Prosedur Penelitian METODOLOGI PENELITIAN

commit to user 20

D. Prosedur Penelitian

1. Preparasi Komposit TiO 2 -SiO 2 a. Pembuatan komposit TiO 2 -SiO 2 Sintesis komposit TiO 2 -SiO 2 mengacu pada penelitian Nugraheni 2006 dengan bahan Na 2 SiO 3 dilarutkan dalam 30 mL metanol dengan ditambahkan 4.10 mL HCl 37, CTABr 16 mM dan perbandingan mol airmol Na 2 SiO 3 sama dengan 2.385 . Pada tempat yang berbeda juga dilarutkan TiCl 4 dalam 15 mL metanol dengan ditambahkan pengompleks isobutanol sebanyak 15 mL untuk mengurangi kecepatan hidrolisa dari TiCl 4 . Volume Na 2 SiO 3 dan TiCl 4 yang digunakan menyesuaikan dengan variasi perbandingan mol TiSi 10,1; 10,5; 11; 11,5 dan 12. Sintesis material komposit TiO 2 -SiO 2 dengan bahan awal SiO 2 menggunakan Na 2 SiO 3 yang dilarutkan dalam campuran metanol, HCl 37, H 2 O dan CTABr dalam hal ini konsentrasi CTABr yang digunakan 16 mM, berdasarkan penelitian Setyaningsih 2005 yang melakukan sintesis grafitTiO 2 dengan variasi konsentrasi CTABr 4, 8, 12 dan 16 mM dan diperoleh bahwa kondisi maksimum pada penggunaan CTABr 16 mM. Surfaktan CTABr berfungsi sebagai agen pembentuk struktur pori. Larutan SiO 2 direfluks dengan ditambahkan TiCl 4 sedikit demi sedikit dan distirer sampai homogen dengan menjaga temperatur 70 O C. Proses refluks dihentikan setelah TiCl 4 habis dan campuran ditutup rapat kemudian distirer selama 3 hari. Setelah 3 hari ditambahkan NH 3 sebanyak 6.20 ml dan diaduk disertai pemanasan pada temperatur 70 o C sampai menjadi gel. Setelah menjadi gel, kemudian dioven pada temperatur 100 o C selama 1 hari. Serbuk komposit TiO 2 -SiO 2 yang terbentuk dikalsinasi pada temperatur 600 o C. Nugraheni, 2006 dan Andreanis, 2008, pada suhu 600 ºC ini diketahui merupakan suhu optimum pembentukan TiO 2 -SiO 2 Hidayat S, 2005, kalsinasi ini dimaksudkan untuk menghilangkan CTABr sebagai surfaktan thermal decomposition = 250 ºC, melting range = 249-253 ºC, sehingga tempat surfaktan yang ditinggalkan akan membentuk pori-pori dalam bahan komposit sehingga terbentuk kristal mesopori. commit to user 21 2. Karakterisasi komposit TiO 2 -SiO 2 a. Karakterisasi dengan Spektroskopi Infra Merah Karakterisasi dilakukan untuk mengidentifikasi gugus fungsional TiO 2 -SiO 2 pada bilangan gelombang 300-4000 cm -1 dengan sampel dibuat dalam bentuk pellet. Terjadinya polimerisasi antara SiO 2 dan TiO 2 membentuk komposit SiO 2 - TiO 2 akan ditandai dengan munculnya gugus Si-O-Ti, yang dapat dikarakterisasi dari spektra IR pada panjang gelombang 945-950 cm -1 . b. Karakterisasi dengan Difraksi Sinar-X Karakterisasi dilakukan untuk menentukan fase kristal dengan menggunakan sinar-X pada 2 θ = 20 sd 90 o Slamet et al ., 2001.. Peak yang melebar menunjukkan kristalinitas yang rendah, sedangkan peak yang meruncing tajam menunjukkan kristalinitas yang lebih baik. Pergeseran dan perubahan pola peak menandakan terjadinya perubahan d spacing jarak antar bidang kristal atau transformasi bentuk dari kisi kristal. Struktur dan sistem kristal komposit hasil sintesis dapat diketahui berdasarkan difraktogram XRD-nya yang dibandingkan dengan beberapa standar difraktogram SiO 2 -TiO 2 . Munculnya puncak serapan karakteristik dibandingkan dengan difraktogram standar. 3. fotodegradasi zat warna Remazol Yellow FG a. Pembuatan Larutan Induk Zat Warna Larutan induk zat warna 100 ppm dibuat dengan melarutkan 10 mg Remazol Yellow FG dalam 100 ml aquades. Larutan induk ini kemudian digunakan dalam setiap pembuatan zat warna. b. Penentuan Panjang Gelombang Optimum Zat Warna Larutan Remazol Yellow FG dengan konsentrasi 5, 10, 15, 20, 25 dan 30 ppm sebanyak 10 ml diukur absorbansinya pada variasi panjang gelombang antara 350 – 450 nm dengan spektroskopi UV-VIS untuk mendapatkan panjang gelombang maksimumnya. c. Pembuatan Kurva Standar Untuk Spektroskopi UV-VIS Larutan Remazol Yellow FG dengan variasi 0, 5, 10, 15, 20, 25 dan 30 ppm dibuat dengan cara mengencerkan larutan induk dengan akuades sebanyak commit to user 22 10 ml diukur absorbansinya dengan spektroskopi UV-VIS pada panjang gelombang optimum. d. Fotodegradasi Zat Warna Remazol Yellow dengan UV Sampel komposit berbagai komposisi dimasukkan ke dalam wadah plastik masing-masing 0,1 gram TiO 2 -SiO 2 ditambah 25 ml Remazol Yellow FG 20 ppm dan dilakukan pengadukan Slamet et al ., 2005, kemudian disinari dengan sinar UV dengan panjang gelombang 254 nm dalam reaktor selama 24 jam. Jarak antara lampu dengan larutan + 20 cm. Kemudian masing masing larutan dianalisis dengan spektrofotometer UV-Vis. Dari percobaan ini akan didapatkan komposisi optimum. Sebanyak 0,1 gram komposit SiO 2 -TiO 2 pada komposisi optimum dimasukkan ke dalam wadah plastik masing-masing 0,1 gram TiO 2 -SiO 2 ditambah 25 ml larutan Remazol Yellow FG 20 ppm dan masing-masing larutan dikondisikan pada pH 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 dan 10 selanjutnya dilakukan pengadukan. Selanjutnya larutan disinari dengan sinar UV dalam reaktor selama 24 jam. Kemudian masing masing larutan dianalisis dengan spektroskopi UV-Vis. Dari percobaan ini didapatkan pH optimum. Sebanyak 0,1 gram komposit SiO 2 -TiO 2 pada komposisi optimum dimasukkan ke dalam wadah plastikr kemudian ditambah ditambah 25 ml Remazol Yellow FG 20 ppm dengan pH optimum dan dilakukan pengadukan. Selanjutnya larutan disinari dengan sinar UV dalam reaktor. Pengukuran absorbansi larutan Remazol Yellow FG masing-masing dilakukan setiap 3, 6, 12, 24 dan 48 jam. Dari percobaan ini akan didapatkan waktu optimum. Penentuan zat warna sisa hasil fotodegradasi didasarkan pada kurva standar Remazol Yellow FG dengan cara membuat grafik asorbansi lawan konsentrasi. commit to user 23

E. Teknik Pengumpulan dan Analisis Data