32 misalnya MS Mass Spectroscopy, kromatogram akan disajikan dalam bentuk
lain Rohman, 2009. e.
Komputer Menurut Rohman 2009, kromatografi modern menggunakan komputer
yang dilengkapi dengan perangkat lunaknya untuk digitalisasi signal detektor dan mempunyai beberapa fungsi antara lain:
i. Memfasilitasi setting parameter-parameter instrumen seperti: aliran fase
gas; suhu oven dan pemrograman suhu; serta penyuntikan sampek secara otomatis.
ii. Menampilkan kromatogram dan informasi-inforamsi lain dengan
menggunakan grafik berwarna. iii.
Merekam data kalibrasi, retensi, serta perhitungan-perhitungan dengan statistik.
iv. Menyimpan data parameter untuk analisis senyawa tertentu.
2.10 Spektrometer massa
Spektrometri massa adalah metode yang paling mudah untuk menentukan bobot molekul dimana prinsip kerjanya didasarkan pada defleksi atau pembelokan
ion yang bergerak dalam medan magnet. Alatnya terdiri atas sebuah ruang untuk pemboman yang diisi dengan sejumlah kecil cuplikan dalam bentuk uap tahap
ionisasi. Ruang dan semua bagiannya dihampakan sehingga zat padat dengan tekanan uap rendah pun tidak dapat dipakai sebagai cuplikan. Ion positif yang
terbentuk karena pemboman oleh elektron atau karena fragmentasi yang terjadi, kemudian pada ion molekul dipercepat gerakannya oleh lempeng bermuatan
33 negatif yang terletak di ujung lainnya dalam ruang tahap akselerasi. Beberapa
ion melewati celah pada pusat lempeng pemercepat dan memasuki bagian medan magnet. Begitu ion melalui medan magnet mereka dibelokkan sesuai kecepatan,
muatan dan massanya tahap defleksi. Besar pembelokan berbanding terbalik dengan massa pecahan masing-masing. Pecahan yang lebih ringan akan lebih
terbelokkan daripada pecahan yang lebih berat. Pada akhirnya ion akan sampai ke pengumpul ion dan terdeteksi. Sebuah sinyal elektronik ditimbulkan pengumpul
dan dikuatkan serta kemudian dicatat. Data ini langsung masuk ke dalam sebuah komputer yang mengubah spektrum massa ini ke dalam bentuk digit atau grafik
garis. Hasilnya tercatat sebagai fungsi nisbah massa terhadap muatan mz Pine, dkk., 1980.
Gambar 2.4 Skema alat spektrometer massa
Clark, 2004. Spektrometer massa pada umumnya digunakan untuk menentukan massa
suatu molekul, menentukan rumus molekul, dan mengetahui informasi dari struktur dengan melihat pola fragmentasinya Dachriyanus, 2004
34
BAB III METODE PENELITIAN
Metode penelitian ini dilakukan secara eksperimental. Penelitian meliputi sintesis propil diklofenak dengan metode esterifikasi, uji kemurnian dengan uji
titik lebur hasil sintesis dan elusidasi struktur senyawa hasil sintesis menggunakan FT-IR dan GC-MS. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Sintesa Bahan Obat
Fakultas Farmasi USU, pengujian titik lebur dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik Fakultas MIPA USU, elusidasi struktur senyawa dengan FT-IR
dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU dan elusidasi struktur dengan GC-MS dilakukan di Laboratorium Kimia Instrumen Universitas
Pendidikan Indonesia.
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah alat-alat gelas laboratorium beaker glass, corong, corong pisah, dropping funnel equalizing,
erlenmeyer, gelas ukur, labu alas bulat leher tiga, pendingin bola, pendingin liebig, pipa bengkok, pipa cabang tiga, tabung reaksi, cawan porselin, GC-MS
QP2010 Ultra Shimadzu, hot plate Thermo Scientific-Cimarec, magnetic bar, melting point block apparatus Gallenkamp, neraca analitik, Spektrofotometer IR
IR Prestige-21 Fourier Transform Infra Red Spectrophotometer Serial No. A210046-Shimadzu, oven, statif dan klem, tanur Philip Harris, termometer
110
o
C.
