commit to user
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
A. Sintesis Komposit TiO
2
-SiO
2
Sintesis material semikonduktor komposit TiO
2
-SiO
2
pada penelitian ini mengacu pada penelitian Nugraheni 2006, yang dilakukan dengan menggunakan metode sol-gel,
serta melalui dua proses yaitu: 1 hidrolisis, yaitu dengan mereaksikan prekursor dengan air; dan 2 kondensasi, yaitu merubah larutan menjadi fase sol. Proses dilanjutkan
dengan menguapkan pelarut melalui pemanasan hingga membentuk fase gel, kemudian gel dikeringkan dan diikuti dengan perlakuan pemanasan untuk membersihkan material
dari pengotor organik, ligan NH
3
dan air. Prekursor TiO
2
menggunakan TiCl
4
yang dilarutkan dalam metanol dan pengomplek isobutanol untuk mengurangi kecepatan hidrolisis senyawa TiCl
4
. Sedangkan prekusor SiO
2
menggunakan Na
2
SiO
3
yang dilarutkan dalam campuran metanol, HCl 37 0,1 M, H
2
O dan CTABr sebagai surfaktan. Larutan Na
2
SiO
3
diaduk selama satu jam dimaksudkan untuk membuat larutan menjadi homogen sehingga
terhidrolisis menghasilkan ion-ion prekursor SiO
3 2-
yang optimum. Pengompleks isobutanol digunakan untuk mengurangi proses hidrólisis TiCl
4
membentuk TiOBu
4
sebagaimana telah dilakukan oleh Babonneau, et al., 1994. Surfaktan CTABr berfungsi sebagai agen pembentuk struktur pori. Konsentrasi CTABr yang digunakan adalah
sebesar 16 mM mengacu penelitian Setyaningsih 2005. Larutan TiO
2
ditambahkan ke dalam larutan SiO
2
tetes demi tetes sambil dilakukan refluks pada suhu 70
o
C. hal ini dilakukan agar proses polimerisasi TiO
2
-SiO
2
berjalan secara perlahan, sehingga kompleks Ti IV efektif berikatan dengan SiO
3 2-
. Pengadukan dilakukan selama 3 hari untuk memperoleh larutan yang homogen dan agar terbentuk gel. Penambahan NH
3
pascapengadukan diamksudkan untuk menetralkan kelebihan asam pada larutan. Pengeringan dilakukan pada suhu 100
o
C untuk menghilangkan pelarut dan air. Setelah kering, komposit dihaluskan untuk mendapatkan serbuk komposit TiO
2
-SiO
2
.
28
commit to user
29
Serbuk komposit TiO
2
-SiO
2
hasil sintesis ini diberikan perlakuan kalsinasi pada suhu 600
o
C secara bertahap dengan laju pemanasan 5
o
Cmenit untuk membersihkan pengotor organik, ligan NH
3
dan surfaktan CTABr. Kalsinasi pada suhu 600 ºC diketahui merupakan suhu optimum pembentukan TiO
2
-SiO
2
Hidayat S., 2005. Fase kristal TiO
2
- SiO
2
terdiri atas anatase, rutile dan brokite. Sedang yang berpengaruh dalam proses fotodegradasi adalah fase anatase dan rutile. Fase anatase pada komposit TiO
2
-SiO
2
paling banyak terbentuk pada teperatur 400
o
C sebagai fase transisi dari fase amorf menjadi fase anatase, sebagaimana disebutkan oleh Nugraheni 2006.
B. Karakterisasi Komposit TiO
Kategori