kalium,natrium dan kalsium padaumbi lobak segar dan umbi lobak rebus. sehingga masyarakat dapat memilih cara mengkonsumsi umbi lobak yang baik dalam bentuk segar atau dengan perebusan yang baik tanpa mengurangi nilai gizinya.

(22)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Lobak

Lobak (Raphanus sativus L.) adalah anggota keluarga kubis dan ditanam diberbagai lokasi didunia.Umbi lobak yang rasanya agak pedas memiliki bentuk, dan ukuran yang bervariasi.Tipe yang pertama adalah tipe dua tahunan yang berasal dari iklim non-tropis dan memerlukan periode dingin untuk berbunga.Lobak jepang, amerika, dan eropa termasuk dalam jenis ini. Tipe yang kedua berasal dari daerah tropis yang tidak memerlukan periode dingin untuk berbunga (Suprakarn, dkk., 2005).

Hampir seluruh bagian tanaman lobak dapat dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dalam kehidupan manusia.Umbi lobak dapat dimakan mentah sebagai lalapan, dibuat acar atau asinan, direbus dan disayur.Daunnya yang masih muda dapat dijadikan lalapan mentah ataupun dimasak.Dalam berbagai literatur ditemukan bahwa tanaman lobak berkhasiat sebagai obat tradisional (Rukmana, 1995).

(23)

kandungan vitamin B-nya tinggi.Minyak yang terdapat dalam lobak baik untuk membersihkan empedu dan ginjal sehingga mencegah timbulnya batu ginjal (Adi, 2006).

Dalam kapasitasnya sebagai bahan sayur-mayur yang banyak digemari masyarakat luas, ternyata lobak memiliki gizi yang cukup tinggi dan lengkap komposisinya, beberapa kandungan gizi pada tanaman lobak tiap 100 g bahan adalah kalori 21,0 kkal, protein 0,6 g, lemak 0,10 g, karbohidrat 5,30 g, serat 0,60 g, abu 0,50 g, vitamin B1 0,03 mg, vitamin B2 0,03 mg, vitamin C 25,00 mg dan niasin 0,3 mg. sedangkan mineral yang dikandungnya adalah kalsium 32,00 mg, fosfor 21,00 mg, zat besi 0,60 mg, natrium 10,0 mg, kalium 218,0 mg (Rukmana, 1995).

2.1.1 Taksonomi Tanaman Lobak

Kedudukan tanaman lobak dalam sistematika tumbuhan (taksonomi) menurut Rukmana (1995), dikelompokkan sebagai berikut :

Kingdom : Plantae (tumbuh-tumbuhan). Divisi : Spermatophyta (tumbuhan berbiji) Sub-divisi : Angiospermae (berbiji tertutup) Kelas : Dicotyledonae (biji berkeping dua) Famili : Brassicaceae (Cruciferae)

Genus : Raphanus

Spesies : Raphanus sativus L.

Kerabat dekat tanaman lobak yang termasuk suku kubis-kubisan (Cruciferae atau Brassicaceae) jumlahnya cukup banyak diantaranya: Kubis-crop, kubis-bunga, broccoli, sawi dan mustard. Sedangkan spesies lain dari Raphanus

(24)

sativus L. yang umum dibudidayakan adalah Rades (R. sativus L. var. radicula

Pres. A. DC.). Tanaman ini berasal dari Rusia dan Asia tropis yang bentuk umbinya bulat sampai semi bundar mirip dengan umbi rades (Rukmana, 1995).

2.1.2 Morfologi Tanaman Lobak

Lobak merupakan tanaman semusim atau setahun (annual) yang berbentuk perdu.Susunan tubuh tanaman lobak pada dasarnya terdiri atas akar, batang, daun, bunga, buah dan biji.Perakaran tanaman lobak dibedakan atas tiga macam yaitu akar tunggang, akar lembaga dan akar cabang atau akar serabut.Akar tembaga (Radicula) terbentuk pada stadium biji berkecambah, kemudian berkembang membesar dan memanjang menjadi akar tunggang (radix primaria). Lambat laun akar tunggang ini akan berubah bentuk dan fungsinya sebagai tempat penyimpanan makanan cadangan atau disebut “umbi” yang sekaligus tempat menempelnya akar-akar rambut (fibrilia) (Rukmana, 1995).

Bentuk umbi lobak umumnya bulat panjang, warna kulit dan daging umbi putih bersih, namun setelah ditemukan ragam varietas lobak hibrida (Daikon) banyak mengalami perubahan-perubahan.Ukuran umbi lobak hibrida umumnya besar-besar dengan bentuk umbi sangat bervariasi antar bulat-panjang, semibulat sampai bundar.Demikian pula warna kulit dan daging umbi lobak hibrida sangat beragam, diantaranya ada yang berwarna putih-bersih dan putih kehijau-hijauan (Rukmana, 1995).

Batang umbi lobak sangat pendek seolah-olah hampir tidak jelas penampilan batangnya.Struktur batang ini berbuku-buku dan sedikit berkayu tempat melekatnya tangkai daun.Daun lobak bentuknya panjang lonjong, pinggirannya berlekuk-lekuk, dan permukaan daunnya ditumbuhi oleh bulu-bulu

(25)

halus.Struktur daun lobak cultivura lokal umumnya tumbuh tunggal, namun pada lobak hibrida tiap tangkai daun terdapat beberapa helai daun yang letaknya berpasangan seolah-olah menjari (Rukmana, 1995).

Tanaman lobak yang umurnya cukup dewasa untuk memasuki fase reproduktif akan menghasilkan rangkaian bunga. Rangkaian bunga tumbuh dari ujung tanaman, bercabang banyak dan tiap cabang rangkaian bunga terdapat banyak kuntum bunga yang berwarna putih dengan variasi warna ungu dibagian ujungnya.Bunga lobak dapat menghasilkan buah yang bentuknya mirip “polong”, tiap buah (polong) berisi biji antara 1-6 butir.Bentuk biji lobak bulat kecil, sewaktu masih muda berwarna hijau, sedangkan setelah tua menjadi warna hitam atau kecoklatan.Biji-biji inilah yang banyak dipergunakan sebagai bahan perbanyakan tanaman secara generatif (Rukmana, 1995).

2.2 Mineral

Mineral adalah bagian dari tubuh yang memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, baik pada tingkat sel, jaringan, organ maupun fungsi tubuh secara keseluruhan. Disamping itu, mineral berperan dalam berbagai tahap metabolisme, terutama sebagai kofaktor dalam aktivitas enzim-enzim (Almatsier, 2004).

Tubuh tidak mampu mensintesa mineral sehingga unsur-unsur ini harus didapatkan melalui makanan.Mineral merupakan unsur essensial bagi fungsi normal dengan enzim dan sangat penting dalam pengendalian komposisi dalam tubuh 65% adalah air dalam bobot tubuh. Air merupakan media tempat semua

(26)

proses metabolism berlangsung. Mineral merupakan konstituen essensial pada jaringan, lemak, cairan dan otot (Budiyanto, 2004).

Mineral digolongkan ke dalam mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg sehari, sedangkan mineral mikro dibutuhkan kurang dari 100 mg sehari. Jumlah mineral mikro dalam tubuh kurang dari 15 mg. Yang termasuk mineral makro adalah natrium, kalium, kalsium, fosfor, magnesium dan sulfur. Adapun yang termasuk mineral mikro adalah besi, seng, mangan dan tembaga (Almatsier, 2004).

2.2.1 Kalium

Tubuh manusia mengandung sekitar 2,6 mg K perkilogram berat badan tanpa atau bebas lemak, terutama bagian yang banyak mengandung unsur kalium yaitu sel-sel saraf dan otot, dalam jumlah kecil dijumpai dalam cairan ekstra selluler. Di dalam cairan ekstraselluler unsur kalium sama halnya dengan natrium, yang merupakan kation penting yang berperan dalam keseimbangan pH dan osmolaritas ( Kartasapoetra dan Marsetyo, 2008).

Kalium terdapat di dalam semua makanan berasal dari tumbuh-tumbuhan dan hewan. Sumber utama adalah makanan mentah/segar, terutama buah, sayuran dan kacang-kacangan. Kebutuhan minimum akan kalium ditaksir sebanyak 2000 mg sehari (Almatsier, 2004).

Beberapa fungsi kalium dalam tubuh menurut Almatsier (2004) adalah : a. Bersama dengan natrium memelihara keseimbangan cairan dan elektrolit

(27)

b. Bersama kalsium kalium berperan dalam transmisi saraf dan relaksasi otot c. Didalam sel, kalium berfungsi dalam metabolism energy, sintesis glikogen

dan protein

d. Perbandingan kalium dan natrium dalam darah dapat mengatur atau mempertahankan tekanan darah normal.

2.2.2 Kalsium

Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh, yaitu 1,5-2% dari berat badan orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1 kg. Dari jumlah ini, sebanyak 99% berada di dalam jaringan keras, yaitu tulang dan gigi, selebihnya tersebar luas di dalam tubuh. Di dalam cairan ekstraselular dan intraselular, kalsium memegang peranan penting dalam mengatur fungsi sel, seperti untuk transmisi impuls di saraf, kontraksi otot, penggumpalan darah dan menjaga permeabilitas membran sel (Almatsier, 2004).

Kalsium diekskresikan lewat urin serta feses dan untuk mencegah kehilangan ini diperlukan kalsium melalui makanan. Kalsium tambahan diperlukan dalam keadaan tertentu seperti pada masa pertumbuhan mulai dari anak-anak hingga usia remaja dan pada saat hamil untuk memenuhi kebutuhan janin (Budiyanto, 2004).

Angka kecukupan rata-rata sehari untuk kalsium bagi orang Indonesia yang ditetapkan adalah 300mg–400mg pada bayi, 500mg pada anak-anak, 600mg–700mg pada remaja, 500mg–800mg pada orang dewasa, serta lebih besar 400mg pada ibu hamil dan menyusui. Kekurangan kalsium pada masa

(28)

pertumbuhan dapat menyebabkan gangguan pertumbuhan seperti tulang kurang kuat, mudah bengkok dan rapuh (Almatsier, 2004).

Sumber kalsium utama adalah susu dan hasil olahan susu seperti keju. Ikan yang dimakan dengan tulang, termasuk ikan kering merupakan sumber kalsium yang baik. Sereal, kacang-kacangan dan hasil kacang-kacangan, tahu, tempe, serta sayuran hijau merupakan sumber kalsium yang baik (Almatsier, 2004).

Menurut Kartasapoetra dan Marsetyo (2008) kekurangan kalsium didalam tubuh dapat menimbulkan :

a. Karies dentis atau kerusakan pada gigi

b. Pertumbuhan tulang menjadi tidak sempurna dan dapat menimbulkan rakhitis

c. Apabila terdapat bagian tubuh yang terluka darah akan sukar membeku d. Terjadinya kekejangan pada otot.

2.2.3 Natrium

Natrium adalah kation utama dalam cairan ekstraselluler.Terdapat 35-40% natrium di dalam tubuh pada cairan saluran cerna, cairan empedu dan pankreas mengandung banyak natrium.Sumber utama natrium adalah garam dapur atau NaCl (Almatsier, 2004).

Sumber natrium diantaranya adalah: keju, ikan asin, udang, sayur-sayuran, bayam, seledri, sereal, buah-buahan, susu, telur dan daging. Natrium harus berada dalam jumlah yang cukup pada makanan agar kecukupan Na dapat terjamin. Tubuh sendiri dapat mengatur kadar Na dalam tubuh dan mengeluarkannya melalui urin, namun dalam beberapa penyakit tertentu Na tetap berada dalam

(29)

jumlah yang berlebih pada keadaan ini asupan Na perlu dibatasi (Budiyanto, 2004).

Beberapa fungsi natrium bagi tubuh menurut Almatsier (2004) adalah: a. Mengatur tekanan osmosis pada sel

b. Menjaga keseimbangan asam basa didalam tubuh c. Berperan dalam transmisi saraf dan kontraksi otot

d. Berperan dalam absorbs glukosa dan sebagai alat angkut zat-zat lain melalui membran.

2.3 Spektrofotometri Serapan Atom

2.3.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana dan interferensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2009).

Spektroskopi serapan atom didasarkan pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada sifat unsurnya. Sebagai contoh kalium menyerap cahaya pada panjang gelombang 766,5 nm; kalsium menyerap cahaya pada panjang gelombang 422,7 nm dan Natrium menyerap cahaya pada panjang gelombang 589,0 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat

(30)

elektronik suatu atom. Dengan menyerap suatu energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi (Khopkar, 1990; Gandjar dan Rohman, 2009).

Interaksi materi dengan berbagai energi seperti energi panas, energi radiasi, energi kimia dan energi listrik selalu memberikan sifat-sifat yang spesifik untuk setiap unsur. Besarnya perubahan yang terjadi biasanya sebanding dengan jumlah unsur atau persenyawaan yang terdapat di dalamnya. Proses interaksi ini mendasari analisis spektrofotometri atom yang dapat berupa emisi dan absorbsi (Gandjar dan Rohman, 2009).

2.3.2 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom

Menurut Gandjar dan Rohman(2009), sistem peralatan spektrofotometer serapan atom dapat dilihat pada Gambar 2.1.

Gambar 2.1 Sistem Peralatan Spektrofotometri Serapan Atom (Gandjar dan Rohman, 2009).

a. Sumber sinar

Sumber sinar yang umum dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung

Bahan pembakar

(31)

suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang terbuat dari unsur atau dilapisi unsur yang sama dengan unsur yang akan dianalisis. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia dengan tekanan rendah yang jika diberikan tegangan pada arus tertentu, katoda akan memancarkan elektron-elektron yang bergerak menuju anoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi. Elektron dengan energi tinggi ini akan bertabrakan dengan gas mulia sehingga gas mulia kehilangan elektron dan menjadi ion bermuatan positif. Ion gas mulia bermuatan positif akan bergerak menuju katoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi sehingga menabrak unsur-unsur yang terdapat pada katoda. Akibat tabrakan ini, unsur-unsur akan terlempar ke luar permukaan katoda dan mengalami eksitasi ke tingkat energi elektron yang lebih tinggi (Gandjar dan Rohman, 2009).

b. Tempat sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu dengan nyala (flame) dan tanpa nyala (flameless) (Gandjar dan Rohman, 2009).

Teknik atomisasi dengan nyala bergantung pada suhu yang dapat dicapai oleh gas-gas yang digunakan. Untuk gas batubara-udara suhunya kira-kira sebesar 1800ºC, gas alam-udara 1700ºC, gas udara 2200ºC dan gas asetilen-dinitrogen oksida sebesar 3000ºC. Sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah campuran asetilen sebagai bahan pembakar dan udara sebagai pengoksidasi (Gandjar dan Rohman, 2009).

(32)

Teknik atomisasi tanpa nyala dapat dilakukan dengan meletakkan sejumlah sampel di dalam tungku dari grafit kemudian dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada tabung grafit. Akibat pemanasan ini, zat yang akan dianalisis akan berubah menjadi atom-atom netral dan dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadi proses penyerapan energi (Gandjar dan Rohman, 2009).

c. Monokromator

Pada spektrofotometri serapan atom, monokromator berfungsi untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan untuk analisis. Di dalam monokromator, terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan panjang gelombang yang disebut dengan chopper (Gandjar dan Rohman, 2009).

d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman. Biasanya, detektor yang digunakan adalah tabung penggandaan foton (photomultiplier tube) (Gandjar dan Rohman, 2009).

e. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem pencatatan hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau kurva dari suatu alat perekam yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2009).

2.3.3 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom

Gangguan-gangguan (interference)pada spektrofotometri serapan atom adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang

(33)

dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2009).

Menurut Gandjar dan Rohman(2009), gangguan-gangguan yang terjadi pada spektrofotometri serapan atom adalah:

1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala.

2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom yang terjadi di dalam nyala.

3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan absorbansi atom yang dianalisis, yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang terdisosiasi di dalam nyala.

4. Gangguan oleh penyerapan non-atomik.

2.4 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Tindakan ini dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis akurat, spesifik, reprodusibel dan tahan akan kisaran analit yang akan dianalisis (Gandjar dan Rohman, 2009; Harmita, 2004).

Menurut Harmita (2004) beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:

(34)

17 1. Kecermatan (accuracy)

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Untuk mencapai kecermatan yang tinggi, dapat dilakukan dengan berbagai cara seperti menggunakan peralatan yang telah dikalibrasi, menggunakan pereaksi dan pelarut yang baik, pengontrolan suhu dan pelaksanaannya yang cermat, taat asas sesuai prosedur. Kecermatan ditentukan dengan dua cara yaitu:

i. Metode simulasi (spiked-placebo recovery)

Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni ditambahkan ke dalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).

ii. Metode penambahan baku (standard additionmethod)

Dalam metode penambahan baku, sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu analit yang diperiksa ditambahkan ke dalam sampel, dicampur dan dianalisis lagi. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya (hasil yang diharapkan) (Harmita, 2004).

Dalam kedua metode tersebut, persen perolehan kembali dinyatakan sebagai rasio antara hasil yang diperoleh dengan hasil yang sebenarnya. Metode adisi dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan (Harmita, 2004).

(35)

18 2. Keseksamaan (precision)

Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanya dinyatakan sebagai simpangan baku relatif dari sejumlah sampel yang berbeda signifikan secara statistik (Harmita, 2004).

3. Selektivitas (Spesifisitas)

Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuan suatu metode mengukur zat tertentu saja secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang mungkin ada dalam matriks sampel. Selektivitas biasanya dinyatakan sebagai derajat penyimpangan metode yang dilakukan terhadap sampel yang mengandung bahan yang ditambahkan berupa cemaran, hasil urai, senyawa sejenis, dan senyawa lain yang dibandingkan terhadap hasil analisis sampel yang tidak mengandung bahan lain yang ditambahkan (Harmita, 2004). 4. Linearitas dan Rentang

Liniearitas merupakan kemampuan suatu metode untuk memperoleh hasil-hasil uji yang secara langsung proporsional dengan konsentrasi analit pada kisaran yang diberikan. Linearitas suatu metode merupakan ukuran seberpa baik kurva kalibrasi yang menghubungkan antara absorbansi (y) dengan konsentrasi (x). Liniearitas dapat diukur dengan melakukan pengukuran tunggal pada konsentrasi yang berbeda-beda. Rentang metode adalah pernyataan batas terendah dan tertinggi analit yang sudah ditunjukkan dapat ditetapkan dengan kecermatan, keseksamaan dan linearitas yang dapat diterima (Harmita, 2004; Gandjar dan Rohman, 2009).

(36)

19 5. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi adalah jumlah analit terkecil dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko. Batas kuantitasi merupakan parameter pada analisis dan diartikan sebagai kuantitas analit terkecil dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

6. Ketangguhan Metode (Ruggedness)

Ketangguhan metode adalah derajat ketertiruan hasil uji yang diperoleh dari analisis sampel yang sama dalam berbagai kondisi uji normal, seperti laboratorium, analisis, instrumen, bahan pereaksi, suhu dan hari yang berbeda. Ketangguhan metode dinyatakan sebagai tidak adanya pengaruh perbedaan operasi atau lingkungan kerja terhadap hasil uji (Harmita, 2004).

7. Kekuatan (Robustness)

Kekuatan merupakan kemampuan metode untuk tetap tidak terpengaruh oleh adanya variasi parameter metode yang kecil. Kekuatan suatu metode adalah dengan membuat variasi parameter-parameter penting dalam suatu metode secara sistematis lalu mengukur pengaruhnya pada pemisahan (Gandjar dan Rohman, 2009).

(37)

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan pada bulanFebruari 2015- Mei 2015. Metode penelitian dilakukan secara deskriptif yakni suatu metode dimana peneliti menggambarkan atau menganalisis suatu hasil yang ada dimasyarakat tanpa memberikan kontrol atau perlakuan terhadap sampel.

3.2 Bahan – Bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah Umbi Lobak segar yang diambil darikebun warga yang berada di jalan Udara Berastagi , Kabupaten Kaban Jahe, Kota Medan, Sumatera Utara.

3.2.2 Pereaksi

Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisa keluaran E. Merck kecuali disebutkan lain yaitu akua demineralisata (Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU), asam nitrat (HNO3) 65% b/v,

larutan baku kalium 1000 µg/mL, larutan baku kalsium 1000 µg/mL, dan larutan baku natrium 1000 µg/mL.

(38)

3.3Alat – Alat

Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan lampu katoda kalium, kalsium dan natrium, neraca analitik (AND GF-200), hot plate

(FISONS), oven (Dynamica), neraca analitik (BOECO), botol kaca, alumunium foil alat tanur (Nabertherm), blender (cosmos), kertas saring Whatman No.42, krus porselen dan alat – alat gelas (Pyrex dan Oberol), Udara Asetilen.

3.4 Pembuatan Pereaksi Larutan HNO3 (1:1)

Sebanyak 500 mL larutan HNO3 65% b/v diencerkan dengan 500 mL akua

demineralisata (Isaac, 2000).

3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Pengambilan Sampel

Metode pengambilan sampel dilakukan dengan carasampling purposif

yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan, dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi (Budiarto, 2004).

3.5.2 Penyiapan Sampel

Sebanyak 1000 g umbi lobak segar (yang tidak ditentukan kadar airnya) dibersihkan dari pengotoran, dicuci bersih dengan akua demineralisata, ditiriskan dan dipotong. Selanjutnya dikeringkan di udara terbuka selama 15 menit, kemudian dibagi menjadi dua bagian masing-masing ditimbang 500 g untuk yang segar dan 500 g untuk yang direbus, proses perebusan dilakukan selama 10 menit setelah air mendidih, ditiriskan dan dikeringkan diudara terbuka.

(39)

Kemudiandihaluskan dengan blender.Perlakuan yang sama juga dilakukan untuk umbi lobak yang direbus (yang tidak ditentukan kadar airnya).

3.5.3 Proses Destruksi

Sampel yang telah dihaluskan ditimbang seksama sebanyak 25 g didalam krus porselen, diarangkan di atas hot plate, lalu diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100 dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500

dengan interval 25 setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 72 jam (dihitung saat suhu sudah 500℃), lalu setelah suhu tanur ±27℃, krus porselen dikeluarkan dan dibiarkan hingga dingin. Abu ditambahkan 5 mL HNO3 (1:1),

kemudian diuapkan pada hot plate sampai kering. Krus porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100 dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500 dengan interval 25 setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin di dalam tanur (suhu tanur ±27℃) (Isaac, 2000).

3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel

Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 5 mL HNO3 (1:1), lalu

dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 mL, dibilas krus porselen dengan 10 mL akua demineralisata sebanyak tiga kali dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman No. 42dimana5 mL filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol (Isaac, 2000).Larutan ini digunakan untuk analisis kuantitatif.

(40)

3.5.5 Pemeriksaan Kuantitatif

3.5.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium

Larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/mL) dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 10µg/mL).

Larutan yang digunakan untuk membuat kurva kalibrasi kalium dibuat dengan cara memipet (2,5; 4,0; 5,5; 7,0 dan 8,5) mL larutanbaku kalium 10 µg/mL, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan menggunakan akua demineralisata (larutan ini mengandung konsentrasi kalium (0,5; 0,8; 1,1; 1,4 dan 1,7) µg/ml dan kemudian diukur absorbansi pada panjang gelombang 766,50 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.5.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium

Larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 µg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 10 µg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet (6,0; 7,0; 8,0; 9,0 dan 10,0) ml larutanbaku 10 µg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (larutan ini mengandung (1,2; 1,4; 1,6; 1,8 dan 2,0) µg/ml dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen.

(41)

3.5.5.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium

Larutan baku Natrium (konsentrasi 1000 µg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 10µg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi Natrium dibuat dengan (2,5; 5,0; 10,0; 15,0 dan 20,0) ml larutanbaku 10 µg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (larutan ini mengandung (0,5, 1,0, 2,0 ,3,0 dan 4,0) µg/ml dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 589,0 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.5.6 Penetapan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Sampel

Sebelum dilakukan penetapan kadar kalium, kalsium dan natrium dalam sampel, terlebih dahulu alat spektrofotometer serapan atom dikondisikan dan diatur metodenya sesuai dengan mineral yang akan diperiksa agar tidak terjadi kesalahan pada saat pengukuran.

3.5.6.1 Penetapan Kadar Kalium Dalam Umbi Lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 0,1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata sampai garis tanda, (Faktor pengenceran = 100/0,1= 1000 kali ). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan diatur metodenya dimana penetapan kadar untuk kalium dilakukan pada panjang gelombang 766,50 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan

(42)

baku kalium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.6.2 Penetapan Kadar Kalsium Dalam Umbi Lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 0,5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata sampai garis tanda (Faktor pengenceran = 50 ml/0,5 ml = 100 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan diatur metodenya dimana penetapan kadar kalsium dilakukan pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.6.3 Penetapan Kadar Natrium Dalam Umbi Lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (Faktor pengenceran= 50 ml/1 ml= 50 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan, pada panjang gelombang 589,0 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan bakunatrium. Konsentrasi natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Kadar mineral kalium, kalsium dan natrium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

(43)

26 n pengencera Faktor x (g) Sampel Berat (ml) Volume x (µg/ml) i Konsentras (µg/g) Logam Kadar =

Konsentrasi (µg/ml) didapatkan dari persamaan regresi kurva kalibrasi: Y = aX + b

Y= Absorbansi X= Konsentrasi

3.5.7 Analisis Data Secara Statistik 3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Menurut Sudjana (2005) kadar kalsium dan kalium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi menggunakan rumus sebagai berikut:

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

Keterangan : Xi = Kadar sampel −

X = Kadar rata-rata sampel n = jumlah perlakuan

Untuk mencari t hitung digunakan rumus:

t hitung =

n SD X Xi / −

dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99%, α = 0.01, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

(44)

27 Keterangan :

−

X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi dk = Derajat kebebasan (dk = n-1)

α = interval kepercayaan n = jumlah perlakuan

3.5.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel

Menurut Sudjana ( 2005) sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi (σ) tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2)atau berbeda (σ1 ≠ σ2) dengan menggunakan rumus di

bawah ini:

Fo = ₂

2 2 1

S S

Keterangan : Fo = Beda nilai yang dihitung

S1 = Standar deviasi terbesar

S2 = Standar deviasi terkecil

Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F maka

dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus: (X1 – X2)

to =

Sp √1/n1 + 1/n2

Keterangan : X1 = kadar rata-rata sampel 1 n 1 = Jumlah perlakuan sampel 1

X2 = kadar rata-rata sampel 2 n 2 = Jumlah perlakuan sampel 2

(45)

Jika Fo melewati nilai kritis F, dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus :

(X1 – X2)

to =

√S12/n1 + S22/n2

Keterangan : X1 = kadar rata-rata sampel 1 S1 = Standar deviasi sampel 1

X2 = kadar rata-rata sampel 2 S2 = Standar deviasi sampel 2

n 1 = Jumlah perlakuan sampel 1 n 2 = Jumlah perlakuan sampel 2

Ketiga sampel dinyatakan berbeda apabila to yang diperoleh melewati nilai

kritis t, dan sebaliknya.

3.5.8 Uji Akurasi(Recovery)

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu (Ermerdan McB. Miller, 2005). Umbi lobak yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 25 gram di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 6 ml larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/ml); 1,5 ml larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 µg/ml) dan 2 ml larutan baku natrium (konsentrasi 1000 µg/ml), kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Hasil dekstruksi dilakukan pengerjaan sama dengan pembuatan larutan sampel pada penetapan kadar. Kemudian diukur menggunakan spektrofotometri serapan atom.

(46)

Menurut Harmita (2004) persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:

100% d baku larutan Kadar awal sampel dalam logam rata) -Kadar(rata sampel dalam logam total Kadar × − alamsampel

3.5.9 Uji Presisi (Simpangan Baku Relatif)

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.

Menurut Harmita (2004) rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah sebagai berikut:

RSD = ×100%

X SD

Keterangan : −

X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

RSD = Relative Standard Deviati

3.5.10 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation)

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan.Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

(47)

Menurut Harmita (2004) batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut

Simpangan Baku (

SY _{) =}

(

)

2 −

−

∑

n Yi Y

Batas deteksi (LOD) =

slope X SY x 3

Batas kuantitasi (LOQ) =

slope X SY x 10

(48)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Kurva Kalibrasi Kalium, Kalsium dan Natrium

Kurva kalibrasi kalium, kalsium dan natrium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku kalium, kalsium dan natrium pada panjang gelombang masing-masing yaitu 766,5 nm, 422,7 nm dan 589,0 nm. Berdasarkan hasil pengukuran kurva kalibrasi untuk logam kalium diukur dengan rentang konsentrasi 0,5 µg/ml sampai 1,7 µg/ml diperoleh persamaan garis regresi yaitu: Y = 0,0274 X + 0,0004, untuk logam kalsium diukur dengan rentang konsentrasi 1,2 µg/ml sampai 2,0 µg/ml diperoleh persamaan regresi Y = 0,0258 X + 0,0012 dan untuk logam natrium diukur dengan rentang konsentrasi 0,5 µg/ml sampai 4,0 µg/ml diperoleh persamaan regresi Y = 0,1676 X + 0,0131.

Kurva kalibrasi larutan baku kalium, kalsium dan natrium dapat dilihat pada Gambar 4.1-4.3.

Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium r = 0,9999

Konsentrasi µg/ml Absorbansi

(49)

32 µg/ml

Gambar 4.2. Kurva Kalibrasi Larutan Baku kalsium

Gambar 3.2. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Natrium K

Gambar 4.3. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Natrium Keterangan:

X = Konsentrasi (µg/ml) Y = Absorbansi

Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) kalium sebesar 0,9999; kalsium sebesar 0,9997 dan natrium sebesar 0,9997. Nilai r ≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X

r = 0,9997

r = 0,9997 Konsentrasi (µg/ml)

Konsentrasi (µg/ml) Absorbansi

(50)

(konsentrasi) dan Y (absorbansi) (Ermer dan McB. Miller, 2005). Data hasil pengukuran absorbansi larutan baku kalium, kalsium dan natrium, serta perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 6, Lampiran 7 dan Lampiran 8, halaman 47-52.

4.2 Analisis Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Umbi Lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus

Penentuan kadarkalium, kalsium dan natrium pada umbi lobak dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom. Data dan contoh perhitungan hasil analisis kuantitatif mineral kalium, kalsium dan natrium dapat dilihat pada Lampiran 9, Lampiran 10 dan Lampiran 11, halaman 53-55. Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 12 dan Lampiran 13,halaman 57 dan 64. Hasil analisis kuantitatif mineral kalium, kalsium dan natrium pada umbi lobak dapat dilihat pada Tabel 4.1.

Tabel 4.1. Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Umbi lobak Segar dan umbi lobak rebus

No. Sampel Kadar Kalium (mg/100 g)

Kadar Kalsium (mg/100 g)

Kadar Natrium (mg/100 g) 1. ULS 246,5599 ± 31,8540 28,9644 ± 0,2965 16,7984 ± 0,6970 2. ULR 146,1934 ± 14,8109 25,1493 ± 0,9462 10,3169 ± 1,1941 Keterangan:

ULS: Umbi Lobak Segar ULR: Umbi Lobak Rebus

Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar kalium dan natrium lebih besar dibandingkan dengan yang disebutkan oleh Rukmana (2005) yakni 10,0 mg/100g untuk natrium dan 218,0 mg/100g untuk kalium. Sedangkan untuk kalsium kadarnya lebih kecil dari literatur yakni 32,00 mg/100g.

(51)

Perbedaan kadar pada tiap mineral ini dipengaruhi berbagai faktor diantaranya keadaan tanah, letak geografis, tempat tumbuh dan keadaan musim. Selain itu Fitriani, dkk (2012) menyatakan bahwa kesuburan tanah adalah mutu tanah untuk bercocok tanam, ditentukan oleh interaksi sejumlah sifat fisika, kimia dan biologi bagian tubuh tanah yang menjadi habitat akar-akar aktif tanaman. Kesuburan dapat dilihat dari kemampuan tanah menghasilkan buah tanaman yang dipanen, kandungan mineral pada buah tersebut dan dari sejumlah unsur hara essensial, yang paling banyak diserap oleh tanaman diantaranya adalah unsur hara kalium (K), kalsium (Ca) dan natrium (Na). Oleh karena itu terdapat perbedaan kadar mineral pada tiap lokasi pengambilan sampel yang berbeda.

Data yang didapat kemudian dihitung besar persentase penurunan kadar dari masing-masing mineral pada umbi lobak segar dan umbi lobak rebus yang dapat dilihat pada tabel 4.2 (perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 14pada halaman 70).

Tabel 4.2. Hasil Persentase Penurunan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium pada Umbi Lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus

Mineral

Kadar Sampel (mg/100 g)

Penurunan Kadar (%)

ULS ULR

Kalium 246,5599 146,1934 40,71

Kalsium 28,6944 25,1493 12,36

Natrium 16,7984 _10,3169 38,58

Keterangan:

ULS: Umbi Lobak Segar ULR: Umbi Lobak Rebus

(52)

Hasil uji beda nilai rata-rata mineral kalium, kalsiun dan natrium dapat dilihat pada tabel 4.3.

Tabel 4.3. Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium Pada Umbi Lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus

No. Mineral Sampel t Hitung t Tabel Hasil

1. Kalium ULS 69,1147 3,1693 Beda

ULR

2. Kalsium ULS 45,7995 3,1693 Beda

ULR

3. Natrium ULS 96,5228 3,2498 Beda

ULR Keterangan:

ULS: Umbi Lobak Segar ULR: Umbi Lobak Rebus

Berdasarkan Tabel 4.2 di atas dapat diketahui bahwa terdapat penurunan kadar kalium, kalsium dan Natrium pada umbi lobak segar dan umbi lobak rebus yang diperoleh dari hasil analisis.

Berdasarkan Tabel 4.3 di atas. Dapat diketahui bahwa terdapat perbedaan kadar kalsium, kalium, dan natrium pada umbi lobak segar dan direbus. Perreta dan Breg (2003), menyatakan bahwa proses memasak dengan mudah dapat merusak vitamin dan menurunkan kadar mineral. Tingkat kerusakan vitamin dan penurunan kadar mineral dapat bergantung pada lamanya proses memasak dan tingginya temperatur.

Selain itu dapat diketahui bahwa, kadar kalium dan natrium di dalam umbi lobak segar jauh lebih besar dibandingkan dengan kadar kalium pada umbi lobak rebus. Hal ini dapat terjadi karena kalium dan natrium pada umbi lobak rebus banyak terlarut pada pada proses perebusan karena sebagian besar mineral tersebut pada umbi lobak terikat dalam bentuk kompleks yang larut dalam air, bersifat dinamis sehingga mudah tercuci dengan air dan penurunan pH (Novizan, 2005).

(53)

Kadar kalsium dalam umbi lobak segar mengalami penurunan yang tidak terlalu jauh dengan umbi lobak rebus dikarenakan sifat kalsium didalam tanaman berupa oksalat, karbonat dan fosfat yang sukar larut, bersifat mengendap dalam air, namun kadar tetap berkurang karena terjadinya pelepasan kalsium selama proses pemanasan (Sumarsih dan Widodo, 2007).

4.3 Uji Akurasi (Recovery)

Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar kalium, kalsium dan natrium setelah penambahan masing-masing larutan baku kalium, kalsium dan natrium dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 16,halaman 77. Perhitungan persen

recovery kalium, kalsium dan natrium dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 17,halaman 80-97.Persen recovery kalium, kalsium dan natrium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.4.

Tabel 4.4. Persen Uji Perolehan Kembali ( %recovery) Kadar Kalium, Kalsium dan natrium

No. Mineral yang Dianalisis Recovery (%) Syarat Rentang Persen Recovery (%)

1. Kalium (K) 93,56 %

80 – 120

2. Kalsium (Ca) 111,84 %

3. Natrium (Na) 101,09 %

Berdasarkan tabel di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) untuk kandungan kalium adalah 93,56%; untuk kandungan kalsium adalah 111,84% dan untuk kandungan natrium adalah 101,09%. Persen

recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar kalium, kalsium dan natrium dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan,

(54)

jika rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang 80%–120% (Harmita, 2004).

4.4 Uji Presisi (Simpangan Baku Relatif)

Dari perhitungan yang dilakukan terhadap data hasil pengukuran kadar mineral kalium, kalsium dan natrium pada umbi lobak, diperoleh nilai simpangan baku (SD) sebesar 4,5091% untuk mineral kalium; 2,0997% untuk mineral kalsium; 0,7168% untuk mineral natrium dan nilai simpangan baku relatif (RSD) sebesar 4,82% untuk mineral kalium; 1,87 %untuk mineral kalsium; 0,70%untuk mineral natrium. Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSDnya adalah tidak lebih dari 32%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik pada Lampiran 18, halaman 98.

4.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi kalium, kalsium dan natriumi diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi untuk ketiga mineral tersebut.Dari hasil perhitungan diperoleh untuk pengukuran batas deteksi kalium, kalsium dan natrium.

Tabel 4.5 Batas Deteksi Dan Batas Kuantitasi Kalium, Kalsium Dan Natrium No. Mineral Batas Deteksi Batas Kuantitasi

1. Kalium 0,3157µg/mL 1,0526µg/mL

2. Kalsium 0,0310µg/mL 0,1047µg/mL

(55)

Dari hasil perhitungan dari kalium, kalsium dan natrium memiliki batas deteksi masing-masing sebesar 0,3157 µg/ml; 0,0310 µg/ml dan 0,3150 µg/ml. Sedangkan batas kuantitasinya sebesar 1,0526 µg/ml; 0,1047 µg/ml dan 1,0501µg/ml.

Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi.Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 19,halaman 101-103.

(56)

DAFTAR PUSTAKA

Adi, L.T. (2006). Tanaman Obat dan Jus Untuk Asam Urat dan Rematik. Depok: Agro Media Pustaka. Hal. 312

Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal. 228, 235, 249.

Astawan, M., dan Leomitro, A. (2009). Khasiat Whole Grain Makanan Kaya Serat Untuk Hidup Sehat. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama. Hal. 164 Barasi, M.E. (2007). Nutrition at a Glance.Penerjemah: Halim, H. (2009). At a

Glance Ilmu Gizi. Jakarta: Erlangga. Hal.52, 53.

Budiarto, E. (1998). Metodologi Penelitian kedokteran. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 46.

Budiyanto, M.A.K. (2004). Dasar-dasar Ilmu Gizi.Cetakan ketiga. Malang: Universitas Muhammadiyah Malang press. Hal. 59-68

Ermer, J., dan McB. Miller, J.H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KGaA. Hal.171. Fitriani, N.L.C., Walanda, D.K., dan Rahmad, N. (2012). Penetapan Kadar

Kalium (K) Dan Kalsium (Ca) Dalam Labu Siam (Sechium Edule) Serta Pengaruh Tempat Tumbuhnya.Pendidikan Kimia/FKIP - University of Tadulako, Palu. J. Akad. Kim. 1(4): 174-180,November 2012ISSN 2302-6030

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2009).Kimia Farmasi Analisis. Cetakan keempat. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.Hal : 298-321, 465-472

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian.1(3): 117-119, 121, 122, 127, 128, 130.

Horne, M.M., dan Swearingen, P.L. (1993). Pocket Guide To Fluids, Electrolites And Acid-Base Balance. Second Edition. Penerjemah: Dewi, I.N., dan Ester, M. (2001). Keseimbangan Cairan Elektrolit dan Asam Basa. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran ECG. Hal. 91

Isaac, R.A. Plants. Dalam: Horwitz, K. (2000). Official Methods of the Association of Official Analytical Chemist. Edisi Ketujuhbelas. Arlington: AOAC International. Hal. 42.

(57)

Kartasapoetra, G., dan Marsetyo, H. (2008).Ilmu Gizi (Korelasi Gizi, Kesehatan, dan Produktifitas Kerja). Jakarta: PT. Rineka Cipta. Hal. 91-99

Khopkar, S.M. (1990). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptorahardjo, A., dan Nurhadi, A. (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press. Halaman 298.

Novizan.(2005). Petunjuk Pemupukan Yang Efektif. Cetakan Kelima. Depok: PT. Argo Media Pustaka. Hal. 41

Parreta, L., dan Breg, O.V.D. (2003). Makanan Untuk Otak. Jakarta : Penerbit Erlangga. Hal. 21

Rahayu., Suwarsi, E., dan Pribadi, P. (2012). Kadar Vitamin dan Mineral dalam Buah Segar dan Manisan Basah Karika Dieng (Carica pubescens Lenne

& K. Koch). Biosantifika Berkala Ilmiah

Biologi.FMIPAUNNESBiosaintifika 4 (2) (2012)

Rukmana, R. (1995). Bertanam Lobak. Jogyakarta: Kanisius. Hal 15- 20.

Sudjana.(2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Hal: 93, 168, 239.

Sumarsih, S., dan Widodo, W.(2007). Jarak Kepyar Tanaman Penghasil Minyak Kastor Untuk Industri. Jogyakarta: Kanisius. Hal: 62.

Suprakarn, S., Juntakool, S., Huang, R., dan Kalb, T. (2005).Saving Your Own Vegetable Seeds: A Guide For Farmer. Penerjemah: Luther, K. (2012).

Panen Dan Menyimpan Benih Sayur-Sayuran Buku Panduan Untuk Petani. Taiwan: The World Vegetable Centre, Shanhua, AVRDC publication No. 12-757. 24p Hal. 18

Tambayong, J. (1999). Patofisiologi. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran: EGC. Hal. 31.

Tan, T.H., dan Rahardja, K. (2007). Obat-Obat Penting Khasiat, Penggunaan Dan Efek-Efek Sampingnya. Edisi Ketujuh. Cetakan I Jakarta: PT Elex Media Komputindo Kelompok Kompas – Gramedia. Halaman 625, 698. Yasmir, R., dan Ferawati, I. (2012). Fisiologi dan gangguan keseimbangan

natrium, kalium dan klorida serta pemeriksaan laboratorium. Jurnal Kesehatan Andalas 2012; I(2).Hal : 80-85 ( http://jurnal.fk.unand.ac.id.)

(58)

Lampiran 1. Gambar Umbi Lobak

Kebun Umbi Lobak

(59)

(60)

(61)

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Umbi Lobak Rebus) Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Hasil Pengabuan

Dihaluskan dengan blender

Dikeringkan di udara terbuka

Sampel yang telah Dihaluskan

Dilakukan selama 72 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam tanur hingga suhu ± 27oC

Dibersihkan dari pengotornya, dicuci bersih dengan air mengalir, lalu dibilas dengan akua demineralisata, ditiriskan, diiris.

Ditimbang ± 25 g

Dimasukkan ke dalam krus porselen

Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate (temperatur 100 – 120°C) sampai kering

Dimasukkan kembali dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam tanur hingga suhu ± 27oC

Hasil

Umbi Lobak Segar

Dibersihkan dari pengotornya, dicuci bersih dengan air mengalir

Di potong-potong, lalu masukkan umbi lobak kedalam panci berisi air 500 ml dididihkan selama ± 10 menit, ditiriskan, lalu dibilas

(62)

(63)

Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 ml akua demineralisata, lalu dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda.

Dimasukkan ke dalam botol Larutan Sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42

Filtrat

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 766,5 nm untuk kadar kalium, pada λ 422,7 nm untuk kadar kalsium dan pada λ 589,0 nm untuk kadar natrium dengan nyala udara-asetilen

Hasil

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml

(64)

No. Konsentrasi (X)

(µg/ml) Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,0007

2. 0,5000 0,0134

3. 0,8000 0,0225

4. 1,1000 0,0305

5. 1,4000 0,0385

6. 1,7000 0,0472

No. X Y XY X² Y²

1. 0,0000 0,0007 0,0000 0,0000 0,00000049 2. 0,5000 0,0134 0,0067 0,2500 0,00017956 3. 0,8000 0,0225 0,0180 0,6400 0,00550625 4. 1,1000 0,0305 0,0336 1,2100 0,00093025 5. 1,4000 0,0385 0,0539 1,9600 0,00148225 6. 1,7000 0,0472 0,0802 2,8900 0,00222784 ∑X = 5,5000 ∑Y =0,1528 ∑XY = 0.1924 _6,9500∑X² = _0,00532664∑Y² =

X = 0,9167 Y = 0,0255

� = ∑�� −((∑ �� ∑ �)/ �) ∑ �²−((∑ �)² / �)

� = 0,1924 − ((5,5000 � 0,1528)/ 6) 6,9500− ((5,5000)2_{/ 6)} � = 0,052333333

1,9083333333 � = 0,0274

Y = aX + b b = Y – aX

= 0,0255– (0,0274 x 0,9167) = 0,0004

Maka, persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0274 X + 0,0004

r = ∑XY − [

(∑X )(∑Y ) n ]

(65)

48 r =

0,1924 –�(5,5000 � 0,1528 )

6 �

��6,9500 –(5,5000 )2

6 ��0,00532664 −

(0,1528 )2

6 �

r = 0,1924 – 0,1401

�(1,9083)(0,0014 )

r =0,052333333

√0,002739

r =0,052333333

00,052336358

r = 0,9999

Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (X)

(66)

1. 0,0000 0,0009

2. 1,2000 0,0321

3. 1,4000 0,0379

4. 1,6000 0,0427

5. 1,8000 0,0480

6. 2,0000 0,0521

No. X Y XY X² Y²

1. 0,0000 0,0009 0,0000 0,0000 0,00000081 2. 1,2000 0,0321 0,0385 1,4400 0,00103041 3. 1,4000 0,0379 0,0531 1,9600 0,00143641 4. 1,6000 0,0427 0,0683 2,5600 0,00182329 5. 1,8000 0,0480 0,0864 3,2400 0,00230400 6. 2,0000 0,0521 0,1042 4,0000 0,00271441 ∑X = 8,0000 ∑Y = 0,2137 ∑XY = 0,3505 _13,2000∑X² = _0,00930933∑Y² = X =

1,3333 Y = 0,0356

� = ∑�� −((∑ �� ∑ �)/ �) ∑ �²−( (∑ �)² / � )

� = 0,3505 − ((8,000 � 0,2137)/ 6) 13,2000 − ((8,0000)2_{/ 6)} � = 0,06556666

2,533333333 � = 0,0258

Y = aX + b b = Y – aX

= 0,0356– (0,0258 x 1,3333) = 0,0012

Maka, persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0258 X + 0,0012

r = ∑XY − [

(∑X )(∑Y ) n ]

(67)

50 r =

0,3505 –�(8,0000 �0,2137 )

6 �

��13,20000−(8,0000 )2

6 ��0,00930933−

(0,2137 )2

6 �

r =0,3505 – 0,284933333

�(2,5333 )(0,001698 )

r = 0,06556666

√0,00430166

r =0,06556666

0,065587517

r = 0,9997

Lampiran 8. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (X)

(68)

1. 0,0000 0,0048

2. 0,5000 0,0977

3. 1,0000 0,1843

4. 2,0000 0,7178

5. 3,0000 1,5423

6. 4,0000 0,6785

No. X Y XY X² Y²

1. 0,0000 0,0048 0,0000 0,0000 0,0000 2. 0,5000 0,0977 0,0489 0,2500 0,0095 3. 1,0000 0,1843 0,1843 1,0000 0,0340 4. 2,0000 0,7178 0,7178 4,0000 0,1288 5. 3,0000 1,5423 1,5423 9,0000 0,2643 6. 4,0000 0,6785 2,7140 16,0000 0,4604

∑X =

10,5000 ∑Y = 1,8383 ∑XY = 5,2071

∑X² =

30,2500 ∑Y² = 0,8970 X = 1,7500 Y = 0,3064

� = ∑�� −((∑ �� ∑ �)/ �) ∑ �²−( (∑ �)² / � )

� = 5,2071− ((10,5000 � 1,8383)/ 6) 30,2500 − ((10,5000)2_{/ 6)} � = 1,9900

11,8750 � = 0,1676

Y = aX + b b = Y – aX

= 0,3064– (0,1676 x 1,7500) = 0,0131

Maka, persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,01676 X + 0,0131

r = ∑XY − [

(_∑X )(∑Y ) n ]

(69)

52 r =

5,2071 –�(10,5000 � 1,8383 )

6 �

��30,2500 –(10,5000 )2

6 ��0,8970−

(1,8383 )2

6 �

r = 5,2071 – 3,2170

�(11,8750 )(0,3338 )

r = 1,9900

√3,9639

r =1,9900

1,9906

r = 0,9997

Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Umbi Lobak Segar (LS)

(70)

53 Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g)

1. 25,0019 0,0384 1,4419 28,8358

2. 25,0012 0,0385 1,4457 28,9126

3. 25,0006 0,0383 1,4380 28,7593

4. 25,0014 0,0385 1,4457 28,9124

5. 25,0027 0,0388 1,4573 29,1482

6. 25,0050 0,0389 1,4612 29,2182

2. Kalium

Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g)

1. 25,0019 0,0343 1,2372 247,4212

2. 25,0012 0,0336 1,2117 242,3384

3. 25,0006 0,0347 1,2518 250,3539

4. 25,0014 0,0338 1,2189 248,6417

5. 25,0027 0,0343 1,2372 247,4133

6. 25,0050 0,0337 1,2153 243,0114

3. Natrium

Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g)

1. 25,0019 0,2951 1,6826 16,8247

2. 25,0012 0,2947 1,6801 16,8002

3. 25,0006 0,2937 1,6742 16,7416

4. 25,0014 0,2940 1,6760 16,7591

5. 25,0027 0,2897 1,6504 16,5029

6. 25,0050 0,2963 1,6897 16,8936

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Umbi Lobak Rebus (LR)

(71)

54 Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g)

1. 25,0067 0,0335 1,2519 25,0313

2. 25,0073 0,0338 1,2636 25,2646

3. 25,0034 0,0337 1,2597 25,1906

4. 25,0066 0,0337 1,2597 25,1874

5. 25,0041 0,0337 1,2597 25,1897

6. 25,0061 0,0335 1,2519 25,0319

2. Kalium

Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g)

1. 25,0067 0,0205 0,7336 146,6807

2. 25,0073 0,0202 0,7226 144,4778

3. 25,0034 0,0207 0,7409 148,1599

4. 25,0066 0,0204 0,7299 145,9415

5. 25,0041 0,0202 0,7226 144,4963

6. 25,0061 0,0206 0,7372 147,4040

3. Natrium

Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g)

1. 25,0067 0,1876 1,0412 10,4092

2. 25,0073 0,1848 1,0245 10,2420

3. 25,0034 0,1886 1,0471 10,4696

4. 25,0066 0,1832 1,0149 10,1463

5. 25,0041 0,1870 1,0376 10,3743

6. 25,0061 0,1851 1,0263 10,2605

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Umbi Lobak Segar (LS)

1. Contoh Perhitungan Kadar Kalium

(1)

101 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi LogamKalium

Y = 0,0247 X + 0,0004

Slope = 0,0247

No. Konsentrasi (µg/ml) X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

1. 0,0000 0,0007 0,0004 0,0003 0,00000009

2. 0,5000 0,0131 0,0128 0,0003 0,00000009

3. 0,8000 0,0225 0,0202 0,0023 0,00000529

4. 1,1000 0,0305 0,0276 0,0029 0,00000841

5. 1,4000 0,0385 0,0350 0,0035 0,00001225

6. 1,7000 0,0472 0,0480 0,0008 0,00000064

∑ 0,00002677

SY

X

�

=

�

∑ (Y − Yi )

�−2

=

�

0,00002677

=

√

0,00000669

=0,0026

Batas deteksi =

3 x �

SY X

� �

slope

=

3 x 0,0026

0,0247

= 0,3157 µg/ml

Batas kuantitasi

=

10 x �

SY X

� �

slope

=

10 x 0,0026

0,0247

= 1,0526 µg/ml

(2)

102 Y = 0,0258 X + 0,0012

Slope = 0,0258

No. Konsentrasi (µg/ml) X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

1. 0,0000 0,0009 0,0012 -0,0003 0,00000009

2. 1,2000 0,0321 0,0321 0,0000 0,00000000

3. 1,4000 0,0379 0,0373 0,0006 0,00000036

4. 1,6000 0,0427 0,0425 0,0002 0,00000004

5. 1,8000 0,0480 0,0476 0,0004 0,00000016

6. 2,0000 0,0521 0,0528 0,0007 0,00000049

∑ 0,00000114

SY

X

�

=

�

∑ (Y − Yi )

�−2

=

�

0,00000114

=

�

0,000000285

= 0,00027

Batas deteksi =

3 x �

SY X

� �

slope

=

3 x 0,00027

0,0258

= 0,0310 µg/ml

Batas kuantitasi

=

10 x �SY� �_X slope

=

10 x 0,00027

0,0258

= 0,1047µg/ml

(3)

103 Y = 0,1676 X + 0,0131

Slope = 0,1676

No. Konsentrasi (µg/ml) X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

1. 0,0000 0,0048 0,0131 -0,0083 0,0006889

2. 0,5000 0,0977 0,0969 0,0008 0,00000064

3. 1,0000 0,1843 0,1807 0,0036 0,00001296

4. 2,0000 0,3589 0,3483 0,0106 0,00011236

5. 3,0000 0,5141 0,5159 0,0018 0,00000324

6. 4,0000 0,6785 0,6835 0,0050 0,00002500

∑ 0,00125433

SY

X

�

=

�

∑ (Y − Yi )

�−2

=

�

0,00125433

=

�

0,0003085825

= 0,0176

Batas deteksi =

3 x �

SY X

� �

slope

=

3 x 0,0176

0,1676

= 0,3150 µg/ml

Batas kuantitasi

=

10 x �SY� �_X slope

=

10 x 0,0176

0,1676

= 1,0501µg/ml

(4)

104 Lampiran 21.

Tabel Distribusi t

Gambar 3

. Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-2000

(5)

105

(6)