Pengubahan kalium diklofenak Pencucian asam diklofenak Pemurnian asam diklofenak Sintesis propil diklofenak

36

3.3.1.4 Pembuatan dry ethanol

CaO yang sudah diaktifkan dipanaskan di dalam tanur, suhu 450 - 500 o C, selama 2 - 3 jam dimasukkan ke dalam labu alas bulat, lalu ditambahkan etanol, ditutup dan didiamkan selama 24 jam. Kemudian campuran disaring dan didestilasi pada titik didih etanol. Rangkaian alat destilasi terdapat pada Lampiran 21, halaman 63 Armarego dan Chai, 2003.

3.3.1.5 Pembuatan dry propanol

CaO yang sudah diaktifkan dipanaskan di dalam tanur, suhu 450 - 500 o C, selama 2 - 3 jam dimasukkan ke dalam labu alas bulat, lalu ditambahkan propanol, ditutup dan didiamkan selama 24 jam. Kemudian campuran disaring dan didestilasi pada titik didih propanol Armarego dan Chai, 2003.

3.3.2 Pengubahan kalium diklofenak

Sebanyak 15 gram kalium diklofenak dalam labu alas bulat dilarutkan dengan 362 ml campuran etanol 99 : THF 3:1 yang ditetesi melalui dropping funnel equalizing yang dihubungkan dengan tabung gas nitrogen UHP. Kemudian larutan dipindahkan ke dalam beaker glass, didinginkan pada suhu 18 o C sambil diaduk dengan magnetic bar selama 10 menit, lalu ditambahkan 23 ml HCl 2N, dan ditambahkan air dingin sebanyak 750 ml. Kemudian didinginkan di lemari es hingga asam diklofenak mengendap. Asam diklofenak disaring dan dikeringkan. Rangkaian alat dapat dilihat pada Lampiran 20, halaman 62 Hasan dan Elias, 2014.

3.3.3 Pencucian asam diklofenak

Endapan asam diklofenak yang diperoleh dicuci dengan air suling, di saring dan filtratnya diuji dengan dengan AgNO 3 . Bila masih terbentuk endapan 37 putih AgCl. Endapan dicuci lagi sampai filtrat yang diperoleh tidak membentuk endapan putih dengan penambahan AgNO 3 Vogel, 1979.

3.3.4 Pemurnian asam diklofenak

Pemurnian asam diklofenak dilakukan dengan menggunakan teknik rekristalisasi mixed solvent. Sebanyak 1 gram asam diklofenak dilarutkan dalam 30 ml etanol. Kemudian ditetesi dengan akuades dingin sebanyak 40 ml hingga terbentuk lagi endapan asam diklofenak. Kemudian endapan disaring lalu dikeringkan di dalam oven Armarego dan Chai, 2003. 3.3.5 Uji titik lebur asam diklofenak Sampel yang akan diuji dimasukkan ke dalam pipa kapiler secukupnya. Pipa kapiler dimasukkan ke dalam melting point block apparatus. Kemudian diatur suhu hingga sampel dalam pipa kapiler melebur. Rentang suhu dihitung mulai dari sampel mulai melebur hingga melebur sempurna Rodig, dkk., 1990.

3.3.6 Sintesis propil diklofenak

Dimasukkan 1 gram asam diklofenak ke dalam labu alas bulat leher tiga, lalu ditambah 19 ml propanol kering, sambil diaduk di atas hot plate. Alat refluks dirangkai dan ditambahkan 1 ml asam sulfat pekat, secara berangsur-angsur melalui dinding labu. Direfluks pada suhu 120 - 125 o C selama 6 jam. Dimasukkan hasil refluks ke dalam corong pisah yang telah berisi 25 ml akuades dan 25 ml eter lalu digojok. Kemudian dibilas labu alas bulat dengan eter lalu dimasukkan ke dalam corong pisah kemudan digojok dan didiamkan. Dicuci lapisan atas dengan air suling sebanyak tiga kali. Digojok dan didiamkan. Dipisahkan lapisan bawah dan dimasukkan 20 ml Na 2 CO 3 5 ke lapisan atas, lalu digojok dan didiamkan. Hal ini dilakukan sebanyak 3 kali. Dipisahkan lapisan bawah. Diambil 38 lapisan atas kemudian ditambahkan dengan Na 2 SO 4 anhidrat secukupnya. Didiamkan pada selama 24 jam pada suhu kamar. Dipipet cairan jernihnya kemudian diuapkan di ruang terbuka hingga seluruh eter menguap dan terbentuk kristal propil diklofenak Suryawanshi, dkk., 2014.

3.3.7 Pemurnian hasil sintesis