PENGARUH PENAMBAHAN ALUMINA (Al2O3) (0, 10, DAN 15 wt%) TERHADAP KARAKTERISTIK KEKERASAN DAN STRUKTUR CORDIERITE (2 MgO.2 Al2O3.5 SiO2) BERBASIS SILIKA SEKAM PADI

ABSTRAK

PENGARUH PENAMBAHAN ALUMINA (Al2O3) (0, 10, DAN 15 wt%) TERHADAP KARAKTERISTIK KEKERASAN DAN STRUKTUR CORDIERITE(2 MgO.2 Al2O3.5 SiO2) BERBASIS SILIKA SEKAM PADI

Oleh Nur Faizah

Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh penambahan alumina terhadap karakteristik kekerasan, dan struktur cordierite. Silika diperoleh dari sekam padi melalui metode sol-gel sedangkan alumina dan magnesium oksida berasal dari Sigma-Aldrich. Cordierite disintesis melalui metode padatan dengan suhu sintering 1200oC. Hasil Pengukuran menunjukan bahwa penambahan alumina dapat meningkatkan nilai kekerasan, mengurangi densitas, dan meningkatkan porositas. Karakterisasi dengan X-Ray Diffraction (XRD) menunjukkan adanya struktur yang diperoleh, yaitu kristobalit, corundum, cordierite, spinel, dan periclase. Seiring meningkatnya komposisi alumina pada sampel, maka semakin meningkat pula nilai fraksi massa struktur corundum di dalam sampel.

Kata kunci: Alumina, cordierite, kekerasan, sekam padi, struktur, dan X-Ray Diffraction.

ABSTRACT

THE EFFECT OF ALUMINA (Al2O3) 0, 10, AND 15 WT% ON HARDNESS AND STRUCTURE OF CORDIERITE (2MgO.2Al2O3.5SiO2) BASED

SILICA FROM RICE HUSK

By Nur Faizah

This study was carried out to investigate the effect of alumina on hardness characteristics, and structure of cordierite. Silica obtained from rice husk through sol-gel method, while alumina and magnesium were obtained from Sigma-Aldrich. Cordierite was synthesized by the solid state method and sintered at 1200°C. The measurement results revealed that the addition of alumina on cordierite can increased both hardness and porosity, and decrease density. X-Ray Diffraction (XRD) showed the existence of vased structures such as cristobalite, corundum, cordierite, spinel, and periclase. Along the increase of alumina content, hence increases also the mass fraction of corundum structure on sample.

PENGARUH PENAMBAHAN ALUMINA (Al2O3) (0, 10, DAN 15 wt%) TERHADAP KARAKTERISTIK KEKERASAN DAN STRUKTUR CORDIERITE(2 MgO.2 Al2O3.5 SiO2) BERBASIS SILIKA SEKAM

PADI (Skripsi)

Oleh NUR FAIZAH

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG 2016

ABSTRAK

PENGARUH PENAMBAHAN ALUMINA (Al2O3) (0, 10, DAN 15 wt%) TERHADAP KARAKTERISTIK KEKERASAN DAN STRUKTUR CORDIERITE(2 MgO.2 Al2O3.5 SiO2) BERBASIS SILIKA SEKAM PADI

Oleh Nur Faizah

Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh penambahan alumina terhadap karakteristik kekerasan, dan struktur cordierite. Silika diperoleh dari sekam padi melalui metode sol-gel sedangkan alumina dan magnesium oksida berasal dari Sigma-Aldrich. Cordierite disintesis melalui metode padatan dengan suhu sintering 1200oC. Hasil Pengukuran menunjukan bahwa penambahan alumina dapat meningkatkan nilai kekerasan, mengurangi densitas, dan meningkatkan porositas. Karakterisasi dengan X-Ray Diffraction (XRD) menunjukkan adanya struktur yang diperoleh, yaitu kristobalit, corundum, cordierite, spinel, dan periclase. Seiring meningkatnya komposisi alumina pada sampel, maka semakin meningkat pula nilai fraksi massa struktur corundum di dalam sampel.

Kata kunci: Alumina, cordierite, kekerasan, sekam padi, struktur, dan X-Ray Diffraction.

ABSTRACT

THE EFFECT OF ALUMINA (Al2O3) 0, 10, AND 15 WT% ON HARDNESS AND STRUCTURE OF CORDIERITE (2MgO.2Al2O3.5SiO2) BASED

SILICA FROM RICE HUSK

By Nur Faizah

This study was carried out to investigate the effect of alumina on hardness characteristics, and structure of cordierite. Silica obtained from rice husk through sol-gel method, while alumina and magnesium were obtained from Sigma-Aldrich. Cordierite was synthesized by the solid state method and sintered at 1200°C. The measurement results revealed that the addition of alumina on cordierite can increased both hardness and porosity, and decrease density. X-Ray Diffraction (XRD) showed the existence of vased structures such as cristobalite, corundum, cordierite, spinel, and periclase. Along the increase of alumina content, hence increases also the mass fraction of corundum structure on sample.

PENGARUH PENAMBAHAN ALUMINA (Al2O3) (0, 10, DAN 15 wt%) TERHADAP KARAKTERISTIK KEKERASAN DAN STRUKTUR CORDIERITE(2 MgO.2 Al2O3.5 SiO2) BERBASIS SILIKA SEKAM

PADI

Oleh NUR FAIZAH

Skripsi

Sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar SARJANA SAINS

Pada Jurusan Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG 2016

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Jakarta pada 21 Maret 1993 dan merupakan anak pertama dari pasangan Bapak Ahmad Zaekhan dan Ibu Eko Winingsih.

Penulis menempuh pendidikan Taman Kanak-kanak (TK) di TK Al Azhar Simpang Bandar Sri Bhawono pada tahun 1998-1999, pendidikan Sekolah Dasar (SD) di SD Negeri 1 Sri Menanti Bandar Sri Bhawono pada tahun 1999-2005, pendidikan Sekolah Menengah Pertama (SMP) di SMPN 1 Bandar Sri Bhawono, dan pendidikan Sekolah Menengah Atas (SMA) di SMA Teladan Way Jepara. Penulis diterima di Universitas Lampung, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Jurusan Fisika pada tahun 2011 melalui Ujian Mandiri.

Selama menjadi mahasiswa, penulis pernah mengikuti organisasi Himpunan Mahasiswa Fisika periode 2011-2012, dan pernah mengikuti organisasi Rohani Islam Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam periode 2011-2012. Selain itu penulis juga aktif sebagai pengurus dalam organisasi BEM Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam periode 2013-2014. Penulis juga pernah melakukan Praktik Kerja Lapangan di LIPI Tanjung Bintang, Lampung Selatan

pada tahun 2014 dengan judul “PROSES PEMURNIAN PASIR KUARSA (SiO2) SEBAGAI BAHAN BAKU INDUSTRI KACA”. Selain itu, penulis pernah menjadi asisten Praktikum Fisika Dasar I tahun 2013/2014, asisten Praktikum Fisika Dasar I tahun 2014/2015, asisten Praktikum Komposit tahun 2015/2016, dan asisten PraktikumSol Geltahun 2015/2016.

PERSEMBAHAN

Kupersembahkan karya ku ini kepada :

“Kedua orang tua ku yang telah mendukung dengan pengorbanan do’a yang tulus

untuk keberhasilan anaknya, dan adikku yang selalu memberi ku kobaran semangatserta do’anya yang tulus untuk keberhasilan mbak”

“Keluarga besar, sahabatseperjuangan sekolah mulai dari SD sampai dengan

bangku kuliah, timcordieriteyang telah banyak membantu dan memberi

dukungan kepada ku”

“Dosen PA(Bapak Prof. Warsito D.E.A.Ph.D) yang selalu memotivasiku, Dosen

Pembimbing Skripsi (Bapak Prof. Simon Sembiring, Ph.D, dan Bapak Rudy T.M Situmeang, Ph.D) yang telah banyak membantuku, seluruh dosen fisika yang dengan tulus memberikan ilmunya kepadaku, dan kawan-kawan seperjuangan

MOTO

“ Kesadaran bahwa anda belum tahu semuanya, maka akan membuka peluang untuk

berkembang. Sebaliknya merasa sudah tahu akan semuanya, maka akan menutup diri

dari perbaikan diri” ( Nur Faizah )

“Apa saja yang menimpa mu adalah yang disebabkan oeleh perbuatan mu sendiri (Q.S. Asy-Syuura: 30) Apa saja bencana yang menimpa mu maka dari kesalahan dirimu

sendiri (Q.S. An-Nisa: 7)”

“Belajarlah dari masa lalu, hiduplah untuk masa depan. Yang terpenting adalah tidak berhenti bertanya “

( Albert Einstein, Ilmuwan Fisika )

“Bersabarlah kepada setiap orang, tetapi lebih bersabarlah kepada dirimu sendiri. Janganlah gelisah karena ketidaksempurnaanmu, dan bangunlah selalu dengan perkasa

dari suatu kejatuhan“ ( HR. Ibnu Hibban )

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahi robbil’alamin. Puji syukur kehadirat Allah SWT yang selalu memberikan rahmat dan hidayah-Nya kepada kita semua serta selalu memberikan kesempurnaan akal fikiran kepada hamba-Nya sehingga penulis bisa menyelesaikan penelitian ini. Shalawat serta salam selalu tercurah untuk Nabi Muhammad SAW, keluarga, sahabat, dan para pengikutnya.

Skripsi ini disusun berdasarkan hasil penelitian berjudul “Pengaruh Penambahan Alumina (Al2o3) (0, 10, Dan 15 Wt%) Terhadap Karakteristik Kekerasan Dan Struktur Cordierite (2 MgO.2 Al2O3.5 SiO2) Berbasis Silika Sekam Padi” dan berisi paparan tentang pengaruh suhu sintering terhadap fungsionalitas, struktur, dan sifat mekanik (kekerasan) sampel.

Penulis sangat menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih jauh dari sempurna dan masih memiliki kekurangan. Untuk itu penulis mengharapkan saran dan kritik pembaca guna perbaikan pada masa mendatang. Dalam penulisan skripsi ini juga penulis mengucapkan terima kasih kepada berbagai pihak yang telah membantu penulis dalam pengambilan data dan penyelesaian skripsi ini. Akhir kata, semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua. Aaamiiin

Bandar Lampung, Juni 2016 Nur Faizah

SANWACANA

Dengan ketulusan hati penulis mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang telah mendukung dan membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.

Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada:

1. Bapak Prof. Simon Sembiring, Ph.D selaku pembimbing pertama, yang telah memberikan bimbingan, nasehat, dan bersedia meluangkan waktu selama proses penelitian hingga penyusunan skripsi ini.

2. Bapak Rudy T.M Situmeang, Ph.D selaku pembimbing kedua, atas kesediaan waktunya dalam memberikan bimbingan, nasehat serta saran dalam penyusunan skripsi ini.

3. Penguji Bapak Drs. Pulung Karo-Karo, M.Si yang telah memberikan arahan, kritik, dan saran kepada penulis dalam menyempurnakan skripsi ini

4. Dr. Yanti Yulianti, selaku Ketua Jurusan Fisika FMIPA Universitas Lampung atas kritik dan saran kepada penulis dalam menyempurnakan skripsi ini.

5. Bapak Prof. Warsito, DEA, Ph.D, selaku Pembimbing Akademik yang telah memberikan nasehat dan bimbingannya selama penulis menimba ilmu di Fisika Universitas Lampung.

6. Seluruh dosen jurusan Fisika yang telah memberikan ilmunya dengan tulus.

7. Mama Eko Winingsih, Bapak Ahmad Zaekhan, dan adikku Laylys Sa’adah yang selalu sabar, senantiasa mendengarkan keluhan serta mendo’akan keberhasilan. Terimakasih juga atas segala pengorbanan yang telah diberikan.

8. Sahabat- sahabat seperjuangan penelitian: Dita, Nesya, Nindy, Shella, dan Umi yang saling memberikan semangat dan dukungan agar tercapainya proses penelitian dengan optimal.

9. Teman- teman seperjuangan Fisika Material 2011 terutama Desty, Ayu, Ulil, Laras, Nika, Luluk, Heri, Hendri, dkk atas kerja sama dan dukungannya.

10. Teman- teman Fisika Instrumen 2011 terutama Anisa Dwi A, Rizki Yara Exsa N, Shinta Yunia, Naila, Rini, dkk atas dukungan dan semangatnya

11. Seluruh teman-teman seperjuangan Fisika 2011 atas motivasi, semangat, dan pelajaran hidupnya

12. Sahabat- sahabat ku sedari kecil: Titut, Derna, Meri, Nanda, Linda Okta, Linda Sari, Ivo, Eva, Wiwin, Desi Ani, dan Ajeng yang senantiasa ada waktu untuk membagi keluh kesah

13. Keluarga Kostan ku tersayang : Reni Asmarani(Asrama Padang Lama), Rita Laras, Novia, Ari, Exsa, Shinta (Asrama Andika), Devika, Kiki, Nida, Ela, Mba Ratna, Ibu Kostan/ Ibu Aisyah (Asrama An-nisa) atas dukungannya selama tinggal bersama

14. Seluruh pihak yang telah ikut serta membantu yang tidak dapat disebutkan satu persatu

Penulis menyadari atas segala kekurangan dalam penulisan skripsi ini, oleh karena itu kritik dan saran yang membangun sangat diharapkan penulis agar lebih baik lagi kedepannya. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi kita semua. Aaamiiin.

Bandar Lampung, Juni 2016

Penulis Nur Faizah

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR ISI ……… i

DAFTAR GAMBAR ………. iv

DAFTAR TABEL ………..vi

I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang ……….. 1

B. Rumusan Masalah ……….. 4

C. Tujuan Penelitian ……….. 4

D. Batasan Masalah ……….. 5

E. Manfaat Penelitian ……….. 5

F. Sistematika Penulisan………..5

II. TINJAUAN PUSTAKA A. KeramikCordierite ……….… 7

1. Keunggulan KeramikCordierite……….. 8

2. StrukturCordierite……….9

3. SintesisCordierite………..9

B. Pengaruh Penambahan Alumina TerhadapCordierite………….. 10

C. Silika Sekam Padi ………. 11

1. Definisi Silika ………. 11

2. Klasifikasi Silika ………... 12

3. Penggunaan Silika Sekam Padi ………... 13

D. Alumina ………...… 13 1. Aplikasi Alumina ………..….. 14

2. Struktur Alumina ………..……. 14

E. Proses Sintering ………..…….. 16

F. Analisa Struktur

2. AnalisisRietveld ………..………….. 18

3. Penghalusan (refinement) ………..…………..…19

4. Keluaran(output)………..……….…20

G. Perangkat Lunak (Software)GSAG (General Structure Analysis System)………..………... 21

H. Karakterisasi Material Keramik 1. Kekerasan(Vickers Hardness, Hv)………..……….. 23

2. Densitas dan Porositas ………..………... 23

3. Penyusutan(Shrinkage) ………..………. 24

III. METODOLOGI PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian………..……….. 25

B. Alat dan Bahan ………..……… 25

C. Prosedur Percobaan 1. Preparasi Sampel………..……… 26

a. Ekstraksi silika dari sekam padi…..……… 26

b. Pembuatan bubuk cordierite (Temperatur 1200oC) ...…….27

c. Pembuatan cordierite dengan penambahan alumina ..……27

d. Pencetakan pelet ………..……. 28

e. Sintering ………..…….. 28

2. Penyusutan (Shrinkage) ………..……….29

3. Densitas dan Porositas ………..………..29

4. Karakterisasi ………..…………. 30 Analysis System)………..………33

D. Diagram Alir Penelitian 1. Preparasi dan Ekstraksi Sekam Padi ………..………..36

2. PreparasiCordierite………..……….38

3. Preparasi PaduanCordierite-Alumina …..………38

4. Pembentukkan Pelet ………..………...39

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Pengantar ………..……… 40 B. Hasil Ekstraksi Silika Sekam Padi ……..………. 40 C. Hasil PaduanCordierite-Alumina …..………. 42 D. Karakterisasi ………..…..………. 44 1. Karakterisasi Sampel denganX-Ray Diffraction(XRD).….44 a). Analisis Kualitatif dengan PCPDFWIN………….…... 44

a. Kekerasan (hardness)………..………..30 b. Karakterisasi menggunakanX- Ray Diffraction..………... 32

c. Analisis kualitatif dengan PCPDFWIN ……..…………. 32

b). Analisis Kuantitatif dengan GSAS (General Structure Analysis System) ………..…….... 47

2. Hasil Kuat Uji Kekerasan(hardness) ……….... 51

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan ………..…….... 56

B. Saran ………..……..….. 57

DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1. Bentuk Keramik dan Mikrostruktur Poros ………. 8

2. Sistem kristalcordierite ………...9

3. Struktur Silika Tetrahedral ………. 12

4. Struktur kristal alumina ………. 15

5. Prinsip sintering (a) sebelum sintering, (b) setelah sintering……..…. 16

6. Difraksi Sinar-X ………. 18

7. Rangkaian AlatMagnetic Stirreryang Digunakan………. 28

8. Skema Sintering yang dilakukan ………..29

9. Microhardness tester ………..31

10. Diagram alir pembuatan bubuk silika ………. 37

11. Diagram alir pembuatan bubukcordierite ………..38

12. Diagram alir pembuatan bubuk paduancordierite-alumina………… 38

13. Diagram alir pembuatan dan karakterisasi sampelcordierite dengan penambahan alumina ...………..39

14. (a) Proses pemanasan sekam padi dengan larutan KOH 5% (b) Ekstraksisolsekam padi ……...……….. 41

15. (a)gelsilika sebelum dicuci (b)gelsilika setelah dicuci………. 42

16. Bubuk silika ………. 42

17. Bubukcordierite ………43

18. Bubuk paduancordierite-alumina ………. 43

19. (a) sampel sebelum disintering (b) sampel setelah disintering………. 44

20. Grafik pola difraksi sinar-X sampel cordierite dengan penambahan alumina 0, 10, dan 15wt% berbasis silika sekam padi dengan S : Spinel (MgAl2O4), K: Kristobalit (SiO2), A: ∝Alumina (Al2O3)

(corundum), C: Cordierite (2MgO.2Al2O3.5SiO2), dan P: Periclase

(MgO) ………. …45

21. Plot keluaran hasil penghalusan pola difraksi sinar-x sampel cordierite dengan penambahan alumina 0 wt% dengan panjang gelombang = 1,541874 Å ……….48

22. Plot keluaran hasil penghalusan pola difraksi sinar-x sampel cordierite dengan penambahan alumina 10 wt% dengan panjang gelombang = 1,541874 Å ……….49

23. Plot keluaran hasil penghalusan pola difraksi sinar-x sampel cordierite dengan penambahan alumina 0 wt% dengan panjang gelombang = 1,541874 Å ……….49

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1. Sifat Fisis dan Mekanik dari keramikcordierite………... 9

2. Sifat-sifat dari - Al2O3 ………...15 3. Komposisi massa campurancordieritedan alumina…..….………….. 43

4. Parameter Struktur HasilRefinementsampelcordieritedengan

penambahan alumina C0, C10, dan C15………..……..……. 50

5. Data perhitungan hasil penghalusan dengan metoderietveldpada sampelcordieritedengan penambahan alumina 0, 10, dan 15 wt% berbasis silika sekam padi………..……..……….51

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Keramik cordierite salah satu fase bagian dalam sistem (2MgO.2Al2O3.5SiO2).

Cordierite adalah keramik yang memiliki sifat mekanik, termal, dan dielektrik yang lebih baik dibandingkan keramik lainnya. Selain itu, keramik cordierite memiliki sifat yang tahan pada temperatur tinggi, tahan korosi terhadap bahan kimia, memiliki kekerasan yang tinggi sehingga tahan abrasi, bersifat isolator listrik, resistivitas tinggi ( > 1012_Ω cm), stabilitas kimia, ketahanan api tinggi dan kekuatan mekanik yang tinggi (Zhu dan Wang, 2007).

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan mengenai karakteristik silika sekam padi dengan teknik sintering (Sembiring dan Karo Karo, 2009) menyimpulkan bahwa silika dapat dikendalikan oleh: jenis kekristalan yang variatif, ukuran partikel, luas permukaan dengan tingkat homogenitas tinggi dan kestabilan termal yang variatif. Silika sekam padi dapat diekstraksi dengan kelarutan silika amorf yang besar dalam larutan alkalis seperti KOH, Na2CO3, atau NaOH, dan

pengendapan silika terlarut menggunakan asam, seperti asam klorida, asam sitrat, dan asam oksalat. Dengan prosedur ini, padatan silika dengan kemurnian sekitar 93% dapat diperoleh (Ginting Suka dkk, 2008).

2

Pada umumnya, keramik cordierite dapat disintesis dengan menggunakan bahan dasar silika mineral seperti fumed silika, kaoline [Al2SiO5(OH)4], maupun

tetraethylorthosilicate (TEOS) dengan metode reaksi padatan (solid state reaction), dan metode sol gel (Kurama dan Kurama, 2006). Metode sol gel merupakan salah satu metode sintesis nanopartikel yang cukup sederhana dan mudah yaitu proses suspensi koloid dari bahan anorganik yang termasuk dalam logam alkosida ke bentuk padatan seperti keramik dan gelas (Sembiring, 2014). Sedangkan dengan metode padatan merupakan metode konvensional yang digunakan dalam mensintesis cordierite dimana oksida pembentuk cordierite direaksikan melalui proses sintering pada temperatur pembentukan kristal cordierite.Pada penelitian yang telah dilakukan oleh (Kurama dan Kurama, 2008) menunjukkan bahwa pembentukkan cordierite dengan metode ini terjadi pada temperatur 1350oC dengan bahankaoline-alumina-talc.

Sumber bahan oksida-oksida pembentuk cordierite banyak dijumpai pada bahan-bahan alam di Indonesia, seperti sumber MgO dapat diperoleh dari bahan-bahan bahan-bahan magnesit (MgCO3), sumber Al2O3 dapat diperoleh dari alumina, sedangkan SiO2

dapat diperoleh dari pasir kuarsa, dan sekam padi (Kobayashi, 2000). Cordierite juga dapat disintesis menggunakan bahan dasar silika mineral sepertifumedsilika, kaolinite, maupun tetraethylorthosilicate (TEOS) dengan beberapa teknik antara lain, teknik reaksi padatan (solid-state reaction), teknik sol-gel, teknik melting, seperti yang dikemukakan oleh Kurama dan Kurama, (2006), Kobayashi, (2000), Kurama dan Ozel, (2006).

1300°C-3

1400°C melalui metode ekstraksi sol-gel (Naskar, 2005) dan melalui reaksi padatan oksida-oksida pada temperatur 1100°C-1200°C (Charles, 2001). Cordierite mempunyai sifat yang cukup stabil dan tahan terhadap temperatur tinggi hingga 1300°C, memiliki kekuatan mekanik yang lebih tinggi dibandingkan dengan keramik porselin, koefisien termal ekspansi rendah yaitu sekitar (2-3) x 10-6 o_{C, sehingga memiliki sifat termal shock (ketahanan kejut) yang sangat baik}

(Zhu dan Wang, 2007). Pada penelitian ini, keramik cordierite akan dipadukan dengan alumina.

Pada sintesis cordieritedengan penambahan alumina akan menghasilkan material paduan yang memiliki sifat-sifat seperti termal ekspansi yang rendah, menurunkan koefisien, mempertinggi ketahanan terhadap kekuatan mekanik, penyusutan dan bulk density akan menurun, serta densitas akan meningkat (Ye li et al, 2014). Cordierite yang dipadukan oleh Al2O3 disintering pada temperatur 1200oC

(Pinero et al, 1992). Pada temperatur 1200oC menyebabkan terjadinya kristalisasi cordierite hexagonal. Dikarenakan menggunakan temperatur yang tinggi, maka keramik cordierite yang dipadukan dengan alumina memiliki porositas yang tinggi, penurunanmodulus rupture (MOR), menurunkan nilai densitas, serta nilai kekerasan dan kuat tekan yang besar (Salwa et al, 2007). Cordierite dengan paduan alumina ini dapat diaplikasikan dalam pembuatan hot plate, roller klin, crucible dan lining brick (Zhu et al, 2007). Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan oleh (Sijabat, 2007) menunjukkan bahwa semakin besar komposisi alumina dalam paduan cordierite, maka akan meningkatkan kekerasan. Reaksi Cordierite+ korundum ( -Al2O3) dapatreversibeldengan reaksimullite +spinel,

4

Dalam penelitian ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh penambahan alumina (Al2O3) 0 wt%, 10 wt%, dan 15 wt% terhadap karakteristik keramik cordierite.

Karakteristik strukturnya dilakukan dengan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD). Selanjutnya dilakukan analisis sifat-sifat fisis (densitas, porositas) dengan menggunakan metode Archimedes, dan sifat mekanik (kekerasan) dengan menggunakan metodeVickers Hardness.

B. Rumusan Masalah

Dikaitkan dengan gagasan penelitian di atas, masalah yang diteliti/ dipelajari antara lain:

1. Bagaimana pengaruh keramik cordierite dengan penambahan alumina (Al2O3) terhadap strukturcordierite?

2. Bagaimana pengaruh penambahan alumina (Al2O3) 0 wt%, 10 wt% dan 15

wt% terhadap kekerasan pada keramikcordierite?

3. Bagaimana kaitan antara sifat mekanik (kekerasan) dengan strukturcordierite setelah penambahan alumina?

C. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan penelitian yang digunakan antara lain:

1. Mengetahui pengaruh penambahan alumina 0 wt%, 10 wt%, dan 15 wt% terhadap struktur cordierite.

2. Mengetahui pengaruh penambahan alumina (Al2O3) 0 wt%, 10 wt % dan 15

5

3. Mengetahui kaitan antara sifat mekanik (kekerasan) dengan struktur cordieritesetelah penambahan alumina.

D. Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian ini antara lain:

1. Silika dari sekam padi diekstraksi dengan larutan KOH 5% dan HCl 10%. 2. Keramik Cordierite akan disintesis dengan bahan dasar silika (SiO2) dari

sekam padi, Magnesium Oksida (MgO), dan Alumina (Al2O3).

3. Penambahan alumina padacordierite sebesar 0 wt %, 10 wt %, dan 15 wt % dan disintering pada temperatur 1200oC.

E. Manfaat Penelitian

Dikaitkan dengan keberadaan sekam padi, hasil penelitian ini memiliki manfaat antara lain:

1. Mengurangi permasalahan penanganan sekam padi sebagai limbah

2. Pemanfaatan silika sebagai peningkatan nilai tambah dari bidang pertanian 3. Menambah wawasan dan pengetahuan tentang proses pembuatan keramik

cordierite yang disintesis dari silika sekam padi dan penambahan alumina (Al2O3) 0 wt%, 10 wt%, dan 15 wt% pada keramik cordierite serta

karakterisasinya

4. Sebagai sumber informasi tentang karakterisasi yang meliputi struktur alumina (Al2O3) yang disintesis dari silika sekam padi

6

BAB I PENDAHULUAN

Berisi paparan tentang latar belakang masalah, rumusan masalah, tujuan penelitian, batasan masalah, manfaat penelitian, dan sistematika penulisan. BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Berisi paparan tentang informasi literatur yang berkaitan dengan Alumina (Al2O3), keunggulan keramik cordierite, sifat-sifat bahan baku

cordierite, struktur cordierite, sintesis cordierite, aplikasi alumina, struktur alumina, proses sintering, karakterisasi material keramik (densitas dan porositas, kekerasan), dan analisa struktur (difraksi sinar-X).

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

Berisi informasi tentang alat dan bahan, prosedur penelitian meliputi: preparasi sekam padi, ekstraksi silika sekam padi, pembuatan cordierite, penambahan paduan Alumina (Al2O3) terhadap cordierite, peletisasi,

sintering, dan karakterisasinya. BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Berisi paparan tentang hasil penelitian yang diperoleh secara detail. BAB V KESIMPULAN DAN SARAN.

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. KeramikCordierite

Cordierite merupakan salah satu material dengan struktur silika yang bervariasi, diantaranya entatite, magnesium silicate.Cordierite memiliki kandungan silika paling tinggi dan stabil yang secara luas telah diaplikasikan di berbagai industri seperti: industri gelas, industri keramik dan industri elektronik sebagai isolator panas dan listrik. Hal ini dikarenakan cordierite memiliki kestabilan termal dan daya tahan terhadap zat kimia yang tinggi serta koefisien termal rendah yakni

sekitar 2x10-6–3x10-6°C-1(Sembiring dan Karo Karo, 2009).

Mekanisme pembentukkan cordierite melalui reaksi padatan oksida-oksida pada temperatur tinggi sekitar 1100-1200oC. Reaksi pembentukkan senyawacordierite sebagai berikut:

2MgO + 2Al2O3+ 5SiO2 2MgO. 2Al2O3. 5SiO2 (Petrovic et al,

2001).

Keramik cordierite mempunyai sifat mekanik, sifat termal, dan dielektrik yang baik. Hal ini disebabkan elektron valensi dari atom logam pindah secara tetap ke atom oksigen, membentuk ion O2- atau disebut unsur logam. Unsur logam ini dapat melepas elektron kulit luar dan mengikatnya pada non logam. Akibatnya

8

elektron-elektron tersebut menjadi isolator listrik dan isolator kalor yang baik. Ion Al3+dari Al2O3 kehilangan semua elektron valensi yang membawa muatan logam

aluminium. Elektron-elektron tersebut kemudian diikat oleh ion oksigen (Charles, 2001).

1. Keunggulan KeramikCordierite

Keramikcordierite memiliki keunggulan dalam sifat termalnya sehingga material cordierite banyak digunakan sebagai material tahan pada temperatur tinggi (refraktori) untuk kelengkapan tunggu pembakaran sebagai gas filter buang dan sebagai bahan penyangga katalis untuk filter gas beracun (Kirsever et al, 2015).

Di samping itu juga, cordierite memiliki sifat isolator listrik yang baik sehingga dapat dipergunakan sebagai substrat elektronik dan bahan penyangga heating element. Keramik cordierite memiliki sifat unik yakni: ukuran pori seragam dan luas permukaan yang tinggi, tahan terhadap ketahanan kimia (asam dan basa) yang baik, tahan pada temperatur tinggi, dan memiliki porositas tinggi.

Gambar 1. Bentuk Keramik dan Mikrostruktur Poros

Sumber: HPTehnical Ceramics, Kenilworth Works Denby Street Sheffield S2 4QL, UK,

9

Tabel 1. Sifat Fisis dan Mekanik dari keramikcordierite(Charles, 2001)

2. StrukturCordierite

Secara umum, semua logam dan keramik memiliki bentuk struktur kristal seperti Al2O3, MgO, CaO, Fe. Cordierite memiliki rumus 2 MgO. 2 Al2O3. 5 SiO2,

dengan presentase mol terbesar SiO2 sebagai penyusun pembentuk cordierite.

Skema kristalcordieritedapat dilihat pada Gambar 2.

Gambar 2. Sistem kristalcordierite

a = 17,149; b = 9,759; c = 9,300; = = = 90o(Angel dan Prewit, 1986).

3. SintesisCordierite

Pembuatan dan karakterisasi bahan keramik cordierite untuk menghasilkan sifat-sifat yang diinginkan dapat menggunakan bahan dasar silika mineral seperti fumed silika, kaolinite, maupun TEOS (tetraethylortosilicate) dengan beberapa teknik

Sifat- sifat dari material keramik cordierite

Nilai Satuan Densitas, 2,00- 2,53 g/ cm3 Kuat Patah, MOR 120- 245 Mpa

Kekerasan, Hv 700- 800 Kgf/mm2 Koef. Termal Ekspansi, (25- 1000OC) 2 x 10-6_{- 3 x 10}-6 O_C-1

10

diantaranya teknik reaksi padatan (solid-state reaction) (Osborn, dan Muan., 1960), tekniksol gel,teknikmelting(Courtney T.H., 1990).

Penelitian sebelumnya (Sembiring, 1990) menunjukkan bahwa cordierite juga dapat dihasilkan dari mineral yang terdapat di Indonesia yaitu bentonite dengan penyusun utamanya monmolironite sebanyak 85, 90% dan dapat sebagai pengganti SiO2 dan Al2O3. Penelitian lain juga telah dilakukan (James, 1988)

dalam mensintesis cordierite dengan bahan baku bohmite (AlOOH), larutan (MgNO3)2 dan silika SiO2 dengan ukuran partikel yang berbeda. Hasil yang

diperoleh menunjukkan bahwa cordierite terbentuk melalui reaksi MgAl2O3

spinel dengancristobalite.

B. Pengaruh Penambahan Alumina TerhadapCordierite

Pada sintesis cordieritedengan penambahan alumina akan menghasilkan material paduan yang memiliki sifat-sifat seperti termal ekspansi yang rendah, menurunkan koefisien, mempertinggi ketahanan terhadap kekuatan mekanik, penyusutan dan bulk density akan menurun, serta densitas akan meningkat (Ye li et al, 2014). Pembentukan struktur atau fase pada cordierite-alumina memiliki perbedaan bergantung pada temperatur, waktu sintering, kemurnian dan komposisi bahan. Menurut penelitian (Pinero et al, 1992) berdasarkan hasil differential thermal analysis (DTA) dan X-Ray Diffraction (XRD) menunjukkan bahwa pada temperatur 850-980°C, terdapat kehadiran fasa μ-cordierite (hexagonal) dengan

sifat metastabil pada temperatur rendah, dan fase α-cordierite (orthorhombic)

11

juga diperoleh pada penelitan (Salwa et al, 2007) yang terdapat kehadiran fasa lain

yang lebih dominan yaitu α-Al2O3(corundum) pada temperatur 1100°C selama 3

jam. Sedangkan menurut (Marghussian et al, 2009) dengan bertambahnya persentase alumina dan temperatur sintering, akan muncul fase baru yaitu mullite pada suhu 1045-1055°C.

Menurut penelitian yang dilakukan (Salwa et al, 2007), bahwa penambahan alumina pada keramik cordierite sangat efektif menurunkan nilai konstanta dielektrik, dikarenakan semakin tinggi nilai presentase dari penambahan alumina maka nilai konstanta dielektriknya semakin menurun. Sehingga bahan akan semakin isolator. Dengan menggunakan temperatur tinggi, maka keramik cordierite yang dipadukan dengan alumina memiliki nilai porositas yang tinggi, penurunan modulus rupture (MOR), menurunkan nilai densitas, serta meningkatkan nilai kekerasan dan kuat tekan.

Berdasarkan penelitian (Sijabat, 2007) untuk penambahan alumina dengan persentase di atas 50% pada temperatur 1300°C, nilai densitas mengalami penurunan dengan nilai penurunan yang kecil, sementara nilai dari porositas meningkat. Nilai porositas maksimum yang diperoleh sebesar 34.38%, sedangkan nilai densitas terkecil adalah 2.77 gr/cm3pada penambahan 90% Al2O3.

C. Silika Sekam Padi 1. Definisi Silika

12

yang dapat diperoleh dari silika mineral, dan sintesis kristal. Silika mineral adalah senyawa yang banyak ditemui dalam bahan tambang yang berupa mineral seperti pasir kuarsa, granit, feldspar yang mengandung kristal-kristal silika, dan sekam padi (Goren et al, 2005). Selain terbentuk secara alami, silika juga dapat dibentuk dengan mereaksikan silikon dengan oksigen atau udara pada temperatur tinggi (Kalapathy et al, 2000). Diketahui bahwa satuan struktur primer silika adalah tetrahedron SiO4 dimana satu atom silika dikelilingi oleh empat atom oksigen.

Gaya-gaya yang mengikat tetrahedral ini berasal dari ikatan ionik dan kovalen sehingga ikatan tetrahedral ini kuat (Vlack dan Djaprie, 1985).

2. Klasifikasi Silika

Silika terbentuk melalui ikatan kovalen yang kuat serta memiliki struktur dengan empat atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral disekitar atom pusat yaitu atom silikon.

Gambar 3. Struktur Silika Tetrahedral

Pada umumnya silika merupakan bentuk amorfterhidrat, namun bila pembakaran berlangsung terus-menerus pada temperatur di atas 650oC maka tingkat kristalinitasnya akan cenderung naik dengan terbentuknya fasa quartz, crystobalite,dantridymite(Hara, 1986). Bentuk strukturquartz, crystobalite,dan

13

tridymite merupaka jenis kristal uatama silika yang memiliki stabilitas dan kerapatan yang berbeda. Struktur kristal quartz, crystobalite, dan tridymite memiliki nilai densitas masing-masing sebesar 2,65 x 103kg/m3, 2,27 x 103kg/m3 dan 2,23 x 103kg/m3(Brodic dan Guille, 1989).

3. Penggunaan Silika Sekam Padi

Penggunaan silika pada industri zaman ini semakin meningkat terutama dalam penggunaannya sebagai bahan adsorben dalam semen, membran hibrid, sebagai gelas, sebagai keramik, dan sebagai bahan katalis. Silika dapat diperoleh dari bahan organik maupun bahan anorganik. Untuk bahan anorganik, silika dapat diperoleh dari silika fumed, tetraethylorthosilicate (TEOS), dan tetramethylorthosilicate (TMOS) yang akan direaksikan melalui hidrolisis atau alkoholisis dalam metodesol gel.Untuk bahan organik, silika dapat diperoleh dari sekam padi, pasir kuarsa (Sembiring, 2014).

D. Alumina

Alumina (aluminium oksida) merupakan senyawa yang terdiri dari aluminium dan oksigen, sehingga sering disebut sebagai senyawa oksida logam. Aluminium oksida adalah keluarga dari senyawa anorganik dengan rumus kimia Al2O3 yang

merupakan oksida amphoteric dan umumnya disebut sebagai alumina atau korundum. Korundum adalah bentuk kristal alumina yang terjadi secara alami. Alumina tidak larut dalam air dan hanya sedikit larut dalam asam kuat dan larutan alkali (Ayral, 1988).

14

Alumina memiliki titik lebur yang tinggi, kekerasan yang tinggi dan kekuatan mekanik yang tinggi, meskipun kekuatan mekanik dan ketahanan kejut temperatur berkurang pada temperatur di atas 1000oC karena koefisien ekspansi termal alumina yang relatif besar. Stabilitas kimia yang baik pada alumina menyebabkan ketahanan terhadap korosi tinggi. Alumina memiliki ikatan ion yang kuat, memiliki kekuatan mekanik, kekakuan, kekerasan yang tinggi, sangat tahan terhadap serangan kimia dari asam kuat dan alkali temperatur tinggi, sifat isolasi yang sangat baik, koefisien ekspansi termal yang rendah, dan konduktivitas termal yang baik, serta biokompatibilitasnya baik (Kostorz, 1988).

1. Aplikasi Alumina

Produk alumina cenderung multi fase yaitu terdiri dari beberapa fase alumina yang disebut korundum. Alumina berfungsi sebagai penyangga katalis pada industri katalis. Alumina secara luas digunakan untuk menghilangkan air dari aliran gas. Sebagai abrasif, alumina digunakan untuk kekerasan dan kekuatan. Isolasi untuk tungku temperatur tinggi sering dibuat dari alumina dengan variasi persentase silika yang tergantung pada tingkat temperatur material (Davidge, 1992).

2. Struktur Alumina

Alumina mempunyai struktur kristal tumpukan padat heksagonal (Heksagonal Closed Packed = HCP), bentuk struktur yang paling stabil pada suhu tinggi. Kation (Al+3) menempati 2/3 bagian dari sisipan oktahedral, sedangkan anion (O-2) menempati HCP. Bilangan koordinasi dari struktur korundum ( - Al2O3)

15

ion Al+3 untuk mencapai muatan yang netral. Struktur kristal alumina diperlihatkan pada Gambar 4.

(a) (b)

Gambar 4. Struktur kristal alumina (a) amorf (b) - Al2O3 (Torrecillas et al,

1999).

Senyawa alumina bersifat polymorph yang diantaranya adalah struktur -Al2O3

(korundum) dan - Al2O3. Transformasi dari fase pada temperatur di atas

1000o_{C menghasilkan struktur berukuran mikro dengan derajat hubungan}

porositas yang tinggi. Perubahan bentuk termasuk irreversibel dan bentuk -polymorphnya stabil dengan titik lebur 2050oC (Clifon et al, 2000). Alumina tergolong bahan yang bersifat polimorfi, memiliki beberapa struktur kristal tetapi dengan formula yang sama yaitu Al2O3. Macam-macam dari alumina antara lain

- Al2O3, -Al2O3,dan - Al2O3(corundum). Dari ketiga macam alumina tersebut

yang paling stabil strukturnya yakni - Al2O3(corundum). Alumina ini memiliki

beberapa sifat yakni:

Tabel 2. Sifat-sifat dari - Al2O3 (Charles, 2001)

Parameter Besaran

Densitas 2,9- 3,1 g/cm3

Titik lebur 2020o_C

Kuat patah 160- 200 Mpa

KekerasanVickers 1200- 1600 kgf/ mm2

Koefisien termal ekspansi 7- 8 x 10-6 o_C-1 Hambatan jenis, suhu ruang 1012_{ohm cm}

16

E. Proses Sintering

Sintering adalah suatu proses pembakaran keramik setelah melalui proses pencetakan (peletisasi) sehingga diperoleh suatu produk keramik yang kuat dan lebih padat. Temperatur sintering sangat tergantung pada jenis bahan keramik yang dipergunakan. Faktor yang menentukkan proses dan mekanisme sintering antara lain: jenis bahan, komposisi, bahan pengotor, dan ukuran partikel. Proses sintering ini dapat berlangsung bila: adanya transfer materi antara butiran yang disebut proses difusi, dan adanya sumber energi yang dapat mengaktifkan transfer materi untuk menggerakkan butiran sehingga terjadi kontak dan ikatan yang kuat. Prinsip-prinsip yang melandasi proses sintering ditunjukkan pada Gambar 5.

Gambar5. Prinsip sintering (a) sebelum sintering, (b) setelah sintering (Vlack, 1991).

Terdapat tiga tahapan dalam proses sintering yaitu tahap awal, tahap intermedier, dan tahap akhir. Secara mikrostruktural pada keadaan awal terdapat pemuaian, belum terjadi proses sintering dan susunan patikel tidak berubah. Pada tahap intermedier ukuran kaitan antar butir tumbuh dan porositasnya menurun dikarenakan partikel-partikel saling mendekat. Tahap akhir ditandai dengan peubahan pori dari bentuk pipa menjadi bulat, ukuran butir meningkat dan laju penyusutan pori lebih kecil (Vlack, 1991).

17

Mekanisme proses perpindahan materi (difusi) selama sintering dapat berlangsung melalui difusi volum, difusi permukaan, difusi batas butir, difusi secara penguapan dan kondensasi. Tiap-tiap mekanisme difusi akan memberikan efek terhadap perubahan sifat fisis bahan setelah sintering antara lain perubahan densitas, porositas, penyusutan, dan pembesaran butir. Umumnya peningkatan densitas, pengurangan pori, dan penyusutan disebabkan karena adanya difusi volum dan difusi batas butir. Faktor-faktor yang dapat mempercepat laju sintering antara lain: ukuran partikel, dan penggunaan aditif (Wiliam, 1991).

F. Analisa Struktur 1. Difraksi Sinar-X

Pengamatan struktur material keramik dilakukan dengan mengidentifikasi kristal atau fasa-fasa yang terbentuk dengan menggunakan difraksi sinar-X (XRD). Metode ini memegang peranan sangat penting untuk analisa padatan kristalin yaitu untuk meneliti ciri utama struktur kristal (parameter kisi) dan untuk mengetahui susunan atom dalam kristal, keberadaan cacat, ukuran butiran dan sub butiran, serta orientasi.

Berkas sinar-X yang sejajar dan monokromatik ditembakkan pada suatu permukaan material, maka atom-atom dalam kristal akan menyerap energi dan menghamburkan kembali sinar-X ke segala arah. Berkas sinar yang dihamburkan oleh atom adalah sefasa dan terjadi interferensi, gambaran berkas sinar-X yang mengenai bidang kristal diperlihatkan pada Gambar 7. Hubungan antara jarak

18

antar bidang, d dalam bidang kristal dengan sudut hamburan, memenuhi hukum Bragg dengan persamaan:

2 d sin = n ……….. (2.4) Dimana n adalah orde difraksi (bilangan bulat = 1,2, 3….) dan adalah panjang

gelombang sinar-X yang digunakan. Untuk menganalisa hasil analisa difraksi sinar-X dilakukan dengan cara membandingkan nilai d (jarak antara bidang kristal) dari hasil pengukuran dengan nilai d padaHanawalt File(Wiliam, 1991).

Gambar 7. Difraksi Sinar-X

Menurut W.L Bragg (1913) gelombang-gelombang datang pada atom akan dihamburkan oleh bidang-bidang atom yang sejajar. Atom-atom dalam kristal menghamburkan sinar-X kesegala arah akan tetapi dari efek interferensi penguatan (konstruksi) berkas difraksi hanya terjadi pada sudut tertentu. Sering juga digunakan istilah refleksi Bragg dikaitkan dengan kenyataan bahwa sudut datang sama dengan sudut pantul tetapi proses fisisnya bukanlah pemantulan, melainkan efek hamburan bersama (Kriven et al, 2004).

2. Analisis Rietveld

Analisis rietveld yaitu membaca kembali secara detail struktur dan komposisi sampel polikristalin dari data difraksi sinar-X atau neutron diffraction. Metode rietveld merupakan suatu metode yang menggunakan fungsi objektif dengan

19

meminimumkan selisih antara data intensitas perhitungan dengan data intensitas pengamatan melalui pola difraksi. Proses penghalusan dilakukan melalui metode least square menggunakan logaritma Newton-Rapson. Keuntungan dari metode ini adalah dapat menangani puncak yang berhimpit (Smith, 1990).

a). Masukan(input)

Struktur model masukan yang spesifik adalah dalam bentuk parameter unit sel, grup ruang, dan set koordinat awal atom 78-80% benar. Metode ini juga memerlukan masukan yang terbatas dari data yang dikumpulkan (dalam 2 atau d) atau panjang gelombang tertentu, time of flight dan lain-lain. Selanjutnya diperlukan perkiraan awal dari bentuk parameter puncak dan parameter lebar untuk instrumen. Semua ini sudah didapat dari data yang dikumpulkan spesimen standar pada kondisi yang sama.

b). Pola yang dihitung

Indeks miller (hkl) untuk setiap refleksi yang diperoleh dalam data dihitung dari parameter unit sel dan ketiadaan space group. Selanjutnya posisi untuk setiap refleksi dihitung dengan menggunakan hukum Bragg. Informasi hamburan atom (fn) untuk elemen-elemen biasanya tersedia sebagai kelompok data dalam program Rietveld, tetapi hal ini juga dapat dibentuk dari masukan(Kisi, 1994).

3. Penghalusan (refinement)

Penghalusan merupakan tahapan untuk memperhalus atau mengoptimumkan model dengan metode kuadrat terkecil. Suatu model dianggap optimum bila jumlah dari kuadrat selisih pengamatan dengan perhitungan adalah minimum jika:

20

`R =∑ wi(yto–ytc)2 ……….. (2.2)

Dalam hal ini R adalah profil, ytoadalah tahap intensitas pengamatan, ytc adalah

intensitas perhitungan dan wi adalah bobot statistik yang didapat dari setiap

pengamatan. Penghalusan tunggal snagat luas dimulai dari faktor skala untuk setiap fasa, parameter untuk latar belakang dandiffractometer zero(Kisi, 1994).

4. Keluaran(output)

Untuk menilai berhasil atau tidaknya prosedur penghalusan, indeks pencocokan atau R adalah hal yang sangat penting dalam kristalografi dengan profil R (reabilitas)yaitu:

Rp= | | ……….. (2.3)

Persamaan untuk mencari bobot profil R

Rwp= [ ( ) ]1/2 ……… (2.4)

Persamaan untuk integrasi intensitas refleksi (R Bragg)

RB= | | ……… (2.5)

Profil R yang diharapkan untuk pencocokan

Rexp= [ ]1/2 ……… (2.6)

Dan paramter yang disebut dengangoodness of fitting

21

Dimana Rp = R profil, Rwp = R weighted, RB = R Bragg, Rexp = R expected dan

GOF = nilai terbaik atau 2. Semua indeks pencocokan di atas digunakan untuk menilai berhasil atau tidaknya penghalusan.

Keluaran kristalografi termasuk bagian dari kisi yang diperhalus, meskipun metode memperhalus kesalahan (error) nol 2 dari instrumen dan asimetri dari refleksi. Kegunaan keakuratan paramter kisi termasuk pengumpulan data kristalografi berpengaruh pada persoalan zat padat, pengukuran tambahan konsentrasi dari persamaan konsentrasi parameter kisi yang diketahui dan mengukur uniform dari rata-rata tegangan sis (residual strain). Analisis rietveld digunakan untuk kerja kristalografi sebagai pelebaran refleksi yang diinterprestasikan dengan teknik fotograf bubuk (Asmi dkk, 2007).

G. Perangkat Lunak (Software)GSAG (General Structure Analysis System) Metode analisa data menggunakan GSAS merupakan bahasa pemrograman Free Pascal versi 2.0.2 yang digunakan untuk membuat perangkat lunak format data sehingga sesuai dengan format data GSAS. Perangkat lunak GSAS berfungsi untuk menghaluskan konstanta kisi dan posisi atom–atom material. Beberapa

keunggulan dalam program ini diantaranya:

• Kemampuan untuk membaca format data baru termasuk presisi nilai 2 yag lebih tinggi dalam file input dan data format file yang berisi 2 mentah

• Multi histogram (dataset) sinar-X dan neutron mengizinkan skala perbedaan, zero, tipe dan nilai profil puncak, latar belakang, panjang gelombang, orientasi utama dari setiap histogram yang diperhalus

22

• Kemampuan untuk menghitung dan memperhalus data TOF neutron

• Setiap histogram dapat memiliki bentuk faktor hamburan/ panjang sehingga dapat digunakan dalam perluasaan eksperimen anomali

• Dapat menginterpolasi faktor bentuk sinar-X dari serangkaian nilai sin /

sehingga beberapa bentuk profil faktor dapat ditentukan

• Perluasan puncak Gaussian anisotropik untuk semua tipe bentuk puncak

• Kemampuan untuk memperhalus panjang gelombang( )

• Fungsi latar belakang yang baru berhasil dengan kontribusi latar belakang yangamorphous

• Beberapa perubahan teknik termasuk perhitungan kontribusi dari puncak pada sudut 2 rendah di luar batas data pengamatan dan perubahan dalam perhitungan U, V, dan W

• Kemampuan untuk menghentikan perhitungan puncak yang lemah, misalkan untuk sel monoklinik yang besar pada sistem multifasa

• Penambahan bentuk puncak baru yang khusus untuk TOF berdasarkan pada pembelokkan pasangan eksponensial terpisah dengan fungsi Pseudo-Voight

• Mengizinkan fasa dihitung dari informasi posisi atom atau intensitas dapat diekstrak menggunakan metode ekstraksi Le Bail

• Penambahan koreksi asimetris finger, cox,danjephcoatuntuk bentuk puncak Pseudo-Voight

• Memiliki pilihan untuk menggunakan algoritma Marquardt untuk penghalusan kuadrat terkecil. Peningkatan secara dramatis maka peluang dari konvergensi pada penghalusan yang tidak stabil (Hunter dan Howard, 1997).

23

H. Karakterisasi Material Keramik

Untuk mengetahui sifat-sifat dan kemampuan suatu bahan keramik maka perlu dilakukan suatu pengujian atau analisa. Beberapa pengujian atau analisa yang dilakukan pada penelitian ini meliputi: analisa ukuran butir, analisa termal, sifat fisis (densitas dan porositas), sifat mekanik (kekerasan/ hardness), dan analisa struktur mikronya.

1. Kekerasan(Vickers Hardness, Hv)

Kekerasan didefinisikan sebagai ketahanan bahan terhadap penetrasi atau deformasi dari permukaan bahan. Ada tiga tipe pengujian terhadap ketahanan bahan yaitu: tekukan (Brinell, Rockwell, dan Vickers), pantulan (rebound), goresan (scratch). Pada penelitian ini, pengukuran kekerasan (vickers hardness) dari sampel keramik dilakukan dengan menggunakan microtester hardness. Kekerasan, vickers hardness (Hv) suatu bahan dapat ditentukan dengan persamaan sebagai berikut:

Hv = 1,8544 ……… (2.8)

dimana:

P = beban yang diberikan (kgf)

D = panjang diagonal jejak identor (mm)

Hv = kekerasan vickers (kgf/ mm2) (Acimovic, 2003).

2. Densitas dan Porositas

Densitas (rapat massa) didefinisikan sebagai perbandingan antara massa (m) dengan volum (v). Untuk pengukuran volum, khususnya bentuk dan ukuran yang

24

tidak beraturan sulit untuk ditentukan. Oleh karena itu, salah satu untuk menentukkan densitas (bulk density)dan porositas dari sampel keramikcordierite yang telah disintering adalah dengan adanya metode Archimedes (standar ASTM C. 373- 72) memenuhi persamaan sebagai berikut:

Densitas:

( ) x air ……….. (2.9)

Porositas :

( )x 100% …………. (3.0)

dimana:

Ws : massa sampel kering (gr)

Wb : massa sampel setelah direndam air (gr) Wg : massa sampel digantung di dalam air (gr)

Wk : massa kawat penggantung (gr) (Kriven et al, 2004).

3. Penyusutan(Shrinkage)

Penyusutan (shrinkage) adalah presentase pengurangan massa dari padatan sebelum disintering (Mo) terhadap produk padatan sesudah disintering (M). Penyusutan (S) terjadi karena proses pengurangan pori-pori padatan tersebut akibat proses sintering. Selain pengurangan terhadap pori-pori, penyusutan juga dapat mempengaruhi dimensi panjang, lebar, volume, dan massa padatan tersebut. Dengan demikian, padatan yang disinetring akan mengalami penyusutan. Besarnya penyusutan dapat dihitung dengan persamaan (3.1).

S =( ) (3.1) (Bartulli, 2006).

III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat

Penelitian ini dilakukan dari bulan November 2015 sampai bulan Februari 2016. Penelitian dilakukan di beberapa tempat yaitu: Laboratorium Fisika Material FMIPA UNILA, Laboratorium Kimia Organik FMIPA UNILA, Laboratorium Instrumensi dan Kimia Analitik FMIPA UNILA, dan Laboratorium Gravimetri Sekolah Menengah Teknik Industri (SMTI) Bandar Lampung. Sedangkan untuk melakukan karakterisasi dilakukan di beberapa Laboratorium sebagai berikut: Laboratorium Balai Besar Pasca Panen Bogor untuk karakterisasi difraksi sinar-X dan Laboratorium Magnet dan Bahan struktur reaktor Badan Tenaga Nuklir Nasional (BATAN) Serpong untuk kuat uji kekerasan(hardness).

B. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah gelas ukur, labu ukur, tissue, kompor listrik, beaker glass, spatula, corong kaca, labu Erlenmeyer, aluminium foil, pipet tetes, kertas saring, pH indikator, magnetic stirrer, cawan tahan panas (cawan kuarsa), furnace Bamstead Thermolyne 48000, mortar dan pestle, timbangan digital, oven, saringan 63 m, plastik press, alat press hidrolik GRASEBY SPECAC, alat Microhardness Tester model hv-1000,dan X-Ray

6

Difraktometer. Sedangkan bahan yang digunakan dalam penelitian ini sebagai berikut: sekam padi, aquades, larutan KOH 5% sebagai media ekstraksi, larutan HCl 10%, Magnesium Oksida (MgO) SIGMA-ALDRICH (63093-250G-F), Aluminium Oksida (Al2O3) SIGMA-ALDRICH product of Germany

(11028-500G),bayclindan alkohol.

C. Prosedur Percobaan 1. Preparasi Sampel

Preparasi sampel pada penelitian ini meliputi preparasi sekam padi, ekstrasi silika dari sekam padi, pembuatan bubuk cordierite, pembuatan bubuk cordierite dengan penambahan alumina dan pembentukan pelet.

a. Ekstraksi silika dari sekam padi

Sebelum digunakan sekam padi dicuci terlebih dahulu menggunakan air hingga bersih dan direndam selama 1 jam. Sekam padi yang terapung dibuang dan diambil yang tenggelam kemudian direndam dalam air panas selama 6 jam. Setelah perendaman, sekam padi ditiriskan dan dijemur di bawah sinar matahari sampai benar-benar kering. Sekam yang telah dicuci dan dikeringkan diekstraksi dengan langkah-langkah sebagai berikut: Sekam padi sebanyak 50 gram dimasukkan ke dalam beaker glass, kemudian ditambah larutan KOH 5% sebanyak 500 ml sesuai dengan prosedur sebelumnya (Suka dkk., 2008; Daifullah, 2006) hingga sekam terendam seluruhnya. Campuran sekam padi dan larutan KOH dididihkan pada suhu 100 menggunakan kompor listrik daya 600 Watt

27

selama 30 menit, sambil terus diaduk agar pemanasan merata dan busa tidak tumpah. Setelah uap panasnya hilang, ampas sekam padi dipisahkan dari ekstrak sekam menggunakan corongbucherdan diperoleh filtrat silika yang terlarut (sol). Sol tersebut diagingdengan cara menutup sol silika menggunakanaluminium foil selama 24 jam. Sol yang telah diaging ditetesi larutan HCl 10% menggunakan selang infus untuk meperoleh gel silika. Gel yang telah didapatkan diaging selama 24 jam kemudian dicuci menggunakan larutan pemutih dan dibilas dengan air hangat sampai berwarna putih bersih dan tidak berbau. Langkah selanjutnya adalah mengeringkan gel menggunakan oven pada suhu 110 selama 7 jam, gel kering kemudian digerus menggunakan mortar sampai halus. Bubuk halus silika dioven kembali pada suhu 110 selama 3 jam. Bubuk silika yang telah dikalsinasi diayak untuk mendapatkan ukuran yang homogen.

b. Pembuatan bubuk cordierite (Temperatur 1200oC)

Pembuatan bubuk cordierite dimulai dengan menimbang bahan baku MgO, Al2O3

dan SiO2 dengan perbandingan mol 2 : 2 : 5 atau perbandingan persen massa 14 :

35 : 51. Komposisi bahan baku yang telah ditimbang kemudian dicampur dan diaduk dengan menggunakan mortar selama 3 jam. Bubuk cordierite kemudian diayak menggunakan ayakan dengan ukuran lubang 63 m agar ukuran butir cordierite menjadi homogen.

c. Pembuatan cordierite dengan penambahan alumina

Penambahan alumina pada penelitian ini adalah 0, 10, dan 15 %(b/b) dari total massa campuran cordierite dengan alumina. Cordierite dengan alumina ditimbang sesuai presentasi massa masing-masing dalam paduan kemudian kedua bahan

28

tersebut dicampur. Pencampuran dilakukan dengan melarutkan kedua bahan kedalam larutan alkohol 70% dan distirer dengan kecepatan 120 rpm selama 4 jam. Larutan yang telah distirer kemudian disaring menggunakan kertas saring untuk memisahkan cairan alkohol dari paduan cordierite-alumina. Paduan yang telah kering dioven pada suhu 70 selama 3 jam dan kemudian digerus agar berbentuk bubuk. Bubuk hasil penggerusan diayak menggunakan ayakan dengan ukuran lubang 63 m untuk mendapatkan paduan cordierite-alumina yang homogen.

Gambar 8. Rangkaian AlatMagnetic Stirreryang Digunakan

d. Pencetakan pelet

Bubuk paduan cordierite-alumina dengan variasi 0, 10, dan 15 %(b/b) masing-masing ditimbang sebanyak 2 gram. Bubuk yang telah ditimbang kemudian dioven pada suhu 110 sampai benar-benar kering. Bubuk hasil pengovenan tersebut langsung dituang dalam cetakan pelet yang terbuat daristainless steellalu dicetak menggunakan alat press dengan tekanan 50 ton untuk menghasilkan pelet. e. Sintering

Pelet ditata di dalam cawan tahan panas dari bahan kuarsa kemudian dimasukkan ke dalam tungkufurnace. Pembakaran pelet untuk proses sintering dilakukan pada

29

suhu 1200 dengan kenaikan suhu 5 /menit. Setelah mencapai suhu 1200 dilakukan penahanan selama 3 jam.

Temperatur Puncak 1200oC ditahan selama 3 jam 5oC/ Menit

Temperatur ruangan

Gambar 9. Skema Sintering yang dilakukan

2. Penyusutan (Shrinkage)

Langkah-langkah yang dilakukan dalam pengukuran penyusutan adalah sebagai berikut.

a. Menyiapakan sampel sebelum dan sesudah sintering.

b. Menimbang masing-masing sampel menggunakan neraca untuk mengetahui massa sampel.

c. Mencatat massa sampel di mana M0 adalah massa sebelum sintering,

dan M adalah massa sesudah sintering. d. Menghitung nilai penyusutan dengan rumus:

S =

x

100%

3. Densitas dan Porositas

Pengujian densitas dan porositas dilakukan dengan menggunakan metode Archimedes. Pengujian ini dilakukan untuk mengetahui kerapatan dan banyaknya

30

pori pada sampelcordierite.Pengujian ini dilakukan secara bersamaan dalam satu waktu dengan langkah- langkah sebagai berikut:

a. Menyiapkan sampel yang akan diuji yaitu C0, C10, dan C15

b. Menimbang sampel dalam keadaan kering dengan menggunakan neraca digital untuk menentukkan berat sampel kering (Mk). Penimbangan dilakukan tiga kali pengulangan agar mendapatkan hasil yang optimal

c. Menyiapkanbeaker glass yang telah terisi air, kemudian sample dimasukkan ke dalam lalu direbus selama 5 jam

d. Setelah perebusan selama 5 jam, sampel didiamkan selama 24 jam agar sampel menjadi jenuh

e. Sampel yang telah dijenuhkan selama 24 jam, kemudian dilap dengan tissue dan dilakukan penimbangan untuk memperoleh berat sampel jenuh (Mj), penimbangan dilakukan dengan tiga kali pengulangan

f. Mengikat sampel dengan benang dan melakukan penimbangan dengan menimbang sampel ditengah- tengah air pada gelas plastik yang sebelumnya telah dikalibrasi guna memperoleh berat sampel basah (Mb). Melakukan pengulangan penimbangan sebanyak tiga kali

g. Setelah semua data diperoleh, maka dilakukan perhitungan dengan menggunakan persamaan 1 dan 2.

4. Karakterisasi

Karakterisasi yang digunakan antara lain: Kekerasan (hardness), dan X- Ray Diffraction.

31

Pengujian kekerasan dilakukan dengan alat digital Microhardness Tester, dimana hasilnya dapat dibaca secara langsung dan diperoleh dalam satuan HB (Hardness of Brinnel)yang dapat dikorelasikan nilainya ke satuanHardness of Vickers.

Gambar 10.Microhardness tester Adapun langkah-langkah nya sebagai berikut:

1) Menyiapkan sampel yang akan dianalisis yaitu C0, C10, dan C15

2) Untuk mendapatkan permukaan sampel yang halus, maka dilakukan proses polish menggunakan amplas berukuran 320, 500, dan 600, serta BUEHLER alpha micropolish alumina (cairan serbuk alumina berukuran 1 m). Dilakukan gerakan berputaran membentuk angka delapan pada sampel agar mendapatkan permukaan yang halus. Prosespolishdilakukan secara bertahap, mulai dari ukuran amplas 320 dan terakhir menggunakan cairan serbuk alumina berukuran 1 m di atas kaca sampai permukaan sampel sudah halus 3) Memberikan lapisan tipis menggunakan pylox berwarna silver pada

permukaan sampel yang berwarna putih. Hal ini dilakukan agar bentuk indentasi dapat terlihat

4) Sampel yang diposisikan tegak lurus terhadap indenter yang berbentuk diamond pyramidpadamicrohardness tester

32

5) Menset beban sebesar 0,1 kgf yang akan diberikan pada sampel

6) Memilih permukaan yang lebih halus pada sampel pada mikroskop pada alat microhardness tester, dan menempatkan indentor di atas permukaan yang halus tersebut

7) Menghidupkan alatmicrohardness testerdengan menekan tombol On

8) Mengamati indentasi yang terbentuk dengan mikroskop pada microhardness testerdan mengukur panjang kedua diagonal yaitu d1dan d2

9) Dengan formula Hv = 1,8544 x (1) maka akan didapatkan nilai hardness cordierite.

b) Karakterisasi menggunakanX- Ray Diffraction

Tujuan karakterisasi dengan X- Ray Diffraction (XRD) yaitu untuk mengetahui komposisi dan perkembangan fasa keramik cordierite berbasis silika sekam padi serta mengetahui perubahan pola difraksi akibat campuran dan penambahan bahan aditif silika dari sekam padi. Adapun langkah- langkah yang dilakukan yaitu:

1. Mengatur tegangan pada 30 kV dan arus pada 30 mA 2. Mengatur celah divergen sebesar 1odan celah penerima 1o

3. Mengatur sudut 2 awal pada 4odan 2 akhir pada 65o, step size pada 0,02o_{/step dan waktu perstep 1 detik}

4. Mengambil data difraksi, sedangkan pola difraksi sampel dapat diperoleh secara langsung dari komputer

33

Analisis kualitatif yang dilakukan mencakup identifikasi fasa-fasa padaspecimen dengan membandingkan pola standard an estimasi relative proporsi dari fasa yang berbeda dalam specimen multi fasa dengan membandingkan intensitas puncak yang ada terhadap fasa yang diketahui. Adapun langkah-langkah yang dilakukan yaitu:

a. Membuka program PCPDFWIN sehingga akan muncul menu utama window dengan beberapa pilihan menuFile, PDFNumber, Search, dan Help.

b. Mencari pangkalan fasa dengan menggunakan dua cara. Pertama, melalui menu PDFNumber yaitu dengan memasukkan nomor PDF dari specimen yang akan dicari. Kedua, melalui menuSearch

c. Mengakses menu Search, maka akan muncul submenu Search files, logical operators, SubFile, Elements, Names, Misc, Search Results, DeletedanBack. d. Memilih submenu Elements, selanjutnya memilih perintah select elements

kemudianonlymaka akan muncul tabel periodic unsure-unsur(elements) e. Memilih unsure-unsur dari fasaspecimenyang akan dicari

f. Mencatat data-data setiap fasa yang ada pada PDF meliputi nomor PDF fasa, panjang gelombangsinar-X yang digunakan, berat molekul, volum unit sel, space group, parameter sel (a, b, c), dan panjang gelombang CuK , filter, nama mineral, pola difraksi standar, sudut 2, intensitas difraksi pada 2 dan indeks Miller(hkl)

d). Analisis kuantitatif dengan GSAS (General Structure Analysis System)

Analisis kuantitatif data difraksi adalah penentuan sejumlah fasa yang berbeda dalam sampel multifasa. Analisis kuantitatif juga mencakup penentuan

34

karakteristik tertentu dari fasa tunggal yang meliputi penentuan struktur dan bentuk kristal. Dalam analisi kuantitatif, suatu usaha dibuat untuk menentukkan karakteristik struktur dan proporsi fasa dengan kecepatan numeric dari data eksperimen (Connoly, 2007).

Metode-metode yang digunakan dalam analisis kuantitatif terdiri dari absorpstion-difraction method, Internal standar method (RIR), dan Rietvield method. Dalam penelitian ini, metode yang digunakan adalah Rietvield method dengan software GSAS (General Structure Analysis System). Dalam program GSAS (General Structure Analysis System) diperlukan dua masukan yaitu file masukan data intensitas difraksi sinar-X terhadap sampel yang terlebih dahulu diolah dengan menggunakan program texpad untuk selanjutnya disimpan dengan format sample.dat. Untuk file masukan parameter ditulis dengan format sample.inp. Hal ini bertujuan agar data dapat digunakan dalam proses penghalusan.

Langkah selanjutnya yaitu masuk ke dalam menu model dan memilih sub menu general, phases, histogram, dan sample. Pada sub menugeneral yang harus diisi adalah nama sampel, jumlah siklus penghalusan dan format data yang akan digunakan sedangkan pilihan lainnya mengikuti yang telah tersedia. Pada submenu phases mengisi judul fasa, space group, faktor skala, parameter kisi, overal thermal, nama-nama atom, nilai x,y,z, dan okupansi. Kemudian mengisi nilai 2 awal dan akhir,zero, panjang gelombang 1 dan 2, rasio,base width,bobot histogram, polarisasi, dan background pada submenu histogram. Yang terakhir yaitu memasukkan parameter pada submenu sampel. Pada submenu ini muncul

35

pilihan bentuk puncak yang meliputi U, V, W, o, 1, dan 2, orientasi utama dan

pilihan lainnya mengikuti yang sudah tersedia. Jika semua parameter telah terisi, selanjutnya menyimpan input dengan format sample.inp.

Selanjutnya memasukkan ke submenu refine melalui menu rietvelddan memulai proses penghalusan dengan membuka input parameter (sample.inp) dan input data intensitas (sample.dat) yang sebelumnya telah tersimpan. Kemudian mengisi step dengan mengklikdynamic ploting, start,dan step. Jika input parameter yang diisi sudah benar, maka akan muncul nilai Rp, Rwp, dan 2. Secara teori, nilai 2 (goodness of fitting atau GOF) sebesar 1. Jika belum benar, maka akan timbul unstabledan tidak ada pola difraksi yang teramati.

Hal-hal yang harus diamati dalam proses penghalusan adalah intensitas pola difraksi perhitungan masih jauh berbeda atau selisihnya masih besar dibandingkan intensitas data pengamatan, maka yang perlu dilakukan adalah mengubah faktor skala yang ada pada menuphasesdengan skala yang sesuai. Jika perhitungan pola difraksi kurang tepat dengan posisi pola data difraksi pengamatan maka diperlukan mengubah nilai parameter kisi dengan nilai yang sesuai. Namun, jika lebar puncak pola difraksi perhitungan belum sesuai dengan puncak pola data difraksi pengamatan, maka diperlukan pengubahan parameter profilnya. Setelah pola difraksi perhitungan dan data pengamatan sesuai maka proses penghalusan dapat dilakukan.

36

Prosesrefinementdimulai dengan terlebih dahulu memperhalus parameter global, faktor skala, parameter kisi, parameter struktur kristal, dan orientasi utama. Setiap tahap penghalusan dilakukan secara bertahap dan selalu mengakhiri dengan update. Setelah semua parameter diperhalus, maka akan dihasilkan nilai GOF yang diinginkan. Langkah selanjutnya yaitu mengklik finish. Untuk melihat outputnya, masuk pada menu information dan memilih submenu view output. Nilai output kemudian dibandingkan dengan analisis kualitatif yang telah dilakukan.

D. Diagram Alir Penelitian

Diagram alir dalam penelitian ini sebagai berikut: 1. Preparasi dan Ekstraksi Sekam Padi

Proses ekstraksi untuk mendapatkan silika sekam padi dijelaskan melalui gambar 11.

37

Dicuci dan direndam air panas Dikeringkan Sinar Matahari±2 hari Ditimbang

Dipanaskan selama 30 menit Di saring

Didiamkan selama 24 jam (aging) Ditambahkan HCl 10% sedikit demi sedikit

Dicuci dengan larutan pemutih Dikeringkan pada suhu 110°C selama 7 jam

Digerus hingga halus

Dikalsinasi pada 110°C selama 3 jam

Gambar 11. Diagram alir pembuatan bubuk silika Sekam Padi

50 gram sekam + KOH 5%

Sol Silika

Gel Silika

Silika Padatan

39

2. PreparasiCordierite

Proses preparasicordieritedijelaskan melalui gambar 12.

Gambar 12. Diagram alir pembuatan bubukcordierite

3. Preparasi PaduanCordierite-Alumina

Proses pembuatan bubukcodieritedengan penambahan alumina ditunjukkan oleh diagam alir pada Gambar 13.

Gambar 13. Diagram alir pembuatan bubuk paduancordierite-alumina MgO + Al2O3+ SiO2

Campuran bahanCordierite

BubukCordierite

-ditimbang dengan perbandingan

massa (14 : 35 : 51)

-dicampur

-diaduk dan digerus 3 jam -disaring dengan saringan 63 m

2MgO.2Al2O3.5SiO2+ Al2O3

PaduanCordierite-Alumina

-ditimbang dengan komposisisi variasi

penambahan Al2O30,10, dan 15

%(b/b)

-distrirrerdalam larutan alkohol 70%

selama 4 jam

-Bubuk paduanCordierite-Alumina

-dioven 3 jam pada suhu 70oC -digerus sampai halus

-disaring dengan saringan 63 m

-39

4. Pembentukkan Pelet

Pembentukan pelet sebagai sampel hingga kaakterisasi sampel codierite dengan penambahan alumina ditunjukkan oleh diagam alir pada Gambar 14.

Gambar 14. Diagram alir pembuatan dan karakterisasi sampelcordierite dengan penambahan alumina

Bubuk paduanCordierite-Alumina

Pelet PaduanCordierite-Alumina

-ditimbang masing-masing 2 gram -dioven 2 jam pada suhu 110oC -dicetak dengan alat pess pada tekanan

50 ton

Data uji dan karakteisasi

-diukur densitas, porositas,

penyusutan dan kekerasan

-dikarakterisasi menggunakan

difraksi sinar-x (XRD)

Kesimpulan

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan mengenai pengaruh penambahan alumina pada keramik cordierite, dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut:

1. Karakteristik kekerasan mengalami peningkatan pada 0 dan 10% (b/b), namun mengalami penurunan pada 15% (b/b).

2. Seiring meningkatnya persentase alumina, maka kehadiran fasa corundum semakin merata dalam sampel. Sehingga keberadaan fasa corundum lebih stabil.

3. Hasil analisis menggunakan difraksi sinar-x terbentuk struktur tetragonal fasa kristobalit SiO2, struktur hexagonal fasa corundum -Al2O3, struktur

ortorombik fasacordierite, struktur kubik fasa sppinel MgAl2O4, dan struktur

kubik fasapericlaseMgO.

4. Semakin meningkatnya komposisi alumina pada sampel cordierite dengan penambahan alumina, maka semakin meningkat pula nilai fraksi massa fasa corundum dan cordierite di dalam sampel. Namun, nilai fraksi massa fasa cordierite mengalami penurunan dikomposisi sampel cordierite dengan penambahan alumina 15% (b/b).

✁ ✂

B. Saran

Dalam penelitian ini sangat berkaitan dengan temperatur, dimana temperatur merupakan salah satu variabel yang penting dalam pembuatan keramik cordierite, dan kestabilan temperatur pada saat sintering serta kalsinasi. Mengingat hal tersebut disarankan bagi peneliti selanjutnya untuk meneliti pengaruh kestabilan temperatur sintering terhadap cordierite dengan penambahan alumina pada temperatur yang lebih tinggi yaitu di atas temperatur 1200oC.

DAFTAR PUSTAKA

Acimovic, Z. 2003. Synthesis and Characterization of Cordierite From Kaolin and Talck for Casting Aplication. Faculty of Mechanical Engineering. Belgrade. All rights reserved. FME Transaction Vol. 31, No.1, PP. 559-561. Angel Rose, dan Prewit. 1986.Crystal Structure of Mullite: A Re-Examination of

the Average Structure. American Mineralogist. Department of Earth and Space Science, State University of New York at Stony Brook, New York 11794, USA. Vol 71, PP. 1476-1480.

Asmi, D., Low I.M and B.O’Connon. 2007. Quantitatif Phase Compotions Analysis of -spodumene (Li2O.Al2O3.4SiO2) Modified Al2O3-CaAl12O9 Composites by Rietveld Method. Jurnal Sains MIPA. Universitas Lampung 13. PP. 8-12.

Ayral A Ohalippau. 1988. Advanced Ceramic Materials. Mc Graw Hills Company Inc USA. Vol 3 No. 6, PP.471-489.

Bartulli, C. 2006. Thermal Spraying To Coat Traditional Ceramics Substrate: Case Studies. Journal of The European Ceramics Society, PP.1615-1622. Brindly, G.W., and Brown, G. 1980. Crystal Structure of Clay Minerals, Edisi

Keenam.Terjemahan Sariati Djaprie, Erlangga. Jakarta

Brodic, J.C., J. Guille. 1989. Properties of Sol Gel Ceramics and Vitroceramics With The Cordierite Composition. Euro Ceramics. Kuala Lumpur – Malaysia.PP. 45-51.

Charles A.H. 2001. Handbook of Ceramics Glasses and Diamonds. Mc Graw Hills Company Inc USA.

Clifon G, Bergeron, dan Subhash H, Risbud. 2000. Introduction to Phase Equilibria in Ceramics. The American Ceramics Society. Inc Columbus Ohio.PP.101-105.

Connoly, J.R. 2007.Intruduction to X-Ray Difractionfor EPS400-001. Spring.PP. 2,3,13.

Courtney, T.H. 1990.Mechanical Behavior of Materials.Mc-Hill Inc. United States of America. Vol 5, PP. 487-489.

DAFTAR PUSTAKA

Acimovic, Z. 2003. Synthesis and Characterization of Cordierite From Kaolin and Talck for Casting Aplication. Faculty of Mechanical Engineering. Belgrade. All rights reserved. FME Transaction Vol. 31, No.1, PP. 559-561. Angel Rose, dan Prewit. 1986.Crystal Structure of Mullite: A Re-Examination of

the Average Structure. American Mineralogist. Department of Earth and Space Science, State University of New York at Stony Brook, New York 11794, USA. Vol 71, PP. 1476-1480.

Asmi, D., Low I.M and B.O’Connon. 2007. Quantitatif Phase Compotions Analysis of -spodumene (Li2O.Al2O3.4SiO2) Modified Al2O3-CaAl12O9

Composites by Rietveld Method. Jurnal Sains MIPA. Universitas Lampung 13. PP. 8-12.

Ayral A Ohalippau. 1988. Advanced Ceramic Materials. Mc Graw Hills Company Inc USA. Vol 3 No. 6, PP.471-489.

Bartulli, C. 2006. Thermal Spraying To Coat Traditional Ceramics Substrate: Case Studies. Journal of The European Ceramics Society, PP.1615-1622. Brindly, G.W., and Brown, G. 1980. Crystal Structure of Clay Minerals, Edisi

Keenam.Terjemahan Sariati Djaprie, Erlangga. Jakarta

Brodic, J.C., J. Guille. 1989. Properties of Sol Gel Ceramics and Vitroceramics With The Cordierite Composition. Euro Ceramics. Kuala Lumpur – Malaysia.PP. 45-51.

Charles A.H. 2001. Handbook of Ceramics Glasses and Diamonds. Mc Graw Hills Company Inc USA.

Clifon G, Bergeron, dan Subhash H, Risbud. 2000. Introduction to Phase Equilibria in Ceramics. The American Ceramics Society. Inc Columbus Ohio.PP.101-105.

Connoly, J.R. 2007.Intruduction to X-Ray Difractionfor EPS400-001. Spring.PP. 2,3,13.

Courtney, T.H. 1990.Mechanical Behavior of Materials.Mc-Hill Inc. United States of America. Vol 5, PP. 487-489.

Cullity, B. D. 1978. Element of X-Ray Diffraction. Departement of Metalurgical Engeneriing and Materials Science. Addision-Wesley Publishing Company, Inc. USA. PP. 277-281.

Daifullah, A.A.M, Awwad, N.S; El-Reefy (2004),Purification of Phosporic Acid from Ferric Ion using Modified Rice Husk. Chemical Enginering and Processing, 43, PP. 193-201.

Davidge R.W. 1992. Combridge Solid State Science Series, Mechanical Behaviour of Ceramics.London New Rochele. Melbourne Sydney.

D. Kirsever, N. Karakus, N. Toplan. 2015., The Cordierite Formation In Mechanically Activated Talc-Kaolinite-Alumina-Basalt-Quartz Ceramic System. Proceedings of the 4th International Congress APMAS2014. Sakarya University, Metallurgy and Materials Engineering, Sakarya, Turkey, PP. 876-888.

Finger L. W., Hazen R.M., 1978. Crystal Structure and Compression of Ruby to 46 kbar P = 0,001kbar.Journal of Applied Physics 49. PP. 5823-5826. Ginting S Irwan,. Sembiring, Simon dan Simanjuntak, Wasinton. 2008.

Karakteristik Silika Sekam Padi Dari Provinsi Lampung Yang Diperoleh Dengan Metode Ekkstraksi. Jurnal Ilmu Fisika Material Jurusan Kimia FMIPA Unila Lampung.PP. 15-21.

Gernot, K. 1988.High-Tech Ceramic.Zurich. Academic Press

Gustaman S, Guntur D.S., M.Yamin Budi Setiadi. 2009. Karakteristik Keramik MgAl2O4 untuk Bahan Bakar Nuklir Matriks Inert yang terbuat dari Serbuk Hasil HEM pada temperatur sinter 1500oC. Jurnal Sains dan Teknologi Nuklir Indonesia Vol. X. PP. 97-106.

Hara, N. 1986. Utilization For Agrowastes for Building Materials. International Research and Develpoment Cooperation Division,AIST,MITI, Japan. PP. 171-181.

Haavik C., Stolen S., Fjellvag H., Hanfland M., Hausermann D. 2000.Equation of State of Magnetite and its high pressure Modification: Thermodynamic of the Fe-O System at high pressure sample at P =M30,3 GPa. American Mineralogist 85. PP. 514-523.

Hunter, B.A and C.J Howard. 1997. LHPM Manual, A Computer Program for Rietveld Analysis of X-Ray Diffraction and Neutron Powder Patterns.Lucas Heights Research Laboratories. Australian Nuclear SCIEN and Technology Organization. Australia, PP. 27.

James S. 1988.Introduction to The Principles of Ceramics Processing.John Willey dan Sons. Inc Singapore. PP. 51-55.

Kalapathy, U., Proctor, A and Schultz, J. 2000.A Simple Method For Production Of Pure Silica From Rice Hull Ash. Bioresource Technology, 73, PP. 257-260.

Kisi, E.H. 1994.Rietveld Analysis of Power Diffraction Pattern. Material Forum. Vol. 18, PP. 135-153.

Kurama, S and Kurama, H. 2006. The Reactions Kinetics of Rice Husk Based Cordierite Ceramics.Ceramics International.PP. 1-4.

Kurama, S and Kurama, H. 2008. The Reactions Kinetics of Rice Husk Based Cordierite Ceramics.Ceramics International.PP. 1-4.

Kurama, S and Ozel 2006. Synthesis And Sintering Of Cordierite At Low Temperature From Kaolinite and Magnesium Hydroxide. Key Engineering Materials.PP. 925-927.

Kobayashi, Y., Sumi, K., Kato, E. 2000. Preparation Of Dense Cordierite Ceramic From Magnesium Compounds and Kaolinite Without Additive. Ceramic International.26, PP.739-742.

Koepka J., Schulz H., 1986. Single Crystal Structure Investigation Under High-Pressure of the Mineral Cordierite with an Improved High High-Pressure Cell Sample p = 2,2 GPa. Zabargad island, Red sea. Physics and Chemistry of Minerals 13. PP. 165-173.

Kostorz, Gernot. 1988.High Tech Ceramics.p. 110-115. Academic Press, Zurich. Kriven, W. M., Siah, I. F., Schmticker, M. and Schneider, H. 2004. High

Temperature Microhardness of Single Crystal Mullite. Journal of American Ceramics Society.Vol. 87, PP. 970-972.

Merli M., Pavese A., Ranzini M. 2002. Study of the Electron Density in MgO and CuO by the Maximum Entropy Method and Multipole Refinements: Comparison between Method Sample: Multipole Refinements. Physics and chemistry of Mineral 29. PP. 455-464.

Mineral Data Publishing. Version 1. 2005

M. Pinero, M. Atik, and J. Zarzycki. 1992. Cordierite ZrO2 and Cordierite Al2O3 Composites Obtained By Sonocatalytic Methods.Journal of Non Crystaline Solids 147 & 148.PP. 523-531.

Naskar, M.K and Chaterjee. 2005. A Novel Process For The Synthesis Of Lithium Ulumunium Silicate Powders From Rice Husk Ash and Other Water Based Precursor Materials, Materials Letters.59. PP. 998-1003.

Nurhayati, 2007. Karakteristik Silika Sekam Padi akibat Perlakuan Sintering terhadap Pemanfaatannya sebagai Bahan Alternatif Pembuatan Keramik. Skripsi. FMIPA Universitas Lampung. Bandar Lampung.

Oktavianty, S. 2016. Pengaruh Penambahan Alumina 0, 10, dan 15 wt% Terhadap Karakteristik Konduktivitas Listrik dan Mikrostruktur Keramik Cordierite (2MgO.2Al2O3.5SiO2) Berbasis Silika Sekam Padi. Skripsi. FMIPA

Universitas Lampung. Bandar Lampung. PCPDFWIN,Powder Diffraction Files,2011.

Pratapa, Suminar. 2013. Stabilitas Sifat Fisik dan Fasa Komposit Pasir Silika MgO Akibat Siklus Termal. Jurnal sains Pomit volum 1 no.1.PP. 1-3. ITS. Surabaya.

Peacor D. R., 1973. High Temperature Single Crystal Study of thr Cristobalite Inversion Note: Cell has Been Corrected Sample: T = 210oC. Ellora Caves, Hyderabad State, India, Zeitschrift fur kristallographie 138. PP. 274-298. Petrovic, R; Janacovic D; Bozovic, B; Zec, S and Gvozdenovic, L.K, (2001).

Densification and crystallisation behaviour of colloid and surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects.Vol 213, PP. 45-56.

R. Goren, H. Gocmez. C. Ozgur. 2005. Synthesis of Cordierite Powder From Talc, Diomite, and Alumina. Ceramics International. Departement of Ceramics Engineering, Kutahya, Turkey, PP. 111-115.

Rietveld, H.M. 1969. A profil Refinement Method for Nuclear and Magnetic Structure.Journal Applied Crystal.PP. 65-71.

R.M. Smart, F.P. Glasser. 1976. Phase Relations of Cordierite and Sapphirine In The System MgO-Al2O3-SiO2. Journal of Materials Science.PP. 71-81. Departement of Chemistry, University of Aberdeen, Meston Walk, Old Aberdeen, Aberdeen, UK

Salwa A.M., Abdel-Hameed, I.M Bakr. 2007. Effect of Alumina On Ceramic Properties Of Cordierite Glass-Ceramics From Basalt Rock.Journal Of The European Ceramic Society 27.PP. 1-5.

Sebayang, Perdamen. , Muljadi dan Hans Sudjono. 2006. Pengaruh Komposisi MgO terhadap SifatvFisis dari Bhana Keramik Teknik Berbasis MgO-SiO2.

Bahan Konduktor Padat Indonesia. Forum Bahan Konduktor Padat: Balai Besar Teknologi Energi. Vol:3. No:1. PP. 28-32.

Sembiring S and Simanjuntak W., 2015. Silika Sekam Padi; Potensinya sebagai Bahan Baku Keramik Industri.Universitas Lampung. Lampung. PP. 30-35. Sembiring, S dan Karo-Karo, K. 2009. Pengaruh Suhu Sintering Terhadap

Karakteristik Thermal dan Mikrostruktur Silika Sekam Padi. Jurnal Sains dan Teknologi MIPA UNILA Lampung.PP. 21-25.

Sembiring, S dan Manurung, P. 1990.Synthesis and characterization of cordierite ceramics based on the rice husk. Prosiding seminar nasional Sains MIPA dan Aplikasinya.Universitas Lampung, vol.1, PP.417-423.

Sembiring, S. 2014. Penuntun Praktikum Sol Gel dan Padatan. Universitas Lampung Bandar Lampung

Sijabat, Kaston. 2007. Thesis: Pembuatan Keramik Paduan Cordierite-Alumina Sebagai Bahan Refraktori Dan Karakterisasinya. Universitas Sumatera Utara. Medan

Smith, W.F. 1990.Principle of Material Science and Engineering. McGraw-Hill, Inc. PP. 581.

Sudiati. 2008.Pembuatan Keramik Berpori Cordierite Sebagai Bahan Filter Gas. Universitas Sumatera Utara. Medan

Suka, I.G. 2006.Karakteristik Silika Sekam Padi yang diperoleh dengan Metode Ekstraksi.Universitas Lampung. Bandar Lampung. PP. 342-350.

Surdia, T. 1999. Penetahuan bahan teknik. Cetakan keempat PT Pradnya Paramita. Jakarta.

Tamalia, N. 2016. Pengaruh Penambahan Alumina 0, 10, dan 15 wt% Terhadap Karakteristik Termal DTA-TGA dan Konduktivitas Termal Bahan Keramik Cordierite (2MgO.2Al2O3.5SiO2) Berbasis Silika Sekam Padi. Skripsi.

FMIPA Universitas Lampung. Bandar Lampung.

Torrecillas, R.., calderon, J.M., Moya, J.S., Reece, M.J., Davis, C.K.L., Olagnond, C and Fantozzi, G. 1999. Suitability of mullite for high temperature application.Journal europan Ceramics Japan.Vol.19, PP. 2519-2527. Triyanti, S. 2008. Penaruh Suhu Sintering Terhadap Fungsional (FTIR) dan

Karakteristik Termal (DTA/TGA) Bahan Keramik Cordierite Berbasis Silika Sekam Padi.Skripsi.Universitas Lampung. Bandar Lampung. PP. 50-55.

V.K. Marghussian, U. Balazadegan, B. Eftekhari-yekta. 2009. The Effect Of BaO and Al2O3 Addition On The Crystalization Behaviour Of Cordierite Glass

Ceramics In The Presence Of V2O5 Nucleant. Journal of The European

Ceramics Society, PP. 39-46.

V, Vlack L.H & Djaprie S., 1985., Ilmu Dan Teknologi Bahan Edisi Kelima., PP. 121-125. Erlangga. Jakarta.

Vlack, V. 1991. Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan Non Logam), Edisi kelima. Alih bahasa Sriati Djaprie. Fak. Teknik Metalurgi. Universitas Indonesia. Cetakan keempat, Erlangga. Jakarta.

William, Coblens. 1991. Firing of Sintering (Densification) of Ceramics. Engineered Materials Handbook Edited by Samuel J, Schneider. ASM, International Publisher Vol. 4, Pp. 35-45. New York.

www.tech-ceramics co uk, HP Techinal Ceramics, Kenilworth Works Denby Street Sheffield S2 4QL, UK,Email: hptc@ukonline.co.uk.

Yalamac, E. 2007.Preparation of Fine Spinel and Cordierite Ceramic Powders. Izmir Institute of Technology, Izmir, Turkey.

Ye Li, Haoran Qian, Xudong Chen, Ruifang Zhang, and Heping Zhang. 2014. Fabrication of Dense Cordierite Ceramic Through Reducing Al2O3 Mole

Ratio. Materials Letter.PP. 262-264.

Young, R, A. 1993.The Rietveld Method. Oxford University Press, New York Zhu, S., and Wang R. 2007. Preparation and characterization of SiC/ Cordierite

composite porous ceramics. Journal ceramics International vol.33, PP. 115-116.