Laporan Praktikum Kimia Organik (4)
Laporan Praktikum Kimia Organik
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN SENYAWA ORGANIK
BERWUJUD CAIR (DESTILASI)
Oleh:
Nama
: Agung Putra
NIM
: 1605105010036
Kelas
: Kamis, 14.00 WIB
Kelompok
: 1 (Satu)
Tanggal Praktikum
Mengetahui,
: 20 April 2017
Darussalam, 27 April
2016
Asisten
Praktikan
(
)
(
Agung Putra
)
I.
PENDAHULUAN
A. Latar belakang
Campuran adalah materi yang terdiri atas dua macam zat atau lebih dan masih
memiliki sifat-sifat zat asalnya. Jika kita mencampur minyak dengan air, terlihat ada
batasnya di antara kedua cairan tersebut. Minyak dan air membentuk campuran
heterogen. Campuran heterogen Yaitu campuran yang tidak serbasama, membentuk
dua fasa atau lebih dan membentuk campuran homogen, yaitu campurna yang
serbasama di seluruh bagiannya dan membentuk satu fasa.
Distilasi atau penyulingan adalah suatu proses untuk memisahkan dan
memurnikan suatu campuran homogeny tertentu dari komponen – kompoennya
karena adanya perbedaan titik didih. Distilasi dilakukan dengan memanaskan suatu
campuran sampai salah satu komponen yang lebih mudah menguap menjadi fase uap,
dan kemudian mendinginkan uap tersebut untuk mendapatkan komponen tersebut
dalam bentuk cair dengan kondensasi. Distilasi dilakukan pada tekanan atmosfer.
Dari penjelasan inilah yang melatar belakangi praktikum kali ini.
B. Tujuan praktikum
Adapun tujuan praktikum adalah untuk melakukan distilasi untuk pemisahaan dan
permurnian senyawa organik.
II.
TINJAUAN PUSTAKA
Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut di
dinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi distilasi merupakan metode yang
digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang terdapat dalam suatu
larutan atau campuran dan tergantung pada distribusi komponen-komponen tersebut
antara fasa uap dan fasa air. Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik
pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki
perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi
biasa ini untuk memperoleh senyawa murni (Lumenta, 2013).
Proses destilasi dilakukan untuk menghasilkan etanol yaitu dengan cara proses
destilasi sederhana hingga proses destilasi fraksinasi. Pada setiap proses destilasi
terdiri dari dua perlakuan yaitu perlakuan 1 (tanpa adanya campuran terhadap bahan
baku) dan perlakuan 2 (adanya penambahan campuran arang tempurung kelapa dan
kapur sebanyak 3:1 terhadap bahan baku). Hasil menunjukan bahwa dengan adanya
penambahan campuran arang tempurung kelapa dan kapur (3:1) dapat memurnihkan
etanol yang dihasilkan sehingga kadar etanolnya lebih tinggi bila dibandingkan tanpa
adanya campuran. Dari dua proses destilasi, proses destilasi sederhana menghasilkan
etanol dengan kadar 29% dan 37% sedangkan destilasi fraksinasi menghasilkan
etanol dengan kadar 60% dan 72%. Dengan kadar etanol yang dihasilkan belum dapat
dikatakan sebagai bahan bakar minyak jenis bensin, namun dengan kadar 60% dan
72% dapat disubtitusi sebagai pengganti bahan bakar minyak jenis minyak tanah
(Delly, 2015).
Pada destilasi uap-air dengan ukuran bahan gilingan kasar menghasilkan
rendemen minyak atsiri sebesar 0,456%, dimana rendemen tersebut bila dibandingkan
dengan rendemen destilasi uap-air ukuran gulungan (0,164%) dan destilasi uap-air
ukuran ± 1 cm (0,332%) berbeda nyata (lebih tinggi). Hal tersebut menunjukkan
bahwa pada destilasi dengan menggunakan ukuran bahan yang lebih kecil cenderung
menghasilkan rendemen minyak atsiri yang lebih tinggi. Pada kulit batang kayu
manis (Cinnamomum burmannii), minyak atsiri terdapat pada kulit bagian dalam
(phloem). Minyak atsiri dalam tanaman aromatik dikelilingi oleh kelenjar minyak,
pembuluh-pembuluh, kantung minyak atau rambut granular (Anandinto, 2012).
Destilasi daun surian (T. sureni (Bl.) Merr.) dengan metoda destilasi uap air
menghasilkan destilat dengan rendemen yang kecil (rata-rata 0,23%), meskipun uji
kadar minyak atsiri menunjukkan angka 0,049%. Destilat minyak atsiri surian
berwarna kuning kecoklatan dengan bau yang sangat menyengat. Dari analisis dengan
metode GC-MS diperoleh beberapa senyawa terpenoid yang cocok dengan spektrum.
Salah satu komponen utamanya adalah copaene dengan m/z = 204 dan rumus formula
C15H24. Pembuatan krim yang dilakukan berdasarkan formulasi Rajin et al.,
memberikan krim yang stabil dalam penyimpanan dengan warna putih pucat dan pH
yang netral (pH = 7). Penambahan minyak atsiri pada krim dasar menyebabkan
terjadinya perubahan warna dan aroma krim. Kestabilan krim juga mulai terganggu
pada penambahan minyak atsiri 10%. (Jurnirati, 2011).
III.
METODOLOGI PERCOBAAN
A. Bahan dan alat
Adapun bahan pada praktikum kali ini adalah aquadest, etanol, batu didih, tissue,
es batu dan alat pada praktikum kali ini adalah labu bulat, thermometer 100° C,
kondesor, gelas kimia 400 ml, labu Erlenmeyer 250 ml, gelas ukur 50 ml, stell head,
heat mantel, ember, aerator, selang air, statif dan klem.
B. Prosedur kerja
Adapun prosedur kerja pada praktikum kali ini adalah dirangkailah alat destiasi
sederhana. Dimasukkan larutan campuran etanol-air kedalam labu bulat dan
memasang pada heat mantel, dimasukkan batu didih ke dalam labu bulat, dipanaskan
larutan dengan heat mantel hingga terjadi penguapan pada suhu didih etanol,
ditampung estilat pada labu Erlenmeyer, diukur volume masing-masing destilat
dengan menggunakan labu ukur dan dimatikan heat mantel kemudian mengukur
volume bahan yang tinggal dalam labu bulat.
IV.
HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
A. Data hasil pengamatan
No
1
Volume larutan (ml)
200 ml
Volume destilat (ml)
34 ml
B. Pembahasan
Semakin besar fraksi mol umpan etanol, maka temperatur pada dew point dan
bubble point semakin menurun, hal ini disebabkan karena komponen etanol bersifat
volatile dengan titik didih 78,32°C, sebaliknya untuk komponen air yang bersifat
non-volatile dengan titik didih 100°C. Semakin besar fraksi mol umpan etanol makin
besar, mendekati titik azeotropik yaitu sekitar 0,8 (fraksi mol) komposisi distilat
menurun. Jika dibandingkan antara hasil penelitian dengan data literatur pada range
komposisi 0,4 sampai 0,6 mengalami penyimpangan, hal ini disebabkan keterbatasan
alat yang digunakan yaitu tidak digunakannya sensor temperatur pada alat (Sari,
2012).
Adapun prosedur kerjanya adalah pertama dirnagkai alat destilasi , setealah itu
dimasukkan larutan campuran sebesar 200 ml dengan perbandingan 1:1 , 100 ml air
dan 100 ml etanol, lalu labu bulat tersebut dimasukkan ke dalam heat mantel
dipanaskan sampai suhu titik didih pada larutan tersebut , kalau etanol suhu didih nya
sebesar 78,32°C dan pada air sebesar 100°C . setelah didihkan cairan tersebut
menguap pada kondesor, setelah menguap larutan campuran tersebut didinginkan
dengan menggunakan air , dan setelah didinginkan destilat tersbut ditampung pada
gelas Erlenmeyer setealh ditampung di Erlenmeyer didapatkan volume destilatnya
sebesar 34 ml .
Peruabahan yang terjadi disaat destilasi adalah disaat larutan campuran air-etanol
didalam labu bulat menjadi campuran homogen setelah didihkan pada suhu didih
masing-masing cairan, cairan tersebut menguap , dan setalah didingankan kembali
cairan tersebut menjadi cairan lagi dan, yang menjadi cairan itu disebut
destilat.adapun prinsip kerja dari destilasi adlah campuran dipanaskan dimana ztat
cair akan menguap. Uap tersebut akan naik dan keluar dari sambungan lalu menuju
kondesor agar uapnya didinginkan sehingga diperoleh zat cair murni yang disebut
destilat
V.
KESIMPULAN
Adapun kesimpulan pada praktikum kali ini adalah :
1.
2.
3.
4.
Etanol – air pada labu bulat terlihat menyatu (homogen)
Ketika destilat dipanaskan destilat menjadi uap
Ketika destilat didinginkan dengan air destilat tersebut menjadi cairan lagi
Volume larutan yang digunakan 200 ml dengan perbandingan 1:1 dengan 100
ml air dan 100 ml etanol
5. Volume hasil destilat sebesar 34 ml
DAFTAR PUSTAKA
Anandinto. 2012. Pengaruh Ukuran Bahan Dan Metode Destilasi (Destilasi Air Dan
Destilasi Uap-Air) Terhadap Kualitas Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis.
jurnal teknosains pangan. Vol 1 No 1. Hal 66-68
Delly. 2015. Pembuatan sistem destilasi untuk menghasilkan etanol dari nira aren
sebagai bahan bakar alternatif. Jurnal teknik mesin oleo. Vol. 22 No.2 . Hal
7-10
Juniarti. 2011. Destilasi minyak atsiri daun surian sebagai krim pencegah gigitan
nyamuk aedes aegypty l. Jurnal makara sains. Vol 15 No.1. Hal 9-15
Lumenta. 2011. Rancang Bangun Alat Konversi Air Laut Menjadi Air Minum
Dengan Proses Destilasi Sederhana Menggunakan Pemanas Elektrik. Vol. 7
No. 3 . Hal 1-6
Sari. 2012. Data kesetimbangan uap-air dan ethanol-air dari Hasil fermentasi rumput
gajah. Jurnal teknik kimia. Vol 1 No.1. Hal 3-8
LAMPIRAN
A. Diagram alir
Bahan
Rangkailah alat destilasi
Etanol dan air
Dimasukkan larutan campuran
Batu didih
Dimasukkan ke dalam
labu bulat
Dipanaskan larutan dengan heat mantel
Ditampung destilat
A
A
Diukur Volume
Diamtiakn heat mantel
Hasil
Rekristalisasi adalah teknik permurnian suatu zat padat dari campuran atau
pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah
dialrutkan dengan pelarut (solven) yang sesuai atau cocok. Ada beberapa syarat agar
suatu pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu memberikan perbedaan
daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak
meninggalkan zat pengotor pada Kristal dan udah dipisahkan dari kristalnya
(agustina, 2013).
Pengotor yang ada pada Kristal terdiri dari dua kategori, yaitu pengotor yang ada
pada permukaan Kristal dan pengotor yang ada di dalam Kristal. Pengotor yang ada
pada permukaan Kristal berasal dari larutan induk terbawa pada permukaan Kristal
pada saat proses pemisahan padatan dari larutan induknya (retention liquid) (puguh,
2003).
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN SENYAWA ORGANIK
BERWUJUD CAIR (DESTILASI)
Oleh:
Nama
: Agung Putra
NIM
: 1605105010036
Kelas
: Kamis, 14.00 WIB
Kelompok
: 1 (Satu)
Tanggal Praktikum
Mengetahui,
: 20 April 2017
Darussalam, 27 April
2016
Asisten
Praktikan
(
)
(
Agung Putra
)
I.
PENDAHULUAN
A. Latar belakang
Campuran adalah materi yang terdiri atas dua macam zat atau lebih dan masih
memiliki sifat-sifat zat asalnya. Jika kita mencampur minyak dengan air, terlihat ada
batasnya di antara kedua cairan tersebut. Minyak dan air membentuk campuran
heterogen. Campuran heterogen Yaitu campuran yang tidak serbasama, membentuk
dua fasa atau lebih dan membentuk campuran homogen, yaitu campurna yang
serbasama di seluruh bagiannya dan membentuk satu fasa.
Distilasi atau penyulingan adalah suatu proses untuk memisahkan dan
memurnikan suatu campuran homogeny tertentu dari komponen – kompoennya
karena adanya perbedaan titik didih. Distilasi dilakukan dengan memanaskan suatu
campuran sampai salah satu komponen yang lebih mudah menguap menjadi fase uap,
dan kemudian mendinginkan uap tersebut untuk mendapatkan komponen tersebut
dalam bentuk cair dengan kondensasi. Distilasi dilakukan pada tekanan atmosfer.
Dari penjelasan inilah yang melatar belakangi praktikum kali ini.
B. Tujuan praktikum
Adapun tujuan praktikum adalah untuk melakukan distilasi untuk pemisahaan dan
permurnian senyawa organik.
II.
TINJAUAN PUSTAKA
Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut di
dinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi distilasi merupakan metode yang
digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang terdapat dalam suatu
larutan atau campuran dan tergantung pada distribusi komponen-komponen tersebut
antara fasa uap dan fasa air. Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik
pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki
perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi
biasa ini untuk memperoleh senyawa murni (Lumenta, 2013).
Proses destilasi dilakukan untuk menghasilkan etanol yaitu dengan cara proses
destilasi sederhana hingga proses destilasi fraksinasi. Pada setiap proses destilasi
terdiri dari dua perlakuan yaitu perlakuan 1 (tanpa adanya campuran terhadap bahan
baku) dan perlakuan 2 (adanya penambahan campuran arang tempurung kelapa dan
kapur sebanyak 3:1 terhadap bahan baku). Hasil menunjukan bahwa dengan adanya
penambahan campuran arang tempurung kelapa dan kapur (3:1) dapat memurnihkan
etanol yang dihasilkan sehingga kadar etanolnya lebih tinggi bila dibandingkan tanpa
adanya campuran. Dari dua proses destilasi, proses destilasi sederhana menghasilkan
etanol dengan kadar 29% dan 37% sedangkan destilasi fraksinasi menghasilkan
etanol dengan kadar 60% dan 72%. Dengan kadar etanol yang dihasilkan belum dapat
dikatakan sebagai bahan bakar minyak jenis bensin, namun dengan kadar 60% dan
72% dapat disubtitusi sebagai pengganti bahan bakar minyak jenis minyak tanah
(Delly, 2015).
Pada destilasi uap-air dengan ukuran bahan gilingan kasar menghasilkan
rendemen minyak atsiri sebesar 0,456%, dimana rendemen tersebut bila dibandingkan
dengan rendemen destilasi uap-air ukuran gulungan (0,164%) dan destilasi uap-air
ukuran ± 1 cm (0,332%) berbeda nyata (lebih tinggi). Hal tersebut menunjukkan
bahwa pada destilasi dengan menggunakan ukuran bahan yang lebih kecil cenderung
menghasilkan rendemen minyak atsiri yang lebih tinggi. Pada kulit batang kayu
manis (Cinnamomum burmannii), minyak atsiri terdapat pada kulit bagian dalam
(phloem). Minyak atsiri dalam tanaman aromatik dikelilingi oleh kelenjar minyak,
pembuluh-pembuluh, kantung minyak atau rambut granular (Anandinto, 2012).
Destilasi daun surian (T. sureni (Bl.) Merr.) dengan metoda destilasi uap air
menghasilkan destilat dengan rendemen yang kecil (rata-rata 0,23%), meskipun uji
kadar minyak atsiri menunjukkan angka 0,049%. Destilat minyak atsiri surian
berwarna kuning kecoklatan dengan bau yang sangat menyengat. Dari analisis dengan
metode GC-MS diperoleh beberapa senyawa terpenoid yang cocok dengan spektrum.
Salah satu komponen utamanya adalah copaene dengan m/z = 204 dan rumus formula
C15H24. Pembuatan krim yang dilakukan berdasarkan formulasi Rajin et al.,
memberikan krim yang stabil dalam penyimpanan dengan warna putih pucat dan pH
yang netral (pH = 7). Penambahan minyak atsiri pada krim dasar menyebabkan
terjadinya perubahan warna dan aroma krim. Kestabilan krim juga mulai terganggu
pada penambahan minyak atsiri 10%. (Jurnirati, 2011).
III.
METODOLOGI PERCOBAAN
A. Bahan dan alat
Adapun bahan pada praktikum kali ini adalah aquadest, etanol, batu didih, tissue,
es batu dan alat pada praktikum kali ini adalah labu bulat, thermometer 100° C,
kondesor, gelas kimia 400 ml, labu Erlenmeyer 250 ml, gelas ukur 50 ml, stell head,
heat mantel, ember, aerator, selang air, statif dan klem.
B. Prosedur kerja
Adapun prosedur kerja pada praktikum kali ini adalah dirangkailah alat destiasi
sederhana. Dimasukkan larutan campuran etanol-air kedalam labu bulat dan
memasang pada heat mantel, dimasukkan batu didih ke dalam labu bulat, dipanaskan
larutan dengan heat mantel hingga terjadi penguapan pada suhu didih etanol,
ditampung estilat pada labu Erlenmeyer, diukur volume masing-masing destilat
dengan menggunakan labu ukur dan dimatikan heat mantel kemudian mengukur
volume bahan yang tinggal dalam labu bulat.
IV.
HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
A. Data hasil pengamatan
No
1
Volume larutan (ml)
200 ml
Volume destilat (ml)
34 ml
B. Pembahasan
Semakin besar fraksi mol umpan etanol, maka temperatur pada dew point dan
bubble point semakin menurun, hal ini disebabkan karena komponen etanol bersifat
volatile dengan titik didih 78,32°C, sebaliknya untuk komponen air yang bersifat
non-volatile dengan titik didih 100°C. Semakin besar fraksi mol umpan etanol makin
besar, mendekati titik azeotropik yaitu sekitar 0,8 (fraksi mol) komposisi distilat
menurun. Jika dibandingkan antara hasil penelitian dengan data literatur pada range
komposisi 0,4 sampai 0,6 mengalami penyimpangan, hal ini disebabkan keterbatasan
alat yang digunakan yaitu tidak digunakannya sensor temperatur pada alat (Sari,
2012).
Adapun prosedur kerjanya adalah pertama dirnagkai alat destilasi , setealah itu
dimasukkan larutan campuran sebesar 200 ml dengan perbandingan 1:1 , 100 ml air
dan 100 ml etanol, lalu labu bulat tersebut dimasukkan ke dalam heat mantel
dipanaskan sampai suhu titik didih pada larutan tersebut , kalau etanol suhu didih nya
sebesar 78,32°C dan pada air sebesar 100°C . setelah didihkan cairan tersebut
menguap pada kondesor, setelah menguap larutan campuran tersebut didinginkan
dengan menggunakan air , dan setelah didinginkan destilat tersbut ditampung pada
gelas Erlenmeyer setealh ditampung di Erlenmeyer didapatkan volume destilatnya
sebesar 34 ml .
Peruabahan yang terjadi disaat destilasi adalah disaat larutan campuran air-etanol
didalam labu bulat menjadi campuran homogen setelah didihkan pada suhu didih
masing-masing cairan, cairan tersebut menguap , dan setalah didingankan kembali
cairan tersebut menjadi cairan lagi dan, yang menjadi cairan itu disebut
destilat.adapun prinsip kerja dari destilasi adlah campuran dipanaskan dimana ztat
cair akan menguap. Uap tersebut akan naik dan keluar dari sambungan lalu menuju
kondesor agar uapnya didinginkan sehingga diperoleh zat cair murni yang disebut
destilat
V.
KESIMPULAN
Adapun kesimpulan pada praktikum kali ini adalah :
1.
2.
3.
4.
Etanol – air pada labu bulat terlihat menyatu (homogen)
Ketika destilat dipanaskan destilat menjadi uap
Ketika destilat didinginkan dengan air destilat tersebut menjadi cairan lagi
Volume larutan yang digunakan 200 ml dengan perbandingan 1:1 dengan 100
ml air dan 100 ml etanol
5. Volume hasil destilat sebesar 34 ml
DAFTAR PUSTAKA
Anandinto. 2012. Pengaruh Ukuran Bahan Dan Metode Destilasi (Destilasi Air Dan
Destilasi Uap-Air) Terhadap Kualitas Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis.
jurnal teknosains pangan. Vol 1 No 1. Hal 66-68
Delly. 2015. Pembuatan sistem destilasi untuk menghasilkan etanol dari nira aren
sebagai bahan bakar alternatif. Jurnal teknik mesin oleo. Vol. 22 No.2 . Hal
7-10
Juniarti. 2011. Destilasi minyak atsiri daun surian sebagai krim pencegah gigitan
nyamuk aedes aegypty l. Jurnal makara sains. Vol 15 No.1. Hal 9-15
Lumenta. 2011. Rancang Bangun Alat Konversi Air Laut Menjadi Air Minum
Dengan Proses Destilasi Sederhana Menggunakan Pemanas Elektrik. Vol. 7
No. 3 . Hal 1-6
Sari. 2012. Data kesetimbangan uap-air dan ethanol-air dari Hasil fermentasi rumput
gajah. Jurnal teknik kimia. Vol 1 No.1. Hal 3-8
LAMPIRAN
A. Diagram alir
Bahan
Rangkailah alat destilasi
Etanol dan air
Dimasukkan larutan campuran
Batu didih
Dimasukkan ke dalam
labu bulat
Dipanaskan larutan dengan heat mantel
Ditampung destilat
A
A
Diukur Volume
Diamtiakn heat mantel
Hasil
Rekristalisasi adalah teknik permurnian suatu zat padat dari campuran atau
pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah
dialrutkan dengan pelarut (solven) yang sesuai atau cocok. Ada beberapa syarat agar
suatu pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu memberikan perbedaan
daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak
meninggalkan zat pengotor pada Kristal dan udah dipisahkan dari kristalnya
(agustina, 2013).
Pengotor yang ada pada Kristal terdiri dari dua kategori, yaitu pengotor yang ada
pada permukaan Kristal dan pengotor yang ada di dalam Kristal. Pengotor yang ada
pada permukaan Kristal berasal dari larutan induk terbawa pada permukaan Kristal
pada saat proses pemisahan padatan dari larutan induknya (retention liquid) (puguh,
2003).