memiliki sudut yang sama yaitu α = β = γ =90
Dari puncak-puncak yang terdeteksi biasanya hasil XRD juga menunjukkan dua bidang dengan indeks miller yang merupakan kelipatan dari indeks miller
lainnya. Namun pada sampel pertama tidak ditemukan indeks miller yang sejenis. Hal ini menunjukkan bahwa bidang kristal LiFePO
o
4
yang terbentuk belum teratur sehingga mengakibatkan pergerakan ion lithium menjadi lambat.
4.1.2 Sampel LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
Berdasarkan Grafik 4.2 fasa yang terbentuk pada sampel kedua adalah LiFePO
C 1:5
4
juga. fasa tersebut dapat dibuktikan dengan terdeteksinya tiga nilai d
obs
yaitu 2,5212 Å, 3,4823 Å, dan 3,0046 Å dan sesuai dengan standard ICDD untuk LiFePO
4
dengan PDF 4 nomor 01-078-7910. Standard tersebut memiliki three strongest line dengan
nilai d
ref
2,518979 Å, 3,47961 Å dan 3,00239 Å.
Grafik 4.2 Hasil XRD Sampel LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
Sama halnya dengan sampel pertama, hasil XRD pada sampel kedua juga menunjukkan struktur kristal yang terbentuk adalah orthorombik dengan parameter
kisi yaitu a = 10,32589 Å, b = 6,00478 Å, dan c = 4,68912 Å dan memiliki sudut C 1:5
Universitas Sumatera Utara
yang sama yaitu α = β = γ =90
o
Dari sampel yang telah diuji XRD, terdapat dua indeks miller yang satu keluarga yaitu, [111] dan [222]. Hal tersebut membuktikan bahwa bidang kristal pada
sampel kedua sudah teratur sehingga pergerakan ion lithium menjadi lebih cepat. .
4.1.3 Sampel LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
Untuk sampel ketiga juga terbentuk fasa tunggal LiFePO
C 1:6
4
yang ditunjukkan pada Grafik 4.3 dengan
terdeteksinya tiga nilai d
obs
yaitu 2,5199 Å, 3,4837 Å, dan 3,0046 Å yang sesuai dengan standard ICDD PDF 4 nomor 04-011-8634. Standard tersebut
memiliki three strongest lines dengan nilai d
ref
yaitu 2,51985 Å, 3,48075 Å, dan 3,00325Å dengan parameter kisi a = 10,3290 Å, b = 6,0065 Å, dan c = 4,6908 Å dan
sudut α = β = γ = 90
o
Dari puncak-puncak yang terdeteksi tidak terdapat dua bidang dengan indeks miller yang satu keluarga. Dengan demikian berdasarkan kelipatan indeks miller
tersebut bidang kristal dari LiFePO yang menunjukkan struktur kristal orthorombik.
4
yang terbentuk belum teratur yang mengakibatkan ion lithium juga bergerak lambat.
Grafik 4.3 Hasil XRD Sampel LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C 1:6
Universitas Sumatera Utara
Dari ketiga sampel diatas, ketiga-tiganya menunjukkan fasa yang sama yaitu LiFePO
4
bukan LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
. Hal tersebut dapat terjadi karena pada umumnya penambahan doping tidak akan merubah fasa hanya saja akan terjadi pergeseran
puncak jika dibandingkan dengan LiFePO
4
yang tidak didoping dengan Ni.
Grafik 4.4 Hasil XRD a. LiFePO
4
Jika dilihat secara sekilas pada Grafik 4.4 tidak tampak dengan jelas pergeseran tiap puncak. Hanya terlihat puncak yang saling berhimpit dengan puncak
yang lainnya. Tetapi pada Grafik 4.5 yang telah diplot pada puncak tertinggi tampak dengan jelas ada sedikit pergeseran dari masing-masing puncak pada sampel dengan
indeks miller [311]. , b. 1:4, c. 1:5, d. 1:6
Adanya sedikit pergeseran puncak tersebut menunjukkan bahwa atom Ni benar-benar telah tersubstitusi kedalam atom Fe tanpa merubah fasa dan susunan
kristal dari LiFePO
4
.
Universitas Sumatera Utara
Grafik 4.5 Hasil XRD yang Telah Diplot Pada Puncak Tertinggi Pada dasarnya Ni yang telah mendoping LiFePO
4
Berdasarkan hasil analisis XRD maka sampel kedua yang memiliki komposisi perbandingan 1:5 merupakan sampel yang paling optimum sebagai material aktif
katoda. Karena pada sampel tersebut terdeteksi satu fasa LiFePO terletak didalam struktur fasa
tersebut. Dengan basis Fe maka Ni telah tersubstitusi kedalam atom Fe. Artinya sebagian atom Fe diganti dengan atom Ni. Jadi, strukturnya sama sehingga fasanya
tidak berubah.
4
dan struktur kristal yang terbentuk sudah teratur berdasarkan indeks miller yang merupakan kelipatan
indeks miller lainnya.
4.2 Analisa Morfologi dengan SEM Morfologi permukaan material aktif sangat penting pada baterai ion lithium,
morfologi yang baik dari material elektroda akan memberikan pengaruh permukaan
yang baik pula, sehingga akan mempermudah difusi ion lithium dari katoda ke anoda atau sebaliknya. Morfologi yang diharapkan dari material aktif adalah pertumbuhan
butiran pada morfologi dengan partikel yang memiliki pori-pori. Priyono, 2013
Universitas Sumatera Utara
4.2.1 Sampel LiFe
