commit to user
29
Serbuk komposit TiO
2
-SiO
2
hasil sintesis ini diberikan perlakuan kalsinasi pada suhu 600
o
C secara bertahap dengan laju pemanasan 5
o
Cmenit untuk membersihkan pengotor organik, ligan NH
3
dan surfaktan CTABr. Kalsinasi pada suhu 600 ºC diketahui merupakan suhu optimum pembentukan TiO
2
-SiO
2
Hidayat S., 2005. Fase kristal TiO
2
- SiO
2
terdiri atas anatase, rutile dan brokite. Sedang yang berpengaruh dalam proses fotodegradasi adalah fase anatase dan rutile. Fase anatase pada komposit TiO
2
-SiO
2
paling banyak terbentuk pada teperatur 400
o
C sebagai fase transisi dari fase amorf menjadi fase anatase, sebagaimana disebutkan oleh Nugraheni 2006.
B. Karakterisasi Komposit TiO
2
-SiO
2
1. Karakterisasi Komposit TiO
2
-SiO
2
degan X-Ray Diffraction XRD Karakterisasi dengan menggunakan X-Ray Diffraction XRD digunakan untuk
mengetahui kristalinitas serbuk komposit TiO
2
-SiO
2
dengan membandingkan hasil pengukuran sampel dengan standar JCPDS Join Commite Powder Diffraction
Standard sampel TiO
2
-SiO
2
yang digunakan adalah serbuk TiO
2
-SiO
2
dengan kemampuan fotokatalitik paling optimum yaitu TiO
2
-SiO
2
dengan perbandingan mol 1:1.
Dari spektra XRD diketahui puncak utama karakteristik milik TiO
2
dan SiO
2
. TiO
2
memiliki puncak utama pada 2q sebesar 25,49 derajat dan SiO
2
memiliki puncak utama pada 2q sebesar 32,01. Dari data XRD TiO
2
yang dibandingkan dengan JCPDS dapat diketahui kehadiran fase rutil dan anatase. Pada difraktogram komposit
TiO
2
-SiO
2
dibandingkan dengan difraktogram TiO
2
dan SiO
2
hasil sintesis untuk mengetahui puncak-puncak karakteristik masing-masing. Adanya penurunan
intensitas pada puncak utama milik TiO
2
dan SiO
2
karena terjadinya pembentukan TiO
2
-SiO
2
yang ditunjukkan oleh adanya puncak-puncak baru yang merupakan karakteristik komposit TiO
2
-SiO
2
yaitu diantaranya pada 2q sebesar 23,94 derajat dan 36,24 derajat. Hal ini juga diperkuat dengan adanya intensitas SiO
2
yang hilang pada difraktogram komposit TiO
2
-SiO
2
yaitu pada 2q sebesar 21,73 derajat.
commit to user
30
Ket. S:SiO
2
, T:TiO
2
, A:TiO
2
anatase, R:TiO
2
Rutil, ST:SiO
2
TiO
2
Gambar 5. spektra difraksi sinar-X XRD untuk komposit TiO
2
100, SiO
2
100 dan TiO
2
-SiO
2
dengan perbandingan komposisi 1:1 Spektra difraksi sinar-X dari komposit TiO
2
-SiO
2
pada Gambar 5. Memperlihatkan masing-masing puncak untuk TiO
2
-SiO
2
, SiO
2
, TiO
2
anatase dan TiO
2
rutil, dimana R sebagai TiO
2
Rutil, A sebagai TiO
2
Anatase, TS sebagai TiO
2
- SiO
2
, S sebagai SiO
2
. Persentase masing-masing komponen adalah TiO
2
-SiO
2
sebesar 11,05 , SiO
2
sebesar 18,54 dan TiO
2
anatase 76,18 .
A
S S
AST
A
RA RA
TS A
RA S
S SST
S S
S RA
RA
S RA
A A
A
commit to user
31
2. Karakterisasi Komposit TiO
2
-SiO
2
dengan Spektrofotmeter Fourier Transform Infrared
FTIR Analisa dengan spektrum Fourier Transform Infrared FTIR terhadap material
komposit TiO
2
-SiO
2
digunakan untuk mengetahui serapan gugus fungsi komposit TiO
2
- SiO
2
. Spektrum Fourier Transform Infrared FTIR material komposit TiO
2
-SiO
2 -
dengan perbandingan komposisi 1:1, SiO
2
100 dan TiO
2
100 adalah sebagai berikut.
Gambar 6. spektra Fourier Transform Infrared FTIR untuk komposit TiO
2
-SiO
2
dengan perbandingan komposisi TiO
2
-SiO
2
1:1 SiO
2
100 dan TiO
2
100 Secara umum, dari spektra FTIR komposit TiO
2
-SiO
2
hasil sintesis ditemukan pola-pola serapan serupa dengan hasil yang didapatkan oleh S.H Ehman, et.al 1999
dan Aziz, et.al 2009. Dimana ditemukan serapan pada 962 cm
-1
yang diindikasikan sebagai ikatan Si-O-Ti, pada 1095.57 cm
-1
menunjukkan adanya vibrasi ulur asimetri
Si-O- Si-O-
Si-O-Ti Ti-O-Ti
Ti-O-Ti -OH
470,63
2337,72 1095,57
1095,57
802,39 962
3425,68 3425,68
commit to user
32
Si-O dari ikatan Si-O-Si. Serapan sebesar 3425.58 merupakan indikasi adanya Si–OH, serapan pada 470,63 cm
-1
yang merupakan rocking mode dari ikatan Si-O-Si, serapan 802,39 cm
-1
yang juga merupakan karakteristik serapan dari Si-O. Serapan khas Ti-O ditemukan pada 524.64 cm
-1
yang mengindikasikan adanya ikatan Ti-O-Ti dan serapan lemah pada sekitar 2337,72 cm
-1
mengindikasikan adanya vibrasi Ti-O-Ti dari TiO
2.
Perubahan terjadi pada spektra FTIR komposit TiO
2
-SiO
2
, dimana serapan pada 470,63 cm
-1
yang merupakan rocking mode dari ikatan Si-O-Si yang tidak muncul pada spektra FTIR untuk material komposit TiO
2
-SiO
2
. Hal ini dipekirakan karena adanya Si- O yang berikatan dengan Ti yang kemudian mempengaruhi panjang gelombang
spektrum yang akhirnya menyebabkan serapan tidak muncul. Serapan pada 1095,57 cm
-1
yang muncul pada SiO
2
dengan intensitas yang cukup tinggi, pada komposit TiO
2
-SiO
2
serapan ini mengalami penurunan intensitas. Serapan 802,39 cm
-1
yang muncul pada spektra SiO
2
, tidak muncul pada komposit
TiO
2
-SiO
2
, hal ini mungkin disebabkan karena Si pada Si-O-Si berikatan dengan Ti menjadi Si-O-Ti yang ditandai dengan munculnya puncak baru pada 962 cm
-1
S.H Ehman, et.al.,1999.
Pada spektra FTIR TiO
2
-SiO
2
muncul serapan 3425,68 cm
-1
yang menunjukkan vibrasi ulur –OH pada Ti-OH dan Si-OH yang terikat hidrogen dengan nilai panjang
gelombangnya sama persis dengan nilai serapan pada pola spektra TiO
2
yang diperkirakan diperkirakan berinteraksi dengan molekul air melalui ikatan hidrogen
Aziz, et.al., 2009. Walaupun besar panjang gelombangnya sama persis, tetapi intensitas yang dihasilkan melebar, hal ini dikarenakan adanya pengaruh dari gugus OH pada Si-
OH yang ikut terserap dalam spektra komposit TiO
2
-SiO
2
yang jika dibandingkan dengan spektra SiO
2
serapan pada kisaran panjang gelombang ini mengalami penurunan intensitas yang cukup besar. Penurunan intensitas ini juga dimungkinkan karena Si pada
Si-OH berikatan dengan Ti dan menimbulkan serapan baru yaitu Si-O-Ti pada panjang gelombang 962 cm
-1
.
commit to user
33
C. Fotodegradasi Zat Warna
