Penetapan Kadar Mineral Magnesium, Besi, dan Tembaga pada Lobak Putih (Raphanus sativus L.) secara Spektrofotometri Serapan Atom

Lampiran 1. Gambar tanaman lobak

Gambar 1. Kebun Lobak

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Umbi Lobak Segar)

Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Hasil Pengabuan

Dihaluskan dengan blender

Sampel yang telah Dihaluskan

Dilakukan selama 72 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam tanur hingga suhu ± 27oC

Dibersihkan dari pengotornya, dicuci bersih dengan akua demineralisata

Ditimbang ± 50 g

Dimasukkan ke dalam krus porselen

Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering

Dimasukkan kembali dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam tanur hingga suhu ± 27oC

Hasil

Umbi Lobak Segar

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Umbi Lobak Rebus) Umbi Lobak Segar

Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Hasil Pengabuan

Ditiriskan

Sampel yang telah Dihaluskan

Dilakukan selama 72 jam dan dibiarkan hingga dingin di dalam tanur hingga suhu ± 27oC

Dibersihkan dari pengotornya, dicuci bersih dengan akua demineralisata

Ditimbang ± 50 g

Dimasukkan ke dalam krus porselen

Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering

Dimasukkan kembali dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin di dalam tanur hingga suhu ± 27oC Di potong, kemudian dimasukkan umbi lobak kedalam beaker glass berisi 500 ml akua demineralisata yang telah dididihkan, direbus selama ± 10 menit

Umbi Lobak Rebus

Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 5 ml akua demineralisata, lalu dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda.

Dimasukkan ke dalam botol Larutan Sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42

Filtrat

Dibuang 5 ml filtrat pertama untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada

λ 285,2 nm untuk magnesium, pada λ 248,3 nm untuk besi dan pada λ 324,8 nm untuk tembaga dengan nyala udara-asetilen

Hasil

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 25 ml

Lampiran 6. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (X)

(µg/ml) Absorbansi (Y)

1. 0,00 0,0000

2. 0,10 0,0097

3. 0,15 0,0145

4. 0,20 0,0197

5. 0,25 0,0247

6. 0,30 0,0301

No X Y XY X² Y²

1. 0,00 0,0000 0,000000 0,0000 0,00000000

2. 0,10 0,0097 0,000970 0,0100 0,00009409

3. 0,15 0,0145 0,002175 0,0225 0,00021025

4. 0,20 0,0197 0,003940 0,0400 0,00038809

5. 0,25 0,0247 0,006175 0,0625 0,00061009

6. 0,30 0,0301 0,009030 0,0900 0,00090601

∑X = 1,00 ∑Y =0,0987 ∑XY =

0,022290

∑X² =

0,2250

∑Y² =

0,00220853 X = 0,166667 Y = 0,016450

a =

ΣX2

– (ΣX)2 / n

ΣXY – ((ΣX x ΣY) / n)

a =

0,2250 – (1,00)2 / 6 0,022290 – (1,00 x 0,0987) / 6 a =

0,058333 0,005840 a = 0,100114 y = ax + b b = y – ax

= 0,016450 – (0,100114 x 0,166667) = -0,000236

Lampiran 6. (Lanjutan)

r = ∑XY − [

(∑X )(∑Y ) n ]

��∑X2_{–(∑X)² / n � (∑Y}2_{−(∑Y)² / n )}

r =

0,022290 –�(1,00 � 0,0987 )

6 �

��0,2250 –(1,00)2

6 ��0,00220853 −

(0,0987 )2

6 �

r = 0,022290 – 0,016450 �(0,058333 )(0,000585 ) r = 0,00584

�0,0000341248 r =

0,00584164 0,00584000 r = 0,9997

Lampiran 7. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (X)

(µg/ml) Absorbansi (Y)

1. 0,00 0,0009

2. 5,00 0,0321

3. 6,00 0,0379

4. 7,00 0,0427

5. 8,00 0,0480

6. 9,00 0,0521

No X Y XY X² Y²

1. 0,00 -0,0002 0,000000 0,00 0,00000004

2. 5,00 0,0229 0,114500 25,00 0,00052441

3. 6,00 0,0282 0,169200 36,00 0,00079524

4. 7,00 0,0337 0,235900 49,00 0,00113569

5. 8,00 0,0385 0,308000 64,00 0,00148225

6. 9,00 0,0423 0,380700 81,00 0,00178929

∑X = 35,00 ∑Y = 0,1654 ∑XY =

1,208300

∑X² =

255,00

∑Y² =

0,00572692 X = 5,833333 Y = 0,027567

a =

ΣX2

– (ΣX)2 / n

ΣXY – ((ΣX x ΣY) / n)

a =

255,00 – (35,00)2 / 6

1,208300 – (35,00 x 0,1654) / 6 a =

50,8333 0,243467 a = 0,004789 y = ax + b b = y – ax

= 0,027567 – (0,004789 x 5,833333) = -0,000369

Lampiran 7. (Lanjutan)

r = ∑XY − [

(∑X )(∑Y ) n ]

��∑X2_{–(∑X)² / n � (∑Y}2_{−(∑Y)² / n )}

r =

1,208300 –�(35,00 �0,1654 )

6 �

��255,00−(35,00)2

6 ��0,00572692−

(0,1654 )2

6 �

r = 1,208300 – 0,964833 �(50,833333 )(0,00116739 ) r = 0,243467

√0,0593423246 r =

0,243603 0,243467 r = 0,9994

Lampiran 8. Data Kalibrasi Tembaga dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (X)

(µg/ml) Absorbansi (Y)

1. 0,00 0,0000

2. 0,10 0,0035

3. 0,20 0,0068

4. 0,30 0,0101

5. 0,40 0,0139

6. 0,50 0,0177

No X Y XY X² Y²

1. 0,00 0,0000 0,000000 0,0000 0,00000000

2. 0,10 0,0035 0,000350 0,0100 0,00001225

3. 0,20 0,0068 0,001360 0,0400 0,00004624

4. 0,30 0,0101 0,003030 0,0900 0,00010201

5. 0,40 0,0139 0,005560 0,1600 0,00019321

6. 0,50 0,0177 0,008850 0,2500 0,00031329

∑X = 1,50 ∑Y = 0,0520 ∑XY =

0,019150

∑X² =

0,5500

∑Y² =

0,00066700 X = 0,2500 Y = 0,008667

a =

ΣX2

– (ΣX)2 / n

ΣXY – ((ΣX x ΣY) / n)

a =

0,5500 – (1,50)2 / 6 0,019150 – (1,50 x 0,0520) / 6 a =

0,1750 0,006150 a = 0,035143 y = ax + b b = y – ax

= 0,008667 – (0,035143 x 0,2500) = -0,000119

Lampiran 8. (Lanjutan)

r = ∑XY − [

(∑X )(∑Y ) n ]

��∑X2_{–(∑X)² / n � (∑Y}2_{−(∑Y)² / n )}

r =

0,019150 –�(1,50 � 0,0520 )

6 �

��0,5500 –(1,50)2

6 ��0,00066700−

(0,0520 )2

6 �

r = 0,019150 – 0,013 �(0,1750 )(0,00021633 ) r = 0,006150

√0,000037860 r =

0,006153 0,006150 r = 0,9995

Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam Umbi Lobak Segar

1.Magnesuim

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (Y)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100 g)

1. 50,0025 0,0180 0,182152 2,2768

2. 50,0058 0,0183 0,185149 2,3141

3. 50,0034 0,0181 0,183151 2,2892

4. 50,0083 0,0184 0,186148 2,3265

5. 50,0028 0,0181 0,183151 2,2893

6. 50,0019 0,0178 0,180155 2,2519

2. Besi

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (Y)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100 g)

1. 50,0025 0,0339 7,155774 0,3578

2. 50,0058 0,0343 7,239298 0,3619

3. 50,0034 0,0341 7,197536 0,3599

4. 50,0083 0,0344 7,260180 0,3629

5. 50,0028 0,0341 7,197536 0,3599

6. 50,0019 0,0343 7,239298 0,3620

3. Tembaga

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (Y)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100 g)

1. 50,0025 0,0066 0,191190 0,0096

2. 50,0058 0,0067 0,194036 0,0097

3. 50,0034 0,0065 0,188345 0,0094

4. 50,0083 0,0067 0,194036 0,0097

5. 50,0028 0,0065 0,188345 0,0094

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam Umbi Lobak Rebus

1. Magnesium

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (Y)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100 g)

1. 50,0082 0,0132 0,1342 1,6772

2. 50,0046 0,0129 0,1312 1,6398

3. 50,0038 0,0134 0,1362 1,7024

4. 50,0057 0,0133 0,1352 1,6898

5. 50,0063 0,0131 0,1332 1,6648

6. 50,0078 0,0130 0,1322 1,6522

2. Besi

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (Y)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100 g)

1. 50,0082 0,0293 6,1952 0,3097

2. 50,0046 0,0295 6,2370 0,3118

3. 50,0038 0,0299 6,3205 0,3160

4. 50,0057 0,0296 6,2579 0,3129

5. 50,0063 0,0290 6,1326 0,3066

6. 50,0078 0,0287 6,0700 0,3035

3. Tembaga

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (Y)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100 g)

1. 50,0082 0,0036 0,1058 0,0053

2. 50,0046 0,0036 0,1058 0,0053

3. 50,0038 0,0038 0,1115 0,0056

4. 50,0057 0,0037 0,1087 0,0054

5. 50,0063 0,0037 0,1087 0,0054

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam Umbi Lobak Segar

1. Contoh perhitungan kadar magnesium Berat sampel yang ditimbang = 50,0025 g Absorbansi (y) = 0,0180

Persamaan regresi: y = 0,100114 x – 0,000236 x = y + 0,000236

0,100114

x = 0,0180 + 0,000236 0,100114 x = 0,182152 µg/ml Konsentrasi magnesium = 0,182152 µ g/ml Kadar mineral =

Berat sampel (g) = 0,182152 µg/ml x 25 ml x 250

50,0025 g

Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= 22,767862 µg/g = 2,2768 mg/100 g 2. Contoh perhitungan kadar besi

Berat sampel yang ditimbang = 50,0025 g Absorbansi (y) = 0,0339

Persamaan regresi: y = 0,004789 x – 0,000369 x = y + 0,000369

0,004789

x = 0,0339 + 0,000369 0,004789 x = 7,155774 µg/ml Konsentrasi besi = 7,155774 µg/ml

Lampiran 11. (Lanjutan) Kadar Mineral =

Berat sampel (g)

Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= 7,155774 µg/ml x 25 ml x 1 50,0025 g

= 3,577708 µ g/g = 0,3578 mg/100 g 3. Contoh perhitungan kadar tembaga

Berat sampel yang ditimbang = 50,0025 g Absorbansi (y) = 0,0066

persamaan regresi: y = 0,035143 x – 0,000119 x = y + 0,000119

0,035143

x = 0,0066 + 0,000119 0,035143 x = 0,191190 µg/ml Konsentrasi tembaga = 0,191190 µg/ml Kadar Mineral =

Berat sampel (g) = 0,191190 µg/ml x 25 ml x 1

50,0025 g

Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= 0,095590 µg/g = 0,009559 mg/100 g

Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam Sampel Umbi Lobak Segar

1. Perhitungan statistik kadar magnesium

No. Xi

Kadar (mg/100 g) (Xi - X) (Xi - X) 2

1. 2,2768 -0,0145 0,00021025

2. 2,3141 0,0228 0,00051984

3. 2,2892 -0,0021 0,00000441

4. 2,3265 0,0352 0,00123904

5. 2,2893 -0,0020 0,00000400

6. 2,2519 -0,0394 0,00155236

∑Xi = 13,7478 ∑(Xi - X)2 = 0,00352990

X = 2,2913

SD =

1 ) ( 2 − −

∑

n X Xi = 1 6 00352990 , 0 − = 5 00352990 , 0

=

0

,

00070598

= 0,026570

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk (n-1) = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung 1 =

6 / 026570 , 0 0145 , 0 − = 1,3368

Lampiran 12. (Lanjutan)

t hitung 2 =

6 / 026570 , 0 0228 , 0 = 2,1019

t hitung 3 =

6 / 026570 , 0 0021 , 0 − = 0,1936

t hitung 4 =

6 / 026570 , 0 0352 , 0 = 3,2451

t hitung 5 =

6 / 026570 , 0 0020 , 0 − = 0,1844

t hitung 6 =

6 / 026570 , 0 0394 , 0 − = 3,6323

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar magnesium dalam umbi lobak segar : µ = X ± (t(α/2; dk) x SD /√n)

= 2,2913 ± (4,0321 x 0,026570 /√6) = (2,2913 ± 0,0437) mg/100 g 2. Perhitungan statistik kadar besi

No. Xi

Kadar (mg/100 g) (Xi - X) (Xi - X)

2

1. 0,3578 -0,002933 0,00000860

2. 0,3619 0,001167 0,00000136

3. 0,3599 -0,000833 0,00000069

4. 0,3629 0,002167 0,00000470

5. 0,3599 -0,000833 0,00000069

6. 0,3620 0,001267 0,00000161

∑Xi = 2,1644 ∑(Xi - X)2 = 0,00001765

Lampiran 12. (Lanjutan)

SD =

1 ) ( 2 − −

∑

n X Xi = 1 6 00001765 , 0 − = 5 00001765 , 0

=

0

,

00000353

= 0,001879

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung 1 =

6 / 001879 , 0 002933 , 0 − = 3,8235

t hitung 2 =

6 / 001879 , 0 001167 , 0 = 1,5213

t hitung 3 =

6 / 001879 , 0 000833 , 0 − = 1,0859

t hitung 4 =

6 / 001879 , 0 002167 , 0 = 2,8249

t hitung 5 =

6 / 001879 , 0 000833 , 0 − = 1,0859

Lampiran 12. (Lanjutan)

t hitung 6 =

6 / 001879 , 0 001267 , 0 = 1,6517

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar besi dalam umbi lobak segar: µ = X ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

= 0,3607 ± (4,0321 x 0,001904 /√6) = (0,3607 ± 0,0031) mg/100 g 3. Perhitungan statistik kadar tembaga

No. Xi

Kadar (mg/100 g) (Xi - X) (Xi - X) 2

1. 0,0096 0,000067 0,000000004489

2. 0,0097 0,000167 0,000000027900

3. 0,0094 -0,000133 0,000000017700

4. 0,0097 0,000167 0,000000027900

5. 0,0094 -0,000133 0,000000017700

6. 0,0094 -0,000133 0,000000017700

∑Xi = 0,057211 ∑(Xi - X)2 = 0,000000113389

X = 0,009535

SD =

1 ) ( 2 − −

∑

n X Xi = 1 6 89 0000001133 , 0 − = 5 89 0000001133 , 0

= 0,000000022678

Lampiran 12. (Lanjutan)

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung 1 =

6 / 000151 , 0 000067 , 0 = 1,0869

t hitung 2 =

6 / 000151 , 0 000167 , 0 = 2,7090

t hitung 3 =

6 / 000151 , 0 000113 , 0 − = 2,1575

t hitung 4 =

6 / 000139 , 0 000165 , 0 = 2,7090

t hitung 5 =

6 / 000151 , 0 000113 , 0 − = 2,1575

t hitung 6 =

6 / 000151 , 0 000113 , 0 − = 2,1575

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar tembaga dalam umbi lobak segar: µ = X ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

= 0,0095 ± (4,0321 x 0,000151 /√6) = (0,0095 ± 0,0002) mg/100 g

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam Sampel Umbi Lobak Rebus

1. Perhitungan statistik kadar magnesium

No. Xi

Kadar (mg/100 g) (Xi - X) (Xi - X) 2

1. 1,6772 0,006167 0,00003803

2. 1,6398 -0,031233 0,00097550

3. 1,7024 0,031367 0,00098389

4. 1,6898 0,018767 0,00035220

5. 1,6648 -0,006233 0,00003885

6. 1,6522 -0,018833 0,00035468

∑Xi =10,0262 ∑(Xi - X)2 = 0,00274315

X = 1,6710

SD =

1 ) ( 2 − −

∑

n X Xi = 1 6 00274315 , 0 − = 5 00274315 , 0

=

0

,

00054863

= 0,023423

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung 1 =

6 / 023423 , 0 006167 , 0 = 0,6449

Lampiran 13. (Lanjutan)

t hitung 2 =

6 / 023423 , 0 031233 , 0 − = 3,2662

t hitung 3 =

6 / 023423 , 0 031367 , 0 = 3,2802

t hitung 4 =

6 / 023423 , 0 018767 , 0 = 1,9626

t hitung 5 =

6 / 023423 , 0 006233 , 0 − = 0,6518

t hitung 6 =

6 / 023423 , 0 018833 , 0 − = 1,9695

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar magnesium dalam umbi lobak rebus: µ = Xi ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

= 1,6710 ± (4,0321 x 0,023398 /√6) = (1,6710 ± 0,0386) mg/100 g 2. Perhitungan statistik kadar besi

No. Xi

Kadar (mg/100 g) (Xi - X) (Xi - X)

2

1. 0,3097 -0,000383 0,00000015

2. 0,3118 0,001717 0,00000295

3. 0,3160 0,005917 0,00003501

4. 0,3129 0,002817 0,00000794

5. 0,3066 -0,003483 0,00001213

6. 0,3035 -0,006583 0,00004334

∑Xi = 1,8605 ∑(Xi - X)2 = 0,00010152

Lampiran 13. (Lanjutan)

SD =

1 ) ( 2 − −

∑

n X Xi = 1 6 00010152 , 0 − = 5 00010152 , 0

=

0

,

000020304

= 0,004506

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung 1 =

6 / 004506 , 0 000383 , 0 − = 0,2082

t hitung 2 =

6 / 004506 , 0 001717 , 0 = 0,9334

t hitung 3 =

6 / 004506 , 0 005917 , 0 = 3,2165

t hitung 4 =

6 / 004506 , 0 002717 , 0 = 1,5313

t hitung 5 =

6 / 004506 , 0 003483 , 0 − = 1,8934

Lampiran 13. (Lanjutan)

t hitung 6 =

6 / 004506 , 0 006583 , 0 − = 3,5786

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar besi dalam umbi lobak rebus: µ = Xi ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

= 0,3101 ± (4,0321 x 0,0045 /√6) = (0,3101 ± 0,0074) mg/100 g 3. Perhitungan statistik kadar tembaga

No. Xi

Kadar (mg/100 g) (Xi - Xi) (Xi - Xi) 2

1. 0,0053 -0,000133 0,000000017689

2. 0,0053 -0,000133 0,000000017689

3. 0,0056 0,000167 0,000000027889

4. 0,0054 -0,000033 0,000000001089

5. 0,0054 -0,000033 0,000000001089

6. 0,0056 0,000167 0,000000027889

∑Xi = 0,0326 ∑(Xi - X)2 = 0,000000093334

X = 0,0054

SD =

1 ) ( 2 − −

∑

n X Xi = 1 6 34 0000000933 , 0 − = 5 34 0000000933 , 0

=

0

,

0000000186

67

Lampiran 13. (Lanjutan)

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung 1 =

6 / 000137 , 0 000133 , 0 − = 2,3780

t hitung 2 =

6 / 000137 , 0 000133 , 0 − = 2,3780

t hitung 3 =

6 / 000137 , 0 000167 , 0 = 2,9859

t hitung 4 =

6 / 000137 , 0 000033 , 0 = 0,5900

t hitung 5 =

6 / 000137 , 0 000033 , 0 = 0,5900

t hitung 6 =

6 / 000137 , 0 000167 , 0 = 2,9859

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar tembaga dalam umbi lobak rebus: µ = Xi ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

= 0,0054 ± (4,0321 x 0,00127/√6) = (0,0054 ± 0,0002) mg/100 g

Lampiran 14. Persentase Penurunan Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam Umbi Lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus

1. Magnesium

Kadar magnesium dalam umbi lobak segar adalah 2,2913 mg/100 g Kadar magnesium dalam umbi lobak rebus adalah 1,671 mg/100 g Persentase penurunan kadar:

= (Kadar magnesium lobak segar – Kadar magnesium lobak rebus) Kadar rata – rata magnesium umbi lobak segar

x 100% = (2,2913 – 1,671) mg/100 g

2,2913 mg/100 g

x 100% = 27,07% 2. Besi

Kadar besi dalam umbi lobak segar adalah 0,3607 mg/100 g Kadar besi dalam umbi lobak rebus adalah 0,3101 mg/100 g Persentase penurunan kadar:

= (Kadar besi lobak segar – Kadar besi lobak rebus) Kadar rata – rata besi umbi lobak segar

x 100% = (0,3607 – 0,3101) mg/100 g

0,3607 mg/100 g

x 100% = 14,03% 3.Tembaga

Kadar tembaga dalam umbi lobak segar adalah 0,0095 mg/100 g Kadar tembaga dalam umbi lobak rebus adalah 0,0054 mg/100 g Persentase penurunan kadar:

= (Kadar tembaga lobak segar – Kadar tembaga lobak rebus) Kadar rata – rata tembaga umbi lobak segar

x 100% = (0,0095 – 0,0054) mg/100 g

0,0095 mg/100 g

Lampiran 15. Pengujian Nilai Beda Rata-rata Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga pada Umbi Lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus

1. Magnesium

No. X1 = Umbi Lobak Segar (mg/100 g)

X2 = Umbi Lobak

Rebus (mg/100 g) Beda (D) D 2

1 2,2768 1,6772 0,5996 0,35952016

2 2,3141 1,6398 0,6743 0,45468049

3 2,2892 1,7024 0,5868 0,34433424

4 2,3265 1,6898 0,6367 0,40538689

5 2,2893 1,6648 0,6245 0,39000025

6 2,2519 1,6522 0,5997 0,35964009

Σ 13,7478 10,0262 3,7216 2,31356212

Rata-rata 2,2913 1,6710

Dilakukan uji t untuk dua sampel yang berhubungan dengan taraf kepercayaan 99% dan derajat kebebasan (dk) = n-1 untuk mengetahui apakah nilai rata - rata kedua sampel sama (µ1 = µ2) atau berbeda (µ1 ≠ µ2).

H0 : µ1 = µ2 H1 : µ1 ≠ µ2

Nilai kritis t yang diperbolehkan dari tabel = (t _α/2; dk) = (t 0,01/2; n-1) = (t 0,005; 5) adalah = 4,0321. Daerah kritis penolakan: hanya jika thitung ≥ 4,0321

t =

( )

( )

1

/ 2 2 2 1 − − −

∑

∑

n n n D D X X t =

(

)

( )

6 1 6 6 / 7216 , 3 31356212 , 2 671 , 1 2913 , 2 2 − − −

Lampiran 15. (Lanjutan)

t =

30 00517769 ,

0

6203 , 0

t =

00017259 ,

0

6203 , 0

t =

013137 ,

0

6203 , 0

t = 47,2178

Dari hasil uji ini menunjukkan nilai thitung = 47,2178 > 4,0321 maka H0 ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar magnesium dalam umbi lobak segar dengan umbi lobak rebus.

2. Besi

No. X1 = Umbi Lobak Segar (mg/100 g)

X2 = Umbi Lobak

Rebus (mg/100 g) Beda (D) D 2

1 0,3578 0,3097 0,0481 0,00231361

2 0,3619 0,3118 0,0501 0,00251001

3 0,3599 0,3160 0,0439 0,00192721

4 0,3629 0,3129 0,0500 0,00250000

5 0,3599 0,3066 0,0533 0,00284089

6 0,3620 0,3035 0,0585 0,00342225

Σ 2,1644 1,8605 0,3039 0,01551397

Rata-rata 0,3607 0,3101

Dilakukan uji t untuk dua sampel yang berhubungan dengan taraf kepercayaan 99% dan derajat kebebasan (dk) = n-1 untuk mengetahui apakah nilai rata - rata kedua sampel sama (µ1 = µ2) atau berbeda (µ1 ≠ µ2).

H0 : µ1 = µ2 H1 : µ1 ≠ µ2

Lampiran 15. (Lanjutan)

Nilai kritis t yang diperbolehkan dari tabel = (t α/2; dk) = (t 0,01/2; n-1) = (t 0,005; 5) adalah = 4,0321. Daerah kritis penolakan: hanya jika thitung ≥ 4,0321.

t =

( )

( )

1

/ 2 2 2 1 − − −

∑

∑

n n n D D X X t =

(

)

( )

6 1 6 6 / 3039 , 0 01551397 , 0 03101 3607 , 0 2 − − − t = 30 00012144 , 0 0506 , 0 t = 00000405 , 0 0506 , 0 t = 002012 , 0 0506 , 0

t = 25,1491

Dari hasil uji ini menunjukkan nilai thitung = 25,1491 > 4,0321 maka H0 ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar besi dalam umbi lobak segar dengan umbi lobak rebus.

Lampiran 15. (Lanjutan) 3. Tembaga

No. X1 = Umbi Lobak Segar (mg/100 g)

X2 = Umbi Lobak

Rebus (mg/100 g) Beda (D) D 2

1 0,0096 0,0053 0,0043 0,00001849

2 0,0097 0,0053 0,0044 0,00001936

3 0,0094 0,0056 0,0038 0,00001444

4 0,0097 0,0054 0,0043 0,00001849

5 0,0094 0,0054 0,0040 0,00001600

6 0,0094 0,0056 0,0038 0,00001444

Σ 0,0572 0,0326 0,0246 0,00010122

Rata-rata 0,0095 0,0054

Dilakukan uji t untuk dua sampel yang berhubungan dengan taraf kepercayaan 99% dan derajat kebebasan (dk) = n-1 untuk mengetahui apakah nilai rata - rata kedua sampel sama (µ1 = µ2) atau berbeda (µ1 ≠ µ2).

- H0 : µ1 = µ2 H1 : µ1≠ µ2

- Nilai kritis t yang diperbolehkan dari tabel = (t α/2; dk) = (t 0,01/2; n-1) = (t 0,005; 5) adalah = 4,0321

- Daerah kritis penolakan: hanya jika thitung ≥ 4,0321

t =

( )

( )

1

/ 2 2 2 1 − − −

∑

∑

n n n D D X X t =

(

)

( )

6 1 6 6 / 0246 , 0 00010122 , 0 0054 , 0 0095 , 0 2 − − −

Lampiran 15. (Lanjutan)

t =

30 00000036 ,

0

0041 , 0

t =

0000000120 ,

0

0041 , 0

t =

000110 ,

0

0041 , 0

t = 37,2727

- Dari hasil uji ini menunjukkan nilai thitung = 37,2727 > 4,0321 maka H0 ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar tembaga dalam umbi lobak segar dengan umbi lobak rebus.

Lampiran 16. Hasil Analisis Kadar Magnesium, Besi dan Tembaga Sebelum dan Sesudah Penambahan masing-masing Larutan Baku pada Umbi Lobak

1. Hasil analisis kadar magnesium (Mg) sebelum ditambahkan larutan baku Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (Y)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100 g)

1. 50,0025 0,0180 0,182152 2,2768

2. 50,0058 0,0183 0,185149 2,3141

3. 50,0034 0,0181 0,183151 2,2892

4. 50,0083 0,0184 0,186148 2,3265

5. 50,0028 0,0181 0,183151 2,2893

6. 50,0019 0,0178 0,180155 2,2519

∑ 13,7478

Rata-rata 2,2913 2. Hasil analisis kadar magnesium (Mg) setelah ditambahkan larutan baku

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100 g)

1. 50,0052 0,0228 0,230098 2,8759

2. 50,0018 0,0229 0,231097 2,8886

3. 50,0054 0,0231 0,233094 2,9134

4. 50,0029 0,0229 0,231097 2,8885

5. 50,0037 0,0232 0,234093 2,9259

6. 50,0086 0,0228 0,230098 2,8757

∑ 17,3680

Lampiran 16. (Lanjutan)

3. Hasil analisis kadar besi (Fe) sebelum ditambahkan larutan baku Sampel Berat Sampel

(g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g)

1. 50,0025 0,0339 7,155774 0,3578

2. 50,0058 0,0343 7,239298 0,3619

3. 50,0034 0,0341 7,197536 0,3599

4. 50,0083 0,0344 7,260180 0,3629

5. 50,0028 0,0341 7,197536 0,3599

6. 50,0019 0,0343 7,239298 0,3620

∑ 2,1644

Rata-rata 0,3607 4. Hasil analisis kadar besi (Fe) setelah ditambahkan larutan baku

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

(µg/ml) Kadar (mg/100 g)

1. 50,0052 0,0392 8,262477 0,4131

2. 50,0018 0,0395 8,325120 0,4162

3. 50,0054 0,0387 8,158071 0,4079

4. 50,0029 0,0388 8,178952 0,4089

5. 50,0037 0,0386 8,137189 0,4068

6. 50,0086 0,0392 8,262477 0,4131

∑ 2,4660

Rata-rata 0,4110 5. Hasil analisis kadar tembaga (Cu) sebelum ditambahkan larutan baku

Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (Y) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (mg/100 g)

1. 50,0025 0,0066 0,191190 0,0096

2. 50,0058 0,0067 0,194036 0,0097

3. 50,0034 0,0065 0,188345 0,0094

4. 50,0083 0,0067 0,194036 0,0097

5. 50,0028 0,0065 0,188345 0,0094

6. 50,0019 0,0065 0,188345 0,0094

∑ 0,0572

Lampiran 16. (Lanjutan)

6. Hasil analisis kadar tembaga (Cu) setelah ditambahkan larutan baku Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

(µg/ml) Kadar (mg/100 g)

1. 50,0052 0,0134 0,384685 0,0192

2. 50,0018 0,0133 0,381840 0,0191

3. 50,0054 0,0136 0,390376 0,0195

4. 50,0029 0,0134 0,384685 0,0192

5. 50,0037 0,0135 0,387531 0,0194

6. 50,0086 0,0134 0,384685 0,0192

∑ 0,1156

Rata-rata 0,0193 7. Hasil perhitungan %recovery magnesium, besi, dan tembaga pada umbi lobak

segar

Sampel Magnesium (%) Besi (%) Tembaga (%)

1. 97,44 104,80 97,00

2. 99,56 111,01 96,01

3. 103,69 94,41 100,01

4. 99,55 96,42 97,02

5. 105,77 92,21 99,01

6. 97,40 104,80 97,00

∑ 603,41 603,65 586,05

Lampiran 17. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam Umbi Lobak

1. Perhitungan uji perolehan kembali kadar magnesium Absorbansi = 0,0228

Persamaan regresi: y = 0,100114 x – 0,000236 x = 0,0228 +0,000236

0,100114 = 0,230098 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,230098 µg/ml CF =

Berat sampel (g) = 0,230098 µg/ml x 25 ml x 250

50,0052 g

Konsentrasi (µ g/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= 28,759259 µg/g = 2,8759 mg/100 g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 2,8759 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) = 2,2913 mg/100 g

Kadar larutan baku dalam sampel (C*A) adalah: C_A∗=

Berat sampel (g)

Konsentrasi larutan baku x Volume yang ditambahkan =

50,0052 g 100 µg/ml x 3 ml

= 5,999700 µg/g = 0,599970 mg/100 g Maka % perolehan kembali magnesium: = CF x CA

CA∗

x 100%

= 2,8759 mg/100 g – 2,2913mg/100 g 0,599970 mg/100 g

x 100% = 97,44%

Lampiran 17. (Lanjutan)

2. Perhitungan uji perolehan kembali kadar besi Absorbansi = 0,0392

Persamaan regresi: y = 0,004789 x – 0,000369 x = 0,0392+0,000369

0,004789 = 8,262477 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 8,262477 µg/ml CF =

Berat sampel (g) = 8,262477 µg/ml x 25 ml x 1

50,0052 g

Konsentrasi (µ g/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= 4,130809 µg/g = 0,413081 mg/100 g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4131 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) = 0,3607 mg/100 g

Kadar larutan baku dalam sampel (C*A) adalah: C_A∗=

Berat sampel (g)

Konsentrasi larutan baku x Volume yang ditambahkan =

50,0052 g 50 µg/ml x 0,5 ml

= 0,499975 µg/g = 0,049998 mg/100 g Maka % perolehan kembali magnesium: = CF x CA

C_A∗

x 100%

= 0,4131 mg/100 g – 0,3607 mg/100 g 0,049998 mg/100 g

x 100% = 104,80%

Lampiran 17. (Lanjutan)

3. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Tembaga Absorbansi = 0,0134

Persamaan regresi: y = 0,035143 x - 0,000191 x = 0,0134+0,000119

0,035143 = 0,384685 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,384685 µg/ml CF =

Berat sampel (g) = 0,384685 µg/ml x 25 ml x 1

50,0052 g

Konsentrasi (µ g/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran

= 0,192322 µg/g = 0,019232 mg/100 g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,0192 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) = 0,0095 mg/100 g

Kadar larutan baku dalam sampel (C*A) adalah: C_A∗=

Berat sampel (g)

Konsentrasi larutan baku x Volume yang ditambahkan =

50,0052 g 10 µg/ml x 0,5 ml

= 0,099995 µg/g = 0,0099995 mg/100 g Maka % perolehan kembali magnesium: = CF x CA

C_A∗

x 100%

= 0,0192 mg/100 g – 0,0095 mg/100 g 0,0099995 mg/100 g

x 100% = 97,00%

Lampiran 18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) dalam Sampel Umbi Lobak

1. Magnesium

No. (%) Perolehan Kembali

(Xi) (Xi - X) (Xi - X)

2

1. 97,44 -3,13 9,7969

2. 99,56 -1,01 1,0201

3. 103,69 3,12 9,7344

4. 99,55 -1,02 1,0404

5. 105,77 5,20 27,0400

6. 97,40 -3,17 10,0489

∑Xi = 603,41 ∑(Xi - X)2 = 58,6807

X = 100,57

SD =

1 )

( 2

− −

∑

n X Xi

=

1 6

6807 , 58

− =

5 6807 , 58

=

11

,

73614

= 3,4258 RSD = SD

X x 100% = 3,4258

100,57 x 100% = 3,41 %

Lampiran 18. (Lanjutan) 2. Besi

No. (%) Perolehan Kembali

(Xi) (Xi - X) (Xi - X)

2

1. 104,80 4,19 17,5561

2. 111,01 10,40 108,1600

3. 94,41 -6,20 38,4400

4. 96,42 -4,19 17,5561

5. 92,21 -8,40 70,5600

6. _{104,80 4,19 17,5561}

∑Xi = 603,65 ∑(Xi – X)2 = 269,8283

X = 100,61

SD =

1 )

( 2

− −

∑

n X Xi

=

1 6

8283 , 269

− =

5 8283 , 269

=

53

,

96566

= 7,3461 RSD = SD

Xi x 100% = 7,3461

100,61 x 100% = 7,30 %

Lampiran 18. (Lanjutan) 3. Tembaga

No. (%) Perolehan Kembali

(Xi) (Xi - X) (Xi - X)

2

1. 97,00 -0,68 0,4624

2. 96,01 -1,67 2,7889

3. 100,01 2,33 5,4289

4. 97,02 -0,66 0,4356

5. 99,01 1,33 1,7689

6. 97,00 -0,68 0,4624

∑Xi = 586,05 ∑(Xi - X)2 = 11,3471

X = 97,68

SD =

1 )

( 2

− −

∑

n X Xi

=

1 6

3471 , 11

− =

5 3471 , 11

=

2

,

26942

= 1,5064 RSD = SD

Xi x 100% = 1,5064

97,68 x 100% = 1,54%

Lampiran 19. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) 1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi mineral magnesium

y = 0,100114x - 0,000236 Slope = 0,100114

No.

Konsentrasi (µg/ml)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1. 0,00 0,0000 -0,000236 0,000236 0,0000000557

2. 0,10 0,0097 0,009775 -0,000075 0,0000000056

3. 0,15 0,0145 0,014781 -0,000281 0,0000000790

4. 0,20 0,0197 0,019787 -0,000087 0,0000000076

5. 0,25 0,0247 0,024793 -0,000093 0,0000000086

6. 0,30 0,0301 0,029798 0,000302 0,0000000912 ∑(Y-Yi)2 = 0,0000002477

= X Y S 2 ) ( 2 − −

∑

n Y Yi = 2 6 0000002477 , 0 − = 4 0000002477 , 0

=

0

,

0000000619

25

= 0,000249

Batas deteksi =

3 x �SY� �_X slope

= 3 x 0,000249

0,100114

Lampiran 19. (Lanjutan)

Batas kuantitasi =

10 x �SY� �_X slope

= 10 x 0,000249

0,100114

= 0,024872 µg/ml

2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi mineral besi y = 0,004789x – 0,000369

Slope = 0,004789

No.

Konsentrasi (µg/ml)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1. 0,00 -0,0002 -0,000369 0,000169 0,0000000286

2. 5,00 0,0229 0,023576 -0,000676 0,0000004570

3. 6,00 0,0282 0,028365 -0,000165 0,0000000272

4. 7,00 0,0337 0,033154 0,000546 0,0000002981

5. 8,00 0,0385 0,037943 0,000557 0,0000003102

6. 9,00 0,0423 0,042732 -0,000432 0,0000001866 ∑(Y-Yi)2 = 0,0000013077

= X Y S 2 ) ( 2 − −

∑

n Y Yi = 2 6 0000013077 , 0 − = 4 0000013077 , 0

=

0

,

0000003269

25

= 0,000572

Lampiran 19. (Lanjutan)

Batas deteksi =

3 x �SY� �_X slope

= 3 x 0,000572

0,004789

= 0,358321 µg/ml Batas kuantitasi = 10 x �

SY X

� �

slope

= 10 x 0,000572

0,004789

= 1,194404 µg/ml

3. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi mineral tembaga y = 0,035143x - 0,000191

Slope = 0,004789

No.

Konsentrasi (µg/ml)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1. 0,00 0,0000 -0,000119 0,000119 0,0000000142

2. 0,10 0,0035 0,003395 0,000105 0,0000000110

3. 0,20 0,0068 0,006910 -0,000110 0,0000000121

4. 0,30 0,0101 0,010424 -0,000324 0,0000001050

5. 0,40 0,0139 0,013938 -0,000038 0,0000000014

6. 0,50 0,0177 0,017453 0,000247 0,0000000610 ∑(Y-Yi)2 = 0,0000002047

= X Y S 2 ) ( 2 − −

∑

n Y Yi = 2 6 0000002047 , 0 − = 4 0000002047 , 0

Lampiran 19. (Lanjutan) =

0

,

0000000511

75

= 0,000226 Batas deteksi = 3 x �

SY X

� �

slope

= 3 x 0,000226

0,035143

= 0,019293 µg/ml Batas kuantitasi = 10 x �

SY X

� �

slope

= 10 x 0,000226

0,035143

Lampiran 20. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat Tanur

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal. 228, 246, 249.

Barker, A. V., dan Pilbeam, D. J. (2007). Handbook of Plant Nutrition. Boca Raton: Taylor & Francis Group, LLC. Hal. 156.

Belitz, H. D., Grosch, W., dan Schieberle, P. (2009). Food Chemistry. Edisi Keempat. Berlin, Heidelberg: Springer. Hal. 424-425.

Bender, G. T. (1987). Principles of Chemical Instrumentation. Philadelphia, London, Toronto, Mexico City, Rio de Janeiro, Sydney, Tokyo, Hongkong: W.B. Saunders Company. Hal. 107.

Budiarto, E. (2004). Metodologi Penelitian kedokteran. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 46.

Cazes, J. (2005). Ewing’s Analytical Instrumentation Hanbook. Edisi Ketiga. New York: Marcel Dekker. Hal. 251.

Chakrabarti, S., dan Patra, P. K. (2013). Effect of Fluoride on Superoxide Dismutase Activity in Four Common Crop Plants. Research report. Fluoride. 46(2):59–62.

DiSilvestro, R. A. (2005). Handbook of Mineral as Nutrional Supplement. Boca Raton, London, New York, Washington D.C.: CRC Press LLC. Hal. 23. Ermer, J., dan McB. Miller, J. H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical

Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KGaA. Hal. 171. FAO. (1990). Roots, Tuber, Plantains and Bananas In Human Nutrition. Rome:

Food and Agriculture Organization of the United Nations. Printed in Italy. Hal. 35.

Fitriani, N. L. C., Walanda, D. K., dan Rahman, N. (2012). Penentuan Kadar Kalium (K) Dan Kalsium (Ca) Dalam Labu Siam (Sechium Edule) Serta Pengaruh Tempat Tumbuhnya. Pendidikan Kimia/FKIP - University of Tadulako, Palu. J. Akad. Kim. 1(4):174-180.

Gandjar, I. G., dan Rohman, A. (2009). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan keempat. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 305, 465-472.

Gandjar, I. G., dan Rohman, A. (2012). Analisis Obat Secara Spektrofotometri dan Kromatografi. Cetakan pertama. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 256-266.

Gultierrez, R. M. P., dan Perez, R. L. (2004). Raphanus sativus (Radish): Their Chemistry and Biology. Review. Mexico: The Scientific World Journal. 4:811-837.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3):117-130.

Harris, D. C. (2009). Exploring Chemical Analysis. Edisi Keempat. USA: W. H. Freeman and Company. Hal. 441.

Hernandez-Saavedra, N. Y., dan Ochoa, J. L. (1999). Copper-Zinc Superoxide Dismutase from the Marine Yeast Debaryomyces hansenii. Mexico: Yeast. 15:657-668.

Ibrahim, A. A. (2016). Mineral Nutrition Value of Radish Leaves, as Influenced of Varying Irrigation Water Types. Dohuk: Swift Journal of Pharmacy and Pharmacology. 1(1):001-010.

Isaac, R. A. Plants. Dalam: Helrich, K. (1990). Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemist. Edisi Kelimabelas. Arlington: AOAC International. Hal. 42.

Jeffery, G. H., Bassett, J., Mendham, J., dan Denney, R. C. (1989). Vogel’s Textbook of Quantitative Chemical. Edisi kelima. London: Longman Scientific & Technical. Hal. 325-326, 393, 455-460, 689-693.

Kaymak, H. C., Guvenc, I., dan Gurol, A. (2010). Elemental Analisis of Different Radish (Raphanus sativus L.) Cultivars by Using Wavelength-Dispersive X-Ray Fluorescence Spectrometry (WDXRF). Bulgaria Journal of Agricultural Science. 16(6):769-774.

Khanna-Chopra, R., dan Semwal, V. K. (2011). Superoxide Dismutase and Ascorbate Peroxidase Are Constitutively More Thermotolerant than Other Antioxidant Enzymes in Chenopodium album. New Delhi: Physiol Mol Bio Plants. 17(4):339-346.

Khopkar, S. M. (1985). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptorahardjo, A., dan Nurhadi, A. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press. Hal. 275-276.

Linkon, K. M. M. R., Satter, M. A., Jabin, S. A., Abedin, N., Islam, M. F., Lisa, L. A., dan Paul, D. K. (2015). Mineral and Heavy Metal Contents of Some Vegetable Available In Local Market of Dhaka City in Bangladesh: Journal of Environtmental Scence, Toxicology dan Food Technology. 9(5):01-06.

Rahayu., E. S., dan Pribadi, P. (2012). Kadar Vitamin dan Mineral dalam Buah Segar dan Manisan Basah Karika Dieng (Carica pubescens Lenne & K. Koch). Biosantifika Berkala Ilmiah Biologi. 4(2):90-97.

Rubatzky, V. E., dan Yamaguchi, M. (1997). World Vegetables: Principles, Production, and utritive Values. Penerjemah: Herison, C. (1998). Sayuran Dunia Prinsip, Produksi, dan Gizi. Bandung: Penerbit ITB. Hal. 152. Rukmana, R. (1995). Bertanam Lobak. Jogyakarta: Kanisius. Hal. 15- 20.

Salunkhe, D. K., dan Kadam, S. S. (1998). Handbook of Vegetable Science and Technology Production, Composition, Storage, and Processing. New York: Marcel Dekker, Inc. Hal. 147-148.

Septiana F. (2015). Penetapan Kadar Kalium, Kalsium Dan Natrium Dalam Umbi Lobak (Raphanus Sativus L.) Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom. Skripsi. Medan: Fakultas Farmasi USU. Hal. 6.

Sharma, A. D., Bhular, A., Rakhra, G., dan Mamik, S. (2014). Analysis of Hydrophylic Antioxidant Enzymes in Invasive Alien Species Parthenium hysteropus Under High Temperature Abiotic Stress Like Conditions. Journal of Physiology & Biochemisry. 10(2):228-273.

Soepeno, B. (2002). Statistika Terapan. Jakarta: Rineka Cipta. Hal. 141-142. Sridharan, R., dan Panneerselvam, R. (2009). Triadiefon and Hexaconazole Alters

the Antioxidant Enyme Profile of Radish. Middle-East Journal of Scientific Research. 4(2):61-65.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Hal. 227-228.

Sunarjono, H. (2004). Bertanam 30 Jenis Sayur. Cetakan Kedua. Depok: Penebar Swadaya. Hal. 82-83.

White, P. J., dan Broadley, M. R. (2009). Biofortification of Crops with Seven Mineral Element often Lacking in Human Diet – Iron, Zinc, Copper, Calcium, Magnesium, Selenium dan Iodine. Research review. New Phytologist. 182:49-84.

Whitney, E., dan Rolfes, S. R. (2008). Understanding Nutrition. Edisi Kesebelas. Australia, Canada, Mexico, Singapore, Spain, United Kingdom, United States: Thomson Higher Education. Hal. 408.

Winarno, F. G. (2004). Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta : Gramedia Pustaka Utama. Hal. 150.

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan pada bulan September 2015 - Februari 2016. Metode penelitian dilakukan secara eksperimental yakni suatu metode dimana peneliti mencari pengaruh variabel bebas terhadap variabel terikat dimana variabel bebas merupakan perlakuan (perebusan) dan variabel terikat adalah kandungan mineral di dalam sampel.

3.2 Bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah Umbi Lobak segar yang diambil dari kebun warga yang berada di jalan Tiga Nderket Berastagi, Kabupaten Kaban Jahe, Sumatera Utara.

3.2.2 Pereaksi

Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisa keluaran E. Merck yaitu asam nitrat (HNO3) 65% b/v, larutan baku magnesium 1000 µg/ml, larutan baku besi 1000 µg/ml, dan larutan baku tembaga 1000 µg/ml kecuali akua demineralisata dan udara-asetilen (Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU).

3.3 Alat-alat

Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan lampu katoda magnesium, besi, dan tembaga, hot plate (FISONS), neraca analitik (BOECO), botol kaca, alumunium foil, alat tanur (Stuart), blender (Cosmos), kertas saring Whatman No.42, krus porselen dan alat-alat gelas (Pyrex dan Oberol).

3.4 Pembuatan Pereaksi Larutan HNO3 (1:1)

Sebanyak 500 ml larutan HNO3 65% b/v diencerkan dengan 500 ml akua demineralisata (Isaac, 1990).

3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Pengambilan Sampel

Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan, dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi (Budiarto, 2004).

3.5.2 Penyiapan Sampel

Sebanyak 1000 g dari 2 buah umbi lobak segar (yang tidak ditentukan kadar airnya) dibersihkan dari pengotoran, dicuci bersih dengan akua demineralisata, ditiriskan, dan dipotong. Selanjutnya dibagi menjadi dua bagian masing-masing ditimbang 500 g untuk yang segar dan 500 g untuk yang direbus, proses perebusan dilakukan selama 10 menit setelah air mendidih, ditiriskan, dan dikeringkan diudara terbuka lalu dihaluskan dengan blender.

3.5.3 Proses Destruksi

Sampel yang telah dihaluskan ditimbang seksama sebanyak 50 g didalam krus porselen, diarangkan di atas hot plate pada suhu 300ºC, lalu diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100ºC dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500ºC dengan interval 25ºC setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 72 jam (dihitung saat suhu mencapai 500℃), lalu setelah suhu tanur ±27ºC, sampel dikeluarkan dan dibiarkan hingga dingin lalu ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1), kemudian diuapkan pada hot plate sampai kering. Krus porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100ºC dan perlahan– lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500ºC dengan interval 25ºC setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin di dalam tanur (suhu tanur ±27ºC) (Isaac, 1990).

3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel

Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1), lalu dipindahkan ke dalam labu tentukur 25 ml, dibilas krus porselen dengan 5 ml akua demineralisata sebanyak tiga kali dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman No. 42 dimana 5 ml filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol (Isaac, 1990). Larutan ini digunakan untuk analisis kuantitatif.

3.5.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi

3.5.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium

Larutan baku magnesium (konsentrasi 1000 µg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda

dengan akua demineralisata (konsentrasi 10 µg/ml). Kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan cara memipet (0,5; 0,75; 1,0; 1,25; dan 1,5) ml larutan baku magnesium 10 µg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan menggunakan akua demineralisata (larutan ini mengandung konsentrasi magnesium (0,10; 0,15; 0,2; 0,25; dan 0,3) µg/ml) dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 285,2 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.5.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi

Larutan baku besi (konsentrasi 1000 µg/ml) dipipet sebanyak 2,5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 100 µg/ml). Kurva kalibrasi besi dibuat dengan cara memipet (1,25; 1,50; 1,75; 2,00; dan 2,25) ml larutan baku 100 µg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (larutan ini mengandung konsentrasi besi (5,0; 6,0; 7,0; 8,0; dan 9,0) µg/ml) dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 248,3 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.5.5.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Tembaga

Larutan baku tembaga (konsentrasi 1000 µg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 10 µg/ml). Kurva kalibrasi tembaga dibuat dengan cara memipet (0,5; 1,0; 1,5; 2,0; dan 2,5) ml larutan baku 10 µg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (larutan ini mengandung konsentrasi

tembaga (0,1; 0,2; 0,3; 0,4; dan 0,5) µg/ml dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 324,8 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.5.6 Penetapan Kadar Magnesium, Besi dan Tembaga dalam Sampel

Sebelum dilakukan penetapan kadar magnesium, besi, dan tembaga dalam sampel, terlebih dahulu alat spektrofotometer serapan atom dikondisikan dan diatur metodenya sesuai dengan mineral yang akan diperiksa agar tidak terjadi kesalahan pada saat pengukuran. Untuk pengukuran kadar magnesium dalam sampel larutan sampel hasil destruksi diencerkan hingga 250 kali. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan diatur metodenya dimana penetapan kadar untuk magnesium dilakukan pada panjang gelombang 285,2 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh digunakan untuk perhitungan konsentrasi magnesium dalam sampel berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Untuk pengukuran kadar besi dan tembaga dalam sampel, larutan sampel hasil destruksi diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan diatur metodenya dimana penetapan kadar besi dan tembaga dilakukan pada masing–masing panjang gelombang 248,3 nm dan 324,8 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh digunakan untuk perhitungan konsentrasi besi dan tembaga dalam sampel berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Konsentrasi (µ g/ml) didapatkan dari persamaan regresi kurva kalibrasi: y = ax + b

Keterangan: y = Absorbansi x = Konsentrasi

Kadar mineral magnesium, besi dan tembaga dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

Kadar Logam(µ g/g) = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) Berat Sampel (g)

x Faktor pengenceran 3.5.7 Analisis Data Secara Statistik

3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Menurut Sudjana (2005) kadar mineral yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dapat dianalisis dengan metode standar deviasi menggunakan rumus sebagai berikut:

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

∑

Keterangan : Xi = Kadar sampel

−

X = Kadar rata-rata sampel n = jumlah perlakuan

Untuk mencari t hitung digunakan rumus: t hitung =

n SD

X Xi

/ −

dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99%, α = 0.01, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

Kadar Mineral : µ = X ± (t(α/2, dk) x SD / n ) Keterangan : X − = Kadar rata-rata sampel

SD = Standar deviasi

dk = Derajat kebebasan (dk = n-1)

α = Interval kepercayaan n = Jumlah pengulangan

3.5.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel

Menurut Soepeno (2002) pengujian terhadap sampel yang berhubungan (sampel yang berkondisi sama sebelum terlebih dahulu diberi perlakuan) dapat dilakukan dengan menggunakan uji t berpasangan untuk mengetahui apakah nilai rata-rata kedua populasi sama (µ1 = µ2) atau berbeda (µ1 ≠ µ2) dengan menggunakan rumus di bawah ini:

t =

( )

( )

1

/

2 2

2 1

− −

−

∑

∑

n n

n D D

X X

Keterangan : X1 = kadar rata-rata sampel 1 X2 = kadar rata-rata sampel 2

D = nilai beda (selisih antara data 1 dengan data 2) n = Jumlah sampel

Jika t hitung lebih besar dari nilai t(α/2; dk), maka terdapat perbedaan signifikan antara kedua nilai rata-rata.

3.5.8 Uji Akurasi (Recovery)

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu (Ermer dan McB Miller, 2005). Umbi lobak yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 50 g di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 3 ml larutan baku magnesium (konsentrasi 100 µg/ml); 0,5 ml larutan baku besi (konsentrasi 50 µg/ml) dan 0,5 ml larutan baku tembaga (konsentrasi 10 µg/ml), kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Hasil dekstruksi dilakukan pengerjaan

sama dengan pembuatan larutan sampel pada penetapan kadar. Kemudian diukur menggunakan spektrofotometri serapan atom.

Menurut Harmita (2004) persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:

%Recovery = CF – CA C_A∗

x 100% Keterangan : CF = Kadar logam setelah ditambag baku

CA = Kadar rata-rata logam sebelum ditambah baku

C_A∗ = Kadar baku dalam sampel 3.5.9 Uji Presisi (Simpangan Baku Relatif)

Menurut Harmita (2004), Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Rumus untuk menghitung simpangan baku relatif sebagai berikut:

RSD = ×100% X

SD

Keterangan : X = Kadar rata-rata sampel − SD = Standar Deviasi

RSD = Relative Standard Deviation

3.5.10 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation)

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan.Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Menurut Harmita (2004) batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Simpangan Baku ( X

SY _{) =}

(

)

2 2 −

−

∑

n Yi Y

Batas deteksi (LOD) =

slope X SY x 3

Batas kuantitasi (LOQ) =

slope X SY x 10

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Kurva Kalibrasi Magnesium, Besi, dan Tembaga

Kurva kalibrasi magnesium, besi, dan tembaga diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku magnesium, besi, dan tembaga pada panjang gelombang masing-masing yaitu 285,2 nm, 284,3 nm dan 328,4 nm. Kurva kalibrasi larutan baku magnesium, besi, dan tembaga dapat dilihat pada Gambar 3.1-3.3.

Absorbansi

Konsentrasi (µ g /ml)

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Magnesium

Absorbansi

Konsentrasi (µ g /ml)

Absorbansi

Konsentrasi (µ g /ml)

Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Tembaga

Berdasarkan hasil pengukuran kurva kalibrasi untuk logam magnesium diukur dengan rentang konsentrasi 0,1 µg/ml sampai 0,3 µg/ml diperoleh persamaan garis regresi yaitu: y = 0,100114x - 0,000236, untuk mineral besi diukur dengan rentang konsentrasi 5,0 µg/ml sampai 9,0 µg/ml diperoleh persamaan regresi y = 0,00479x - 0,000372 dan untuk logam tembaga diukur dengan rentang konsentrasi 0,1 µg/ml sampai 0,5 µg/ml diperoleh persamaan regresi y = 0,035143x - 0,000119.

Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) magnesium sebesar 0,9997; besi sebesar 0,9994 dan tembaga sebesar 0,9995. Nilai r ≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara x (konsentrasi) dan y (absorbansi) (Ermer dan McB. Miller, 2005). Data hasil pengukuran absorbansi larutan baku kalium, besi dan natrium, serta perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 6-8, Halaman 47-52.

4.2 Analisis Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam Umbi Lobak Segar

Penentuan kadar magnesium, besi, dan tembaga pada umbi lobak dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom. Data dan contoh perhitungan hasil analisis kuantitatif mineral magnesium, besi, dan tembaga dapat dilihat pada Lampiran 9, Lampiran 10 dan Lampiran 11, Halaman 53-55. Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 12 dan Lampiran 13, Halaman 57 dan 62.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar magnesium, besi, dan tembaga yang diperoleh lebih rendah yaitu 2,2913 mg/100 g untuk magnesium, 0,3607 mg/100 g untuk besi, dan 0,0095 mg/100 g untuk tembaga bila dibandingkan dengan hasil yang dilakukan oleh Kaymak, dkk., (2010), yakni 13,3-21,1 mg/100 g untuk magnesium, 0,67-3,24 mg/100 g untuk besi dan 0,02-0,07 mg/100 g untuk tembaga. Hasil penetapan kadar mineral pada berbagai kultivar lobak oleh Kaymak, dkk., (2010), menunjukkan perbedaan kadar yang relatif signifikan pada beberapa kultivar yang disebabkan karena pengaruh faktor genetik yang berbeda tiap kultivar.

Perbedaan kadar pada tiap mineral ini dipengaruhi berbagai faktor diantaranya keadaan tanah, letak geografis, tempat tumbuh dan keadaan musim. Fitriani, dkk., (2012), menyatakan bahwa kesuburan tanah adalah mutu tanah untuk bercocok tanam, ditentukan oleh interaksi sejumlah sifat fisika, kimia dan biologi bagian tubuh tanah yang menjadi habitat akar-akar aktif tanaman. Kandungan mineral yang terdapat di dalam tanaman erat hubungannya dengan kandungan mineral tanah. Oleh karena itu terdapat perbedaan kadar mineral pada tiap lokasi pengambilan sampel yang berbeda. Ibrahim (2016), menyimpulkan

bahwa perbedaan jenis air yang digunakan dalam penanaman lobak akan menghasilkan kadar mineral yang berbeda pula. Air merupakan komponen penting dalam masa tanam, di dalamnya dapat terkandung mineral ataupun zat lain yang dapat mempengaruhi pertumbuhan tanaman.

Perbedaan hasil kadar mineral magnesium, besi, dan tembaga antara hasil yang diperoleh dengan yang dilakukan oleh Kaymak, dkk., (2010) dikarenakan perbedaan metode yang digunakan dalam penetapan kadar ketiga mineral tersebut. Pengukuran atom atau molekul dipengaruhi oleh panjang gelombang dan energi yang digunakan sebagai sumber radiasi. Kemampuan analisis suatu instrumen bergantung terhadap sumber energi, stabilitas instrumen, dan matriks sampel. Oleh karena itu, perbedaan metode juga mempengaruhi hasil analisis dalam sampel (Cazes, 2005).

4.3. Analisis Penurunan Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam Umbi Lobak

Dari hasil penelitian diperoleh bahwa kadar mineral magnesium, besi, dan tembaga mengalami penurunan pada umbi lobak rebus bila diandingkan dengan umbi lobak segar. Data dan perhitungan persentase penurunan kadar dapat dilihat pada Lampiran 14, Halaman 67. Analisis dilanjutkan dengan pengujian nilai beda rata-rata menggunakan uji t berpasangan (perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 15, Halaman 68). Hasil persensate penurunan kadar mineral magnesium, besi, dan tembaga dapat dilihat pada Tabel 4.1 dan hasil pengujian nilai beda rata-rata daat dilihat pada Tabel 4.2.

Tabel 4.1. Hasil Persentase Penurunan Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga pada Umbi Lobak

Mineral Kadar Sampel (mg/100 g) Penurunan

Kadar (%)

Segar Rebus

Magnesium 2,2913 ± 0,0437 1,6710 ± 0,0385 27,07 Besi 0,3607 ± 0,0031 0,3101 ± 0,0074 14,03 Tembaga 0,0095 ± 0,0002 0,0054 ± 0,0002 43,16 Tabel 4.2. Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium, Besi dan

Tembaga pada Umbi Lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus No. Mineral Sampel t Hitung t Tabel Hasil

1. Magnesium Segar 47,2178 4,0321 Beda

Rebus

2. Besi Segar 25,1491 4,0321 Beda

Rebus

3. Tembaga Segar 37,2727 4,0321 Beda

Rebus

Berdasarkan Tabel 4.1 diketahui bahwa terdapat penurunan kadar magnesium, besi dan tembaga pada umbi lobak segar dan umbi lobak rebus yang diperoleh dari hasil analisis dan pada Tabel 4.2 diketahui bahwa terdapat perbedaan yang signifikan antara kadar magnesium, besi, dan tembaga pada umbi lobak segar dan direbus. Tidak seperti vitamin, mineral merupakan unsur anorganik yang tidak mudah rusak oleh pemanasan, udara dan asam. Abu yang tertinggal sebagai hasil pembakaran bahan pangan mengandung mineral yang dikandung pada awalnya. Mineral dapat hilang dari makanan bila dimasak dalam air (Whitney dan Rolfes, 2008).

Pemasakan merupakan salah satu proses pengolahan panas yang sederhana dan mudah. Pemasakan dapat dilakukan dengan media air panas yang disebut dengan perebusan maupun dengan uap panas atau yang disebut pengukusan. Mineral pada umumnya tidak peka terhadap panas, tetapi rentan terhadap pencucian atau pengolahan yang melibatkan air seperti perebusan. Bahan

makanan yang terkena air selama perebusan akan menurun nilai gizinya terutama vitamin larut air dan mineral (Rahayu dan Pribadi, 2012).

Ketiga mineral yang diteliti menunjukkan penurunan antara umbi lobak rebus dengan umbi lobak segar. Magnesium yang terdapat di dalam tumbuhan terdapat dalam beberapa bentuk fraksi diantaranya fraksi dalam air yang terdapat di dalam floem, xylem, sitoplasma dan fraksi yang tidak larut yang berperan sebagai penyusun dinding sel (Barker dan Pilbeam, 2007).

Persen penurunan terbesar ditunjukkan oleh mineral tembaga. Di dalam lobak mineral juga terdapat sebagai enzim, salah satunya superoxide dismutase (SOD), senyawa metaloprotein yang memiliki sifat antioksidan dan dapat menetralkan radikal superoksida (O-2) yang berbahaya (Chakrabarti dan Patra, 2013; Gultierrez dan Perez, 2004; Sridharma dan Panneerselvam, 2009). Menurut Hernandez-Saavedra dan Ochoa, (1999) enzim SOD terdapat dalam tiga bentuk, diantaranya Fe SOD, Mn SOD dan Cu-Zn SOD. Dari ketiga enzim tersebut enzim Cu-Zn SOD yang paling banyak terdapat pada cairan tubuh mamalia dan tumbuhan dibandingkan dua bentuk enzim lainnya. Penurunan kandungan tambaga pada lobak dengan perebusan dapat disebabkan karena melarutnya enzim SOD selama perebusan. Enzim SOD diketahui bersifat boiling stable protein, yaitu protein yang bersifat hidrofilik dan tetap dapat larut dalam perebusan. (Khanna-Chopra dan Semwal, 2011; Sharma, dkk., 2014).

4.4 Uji Akurasi (Recovery)

Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar magnesium, besi, dan tembaga setelah penambahan masing-masing larutan baku magnesium, besi dan

tembaga dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 16, Halaman 73. Perhitungan persen recovery magnesium, besi, dan tembaga dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 17, Halaman 76-93. Persen recovery magnesium, besi, dan tembaga dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.4.

Tabel 4.3. Persen Uji Perolehan Kembali (%recovery) Kadar Magnesium, Besi, dan tembaga

No. Mineral yang Dianalisis Recovery (%) Syarat Rentang Persen Recovery (%)

1. Magnesium (Mg) 100,57 %

80 – 120

2. Besi (Fe) 100,61 %

3. Tembaga (Cu) 97,68 %

Berdasarkan tabel di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) untuk kandungan magnesium adalah 100,57%; untuk kandungan besi adalah 100,61% dan untuk kandungan tembaga adalah 97,68%. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar magnesium, besi dan tembaga dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang 80%–120% (Harmita, 2004).

4.5 Uji Presisi (Simpangan Baku Relatif)

Tabel 4.4. Nilai Simbangan Baku dan Simpagan Baku Relatif Magnesium, Besi dan Tembaga dalam Umbi Lobak

No. Mineral yang Dianalisis Simpangan Baku

Simpangan Baku Relatif

1. Magnesium (Mg) 3,4258 3,41%

2. Besi (Fe) 7,3461 7,30%

3. Tembaga (Cu) 1,5064 1,54%

Dari perhitungan yang dilakukan terhadap data hasil pengukuran kadar mineral magnesium, besi dan tembaga pada umbi lobak, diperoleh nilai

simpangan baku (SD) sebesar 3,4258 untuk mineral magnesium; 7,3461 untuk mineral besi; 1,5064 untuk mineral tembaga dan nilai simpangan baku relatif (RSD) sebesar 3,41% untuk mineral magnesium; 7,30% untuk mineral besi; 1,54% untuk mineral tembaga. Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) nilai RSD adalah tidak lebih dari 32%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik pada Lampiran 18, Halaman 94.

4.6 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi magnesium, besi dan tembagai diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi untuk ketiga mineral tersebut. Dari hasil perhitungan diperoleh untuk pengukuran batas deteksi magnesium, besi, dan tembaga.

Tabel 4.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Magnesium, Besi, dan Tembaga No. Mineral Batas Deteksi Batas Kuantitasi

1. Magnesium 0,007461 µg/ml 0,024872 µg/ml

2. Besi 0,358321 µg/ml 1,194404 µg/ml

3 Tembaga 0,019293 µg/ml 0,064309 µg/ml

Dari hasil perhitungan diperoleh batas deteksi magnesium, besi dan tembaga masing-masing sebesar 0,007461 µ g/ml; 0,358321 µ g/ml dan 0,019293 µg/ml. Sedangkan batas kuantitasinya sebesar 0,024872 µg/ml; 1,194404 µg/ml dan 0,064309 µg/ml. Semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 19, Halaman 97-100.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

a. Kandungan mineral magnesium yang diteliti pada umbi lobak segar yaitu 2,2913 ± 0,0437 mg/100 g dan umbi lobak rebus yaitu 1,6710 ± 0,0385 mg/100 g.

Kandungan mineral besi yang diteliti pada umbi lobak segar yaitu 0,3607 ± 0,0031 mg/100 g dan umbi lobak rebus yaitu 0,3101 ± 0,0074 mg/100 g. Kandungan mineral tembaga yang diteliti pada umbi lobak segar yaitu 0,0095 ± 00002 mg/100 g dan umbi lobak rebus yaitu 0,0054 ± 0,0002 mg/100 g.

b. Persentase penurunan kandungan mineral pada umbi lobak antara umbi lobak segar dan umbi lobak rebus yaitu sebesar 27,07% untuk magnesium, 14,03% untuk besi, dan 43,16% untuk tembaga.

5.2 Saran

Sebaiknya dilakukan penetapan kadar mineral terhadap air hasil rebusan umbi lobak agar diketahui kadar mineral yang terlarut di dalam air selama perebusan.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Lobak

Lobak (Raphanus sativus) termasuk dalam famili Cruciferae. Tanaman lobak berasal dari Cina. Akan tetapi, kini tanaman ini telah banyak ditanam di Indonesia. Tanaman ini mudah ditanam di dataran rendah maupun di dataran tinggi (pegunungan). Hasil tanaman lobak dapat dipanen setelah umbi cukup besar, kira - kira berumur dua bulan. Tanaman yang terawat dengan baik dan sehat dapat menghasilkan umbi 15-20 ton/umbi tiap ha. Bahkan, ada jenis lobak yang dapat menghasilkan umbi yang beratnya antara 0,5-1 kg tiap tanaman dan umbinya pun enak dimakan. Produksi lobak saat ini umumnya masih untuk konsumsi lokal (Sunarjono, 2004).

Pada penanaman berbagai kultivar lobak, jarak tanam yang umum digunakan adalah 15-25 cm. Berbeda pada kultivar tanaman lobak yang ditanam masa panen dapat dilakukan antara 50-90 hari untuk mendapatkan kualitas optimum. Panen dilakukan dengan cara digali menggunakan tangan secara hati-hati supaya bagian umbi lobak tidak patah. Jika melewati masa panen akan menyebabkan timbulnya rasa pahit dan penggabusan pada umbi (Rubatzky dan Yamaguchi, 1997).

Dalam kapasitasnya sebagai bahan sayur-mayur yang banyak digemari masyarakat luas, ternyata lobak memiliki gizi yang cukup tinggi dan lengkap, beberapa kandungan gizi pada tanaman lobak tiap 100 g bahan adalah kalori 21,0 kkal; protein 0,6 g; lemak 0,10 g; karbohidrat 5,30 g; serat 0,60 g; abu 0,50 g;

vitamin B1 0,03 mg; vitamin B2 0,03 mg; vitamin C 25,00 mg dan niasin 0,3 mg. sedangkan mineral yang dikandungnya adalah kalsium 32,00 mg; fosfor 21,00 mg; zat besi 0,60 mg; natrium 10,0 mg; kalium 218,0 mg (Rukmana, 1995).

Hampir seluruh bagian tanaman lobak dapat dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dalam kehidupan manusia. Umbi lobak dapat dimakan mentah sebagai lalapan, dibuat acar atau asinan, direbus dan disayur. Daun yang masih muda dapat dijadikan lalapan mentah ataupun dimasak. Dalam berbagai literatur ditemukan bahwa tanaman lobak berkhasiat sebagai obat tradisional (Rukmana, 1995).

Tanaman lobak dapat digunakan untuk mengobati penyakit pada hati dan saluran pernapasan. Jus dari akar tanaman lobak menunjukkan aktivitas anti mikroba terhadap Baccilus subtilis, Pseudomonas aeruginosa dan Salmonella thyphosa. Akar lobak juga mengandung senyawa alkaloid pirolidin, glukosinolat, asam-asam organik seperti asam oksalat dan asam malonat, senyawa fenol, enzim dan minyak. Lobak juga memiliki berberapa khasiat diantaranya anti mikroba, anti virus, anti tumor, hipotensif, anti agregasi platelet dan pencegahan penyakit kardiovaskular (Gultierrez dan Perez, 2004).

2.1.1 Taksonomi Tanaman Lobak

Kerabat dekat tanaman lobak yang termasuk suku kubis-kubisan (Cruciferae atau Brassicaceae) jumlahnya cukup banyak diantaranya: kubis-crop, kubis-bunga, brokoli, sawi dan mustard. Sedangkan spesies lain dari Raphanus sativus L. yang umum dibudidayakan adalah Rades (R. sativus L. var. radicula Pres. A. DC.). Tanaman ini berasal dari Rusia dan Asia tropis yang bentuk umbinya bulat sampai semi bundar mirip dengan umbi rades (Rukmana, 1995).

Kedudukan tanaman lobak dalam sistematika tumbuhan (taksonomi) menurut Rukmana (1995), dikelompokkan sebagai berikut :

Kingdom : Plantae (tumbuh-tumbuhan). Divisi : Spermatophyta (tumbuhan berbiji) Sub-divisi : Angiospermae (berbiji tertutup) Kelas : Dicotyledonae (biji berkeping dua) Famili : Brassicaceae (Cruciferae)

Genus : Raphanus

Spesies : Raphanus sativus L. 2.1.2 Morfologi Tanaman Lobak

Lobak termasuk dalam sayuran musim dingin tetapi masih dapat bertahan pada suhu hangat. Umbi lobak dengan kualitas terbaik diperoleh pada penanaman dengan suhu antara 10,0 dan 15,5°C. Perbedaan varietas juga mempengaruhi persyaratan suhu penanaman. Oleh karena itu, pemilihan variasi untuk lokasi tertentu sangat penting untuk mendapatkan umbi lobak dengan kualitas terbaik (Salunkhe dan Kadam, 1998).

Umbi lobak berkembang dari bagian akar primer dan hipokotil. Bagian umbi yang membesar bervariasi dalam berbagai ukuran, bentuk, dan warna, tergantung pada budidaya. Warna umbi lobak dapat bewarna putih atau merah. Benih lobak berbentuk bulat dan berukuran sekitar 3 mm. Pada awalnya benih bewarna kekuningan ketika dewasa berubah menjadi coklat kemerahan (Salunkhe dan Kadam, 1998).

Bentuk umbi lobak umumnya bulat panjang, warna kulit dan daging umbi putih bersih, namun setelah ditemukan ragam varietas lobak hibrida (Daikon)

banyak mengalami perubahan. Ukuran umbi lobak hibrida umumnya besar-besar dengan bentuk umbi sangat bervariasi antar bulat-panjang, semibulat sampai bundar. Demikian pula warna kulit dan daging umbi lobak hibrida sangat beragam, diantaranya ada yang berwarna putih-bersih, putih kehijau-hijauan dan merah. Daun lobak berbentuk lonjong, pinggirnya berlekuk-lekuk, dan permukaannya ditumbuhi oleh bulu-bulu halus. Struktur daun lobak umumnya tumbuh tunggal, namun pada lobak hibrida tiap tangkai daun terdapat beberapa helai daun yang letakknya berpasangan seperti menjari (Rukmana, 1995).

Tanaman lobak yang umurnya cukup dewasa untuk memasuki fase reproduktif akan menghasilkan rangkaian bunga. Rangkaian bunga tumbuh dari ujung tanaman, bercabang banyak dan tiap cabang rangkaian bunga terdapat banyak kuntum bunga yang berwarna putih dengan variasi warna ungu dibagian ujungnya. Bunga lobak dapat menghasilkan buah yang bentuknya mirip “polong”, tiap buah (polong) berisi biji antara 1-6 butir. Biji-biji inilah yang banyak dipergunakan sebagai bahan perbanyakan tanaman secara generatif (Rukmana, 1995).

2.2 Mineral

Sebagian besar bahan makanan, yaitu sekitar 96% terdiri dari bahan organik, air dan sisanya terdiri dari unsur-unsur mineral. Dalam tubuh unsur mineral berperan sebagai zat pebangun dan pengatur fungsi fisiologis. Mineral juga dikenal sebagai zat anorgaik atau kadar abu karena pada proses pembakaran, bahan-bahan organik akan terbakar tetapi tidak pada zat anorganik (Winarno, 2004).

Mineral merupakan bagian dari tubuh yang memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, baik pada tingkat sel, jaringan, organ maupun fungsi tubuh secara keseluruhan. Disamping itu, mineral berperan dalam berbagai tahap metabolisme, terutama sebagai kofaktor dalam aktivitas enzim-enzim (Almatsier, 2004).

Mineral digolongkan ke dalam mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg sehari, sedangkan mineral mikro dibutuhkan kurang dari 100 mg sehari. Jumlah mineral mikro dalam tubuh kurang dari 15 mg. Yang termasuk mineral makro adalah natrium, kalium, kalsium, fosfor, magnesium dan sulfur. Adapun yang termasuk mineral mikro adalah besi, seng, mangan dan tembaga (Almatsier, 2004; Winarno, 2004).

2.2.1 Magnesium

Kandungan magnesium yang terdapat di dalam tubuh manusia yaitu 250 mg/kg. Jumlah kebutuhan magnesium harian berada dalam rentang 300-400 mg. Magnesium berperan sebagai penyusun dan pengaktivasi banyak enzim, khususnya yang berperan dalam konversi senyawa fosfat yang memiliki energi tinggi dan sebagai stabilisator membran plasma, membran intraselular dan asam nukleat. Magnesium merupakan elemen penyangga kehidupan dikarenakan peranannya dalam metabolisme tubuh. Kekuragan magnesium dapat menyebabkan gangguan kesehatan serius (Belitz, dkk., 2009).

Magnesium mempengaruhi beberapa proses fisiologis. Magnesium diperlukan secara luas sebagai kofaktor reaksi katalis enzim terutama reaksi yang membutuhkan ATP sebagai energi. Enzim yang memerluan ATP termasuk enzim

yang menambah gugus fosfat (enzim foforilasi) dan pembentukan cAMP. Kedua jenis proses fisiologis ini memegang peranan penting dalam sel. Magnesium juga berperan luas dalam fungsi biokimia yaitu ion magnesium bekerja sebagai modulator fisiologis dimana terjadi kompetisi dengan kalsium untuk masuk ke dalam membran sel. Secara umum kompetisi yang terjadi antara mineral dipandang sebagai efek negatif, akan tetapi kompetisi yang terjadi antara magnesium dan kalsium pada membran sel dapat menjaga keseimbangan sel. Keseimbangan ini dapat juga terjadi di luar sel dimana magnesium dapat mengantagonis kalsium yang mendorong proses pembekuan darah (DiSilvestro, 2005).

Magnesium memegang peranan penting dalam banyak sistem enzim di dalam tubuh. Magnesium bertindak didalam sel jaringan lunak sebagai katalisator dalam reaksi-reaksi biologis termasuk reaki-reaksi yang berkatan dengan metabolisme energi, karbohidrat, lipid, protein dan asam nukleat. Di dalam cairan sel ektraselular megnesium berperan dalam transmisi saraf, kontraksi otot dan pembekuan darah. Dalam hal ini peranan megnesium berlawanan dengan kalsium. Kalsium merangsang kontraksi otot, sedangkan magnesium merelaksasi otot. Kalsium mendorong penggumpalan darah sedangkan magnesium mencegahnya (Almatsier, 2004).

2.2.2 Besi

Kandungan besi yang terdapat di dalam tubuh adalah 4-5 gram. Kebanyakan besi terdapat dalam hemoglobin (darah) dan pigmen myoglobin (jaringan otot). Besi juga terdapat dalam beberapa enzim (peroksidase, katalase, hidroksilase dan enzim flavin), sehingga besi penting dalam asupan harian.

Jumlah besi yang diperlukan bergantung terhadap usia dan jenis kelamin individu, sekitar 1,5-2,2 mg/hari. Besi yang dikandung dalam asupan harus berada sekitar 15 mg/hari untuk memenuhi kebutuhan harian besi. Besarnya variasi asupan tergantung pada absorbsi besi yang terdapat pada berbagai makanan (Belitz, dkk., 2009).

Sumber utama berasal dari daging, dengan tingkat absorbsi 20-30%. Absorbsi besi lebih rendah pada konsumsi pangan seperti hati (6,3%) dan ikan (5,9%) atau pada sereal, sayuran dan susu yang memiliki tingkat absorbsi paling rendah (1,0-1,5%). Bentuk besi di dalam makanan berpengaruh terhadap penyerapannya. Besi-hem, yang merupakan bagian dari hemoglobin dan mioglobin yang terdapat pada daging hewan dapat diserap dua kali lipat dari pada besi-nonhem (Almatsier, 2004; Belitz, dkk., 2009).

Dalam tiap sel, besi bekerja bersama dengan protein pengangkut elektron yang berperan dalam langkah terakhir metabolime energi. Protein tersebut memindahkan hidrogen dan elektron yeng berasal dari zat gizi penghasil energi ke oksigen, sehingga membentuk air. Dalam proses tersebut dihasilkan ATP. Sebagian besar besi berada di dalam hemoglobin, yaitu molekul protein mengandung besi dari sel darah merah dan mioglobin dari otot. Hemoglobin di dalam darah berfungsi membawa oksigen dari paru-paru menuju ke seluruh jaringan tubuh dan membawa kembali karbon dioksida yang berasal dari seluruh sel ke paru-paru untuk dikeluarkan dari tubuh. Mioglobin berperan sebagai reservoir oksigen yaitu untuk menerima, menyimpan dan melepaskan oksigen di dalam sel-sel otot. Sebanyak kurang lebih 80% besi berada di dalam hemoglobin dan selebihnya terdapat dalam mioglobin (Almatsier, 2009).

Menurunya produktivitas kerja akibat kekurangan besi disebabkan oleh dua hal, yaitu (a) berkurangnya enzim-enzim yang mengandung besi dan besi sebagai kofaktor enzim-enzim yang terlibat dalam metabolisme energi dan (b) menurunya hemoglobin darah. Akibatnya, metabolisme energi di dalam sel otot terganggu (Almatsier, 2004).

2.2.3 Tembaga

Kandungan tembagan yang terdapat di dalam tubuh adalah 80-100 mg. Tembaga merupakan komponen dalam sejumlah enzim oksidoreduktase (sitokrom oksidase, superoksida dismutase, tirosinase, uricase dan amin oksidase). Di dalam plasma darah, tembaga terikat pada seruloplasmin, yang mengkatalisis oksidasi Fe2+ manjadi Fe3+. Reaksi memegang peranan penting dikarenakan hanya Fe3+ di daam darah yang dapat ditransportasikan oleh protein transferin ke pusat cadangan besi di hati (Belitz, dkk., 2009).

Fungsi utama tembaga di dalam tubuh adalah sebagai bagian dari enzim. Enzim-enzim mengandung tembaga mempunyai berbagai peranan berkaitan dengan reaksi yang menggunakan oksigen. Tembaga merupakan bagian dari enzim metaloprotein yang teribat dalam fungsi rantai sitokrom dalam oksidasi di dalam mitokondria, sintesis protein-protein komplek jaringan kolagen di dalam kerangka tubuh dan pembuluh darah serta dalam sintesis pembawa rangsangan saraf (neurotransmitter) seperti noradrenalin dan neuropeptida, seperti ensefalin. Sebagian besar tembaga di dalam sel darah merah terdapat sebagai metaloenzim superoksida dismutase yang terlibat di dalam pengurangan radikal bebas (sebagai antioksidan) (Almatsier, 2004).

3.5.5.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Tembaga ... 24

3.5.6 Penetapan Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam Sampel ... 25

3.5.7 Analisa Data Secara Statistik ... 26

3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 26

3.5.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel ... 27

3.5.8 Uji akurasi (Recovery) ... 27

3.5.9 Uji Presisi (Simpangan baku Relatif) ... 28

3.5.10 Penentuan Batas Deteksi (Limit Of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit Of Quantitation) ... 28

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 30

4.1 Kurva Kalibrasi Magnesium, Besi dan tembaga ... 30

4.2 Analisis Kadar Magnesium, Besi dan Tembaga Dalam Umbi Lobak Segar ... 32

4.3 Analisis Penurunan Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga dalam Umbi Lobak Segar ... 33

4.4. Uji akurasi (Recovery) ... 35

4.5 Uji Presisi (Simpangan Baku Relatif) ... 36

4.6 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 37

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 38

5.1 Kesimpulan ... 38

5.2 Saran ... 38

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

4.1 Hasil Persentase Penurunan Kadar Magnesium, Besi, dan Tembaga pada Umbi Lobak ... 34 4.2 Hasil Uji Beda Nilai Rata-rata Kadar Magnesium, Besi, dan

Tembaga pada Umbi Lobak Segar dan Umbi Lobak Rebus ... 34 4.3 Persen Uji Perolehan Kembali (%recovery) Kadar Magnesium,

Besi dan Tembaga ... 36 4.4 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif

Magnesium, Besi dan Tembaga dalam Umbi Lobak ... 36 4.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Magnesium, Besi, dan

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

2.1 Sistem Peralatan Spektrofotometer Serapan Atom ... 14

4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Magnesium ... 30

4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Besi ... 30

DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN

Gambar Halaman

1 Kebun Lobak ... 42 2 Tanaman Lobak yang Telah Dicabut... 42 3 Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-2000 ... 86

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1 Gambar Tanaman Lobak ... 42 2 Hasil Identifikasi Tanaman ... 43 3 Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Umbi Lobak Segar) .... 44 4 Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Umbi Lobak Rebus) ... 45 5 Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 46 6 Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer

Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi ... 47 7 Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan

Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi ... 49 8 Data Kalibrasi Tembaga dengan Spektrofotometer Serapan

Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi ... 51 9 Hasil Analisis Kadar Magnesium, Besi dan Tembaga dalam

Umbi Lobak Segar ... 53 10 Hasil Analisis Kadar Magnesium, Besi dan Tembaga dalam

Umbi Lobak Rebus... 54 11 Contoh Perhitungan Kadar Magnesium, Besi dan Tembaga

dalam Umbi Lobak Segar ... 55 12 Perhitungan Statistik Kadar Magnesium, Besi dan Tembaga

dalam Sampel Umbi Lobak Segar ... 57 13 Perhitungan Statistik Kadar Magnesium, Besi dan Tembaga

dalam Sampel Umbi Lobak Rebus ... 62 14 Persentase Penurunan Kadar Magnesium, Besi dan

16 Hasil Analisis Kadar Magnesium, Besi dan Tembaga Sebelum dan Sesudah Penambahan masing-masing Larutan Baku pada Umbi Lobak... 73

17 Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar

Magnesium, Besi dan Tembaga dalam Umbi Lobak ... 76 18 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Dalam Sampel

Umbi Lobak... 79 19. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi

(LOQ) ... 82 20 Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat

Tanur ... 86 21 Tabel Distribusi t ... 87