menyatakan bahwa komponen utama asam pada konsentrat uap volatil pada selaput terluar beras adalah 4-vinilfenol, sedangkan 2-asetilthiazol dan
benzotiazol adalah komponen kunci pada fraksi netral dan basa pada aroma selaput terluar beras. Derajat penggilingan yang tinggi akan menurunkan
jumlah komponen-komponen tersebut. Penelitian yang dilakukan oleh Widjaja et al. 1996, berhasil
membandingkan jumlah hexanal pada beras aromatik dan non-aromatik, beras non aromatik memiliki jumlah hexanal lebih banyak dari pada beras aromatik.
Selain itu beras non-aromatik mengandung lebih banyak 6- metil-5-hepten-2- on, trans-2-heptenal, 1-octen-3-ol, nonanal, trans-2-oktenal, dan trans-2-trans-
4-decadienal. Sedangkan beras aromatik mengandung lebih banyak piridin, pentilfuran, 4-vinilguaiakol, dan 4-vinilfenol.
C. ANALISIS KOMPONEN VOLATIL 1. EKSTRAKSI
Menurut Morton et al. 1982, prosedur umum untuk mendapatkan konsentrat komponen volatil adalah dengan menggunakan sejumlah sampel,
dan memilih prosedur distilasi dan konsentrasi yang tepat, untuk mendapatkan proses ekstrak dengan kualitas sensori yang baik. Pemenuhan
komponen aroma memuaskan jika komponen aroma yang penting tidak berubah walaupun setelah proses isolasi kuantitas tidak sama seperti pada
produk asalnya. Secara umum, konsentrasi mengikuti cara ekstraksi. Solven, air atau
komponen aroma itu sendiri harus dipisahkan atau diperkaya. Teknik distilasi dan ekstraksi secara simultan, pembentukan komponen kimia atau
derivatif, teknik adsorbsi atau pembekuan dapat digunakan. Untuk mendapatkan hasil pemisahan yang efektif, beberapa teknikmetode dapat
diterapkan secara kombinasi Rothe, 1988. Pada awalnya Buttery et al. 1982, menggunakan metode distilasi dan ekstraksi vakum secara stimultan
pada nasi yang baru selesai dimasak. Bagaimanapun juga metode yang lebih singkat dan sederhana diharapkan untuk mempelajari berbagai macam
sampel, sehingga pada akhirnya Buterry et al. 1983 menerapkan metode
distilasi dan ekstraksi secara stimultan untuk beras yang belum dimasak, proses pemasakan terjadi selama proses isolasi.
Tahun 1964, Likens dan Nickerson melaporkan penggunaan kombinasi distilasi dan ekstraksi dalam satu alat. Metode ini menerapkan
prinsip distilasi dan ekstraksi secara simultan. Satu labu diisi campuran bahan dan air, kemudian sebuah labu lainnya diisi dengan solven. Kedua
labu dipanaskan terpisah, uap dan solven dikondensasikan bersama dibagian tengah alat. Kemudian air dan solven yang tidak bercampur terpisah melalui
bagian bawah alat yang berbentuk U dan mengalir ke labu masing-masing Maarse, 1983. Gambar 3 menunjukkan perangkat alat Likens-Nickerson.
Gambar 3
. Perangkat Alat Likens-Nickerson Keuntungan dari desain alat Likens-Nickerson adalah pencampuran
yang baik antara uap dari produk dengan destilat pelarut sehingga dapat meningkatkan efisiensi ekstraksi flavor. Metode ekstraksi ini tidak cocok
digunakan untuk mengestrak komponen volatil yang tidak tahan panas tinggi termolabil karena dapat menyebabkan kerusakankehilangan komponen
flavor. Bahkan kemungkinan terbentuknya artefakkomponen volatil baru
K K
o o
n n
d d
e e
n n
s s
o o
r r
E E
s s
B B
a a
t t
u u
+ +
G G
a a
r r
a a
m m
P P
e e
n n
d d
i i
n n
g g
i i
n n
P P
e e
m m
a a
n n
a a
s s
L L
a a
b b
u u
S S
a a
m m
p p
e e
l l
P P
e e
n n
a a
n n
g g
a a
s s
A A
i i
r r
L L
a a
b b
u u
P P
e e
l l
a a
r r
u u
t t
dapat terjadi dari hasil reaksi senyawa-senyawa kimia yang disebabkan oleh degradasi suhu Heath dan Reinecceius,1986.
Menurut Morton et al. 1982, untuk produk yang komponen flavornya tidak rusak oleh pemanasan atau ketika tipe spesifik dari flavor
hasil pemasakan menjadi objek penelitian, maka distilasi langsung merupakan metode yang sering digunakan. Metode distilasi langsung yang
efektif adalah metode distilasi dan ekstraksi komponen volatil secara simultan ke dalam pelarut organik dengan titik didih rendah, misalnya dietil
eter, pentana atau 2-metilbutana. Modifikasi dari metode ini telah digunakan secara luas untuk mengisolasi komponen volatil aroma.
2 . KARAKTERISASI KOMPONEN VOLATIL
Menurut Reineccius 1997, kromatografi adalah suatu metode analitik yang umumnya digunakan untuk memisahkan senyawa-senyawa
yang hubungannya dekat sekali satu sama lain. Pada prinsipnya teknik kromatografi terdiri atas sistem dua fase yaitu fase diam dan fase gerak.
Suatu keadaan keseimbangan akan terjadi diantara senyawa terlarut dengan kedua fase tersebut. Keadaan keseimbangan ini berbeda-beda untuk setiap
komponen dan tergantung pada perbedaan interaksi yang dimiliki fase diam untuk menahan senyawa tersebut. Sebagai akibat perbedaan keseimbangan
ini, maka komponen-komponen akan terpisahkan dengan distribusi yang berulang-ulang di antara kedua fase tersebut sepanjang kromatografi.
Kromatografi gas merupakan metode yang sangat efektif dalam pemisahan komponen-komponen dalam bau-bauan alami dan flavor makanan.
Kromatografi gas merupakan alat yang digunakan untuk karakterisasi total komponen volatil, teknik ini dapat memisahkan
komponen-komponen yang mempunyai struktur yang hampir sama Apriyantono, 1992
a
. Meskipun kromatografi gas terbatas pada pemisahan komponen volatil, tetapi aplikasinya dapat diperluas pada komponen tidak
volatil seperti gula dan trigliserida dengan cara derivatisasi, sedangkan pemisahan trigliserida dapat dilakukan dengan menggunakan kolom pendek
dan suhu tinggi Apriyantono, 1992
a
.
Menurut Morton dan Macleod 1982, kromatografi gas digunakan karena berbagai alasan, antara lain untuk mendapatkan resolusi yang lebih
baik dari komponen yang tidak terpisahkan secara sempurna, untuk menaksirkan sifat sensori produk, untuk tujuan berbagai teknik
spektroskopik, dan untuk mengetahui struktur kimia komponen volatil aroma pada sampel.
Menurut Apriyantono 1992
b
, komponen flavor dalam pelarut biasanya masih terlalu encer sehingga perlu pemekatan. Pemisahan sejumlah
besar solven dapat dilakukan dengan menggunakan rotavapor pada kondisi vakum. Kerugian penggunaan alat ini, beberapa komponen bertitik didih
rendah akan hilang, sedangkan keuntungannya dapat mengatasi masalah pembentukan artefak. Pemekatan menggunakan N
2
sangat berguna untuk meningkatkan kepekatan sampel walaupun menyebabkan kontaminasi dan
beberapa komponen bertitik didih rendah akan hilang selama pemekatan. Menurut Nur dan Adijuwana, 1989, analisis komponen dapat
dilanjutkan dengan menggunakan mass-spectrometry jika komponen flavor telah terfraksinasi baik oleh kromatografi gas. Prinsip kerja alat Gas
Chromatography Mass Spectrrometry adalah berdasarkan penembakan
senyawa yang masuk ke dalam kolom dengan elektron berenergi tinggi. Penembakan dengan elektron ini akan menyebabkan pecahnya ikatan kimia
senyawa. Hasilnya direkam sebagai spektrum dari pecahan fragmen ion bermuatan positif. Sebenarnya dihasilkan juga ion negatif tetapi jumlahnya
sedikit, perbandingan ion negatif dengan ion positif yang dihasilkan adalah 1 banding 1000. Fragmen ion tersebut memiliki rasio intensitas massa relatif
mz yang khas untuk masing-masing senyawa. Kekhasan ini terjadi karena pecahan senyawa yang terbentuk tergantung pada pola struktur kimia
senyawa yang bersangkutan. Dengan GC-MS dapat diketahui berat molekul, komposisi elemental, dan rumus molekul.
Identifikasi komponen dilakukan dengan membandingkan pecahan mz senyawa yang terdeteksi dengan data library Mussinan, 1993.
Menurut Reineccius 1997, Identifikasi hasil perbandingan mz senyawa yang terdeteksi dengan data library harus diperkuat lagi dengan perbaningan
data LRI linier Retention Indices senyawa tersebut pada literatur-literatur yang telah diterbitkan sebelumnya.
Selain dengan GC-MS, analisis komponen dapat dilakukan dengan evaluasi sensori atau dengan menggunakan alat bantu seperti infraret
spectroscopy IR dan nuclear magnetic resonance spectroscopy NMR.
Dengan IR dapat diketahui grup fungsional dari komponen yang diidentifikasi. Sedangkan dengan NMR, dapat ditentukan hidrogen yang
secara kimia identik dan untuk menentukan hubungannya dalam rangka karbon. Informasi-informasi tersebut saling melengkapi dalam melakukan
identifikasi.
D. ANALISIS SENSORI 1. Uji Hedonik
