40
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Uji Titik Lebur Asam Diklofenak
Pengujian titik lebur asam diklofenak dilakukan dengan menggunakan alat melting point block apparatus. Titik lebur yang diperoleh adalah 158 - 160°C,
dengan rentang 2°C, diamati mulai dari awal senyawa melebur hingga senyawa melebur sempurna. Menurut Rodig, dkk., 1990, titik lebur pada umumnya yang
diterima mempunyai rentang 1 - 2
o
C. Rentang yang sempit menunjukkan kemurnian yang tinggi dari sampel, sedangkan rentang yang luas biasanya
menunjukkan senyawa yang dianalisis tidak murni. Berdasarkan hal tersebut, dapat dikatakan bahwa asam diklofenak yang diperoleh telah murni. Hal ini
dikarenakan proses pemurnian dengan etanol-air dilakukan sebanyak 3 kali, sehingga pengotor dan hasil samping seperti kalium diklofenak, KOH, dan 1,4-
diklorobutana akan terlarut dalam air sementara asam diklofenak tidak larut dalam air, namun titik lebur yang diperoleh tidak sesuai dengan literatur, dimana
menurut Moffat, dkk. 2011, titik lebur asam diklofenak adalah 156 - 158°C. Hal ini dapat disebabkan oleh perbedaan kondisi pengukuran, seperti temperatur
ruangan dan kelembaban udara pada saat pengujian dilakukan.
Gambar 4.1 Reaksi pengubahan kalium diklofenak menjadi asam diklofenak
41
4.2 Hasil Uji Asam Diklofenak dengan FT-IR
Asam diklofenak yang diperoleh diuji dengan menggunakan FT-IR dan hasil spektrumnya dibandingkan dengan kalium diklofenak yang digunakan
sebagai bahan baku pembuatan asam diklofenak. Hasil uji asam diklofenak dengan menggunakan FT-IR dapat dilihat pada Gambar 4.3, dan hasil uji kalium
diklofenak menggunakan FT-IR dapat dilihat pada Gambar 4.2.
Gambar 4.2 Spektrum inframerah kalium diklofenak
Gambar 4.3 Spektrum inframerah asam diklofenak
42 Jika spektrum inframerah asam diklofenak pada Gambar 4.3 dibandingkan
dengan spektrum inframerah dari kalium diklofenak pada Gambar 4.2, dapat dilihat perbedaan dari masing-masing spektrum. Perbedaannya terletak pada
absorpsi gugus O-H karboksilat yang terjadi pada asam diklofenak, tidak terjadi pada kalium diklofenak. Keistimewaan karakteristik dari spektrum asam
karboksilat adalah absorbsi O-H yang sangat luas pada daerah 3400 - 2400 cm
-1
. Sehingga dapat disimpulkan bahwa kalium diklofenak telah mengalami perubahan
menjadi asam diklofenak. Spektrum inframerah dari asam diklofenak menunjukkan terjadinya
absorbsi O-H karboksilat yang luas pada daerah bilangan gelombang 2993,52 cm
-1
, 2885,51 cm
-1
, 2681,05 cm
-1
, dan 2576,90 cm
-1
dan satu puncak N-H sekunder yang tajam pada daerah 3321,42 cm
-1
. Perbedaan antara N-H sekunder dan N-H primer adalah adalah pada puncaknya. Dimana pada N-H primer terdapat
dua puncak pada bilangan gelombangnya sementara pada N-H sekunder hanya terdapat satu puncak. Karakteristik lain senyawa asam diklofenak adalah adanya
gugus karbonil. Menurut Pavia, dkk., 1979, gugus karbonil C=O berada pada bilangan gelombang 1725 - 1700 cm
-1
, dan dari hasil uji asam diklofenak dengan FT-IR menunjukkan adanya gugus karbonil di daerah 1693,50 cm
-1
. Dari Gambar 4.2 diperoleh gugus-gugus yang dapat dilihat pada Tabel 4.1 sebagai berikut:
43
Tabel 4.1 Identifikasi gugus fungsi spektrum inframerah asam diklofenak
No. Gugus-gugus
Bilangan gelombang cm
-1
yang diperoleh dari data
Bilangan gelombang cm
-1
dari literature
1. C=C aromatik
1577,77 dan 1500,62 1600 dan 1475
2. C-H sp
2
3100 3100 – 3000
3. N-H sekunder
3321,42 3500 – 3300
4. Csp
2
-Cl 756,1 dan 667,37
800 – 600 5.
C=O 1693,50
1730 – 1700 6.
OH asam karboksilat
2993,52 - 2576,90 3400 – 2400
7. C-O
1288,45 1320 – 1210
8. C-N aromatik
1161,15 1350 – 1000
4.3 Hasil Sintesis Propil Diklofenak
Kategori