2.9 Karakterisasi Sampel 2.9.1
X-Ray Diffraction XRD
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur kristal dari suatu bahan padatan. Semua bahan yang mengandung kristal tertentu ketika dianalisa
menggunakan XRD akan memunculkan puncak-puncak Priyono, 2013. Pengamatan struktur kristal dengan XRD dilakukan sebagai tahap awal
karakterisasi untuk mengidentifikasi sejauh mana fasa yang terbentuk seperti yang diinginkan Subhan, 2011.
Gejala difraksi akan ditunjukan oleh sinar-X disaat sinar yang merupakan gelombang elektromagnetik ini jatuh pada permukaan sampel. Sinar yang menumbuk
atom akan didifraksikan dan dideteksi oleh detektor yang kemudian akan ditampilkan dalam bentuk grafik.
Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang
didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material yang disebut standart ICDD Triwibowo,
2011.
2.9.2 Scanning Electron Microscopy SEM
Scanning Electron Microscope SEM merupakan mikroskop elektron yang mampu
menghasilkan gambar beresolusi tinggi dari permukaan sampel. Hasil dari SEM hanya ditampilkan dalam warna hitam putih Mila, 2011.
SEM adalah sebuah mikroskop elektron yang didesain untuk mengamati permukaan objek solid secara langsung. Ada beberapa sinyal penting yang dihasilkan
oleh SEM. Pada pantulan inelastis didapatkan sinyal elektron sekunder dan karakteristik sinar X sedangkan dari pantulan elastis didapatkan sinyal backscattered
elektron. Elektron backscattered BSE yaitu ketika elektron beam menembak atom
sampel akan tetapi elektron beam tidak mengenai elektron pada atom tersebut. BSE
Universitas Sumatera Utara
ini digunakan untuk menggambarkan kontras dalam komposisi dalam sampel multiphase dan untuk menangkap informasi mengenai nomor atom dan topografi.
Elektron sekunder ES yaitu ketika elektron beam menembak atom pada sampel dan elektron pada sampel tersebut langsung terlepas. Elektron sekunder ini
yang menghasilkan gambar SEM dan biasanya digunakan untuk pencitraan sampel dalam menunjukkan morfologi dan topografi pada sampel. Sinyal – sinyal yang
dihasilkan oleh SEM dapat dilihat pada Gambar 2.14. dibawah ini.
Gambar 2.4. Sinyal-Sinyal dalam SEM Kedua sinyal inilah yang akan dideteksi oleh detektor dan dimunculkan dalam
bentuk gambar pada monitor CRT. Perbedaan gambar dari sinyal elektron sekunder dengan backscattered adalah elektron sekunder menghasilkan topografi dari benda
yang dianalisa, permukaan yang tinggi berwarna lebih cerah dari permukaan rendah sedangkan backscattered elektron memberikan perbedaan berat molekul dari atom–
atom yang menyusun permukaan, atom dengan berat molekul tinggi akan berwarna lebih cerah daripada atom dengan berat molekul rendah.
SEM memiliki beberapa peralatan utama diantaranya penembak elektron, lensa magnetik, detektor, sampel holder, dan monitor CRT. Prinsip kerja dari SEM
yaitu elektron gun menghasilkan elektron beam dari filamen. Pada umumnya elektron gun yang digunakan adalah tungsten hairpin gun dengan filamen berupa lilitan
tungsten yang berfungsi sebagai katoda. Tegangan yang diberikan kepada lilitan mengakibatkan terjadinya pemanasan. Anoda kemudian akan membentuk gaya yang
Universitas Sumatera Utara
dapat menarik elektron melaju menuju ke anoda. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju suatu titik pada permukaan sampel. Sinar elektron yang terfokus
memindai scan keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai. Ketika elektron mengenai sampel, maka akan terjadi hamburan elektron, baik Secondary
Electron SE atau Back Scattered Electron BSE dari permukaan sampel dan akan
dideteksi oleh detektor dan dimunculkan dalam bentuk gambar pada monitor CRT https:materialcerdas.wordpress.com.
2.9.3 Electrochemical Impedance Spectroscopy EIS
