Pengaruh Ph Dan Penambahan Asam Terhadap Penentuan Kadar Unsur Krom Dengan Menggunakan Metode Spektrofotometri Serapan Atom
Pengaruh pH dan Penambahan Asam terhadap Penentuan Kadar Unsur Krom
(Zul Alfian)
PENGARUH pH DAN PENAMBAHAN ASAM TERHADAP
PENENTUAN KADAR UNSUR KROM DENGAN MENGGUNAKAN
METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
Zul Alfian
Departemen Kimia FMIPA
Universitas Sumatera Utara
Jl. Bioteknologi No. 1 Kampus USU Medan
Abstrak
Penelitian mengenai pengaruh pH dan penambahan asam terhadap kadar unsur Krom telah dilakukan. Dalam
penelitian ini pelarut asam yang digunakan adalah HNO3, HCl, Aqua Regia dengan variasi pH 2.0, 2.5, 3.0, dan
3.5.Kadar Krom diukur dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) setelah penambahan pelarut asam
dan memvariasikan pH larutan. Hasil penelitian menunjukkan bahwa konsentrasi maksimum dari Krom dengan
menggunakan Aqua Regia dan pH optimum adalah 3. Dari hasil penelitian ini diketahui bahwa pH dan
penambahan asam sangat berpengaruh terhadap pengukuran konsentrasi Krom dengan menggunakan metode
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).
Kata kunci: pH, Unsur Krom, dan Spektrofotometer Serapan Atom
PENDAHULUAN
Pada spektrofotometer serapan atom
nyala, sampel harus dalam bentuk larutan.
Sampel dan standar dilarutkan dalam pelarut
yang sama dan dibuat sesegar mungkin untuk
menghindarkan efek penyimpanan. Bila
sampel bukan dalam bentuk larutan maka
sampel harus dilarutkan lebih dahulu. Pelarut
yang digunakan adalah menggunakan asam.
Asam Nitrat dan Asam Klorida merupakan
pelarut yang sangat baik dan umum
digunakan untuk melarutkan unsur logam
yang akan dianalisis dengan metode SSA.
Dengan menggunakan Asam Klorida
otoionisasinya
sedikit
tetapi
banyak
senyawaan organik dan beberapa senyawaan
anorganik melarut. Sedangkan Asam Nitrat
bereaksi hampir dengan semua logam kecuali
Au, Pt, Rh, dan Ir serta beberapa logam lain
yang cepat menjadi pasif (tertutup oleh
lapisan oksida yang merintangi) seperti Al,
Fe, dan Cu.(Cotton, 1984)
Dengan Asam Nitrat dan Aqua Regia
serta Asam Sulfat pekat dingin logam
Kromium menjadi pasif (tertutup oleh lapisan
oksida yang merintangi). Sedangkan
kromium dapat larut dengan asam klorida
baik encer maupun pekat. (Vogel, 1984)
Penggunaan asam yang terlalu pekat
dapat pula menyebabkan gangguan dalam
analisis dengan SSA. Di mana kepekatan
terlalu asam akan menyebabkan nilai
absorbansi menjadi lebih rendah dari pada
yang semestinya dan akan mengakibatkan
konsentrasi sampel (bahan) yang dianalisis
akan berkurang nilai serapannya dari nilai
yang sebenarnya. (Tambunan, 1998)
Di dalam perlakuan awal terhadap
sampel yang akan diperiksa kandungan
unsur-unsurnya dengan pemakaian asam
yang berbeda dan zat oksidator sama akan
memberikan hasil yang berbeda pula untuk
setiap logam. Hal ini diduga akibat pengaruh
kemampuan perombakan dari pelarut yang
digunakan dan juga ditentukan oleh
37
Jurnal Sains Kimia
Vol. 11, No.1, 2007: 37-41
perbandingan volume pelarut serta bentuk
organik logamnya. (Vivianti, 2003)
Efek kronis dari jenis kromium (trivalen
dan hekasavalen) dilaporkan meliputi kulit,
iritasi membran selaput lender dan efek
sistemik termasuk pada anak-anak, hati,
kanker paru-paru pada pekerja pada industri
pewarna yang menggunakan kromium.
(John, D.H, 1969)
Berdasarkan uraian di atas penulis ingin
melakukan penelitian tentang sejauh mana
pengaruh pH dan pelarut asam terhadap
pengukuran konsentrasi dan menentukan pH
optimum dan pelarut yang sesuai untuk
logam Krom dengan menggunakan SSA.
BAHAN DAN METODA
Alat
Neraca Analitis, pH meter, Spektrofotometer
Serapan Atom, Botol Akuades, dan alat-alat
gelas yang ada di Laboratorium Kimia.
Bahan
Bahan-bahan yang dipakai dalam
penelitian ini adalah HNO3, HCl, Akuaregia,
K2CrO4, Akuades dan NaOH.
Pembuatan Larutan Standar Cr 1000 ppm
3,7348 g K2CrO4 dimasukkan ke dalam
labu takar 1000 ml, kemudian dicukupkan
dengan aquades, sehingga diperoleh larutan
standar Cr 1000 ppm.
Pembuatan Kurva Kalibrasi
− Dari larutan standar Cr 1000 ppm dipipet
sebanyak 10 ml lalu dimasukkan ke dalam
labu takar 100 ml, kemudian dicukupkan
dengan aquades sampai garis batas,
sehingga diperoleh larutan Cr100 ppm.
− Kemudian dari larutan standar 100 ppm
dipipet sebanyak 10 ml lalu dimasukkan
ke dalam labu takar 100 ml, kemudian
dicukupkan dengan aquades sampai garis
38
batas, sehingga diperoleh larutan Cr 10
ppm.
− Selanjutnya dari larutan 10 ppm dipipet
masing-masing 2; 4; 8; 10 dan 20 ml lalu
dimasukkan kedalam labu takar 100 ml
dan diencerkan dengan aquades sampai
garis batas, sehingga diperoleh larutan
standar 0,2000; 0,4000; 0,8000; 1,0000;
2,0000 ppm.
Pembuatan Sampel Larutan Cr dengan
Penambahan Pelarut HNO3 (p)
− Dari larutan standar Cr 1000 ppm dipipet
sebanyak 1 ml dan dimasukkan ke dalam
labu takar 1000 ml kemudian ditambah
aqudes sampai garis batas untuk
memperoleh larutan Cr 1,00 ppm
− Dari larutan Krom 1,00 ppm diatur pH 2,
2.5, 3, dan 3,5 dengan pH meter dengan
penambahan HNO3(p) dan NaOH
kemudian diukur nilai absorbansinya
dengan AAS pada panjang gelombang
357,9 nm.
Pembuatan Sampel Larutan Cr dengan
Penambahan Pelarut HCl (p)
− Dari larutan Standar Cr 1000 ppm dipipet
sebanyak 1 ml dan dimasukkan ke dalam
labu takar 1000 ml kemudian ditambah
aqudes sampai garis batas untuk
memperoleh larutan Cr 1,00 ppm.
− Dari larutan Krom 1,00 ppm diatur pH 2,
2.5, 3, dan 3,5 dengan pH meter dengan
penambahan
HCl(p)
dan
NaOH
kemudian diukur nilai absorbansinya
dengan AAS pada panjang gelombang
357,9 nm.
Pembuatan Sampel Larutan Cr dengan
Penambahan Aqua Regia
− Dari larutan Standar Cr 1000 ppm dipipet
sebanyak 1 ml dan dimasukkan ke dalam
labu takar 1000 ml kemudian ditambah
aqudes sampai garis batas untuk
memperoleh larutan Cr 1,00 ppm.
Pengaruh pH dan Penambahan Asam terhadap Penentuan Kadar Unsur Krom
(Zul Alfian)
− Dari larutan Krom 1,00 ppm diatur pH 2,
2.5, 3, dan 3,5 dengan pH meter dengan
penambahan Aqua Regia dan NaOH
kemudian diukur nilai absorbansinya
dengan AAS pada panjang gelombang
357,9 nm.
Tabel 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan
Standar Krom dengan Sepktrofotometer
Serapan Atom
No.
Kadar (ppm)
Absorbansi (A)
1
0.0000
0.0002
2
0.2000
0.0074
3
0.4000
0.0142
4
0.8000
0.0279
5
1.0000
0.0339
6
2.0000
0.0693
HASIL DAN PEMBAHASAN
Data hasil pengukuran kadar Krom
yang diperoleh dapat dilihat seperti pada
tabel sebagai berikut:
Tabel 2. Data Hasil Pengukuran Kadar Krom dalam Sampel
Perlakuan
Pelarut
Asam
HNO3
Ulangan
Kadar(ppm)
pH
I
II
III
IV
V1
Rata-rata
2
0.0314
0.0320
0.0310
0.3080
0.0318
0.0314
2.5
0.0321
0.0325
0.0315
0.0330
0.0328
0.0324
0.9325±0.0058
3
0.0328
0.0326
0.0333
0.0324
0.0338
0.0330
0.9449±0.0069
3.5
0.0325
0.0320
0.0318
0.0322
0.0315
0.0320
0.9215±0.0137
2
0.0301
0.0303
0.0296
0.0291
0.0304
0.0299
0.8605±0.0196
2.5
0.0315
0.0315
0.0308
0.0310
0.0313
0.0312
0.8988±0.0120
0.0321
0.0323
0.0319
0.0323
0.0324
0.0322
0.9273±0.0072
0.0299
0.0294
0.0304
0.0318
0.0311
0.0305
0.8785±0.0344
0.0340
0.0330
0.0338
0.0335
0.0333
0.0335
0.9657±0.0144
0.0335
0.0339
0.0341
0.0332
0.0365
0.0337
0.9698±0.0064
0.0345
0.0342
0.0349
0.0402
0.0340
0.0356
1.0250±0.0944
0.0331
0.0328
0.0323
0.0327
0.0330
0.0328
0.9442±0.0072
3
HCl
3.5
2
2.5
3
Aqua Regia
3.5
0.9041±0.0184
39
Jurnal Sains Kimia
Vol. 11, No.1, 2007: 37-41
Pembahasan
Dari data pada Tabel 2 dapat dilihat
bahwa pH optimum untuk logam Krom
adalah 3, karena pada pH ini nilai absorbansi
yang diperoleh lebih besar. Ini menunjukkan
bahwa bahwa pada pH ini (pH=3)
tereksitasinya logam Krom lebih sempurna.
Pada pH 3 atom- atom Cr dapat tereksitasi
oleh energi thermal dari nyala dan menyerap
sinar dengan panjang gelombang 357,9 nm
dari lampu katoda (sumber radiasi) dimana
intensitas sinar yang diserap oleh atom-atom
logam akan sebanding dengan kandungan
logam-logam dalam larutan tersebut. Sedang
pada pH 2, dan pH 2.5 terlihat nilai
absorbansinya lebih rendah dari absorbansi
pada pH 3 yang dikarenakan pada pH ini
terlalu asam(pekat) dimana terlalu asam akan
menyebabkan suhu nyala berkurang dari
semestinya sehingga tidak dapat secara
optimum mengeksitasikan logam Krom
tersebut akibatnya bacaan serapan atom
menjadi lebih rendah dibanding dengan
menggunakan larutan pH 3. Pada pH 3.5 nilai
absorbansi menurun, disebabkan pada batas
pH tersebut telah mulai terbentuk endapan
sehingga pada saat eksitasi terjadi tidak
keseluruhan logam Cr tersebut dapat
dieksitasikan, dengan ini akan mengurangi
nilai bacaan serapan atomnya.
Dari data pada Tabel 2 dapat dilihat
bahwa pelarut asam yang sesuai untuk logam
Krom adalah Aqua Regia, karena dengan
penambahan pelarut ini nilai absorbansinya
lebih besar. Hal ini disebabkan karena
kemampuan
Aqua
Regia
untuk
mendekomposisikan logam Krom lebih
sempurna, sehingga penentuan kadar abunya
lebih baik. Sedangkan dengan pelarut HNO3
dan HCl terlihat nilai absorbansinya lebih
kecil. Hal ini disebabkan karena kemampuan
perombakan terhadap logam Krom kurang
sempurna.
Rancangan Acak Lengkap untuk kadar
Cr dapat dilihat pada Tabel 3 dengan variasi
pH dan pelarut asam.
Untuk taraf faktor pelarut asam terhadap
kadar Cr Fhitung > F0,05 Fhitung sebesar 52,707
adalah lebih besar dari nilai F0,05 sebesar
2,21, berarti hipotesa nol (Ho) ditolak dan
hipotesa alternatif (Ha) diterima. Hal ini
menunjukkan
bahwa
pelarut
asam
mempunyai pengaruh yang nyata terhadap
kadar Krom.
Untuk taraf faktor pH larutan terhadap
kadar Cr Fhitung > F0,05
Fhitung sebesar 14,763 adalah lebih besar
dari F0,05 sebesar 2,82, berarti hipotesa nol
(Ho) ditolak dan hipotesa alternatif (Ha)
diterima. Hal ini menunjukkan bahwa pH
larutan mempunyai pengaruh yang nyata
terhadap kadar Krom.
Untuk taraf faktor interaksi terhadap
kadar Cr Fhitung < F 0,05, Fhitung sebesar 1,2544
adalah lebih kecil dari F0,05 sebesar 2,31,
berarti bahwa hipotesa nol (Ho) diterima dan
hipotesa alternatif ditolak. Hal ini
menunjukkan bahwa interaksi antara pelarut
asam dengan pH larutan terhadap kadar
Krom tidak berbeda nyata.
Tabel 3. Rancangan Acak Lengkap untuk Kadar Cr dengan Variasi pH dan Pelarut Asam
Sumber
Derajat Bebas
Keragaman
Pelarut
2
pH
3
Interaksi
6
Galat
44
Umum
59
Keterangan: * = nyata
tn = tidak nyata
40
Jumlah
Kuadrat
0,0727
0,0305
0,0052
0,0304
Kuadrat Tengah
Fhitung
Ftabel 5%
0,0364
0,0102
8,6667.10-4
6,9091.10-4
52,707*
14,763*
1,2544tn
2,21
2,82
2,31
Pengaruh pH dan Penambahan Asam terhadap Penentuan Kadar Unsur Krom
(Zul Alfian)
KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang dilakukan
diketahui bahwa pelarut asam dan pH larutan
sangat berpengaruh terhadap pengukuran
kadar logam Krom dengan menggunakan
Spektrofotometer Serapan Atom. Pelarut
yang sesuai untuk penentuan kadar unsur
Krom adalah Aqua Regia pada pH 3.
Saran
Dalam menganalisa kadar logam Krom
hendaknya dengan menggunakan pelarut
asam Aqua Regia pada pH 3.
DAFTAR PUSTAKA
Cotton, F. A., Wilkinson. G., 1984, “Kimia
Anorganik Dasar”, (terjemahan), Penerbit UIPress, Jakarta
John, D. H., 1969, “Practical Statistic For Chemical
Research”, Meuthuen and co. Ltd and Sciences
Paper back, London
Tambunan, Hotmian Dame. B. M., 1998, “Studi
Pengaruh pH Terhadap Penentuan LogamLogam Cd, Pb, Cu, Co dan Ni dengan
Menggunakan Metode Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA)”, Skripsi Jurusan Kimia
FMIPA-USU
Vivianti., 2003, “Studi Perbandingan Dekstruksi
Logam Krom Total Menggunakan Metode
Destruksi Basah dan Kering dengan Pelarut
HNO3(p) dan HCl (p) dari Limbah Padat
Industri Pelapisan Logam”, Skripsi Jurusan
Kimia FMIPA USU
Vogel, A. I., 1984, “Buku Teks Analisis Anorganik
Kualitatif Makro dan Semimikro”, Edisi
Kelima, PT. Kalman Media Pustaka, Jakarta
Walsh, A., 1955, “Aplication of Atomic Absorption
Spectra
to
Chemical
Analysis
Spectrochemica”, Acta, Vol.7.
41
(Zul Alfian)
PENGARUH pH DAN PENAMBAHAN ASAM TERHADAP
PENENTUAN KADAR UNSUR KROM DENGAN MENGGUNAKAN
METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
Zul Alfian
Departemen Kimia FMIPA
Universitas Sumatera Utara
Jl. Bioteknologi No. 1 Kampus USU Medan
Abstrak
Penelitian mengenai pengaruh pH dan penambahan asam terhadap kadar unsur Krom telah dilakukan. Dalam
penelitian ini pelarut asam yang digunakan adalah HNO3, HCl, Aqua Regia dengan variasi pH 2.0, 2.5, 3.0, dan
3.5.Kadar Krom diukur dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) setelah penambahan pelarut asam
dan memvariasikan pH larutan. Hasil penelitian menunjukkan bahwa konsentrasi maksimum dari Krom dengan
menggunakan Aqua Regia dan pH optimum adalah 3. Dari hasil penelitian ini diketahui bahwa pH dan
penambahan asam sangat berpengaruh terhadap pengukuran konsentrasi Krom dengan menggunakan metode
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).
Kata kunci: pH, Unsur Krom, dan Spektrofotometer Serapan Atom
PENDAHULUAN
Pada spektrofotometer serapan atom
nyala, sampel harus dalam bentuk larutan.
Sampel dan standar dilarutkan dalam pelarut
yang sama dan dibuat sesegar mungkin untuk
menghindarkan efek penyimpanan. Bila
sampel bukan dalam bentuk larutan maka
sampel harus dilarutkan lebih dahulu. Pelarut
yang digunakan adalah menggunakan asam.
Asam Nitrat dan Asam Klorida merupakan
pelarut yang sangat baik dan umum
digunakan untuk melarutkan unsur logam
yang akan dianalisis dengan metode SSA.
Dengan menggunakan Asam Klorida
otoionisasinya
sedikit
tetapi
banyak
senyawaan organik dan beberapa senyawaan
anorganik melarut. Sedangkan Asam Nitrat
bereaksi hampir dengan semua logam kecuali
Au, Pt, Rh, dan Ir serta beberapa logam lain
yang cepat menjadi pasif (tertutup oleh
lapisan oksida yang merintangi) seperti Al,
Fe, dan Cu.(Cotton, 1984)
Dengan Asam Nitrat dan Aqua Regia
serta Asam Sulfat pekat dingin logam
Kromium menjadi pasif (tertutup oleh lapisan
oksida yang merintangi). Sedangkan
kromium dapat larut dengan asam klorida
baik encer maupun pekat. (Vogel, 1984)
Penggunaan asam yang terlalu pekat
dapat pula menyebabkan gangguan dalam
analisis dengan SSA. Di mana kepekatan
terlalu asam akan menyebabkan nilai
absorbansi menjadi lebih rendah dari pada
yang semestinya dan akan mengakibatkan
konsentrasi sampel (bahan) yang dianalisis
akan berkurang nilai serapannya dari nilai
yang sebenarnya. (Tambunan, 1998)
Di dalam perlakuan awal terhadap
sampel yang akan diperiksa kandungan
unsur-unsurnya dengan pemakaian asam
yang berbeda dan zat oksidator sama akan
memberikan hasil yang berbeda pula untuk
setiap logam. Hal ini diduga akibat pengaruh
kemampuan perombakan dari pelarut yang
digunakan dan juga ditentukan oleh
37
Jurnal Sains Kimia
Vol. 11, No.1, 2007: 37-41
perbandingan volume pelarut serta bentuk
organik logamnya. (Vivianti, 2003)
Efek kronis dari jenis kromium (trivalen
dan hekasavalen) dilaporkan meliputi kulit,
iritasi membran selaput lender dan efek
sistemik termasuk pada anak-anak, hati,
kanker paru-paru pada pekerja pada industri
pewarna yang menggunakan kromium.
(John, D.H, 1969)
Berdasarkan uraian di atas penulis ingin
melakukan penelitian tentang sejauh mana
pengaruh pH dan pelarut asam terhadap
pengukuran konsentrasi dan menentukan pH
optimum dan pelarut yang sesuai untuk
logam Krom dengan menggunakan SSA.
BAHAN DAN METODA
Alat
Neraca Analitis, pH meter, Spektrofotometer
Serapan Atom, Botol Akuades, dan alat-alat
gelas yang ada di Laboratorium Kimia.
Bahan
Bahan-bahan yang dipakai dalam
penelitian ini adalah HNO3, HCl, Akuaregia,
K2CrO4, Akuades dan NaOH.
Pembuatan Larutan Standar Cr 1000 ppm
3,7348 g K2CrO4 dimasukkan ke dalam
labu takar 1000 ml, kemudian dicukupkan
dengan aquades, sehingga diperoleh larutan
standar Cr 1000 ppm.
Pembuatan Kurva Kalibrasi
− Dari larutan standar Cr 1000 ppm dipipet
sebanyak 10 ml lalu dimasukkan ke dalam
labu takar 100 ml, kemudian dicukupkan
dengan aquades sampai garis batas,
sehingga diperoleh larutan Cr100 ppm.
− Kemudian dari larutan standar 100 ppm
dipipet sebanyak 10 ml lalu dimasukkan
ke dalam labu takar 100 ml, kemudian
dicukupkan dengan aquades sampai garis
38
batas, sehingga diperoleh larutan Cr 10
ppm.
− Selanjutnya dari larutan 10 ppm dipipet
masing-masing 2; 4; 8; 10 dan 20 ml lalu
dimasukkan kedalam labu takar 100 ml
dan diencerkan dengan aquades sampai
garis batas, sehingga diperoleh larutan
standar 0,2000; 0,4000; 0,8000; 1,0000;
2,0000 ppm.
Pembuatan Sampel Larutan Cr dengan
Penambahan Pelarut HNO3 (p)
− Dari larutan standar Cr 1000 ppm dipipet
sebanyak 1 ml dan dimasukkan ke dalam
labu takar 1000 ml kemudian ditambah
aqudes sampai garis batas untuk
memperoleh larutan Cr 1,00 ppm
− Dari larutan Krom 1,00 ppm diatur pH 2,
2.5, 3, dan 3,5 dengan pH meter dengan
penambahan HNO3(p) dan NaOH
kemudian diukur nilai absorbansinya
dengan AAS pada panjang gelombang
357,9 nm.
Pembuatan Sampel Larutan Cr dengan
Penambahan Pelarut HCl (p)
− Dari larutan Standar Cr 1000 ppm dipipet
sebanyak 1 ml dan dimasukkan ke dalam
labu takar 1000 ml kemudian ditambah
aqudes sampai garis batas untuk
memperoleh larutan Cr 1,00 ppm.
− Dari larutan Krom 1,00 ppm diatur pH 2,
2.5, 3, dan 3,5 dengan pH meter dengan
penambahan
HCl(p)
dan
NaOH
kemudian diukur nilai absorbansinya
dengan AAS pada panjang gelombang
357,9 nm.
Pembuatan Sampel Larutan Cr dengan
Penambahan Aqua Regia
− Dari larutan Standar Cr 1000 ppm dipipet
sebanyak 1 ml dan dimasukkan ke dalam
labu takar 1000 ml kemudian ditambah
aqudes sampai garis batas untuk
memperoleh larutan Cr 1,00 ppm.
Pengaruh pH dan Penambahan Asam terhadap Penentuan Kadar Unsur Krom
(Zul Alfian)
− Dari larutan Krom 1,00 ppm diatur pH 2,
2.5, 3, dan 3,5 dengan pH meter dengan
penambahan Aqua Regia dan NaOH
kemudian diukur nilai absorbansinya
dengan AAS pada panjang gelombang
357,9 nm.
Tabel 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan
Standar Krom dengan Sepktrofotometer
Serapan Atom
No.
Kadar (ppm)
Absorbansi (A)
1
0.0000
0.0002
2
0.2000
0.0074
3
0.4000
0.0142
4
0.8000
0.0279
5
1.0000
0.0339
6
2.0000
0.0693
HASIL DAN PEMBAHASAN
Data hasil pengukuran kadar Krom
yang diperoleh dapat dilihat seperti pada
tabel sebagai berikut:
Tabel 2. Data Hasil Pengukuran Kadar Krom dalam Sampel
Perlakuan
Pelarut
Asam
HNO3
Ulangan
Kadar(ppm)
pH
I
II
III
IV
V1
Rata-rata
2
0.0314
0.0320
0.0310
0.3080
0.0318
0.0314
2.5
0.0321
0.0325
0.0315
0.0330
0.0328
0.0324
0.9325±0.0058
3
0.0328
0.0326
0.0333
0.0324
0.0338
0.0330
0.9449±0.0069
3.5
0.0325
0.0320
0.0318
0.0322
0.0315
0.0320
0.9215±0.0137
2
0.0301
0.0303
0.0296
0.0291
0.0304
0.0299
0.8605±0.0196
2.5
0.0315
0.0315
0.0308
0.0310
0.0313
0.0312
0.8988±0.0120
0.0321
0.0323
0.0319
0.0323
0.0324
0.0322
0.9273±0.0072
0.0299
0.0294
0.0304
0.0318
0.0311
0.0305
0.8785±0.0344
0.0340
0.0330
0.0338
0.0335
0.0333
0.0335
0.9657±0.0144
0.0335
0.0339
0.0341
0.0332
0.0365
0.0337
0.9698±0.0064
0.0345
0.0342
0.0349
0.0402
0.0340
0.0356
1.0250±0.0944
0.0331
0.0328
0.0323
0.0327
0.0330
0.0328
0.9442±0.0072
3
HCl
3.5
2
2.5
3
Aqua Regia
3.5
0.9041±0.0184
39
Jurnal Sains Kimia
Vol. 11, No.1, 2007: 37-41
Pembahasan
Dari data pada Tabel 2 dapat dilihat
bahwa pH optimum untuk logam Krom
adalah 3, karena pada pH ini nilai absorbansi
yang diperoleh lebih besar. Ini menunjukkan
bahwa bahwa pada pH ini (pH=3)
tereksitasinya logam Krom lebih sempurna.
Pada pH 3 atom- atom Cr dapat tereksitasi
oleh energi thermal dari nyala dan menyerap
sinar dengan panjang gelombang 357,9 nm
dari lampu katoda (sumber radiasi) dimana
intensitas sinar yang diserap oleh atom-atom
logam akan sebanding dengan kandungan
logam-logam dalam larutan tersebut. Sedang
pada pH 2, dan pH 2.5 terlihat nilai
absorbansinya lebih rendah dari absorbansi
pada pH 3 yang dikarenakan pada pH ini
terlalu asam(pekat) dimana terlalu asam akan
menyebabkan suhu nyala berkurang dari
semestinya sehingga tidak dapat secara
optimum mengeksitasikan logam Krom
tersebut akibatnya bacaan serapan atom
menjadi lebih rendah dibanding dengan
menggunakan larutan pH 3. Pada pH 3.5 nilai
absorbansi menurun, disebabkan pada batas
pH tersebut telah mulai terbentuk endapan
sehingga pada saat eksitasi terjadi tidak
keseluruhan logam Cr tersebut dapat
dieksitasikan, dengan ini akan mengurangi
nilai bacaan serapan atomnya.
Dari data pada Tabel 2 dapat dilihat
bahwa pelarut asam yang sesuai untuk logam
Krom adalah Aqua Regia, karena dengan
penambahan pelarut ini nilai absorbansinya
lebih besar. Hal ini disebabkan karena
kemampuan
Aqua
Regia
untuk
mendekomposisikan logam Krom lebih
sempurna, sehingga penentuan kadar abunya
lebih baik. Sedangkan dengan pelarut HNO3
dan HCl terlihat nilai absorbansinya lebih
kecil. Hal ini disebabkan karena kemampuan
perombakan terhadap logam Krom kurang
sempurna.
Rancangan Acak Lengkap untuk kadar
Cr dapat dilihat pada Tabel 3 dengan variasi
pH dan pelarut asam.
Untuk taraf faktor pelarut asam terhadap
kadar Cr Fhitung > F0,05 Fhitung sebesar 52,707
adalah lebih besar dari nilai F0,05 sebesar
2,21, berarti hipotesa nol (Ho) ditolak dan
hipotesa alternatif (Ha) diterima. Hal ini
menunjukkan
bahwa
pelarut
asam
mempunyai pengaruh yang nyata terhadap
kadar Krom.
Untuk taraf faktor pH larutan terhadap
kadar Cr Fhitung > F0,05
Fhitung sebesar 14,763 adalah lebih besar
dari F0,05 sebesar 2,82, berarti hipotesa nol
(Ho) ditolak dan hipotesa alternatif (Ha)
diterima. Hal ini menunjukkan bahwa pH
larutan mempunyai pengaruh yang nyata
terhadap kadar Krom.
Untuk taraf faktor interaksi terhadap
kadar Cr Fhitung < F 0,05, Fhitung sebesar 1,2544
adalah lebih kecil dari F0,05 sebesar 2,31,
berarti bahwa hipotesa nol (Ho) diterima dan
hipotesa alternatif ditolak. Hal ini
menunjukkan bahwa interaksi antara pelarut
asam dengan pH larutan terhadap kadar
Krom tidak berbeda nyata.
Tabel 3. Rancangan Acak Lengkap untuk Kadar Cr dengan Variasi pH dan Pelarut Asam
Sumber
Derajat Bebas
Keragaman
Pelarut
2
pH
3
Interaksi
6
Galat
44
Umum
59
Keterangan: * = nyata
tn = tidak nyata
40
Jumlah
Kuadrat
0,0727
0,0305
0,0052
0,0304
Kuadrat Tengah
Fhitung
Ftabel 5%
0,0364
0,0102
8,6667.10-4
6,9091.10-4
52,707*
14,763*
1,2544tn
2,21
2,82
2,31
Pengaruh pH dan Penambahan Asam terhadap Penentuan Kadar Unsur Krom
(Zul Alfian)
KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang dilakukan
diketahui bahwa pelarut asam dan pH larutan
sangat berpengaruh terhadap pengukuran
kadar logam Krom dengan menggunakan
Spektrofotometer Serapan Atom. Pelarut
yang sesuai untuk penentuan kadar unsur
Krom adalah Aqua Regia pada pH 3.
Saran
Dalam menganalisa kadar logam Krom
hendaknya dengan menggunakan pelarut
asam Aqua Regia pada pH 3.
DAFTAR PUSTAKA
Cotton, F. A., Wilkinson. G., 1984, “Kimia
Anorganik Dasar”, (terjemahan), Penerbit UIPress, Jakarta
John, D. H., 1969, “Practical Statistic For Chemical
Research”, Meuthuen and co. Ltd and Sciences
Paper back, London
Tambunan, Hotmian Dame. B. M., 1998, “Studi
Pengaruh pH Terhadap Penentuan LogamLogam Cd, Pb, Cu, Co dan Ni dengan
Menggunakan Metode Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA)”, Skripsi Jurusan Kimia
FMIPA-USU
Vivianti., 2003, “Studi Perbandingan Dekstruksi
Logam Krom Total Menggunakan Metode
Destruksi Basah dan Kering dengan Pelarut
HNO3(p) dan HCl (p) dari Limbah Padat
Industri Pelapisan Logam”, Skripsi Jurusan
Kimia FMIPA USU
Vogel, A. I., 1984, “Buku Teks Analisis Anorganik
Kualitatif Makro dan Semimikro”, Edisi
Kelima, PT. Kalman Media Pustaka, Jakarta
Walsh, A., 1955, “Aplication of Atomic Absorption
Spectra
to
Chemical
Analysis
Spectrochemica”, Acta, Vol.7.
41