Indra Melta Siswara, 2015 KONVERSI LIGNOSELULOSA TANDAN PISANG MENJADI 5-HIDROKSIMETIL-2-FURFURAL HMF :
OPTIMASI KOMPOSISI ZnCl
2
DAN CrCl
3
SERTA EKSPLORASI METODE PEMISAHAN
Universitas Pendidikan Indonesia |
repository.upi.edu |
perpustakaan.upi.edu
Gambar 3.2 Bagan Alir Proses Delignifikasi
3.3.2 Konversi Selulosa Tandan Pisang menjadi HMF
Proses konversi selulosa tandan pisang menjadi HMF dilakukan dengan mencampurkan satu gram selulosa ke dalam campuran 30 gram larutan ZnCl
2
67 dan katalis CrCl
3
dengan variasi massa katalis 0,0125 g; 0,025 g; 0,05 g; 0,1
g; dan 0,2 g yang sebelumnya telah dipanaskan hingga 120
o
C. Larutan kemudian derefluks pada suhu 120
o
C selama 45 menit disertai dengan pengadukan. Hasil konversi dianalisis menggunakan HPLC. Setelah dibandingkan dengan hasil
pengujian HPLC HMF standar, dua variasi massa katalis dengan perolehan terbaik diambil. Proses konversi selanjutnya menggunakan dua varisi massa katalis
tersebut dengan memvariasikan konsentrasi larutan ZnCl
2
yang digunakan, yaitu 60 , 70 , 67 dan 75 . Campuran kemudian direfluks dengan kondisi yang
- Dinetralkan - Dikeringkan
Tandan Pisang
- Dibersihkan - Dikeringkan
Tandan Pisang Kering
- Dihaluskan
Tandan Pisang Halus
- Ditimbang 10 gram - Ditambah aquades 100 mL
- Dipanaskan 100
o
C selama 1 jam
Residu
Residu
Residu Filtrat
- Ditambah NaOH 25 1:10 - Direfluks selama 2 jam pada suhu 92
o
C - Disaring
Filtrat
Filtrat
Residu Kering
Residu Kering
Analisis FTIR
Analisis FTIR
- Dinetralkan - Dikeringkan
- Ditambah 100 mL H
2
O
2
5 - Direfluks selama 2 jam pada 60
o
C - Disaring
Indra Melta Siswara, 2015 KONVERSI LIGNOSELULOSA TANDAN PISANG MENJADI 5-HIDROKSIMETIL-2-FURFURAL HMF :
OPTIMASI KOMPOSISI ZnCl
2
DAN CrCl
3
SERTA EKSPLORASI METODE PEMISAHAN
Universitas Pendidikan Indonesia |
repository.upi.edu |
perpustakaan.upi.edu
sama dengan proses konversi sebelumnya dan hasilnya dianalisis dengan HPLC. Proses konversi selulosa tandan pisang menjadi HMF ditampilkan di Gambar 3.3.
Gambar 3.3 Bagan Alir Konversi Selulosa Tandan Pisang Menjadi HMF
Preparasi analisis menggunakan HPLC dilakukan dengan melarutkan 1 mL hasil konversi dalam 9 mL etanol 96. Campuran kemudian disentrigugasi
selama 10 menit dengan kecepatan 1200 rpm. Supernatan hasil sentrifugasi diambil secukupnya untuk diuji HPLC. Analisis kualitatif dilakukan dengan
membandingkan data waktu retensi yang diperoleh dengan waktu retensi HMF standar. Sedangkan untuk analisis kuantitatif, dilakukan uji kalibrasi dengan
menggunakan deret standar larutan HMF dalam etanol. Standar yang digunakan memiliki konsentrasi 100, 150, 200, 300, 450 dan 500 ppm. Parameter dari HPLC
pada proses uji ini adalah:
Instrumentasi : HPLC-D700 HITACHI Detektor
: UV 280 nm Laju alir
: 1 mLmenit Fasa Gerak
: Asetonitril:aquabides 10:90 Suhu kolom
: 30
o
C
Larutan ZnCl
2
- Ditimbang 30 gram - Ditambah CrCl
3
- Dipanaskan sampai 100
o
C - Ditambah 1 g selulosa tandan pisang
Campuran Selulosa Tanda Pisang, Larutan ZnCl
2
dan CrCl
3
- Direfluks 40 menit disertai pengadukan Hasil Reaksi
Analisis HPLC
Indra Melta Siswara, 2015 KONVERSI LIGNOSELULOSA TANDAN PISANG MENJADI 5-HIDROKSIMETIL-2-FURFURAL HMF :
OPTIMASI KOMPOSISI ZnCl
2
DAN CrCl
3
SERTA EKSPLORASI METODE PEMISAHAN
Universitas Pendidikan Indonesia |
repository.upi.edu |
perpustakaan.upi.edu
3.3.3 Eksplorasi Metode Pemisahan
