Studi Sintesis dan Karakteristik Film Tipis ZnO dengan Metode Sol-Gel Spin Coating

1

BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang
Nanopatikel merupakan partikel mikroskopis yang memiliki ukuran dalam
skala nanometer yaitu < 100 nm. Nanopartikel menjadi kajian yang sangat
menarik, karena ketika suatu materi sudah dalam bentuk nanopartikel, biasanya
partikel tersebut memiliki sifat yang berbeda dari sifat materi sebelumnya.
Material berukuran nanometer memiliki sejumlah sifat kimia atau fisika yang
lebih unggul dari materi ukuran besar atau bulk (Guozhong, 2004). Sifat tersebut
dapat diubah-ubah dengan melalui pengontrolan ukuran material, pengaturan
komposisi kimiawi, modifikasi permukaan, dan pengontrolan intraksi antar
partikel. Nanopartikel mempunyai beberapa bentuk seperti nanosphere, nanorods,
nanowires dan nanotube. Hal inilah yang menyebabkan konsep nanopartikel dapat
menjadi penghubung dalam mempelajari sifat materi dengan sifat atom
penyusunnya. Nanopartikel dapat diaplikasikan pada berbagai bidang, karena
memiliki banyak keuntungan dan kelebihan antara lain memberikan nilai tambah
suatu bahan material. Inovasi terbaru penggunaan teknologi nanopartikel yaitu
menghilangkan kerut wajah, pelindung wajah, deodorant, memperkokoh botol

kemasan, mengatasi penyakit kanker, sebagai tinta pengaman, piranti pemancar
ultraviolet, solar sel, dan pizoelektrik (Heidari dan Younesi, 2009).
Di alam ZnO berbentuk mineral zincite terjadi sebagai bubuk putih
umumnya dikenal sebagai seng oksida yang hampir tidak larut dalam air namun
larut dalam basa. ZnO berubah warna dari putih ke kuning ketika dipanaskan dan
di udara beralih keputih pada pendinginan. Perubahan warna seperti ini terjadi
karena perbedaan temperatur yang dikenal sebagai sifat termokromik. Dalam ilmu
material khususnya, ZnO adalah salah satu bahan kandidat yang telah menarik
perhatian dan merupakan material semikonduktor tipe-n golongan II-VI dengan
lebar celah pita energi 3,37 eV dan energi ikat eksitasi sebesar 60 meV dalam
suhu kamar (Kasim, 2010 dan Saravanakumar dkk, 2014). ZnO merupakan salah
satu jenis metal oksida yang merupakan salah satu bahan dasar pembuatan film

2

tipis yang menempati posisi unik diantara sejumlah bahan lainnya, karena
mempunyai sifat optik dan elektrik serta kemudahan dalam proses deposisi, serta
ketersedian yang melimpah dan tidak mudah bereaksi secara kimiawi dengan
unsur lain. Selain itu, ZnO memiliki sifat emisi yang dekat dengan sinar UV,
fotokatalis, konduktivitas dan transparansi yang tinggi. ZnO sebagai bahan dasar

film tipis yang banyak diminati karena memiliki beberapa keunggulan dalam
aplikasinya, terutama dalam bidang sensor, sel surya, piezoelectric, light emitting
diode dan surface acoustic wave (SAW) (Mitra dan Mondal, 2013 dan Nkrumah
dkk, 2013).
Film tipis adalah suatu lapisan yang sangat tipis dari bahan organik,
anorganik, metal, maupun campuran metal-organik yang dapat memiliki sifatsifat konduktor, semikonduktor, maupun isolator. Teknologi film tipis seng oksida
(ZnO) akhir-akhir ini telah banyak dikaji dan mengalami perkembangan yang
sangat pesat, baik dari cara pembuatan, bahan yang digunakan dan aplikasinya
dalam kehidupan masyarakat seperti perangkat pemancar cahaya, sel surya, sensor
gas, panel layar datar dll. Aplikasi ini didasarkan karena menariknya karakteristik
ZnO seperti lebar celah pita energi, optik langsung transisi dll. Film tipis ZnO
dapat disintesis dengan

berbagai metode, seperti molecular beam epitaxy

(Changzheng, 2009), RF magnetron sputtering (Kumar dkk, 2012), pulsed laser
deposition (Zhu, 2010), spray pyrolysis (Nehru dkk, 2012), chemical bath
deposition (Ali, 2011), physical vapor deposition (George, 2010), dan sol-gel dip
coating (Saravanakumar dkk, 2014) dan spin coating (Khan dkk, 2011).
Metode sol-gel spin coating merupakan gabungan metode fisika dan kimia

biasa yang digunakan untuk membuat film tipis dari bahan polimer photoresist
yang dideposisikan pada permukaan silicon yang berbentuk datar. Setelah larutan
(sol-gel) diteteskan diatas substrat, kecepatan putar diatur oleh gaya sentrifugal
untuk menghasilkan film tipis yang homogen. Metode sol-gel spin coating
merupakan suatu metode yang sangat mudah dan efektif untuk membuat film
tipis dengan hanya mengatur parameter waktu dan kecepatan putar serta
kekentalan larutan. Sintesis film tipis ZnO dengan metode sol-gel spin coating
memiliki beberapa keuntungan antara lain biayanya murah, tidak menggunakan

3

ruang dengan kevakuman yang tinggi, komposisinya homogen, ketebalan lapisan
bisa dikontrol dan struktur mikronya cukup baik, sehingga metode ini banyak
digunakan dalam pembuatan film tipis (Cheng, 2004).
Penelitian tentang film tipis ZnO dengan metode sol-gel spin coating telah
banyak dilakukan, antara lain oleh Kumar dan Raji (2011) yang menggunakan
bahan zinc acetat dehydrate, 2-metthoxyethanol dan MEA yang masing-masing
sebagai precursor, pelarut dan penstabil. Suhu pre-heating 3000C, suhu postheating 3500C, kecepatan putaran spin coating 3000 rpm dan substrat gelas FTO.
Hasil yang diperolehnya bahwa kristal film tipis ZnO berbentuk wurtzite
hexagonal, ukuran kristal 43 nm dan lebar celah pita energi 3,44 eV. Menurut Foo

dkk (2013) dalam penelitiannya dengan melakukan variasi pelarut. Bahan yang
digunakan zinc acetat dihydrate sebagai precursor, methanol, ethanol, isopropyl
alcohol dan 2-methoxyethanol sebagai pelarut dan monoethanolamine sebagai
penstabil. Hasil yang diperolehnya bahwa semua struktur kristal berbentuk
wurtzite hexagonal. Ukuran kristal paling kecil untuk pelarut 2-methoxyethanol
dan paling besar untuk pelarut ethanol. Lebar celah pita energi rata-rata 3,27 eV
dan nilai transmitansi rata-rata > 90% kecuali untuk pelarut methanol sekitar 80%.
Perubahan transmitansi yang cukup tajam untuk semua pada panjang gelombang
350 – 400 nm yang merupakan daerah panjang gelombang ultraviolet
Menurut Farooq dan Kamran (2012) dalam penelitiannya dengan
melakukan variasi konsentrasi (0,1, 0,3 dan 0,5 M), bahan yang digunakan zinc
acetat dihydrate, isopropanol dan monoethanolamine yang masing-masing
sebagai precursor, pelarut dan penstabil. Hasil yang diperolehnya bahwa semua
struktur kristal berbentuk wurtzite hexagonal, transmitansi yang diperoleh sekitar
(75 - 92%) pada panjang gelombang 300 – 800 nm dan peningkatan konsentrasi
seiring dengan bertambahnya ukuran kristal. Menurut Ilican dkk (2008) dalam
penelitiannya dengan melakukan variasi kecepatan putaran spin coating (3000,
4000 dan 5000 rpm) dan bahan yang digunakan zinc acetat dehydrate, 2methoxethanol dan monoethanolamine (MEA) yang masing-masing sebagai
precursor, pelarut dan penstabil. Hasil yang diperolehnya bahwa semua struktur
kristal berbentuk wurtzite hexagonal dan bertambahnya kecepatan putaran seiring


4

dengan bertambahnya ukuran full width half maximum (FWHM), sehingga
menurunnya ukuran kristal, serta meningkatnya lebar celah pita energi dan nilai
absorbansi. Transmitansi paling tinggi > 92% dalam daerah cahaya tampak dan
perubahan transmitansi yang cukup tajam pada panjang gelombang 350 s/d 400
nm yang merupakan panjang gelombang ultraviolet. Menurut Kao dkk (2010)
dalam penelitiannya melakukan variasi suhu pre-heating (100 dan 300oC), bahan
yang digunakan zinc acetat, 2-methoxyethanol dan monoethanolamine yang
masing-masing sebagai precursor, pelarut dan penstabil. Hasil yang diperolehnya
bahwa semua struktur kristal berbentuk wurtzite hexagonal. Peningkatan suhu
pemanasan (pre-heating) seiring dengan bertambahnya ukuran kristal dan nilai
transmitansi. Menurut Sengupta dkk (2011) dalam penelitiannya dengan
melakukan variasi suhu annealing atau post-heating (400, 550 dan 700oC), bahan
yang digunakan zinc acetat, isopropyl alcohol, diethanolamine yang masingmasing sebagai precursor, pelarut dan penstabil. Hasil yang diperolehnya bahwa
semua struktur kristal berbentuk wurtzite hexagonal. Peningkatan suhu
pemanasan atau suhu annealing seiring dengan menurunnya ukuran FWHM,
meningkatnya ukuran kristal, menurunnya nilai transmitansi dan lebar celah pita
energi. Transmitansi dan absorbansi yang cukup tajam pada panjang gelombang

350 – 400 nm yang merupakan daerah panjang gelombang ultraviolet
Shakti dan Gupta (2010), dalam penelitiannya dengan melakukan variasi
suhu post-heating atau annealing (400, 500 dan 600oC), bahan yang digunakan
zinc acetat dihydrat, isopropanol dan diethanolamine yang masing-masing
sebagai precursor, pelarut dan penstabil. Hasil yang diperolehnya bahwa semua
struktur kristal berbentuk wurtzite hexagonal. Peningkatan suhu annealing seiring
dengan peningkatan ukuran kristal. Lebar celah pita energi yang paling kecil
untuk suhu 500oC sebesar 3,212 eV. Transmitansi > 90% pada daerah cahaya
tampak untuk suhu annealing 400 dan 600oC, dan untuk suhu annealing 500oC
nilai transmitansi sekitar 70%. Ketebalan film tipis paling kecil untuk suhu 600oC
dan paling besar untuk suhu 500oC. Menurut Bahadur dkk (2007) yang
penelitiannya menggunakan bahan dasar berbeda yaitu zinc acetat dan zinc
nitrate, yang bertujuan untuk mengetahui pengaruh precursor terhadap ukuran

5

kristal film tipis ZnO. Hasil yang diperolehnya menunjukkan bahwa ada pengaruh
precursor terhadap ukuran kristal film tipis ZnO dan ukuran kristal yang paling
kecil 20 nm untuk bahan dasar (precursor) zinc nitrate.
Berdasarkan hal tersebut diatas, peneliti tertarik untuk melakukan

penelitian tentang sintesis dan karakteristik film tipis ZnO yang nantinya akan
digunakan sebagai sel surya dll. Hal ini disebabkan karakteristik film tipis ZnO
dipengaruhi berbagai faktor antara lain yaitu precursor, konsentrasi larutan, zat
pelarut, zat penstabil, suhu pre-heating, suhu post-heating, lamanya pemanasan,
kecepatan putaran spin coating dan bahan substrat. Untuk sintesis film tipis ZnO,
peneliti mendepositkan material pada substrat kaca dengan metode sol-gel spin
coating. Proses pencampuran dalam pembuatan sol-gel menggunakan teknik
refluks untuk mengontrol laju reaksi serta mengisolasi proses sintesis dari
kelembaban udara luar. Untuk mendapatkan film tipis ZnO yang mempunyai
karakteristik yang optimum, peneliti melakukan berbagai variasi yaitu konsentrasi
larutan, kecepatan putaran spin coating, suhu pre-heating dan suhu post-heating.

1.2. Perumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang diatas, maka perumusan masalah dalam
penelitian ini adalah :
1. Bagaimana sintesis film tipis ZnO dengan metode sol-gel spin coating
2. Bagaimana struktur kristal dan karaktersitik film tipis ZnO berdasarkan variasi
konsentrasi larutan.
3. Bagaimana struktur kristal dan karakteristik film tipis ZnO berdasarkan variasi
kecepatan spin coating

4. Bagaimana struktur kristal dan karaktersitik film tipis ZnO berdasarkan variasi
pre-heating.
5. Bagaimana struktur kristal dan karaktersitik film tipis ZnO berdasarkan variasi
post-heating.

6

1.3. Pembatasan Masalah
Mengingat luasnya permasalahan dalam penelitian ini, maka penelitian ini
dibatasi:
1. Pelarut yang digunakan pada penelitian ini adalah isopropanol
2. Konsentrasi larutan yang dilakukan pada penelitian ini hanya untuk konsentrasi
0,6; 0,7 dan 0,8 M
3. Kecepatan putaran spin coating yang dilakukan pada penelitian ini hanya untuk
kecepatan putaran spin coating 3000, 4000 dan 5000 rpm.
4. Pemanasan yang dilakukan pada penelitian ini hanya untuk suhu pre-heating
250, 300 dan 350oC
5. Annealing atau post-heating yang dilakukan pada penelitian ini hanya untuk
suhu 500, 550 dan 600oC
6. Karakterisasi film tipis ZnO hanya untuk sifat optik, pengujian dengan Uji XRD

untuk menentukan struktur dan ukuran kristal ZnO, uji SEM dan AFM untuk
mengetahui morfologi dan kekasaran permukaan film tipis, dan uji UV-Vis
untuk karakteristik film tipis ZnO

1.4. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan penelitian ini adalah :
1. Untuk mengetahui sintesis film tipis ZnO dengan metode sol-gel spin coating
2. Untuk mengetahui struktur kristal dan karaktersitik film tipis ZnO berdasarkan
variasi konsentrasi larutan.
3. Untuk mengetahui struktur kristal dan karaktersitik film tipis ZnO berdasarkan
variasi kecepatan putaran spin coating.
4. Untuk mengetahui struktur kristal dan karaktersitik film tipis ZnO berdasarkan
variasi pre-heating.
5. Untuk mengetahui struktur kristal dan karaktersitik film tipis ZnO berdasarkan
variasi post-heating.

7

1.5. Manfaat Penelitian
Perkembangan teknologi, khususnya


deposisi film tipis telah menjadi

subjek studi intensif yang menarik sekarang ini, banyak metode yang telah
dikembangkan dan ditingkatkan. Teknik deposisi film tipis
dikembangkan dan

semakin banyak

digunakan dalam industri, yang selanjutnya memberikan

kekuatan besar untuk mendorong pengembangan lebih lanjut dan perbaikan teknik
deposisi. Dengan keberhasilan merekayasa pembuatan film tipis ZnO akan
memberi peluang aplikasi teknologi dan ilmiah. Hasil penelitian ini diharapkan
dapat bermanfaat untuk bahan membuat suatu material yang digunakan antara lain
sebagai material sel surya.