Pemanfaatan Jerami Padi (Oryza sativa L.) sebagai Bahan Baku Pembuatan Karboksimetil Selulosa
Lampiran 1. Hasil identifikasi sampel
36
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Gambar tumbuhan jerami padi
(a)
(b)
Keterangan :
a. Pohon padi
b. Jerami padi
37
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar serbuk, α-selulosa, dan karboksimetil selulosa jerami padi (
Oryza sativa L. )
(a)
(b)
(c)
Keterangan:
a. Serbuk jerami padi
b. α-selulosa jerami padi
c. Karboksimetil selulosa jerami padi
38
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Flowsheet prosedur kerja
1. Pembuatan α selulosa dari jerami padi
Serbuk jerami padi
Dimasukkan ke dalam beaker glass
Dipanaskan dengan 0,5 L campuran HNO3 3,5%
dan 5mg NaNo2 pada suhu 90ºC selama 2 jam
Disaring dan dicuci dengan akuades sampai
pH netral
Residu
Filtrat
Didigesti dengan 375ml larutan yang mengandung
NaOH 2% dan Na2SO3 2%
Dipanaskan pada suhu 50⁰C selama 1 jam
Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral
Residu
Filtrat
Dipanaskan dengan 125ml NaOCL 1,75% pada
temperatur mendidih selama 30 menit.
Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral
Filtrat
Residu
Dipanaskan dengan NaOH 17,5% pada suhu 80ºC
selama 30 menit
Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral
Residu
Diputihkan dengan H2O2 10% pada suhu 60ºC selama 30 menit
Disaring dan dikeringkan di oven pada suhu 60ºC
α-selulosa
39
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (lanjutan)
2. Pembuatan karboksimetil selulosa
β gram α-selulosa
dimasukkan ke dalam erlenmeyer
ditambahkan 30 ml isopropanol dan 40 ml NaOH
dipanaskan pada suhu 60⁰C selama 1 jam
ditambahkan 40 ml isopropanol yang mengandung
12 gram natrium monokloroasetat tetes demi tetes
selama 1 jam
diaduk selama 4 jam pada suhu 60⁰C
penetralan dengan asam asetat glasial sampai pH
netral
disaring
Residu
Filtrat
dicuci dengan alkohol sebanyak 4 kali
sebanyak 100 ml
disaring
dikeringkan pada suhu 60⁰C
Karboksimetil
selulosa
Dihaluskan atau digerus
Dikarakterisasi
Organoleptik, pH, susut pengeringan,
kadar abu total, kelarutan zat dalam air,
viskositas, analisis gugus fungsi dan
morfologi.
40
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Perhitungan rendemen α-selulosa dan KSJP
Perhitungan rendemen karboksmetil selulosa dari jerami padi
Berat serbuk jerami padi
= 37,5 g
Berat α-selulosa
= 9.95 g
Rendemen
=
x 100% = 26,53%
Rendemen α-selulosa terhadap karboksimetil selulosa setelah dihidrolisis dengan
natrium monokloro asetat yaitu: 2,67 g
Rendemen
x 100% = 26,83%
=
Rendemen serbuk jerami padi terhadap karboksimetil selulosa setelah dihidrolisis
dengan natrium monokloro asetat yaitu:
Rendemen
=
x 100% = 7,12%
41
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Perhitungan hasil karakterisasi KSJP
1. Uji susut pengeringan
Sebagai contoh dibuat perhitungan untuk susut pengeringan karboksimetil
selulosa
a. Susut pengeringan II
Berat bahan mula-mula
= 1,0017 g
Berat bahan sesudah konstan
= 0,9558 g
Sp2
=
–
x 100% = 4,58%
b. Susut pengeringan I
Berat bahan mula-mula
= 1,0061 g
Berat bahan sesudah konstan
= 0,9521 g
Sp1
=
–
x 100%
= 5,36%
c. Susut pengeringan III
Berat bahan mula-mula
= 1,0077 g
Berat bahan sesudah konstan
= 0,9545 g
Sp3
=
–
x 100% = 5,27%
Susut pengeringan rata-rata
2.
= 5,07%
Penetapan kadar abu total
% kadar abu total
x 100%
=
a. Berat karboksimetil selulosa = 2,0184 g
Berat abu
= 0,0106 g
42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. (lanjutan)
x 100%
= 0,53%
x 100%
= 0,47%
% Kadar abu total
=
b. Berat karboksimetil selulosa
= 2,0092 g
Berat abu
= 0,0094 g
% Kadar abu total
=
c. Berat karboksimetil selulosa
= 2,0082 g
Berat abu
= 0,0084 g
% Kadar abu total
=
% Kadar abu total rata-rata
=
x 100%
= 0,42%
= 0,47%
3. Kelarutan zat dalam air
Dihitung berdasarkan persamaan:
Za =
–
x 100%
Keterangan:
W0 = berat beaker glass yang telah ditara
W1 = berat beaker glass + zat yang larut air yang telah dikeringkan
Za
=
–
x 100%
= 0,03%
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Perhitungan hasil derajat substitusi
Dihitung berdasarkan persamaan :
DS (%) =
Adsorbansi pada bilangan gelombang 1111,00 cm-1 (A1111,oo)
%T
= 2,021
T
= 0,0202
A
= log
= log
= 1,1694
Adsorbansi pada bilangan gelombang 3402,43 cm-1 (A3402,43)
%T
= 4,086
T
= 0,0408
A
= log
= log
= 1,3893
DS (%) =
= (0,8417- 0,10) x 100
= 0,7417 x 100
= 74,17%
44
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Perhitungan hasil viskositas
Dihitung berdasarkan persamaan :
Viskositas ( cps ) = skala (dial reading) x faktor
=8x5
= 40 cps
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Gambar alat-alat uji karakteristik karboksimetil selulosa
(b)
(a)
(c)
Keterangan
a. Alat uji SEM (TM 3000 Hitachi)
b. Alat FT-IR (Shimadzu)
c. pH meter (Hanna)
46
Universitas Sumatera Utara
36
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Gambar tumbuhan jerami padi
(a)
(b)
Keterangan :
a. Pohon padi
b. Jerami padi
37
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar serbuk, α-selulosa, dan karboksimetil selulosa jerami padi (
Oryza sativa L. )
(a)
(b)
(c)
Keterangan:
a. Serbuk jerami padi
b. α-selulosa jerami padi
c. Karboksimetil selulosa jerami padi
38
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Flowsheet prosedur kerja
1. Pembuatan α selulosa dari jerami padi
Serbuk jerami padi
Dimasukkan ke dalam beaker glass
Dipanaskan dengan 0,5 L campuran HNO3 3,5%
dan 5mg NaNo2 pada suhu 90ºC selama 2 jam
Disaring dan dicuci dengan akuades sampai
pH netral
Residu
Filtrat
Didigesti dengan 375ml larutan yang mengandung
NaOH 2% dan Na2SO3 2%
Dipanaskan pada suhu 50⁰C selama 1 jam
Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral
Residu
Filtrat
Dipanaskan dengan 125ml NaOCL 1,75% pada
temperatur mendidih selama 30 menit.
Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral
Filtrat
Residu
Dipanaskan dengan NaOH 17,5% pada suhu 80ºC
selama 30 menit
Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral
Residu
Diputihkan dengan H2O2 10% pada suhu 60ºC selama 30 menit
Disaring dan dikeringkan di oven pada suhu 60ºC
α-selulosa
39
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (lanjutan)
2. Pembuatan karboksimetil selulosa
β gram α-selulosa
dimasukkan ke dalam erlenmeyer
ditambahkan 30 ml isopropanol dan 40 ml NaOH
dipanaskan pada suhu 60⁰C selama 1 jam
ditambahkan 40 ml isopropanol yang mengandung
12 gram natrium monokloroasetat tetes demi tetes
selama 1 jam
diaduk selama 4 jam pada suhu 60⁰C
penetralan dengan asam asetat glasial sampai pH
netral
disaring
Residu
Filtrat
dicuci dengan alkohol sebanyak 4 kali
sebanyak 100 ml
disaring
dikeringkan pada suhu 60⁰C
Karboksimetil
selulosa
Dihaluskan atau digerus
Dikarakterisasi
Organoleptik, pH, susut pengeringan,
kadar abu total, kelarutan zat dalam air,
viskositas, analisis gugus fungsi dan
morfologi.
40
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Perhitungan rendemen α-selulosa dan KSJP
Perhitungan rendemen karboksmetil selulosa dari jerami padi
Berat serbuk jerami padi
= 37,5 g
Berat α-selulosa
= 9.95 g
Rendemen
=
x 100% = 26,53%
Rendemen α-selulosa terhadap karboksimetil selulosa setelah dihidrolisis dengan
natrium monokloro asetat yaitu: 2,67 g
Rendemen
x 100% = 26,83%
=
Rendemen serbuk jerami padi terhadap karboksimetil selulosa setelah dihidrolisis
dengan natrium monokloro asetat yaitu:
Rendemen
=
x 100% = 7,12%
41
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Perhitungan hasil karakterisasi KSJP
1. Uji susut pengeringan
Sebagai contoh dibuat perhitungan untuk susut pengeringan karboksimetil
selulosa
a. Susut pengeringan II
Berat bahan mula-mula
= 1,0017 g
Berat bahan sesudah konstan
= 0,9558 g
Sp2
=
–
x 100% = 4,58%
b. Susut pengeringan I
Berat bahan mula-mula
= 1,0061 g
Berat bahan sesudah konstan
= 0,9521 g
Sp1
=
–
x 100%
= 5,36%
c. Susut pengeringan III
Berat bahan mula-mula
= 1,0077 g
Berat bahan sesudah konstan
= 0,9545 g
Sp3
=
–
x 100% = 5,27%
Susut pengeringan rata-rata
2.
= 5,07%
Penetapan kadar abu total
% kadar abu total
x 100%
=
a. Berat karboksimetil selulosa = 2,0184 g
Berat abu
= 0,0106 g
42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. (lanjutan)
x 100%
= 0,53%
x 100%
= 0,47%
% Kadar abu total
=
b. Berat karboksimetil selulosa
= 2,0092 g
Berat abu
= 0,0094 g
% Kadar abu total
=
c. Berat karboksimetil selulosa
= 2,0082 g
Berat abu
= 0,0084 g
% Kadar abu total
=
% Kadar abu total rata-rata
=
x 100%
= 0,42%
= 0,47%
3. Kelarutan zat dalam air
Dihitung berdasarkan persamaan:
Za =
–
x 100%
Keterangan:
W0 = berat beaker glass yang telah ditara
W1 = berat beaker glass + zat yang larut air yang telah dikeringkan
Za
=
–
x 100%
= 0,03%
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Perhitungan hasil derajat substitusi
Dihitung berdasarkan persamaan :
DS (%) =
Adsorbansi pada bilangan gelombang 1111,00 cm-1 (A1111,oo)
%T
= 2,021
T
= 0,0202
A
= log
= log
= 1,1694
Adsorbansi pada bilangan gelombang 3402,43 cm-1 (A3402,43)
%T
= 4,086
T
= 0,0408
A
= log
= log
= 1,3893
DS (%) =
= (0,8417- 0,10) x 100
= 0,7417 x 100
= 74,17%
44
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Perhitungan hasil viskositas
Dihitung berdasarkan persamaan :
Viskositas ( cps ) = skala (dial reading) x faktor
=8x5
= 40 cps
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Gambar alat-alat uji karakteristik karboksimetil selulosa
(b)
(a)
(c)
Keterangan
a. Alat uji SEM (TM 3000 Hitachi)
b. Alat FT-IR (Shimadzu)
c. pH meter (Hanna)
46
Universitas Sumatera Utara