Analisis Zat Warna Kuning Metanil Dalam Minuman Di Kawasan Kota Medan
Lampiran 1. Data Pengukuran Waktu Kerja Larutan Kuning Metanil
No.
Menit ke-
Serapan (A)
1
10
0,432
2
11
0,432
3
12
0,433
4
13
0,432
5
14
0,433
6
15
0,432
7
16
0,433
8
17
0,435
9
18
0,435
10
19
0,435
11
20
0,435
12
21
0,435
13
22
0,435
14
23
0,435
15
24
0,435
16
25
0,435
17
26
0,435
18
27
0,435
19
28
0,436
20
29
0,436
21
30
0,436
22
31
0,437
23
32
0,437
24
33
0,437
25
34
0,436
26
35
0,436
27
36
0,436
28
37
0,436
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 1. (lanjutan)
29
38
0,435
30
39
0,435
Waktu Kerja Kuning Metanil diperoleh dari menit ke-17 sampai menit ke-27
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Data Kurva Kalibrasi Larutan Kuning Metanil pada Panjang
Gelombang 416 nm
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Perhitungan Persamaan Regresi
No.
1
2
3
4
5
6
n=6
a=
=
X
0,0000
3,0000
4,0000
5,0000
6,0000
7,0000
ΣX =
25,0000
X = 4,1667
Y
0,0000
0,2150
0,2870
0,3660
0,4330
0,5210
ΣY =
1,8220
Y = 0,3037
(��)− (Σ�)(Σ�)/�
(Σ� 2 )−(Σ�)2 /�
9,8680 –(25)(1,8220 )/6
135 −(25)2 /6
= 0,0738
XY
0,0000
0,6450
1,1480
1,8300
2,5980
3,6470
ΣXY =
9,8680
X2
0,0000
9,0000
16,0000
25,0000
36,0000
49,0000
ΣX2 =
135,0000
Y2
0,0000
0,0462
0,0824
0,1340
0,1875
0,2714
ΣY2 =
0,7215
b=Y-aX
= 0,3037 – (0,0738) (4,1667)
= - 0,0038025
Maka persamaan regresinya adalah y = 0,00738 x – 0,0038025
r=
=
Σ�� −(Σ�)(Σ�)/�
[(ΣX 2 )−(Σ�)2 /� ][(ΣY 2 )−(Σ�)2 /� ]
9,8680 −(25)(1,8220 )/6
�(135)–(25)2 /6�[(0,7215 )−(1,8220 )2 /6]
= 0,9996
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Contoh Perhitungan Kadar Kuning Metanil pada Sampel
Berat sampel yang ditimbang
= 47,7413 g
Serapan (y)
= 0,246
Persamaan regresi
y = 0,0738 x – 0,0038
0,246 = 0,0738 x – 0,0038
X=
0246 + 0,0038
0,0738
X = 3,384 mcg/ml
Rumus Perhitungan Kadar Kuning Metanil =
Di mana
������
��
K
= Kadar total Kuning Metanil dalam sampel (mcg/g)
X
= Kadar Kuning Metanil setelah pengenceran (mcg/ml)
V
= Volume Sampel (ml)
Fp = Faktor Pengenceran
BS = Berat Sampel (g)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (lanjutan)
Kadar Total Kuning Metanil =
3,384 ��� /��� 50 ��� 25/3,5
47 ,7413 �
= 25,315 mcg/g
Kadar Kuning Metanil pada sampel lain dapat dihitung dengan cara yang
sama seperti contoh di atas.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Analisa Data Statistik untuk menghitung Kadar Kuning Metanil
pada sampel II
Xi (mcg/ml)
25,315
25,538
25,083
25,285
25,218
25,397
X = 25,306
No.
1
2
3
4
5
6
n=6
Σ�Xi – X�
SD = �
2
Xi - X (mcg/ml)
0,009
0,232
0,223
0,021
0,088
0,091
(Xi - X)2(mcg/ml)
0,000081
0,053824
0,049729
0,000441
0,007744
0,008281
Σ(Xi – X)2 = 0,120100
��� /�
�−1
=(
2
Σ�Xi – X� ��� /� 1
=(
0,1201 ��� /�� 1
)2
�−1
6−1
)2
= 0,1550 mcg/g
RSD =
=
��
�
� 100%
0,1550 ��� /�
25,306 ��� /�
� 100% = 0,6125%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. (lanjutan)
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai
t[1-(α/2)],dk= 4,032. Data diterima jika thitung< ttabel
thitung =
�� −�
��/√6
thitung data 1 = 0,142
thitung data 4 = 0,332
thitung data 2 = 3,665
thitung data 5 = 1,390
thitung data 3 = 3,523
thitung data 6 = 1,438
(Semua Data Diterima)
Kadar Kuning Metanil (µ) = X ± (t[1-(α/2)],dk x ��/√� )
= 25,306 ± ( 4,032 x 0,0633 )
= 25,306 ± 0,2552 mcg/g
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Hasil Analisa Kadar Kuning Metanil dalam Sampel
1. Hasil Analisa Kadar Kuning Metanil dalam Sampel II
No.
Berat
(gram)
1
2
3
4
5
6
47,7512
47,7620
47,7413
47,7501
47,7394
47,7768
Fp
Absorbansi
Kadar
(mcg/g)
25/3,5
0,246
0,248
0,244
0,246
0,245
0,247
25,315
25,476
25,083
25,285
25,218
25,397
Kadar
sebenarnya
(mcg/g)
25,306 ±
0,2552
2. Hasil Analisa Kadar Kuning Metanil dalam Sampel III
No.
Berat
(gram)
1
2
3
4
5
6
47,8815
47,8697
47,9184
47,9003
47,8787
47,8790
Fp
Absorbansi
Kadar
(mcg/g)
25/3,5
0,490
0,487
0,493
0,491
0,488
0,489
49,862
49,608
50,182
49,973
49,645
49,802
Kadar
sebenarnya
(mcg/g)
49,845 ±
0,3518
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Perhitungan Perolehan Kembali (%) Kadar Kuning Metanil
Sampel
No
1
2
3
4
5
6
Berat (gram)
47,8815
47,8697
47,9184
47,9003
47,8787
47,8790
Absorbansi
0,492
0,496
0,487
0,492
0,489
0,493
% Perolehan Kembali =
�� −��
� ∗�
CA(mcg/g)
25,315
25,476
25,083
25,285
25,218
25,397
CA= 25,296
CF(mcg/g)
50,301
50,652
49,732
50,226
49,904
50,331
CF = 50,191
x 100%
Keterangan : CF = Kadar sampel yang diperoleh setelah penambahan larutan
baku
CA = Kadar sampel yang diperoleh sebelum penambahan
larutan baku
C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan
C*A =
1,7 ��� 50 mcg /ml
3,5 ��
= 24,286 mcg/ml
= 25,435 mcg/g
% Perolehan Kembali =
(50,191 – 25,296) ��� /�
25,435 ��� /�
x 100%
= 97,88%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
No
1
2
3
4
5
6
n=6
Konsentrasi
(X)
0,0000
3,0000
4,0000
5,0000
6,0000
7,0000
Absorbansi
(Y)
0,0000
0,2150
0,2870
0,3660
0,4330
0,5120
Yi
Y - Yi
(Y – Yi)2
-0,0038
0,2176
0,2914
0,3652
0,4390
0,5128
0,0038
-0,0026
-0,0044
0,0008
-0,0060
-0,0008
0,00001444
0,00000676
0,00001936
0,00000064
0,00003600
0,00000064
Σ(Y–Yi)2 =
7,784 x 10-5
Ket : Persamaan regresi : y = ax + b
y = 0,0738 x – 0,0038
dimana : a = slope dan b = intersep
Σ(Y–Yi )
Simpangan Baku (SB) = �
2
� −2
= �
Batas Deteksi =
=
7,784 x 10 −5 ��� /��
6−2
= 4,4113 x 10-3 mcg/ml
3 ��
�����
3 � 4,4113 � 10 −3
0,0738
Batas Kuantitasi =
=
= 0,1793 mcg/ml
10 ��
�����
10 � 4,4113 � 10 −3
0,0738
= 0,5977 mcg/ml
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Daftar Nilai Distribusi t
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Surat Sertifikasi Bahan Baku POM
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Pemerian Kuning Metanil BPFI (Baku Pembanding)
Pemerian Kuning Metanil BPFI
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Larutan Induk Baku dan Larutan Kurva Kalibrasi
Larutan Induk Baku I (1000 ppm)
Larutan Induk Baku II (50 ppm)
Larutan Kurva Kalibrasi
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Benang Wool dan Hasil Ekstraksi Warna
Benang Wool
Hasil Penarikan Warna Sampel I
Hasil Penarikan Warna Sampel II
Hasil Penarikan Warna Sampel III
Hasil Penarikan Warna Sampel IV
Hasil Penarikan Warna Sampel V
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Hasil Uji Kualitatif secara Metode Reaksi Warna
Hasil Uji Kualitatif Baku Pembanding
Hasil Uji Sampel I
Hasil Uji Sampel II
Hasil Uji Sampel IV
Hasil Uji Sampel III
Hasil Uji Sampel V
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Hasil Uji Kualitatif secara Spektrofotometri Sinar Tampak
Hasil Uji Kualitatif Sampel II secara Spektrofotometri
Hasil Uji Kualitatif Sampel III secara Spektrofotometri
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Sampel dan Larutan Uji Sampel
Sampel Sirup (I, II, III, IV dan V)
Sampel yang mengandung Kuning Metanil
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (lanjutan)
Cuplikan (Larutan Uji) Sampel
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Alat Spektrofotometer dan Neraca Analitik
Alat Spektrofotometer
Neraca Analitik
Universitas Sumatera Utara
No.
Menit ke-
Serapan (A)
1
10
0,432
2
11
0,432
3
12
0,433
4
13
0,432
5
14
0,433
6
15
0,432
7
16
0,433
8
17
0,435
9
18
0,435
10
19
0,435
11
20
0,435
12
21
0,435
13
22
0,435
14
23
0,435
15
24
0,435
16
25
0,435
17
26
0,435
18
27
0,435
19
28
0,436
20
29
0,436
21
30
0,436
22
31
0,437
23
32
0,437
24
33
0,437
25
34
0,436
26
35
0,436
27
36
0,436
28
37
0,436
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 1. (lanjutan)
29
38
0,435
30
39
0,435
Waktu Kerja Kuning Metanil diperoleh dari menit ke-17 sampai menit ke-27
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Data Kurva Kalibrasi Larutan Kuning Metanil pada Panjang
Gelombang 416 nm
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Perhitungan Persamaan Regresi
No.
1
2
3
4
5
6
n=6
a=
=
X
0,0000
3,0000
4,0000
5,0000
6,0000
7,0000
ΣX =
25,0000
X = 4,1667
Y
0,0000
0,2150
0,2870
0,3660
0,4330
0,5210
ΣY =
1,8220
Y = 0,3037
(��)− (Σ�)(Σ�)/�
(Σ� 2 )−(Σ�)2 /�
9,8680 –(25)(1,8220 )/6
135 −(25)2 /6
= 0,0738
XY
0,0000
0,6450
1,1480
1,8300
2,5980
3,6470
ΣXY =
9,8680
X2
0,0000
9,0000
16,0000
25,0000
36,0000
49,0000
ΣX2 =
135,0000
Y2
0,0000
0,0462
0,0824
0,1340
0,1875
0,2714
ΣY2 =
0,7215
b=Y-aX
= 0,3037 – (0,0738) (4,1667)
= - 0,0038025
Maka persamaan regresinya adalah y = 0,00738 x – 0,0038025
r=
=
Σ�� −(Σ�)(Σ�)/�
[(ΣX 2 )−(Σ�)2 /� ][(ΣY 2 )−(Σ�)2 /� ]
9,8680 −(25)(1,8220 )/6
�(135)–(25)2 /6�[(0,7215 )−(1,8220 )2 /6]
= 0,9996
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Contoh Perhitungan Kadar Kuning Metanil pada Sampel
Berat sampel yang ditimbang
= 47,7413 g
Serapan (y)
= 0,246
Persamaan regresi
y = 0,0738 x – 0,0038
0,246 = 0,0738 x – 0,0038
X=
0246 + 0,0038
0,0738
X = 3,384 mcg/ml
Rumus Perhitungan Kadar Kuning Metanil =
Di mana
������
��
K
= Kadar total Kuning Metanil dalam sampel (mcg/g)
X
= Kadar Kuning Metanil setelah pengenceran (mcg/ml)
V
= Volume Sampel (ml)
Fp = Faktor Pengenceran
BS = Berat Sampel (g)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (lanjutan)
Kadar Total Kuning Metanil =
3,384 ��� /��� 50 ��� 25/3,5
47 ,7413 �
= 25,315 mcg/g
Kadar Kuning Metanil pada sampel lain dapat dihitung dengan cara yang
sama seperti contoh di atas.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Analisa Data Statistik untuk menghitung Kadar Kuning Metanil
pada sampel II
Xi (mcg/ml)
25,315
25,538
25,083
25,285
25,218
25,397
X = 25,306
No.
1
2
3
4
5
6
n=6
Σ�Xi – X�
SD = �
2
Xi - X (mcg/ml)
0,009
0,232
0,223
0,021
0,088
0,091
(Xi - X)2(mcg/ml)
0,000081
0,053824
0,049729
0,000441
0,007744
0,008281
Σ(Xi – X)2 = 0,120100
��� /�
�−1
=(
2
Σ�Xi – X� ��� /� 1
=(
0,1201 ��� /�� 1
)2
�−1
6−1
)2
= 0,1550 mcg/g
RSD =
=
��
�
� 100%
0,1550 ��� /�
25,306 ��� /�
� 100% = 0,6125%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. (lanjutan)
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai
t[1-(α/2)],dk= 4,032. Data diterima jika thitung< ttabel
thitung =
�� −�
��/√6
thitung data 1 = 0,142
thitung data 4 = 0,332
thitung data 2 = 3,665
thitung data 5 = 1,390
thitung data 3 = 3,523
thitung data 6 = 1,438
(Semua Data Diterima)
Kadar Kuning Metanil (µ) = X ± (t[1-(α/2)],dk x ��/√� )
= 25,306 ± ( 4,032 x 0,0633 )
= 25,306 ± 0,2552 mcg/g
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Hasil Analisa Kadar Kuning Metanil dalam Sampel
1. Hasil Analisa Kadar Kuning Metanil dalam Sampel II
No.
Berat
(gram)
1
2
3
4
5
6
47,7512
47,7620
47,7413
47,7501
47,7394
47,7768
Fp
Absorbansi
Kadar
(mcg/g)
25/3,5
0,246
0,248
0,244
0,246
0,245
0,247
25,315
25,476
25,083
25,285
25,218
25,397
Kadar
sebenarnya
(mcg/g)
25,306 ±
0,2552
2. Hasil Analisa Kadar Kuning Metanil dalam Sampel III
No.
Berat
(gram)
1
2
3
4
5
6
47,8815
47,8697
47,9184
47,9003
47,8787
47,8790
Fp
Absorbansi
Kadar
(mcg/g)
25/3,5
0,490
0,487
0,493
0,491
0,488
0,489
49,862
49,608
50,182
49,973
49,645
49,802
Kadar
sebenarnya
(mcg/g)
49,845 ±
0,3518
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Perhitungan Perolehan Kembali (%) Kadar Kuning Metanil
Sampel
No
1
2
3
4
5
6
Berat (gram)
47,8815
47,8697
47,9184
47,9003
47,8787
47,8790
Absorbansi
0,492
0,496
0,487
0,492
0,489
0,493
% Perolehan Kembali =
�� −��
� ∗�
CA(mcg/g)
25,315
25,476
25,083
25,285
25,218
25,397
CA= 25,296
CF(mcg/g)
50,301
50,652
49,732
50,226
49,904
50,331
CF = 50,191
x 100%
Keterangan : CF = Kadar sampel yang diperoleh setelah penambahan larutan
baku
CA = Kadar sampel yang diperoleh sebelum penambahan
larutan baku
C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan
C*A =
1,7 ��� 50 mcg /ml
3,5 ��
= 24,286 mcg/ml
= 25,435 mcg/g
% Perolehan Kembali =
(50,191 – 25,296) ��� /�
25,435 ��� /�
x 100%
= 97,88%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
No
1
2
3
4
5
6
n=6
Konsentrasi
(X)
0,0000
3,0000
4,0000
5,0000
6,0000
7,0000
Absorbansi
(Y)
0,0000
0,2150
0,2870
0,3660
0,4330
0,5120
Yi
Y - Yi
(Y – Yi)2
-0,0038
0,2176
0,2914
0,3652
0,4390
0,5128
0,0038
-0,0026
-0,0044
0,0008
-0,0060
-0,0008
0,00001444
0,00000676
0,00001936
0,00000064
0,00003600
0,00000064
Σ(Y–Yi)2 =
7,784 x 10-5
Ket : Persamaan regresi : y = ax + b
y = 0,0738 x – 0,0038
dimana : a = slope dan b = intersep
Σ(Y–Yi )
Simpangan Baku (SB) = �
2
� −2
= �
Batas Deteksi =
=
7,784 x 10 −5 ��� /��
6−2
= 4,4113 x 10-3 mcg/ml
3 ��
�����
3 � 4,4113 � 10 −3
0,0738
Batas Kuantitasi =
=
= 0,1793 mcg/ml
10 ��
�����
10 � 4,4113 � 10 −3
0,0738
= 0,5977 mcg/ml
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Daftar Nilai Distribusi t
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Surat Sertifikasi Bahan Baku POM
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Pemerian Kuning Metanil BPFI (Baku Pembanding)
Pemerian Kuning Metanil BPFI
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Larutan Induk Baku dan Larutan Kurva Kalibrasi
Larutan Induk Baku I (1000 ppm)
Larutan Induk Baku II (50 ppm)
Larutan Kurva Kalibrasi
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Benang Wool dan Hasil Ekstraksi Warna
Benang Wool
Hasil Penarikan Warna Sampel I
Hasil Penarikan Warna Sampel II
Hasil Penarikan Warna Sampel III
Hasil Penarikan Warna Sampel IV
Hasil Penarikan Warna Sampel V
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Hasil Uji Kualitatif secara Metode Reaksi Warna
Hasil Uji Kualitatif Baku Pembanding
Hasil Uji Sampel I
Hasil Uji Sampel II
Hasil Uji Sampel IV
Hasil Uji Sampel III
Hasil Uji Sampel V
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Hasil Uji Kualitatif secara Spektrofotometri Sinar Tampak
Hasil Uji Kualitatif Sampel II secara Spektrofotometri
Hasil Uji Kualitatif Sampel III secara Spektrofotometri
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Sampel dan Larutan Uji Sampel
Sampel Sirup (I, II, III, IV dan V)
Sampel yang mengandung Kuning Metanil
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (lanjutan)
Cuplikan (Larutan Uji) Sampel
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Alat Spektrofotometer dan Neraca Analitik
Alat Spektrofotometer
Neraca Analitik
Universitas Sumatera Utara