PENGARUH SUHU KALSINASI TERHADAP KARAKTERISTIK KOMPOSIT MgO-SiO2 BERBASIS SILIKA SEKAM PADI

ii ABSTRAK

PENGARUH SUHU KALSINASI TERHADAP KARAKTERISTIK KOMPOSIT MgO-SiO2 BERBASIS SILIKA SEKAM PADI

Oleh

VININDIA KUSUMA

Komposit MgO-SiO2 disintesis dari larutan MgNO3.6H2O dan silika sekam padi. Hasil analisis SEM pada suhu 700oC menunjukkan terbentuknya gumpalan (cluster) yang berukuran tidak sama dan memiliki ukuran pori yang cukup besar sedangkan pada suhu 800oC dan 900oC menunjukkan terbentuknya butiran kristal MgO dan berukuran tidak sama. Adanya peningkatan suhu kalsinasi morfologi permukaan mengalami perubahan, diantaranya pori-pori, ukuran maupun bentuk butiran yang terdistribusi pada permukaan. Hasil EDS memperlihatkan senyawa oksigen, potasium, sulfur, karbon, silikon dan magnesium. Hasil karakterisasi XRD menunjukkan pada suhu kalsinasi 700o_{C terbentuk fasa silicon oxide dan} magnesium silika. Sedangkan pada suhu kalsinasi 800oC dan 900oC terbentuk fasa cristobalit, periclase, forsterite dan pottasium, dimana dengan meningkatnya suhu kalsinasi semakin besar derajat kristalinitas bahan. Hasil karakterisasi luas permukaan menunjukkan komposit MgO-SiO2 pada suhu kalsinasi 700oC hasil adsorpsi yaitu = 141 nm dan desorpsi = 30,813 nm sedangkan pada suhu kalsinasi 800oC hasil absorpsi diperoleh diameter pori = 7,669 nm dan desorpsi = 3,812 nm, sehingga sampel komposit MgO-SiO2 berukuran mesopori. Berdasarkan hasil uji aktivitas yang meliputi konversi sampel dengan perbandingan 1:1 dan suhu kalsinasi 800oC memiliki nilai tertinggi yaitu 90,7% dan viskositas terendah yaitu 11,7672 mm2/s. Hasil GCMS menghasilkan senyawa utama metil laurat, metil miristat dan metil palmitat sebagai komponen biodiesel yang dihasilkan dari minyak kelapa.

iii ABSTRACT

THE EFFECT OF CALCINATION TEMPERATURE ON

CHARACTERISTICS MgO-SiO2 COMPOSITE BASED ON RICE HUSK SILICA

By

VININDIA KUSUMA

MgO-SiO2 composites were synthesized from solution MgNO3.6H2O and rice husk silica. SEM analysis results at a temperature of 700°C showed the formation of a clot (cluster) did not the same size and have a large enough pore size while at a temperature of 800oC and 900oC showed the formation of crystalline grains of MgO and did not the same size. An increase in the calcination temperature of the surface morphology changed, such as pores, grain size and shape were distributed on the surface. The EDS results showed oxygen compounds, potassium, sulfur, carbon, silicon and magnesium. XRD characterization results indicated the calcination temperature of 700°C phase formed silicon oxide and magnesium silica. Whereas at 800oC and 900oC calcination temperature phase formed cristobalit, periclase, forsterite and potassium, which with increasing calcination temperature the degree of crystallinity of the material was greater. Characterization results showed the surface area composite MgO-SiO2, the calcination temperature at 700°C was resulted adsorption = 141 nm and desorption = 30.813 nm, while the calcination temperature at 800oC absorption results obtained pore diameter = 7.669 nm and desorption = 3.812 nm, so the MgO-SiO2 composite sample size mesoporous. Based on the results of activity test with a sample that includes the conversion ratio of 1:1 and calcination temperature of 800oC has the highest value of 90.7% and a low viscosity of 11.7672 mm2/s. GCMS results produced major compounds methyl laurate, methyl myristate and methyl palmitate as a component of biodiesel produced from palm oil.

PENGARUH SUHU KALSINASI TERHADAP KARAKTERISTIK KOMPOSIT MgO-SiO2 BERBASIS SILIKA SEKAM PADI

(Skripsi)

Oleh

VININDIA KUSUMA 0817041012

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG 2013

PENGARUH SUHU KALSINASI TERHADAP KARAKTERISTIK KOMPOSIT MgO-SiO2 BERBASIS SILIKA SEKAM PADI

Oleh Vinindia Kusuma

Skripsi

Sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar SARJANA SAINS

Pada Jurusan Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG 2013

Judul Skripsi : PENGARUH SUHU KALSINASI TERHADAP KARAKTERISTIK KOMPOSIT MgO-SiO2 BERBASIS SILIKA SEKAM PADI

Nama Mahasiswa : Vinindia Kusuma No.Pokok Mahasiswa : 0817041012 Jurusan : Fisika

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

MENYETUJUI, 1. Komisi Pembimbing

Drs. Simon Sembiring, Ph.D Kamisah D. Pandiangan, S.Si., M.Si NIP. 196110031991031002 NIP. 197212051997032001

2. Ketua Jurusan Fisika

Dr. Yanti Yulianti, M.Si. NIP.197512192000122003

MENGESAHKAN

1. Tim Pembimbing

Ketua : Drs. Simon Sembiring, Ph.D

Sekretaris : Kamisah D. Pandiangan, M.Si

Penguji

Bukan Pembimbing : Drs. Pulung Karo Karo, M.Si

2. Dekan Fakultas MIPA

Prof. Suharso, Ph.D.

NIP. 19690530 199512 1 001

vi

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam skripsi ini tidak terdapat karya yang pernah dilakukan oleh orang lain, dan sepanjang pengetahuan saya juga tidak terdapat karya atau pendapat yang ditulis atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini sebagaimana disebutkan dalam daftar pustaka, salian itu saya menyatakan bahwa skripsi ini dibuat oleh saya sendiri.

Apabila pernyataan saya ini tidak benar maka saya bersedia dikenai sanksi sesuai dengan hukum yang berlaku.

Bandar Lampung, April 2013

Vinindia Kusuma NPM. 0817041012

vii

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Palembang, pada tanggal 20 November 1989 yang merupakan anak kedua dari empat bersaudara dari pasangan berbahagia, Bapak Sihatarmudin dan Ibu Rustina Malinda. Penulis menamatkan pendidikan Taman Kanak-Kanak (TK) di TK Aisyah Bandar Lampung pada Tahun 1996, Sekolah Dasar (SD) di SD Negeri 2 Perumnas Way Kandis pada Tahun 2002, Sekolah Menengah Pertama (SMP) Negeri 1 Bandar Lampung pada Tahun 2005, dan Madrasah Aliyah Negeri (MAN) 1 Bandar Lampung pada Tahun 2008. Penulis diterima di Universitas Lampung, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Jurusan Fisika pada Tahun 2008 melalui jalur PKAB.

Selama menjadi mahasiswa, penulis pernah aktif dalam organisasi organisasi Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI) periode 2009-2010 sebagai Ketua Bidang Sosial Masyarakat. Pernah mengikuti Kegiatan Program Kreativitas Mahasiswa (PKM) Dikti pada tahun 2009 dan 2010, penulis juga menjadi peserta Pekan Ilmiah Mahasiwa Nasional (PIMNAS) pada tanggal 18 - 22 Juli 2011 di Makassar yang diselenggarakan oleh Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi, peserta dalam Kegiatan Pelatihan Pemanfaatan Hasil Penelitian, Pengabdian kepada Masyarakat dan Kreativitas Mahasiswa Berpotensi Paten Direktorat Penelitian dan

viii

Pengabdian kepada Masyarakat pada tanggal 21-23 Juni 2012 di Jakarta. Penulis Penulis juga telah mengajukan deskripsi Paten melalui Lembaga HKI dengan judul “PENYEKAT KARET (RUBBER SEAL) TABUNG GAS ELPIJI BERPENGUAT NANOSILIKA SEKAM PADI” pada tahun 2012. Penulis juga pernah menjadi asisten praktikum Fisika Dasar I periode 2010, asisten praktikum Fisika Sol-Gel dan Padatan periode 2013 dan asisten praktikum komposit periode 2013.

ix MOTTO

“Karena sesungguhnya sesudah kesulitan itu ada kemudahan” ( Al-Insyirah 5)

“Success is going from one failure to another failure without losing enthusiasm” (Winston Churchill)

“Try not to become a man of success, but rather try to become a man of value.” (Albert Einstein)

“Anda seperti sebuah menara penyiaran, yang memancarkan frekuensi dengan pikiran-pikiran Anda. Jika Anda ingin mengubah sesuatu di dalam hidup Anda,

x

PERSEMBAHAN

Dengan ketulusan dan segenap rasa syukur kepada Alloh SWT kupersembahkan karya kecil ini kepada :

“Kedua Orang Tua ku (Bapak Sihatarmudin dan Ibu Rustina Malinda) yang telah memberikan dukungan moril dan materil serta doa yang tulus demi

terselesaikannya skripsi ini”.

“Kakakku Azhar Hafiz serta adikku Raihan Mubarak dan Ridho Hamidan yang senantiasa memeberikan dukungan dan masukan yang membangun_”.

xii

UCAPAN TERIMAKASIH

Terselesaikannya skripsi ini tidak terlepas dari bantuan semua pihak yang selalu tulus membantu, membimbing dan mendoakan. Oleh karenanya, penulis ingin mengucapkan terimakasih beriring doa kebaikan kepada:

1. Bapak Drs. Simon Sembiring, Ph.D sebagai pembimbing pertama, serta pembimbing akademik yang telah mengajari dan menerangkan semua tentang penelitian, yang bersedia ditemui kapan dan dimanapun. Semoga skripsi ini dapat memberikan manfaat bersama.

2. Ibu Kamisah D. Pandiangan, S.Si., M.Si sebagai pembimbing kedua, yang pengertian dan selalu sabar dalam mengarahkan dan memberikan pemahaman tentang penelitian ini, yang tidak ragu untuk berbagi ilmu, yang juga selalu bersedia ditemui kapan dan dimanapun. Semoga skripsi ini dapat memberikan manfaat bersama.

3. Bapak Pulung Karo-Karo M.Si sebagai pembahas, yang tulus dan lembut dalam memberi masukan dan memperbaiki skripsi. Semoga skripsi ini dapat memberikan manfaat bersama.

4. Bapak Drs. Washinton Simanjutak, Ph.D yang telah banyak membantu dalam penyelesaian penelitian, ilmu yang tak terhingga dan ceritanya.

5. Ibu Dr.Yanti Yulianti, M.Si selaku Ketua Jurusan Fisika FMIPA Unila. 6. Ayah dan Ibu yang telah memberikan dukungan moril dan materil. Semoga

xiii

7. Kakak dan adikku yang selalu memberikan motivasi yang membangun. 8. Teman – teman penelitianku: Reza Pahlepi, Risky Sastya Ningrum, Weny

Eka Rosaline dan Rifky Almusawi yang senantiasa membantuku, menghibur dan menyemangatiku.

9. Teman-teman Laboratorium Biomassa: Wanty, Evi, Dewi, Retno, Eni, Leni, Juwita, Meta, Nurjannah dan I Gede, yang begitu banyak membantu dalam penelitian biodisel.

10.Teman- teman seperjuanganku: Ameilda Larasati, Dian Yulia Sari, Heni Handayani, Laila Kurniati, Sisca Aprilla, Revi Susi Maryanti, Violina Sitorus, Mardalena, Mawarni, Sandora Sinaga dan Iwan M. Ridwan dan semuanya yang belum saya sebutkan di fisika 2008 terima kasih untuk cerita perjuangan selama di bangku kuliah.

11.Terima kasih untuk Mb Jayanti, Mb Eva, Mb Lia, Mb Dian dan Mb Eris atas masukan yang diberikan dalam penelitian ini.

12.Khusus untuk Marwan yang selalu memberikan dukungan dan semangatnya demi terselesaikannya skripsi ini.

Semoga atas segala bantuannya mendapat balasan dari Allah SWT. Penulis berharap agar skripsi ini dapat bermanfaat bagi semuanya.

Bandar Lampung, April 2013 Penulis,

DAFTAR ISI

Halaman

ABSTRAK ... i

ABSTRACT ... ii

HALAMAN JUDUL ... iii

HALAMAN PERSETUJUAN ... iv

HALAMAN PENGESAHAN ... v

PERNYATAAN ... vi

RIWAYAT HIDUP ... vii

MOTTO ... viii

PERSEMBAHAN ... ix

KATA PENGANTAR ... x

SANWACANA ... xi

DAFTAR ISI ... xiii

DAFTAR GAMBAR ... xvi

DAFTAR TABEL ... xviii

I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang ... 1

B. Rumusan Masalah ... 4

C. Batasan Masalah ... 4

D. Tujuan Penelitian... 5

E. Manfaat Penelitian ... 6

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Komposit ... 7

B. Komposit Magnesium Silikat (MgO-SiO2) ... 8

C. Silika Sekam Padi ... 11

1. Karakteristik Silika Sekam Padi ... 11

2. Struktur Silika Sekam Padi ... 13

D. Magnesium Nitrat Heksahidrat ... 14

E. Metode Sol Gel ... 15

F. Kalsinasi ... 16

G.Sintering ... 17

H.Karakterisasi ... 18

1. X-Ray Diffraction (XRD) ... 18

2. Scaning Electron Microscopy (SEM-EDS) ... 22

3. SAA (Surface Area Analizer) ... 23

4. GCMS (Gas Cromatografy Mass Spectrometry) ... 24

III. METODE PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian ... 26

B. Alat dan Bahan Penelitian ... 26

1. Alat Penelitian ... 26

2. Bahan Penelitian ... 27

C. Prosedur Penelitian ... 27

1. Preparasi Sekam Padi ... 27

2. Ekstraksi Silika Sekam Padi ... 27

3. Pembuatan Sol Silika ... 27

4. Pembuatan Larutan Magnesium Nitrat Heksahidrat (Mg(NO3)2.6H2O) ... 29

5. Pembuatan Komposit MgO-SiO2 Dengan Metode Sol-Gel .... 29

6. Kalsinasi Komposit MgO-SiO2 ... 30

D. Karakterisasi ... 30

1. Analisis Komposit MgO-SiO2 Dengan Menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM/EDS) ... 31

2. Analisis Komposit MgO-SiO2 Dengan Menggunakan X-Ray Difraction (XRD) ... 32

3. Analisis Komposit MgO-SiO2 Dengan Menggunakan Surface Area Analyzer ( SAA) ... 33

4. Uji Aktivitas ... 34

5. Diagram Alir ... 35

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Pengantar ... 36

B. Preparasi Sekam Padi ... 37

C. Ekstraksi Silika Sekam Padi ... 37

D. Preparasi Silika Sekam Padi ... 38

E. Hasil Pembuatan Magnesium Nitrat Heksahidrat

(Mg(NO3)2.6H2O) ... 40

F. Hasil Preparasi Komposit MgO-SiO2 ... 41

G. Analisis Mikrostruktur dengan SEM dan EDS ... 44

a. Analisis SEM dan EDS Suhu Kalsinasi 700oC ... 44

b. Analisis SEM dan EDS Suhu Kalsinasi 800oC ... 45

c. Analisis SEM dan EDS Suhu Kalsinasi 900oC ... 47

H. Karakterisasi Struktur dengan XRD ... 50

a. Analisis XRD Suhu Kalsinasi 700oC ... 51

b. Analisis XRD Suhu Kalsinasi 800oC ... 52

c. Analisis XRD Suhu Kalsinasi 900o_{C ... 53}

I. Karakterisasi Luas Permukaan ... 56

J. Hasil Uji Aktivitas ... 60

V. KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan ... 67

B. Saran ... 68

DAFTAR PUSTAKA ... 67 LAMPIRAN

xx

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1. Ekstraksi silika sol dari 50 gram sekam padi.……….. 37

2. Hasil perhitungan massa Mg(NO3)2.6H2O yang dibutuhkan dalam pembuatan komposit MgO-SiO2 ……….…………... 40

3. Hasil perhitungan perbandingan massa MgO dan SiO2…… 40

4. Analisis EDS MgO-SiO_{2………...} 48

5. Hasil BJH adsorpsi ………... 59

6. Hasil BJH desorpsi _………...... 59

7. Hasil Uji Aktivitas ... 62

1

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Komposit Magnesium Silikat (MgO-SiO2) terdiri dari dua senyawa yaitu MgO (Magnesium Oksida) dan SiO2 (Silika). Magnesium silikat terdiri dari beberapa mineral yaitu serpentine (Mg3Si2O5(OH)4), forsterite (Mg2SiO4), dan estantite (MgSiO3). Serpentine terbentuk pada suhu 650-750 ºC (Nagamori et al.,1980; Cheng et al., 2002) namun pada suhu 800-850ºC terjadi perubahan struktur kristal serpentine (Huang, 1987; Deer et al., 1992) yakni terbentuknya struktur forsterite dan enstantite (Cheng et al., 2002; Purawiardi, 1994).

Beberapa aplikasi dari komposit MgO-SiO2 adalah adsorpsi aflatoksin dalam gandum dan sebagai adsorben untuk studi adsorpsi asam lemak bebas (Free Fatty Acids atau FFA) dalam minyak sawit mentah (Crude Palm Oil atau CPO) (Clowutimon et al., 2011) dan hasilnya magnesium silikat mampu menyerap asam lemak bebas, karena pori yang ada pada magnesium silikat dapat menyerap asam lemak bebas dari CPO. Selain itu katalis komposit MgO-SiO2 telah digunakan juga sebagai katalis minyak kelapa sawit dan diperoleh minyak kelapa sawit yang berwarna lebih jernih. Perubahan ini akibat proses adsorpsi terhadap kandungan β - karoten yang ada pada minyak kelapa (Reynaldi, 2009). Penggunaan katalis MgO-SiO2 pada minyak kelapa VCO (Virgin Coconut Oil) telah menghasilkan

2

metil laurat, metil miristat dan metil palmitat sebagai komponen biodiesel (Hamdila, 2012).

Katalis komposit MgO-SiO2 dapat disintesis dari larutan MgNO3 dan silika. Berkaitan dengan penggunaan silika sebagai adsorben pada katalis MgO-SiO2, dalam penelitian ini sekam padi dipilih karena residu pertanian ini dianggap potensial untuk dikembangkan berdasarkan berbagai alasan yakni, (1) sekam padi diketahui mengandung silika aktif dengan kadar cukup tinggi berkisar 87-97% berat dari sekam padi (Daifullah, et.al, 2004; Yalcin dan Sevinc, 2001), yang bersifat amorph, berbutiran halus, dan reaktif, dan (2) kemudahan memperoleh silika dari sekam padi. Selain itu, faktor pendukung yang cukup signifikan adalah ketersediaan sekam padi cukup melimpah khususnya itu juga memperoleh silika dari sekam padi dapat dilakukan dengan sederhana dan biaya yang relatif murah dibandingkan dengan silika mineral, yakni dengan metode alkalis dan pengabuan. Metode alkalis telah dilakukan (Sembiring, 2007; Daifullah, et.al, 2003; Daifullah ,et.al,2004; Cheng dan Chang,1991; Riveros dan Garza, 1986), yang didasarkan pada kelarutan silika amorph yang besar dalam larutan alkalis dan pengendapan silika terlarut dalam asam. Sedangkan metode pengabuan dilakukan dengan proses pembakaran pada suhu tinggi. Keunggulan metode alkalis diantaranya biaya relatif murah dibandingkan dengan silika mineral yang didasarkan pada kelarutan silika amorf yang besar dalam larutan alkalis serta pengendapan silika yang terlarut dalam asam (Sembiring, 2008).

Metode yang dapat digunakan pada pembuatan komposit MgO-SiO2 diantaranya metode presipitasi (Brady, 1989), kopresipitasi (Yustinus, 2009), dan sol-gel

3

(Kharaziha dan Fathi, 2009; Ni et al., 2007; Kharaziha dan Fathi, 2010). Pada penelitian ini digunakan metode sol-gel karena metode sol gel relatif mudah dilakukan, tidak memerlukan waktu yang lama (Sriyanti dkk, 2005), memiliki homogenitas yang tinggi karena pencampuran dalam skala molekuler, yaitu mengarah untuk mengurangi suhu kristalisasi dan mencegah pemisahan fase selama pemanasan (Saberi et al., 2007). Selain itu, peralatan yang digunakan dalam metode sol-gel cukup sederhana sehingga biaya yang dikeluarkan relatif murah dibandingkan dengan dua metode lainnya yang membutuhkan suhu tinggi dan waktu reaksi yang panjang (Saberi et al., 2007; Sriyanti, 2005). Dengan menggunakan metode sol-gel ini dapat diperoleh material dengan pori seragam dan luas permukaan tinggi serta dapat berlangsung pada temperatur rendah sekaligus komposisi bahan dapat langsung dikontrol dengan mudah.

Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi uji aktivitas katalis komposit MgO-SiO2 adalah komposisi, metode pembuatan, dan perlakuan sintering. Berdasarkan faktor tersebut penelitian ini dilakukan untuk mensintesis komposit MgO-SiO2 menggunakan silika dari sekam padi. Penelitian ini meliputi preparasi bahan komposit MgO-SiO2 dengan perbandingan antara MgO dengan SiO2 sebesar 1:1, 1:2 dan 1:3 dengan menggunakan metode sol gel, kemudian dilakukan kalsinasi dengan variasi suhu 700oC, 800oC, dan 900oC serta analisis dengan menggunakan X-Ray Difraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM/EDS), Surface Area Analyzer (SAA), uji aktivitas yang meliputi persen konversi dan viskositas serta GCMS.

4

B. Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah dari penelitian ini adalah :

1. Bagaimana hubungan antara variasi suhu kalsinasi yaitu 700oC, 800oC dan 900oC terhadap karakteristik struktur bahan komposit magnesium silika (MgO-SiO2) yang disintesis dengan metode sol-gel.

2. Bagaimana hubungan antara variasi suhu kalsinasi yaitu 700oC, 800oC dan 900oC terhadap karakteristik mikrostruktur bahan komposit magnesium silika (MgO-SiO2) yang disintesis dengan metode sol-gel.

3. Bagaimana hubungan antara variasi suhu kalsinasi yaitu 700oC, 800oC dan 900oC terhadap karakteristik luas permukaan dan porositas bahan komposit magnesium silika (MgO-SiO2) yang disintesis dengan metode sol-gel

C. Batasan Masalah

Batasan masalah pada penelitian ini adalah :

1. Silika yang digunakan adalah hasil ekstraksi dari sekam padi menggunakan larutan Kalium Hidroksida (KOH 1,5%) yang berbentuk larutan sol.

2. Metode yang digunakan dalam sintesis komposit MgO-SiO2 adalah metode sol-gel.

3. Perbandingan komposisi yang digunakan pada pembuatan komposit MgO-SiO2 adalah 1:1, 1:2 dan 1:3.

4. Kalsinasi komposit MgO-SiO2 dilakukan dengan variasi suhu 700o_{C ,800}o_C dan 900o_C.

5

5. Karakterisasi dengan untuk mengamati mikrostruktur menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM/EDS), struktur menggunakan X-Ray Difraction (XRD), mengetahui luas permukaan dan porositas yang menggunakan Surface Area Analyzer (SAA) uji aktivitas yang meliputi persen konversi dan viskositas serta GCMS.

D. Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah:

1. Mengetahui pengaruh variasi suhu sintering terhadap karakteristik struktur komposit MgO-SiO2 menggunakan X-Ray Difraction (XRD).

2. Mengetahui pengaruh variasi suhu sintering terhadap karakteristik mikrostruktur komposit MgO-SiO2 menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM/EDS).

3. Mengetahui pengaruh variasi suhu sintering terhadap komposit MgO-SiO2 terhadap luas permukaan dan porositas yang terbentuk menggunakan Surface Area Analyzer (SAA).

4. Mengetahui pengaruh variasi suhu sintering komposit MgO-SiO2 terhadap aktivitas yang meliputi persen konversi dan viskositas serta GCMS.

E. Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah :

1. Memberikan informasi tentang sintesis komposit MgO-SiO2 sehingga dapat dimanfaatkan.

6

2. Dapat mensintesis silika berbasis sekam padi menjadi bahan katalis MgO-SiO2.

3. Mendapatkan informasi ilmiah yang menggambarkan karakteristik struktur, mikrostruktur serta luas permukaan pada komposit MgO-SiO2 berbasis silika sekam padi.

4. Mendapatkan informasi mengenai kelayakan sekam padi sebagai bahan baku sebagai bahan komposit MgO-SiO2, sebagai acuan penelitian selanjutnya.

7

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Komposit

Komposit adalah suatu material yang terbentuk dari kombinasi dua atau lebih material pembentuknya melalui campuran yang tidak homogen, dimana sifat mekanik dari masing-masing material pembentuknya berbeda. Dari campuran tersebut akan dihasilkan material komposit yang mempunyai sifat mekanik dan karakteristik ini yang berbeda dari material pembentuknya (Matthews dkk, 1993). Komposit merupakan sejumlah sistem multi fasa sifat dengan gabungan, yaitu gabungan antara bahan matriks atau pengikat dengan penguat(filler) (Kroschwitz, 2006).

Biasanya bahan-bahan penguat dalam bentuk serat, dimana ada serat pendek, panjang, anyaman pabrik atau lainnya. Selain itu ada juga yang menyatakan bahwa bahan komposit adalah kombinasi bahan tambah yang berbentuk serat, butiran atau cuhisker seperti pengisi serbuk logam, serat kaca, karbon, aramid (kevlar), keramik, dan serat logam dalam julat panjang yang berbeda-beda didalam matriks. Definisi yang lebih bermakna yaitu menurut Agarwal dan Broutman, yaitu menyatakan bahwa bahan komposit mempunyai ciri-ciri yang berbeda untuk dan komposisi untuk menghasilkan suatu bahan yang mempunyai

8

sifat dan ciri tertentu yang berbeda dari sifat dan ciri konstituen asalnya. Disamping itu konstituen asal masih kekal dan dihubungkan melalui suatu antara muka. Konstituen-konstituen ini dapat dikenal pasti secara fisikal. Dengan kata lain, bahan komposit adalah bahan yang heterogen yang terdiri dari dari fasa tersebar dan fasa yang berterusan.

Fasa tersebar selalunya terdiri dari serat atau bahan pengukuh, manakala yang berterusannya terdiri dari matriks. Sehingga dapat disimpulkan bahwa bahan komposit (atau komposit) adalah suatu jenis bahan baru hasil rekayasa yang terdiri dari dua atau lebih bahan dimana sifat masing-masing bahan berbeda satu sama lainnya baik itu sifat kimia maupun fisika dan tetap terpisah dalam hasil akhir bahan tersebut (bahan komposit). Jika perpaduan ini terjadi dalam skala makroskopis, maka disebut sebagai komposit. Sedangkan jika perpaduan ini bersifat mikroskopis (molekular level), maka disebut sebagai alloy (paduan). Komposit berbeda dengan paduan, untuk menghindari kesalahan dalam pengertiannya, oleh Van Vlack (1994) menjelaskan bahwa alloy (paduan) adalah kombinasi antara dua bahan atau lebih dimana bahan-bahan tersebut terjadi peleburan sedangkan komposit adalah kombinasi terekayasa dari dua atau lebih bahan yang mempunyai sifat-sifat seperti yang diinginkan dengan cara kombinasi sistematik pada kandungan-kandungan yang berbeda tersebut.

B. Komposit Magnesium Silikat (MgO-SiO2)

Komposit magnesium silikat adalah senyawa magnesium oksida dan silikon dioxide yang mengandung tidak kurang dari 15% magnesium oksida (MgO) dan

9

tidak kurang dari 67% silikon dioksida (SiO2). Komposit magnesium silikat memiliki derajat keasamaan antara 7 sampai 10,8. Memiliki struktur kristal amorf berwarna putih dengan struktur internal berpori dan permukaan aktiv yang sangat besar dan sangat ideal digunakan sebagai adsorben, statis agen aliran, anti-caking agen, pendukung katalis, pegotor, dan pengisi penguat. Sintesis komposit magnesium silikat sendiri mulai dibuat pada tahun 1994 (Anonim A, 2012). Beberapa literatur lain untuk mendatkan magnesium silikat dapat dengan metode hidrotermal (Goluber, 2005), kondensasi fase gas ke solid state (Brucato, 2005), ablasi laser (Fabian, 2000) yang menggunakan panas bumi pada proses pengeringan dari air laut yang didasarkan pada penggunaan zeolit (Strack, 1987).

Komposit MgO-SiO2 adalah salah satu komposit berbasis silika yang menghasilkan beberapa nama mineral seperti enstatite dan foursterite. Pada penelitian yang dilakukan Ni et al, (2007) menyatakan bahwa enstatite dikenal dengan rumus kimia Mg2Si2O6 atau MgSiO3 terbentuk pada suhu 1100 °C , memiliki berat molekul sebesar 200,78 gram dan berat jenis sebesar 3,1-3,9 g/cm. Sedangkan forsterite yang dikenal dengan rumus kimia Mg2SiO4 terbentuk pada suhu 1200 °C, memiliki titik lebur sebesar 1890 °C (Tavangarian and Emadi, 2010; Mitchell et al., 1998; Saberi et al., 2007) dan berat jenis sebesar 3,22 g/cm3 (M. Andou, et.all 2002). Menurut Mineral Data (2011) forsterite memiliki karakteristik sebagai berikut, yaitu berwana hijau, kuning, hijau kuning, dan putih, kekerasan sebesar 6-7 Mohs, streak (lapisan) berwarna putih, dan kepadatan sebesar 3,21-3,33 g/cm3_{. Struktur kristal dari forsterite adalah ortohombik dengan} cell dimensions terdiri dari a = 4.756 Å, b = 10.195 Å, c = 5.981 Å. Kekuatan

10

lentur (bending strength) dan ketangguhan patah (fracture toughness) forsterite masing-masing sebesar 203 MPa dan 2,4 MPa m1/2.

Gambar 1. Struktur Enstatite (PCW23, 2012)

Gambar 2. Struktur Forsterite (PCW23,2012)

Adapun reaksi pembentukan fasa forsterite melalui tahapan (Tavangarian and Emadi, 2010) sebagai berikut:

Mg3Si4O10(OH)2 + MgO → 4MgSiO3 + H2O (1)

MgO + MgSiO3 → Mg2SiO4 (2)

Selain itu komposit Magnesium Silikat (MgO-SiO2) sebagai katalis telah banyak dimanfaatkan. Diantaranya adalah penggunaan adsorpsi aflatoksin dalam gandum

11

dan sebagai adsorben untuk studi adsorpsi asam lemak bebas (Free Fatty Acids atau FFA) dalam minyak sawit mentah (Crude Palm Oil atau CPO) (Clowutimon et al, 2011). Disini dilakukan perbedaan rasio pencampuran MgO dan SiO2. Perbedaan rasio ini pada akhirnya mempengaruhi luas permukaan, diameter pori-pori, dan volume pori-pori yang terbentuk. Metode BET digunakan untuk mengetahui luas permukaan dan porositasnya. Variasi ratio SiO2-MgO yang terbentuk pada magnesium silicate kemudian diukur efesiensinya dalam mengabsorbsi asam lemak bebas. Sedangkan penggunaan katalis komposit MgO-SiO2 pada minyak kelapa VCO (Virgin Coconut Oil) setelah dilakukan uji aktivitas katalis menghasilkan metil laurat, metil miristat dan metil palmitat sebagai komponen biodiesel berdasarkan data GCMS yang dihasilkan (Hamdila, 2012).

C. Silika Sekam Padi

1.Karakteristik Silika Sekam Padi

Pada penerapan preparasi karet berpenguat silika sekam padi dengan metode sol-gel dalam berbagai bidang industri seperti keramik, elektronik, sensor dan katalis, bahan baku (prekursor) silika secara komersial yang dapat digunakan adalah tetra etil ortho silikat (TEOS), tetra metil ortho silikat (TMOS), dan fumed silica. Namun, salah satu kendala terkait dengan prekursor tersebut adalah harganya yang sangat mahal, sehingga pencarian sumber lain yang lebih ekonomis masih sangat relevan. Dalam konteks tantangan ilmiah, pemanfaatan sekam padi sebagai sumber silika sebagai bahan filler yang digagas dalam penelitian ini mempunyai

12

potensi yang sangat besar karena selain didukung oleh harga sekam yang sangat murah, juga didukung oleh beberapa alasan praktis lain.

Gambar 3. Mikrostruktur silika sekam padi (Yunita, 2007)

Silika merupakan komponen utama yang terkandung dalam sekam padi, yakni berkisar 87-97% berat (Daifullah, et.al, 2004 Chen dan Chang,1991), yang secara alami bersifat amorph dan bertahan hingga temperatur di bawah 8000_C (Sembiring dan Karo-Karo,2007 dan Della,et.al,2002). Selain sudah banyak dimanfaatkan, silika dari sekam padi dapat diperoleh dengan mudah dan sederhana yakni dengan metode ekstraksi alkalis. (Daifullah, et.al, 2003; Kalapathy et.al. 2000) atau dengan pengabuan (Hamdan et.al, 1997; Singth et.al, 2002). Silika amorph mempunyai stabilitas rendah sehingga mudah bereaksi (ponzolane) dengan pereaksi lain. Kereaktifan silika dipengaruhi temperatur pengabuan dengan kereaktifan optimum ketika sekam padi di bakar pada temperatur 550-7000C (Kalapathy, et.al, 2000) dan keraktifan menurun dengan naiknya temperatur di atas 8000C, akibat meningkatnya kristalinitas dalam bentuk tridymite, dan crystobalite (Sembiring 2008; Shinohara dan Kohyama, 2004). Berdasarkan karakteristik silika sekam padi yang dipaparkan di atas, menunjukkan bahwa silika yang diperoleh dapat digunakan sebagai bahan baku silikon (Ikram and Akhter, 1988), silika-karbida (Romero and Reinggo, 1996),

13

lithium-aluminium-silika (Chatterjee and Naskar, 2006) dan dimanfaatkan sebagai adsorben (Kumer, et.al, 2001; Daifullah et al., 2004), bahan filter, katalis, adhesive dan silika gel (Grisdanurak, et.al, 2003; Paja, et.al, 2001; Katsuki, et.al, 2005; Siriluk dan Yuttapong, 2005).

2. Struktur Silika Sekam Padi

Silika sekam padi memiliki struktur amorf. Dari Gambar 4 dibawah ini hasil karakterisasi silika sekam padi menggunakan XRD adalah bersifat amorf . Salah satu keunikan silika sekam padi adalah kemampuannya mempertahankan fasa amorf hingga suhu 750 oC dan akan membentuk fasa kristalin berupa kristobalit dan tridimit pada suhu lebih tinggi (Kalapathy, et al., 2000; Ebtadianti, 2007; Sembiring, S dan Karo-Karo, 2007).

Gambar 4. Hasil karakterisasi XRD silika dari sekam padi

Adanya hump (gundukan) menginformasikan adanya kandungan fasa amorf dari sampel yang digunakan (Na’fiah, 2008). Kekristalan akan memberikan pengaruh yang signifikan terhadap kelarutan unsur-unsur kimiawi yang terdapat di dalam sampel. Umumnya semakin tinggi tingkat kekristalannya, semakin rendah kelarutan unsur-unsurnya (Hildayati, 2008).

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Sudut 2q / o

In tensit as ( ar b . un it )

14

D. Magnesium Nitrat Heksahidrat

Magnesium nitrat adalah garam higroskopis dengan rumus Mg(NO3)2. Di udara dengan cepat membentuk heksahidrat dengan rumus Mg (NO3)2, 6H2O (berat molar 256,41 g/mol) dan sangan mudah larut dalam etanol dan air. Magnesium nitrat biasanya mengandung ammonium nitrat, kalsium nitrat, kalium nitrat dan mikronutrien (Jiang, et.,al, 2012). Mg (NO3)2, 6H2O terdiri dari beberapa senyawa diantaranya MgO 15,5%, Mg 9,3%, N-NO3 10,7%, Fe 0,01%, dan logam ringan seperti Pb 0,001%. Partikel Mg (NO3)2, 6H2O berukuran 70% 4-6 mm.

Magnesium nitrat heksahidrat adalah kristal tak berwarna dari sistem monoklinik, yang merupakan hidrat nitrat paling stabil pada suhu kamar. Kepadatan spesifik 1,6363 dan titik lebur 89oC. Ketika dipanaskan diatas suhu 90oC maka akan berubah menjadi garam dasar dan ketika dipanaskan dengan suhu diatas 400oC maka berubah menjadi magnesium oksida. Adapun aplikasi dari Magnesium nitrat heksahidrat digunakan pada asam nitrat pekat sebagai dehidrator, dalam memproduksi bahan peledak, katalis dan garam magnesium lainnya serta agen insenerasi untuk logam ( Anonim B, 2012).

Mg(NO3)2.6H2O dapat digunakan sebagai sumber magnesium oksida, MgO (Brady and Clauser, 1989). Menurut Fu dan Song (1998), MgO diperoleh melalui proses sol-gel dengan bahan yang digunakan adalah magnesium nitrat. MgO terbentuk melalui proses pemanasan dan reaksinya diperkirakan seperti pada persamaan (1):

15

Pada saat pemanasan, terjadi penguraian senyawa nitrat menjadi gas NO2, sehingga terbentuk senyawa MgO.

E. Metode Sol-Gel

Proses sol-gel merupakan proses larutan serba guna yang awalnya digunakan dalam pembuatan material anorganik seperti gelas dan keramik dengan kemurnian dan homogenitas tinggi. Proses ini meliputi transisi sistem dari fasa larutan “sol” menjadi fasa padat “gel”. Secara umum, proses sol-gel biasanya dibagi menjadi beberapa tahap yang meliputi pembentukan larutan, pembentukan gel, penuaan (aging), pengeringan dan pemadatan (densification) (Brinker and Scherer, 1990). Dengan menggunakan proses sol-gel ini dapat diperoleh material dengan pori seragam dan luas permukaan tinggi serta dapat berlangsung pada temperatur rendah sekaligus komposisi bahan dapat langsung dikontrol dengan mudah. Ada beberapa keuntungan yang dapat diperoleh dengan menggunakan silika sekam padi melalui teknik sol-gel, yakni (a) untuk mendapatkan produk dengan homogenitas tinggi (b) dapat dilakukan pada temperatur rendah dan biaya rendah. Proses pemadatan/densification melalui suatu reaksi yang terjadi akibat pembakaran dengan suhu yang terkontrol sehingga padatan serbuk dapat diperoleh sekaligus dengan tingkat porositas berkurang dan densitas relatif bertambah /naik. Dengan suhu densification sangat penting, karena berkaitan dengan perubahan mikrostruktur, struktur, sifat termal dan sifat fisis material yang dihasilkan. Beberapa sifat yang diketahui sangat dipengaruhi adalah densitas, porositas dan kekerasan serta kekuatan tarik (mechanical strength). Hasil penelitian yang dilakukan Rahman (1995) dan Dorre and Hubner, (1984)

16

menunjukkan bahwa proses diffusi selama proses densification akan memberikan efek terhadap perubahan fisis bahan meliputi, densitas, porositas, penyusutan volum dan kekerasan.

F. Kalsinasi

Kalsinasi merupakan proses pembakaran tahap awal yang berupa reaksi dekomposisi secara endotermik. Kalsinasi berfungsi melepaskan gas-gas dalam bentuk karbonat atau hidroksida sehingga menghasilkan bahan dalam bentuk oksida. Kalsinasi juga menghilangkan zat-zat yang tidak dibutuhkan seperti H2O, air kristal (dalam bentuk OH) dan gas (CO2).

Kalsinasi merupakan perlakuan panas terhadap campuran serbuk yang sudah dipelet pada suhu tertentu, tergantung pada jenis bahan. Peristiwa yang terjadi selama proses kalsinasi antara lain:

a) Pelepasan air bebas (H2O) dan terikat (OH) berlangsung sekitar suhu 1000C hingga 3000C.

b) Pelepasa gas-gas seperti: CO2 berlangsung sekitar suhu 6000C dan pada tahap ini disertai terjadinya pengurangan berat yang cukup berarti.

c) Pada suhu lebih tinggi, sekitar 8000C struktur kristalnya sudah terbentuk, dimana pada kondisi ini ikatan diantara partikel serbuk belum kuat dan mudah lepas (James S.R, 1988).

17

G. Sintering

Sintering adalah suatu proses pemanasan pada suhu dan waktu tertentu. Pada proses ini terjadi perubahan struktur mikro seperti perubahan ukuran pori, pertumbuhan butir (grain growth), peningkatan densitas, dan penyusutan massa. Proses sintering dimulai dengan partikel halus yang beraglomerasi menjadi bubuk yang dikehendaki, dilanjutkan dengan pembakaran yang dapat mengikat partikel. Sintering memerlukan suhu tinggi agar partikel halus dapat beraglomerasi menjadi bahan padat. Sintering menyebabkan butiran-butiran partikel saling mendekat sehingga menyebabkan transformasi padatan berpori menjadi padat (Smith, 1990). Faktor-faktor yang menentukan proses sintering antara lain adalah jenis bahan, komposisi, bahan pengotornya, dan ukuran partikel. Proses sintering berlangsung apabila terjadi transfer materi diantara butiran (difusi) dan terdapat sumber energi untuk mengaktifkan transfer materi (menggerakan butiran sehingga terjadi kontak dan ikatan yang sempurna) (Ristic, 1989). Gambar 3. menunjukkan proses sintering dalam suatu sampel. Proses sintering dibagi menjadi tiga tahap yaitu: tahap awal, tahap medium (pertengahan), dan tahap akhir. Selama tahap awal, kontak titik antar partikel terus meningkat hingga membentuk pertumbuhan leher (neck growth). Pada tahap pertengahan, penggabungan antar butir terus terjadi sehingga membentuk saluran pori yang kontinu, rongga mulai hilang dari saluran silinder. Pada tahap akhir, saluran pori yang kontinyu menghilang dan berubah bentuk menjadi pori-pori individu (Barsoum, 1997).

18

Gambar 5. Tahapan terbentuknya pertumbuhan leher (neck growth) dalam proses sintering.

Proses sintering melalui fasa padat (solid state sintering) terjadi karena energi penggeraknya adalah perbedaan energi bebas atau potensial kimia antara permukaan partikel-partikel yang berdekatan sehingga partikel-partikel tersebut akan saling menempel dan berdifusi satu sama lain. Proses difusi ini juga melibatkan perpindahan atom-atom atau pori-pori atom atomik yang kosong di sepanjang permukaan bahan atau antara batas antar butir. Akibatnya, ukuran pori-porinya mengecil sehingga dapat mengakibatkan penyusutan volume yang dibarengi dengan peningkatan kekuatan mekanik bahan tersebut (Kingery et al., 1976).

H. Karakterisasi

1. X-Ray Diffraction (XRD)

Spektroskopi difraksi sinar-X (X-ray difraction/XRD) merupakan salah satu metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga

19

sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Suatu material dapat dipelajari kisi-kisi ruang dari intensitasnya secara cepat dan akurat dengan menggunakan difraksi sinar-X (Brindley dan Brown, 1980). Sinar-X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Rontgent pada tahun 1895, ketika elektron yang dipercepat dengan tegangan yang tinggi dalam tabung vakum mengenai target yang berupa logam atau gelas, dan kemudian dihamburkan oleh target tersebut (Giancoli, 1984).

Prinsip terjadinya difraksi sinar-X sangat berbeda dengan difraksi yang dikenal pada umumnya (difraksi cahaya). Perbedaan tersebut dapat dilihat pada teori dan kegunaannya. Menurut Cullity (1978), sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang sekitar 0,5-2,5 Å. Bila seberkas sinar-X dengan panjang gelombang λ di arahkan pada permukaan kristal dengan sudut datang θ, maka sinar tersebut akan dihamburkan oleh bidang atom kristal dan menghasilkan puncak-puncak difraksi yang dapat diamati dengan peralatan difraktometer (Cullity, 1978). Sistem kerja difraktometer sinar-X didasarkan pada Hukum Bragg. Pola difraksi, intensitas dan sudut difraksi 2θ berbeda-beda untuk setiap bahan. Interferensi berupa puncak-puncak intensitas diperoleh sebagai hasil proses difraksi dimana terjadi interaksi antara sinar-X dengan atom-atom pada bidang kristal (Vlack, 1994).

Metode difraksi sinar-X yakni seberkas sinar X jatuh pada kristal dengan sudut tertentu dan berkas-berkas itu akan berinterferensi konstruktif jika jarak ekstra yang ditempuh berkas 1 lebih besar dari berkas 2 sebesar kelipatan bilangan bulat

20

. Jarak ekstra ini = 2d sin θ (Gambar 8). Dengan demikian interferensi konstruktif akan terjadi, mengikuti persamaan Bragg yaitu 2d sin θ = n (1) Sinar-X dapat didifraksikan dari bidangbidangyang berbeda dengan sudut berbeda di dalam kristal (Giancolli, 1998).

Gambar 6. Difraksi sinar-X oleh kristal

Gambar 7. Skema difraktometer Sinar-X

Informasi hasil pola difraksi sinar-X meliputi posisi puncak dan intensitas. Posisi puncak mengindikasikan struktur kristal dan identifikasi fase yang ada di bahan tersebut, sedangkan intensitas menunjukkan total hamburan balik dari masing-masing bidang dalam struktur kristal (Cullity, 1978).

21

2. Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) merupakan suatu alat yang dapat digunakan untuk mengamati dan menganalisis karakteristik mikrostruktur dari bahan padat seperti logam, keramik, polimer dan komposit. SEM memiliki resolusi (daya pisah) dan ketajaman gambar yang tinggi. Selain itu cara analisis SEM tidak akan merusak bahan. SEM mempunyai daya pisah sekitar 0,5 nm dengan perbesaran maksimum sekitar 500.000 kali (Griffin dan Riessen, 1991).

Karakterisasi dengan Scanning Electron Microscope (SEM) dilakukan untuk mengetahui morfologi sampel dalam berbagai bidang. Prinsipnya adalah sifat gelombang dari elektron yakni difraksi pada sudut yang sangat kecil. Elektron dapat didifraksikan oleh sampel yang bermuatan, untuk sampel nonkonduktor dilakukan pelapisan dengan karbon, emas atau paduan emas, yang berfungsi untuk mengalirkan muatan elekton berlebih pada sampel ke ground (Verhoeven, 1986). Pola yang terbentuk menggambarkan struktur dari sampel. Kelebihan mikroskop elektron ini mempunyai daya pisah (resolusi) yang sangat tinggi dan penggunaan berkas elektron dengan panjang gelombang yang pendek.

22

Gambar 8. Skema Scanning Electron Microscope (SEM).

3. Surface Area Analyzer (SAA)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam karakterisasi material. Alat ini khususnya berfungsi untuk menentukan luas permukaan material, distribusi pori dari material dan isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu bahan. Alat ini prinsip kerjanya menggunakan mekanisme adsorpsi gas, umumnya nitrogen, argon dan helium, pada permukaan suatu bahan padat yang akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut. Alat tersebut pada dasarnya hanya mengukur jumlah gas yang dapat dijerap oleh suatu permukaan padatan pada tekanan dan suhu tertentu. Secara sederhana, jika kita mengetahui berapa volume gas spesifik yang dapat dijerap oleh suatu

23

permukaan padatan pada suhu dan tekanan tertentu dan kita mengetahui secara teoritis luas permukaan dari satu molekul gas yang diserap, maka luas permukaan total padatan tersebut dapat dihitung.

Gambar 9. Alat Surface Area Analizer (SAA)

Gambar 9 adalah contoh alat SAA dari perusahaan Quantachrome dengan seri Autosorb-1. Gambar A adalah port untuk keperluan degassing. Seri ini memiliki 2 port untuk keperluan itu. Tampak satu port sedang dipakai untuk degassing sampel yang diletakkan dalam tabung dan diselimuti bagian bawah tabung dengan mantel pemanas. Gambar B adalah port analisa yang pada gambar baru tidak terpakai. Gambar C adalah kontainer untuk menampung zat pendingin. Jika kita memakai gas nitrogen maka kita perlu memakai nitrogen cair dengan suhu sekitar 77 K. Jika memakai penyerapan argon maka kita perlu argon cair. Sehingga mungkin ini menjadi kendala juga ketika akan mengoperasikan alat ini di Indonesia yang belum punya banyak instalasi gas dalam kondisi cairnya. Sedangkan gambar D adalah panel yang menunjukkan layout dari proses analisa dilengkapi indikator _– indikator lampu yang dapat menandakan setiap valve dalam posisi dibuka atau ditutup.

24

Metode BET menganggap bahwa molekul padatan yang paling atas berada pada kesetimbangan dinamis. Ini berarti jika permukaan hanya dilapisi oleh satu molekul saja, maka molekul-molekul gas ini berada dalam kesetimbangan dalam fase uap padatan. Jika terdapat dua atau lebih lapisan, maka lapisan teratas berada pada kesetimbangan dalam fase uap padatan. Bentuk isoterm tergantung pada macam gas adsorbat, sifat adsorben dan sturktur pori. Gejala yang diamati pada adsorpsi isoterm berupa adsorpsi lapisan molekul tunggal, adsorpsi lapisan molekul ganda dan kondensasi dalam kapiler.

4. Gas Cromatografy Mass Spectrometry (GCMS)

GCMS merupakan metode pemisahan senyawa organik yang menggunakan dua metode analisis senyawa yaitu kromatografi gas (GC) untuk menganalisis jumlah senyawa secara kuantitatif dan spektrometri massa (MS) untuk menganalisis struktur molekul senyawa analit.

Gambar 10. Gas Cromatografy Mass Spectrometry (GCMS)

Gas kromatografi merupakan salah satu teknik spektroskopi yang menggunakan prinsip pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi

25

komponen-komponen penyusunnya. Gas kromatografi biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang terdapat pada campuran gas dan juga menentukan konsentrasi suatu senyawa dalam fase gas. Spektroskopi massa adalah suatu metode untuk mendapatkan berat molekul dengan cara mencari perbandingan massa terhadap muatan dari ion yang muatannya diketahui dengan mengukur jari-jari orbit melingkarnya dalam medan magnetik seragam ( Flowlis, 1998).

Prinsip kerja kromatografi gas yaitu, sampel diinjeksikan ke dalam injektor. Gerbang injeksi dipanaskan sehingga sampel cair akan menguap dengan cepat. Beberapa mikroliter cairan sampel dimasukkan menggunakan syringe melalui septum karet. Uap yang terjadi dibawa masuk ke dalam kolom oleh gas pembawa. Proses pemisahan komponen-komponen sampel berlangsung didalam kolom berdasarkan pada interaksi komponen sampel dengan fasa diam. Interaksi ini sangat menentukan berapa lama komponen sampel akan ditahan.

26

III. METODE PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian telah dilaksanakan selama tiga bulan, yaitu pada bulan September 2012 sampai Desember 2012 di Laboratorium Fisika Material, Laboratorium Kimia Bio Massa, Laboratorium Kimia Instrumentasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung, UII Yogyakarta, UGM dan ITS.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Adapun dalam penelitian pembuatan komposit magnesium silikat ini menggunakan alat-alat yang digunakan sebagai berikut : neraca, spatula, alumunium foil, beaker glass, kompor listrik, labu kimia, labu reaksi, gelas ukur, alat penyaring, kertas tissue, kertas saring, hot plate stirrer, alat pressing hydraulic, alat cetak (die), tungku pemanas (furnace), dan mortal pastel.

27

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain: sekam padi, magnesium nitrat heksahidrat (Mg(NO3)2.6H2O, larutan KOH 1,5 % dan 10 %, larutan HCl 10 %, akuades, metanol dan minyak kelapa.

C. Prosedur Penelitian

1. Preparasi Sekam Padi

Sekam padi yang diperoleh dari pabrik penggilingan dicuci hingga bersih dengan menggunakan air dan selanjutnya direndam selama 1 jam. Sekam padi yang mengapung dibuang dan yang tenggelam diambil untuk digunakan dalam percobaan selanjutnya. Sekam padi dimasukkan ke dalam air panas dan direndam selama 6 jam kemudian ditiriskan. Sekam yang sudah ditirskan selanjutnya dikeringkan dibawah sinar matahari hingga kering. Selama peroses penjemuran sekam padi diratakan agar sekam dapat kering secara menyeluruh.

2. Ekstraksi Silika Sekam Padi

Sekam padi yang telah dipreparasi, ditimbang sebanyak 50 gram kemudian direndam dengan larutan KOH 1,5 % yang sudah dilarutkan dengan akuades sebanyak 500 mL yaitu dengan perbandingan 1:10 (m/v). Sekam padi yang telah direndam dengan larutan KOH 1,5% dipanaskan dengan menggunakan kompor listrik hingga mendidih dan dibiarkan mendidih selama 30 menit. Setelah proses pemanasan selesai, hasil campuran tersebut kemudian disaring untuk

28

mendapatkan silika dalam bentuk sol (filtrat). Silika sol yang diperoleh didiamkan dan didinginkan selama 24 jam sehingga dapat terjadi proses penuaan (aging).

3. Preparasi Silika Sekam Padi

Dari hasil ekstraksi sekam padi 50 gram ditambahkan KOH 1,5 % diperoleh 50 mL sol silika sekam padi. Kemudian sol silika sekam padi dituangkan ke dalam beaker glass, kemudian diasamkan dengan larutan HCl 10 % sedikit demi sedikit menggunakan pipet tetes sehingga terbentuk silika gel. Dengan menggunakan magnetic stirer agar HCl tercampur merata. Silika gel yang telah terbentuk didiamkan selama 24 jam bertujuan untuk proses penuaan (aging), sehingga diperoleh berwarna coklat kehitam-hitaman. Untuk mendapatkan silika berwarna putih dilakukan pencucian dengan menggunakan air panas dan sedikit pemutih, hasil pencucian silika disaring menggunakan pompa vakum. Hasil pengeringan dipanaskan menggunakan oven dengan temperature pemanasan 110°C selama 6 jam hingga diperoleh silika dalam bentuk padat. Silika padat selanjutnya digerus dengan menggunakan mortar dan pastel, sehingga dihasilkan silika dalam bentuk powder (bubuk).

4. Pembuatan Sol Silika

Pembuatan sol silika menggunakan larutan KOH 10%. Sebanyak 10 gram silika dicampurkan dengan 300 mL larutan KOH 10%. Kemudian distirer dan direfluks selama 6 jam agar silika dapat larut.

29

5. Pembuatan Larutan Magnesium Nitrat Heksahidrat (Mg(NO3)2.6H2O)

Pada pembuatan larutan Mg(NO3)2.6H2O ini, bahan-bahan yang digunakan adalah sebagai berikut Mg(NO3)2.6H2O dan pelarut bebas ion (akuades). Pembuatan larutan Mg(NO3)2.6H2O dengan cara menghidrolisis magnesium nitrat heksahidrat Mg(NO3)2.6H2O dengan menggunakan akuades sebanyak 100 mL kemudian distirrer. Setelah larutan ini terbentuk diproses ke tahap selanjutnya yaitu proses sol-gel MgO-SiO2.

6. Pembuatan Magnesium silikat (MgO-SiO2) dengan Metode Sol-Gel

Pembuatan magnesium silikat dalam penelitian ini menggunakan metode sol-gel dengan variasi komposisi 1:1, 1:2 dan 1:3. Adapun Langkah-langkah proses sol-gel MgO-SiO2 yaitu larutan Mg(NO3)2.6H2O yang telah diperoleh dicampurkan dengan sol silika berdasarkan variasi komposisi sedikit demi sedikit dengan menggunakan pipet tetes. Selanjutnya, dilakukan proses pengasaman agar larutan yang terbentuk bersifat netral sehingga terjadi endapan yang berupa gel. Gel ini diidentifikasikan sebagai magnesium silikat (MgO-SiO2) gel. Magnesium silikat gel yang diperoleh kemudian dipanaskan menggunakan furnace pada suhu 110°C dan akhirnya akan membentuk bubuk magnesium silikat (MgO-SiO2). Magnesium silikat bubuk dihaluskan dengan menggunakan mortar dan pastel dan disaring dengan menggunakan ayakan berdiameter 200 m, agar didapat butiran yang lebih halus.

30

4. Kalsinasi

Proses kalsinasi yang dilakukan terhadap sampel menggunakan tungku pemanas listrik (furnace) yang dapat diatur sesuai dengan yang diinginkan. Variasi suhu sintering yang digunakan dalam penelitian ini yaitu 700oC, 800oC, dan 900°C dengan kenaikan suhu selama ± 8 jam dan suhu penahan selama 3 jam. Proses sintering dilakukan bertujuan untuk meningkatkan kekuatan bahan karena pada saat sintering terjadi pertumbuhan butiran dan butiran tersebut melebur menjadi satu sehingga saling mengikat. Langkah-langkah yang dilakukan dalam proses sintering adalah sebagai berikut :

1. Penyiapan sampel yang akan disintering. 2. Sampel dimasukkan ke dalam tungku furnace.

3. Dihubungkannya aliran listrik dengan tungku furnace. 4. Saklar “ON” diputar untuk menghidupkan tungku furnace.

5. Suhu yang diinginkan diatur dengan kenaikan 3°/menit dan pada puncaknya ditahan selama 8 jam.

6. Setelah proses sintering selesai, saklar diputar ke posisi “OFF”. 7. Sampel dikeluarkan dari tungku furnace.

8. Aliran listrik dari tungku furnace.

9. Sampel yang telah disintering disimpan dalam wadah tertutup.

5. Karakterisasi

Karakterisasi yang dilakukan pada sampel yang telah dikalsinasi dengan suhu 700°C, 800o_{C, dan 900}o_{C. Terdapat 3 macam karakterisasi yang digunakan yaitu}

31

Scanning Electron Microscopy (SEM/EDS), X-Ray Difraction (XRD) dan Surface Area Analyzer (SAA), uji aktivitas dan GCMS

1. Analisis Komposit MgO-SiO2 Dengan Menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM)

Sampel MgO-SiO2 dianalisis dengan menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM)/EDS, yang bertujuan untuk mengetahui mikrostruktur dari bahan komposit MgO-SiO2 yang berbasis silika sekam padi yang dilakukan terhadap 4 titik (spot).

Langkah-langkah yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut: 1. Menyiapkan sampel yang akan dianalisis, yaitu 1,2,3 kemudian merekatkannya

pada specimen holder (Dolite, double sticky tape).

2. Setelah itu membersihkan sampel yang sudah dipasangkan pada holder dengan menggunakan hand blower.

3. Kemudian memasukkan sampel dalam mesin couting untuk diberi lapisan tipis yang berupa gold-poladium selama 4 menit sehingga menghasilkan lapisan dengan ketebalan 200-400 Å.

4. Memasukkan sampel dalam specimen chamber.

5. Melakukan pengamatan dan pengambilan gambar layar SEM dengan mengatur perbesaran yang diinginkan yaitu perbesaran yang dilakukan adalah 2.000X (kali).

6. Menentukan spot untuk analisis EDS pada monitor SEM. 7. Dan proses tahap akhir adalah pemotretan gambar SEM/EDS.

32

2. Analisis Komposit MgO-SiO2 Dengan Menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)

Komposit MgO-SiO2 yang telah dianalisis SEM kemudian dianalisis mengunakan XRD yang dilakukan untuk menganalisis apakah komposisi bahan dasar pembentukan senyawa setelah dikalsinasi telah memperoleh hasil yang akan diinginkan dari proses pembentukan komposit MgO-SiO2 yang berbasis silika sekam padi dan juga dilakukan untuk analisis atau identifikasi puncak difraksi serta bagaimana analisis struktur kristal dari bahan uji.

Langkah-langkah yang dilakukan dalam penggunaan alat XRD dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Menyiapkan sampel yang akan dianalisis, yaitu 1 sampel terbaik dan 1 sampel kurang baik dengan suhu sintering kemudian direkatkan pada kaca dan dipasang pada tempatnya yang berupa lempeng tipis berbentuk persegi panjang (sampel horder) dengan bantuan lilin perekat.

2. Memasangkan sampel yang telah disimpan pada sampel holder kemudian meletakannya pada sampel stand di bagian goniometer.

3. Memasukkan parameter pengukuran pada sofwere pengukuran melalui komputer pengontrol, yaitu meliputi penentuan scan mode, penentuan rentang sudut, kecepatan scan cuplikan, memberikan nama cuplikan dan member nomor file data.

4. _{Mengoperasikan alat difraktometer dengan perintah “}Start” pada menu komputer, dimana sinar-X akan meradiasi sampel yang terpancar dari target CuKα dengan panjang gelombang 1,5406 Å.

33

5. Mengamati hasil difraksi pada monitor komputer dan intensitas difraksi pada sudut 2θ tertentu kemudian hasil difraksi dapat dicetak.

6. Mengambil sampel dari sampel holder setelah pengukuran cuplikan selesai.

3. Analisis Komposit MgO-SiO2 Dengan Menggunakan Surface Area Analyzer (SAA)

Surface Area Analyzer (SAA) adalah alat yang berfungsi untuk menentukan luas permukaan material, distribusi pori dari material dan isoterm adsorpsi suatu gas

pada suatu bahan. Prinsip kerjanya menggunakan mekanisme adsorpsi gas,

umumnya nitrogen, argon dan helium, pada permukaan suatu bahan padat yang

akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut.

Langkah-langkah yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut: 1. Menyiapkan sampel yang akan dianalisis sebanyak 0,1 sampai 0,01 gram

kemudian dimasukkan ke dalam tabung

2. Menutup ujung tabung berisi sampel dengan mantel pemanas dan ujung atas

dihubungkan dengan port degas selanjutnya sampel dimasukkan dalam

specimen chamber.

3. Melakukan proses degassing untuk menghilangkan gas – gas yang terserap pada permukaan padatan dengan cara memanaskan dalam kondisi vakum

selama lebih dari 6 jam dengan suhu berkisar antara 200oC – 300oC.

4. Menimbang berat sampel setelah dilakukan proses degassing. Kemudian mengisi kontainer pendingin dengan gas cair dan dapat dilakukan proses

34

4. Uji Aktivitas

Percobaan dilakukan dengan jumlah katalis yaitu 5% yang ditambahkan ke dalam minyak kelapa 100 mL dan metanol 25,6 mL, kemudian dilakukan pengadukan sambil direfluks selama 360 menit pada suhu ± 90 oC. Sebagai parameter ukur keberhasilan reaksi adalah rendemen reaksi produk yang dihasilkan. Dari serangkaian percobaan ini diperoleh ester dari minyak kelapa, kemudian menghitung persen konversinya serta viskositas dari keseluruhan sampel serta dilakukan uji GCMS.

35

E. Diagram Alir

Diagram alir dalam penelitian ini dapat diperlihatkan sebagai berikut :

Gambar 11. Diagram Alir Penelitian Pencucian

Pengeringan

Penimbangan

Proses Ekstraksi Silica:

 Perendaman 50 gram sekam padi dengan KOH 1,5% sebanyak 500 mL



Penjenuhan selama 24 jam

Pengeringan temperatur 110°C selama 6 jam

10 g silika ditambahkan 300 mL KOH 10% (Sol Silika)

Proses Sol Gel dan Pembuatan komposit MgO-SiO2:

 Penimbangan komposisi bahan 1:1, 1:2 dan 1:3

 Hidrolisis larutan Mg(NO3)26H2O

Campurkan

Sol MgO-SiO2

Pengeringan pada temperatur 110°C selama 5 jam

Dry Gel MgO-SiO2 Penggerusan

dan Pengayakan Powder MgO-SiO2

Variasi suhu Kalsinasi suhu700, 800, 900 °C SAA SEM Analisis Hasil & Kesimpulan

XRD Uji Aktivitas

GCMS Sekam padi

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil analisis struktur dan mikrostruktur sampel komposit MgO-SiO2 berbasis silika sekam padi maka diperoleh kesimpulan sebagai berikut:

1. Hasil analisis mikrostruktur pada sampel suhu kalsinasi 700oC menunjukkan terbentuknya gumpalan (cluster) yang berukuran tidak sama dan memiliki ukuran pori yang cukup besar.

2. Hasil analisis mikrostruktur pada sampel suhu kalsinasi 800oC dan 900oC menunjukkan terbentuknya butiran kristal MgO dan berukuran tidak sama, dimana dengan adanya peningkatan suhu kalsinasi morfologi permukaan mengalami perubahan, diantaranya pori-pori, ukuran maupun bentuk butiran yang terdistribusi pada permukaan.

3. Hasil analisis struktur pada sampel suhu kalsinasi 700oC terbentuk fasa silicon oxide dan magnesium silicate, sedangkan pada suhu kalsinasi 800oC dan 900o_{C terbentuk fasa cristobalite, forsterite, periclase dan pottasium dimana} dengan meningkatnya suhu kalsinasi semakin besar pula derajat kristalinitas bahan.

4. Hasil analisis BET ukuran diameter pori yang diperoleh pada suhu kalsinasi 700oC hasil adsorpsi yaitu = 141 nm dan desorpsi = 30,813 nm sedangkan

68

pada suhu kalsinasi 800oC hasil absorpsi diperoleh diameter pori = 7,669 nm dan desorpsi = 3,812 nm, sehingga sampel komposit MgO-SiO2 berukuran mesopori.

5. Hasil uji aktivitas menunjukkan sampel komposit MgO-SiO2 dengan suhu kalsinasi 800oC memiliki nilai viskositas terbesar dibandingkan pada suhu 700oC dan 900oC yaitu hasil persen konversi 90,7 % dan hasil uji viskositas 11,7672 mm2/s.

6. Hasil GCMS menghasilkan senyawa utama metil laurat, metil miristat dan metil palmitat sebagai komponen biodiesel yang dihasilkan dari minyak kelapa.

B. Saran

1. Melakukan uji SEM dan XRD dengan variasi suhu sintering pada sampel komposit MgO-SiO2 berbasis silika sekam padi dengan komposisi 1:1 dengan dengan mengurangi kadar KOH yang digunakan.

DAFTAR PUSTAKA

Andou, M., Tsunooka, T., Higashida, Y., Sugiura, H.and Ohsato, H.,Development of high Q forsterite ceramics for high-frequency applications. MMA2002 Conference, 1–3 September 2002, York.

Anonim A. 2012. http://www.material.com/docs/115028965/makalah-fisika Diakses 3 September 2012. Pukul 13.00 PM.

Anonim B. 2011. Magnesium Nitrat Heksahidrat.http://www.galleries.com/miner als/magnesium /magnesium/nitrat.htm. Diakses tanggael 20 Oktober 2012. Pukul 10:00 PM.

Asmuni. 2006.“Karakterisasi Pasir Kuarsa dengan metode XRD”.FMIPA USU.

http://www.yahoo.com.

Barsoum, M.W. 1997. Fundamental of Ceramics, 1st Edition. McGraw-Hill. Singapore. Page 114-118.

Brady, G. and Clauser, H. 1989. Material Handbook. Thirteenth Edition. McGraw-Hill, In. United State. Pp 475.

Brindley, GW., and Brown, G. 1980. Crystal Structures of Clay Minerals and Their X-Ray Identification. Mineralogical Society, London. Hal. 312-316, 378-380.

Brinker, C.J. and Scheree, G.W. 1990. Sol Gel Science: The Physics and Chemistry Of Sol Gel Processing. Academic Press. New York. Pp 302. Brucato J.R., Mennella V., Colangeli L., Rotundi A., Palumbo P., 2002,

Production and processing of silicates in laboratory and in space, Planet. Space Sci., 50, 829-837.

Charles D. Eggleton and Kathleen J. Stebe. 1998. “An Adsorption–

Desorption-Controlled Surfactanton a Deforming Droplet”. Journal of Coloid and

Chatterjee, M and Naskar M.K (2006), “Sol-Gel Synthesis of Lithium Aluminium

Silicate Powders; The Effect of Silica Sources”, Ceramic International, 32,

623 – 632.

Cheng, J.M and Chang, F.W. 1991. “The chorination Kinetics of Rice

Husk”,Indian Engineering Chemical Research 30, 2241-2247.

Cheng,T.W., Ding,Y.C., Chiu,J.P., 2002. A study of synthetic forsterite refractory materials using waste serpentine cutting. Minerals Engineering 15 (2002) 271_–275.

Clowutimon, P. Kitchaiya and P. Assawasaengrat. 2011. Magnetic separation of fatty acids with iron oxide nanoparticles and application to extractive deacidification of vegetable oils. Engineering Journal 15 (2011).

Clowutimon, Weerawat, Prakob Kitchaiya, and Pornsawan Assawasaengrat. 2011.

“Adsorption Of Freefatty Acid From Crude Palm Oil On Magnesium Silica

Derived From Rice Husk”. Vol.15. No.3.

Connoly J. 2003. Introduction to X-Ray Powder Diffraction. EPS 400-002.

Cullity, B.D. 1978. Element of X-Ray Diffraction, 2nd Edition. Adison-Wesley Publishing CompanyInc, Usa. Hal. 1, 87.

Daifullah, A.A.M., Awwad, N.S., and El-Reefy. 2004. ”Purification of Phosporic

Acid from Ferric Ion Using Modified Modifed Rice Husk”. Chemical

Engineering and Processing,43,193-201.

Daifullah, A.A.M., Girgis, B.S. and Gad, H.M.H. 2003. Utilization of Agro-Residues (Rice Husk) in Small Waste Water Treatment Plans. Material Letters. Vol 57. Pp 1723-1731.

Deer, W.A., Howie, R.A., Zussman, J., 1992. In: An Introduction to the Rock-Forming Minerals. Longman, New York, p. 348.

Dorre and Hubner.(1984).”Alumina, Library of Congress Cataloging in Publication Data”. Cambridge.

Deer, Howie and Zussman,1966.”An Introduction to the Rock Forming

Minerals”. Longmans, Green and Co.Ltd, London.

Della, V.P., Kuhn, I., and Hotza, D. 2002. “Rice Husk Ash an Alternate Source

for Active Silica Production”. Materials Leters, 57.818 – 821.

Fabian D., Jager C., Henning Th., Dorschner J., Mutschke H., 2000, Steps toward interstellar silicate mineralogy. - V. Thermal evolution of amorphous

Giancoli. 1998. “Pysics fifth Edition”. Penerjemah. Jakarta : Erlangga.Terjemahan

dari : Prentice Hall.

Giancolli, D.C.1984. Physics for scientist and Engineers, 2nd Edition. Prentice Hall, Englewoog Cliffs, New Jersey. Hal. 821.

Golubera O., Korytkova E.N., Gusarov V.U., 2005, “Hydrothermal synthesis of

magnesium silicate montmorillonite for polymer-clay nanocomposites”, Russ. J. Appl. Chem., 78(1), 26-32.

Griffin, B.J., and Riessen, V.A. 1991. Scanning Elctron Microscopy Course Notes. The Universityof Western Australia, Nedlands. Hal. 1-8.

Grisdanurak, N, Chiarakorn, S, Wittayakun, J, (2003), “Utilization of Mesoporous

Molecular Sieve Synthesized from Natural Source Rice Husk Silica to

Chlorinated Volatile Organic Compunds (CVODCs) Adsorption” Korean,

J.Chem. Eng, 20, 950-955.

Hamdan, H., Nazlan, M., Muhid., Endud, S., Listiorini, E. and Ramli, Z. 1997. Si MAS NMR, XRD and FESEM studies of Rice Husk Silica for the Synthesis of Zeolites. Journal Of Non-Crystalline Solids. Vol 211. Pp 126-131.

Hidayat, W. 2007. “Katalis dan Produksinya di Indonesia”. Harian umum

kompas- situs masyarakat katalis Indonesia.

Hamdila, Jayanti D. 2012.”Pengaruh Variasi Massa Terhadap Karakteristik

Fungsional Dan Termal Komposit Magnesium Silikat Berbasis Silika

Sekam Padi Sebagai Katalis”. Universitas Lampung. Bandar Lampung.

Han, H.W and Lliu, H.S. 1999.Characterization of vapor Deposited Products in Furnace Tube during SiC Synthesis from Carbonized Rice Hulls. Ceramics International. 25:631-637.

Harsono, H. 2002. Pembuatan Silika Amorf Dari Limbah Sekam Padi. Jurnal Ilmu dasar Vol. 3, No. 2, 2002 : 98 – 103.

Haslinawati, M.M., K.A.Matori., Z.A.Wahab., H.A.A.Sidek., and A.T.Zainal. 2011. Effect of Temperature on Ceramic from Rice Husk Ash. International Journal of Basic & Applied Sciences IJBAS. Vol: 9 No: 9.

Hendayana, S., et al. (1994). Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Semarang Press.

Hildayati, Triwikantoro, Heny Faisal, Sudirman. 2009. ”Sintesis dan Karakterisasi

Bahan Komposit Karet Alam-_{Silika”. Seminar Nasional Pascasarjana IX –} ITS, Surabaya 12 Agustus 2009 ISBN.

Huang, B.L., 1987. In: Minerals Differential Thermal Analysis Handbook. Scientific Press, p. 501.

Ikram, N. and Akhter, M. 1988. “X-ray Diffraction Analysis of Silicon Prepared

From Rice Husk Ash. Journal Of Materials Science”. University Of The Punjab. Pakistan. Vol 23. Pp 2379-2381.

James, S.R. 2002. the 22nd _{edition of the Manual of Mineral Science, published by} John Wiley & Sons, 641 P.

J.Cejka,N.Zilkova,P.Nachtigal.”Molecular Sieves: From Basic Research to

Industrial Applications”. Proceedings of the 3rd International Zeolite

Symposium (3rd FEZA) Prague, Czech Republic, August, 23-26, 2005. Jing, Li., Wang Qi., Liu Jihui., and Li Peng. 2009. Synthesis process of forsterite

refractory by iron ore tailings. Journal of Environmental Sciences Supplement. S92_–S95.

Kalapathy, C., Protor, A. and Shultz, J. 2000. “A Simple Method for Production

of Pure Silica From Rice Husk Ash”. Biosorce Teknology. Vol 73. Pp 257

-264.

Katsuki, H, Furuta, S, Watari, T, Komarneni, S, (2005),” ZSM-5/Zeolite/Porous

Carbon Composite: Conventional and Microwave Hydrothermal synthesis

from Carbonized rice Husk”, Microporous and Mesoporous Materials, 86,

145-151.

Kharaziha, M and Fathi, M.H. 2010. Improvement of mechanical Properties and Biocompatilibility Of Forsterite Bioceramic Addressed To Bone Tissue Engineering Materials. Journal Of The Mechanical Behavior Of Biomedical Material S3 (2010) 530-537.

Kharaziha, M and Fathi, M.H. 2009. Synthesis and characterization of bioactive forsterite nanopowder. Ceramik Internasional 35. Hal 2449-2454.

Kingery, W.D, Bowen, H.K., and Uhlman, D.R., 1976, Introduction to Ceramics, second edition, published by John Wiely & Sons, 1032P.

Kroschwitz, J, John Wiley and Sons.1990.”Polymer Characterisation and Analysis”. Canada.

Kumer, D., Schumucher, K., and Unger, K (2001), “MCM-41, MCM-48 and

R_{elated Mesoporous Adsorbens the Synthesis and Characterization”,}

Colloids and Surfaces A, Physisochem, Eng Aspect, 187, 109-116.

Marko Haertelt , André Fielicke , Gerard Meijer , Karolina Kwapien , Marek Sierka and _{Joachim Sauer. 2012. “}Structure determination of

neutral MgO clusters-hexagonalnanotubes and cages. Phys. Chem. Chem. Phys.,Vol.14, Hal. 2849-2856.

Matthews, F.L. Wong C.M and Chrysafisis S. ”Stress Distribution Around a

Single Bolt in Fiber Reinforced Plastic”. Composite,Vol.13. 1986,

pp.316-322.

Mitchell, Matthew B.D. David Jackson dan Peter F. James. 1998. Preparation and characterisation of forsterite (Mg2SiO4) aerogels. Journal of Non-Crystalline Solids 225.Hal 125–129. Department of Engineering Materials: UniÍersity of Sheffield.

Na’fiah, Choiron. (2008c), “Pengaruh Komposisi KOH Pada Sintesis Zeolit dari Abu Layang Batubara”, Tesis, ITS, Surabaya.

Nagamori, M., Plumpton, A.J., Houillier, R.Lo, 1980. The activation and chemical utilization of asbestos tailings – a reviews. Industrial Mineral, 144–156.

Ni.Siyu., Lee Chou and Jiang Chang. 2007. Preparation and characterization of forsterite (Mg2SiO4) bioceramics. Ceramics International 33 (2007) 83-88.

Nikaido, M., Sano, S., Yoshizawa Y., Saito, F. 2000. Effects of Dry Grinding of Poder Mixture on Formation of Forsterite in Sintered Body and Its Mechanical Properties. Journal of Chemical Engineering of Japan. 33(5)709-714.

Paja.J, Monzo.J, Borrachero M.V, Mellado. A, Ordonez I.M., (2001),”Determinati

on of Amorphous Silica in Rice Husk Ash by a Rapid Analytical Method”,

Cement and Concrete Research, 31, 227-231.

Purawiardi, R., 1999. “Karakteristik zeolit alam asal Bayah Sukabumi Jawa

Barat”, Buletin IPT, 1, V, 6-12.

Purwamargapratala, Yustinus. 2009. “Superkonduktor YBa2Cu3O7-x secara

Kopresipitasi”. Aplikasi Industri Nuklir Pusat Teknologi Bahan Industri

Nuklir (PTBIN) _– BATAN Kawasan PUSPIPTEK.Serpong.Tangerang. Rahman, M.IA. 1995. Penggunaan Sekam Padi Dalam Penghasilan Bahan

Nitrida. Abstrak. Balaipasca. Jakarta.

Reynaldi Elmir Arisurya. 2009. Laju Adsorpsi Isotermal β -Karoten dari Metil Ester Minyak Sawit dengan Menggunakan Atapulgit dan Magnesium Silikat Sintetik. Universitas Negri Semarang.

Ristic. M.M. 1989. New Development Sintering, Elsevier Scientific Publishing Company, Vol.4, Netherland.

Chatterjee, M and Naskar M.K (2006), “Sol-Gel Synthesis of Lithium Aluminium Silicate Powders; The Effect of Silica Sources”, Ceramic International, 32, 623 – 632.

Cheng, J.M and Chang, F.W. 1991. “The chorination Kinetics of Rice Husk”,Indian Engineering Chemical Research 30, 2241-2247.

Cheng,T.W., Ding,Y.C., Chiu,J.P., 2002. A study of synthetic forsterite refractory materials using waste serpentine cutting. Minerals Engineering 15 (2002) 271_–275.

Clowutimon, P. Kitchaiya and P. Assawasaengrat. 2011. Magnetic separation of fatty acids with iron oxide nanoparticles and application to extractive deacidification of vegetable oils. Engineering Journal 15 (2011).

Clowutimon, Weerawat, Prakob Kitchaiya, and Pornsawan Assawasaengrat. 2011. “Adsorption Of Freefatty Acid From Crude Palm Oil On Magnesium Silica Derived From Rice Husk”. Vol.15. No.3.

Connoly J. 2003. Introduction to X-Ray Powder Diffraction. EPS 400-002.

Cullity, B.D. 1978. Element of X-Ray Diffraction, 2nd Edition. Adison-Wesley Publishing CompanyInc, Usa. Hal. 1, 87.

Daifullah, A.A.M., Awwad, N.S., and El-Reefy. 2004. ”Purification of Phosporic Acid from Ferric Ion Using Modified Modifed Rice Husk”. Chemical Engineering and Processing,43,193-201.

Daifullah, A.A.M., Girgis, B.S. and Gad, H.M.H. 2003. Utilization of Agro-Residues (Rice Husk) in Small Waste Water Treatment Plans. Material Letters. Vol 57. Pp 1723-1731.

Deer, W.A., Howie, R.A., Zussman, J., 1992. In: An Introduction to the Rock-Forming Minerals. Longman, New York, p. 348.

Dorre and Hubner.(1984).”Alumina, Library of Congress Cataloging in Publication Data”. Cambridge.

Deer, Howie and Zussman,1966.”An Introduction to the Rock Forming Minerals”. Longmans, Green and Co.Ltd, London.

Della, V.P., Kuhn, I., and Hotza, D. 2002. “Rice Husk Ash an Alternate Source for Active Silica Production”. Materials Leters, 57.818 – 821.

Fabian D., Jager C., Henning Th., Dorschner J., Mutschke H., 2000, Steps toward interstellar silicate mineralogy. - V. Thermal evolution of amorphous

Giancoli. 1998. “Pysics fifth Edition”. Penerjemah. Jakarta : Erlangga.Terjemahan dari : Prentice Hall.

Giancolli, D.C.1984. Physics for scientist and Engineers, 2nd Edition. Prentice Hall, Englewoog Cliffs, New Jersey. Hal. 821.

Golubera O., Korytkova E.N., Gusarov V.U., 2005, “Hydrothermal synthesis of magnesium silicate montmorillonite for polymer-clay nanocomposites”, Russ. J. Appl. Chem., 78(1), 26-32.

Griffin, B.J., and Riessen, V.A. 1991. Scanning Elctron Microscopy Course Notes. The Universityof Western Australia, Nedlands. Hal. 1-8.

Grisdanurak, N, Chiarakorn, S, Wittayakun, J, (2003), “Utilization of Mesoporous Molecular Sieve Synthesized from Natural Source Rice Husk Silica to Chlorinated Volatile Organic Compunds (CVODCs) Adsorption” Korean, J.Chem. Eng, 20, 950-955.

Hamdan, H., Nazlan, M., Muhid., Endud, S., Listiorini, E. and Ramli, Z. 1997. Si MAS NMR, XRD and FESEM studies of Rice Husk Silica for the Synthesis of Zeolites. Journal Of Non-Crystalline Solids. Vol 211. Pp 126-131.

Hidayat, W. 2007. “Katalis dan Produksinya di Indonesia”. Harian umum kompas- situs masyarakat katalis Indonesia.

Hamdila, Jayanti D. 2012.”Pengaruh Variasi Massa Terhadap Karakteristik Fungsional Dan Termal Komposit Magnesium Silikat Berbasis Silika Sekam Padi Sebagai Katalis”. Universitas Lampung. Bandar Lampung. Han, H.W and Lliu, H.S. 1999.Characterization of vapor Deposited Products in

Furnace Tube during SiC Synthesis from Carbonized Rice Hulls. Ceramics International. 25:631-637.

Harsono, H. 2002. Pembuatan Silika Amorf Dari Limbah Sekam Padi. Jurnal Ilmu dasar Vol. 3, No. 2, 2002 : 98 – 103.

Haslinawati, M.M., K.A.Matori., Z.A.Wahab., H.A.A.Sidek., and A.T.Zainal. 2011. Effect of Temperature on Ceramic from Rice Husk Ash. International Journal of Basic & Applied Sciences IJBAS. Vol: 9 No: 9.

Hendayana, S., et al. (1994). Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Semarang Press.

Hildayati, Triwikantoro, Heny Faisal, Sudirman. 2009. ”Sintesis dan Karakterisasi Bahan Komposit Karet Alam-_{Silika”. Seminar Nasional Pascasarjana IX –} ITS, Surabaya 12 Agustus 2009 ISBN.

Huang, B.L., 1987. In: Minerals Differential Thermal Analysis Handbook. Scientific Press, p. 501.

Ikram, N. and Akhter, M. 1988. “X-ray Diffraction Analysis of Silicon Prepared From Rice Husk Ash. Journal Of Materials Science”. University Of The Punjab. Pakistan. Vol 23. Pp 2379-2381.

James, S.R. 2002. the 22nd _{edition of the Manual of Mineral Science, published by} John Wiley & Sons, 641 P.

J.Cejka,N.Zilkova,P.Nachtigal.”Molecular Sieves: From Basic Research to Industrial Applications”. Proceedings of the 3rd International Zeolite Symposium (3rd FEZA) Prague, Czech Republic, August, 23-26, 2005. Jing, Li., Wang Qi., Liu Jihui., and Li Peng. 2009. Synthesis process of forsterite

refractory by iron ore tailings. Journal of Environmental Sciences Supplement. S92_–S95.

Kalapathy, C., Protor, A. and Shultz, J. 2000. “A Simple Method for Production of Pure Silica From Rice Husk Ash”. Biosorce Teknology. Vol 73. Pp 257 -264.

Katsuki, H, Furuta, S, Watari, T, Komarneni, S, (2005),” ZSM-5/Zeolite/Porous Carbon Composite: Conventional and Microwave Hydrothermal synthesis from Carbonized rice Husk”, Microporous and Mesoporous Materials, 86, 145-151.

Kharaziha, M and Fathi, M.H. 2010. Improvement of mechanical Properties and Biocompatilibility Of Forsterite Bioceramic Addressed To Bone Tissue Engineering Materials. Journal Of The Mechanical Behavior Of Biomedical Material S3 (2010) 530-537.

Kharaziha, M and Fathi, M.H. 2009. Synthesis and characterization of bioactive forsterite nanopowder. Ceramik Internasional 35. Hal 2449-2454.

Kingery, W.D, Bowen, H.K., and Uhlman, D.R., 1976, Introduction to Ceramics, second edition, published by John Wiely & Sons, 1032P.

Kroschwitz, J, John Wiley and Sons.1990.”Polymer Characterisation and Analysis”. Canada.

Kumer, D., Schumucher, K., and Unger, K (2001), “MCM-41, MCM-48 and R_{elated Mesoporous Adsorbens the Synthesis and Characterization”,} Colloids and Surfaces A, Physisochem, Eng Aspect, 187, 109-116.

Marko Haertelt , André Fielicke , Gerard Meijer , Karolina Kwapien , Marek Sierka and _{Joachim Sauer. 2012. “}Structure determination of

neutral MgO clusters-hexagonalnanotubes and cages. Phys. Chem. Chem. Phys.,Vol.14, Hal. 2849-2856.

Matthews, F.L. Wong C.M and Chrysafisis S. ”Stress Distribution Around a Single Bolt in Fiber Reinforced Plastic”. Composite,Vol.13. 1986, pp.316-322.

Mitchell, Matthew B.D. David Jackson dan Peter F. James. 1998. Preparation and characterisation of forsterite (Mg2SiO4) aerogels. Journal of Non-Crystalline Solids 225.Hal 125–129. Department of Engineering Materials: UniÍersity of Sheffield.

Na’fiah, Choiron. (2008c), “Pengaruh Komposisi KOH Pada Sintesis Zeolit dari Abu Layang Batubara”, Tesis, ITS, Surabaya.

Nagamori, M., Plumpton, A.J., Houillier, R.Lo, 1980. The activation and chemical utilization of asbestos tailings – a reviews. Industrial Mineral, 144–156.

Ni.Siyu., Lee Chou and Jiang Chang. 2007. Preparation and characterization of forsterite (Mg2SiO4) bioceramics. Ceramics International 33 (2007) 83-88.

Nikaido, M., Sano, S., Yoshizawa Y., Saito, F. 2000. Effects of Dry Grinding of Poder Mixture on Formation of Forsterite in Sintered Body and Its Mechanical Properties. Journal of Chemical Engineering of Japan. 33(5)709-714.

Paja.J, Monzo.J, Borrachero M.V, Mellado. A, Ordonez I.M., (2001),”Determinati on of Amorphous Silica in Rice Husk Ash by a Rapid Analytical Method”, Cement and Concrete Research, 31, 227-231.

Purawiardi, R., 1999. “Karakteristik zeolit alam asal Bayah Sukabumi Jawa Barat”, Buletin IPT, 1, V, 6-12.

Purwamargapratala, Yustinus. 2009. “Superkonduktor YBa2Cu3O7-x secara Kopresipitasi”. Aplikasi Industri Nuklir Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN) _– BATAN Kawasan PUSPIPTEK.Serpong.Tangerang. Rahman, M.IA. 1995. Penggunaan Sekam Padi Dalam Penghasilan Bahan

Nitrida. Abstrak. Balaipasca. Jakarta.

Reynaldi Elmir Arisurya. 2009. Laju Adsorpsi Isotermal β -Karoten dari Metil Ester Minyak Sawit dengan Menggunakan Atapulgit dan Magnesium Silikat Sintetik. Universitas Negri Semarang.

Ristic. M.M. 1989. New Development Sintering, Elsevier Scientific Publishing Company, Vol.4, Netherland.

Riveros, H. and Garza. C. 1986. Rice Husk as a Source of High Pmity Silica. J. Crvstal Growth 75: 126-31

Romero, J.N; Reinggo, F.R (1996), “Synthesis SiC from Rice Husk Catalyzed by Iron, Cobalt or Nikel”, Journal Materials Science, 31, 779-784.

Saberi, Ali., Babak Alinejad., Zahra Negahdari., Faramarz Kazemi dan Ali Almasi. 2007. A novel method to low temperature synthesis of nanocrystalline forsterite. Materials Research Bulletin 42. Hal 666–673. Sebayang, Perdamean., Mulyadi dan Hans Sudjono. 2002. Pengaruh Komposisi

MgO Terhadap Sifat Fisis dari Bahan Keramik Teknik Berbasis MgO - SiO2. Bahan Konduktor Padat Indonesia. Forum Bahan Konduktor Padat: Balai Besar Teknologi Energi. Vol: 3. No: 1. Hal: 28-32.

Sembiring, S dan Karo-Karo, K, (2007),”Pengaruh suhu Sintering Terhadap Karakteristik Termal dan Mikrostruktur Silika Sekam Padi, jurnal Sains dan Teknologi, Mipa Unila

Sembiring, S. 2008. Karakteristik Keramik Cordierite Berbasis Silika Sekam Padi Pada Temperatur Rendah (Low Temperatur). Prosiding Seminar Nasional Sains dan Teknologi-II. Universitas Lampung. Lampung.

Setiawan, Agus. 2008. Perencanaan Struktur Baja dengan Metode LRFD. Jakarta : Erlangga.

Sriyanti, Taslimah, Nuryono dan Narsito. 2005. Sintesis Bahan Hibrida Amino-Silika Dari Abu Sekam Padi Melalui Proses Sol-Gel. Jurusan Kimia FMIPA Universitas Diponegoro. Semarang.Vol: 8. No: JKSA.

Shinohara, Yasushi and Kohyama, Norihiko. 2004. Quantitative Analysis of Tridymite and Cristobalite Crystallized in Rice Husk Ash by Heating. Industrial Health, 42. Hal: 277–285.

Singh, S. K., Mohanty, B. C and Basu, S. 2002. Synthesis of SiC from rice husk in a Plasma Reactor. Bull. Mater. Sci. 25(6): 561–563.

Siriluk and Yuttapong (2005), “Structure of Mesoporous MCM-_{41 .”Prepared} from Rice Husk Ash”, Asian Symposium on Visualization, Chaingmai, Thailand.

Smith, W.F, (1990),”Principles of Material and Science Engeenering, Third Eddition McGraw-Hill.Inc. USA.

Strack H., Klenschmit P., 1987, Magnesium-silicate bound zeolite granulates of the type of zeolite A, process for their production and use, U.S. Patent No. 4668648.

Suka, IG. Simanjuntak, W., Sembiring S. dan Trisnawati E. 2008. “Karkteristik Silika Sekam Padi Dari Provinsi Lampung yang Diperoleh Dengan Metode EstraksiI”. Seminar Rekayasa Kimia dan Proses 2010.ISSN : 1411-4216. Tahun 37, Nomor 1, Januari 2008, hlm. 47-52.

Tavangarian, F dan R. Emadi. 2010. Synthesis Of Pure Nanocrystalline Magnesium Silicate Powder. Ceramics-Silikaty. Isfahan University Of Technologi (IUT). Vol: 52. No:2. Hal 122-127.

Verhoeven, JD. 1986. ASM Handbook Material Characterization, Vol 1, Scanning Electron Microscopy. USA.

Vlack, V. 1994. Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan Non Logam), Edisi kelima. Alih Bahasa Sriati Djaprie. Fak. Teknik Metalurgi. Universitas Indonesia. Cetakan ke-empat Erlangga. Jakarta.

Won, Seok dan Jun Jun . 2010. _“High-Quality Low-Temperature Silicon Oxide by Plasma-Enhanced Atomic Layer Deposition Using a Metal–Organic Silicon Precursor and Oxygen Radical”. Journals & Magazines Dept. of Mater. Sci. & Eng.Seoul Nat. Seoul Univesity.South Korea Volume: 31. Hal. 857-859. Yalçin,N., Sevinç,V., (2001),“Studies on silica obtained from rice husk”,

CeramicInternational, 27, 219 – 224.

Young Kwon Park, Sun Young Kim, Hyeon Joo Kim, Kyeong Youl Jung,Kwang-Eun Jeong, Soon-Yong Jeong, Jong-Ki Jeon_{. 2012. “}Removal of sulfur dioxide from dibenzothiophene sulfone over Mg-based oxide catalysts prepared by spray pyrolysis”. Korean Journal of Chemical Engineering (imp act factor: 0.99). 05/2012; 27(2):459-464.DOI:10.2478/s11814-010-0086-x.. Yuliusman , Widodo WP, Yulianto S.N, Yuda. 2008. “Preparasi Zeolit Alam

Lampung dengan Larutan HF, HCl dan Kalsinasi untuk Adsorpsi Gas CO”. Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik Universitas IndonesiaKampus UI, Depok 16424, Indonesia.