Analisis Kadar Kemurnian Gliserin Dengan Metode Natrium Meta Periodat Dan Kadar Unsur Besi ( Fe ) Dan Zinkum ( Zn ) Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

ANALISIS KADAR KEMURNIAN GLISERIN DENGAN METODE NATRIUM META PERIODAT DAN KADAR UNSUR BESI ( Fe ) DAN ZINKUM ( Zn )

DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ( SSA)

SKRIPSI

AHMAD FAUZI 080822041

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

ANALISIS KADAR KEMURNIAN GLISERIN DENGAN METODE NATRIUM META PERIODAT DAN KADAR UNSUR BESI ( Fe ) DAN ZINKUM ( Zn )

DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ( SSA)

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

AHMAD FAUZI 080822041

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

PERSETUJUAN

Judul : ANALISIS KADAR KEMURNIAN GLISERIN

DENGAN METODE NATRIUM META PERIODAT DAN KADAR UNSUR BESI ( Fe ) DAN ZINKUM ( Zn ) DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (AAS)

Kategori : SKRIPSI

Nama : AHMAD FAUZI

Nomor Induk Mahasiswa : 080822041

Program Studi : SARJANA (S1) KIMIA

Departemen : KIMIA

Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN

ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Disetujui di Medan, Juni 2011

Komisi Pembimbing

Pembimbing II Pembimbing I

Prof.Dr. Zul Alfian.M.Sc Prof.Dr.Harry Agusnar,M.Sc.,M.Phill. NIP: 195504051983031002 NIP: 195308171983031002

Diketahui/Disetujui oleh

Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,

Dr.Rumondang Bulan Nst, MS NIP 195408301985032001

PERNYATAAN

ANALISIS KADAR KEMURNIAN GLISERIN DENGAN METODE NATRIUM META PERIODAT DAN KADAR UNSUR BESI ( Fe ) DAN ZINKUM ( Zn )

DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ( SSA)

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juni 2011

AHMAD FAUZI 080822041

PENGHARGAAN

Puji syukur hanya milik Allah SWT yang kerajaanNya meliputi langit dan bumi, atas rahmat, ridho dan hidayahNya yang telah dilimpahkan selama ini sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan pendidikan Sarjana Sains di Fakultas MIPA USU. Shalawat dan salam semoga senantiasa tercurah kepada Rasulullah Muhammad SAW, keluarga dan para sahabat. Selama proses pembuatan skripsi ini penulis banyak mendapat bantuan dan dukungan dari berbagai pihak. Maka pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan penghargaan dan terima kasih yang setulus-tulusnya kepada Ayahanda H.Rusydi dan Ibunda Hj.Fatimawati serta Abang Mhd Faisal, kakak Nur Afnidar dan Adik saya Reza Fahmi yang telah telah memberikan dukungan baik materil serta doa yang tulus untuk penulis. Penulis juga sangat berterima kasih kepada Bapak Prof.Dr.Harry Agusnar,M.Sc.,M.Phill selaku dosen pembimbing I dan Bapak Prof.Dr.Zul Alfian, M.Sc selaku dosen pembimbing 2 yang telah memberikan nasehat dan bimbingan dari masa perkuliahan hingga masa penelitian dan penyusunan skripsi, juga kepada ketua jurusan Departemen Kimia yaitu ibu Dr.Rumondang Bulan Nst,MS dan bapak Drs.Albert Pasaribu,MSc selaku sekretaris Departemen Kimia, staf dan karyawan departemen kimia di Fakultas FMIPA USU.

Terima kasih yang sedalam-dalamnya kepada Rekan-rekan kerja Khususnya Bapak Mhd Joli, Bapak M.Bahrum, Edi, Bang reza dll. Serta sahabatku Evi, Indah, izul, azhari, Riri, serta pihak lain yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah memberikan bantuan serta dukungan, semoga Allah SWT membalas semua kebaikan tersebut, Amin.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih belum sempurna, untuk itu penulis mengharapkan saran, kritik serta masukan yang membangun sehingga skripsi ini menjadi lebih baik dan bermanfaat bagi perkembangan ilmu pengetahuan.

Medan, Juni 2011

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian untuk menganalisis kadar kemurnian gliserin dengan metode natrium meta periodat dan kadar unsur besi (Fe) dan Zinkum (Zn) dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Sampel diambil dari unbleach gliserin dan refined gliserin. Hasil analisis menunjukkan untuk sampel unbleach gliserin yaitu kadar gliserin 99,86%, kadar unsur besi (Fe) yaitu 1,1291 ± 0,0439 mg/L dan kadar unsur zinkum (Zn) yaitu 0,0122 ± 0,0053 mg/L. Pada sampel refined gliserin di dapat hasil analisis yaitu kadar gliserin 99,87%, kadar unsur besi (Fe) yaitu 0,1229 ± 0,0010 mg/L dan kadar unsur Zinkum (Zn) yaitu 0,0034 ± 0,0008 mg/L. Dari hasil penelitian menunjukkan kadar kemurnian, kadar unsur besi (Fe), dan kadar unsur zinkum (Zn) dari gliserin tersebut masih memenuhi spesifikasi yang telah ditetapkan The United States Pharmacopeia (USP).

ANALYSIS THE PURITY CONTENT OF GLYCERIN BY SODIUM META PERIODATE METHODE AND ELEMENT OF IRON (Fe) AND ZINKUM (Zn)

USING ATOMIC ABSORPTION SPECTROFOTOMETRY (AAS)

ABSTRACT

Research was conducted to analyze the purity content of glycerin by sodium meta periodate methode and element the iron (Fe) and zinkum (Zn) using Atomic Absorption Spectrofotometry (AAS). Sample at unbleach glycerin and refined glycerin. The result of analisys shows the sample of unbleach glycerin is to glycerin content 99.86%, the value of iron element (Fe) is 1.1291 ± 0.0439 mg/L and the value of zinkum element (Zn) is 0.0122 ± 0.0053 mg/L. To sample Refined glycerin to get result of analysis is glycerin content 99.87%, the value of iron element (Fe) is 0.1229 ± 0,0010 mg/L and the value of zinkum element (Zn) is 0.0034 ± 0.0008 mg/L. From result of research shows of purity content, the value of iron element (Fe) and the value of zinkum element (Zn) from glycerin still meet spesification of The United States Pharmacopeia (USP).

DAFTAR ISI

Halaman

Persetujuan ii

Pernyataan iii

Penghargaan iv

Abstrak v

Abstract vi

Daftar isi vii

Daftar tabel ix

Daftar gambar x

Daftar Lampiran xi Bab I Pendahuluan 1.1. Latar belakang 1 1.2. Permasalahan 3

1.3. Pembatasan masalah 3

1.4. Tujuan penelitian 4 1.5. Manfaat penelitian 4 1.6. Lokasi penelitian 4 Bab II Tinjauan pustaka 2.1. Kelapa Sawit 5

2.2. Gliserol 8

2.2.1. Sumber gliserin 8

2.2.2. Manfaat gliserin 12

2.3. Spektrofotometri Serapan Atom 14

2.3.1. Instrumentasi 15

2.4. Logam 15

2.4.1. Besi (Fe) 16

2.4.2. Zink (Zn) 16

Bab III Bahan dan Metodologi Penelitian 3.1. Bahan - bahan 17

3.2. Alat - alat 17 3.3. Prosedur Penelitian 18 3.3.1. Pembuatan reagen 18 3.3.1.1. Pembuatan Larutan Sodium Meta Periodat 18 . 3.3.1.2. Pembuatan Larutan Etilen Glikol 1:1 18 3.3.1.3. Pembuatan Larutan Natrium Hidroksida 0,1 N 18 3.3.1.4. Pembuatan Larutan Asam sulfat 0,2 N 18

3.3.1.5. Pembuatan Indikator Bromtimol Blue 18 3.3.2. Pembuatan Larutan Standar unsur besi (Fe) 19 3.3.2.1. Larutan Standar Besi (Fe) 100 mg/L 19 3.3.2.1. Larutan Standar Besi (Fe) 10 mg/L 19 3.3.2.1. Larutan Standar Besi (Fe) 1,0 mg/L 19 3.3.2.1. Larutan Seri Standar Besi (Fe) 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mg/L 19

3.3.2.1. Kurva Standar Besi (Fe) 100 mg/L 19 3.3.3. Pembuatan Larutan Standar unsur zinkum (Zn) 20

3.3.3.1. Larutan Standar Zinkum (Zn) 100 mg/L 20 3.3.3.2. Larutan Standar Zinkum (Zn) 10 mg/L 20 3.3.3.3. Larutan Standar Zinkum (Zn) 1,0 mg/L 20 3.3.3.4. Larutan Seri Standar Zinkum (Fe)

0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mg/L 20

3.3.3.5. Kurva Standar Zinkum (Zn) 100 mg/L 20 3.3.4. Penentuan Kadar Gliserin 21

3.3.5. Penentuan Logam dalam gliserin 22

3.4. Bagan Penelitian 23

3.4.1. Pembuatan larutan standar dan kurva kalibrasi unsur

besi (Fe) 23

3.4.2. Pembuatan larutan standard an kurva kalibrasi unsur

Zinkum (Zn) 24

3.4.3. Penentuan kadar gliserin 25 3.4.4. Penentuan logam dalam gliserin 26

Bab IV Hasil dan Pembahasan

4.1. HASIL PENELITIAN 27

4.1.1. Data Kadar gliserin sampel unbleach gliserin 27 4.1.2. Data kadar gliserin sampel refined gliserin 27

4.1.3. Logam besi (Fe) 28 4.1.3.1 Penentuan kurva standar logam Besi (Fe) 28 4.1.3.2. Penentuan kadar logam besi (Fe) dari sampel gliserin 31 4.1.4. Logam Zinkum (Zn) 33 4.1.4.1 Penentuan kurva standar logam Zinkum (Zn) 33 4.1.4.2. Penentuan kadar logam Zinkum (Zn) dari sampel gliserin 36

4.2. Pembahasan 38

Bab V Kesimpulan dan Saran

5.1 Kesimpulan 40

5.2 Saran 40

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1. Kegunaan gliserin 13

Tabel 4.1. Data kadar gliserin sampel unbleach gliserin 27 Tabel 4.2. Data kadar gliserin sampel refined gliserin 27 Tabel 4.3. Kondisi alat spektrofotometer serapan atom (SSA) Pada

pengukuran konsentrasi logam besi (Fe) 28 Tabel 4.4. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Besi (Fe) 28 Tabel 4.5. Perhitungan persamaan garis regresi logam besi (Fe) 29 Tabel 4.6. Analisis data statistik untuk menghitung kadar unsur besi (Fe)

Pada sampel gliserin 31

Tabel 4.7. Hasil Perhitungan logam besi (Fe) pada sampel gliserin 32 Tabel 4.8. Kondisi alat spektrofotometer serapan atom (SSA) pada

Pengukuran konsentrasi logam zinkum (Zn) 33 Tabel 4.9. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar zinkum (Zn) 33 Tabel 4.10. Perhitungan persamaan garis regresi logam zinkum (Zn) 34 Tabel 4.11. Analisis data statistik untuk menghitung kadar unsur Zinkum (Zn)

Pada sampel gliserin 36

Tabel 4.12. Hasil perhitungan logam zinkum (Zn) pada sampel gliserin 37 Tabel 4.13. Nilai rata – rata kadar unsur besi (Fe) dan Zinkum (Zn) 38

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 2.1. Mekanisme reaksi hidrolisa Trigliserida 6 Gambar 2.2. Mekanisme reaksi hidrolisa Pada Fat Splitting 9

Gambar 2.3. Mekanisme reaksi saponifikasi lemak dengan NaOH 10

Gambar 2.4. Mekanisme reaksi transesterifikasi lemak dengan metanol menggunakan katalis NaOCH3 10

Gambar 2.5. Diagram alir pembuatan gliserin 11

Gambar 2.6. Bagan alat spektrofotometri Serapan Atom (SSA) 15

Gambar 4.1. Kurva standar larutan standar logam besi (Fe) 30

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1. Standart spesifikasi gliserin industri USP 44

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian untuk menganalisis kadar kemurnian gliserin dengan metode natrium meta periodat dan kadar unsur besi (Fe) dan Zinkum (Zn) dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Sampel diambil dari unbleach gliserin dan refined gliserin. Hasil analisis menunjukkan untuk sampel unbleach gliserin yaitu kadar gliserin 99,86%, kadar unsur besi (Fe) yaitu 1,1291 ± 0,0439 mg/L dan kadar unsur zinkum (Zn) yaitu 0,0122 ± 0,0053 mg/L. Pada sampel refined gliserin di dapat hasil analisis yaitu kadar gliserin 99,87%, kadar unsur besi (Fe) yaitu 0,1229 ± 0,0010 mg/L dan kadar unsur Zinkum (Zn) yaitu 0,0034 ± 0,0008 mg/L. Dari hasil penelitian menunjukkan kadar kemurnian, kadar unsur besi (Fe), dan kadar unsur zinkum (Zn) dari gliserin tersebut masih memenuhi spesifikasi yang telah ditetapkan The United States Pharmacopeia (USP).

ANALYSIS THE PURITY CONTENT OF GLYCERIN BY SODIUM META PERIODATE METHODE AND ELEMENT OF IRON (Fe) AND ZINKUM (Zn)

USING ATOMIC ABSORPTION SPECTROFOTOMETRY (AAS)

ABSTRACT

Research was conducted to analyze the purity content of glycerin by sodium meta periodate methode and element the iron (Fe) and zinkum (Zn) using Atomic Absorption Spectrofotometry (AAS). Sample at unbleach glycerin and refined glycerin. The result of analisys shows the sample of unbleach glycerin is to glycerin content 99.86%, the value of iron element (Fe) is 1.1291 ± 0.0439 mg/L and the value of zinkum element (Zn) is 0.0122 ± 0.0053 mg/L. To sample Refined glycerin to get result of analysis is glycerin content 99.87%, the value of iron element (Fe) is 0.1229 ± 0,0010 mg/L and the value of zinkum element (Zn) is 0.0034 ± 0.0008 mg/L. From result of research shows of purity content, the value of iron element (Fe) and the value of zinkum element (Zn) from glycerin still meet spesification of The United States Pharmacopeia (USP).

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Gliserin pertama sekali diidentifikasi oleh Scheele pada tahun 1770 yang diperoleh dengan memanaskan minyak zaitun (olive oil). Pada tahun 1784, Scheel melakukan penelitian yang sama terhadap beberapa sumber minyak nabati lainnya dan lemak hewan seperti lard. Scheel menamakan hasil temuannya ini dengan sebutan ‘the sweet principle of fats”. Nama gliserin baru dikenal setelah pada tahun 1811. Nama ini diberikan oleh Chevreul (orang yang melanjutkan penelitian Scheele ) yang diambil dari bahasa Yunani (Greek) yaitu dari kata glyceros yang berarti manis. Pada tahun 1836, Pelouze menemukan formula dari gliserol dan pada tahun 1883 Berthlot dan Luce mempublikasikan formula struktur gliserol.

Gliserol atau gliserin adalah suatu poliol majemuk sederhana yang bersifat tidak berwarna, tidak berbau, kental, manis, sangat larut di dalam air meskipun dalam suhu ruang dan banyak digunakan di dalam industri farmasi, kedokteran, makanan. Gliserin dihasilkan dari bermacam proses kimia, diantaranya proses hidrolisa trigliserida dengan air, pada proses safonifikasi lemak, dan juga merupakan hasil samping dari produksi biodiesel secara trensesterifikasi

Sampai setelah Perang Dunia II, hampir semua gliserol komersial diproduksi sebagai produk sampingan dalam pembuatan sabun atau dari minyak. Hari ini, sejumlah besar gliserol sintetis dibuat dari hidrokarbon propilena disebut. gliserol mentah dimurnikan untuk membuat berbagai kelas, seperti gliserol dinamit kelas, suling dan kimia murni kuning. Hanya nilai tertinggi gliserol digunakan dalam makanan dan obat-obatan.

Tahun 1847, Sobrero menemukan nitroglycerine, suatu senyawa yang tidak stabil yang mempunyai potensi besar untuk berbagai aplikasi komersial. Tahun 1836, Alfred Nobel mendemostrasikan kemampuan daya ledak nitroglycerine. Pada tahun 1875, Alfred Nobel menemukan suatu peledak yang disebut gelatin yaitu campuran dari nitroglycerine dan nitrocellulose. Penemuan bahan peledak ini membuat permintaan akan gliserin sangat meningkat terutama pada saat revolusi industri. Pada tahun 1883, Runcon mematenkan recovery gliserin dari sabun alkali hasil distilasi. ( McGraw Hill encyclopedia, 1977)

Sebuah teknologi yang baru dikembangkan di Inggris memungkinkan gliserin untuk dibakar dalam generator diesel off-the-rak yang digunakan dalam aplikasi gabungan panas dan power.Teknologi ini dikembangkan oleh Inggris yang berbasis di Aquafuel Research Ltd Menurut Paul Hari, CEO Aquafuel itu, tekhnologi sekarang tersedia secara komersial.

Proses menggunakan generator diesel standar, yang diubah sedikit untuk dijalankan pada siklus pembakaran yang baru, yang disebut sebagai siklus McNeil. "Dasar-dasar mesin, injeksi bahan bakar, piston dan silinder tidak berubah sama sekali,” kata hari.

Hanya perubahan kecil perlu dilakukan terhadap gliserin mentah sebelum digunakan untuk bahan bakar generator. "Gliserin mentah mengandung 3 [persen] garam persen menjadi 8 katalis, dan garam-garam ini harus dihapus," kata Hari. Namun, gliserin tidak perlu sepenuhnya halus. Teknologi ini toleran terhadap air, metanol dan senyawa organic nonglycerin.

Meskipun teknologi distilasi yang ada digunakan untuk menghilangkan garam-garam ini tersedia, Aquafuel juga bekerja untuk mengembangkan alternatif yang murah. Metode kimia berbasis alternatif akan menggunakan membran untuk memisahkan garam dari gliserin.Menurut Hari, teknologi baru akan menggunakan sekitar seperlima dari energi yang digunakan dengan metode pemurnian tradisional. Sementara teknologi penyulingan perusahaan telah terbukti pada skala laboratorium, itu belum tersedia secara koersial.

Hari (tahun 2007) memperkirakan bahwa 1 ton gliserin akan menghasilkan sekitar 1,7 jam megawatt listrik dan sekitar 2 megawatt panas. Selain itu, proses menciptakan beberapa emisi. ada banyak keuntungan menggunakan gliserin sebagai bahan bakar. "Ini tidak beracun, biodegradable, dan memiliki flash point yang tinggi," kata Hari. Selain digunakan di kilang biodiesel, teknologi dapat diterapkan kepada entitas lain yang menggunakan sistem kombinasi panas dan daya, seperti sekolah, rumah sakit dan bangunan apartemen.

Teknologi ini dikembangkan melalui penelitian dua tahun dan program pembangunan yang Aquafuel dilengkapi dengan Greenergy, Menurut Hari, teknologi ini diharapkan akan diinstal di kilang biodiesel pada semester kedua tahun 2009. "Secara keseluruhan, teknologi produsen menawarkan kesempatan untuk membuka pendapatan dari gliserin sungai, dan pada saat yang sama meningkatkan kinerja lingkungan," kata Hari.( Erin, V. 2009 )

1.2.Permasalahan

Apakah kadar kemurnian gliserin dapat ditentukan dengan metode natrium meta periodat atau metode assay serta penentuan logam Fe dan Zn dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) dan apakah gliserin tersebut masih memenuhi batas spesifikasi The United States Pharmacopeia (USP).

1.3. Pembatasan masalah

Penelitian ini dibatasi pada penentuan kadar gliserin di dalam sampel unbleach gliserin dan refined gliserin dengan menggunakan metoda natrium periodat atau metode assay dan penentuan logam Fe dan Zn dengan menggunakan alat spektrofotometri serapan atom (SSA).

1.4. Tujuan Penelitian

Untuk mengetahui kadar kemurnian gliserin dengan cara menggunakan metode natrium meta periodat atau metode assay dan mengetahui kadar logam Fe dan Zn dengan metoda Spektrofotometri Serapan Atom ( SSA ) pada sampel unbleach

gliserin dan refined gliserin. Dan mengetahui apakah gliserin tersebut masih

memenuhi spesifikasi The United States Pharmacopeia (USP). 1.5. Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat Memberikan informasi bahwa selain dengan menggunakan instrument, penentuan kemurnian gliserin dapat dilakukan juga dengan cara metode natrium meta periodat. Memberikan informasi perbedaan kemurnian gliserin pada sampel unbleach gliserin dan refined gliserin. Memberikan informasi tentang kadar kemurnian suatu gliserin, sehingga gliserin tersebut selanjutnya dapat digunakan di berbagai bidang industri. Membeikan informasi kandungan logam Fe dan Zn di dalam gliserin dengan menggunakan instrument spektrofotometri serapan atom (SSA).

1.6. Lokasi Penelitian

Pengambilan sampel dan Penelitian di lakukan di laboratorium salah satu perusahaan swasta yang bergerak di bidang industri oleocemical di tanjung morawa kabupaten deli serdang dan Pengujian logam dilakukan di Laboratorium Balai Riset dan Standarisasi Industri Medan

1.7. Metodologi Penelitian

Penelitian ini adalah eksperimental laboratorium, dengan menggunakan sampel Unbleach gliserin yaitu gliserin yang telah dimurnikan melalui proses destilasi dan belum melalui proses bleaching, dan sampel refined gliserin yaitu gliserin yang telah melalui proses destilasi dan bleacing, Sampel di ambil dari pabrik PT. Flora Sawita Chemindo yang bergerak di bidang oleochemical di deli serdang, SUMUT.

Analisis kadar kemurnian gliserin menggunakan metode natrium meta periodat, dimana gliserol di oksidasi oleh larutan natrium meta periodat dalam suasana asam, dimana asam formiat yang terbentuk akan di titrasi dengan larutan natrium hidroksida standart yang di ukur sebagai kadar gliserin

Penentuan kadar unsur besi (Fe) dan zinkum (Zn) dilakukan dengan metode Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Dimana atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang berdasarkan sifat unsur logam tersebut. Adapun panjang gelombang spesifik untuk logam Besi dan zinkum adalah sebagai berikut: λspesifik 248,3 nm untuk logam besi (Fe), λspesifik 213,9 nm untuk logam zinkum (Zn)

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Kelapa Sawit

Minyak sawit merupakan minyak nabati yang sangat potensial di Indonesia dan terus diupayakan pemanfaatannya dalam berbagai jenis produk minyak/lemak. Minyak kelapa sawit terdiri atas minyak kelapa sawit yang berasal dari daging buah kelapa sawit yang lebih dikenal dengan CPO (crude palm oil) dan minyak inti kelapa sawit yang dikenal dengan PKO (palm kernel oil). Pemanfaatan minyak kelapa sawit ini sudah menjadi kebutuhan pokok dunia saat ini dimana dengan pengolahan tertentu seperti refinery, fraksinasi, hidrogenasi maupun interesterifikasi. Dari minyak kelapa sawit dihasilkan berbagai jenis produk untuk kebutuhan sehari-hari seperti minyak goreng, margarine, Cocoa Butter Subtitues (CBS), Cocoa Butter Equivalen CBE), bahkan kosmetik dan lain-lain. ( Minal, J, 1986 )

Lemak dan minyak merupakan salah satu kelompok yang termasuk golongan lipida. Satu sifat yang khas dan yang mencirikan golongan lipida (termasuk lemak dan minyak) adalah daya larutnya dalam pelarut organik. Lemak dan minyak atau secara kimiawi adalah trigliserida merupakan bagian terbesar dari kelompok lipida. Trigliserida ini merupakan senyawa hasil kondensasi satu molekul gliserol dengan tiga molekul asam lemak. Di alam, bentuk gliserida yang lain yaitu tanaman.

Secara umum, lemak di artikan sebagai trigliserida yang dalam kondisi suhu ruang berada dalam keadaan padat. Sedangkan minyak adalah trigiserida yang dalam suhu ruang berbentuk cair. Secara lebih pasti tidak ada batasan yang jelas untuk membedakan lemak dan minyak. Dalam proses pembentukannya, trigliserida merupakan hasil proses kondensasi satu molekul gliserol dengan tiga molekul asam-asam lemak (umumnya ketiga asam-asam lemak berbeda-beda) yang membentuk satu molekul trigliserida dan 3 molekul air. (Slamet,S, 1989).

Walaupun lemak berbentuk padat dan minyak adalah cairan, keduanya mempunyai struktur dasar yang sama, lamak dan minyak adalah trimester dari gliserol, yang dinamakan trigliserida. Jika minyak atau lemak kita rebus dengan alkali, sebagaimana terjadi pada penyabunan ester, dan kemudian larutan hasilnya di asamkan, diperoleh gliserol dan campuran asam lemak.

O O CH2 − O − C − R CH2OH HOCR O O

CH − O − C − R + 3H2O CHOH + HOCR O O

CH2 − O − C − R CH2OH HOCR Trigiserida gliserol asam lemak Gambar 2.1. Mekanisme reaksi Hidrolisa Trigliserida ( Harold,H, 1983)

Minyak dan lemak yang berasal dari tumbuh-tumbuhan maupun hewan dapat disabunkan untuk selanjutnya dihidrolisa dalam usaha menghasilkan asam lemak dan gliserin (gliserol). Dari asam lemak dapat dihasilkan berbagai produk kimia, sedangkan gliserin dapat digunakan sebagai pelengkap suatu industri, misalnya pada industri farmasi, kosmetik dan tembakau. Pada saat ini gliserin sangat dimanfaatkan secara komersial.

Minyak nabati merupakan produk utama yang bisa dihasilkan dari kelapa sawit. Minyak nabati yang dihasilkan dari pengolahan buah kelapa sawit berupa minyak sawit mentah (CPO atau crude palm oil) yang berwarna kuning dan minyak inti sawit (PKO atau palm kernel oil) yang tidak berwarna (jernih). CPO atau PKO banyak digunakan sebagai bahan industri pangan (minyak goreng dan margarin), industri sabun (bahan penghasil busa), industri baja (bahan pelumas), industri tekstik, kosmetik, dan sebagai bahan bakar alternatif (minyak diesel). Jika dibandingkan dengan minyak nabati lain, minyak kelapa sawit memiliki keistimewaan tersendiri, yakni rendahnya kandungan kolesterol dan dapat diolah lebih lanjut menjadi suatu produk yang tidak hanya dikonsumsi untuk kebutuhan pangan, tetapi juga untuk memenuhi kebutuhan non-pangan.

Lemak adalah suatu ester asam lemak dengan gliserol. Gliserol adalah suatu trihidroksi alkohol yang terdiri atas tiga atom karbon. Jadi tiap atom karbon mempunyai gogus –OH. Suatu molekul gliserol dapat mengikat satu, dua atau tiga molekul asam lemak dengan bentuk ester yang disebut dengan monogliserida, digliserida atau trigliserida. Pada lemak, suatu molekul gliserol mengikat tiga molekul asam lemak.

Dengan proses hidrolisis lemak akan terurai menjadi asam lemak dan gliserol, proses ini dapat berjalan dengan menggunakan asam, basa atau enzim tertentu. Proses hidrolisis yang menggunakan basa menghasilkan gliserol dan garam asam lemak atau sabun. Oleh karena itu proses hidrolisis yang menggunakan basa disebut proses penyabunan. Gliserol dapat dihasilkan dengan jalan penguapan hati-hati, kemudian dimurnikan dengan destilasi pada tekanan rendah.

Gliserol yang diperoleh dari hasil penyabunan lemak atau minyak adalah suatu zat cair yang tidak berwarna dan mempunyai rasa yang agak manis, gliserol larut baik di dalam air dan tidak larut di dalam eter. Gliserol digunakan dalam industry farmasi dan kosmetika sebagai bahan dalam pembuatan preparat yang dihasilkan. Di samping itu gliserol berguna bagi kita untuk sintesis lemak di dalam tubuh ( Anna,P, 1994 ).

2.2. Gliserol

Gliserol (CH2OH.CHOH.CH2OH), dalam bentuknya yang murni, adalah rasanya manis, jelas, tidak berwarna, tidak berbau, cairan kental. Ia benar-benar larut dalam air dan alkohol, sedikit larut dalam pelarut yang umum seperti eter dan dioksan dan tidak larut dalam hidrokarbon. Pada suhu rendah, gliserol kadang-kadang membentuk kristal yang cenderung mencair pada 17,9 ° C. Titik didih gliserol pada 290 ° C di bawah tekanan atmosfer normal. berat jenis adalah 1,26 dan berat molekul adalah 92.09.

Dua abad yang lalu pada tahun 1779, Carl W. Scheele, seorang ahli kimia Swedia, sangat gembira ketika ia menemukan sebuah baru transparan, manis cair dengan memanaskan minyak zaitun dan kimia baru akan segera menjadi sangat dibutuhkan, melalui berbagai layanan, untuk

umat manusia. Senyawa ini terasa manis jika di cicip dan bernama Gliserol (berasal dari kata Yunani glykys, yang berarti manis). Studi kemudian menunjukkan gliserol menjadi komponen utama semua lemak dan minyak, dalam bentuk yan disebut glycerides. Gliserol ditemukan memiliki berbagai kegunaan dalam pembuatan produk dalam negeri, industri dan farmasi banyak. Saat ini, nama gliserol mengacu pada zat kimia murni dan secara komersial dikenal sebagai gliserin. ( David, M.A, 1988 )

2.2.1. Sumber Gliserin

Gliserin merupakan hasil pemisahan asam lemak pada proses pemecahan lemak. Di pasaran, gliserin yang beredar umumnya berasal dari pemecahan lemak. Kurang dari 10% gliserin dapat di hasilkan pada proses pemecahan lemak dari sejumlah CPO (minyak sawit) yang telah di olah. Gliserin dapat dimurnikan lebih dari 95% dengan cara penguapan dilanjutkan destilasi dan deionisasi.

Gliserin dapat diperoleh dari sumber – sumber alam dengan memakai metode sintesis. Dengan semakin besarnya kebutuhan gliserin yang di konsumsi di dunia baik diperoleh dari pemecahan trigliserida dari lemak hewan atau minyak nabati yang memakai cara saponifikasi, transesterifikasi atau dengan hidrolisa ( pemecahan ). Hasil larutan gliserin dinamakan “air manis” yang mengandung lebih dari 20% gliserin dari pemisahan lemak oleh air. Konsentrasi gliserin yang lebih tinggi dapat diperoleh dengan menggunakan proses hidrolisa. Dan mekanisme reaksi di tunjukkan pada gambar di bawah ini. (Dieclemann G dan Heinz, 1998)

- Fat Splitting, yaitu reaksi hidrolisa antara air dengan minyak menghasilkan giserol dan asam lemak

CH2RCOO CH2OH

CHRCOO + 3 H2O 3 R-COOH + CHOH

CH2RCOO CH2OH

Triasilgliserol Air Asam Lemak Gliserin

Gambar 2.2. Mekanisme reaksi Hidrolisa pada Fat Splitting

- Safonifikasi Lemak dengan NaOH, menghasilkan gliserol dan sabun

CH2RCOO CH2OH

CHRCOO + 3 NaOH 3 R-COONa + CHOH

CH2RCOO CH2OH

Triasilgliserol natrium hidroksida Sabun Gliserin

- Transesterifikasi lemak dengan methanol menggunakan katalis NaOCH3 (Sodium methoxide), menghasilkan gliserol dan metil ester

CH2RCOO CH2OH

CHRCOO + 3 CH3OH 3 RCOOCH3 + CHOH

CH2RCOO CH2OH

Triasilgliserol Metanol Metil ester Gliserin

Gambar 2.4. Mekanisme reaksi transesterifikasi lemak dengan metanol menggunakan katalis NaOCH3

Penambahan H3PO4 dan air

Di splitting dengan penambahan Air dengan temperatur 250oC dan tekanan 52 bar

Di treatment dengan penambahan

H3PO4 untuk memisahkan fatty acid yang terikut

Di Evaporasi untuk menghilangkan kadar air dalam kondisi vakum

Di destilasi dengan temperatur 160oC dan tekanan 8 mbar, serta penambahan NaOH untuk menyabunkan sisa asam lemak

Di tambahkan karbon aktif, di mixing dan dipanaskan sekitar 80oC lalu di filter

Gambar 2.5. Diagram alir pembuatan gliserin ( Tambun, 2006 ) Refinery Bleached Deodorized Palm Stearin

(RBDPS)

Oil Degumming

Glicerine Water ( 10 -12% ) Crude Fatty Acid

Glicerine Water after treatment

Crude Glicerine 88 – 90%

Distilled Glicerine / unbleached glicerine

Refined glicerine 99,5% min Air

Gliserol yang dihasilkan dari hidrolisa lemak atau minyak pada unit fat splitting ini masih terkandung dalam air manis (sweet water). Kandungan gliserol dalam air manis biasanya diuapkan untuk mendapatkan gliserol murni (gliserin). Biasanya untuk pemurnian gliserol ini memerlukan beberapa tahap proses, seperti :

1. Pemurnian dengan sentrifuse

2. Evaporasi

3. Filtrasi

Tujuan dari sentrifuse ini adalah untuk menghilangkan asam lemak bebas sisa dan kotoran padat yang masih ada dalam air. Untuk operasi ini digunakan pemisah sentrifuse. Padatan air manis ini sangat mahal karena kadar gliserol dalam air manis biasanya rendah yaitu sekitar 10-12 %. Pada proses recovery gliserol dari sweet water dilakukan dengan menggunakan triple effect evaporator.

Gliserol yang dihasilkan pabrik evaporasi mengandung sekitar 88 % gliserol, 9-10 % air dan 2-3 % kotoran. Permintaan mutu gliserol tergantung pada pangsa pasar. Bila mutu gliserol yang dihasilkan masih kurang baik maka gliserol tersebut harus dimurnikan dengan cara distilasi. Distilasi dapat dilakukan sebanyak 2-3 kali tergantung pada kemurnian dan warna yang diinginkan. ( Tambun, 2006 )

2.2.2. Manfaat Gliserin

Gliserin mempunyai peran hampir di setiap industri. Penggunaan terbesar dari gliserin adalah pada industri resin alkid, dimana ± 35.000 ton/tahun. Industri kertas, dimana gliserin berfungsi sebagai bahan pelunak dan merupakan industry pengguna terbesar berikutnya, yaitu 25.000 ton/tahun. Industri nitrogliserin sebesar 7.500 ton/tahun, tetapi pemasarannya berkurang 25 tahun terakhir, dengan digantikannya nitrogliserin oleh bahan peledak yang lebih murah.

Tabel 2.1. Kegunaan Gliserin

No. Kegunaan Perentase (%)

1. Alkid 25 %

2. Tembakau 13 %

3. Peledak 5 %

4. Kertas 17 %

5. Obat-obatan dan kebutuhan kamar mandi termasuk pasta gigi

16 %

6. Monogliserida dan makanan 7 %

7. Urethan foams 3 %

8. Lain – lain ( pelumas, detergen, keramik, produk fotografi, dan kosmetik.

15 %

( Nugraha, S.G, 2009 )

1. Makanan dan minuman.

Gliserin mudah dicerna dan tidak beracun dan bermetabolisme bersama karbohidrat, meskipun berada dalam bentuk kombinasi pada sayuran dan lemak binatang. Untuk produk makanan dan pembungkus makanan yang kontak langsung dengan konsumen, tidak beracun adalah syarat utama. Gliserin, sejak 1959 diakui sebagai satu diantara bahan yang aman oleh Food and Drug Administration. Berbagai macam kegunaannya pada makanan yaitu :

a) sebagai pelarut untuk pemberian rasa (seperti vanilla) dan pewarnaan makanan b) agen pengental dalam sirup

c) pengisi dalam produk makanan rendah lemak (biskuit) d) pencegah kristalisasi gula pada permen dan es

2. Obat-obatan dan kosmetik.

Pada obat-obatan dan bidang kedokteran gliserin adalah bahan dalam larutan alkohol dan bahan obat-obatan. Kegunaannya antara lain :

a) gliserit pada kanji digunakan dalam selai dan obat salep b) obat batuk dan obat bius, seperti larutan gliserin-fenol c) pengobatan telinga dan media pembiakan bakteri

d) krim dan lotion untuk menjaga kehalusan dan kelembutan kulit

e) bahan dasar pembentukan pasta gigi, sehingga diperoleh kehalusan dan viskositas yang diinginkan.

3. Bahan Pembungkus dan Pengemas.

Gliserin digunakan sebagai pembungkus daging, jenis khusus kertas, seperti glassine dan greasproof memerlukan bahan pelunak untuk memberi kelenturan dan kekerasan.

4. Pelumas.

Gliserin dapat digunakan sebagai pelumas jika minyak tidak ada. Ini disarankan untuk kompresor oksigen karena lebih tahan terhadap oksidasi daripada minyak mineral, dan pada industri makanan, farmasi dan kosmetik, gliserin digunakan sebagai pengganti minyak

2.3. Spektrofotometri Serapan Atom

Metode Spektrofotomteri serapan atom pertama kali dikembangkan oleh walsh, Alkamede dan melatz (1955) yang ditujukan untuk analisis logam renik dalam sampel yang di analisis. Sampai saat ini metode SSA telah berkembang dengan pesat dan hamper mencapai 70 unsur yang dapat ditentukan dengan metoda ini.( Mulja, M, 1995)

Spektrofotometri serapan atom (SSA) merupakan alat untuk menganalisa unsur – unsur logam dan semi logam dalam jumlah renik (trace). Prinsip kerja dari SSA adalah adanya interaksi antara energy ( sinar ) dan materi ( atom ). Jumlah radiasi yang terserap tergantung pada jumlah atom – atom bebas yang terlibat dan kemampuannya untuk menyerap radiasi.

2.3.1. Instrumentasi

1.tabung katoda 2.pemenggal 3.nyala 4.monokromator 5.detektor 6.penguat 7.pembaca Berongga berputar arus

Gambar.2.6. Bagan Alat Spektrofotometri Serapan Atom ( Underwood,A.R, 1986 )

2.4. Logam

Logam berat merupakan unsur essensial yang sangat di butuhkan setiap makhluk hidup, namun di antaranya ( dalam kadar tertentu ) bersifat racun. Logam berat yang sering mencemari lingkungan perairan adalah Hg, Zn, Cd, As, dan Pb.

Logam berat ini dapat dibagi dalam dua jenis. Jenis pertama adalah logam berat esensial, dimana keberadaannya dalam jumlah tertentu sangat dibutuhkan oleh organism hidup, namun dalam jumlah yang berlebihan dapat menimbulkan efek racun. Contoh logam berat ini adalah Zn, Cu, Fe, Co, Mn dan lain sebagainya. Sedangkan jenis kedua adalah logam berat tidak essensial atau beracun, dimana keberadaannya dalam tubuh masih belum diketahui manfaatnya atau bahkan dapat bersifat racun, seperti Hg, Cd, Pb, Cr dan lain-lain sebagainya ( Purnomo,D, 1991).

2.4.1. Besi ( Fe )

Besi yang murni adalah logam yang berwarna putih perak, yang kukuh dan liat. Ia melebur pada 1535oC. jarang dapat besi komersial yang murni, biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida dari besi, serta sedikit grafit. Zat – zat pencemar ini memainkan peranan penting dalam kekuatan struktur besi

2.4.2. Zink ( Zn )

Zink adalah logam yang putih kebiruan, logam ini cukup mudah ditempah dan liat pada 110 – 150oC. zink melebur pada 410oC dan mendidih pada 906oC.

Logamnya yang murni melarut lambat sekali dalam asam dan dalam alkali, adanya zat – zat pencemar atau kontak dengan platinum atau tembaga, yang di hasilkan oleh penambahan beberapa jenis larutan garam dari logam – ogam ini, mempercepat reaksi, ini menjelaskan larutnya zink – zink komersial. ( Vogel, 1984 )

BAB 3

BAHAN DAN METODE PENELITIAN

3.1. Bahan – Bahan

Bahan Spesifikasi Merek

- Refined Gliserin - Unbleach Gliserin

- NaIO4 P.a E.Merck

- Etilen Glikol P.a E.Merck

- NaOH 0,1 N P.a E.Merck

- H2SO4 0.2 N P.a E.Merck

- Indikator Bromtimol Blue P.a E.Merck - Larutan Buffer pH 4.0, 7.0, 10.0 P.a E.Merck

- Larutan HNO3 (p) P.a E.Merck

- Aquades

3.2. Alat – alat

Alat Spesifikasi Merek

- Spektrofotometri Serapan Atom AA-7000F Shimadzu - Timbangan analytical balance BSA 224S-CW Sartorius - Automatic piston buret APB-510-20 B20 KEM - PH meter digital Cyberscan 300 Eutech

- Magnetic stirer Color squid IKA

- Kertas saring Whatman 42

- Beaker glass Pyrex

- Gelas ukur Pyrex

- Pipet volum Pyrex

- Stop watch - Hot plate

3.3. Prosedur Penelitian 3.3.1.Pembuatan reagen

3.3.1.1. Pembuatan Larutan Sodium Meta Periodat

Larutkan 60 g natrium meta periodat NaIO4 dengan 600 mL aquades yang mengandung 120 mL asam sulfat 0.1 N, aduk dan dipaskan dalam labu takar 1L.

3.3.1.2. Pembuatan Larutan Etilen Glikol 1 : 1

Masukkan ke dalam beaker 250 mL etilen glikol (100 mL) : aquades (100 mL), di aduk hingga homogen

3.3.1.3. Pembuatan Larutan Natrium Hidoksida 0.1 N Larutkan 4 g NaOH pellet dengan aquades dalam labu takar 1 L

3.3.1.4. Pembuatan Larutan Asam Sulfat 0.2 N

Masukkan 5.5 mL asam sulfat pekat ke dalam labu takar yang telah berisi sejumlah aquades dan encerkan 1 L. standarisasi tidak diperlukan untuk larutan ini

3.3.1.5. Pembuatan Indikator Bromtimol Blue

Larutkan 100 mg bromtimol biru dalam 100 mL alkohol

3.3.2. Pembuatan Larutan Standar unsur Besi (Fe) (SNI 06-6989.4-2004) 3.3.2.1.Larutan standar Besi (Fe) 100 mg/L

Sebanyak 10 ml larutan induk unsur besi 1000 mg/L dimasukkan dalam labu takar 100 ml lalu diencerkan dengan aquades sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.3.2.2.Larutan standar besi (Fe) 10 mg/L

Sebanyak 10 mL larutan induk unsur besi 100 mg/L dimasukkan dalam labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan aquades sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.3.2.3.Larutan standar Besi (Fe) 1,0 mg/L

Sebanyak 10 mL larutan standar unsur Besi 10 mg/L dimasukkan dalam labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan aquades sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.3.2.4.Larutan seri standar Besi (Fe) 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mg/L

Sebanyak 5, 10, 15, 20, 25 mL larutan standar unsur Besi 1,0 mg/L dimasukkan dalam labu takar 25 mL lalu di encerkan dengan aquades sampai garis tanda dan dihomogenkan

3.3.2.5.Kurva standar Besi (Fe)

Di ukur absorbansi larutan blanko (aquades) dengan menggunkan Spektrofotometri Serapan Atom pada λspesifik 248,3 nm. Dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar unsur besi 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mg/L.

3.3.3. Pembuatan Larutan Standar unsur Zinkum (Zn) (SNI 06-6989.72004 )

3.3.3.1.Larutan standar Zinkum (Zn) 100 mg/L

Sebanyak 10 mL larutan induk unsur Zinkum 1000 mg/L dimasukkan dalam labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan aquades sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.3.3.2. Larutan standar Zinkum (Zn) 10 mg/L

Sebanyak 10 mL larutan induk unsur Zinkum 100 mg/L dimasukkan dalam labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan aquades sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.3.3.3. Larutan standar Zinkum (Zn) 1,0 mg/L

Sebanyak 10 mL larutan standar unsur Zinkum 10 mg/L dimasukkan dalam labu takar 100 mL lalu diencerkan dengan aquades sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.3.3.4.Larutan seri standar Zinkum (Zn) 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mg/L Sebanyak 5, 10, 15, 20, 25 mL larutan standar unsur Zinkum 1,0 mg/L dimasukkan dalam labu takar 25 mL lalu di encerkan dengan aquades sampai garis tanda dan dihomogenkan

3.3.3.5. Kurva standar Zinkum (Zn)

Di ukur absorbansi larutan blanko (aquades) dengan menggunkan Spektrofotometri Serapan Atom pada λspesifik 213,9 nm. Dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar unsur Zinkum 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mg/L.

3.3.4. Penentuan Kadar Gliserin ( USP 32 )

- Di kalibrasi dahulu pH meter yang akan di pakai dengan range slop yang di dapat antara 99% - 101%

- Di timbang sampel refined gliserin dengan teliti sekitar ±0,4 g . pada beaker glass 600 mL

- Ditambahkan dengan 50 mL aquades

- Ditambahkan indikator BTB 5 tetes

- Asamkan dengan menggunakan larutan asam sulfat 0.2 N sampai warna kuning kehijauan, atau pH ±2,5

- Dinetralkan dengan menggunakan larutan NaOH 0.1 N untuk menjadikan titik akhir berwarna biru ( pH 8.1 ±0.1)

- Buat juga blanko yang berisi 50 mL aquades dan dinetralkan dengan cara yang sama

- Di tambahkan 50 mL larutan NaIO4, di aduk dengan perlahan, ditutup dengan plastik, dan di simpan selama 30 menit pada temperatur kamar (tidak lebih dari 35oC) dalam ruangan gelap.

- Setelah 30 menit ditambahkan 10 mL etilen glikol, dan simpan kembali selama 20 menit

- Setelah 20 menit di encerkan masing-masing larutan dengan aquades sampai batas 300 mL

- Titrasi dengan NaOH 0.1 N, menggunakan pH meter untuk menentukan titik akhir sampai pH 8.1 ±0,1 untuk sampel dan pH 6.5 ±0,1 untuk blanko

- Hitung persen gliserin

Vs = Volume larutan natrium hidroksida yang dibutuhkan untuk mentitrasi sampel

Vb = Volume larutan natrium hidroksida yang dibutuhkan untuk mentitrasi blanko

N = Normalitas larutan Natrium hidroksida W = Berat sampel dalam gram

3.3.5. Penentuan logam dalam gliserin ( SNI 01-2896-1998 )

- Timbang sampel ±5 g kedalam beaker glass 100 mL

- Larutkan dengan aquades 50 mL

- Tambahkan 10 ml HNO3 pekat

- Kemudian uapkan sampai sisa larutan kira – kira 20 mL

- Larutkan dengan aquades 50 mL

- Tambahkan lagi 10 mL HNO3 pekat

- Uapkan lagi sampai sisa 20 mL, dinginkan

- Di tepatkan sampai tanda batas dengan aquades

- Di ukur dengan AAS dengan panjang gelombang untuk logam Fe = 248,3 nm, dan Zn = 213,9 nm

3.4. Bagan Penelitian

3.4.1. Pembuatan Larutan Standar dan Kurva kalibrasi Unsur Besi (Fe) (SNI 06-6989.4-2004)

Di pipet sebanyak 10 mL

Di masukkan dalam labu takar 100 mL Di encerkan dengan aquades sampai garis tanda

Di aduk hingga homogen

Di pipet sebanyak 10 mL

Di masukkan dalam labu takar 100 mL

Di encerkan dengan aquades sampai garis tanda

Di aduk hingga homogen

Di pipet sebanyak 10 mL

Di masukkan dalam labu takar 100 mL

Di encerkan dengan aquades sampai garis tanda

Di aduk hingga homogen

Di pipet sebanyak 5, 10, 15, 20, 25 mL Di masukkan ke dalam labu takar 25 mL Di encerkan dengan aquades sampai garis

tanda

Di aduk hingga homogeny Larutan Standar Unsur Besi 1000 mg/L

Larutan Standar Unsur Besi 100 mg/L

Larutan Standar Unsur Besi 10 mg/L

Di ukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada λspesifik = 248,3 nm

3.4.2. Pembuatan Larutan Standar dan Kurva kalibrasi Unsur Zinkum (Zn) (SNI 06-6989.7.2004 )

Di pipet sebanyak 10 mL

Di masukkan dalam labu takar 100 mL Di encerkan dengan aquades sampai garis tanda

Di aduk hingga homogen

Di pipet sebanyak 10 mL

Di masukkan dalam labu takar 100 mL

Di encerkan dengan aquades sampai garis tanda

Di aduk hingga homogen

Di pipet sebanyak 10 mL

Di masukkan dalam labu takar 100 mL

Di encerkan dengan aquades sampai garis tanda

Di aduk hingga homogeny Hasil

Larutan Seri Standar Unsur Besi 0,2;0,4;0,6;0,8;1,0 mg/L

Larutan Standar Unsur Zinkum 1000

Larutan Standar Unsur Zinkum 100

Di pipet sebanyak 5, 10, 15, 20, 25 mL Di masukkan ke dalam labu takar 25 mL Di encerkan dengan aquades sampai garis

tanda

Di aduk hingga homogen

Di ukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada λspesifik = 213,9 nm

Hasil

Larutan Seri Standar Unsur Zinkum 0,2;0,4;0,6;0,8;1,0 mg/L

3.4.3. Penentuan Kadar Gliserin ( USP 32 )

Di timbang ±0,4 g

Di tambahkan 50 mL aquades Di tambah indicator BTB 5 tetes

Di asamkan dengan asam sulfat 0,2 N sampai pH ±2,5

Di netralkan dengan menggunakan larutan NaOH 0,1 N sampai pH 8.1 ±0,1

Di tambahkan 50 ml NaIO4

Di aduk dan ditutup dengan plastik Di simpan dalam ruang gelap (temp ≤ 35oC) selama 30 menit

Di tambahkan 10 mL etilen glikol dan simpan kembali selama 30 menit

Di encerkan sampel sampai vol 300 mL dengan aquades

Di titrasi dengan NaOH 0,1N sampai pH 8,1 ±0,1 dengan menggunakan pH meter Dilakukan juga untuk blanko aquades dengan pH netralisasi dan pH titik akhir 6,5 ±0,1

Sampel

3.4.4. Penentuan Logam Dalam Gliserin ( SNI 01-2896-1998 )

Di timbang ±5 g

Di larutkan dengan 50 mL aquades Di tambahkan 10 ml HNO3 (p)

Di uapkan sampai sisa larutan ± 20 mL Di larutkan dengan aquades 50 mL Di tambahkan lagi 10 mL HNO3 (p)

Di uapkan lagi sampai sisa volume ± 20 mL

Dinginkan Di saring

Di masukkan dalam labu ukur 50 ml

Di encerkan dengan aquades sampai tanda batas

Di tentukan kadar unsur Fe dan Zn dengan spektrofotometri serapan aton pada λ Fe = 248,3 nm ; Zn = 213,9 nm

Sampel

Larutan Sampel

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Penelitian

4.1.1. Data Kadar Gliserin sampel Unbleach Gliserin

Tabel 4.1. Data kadar Gliserin sampel Unbleach gliserin No. Berat Sampel pH akhir titrasi Vol.titrasi

(mL)

Kadar Gliserin (%)

1. 0,4437 8,12 54,201 99,86%

2. 0,4223 8,10 51,880 99,87%

3. 0,4175 8,11 51,356 99,86%

Blanko 6,56 5,994 X = 99,86%

N NaoH = 0,0998 N

4.1.2. Data Kadar Gliserin sampel Refined Gliserin

Tabel 4.2. Data kadar Gliserin sampel Refined gliserin No. Berat Sampel pH akhir titrasi Vol.titrasi

(mL)

Kadar Gliserin (%)

1. 0,4565 8,11 55,592 99,86%

2. 0,4163 8,05 51,232 99,88%

3. 0,4326 8,09 53,004 99,88%

4.1.3. Logam Besi (Fe)

Kondisi alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada pengukuran konsentrasi logam besi (Fe) dapat dilihat pada Tabel 4.3.

Tabel 4.3. Kondisi Alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada Pengukuran Konsentrasi Logam Besi (Fe)

No. Parameter Logam (Fe)

1. Panjang Gelombang (nm) 248,3

2. Tipe Nyala Udara – C2H2

3. Kesepatan Aliran Gas Pembakar (L/min) 2,2 4. Kecepatan Aliran Udara (L/min) 15,0

5. Lebar Celah (nm) 0,2

6. Ketinggian Tungku (nm) 9

4.1.3.1 Penentuan Kurva Standar Logam Besi (Fe)

Pembuatan kurva standar logam besi (Fe) dilakukan dengan larutan dengan berbagai konsentrasi larutan pengukuran yaitu 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0 mg/L, kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang 248,3 nm. Data hasil pengukuran absorbansi larutan Besi (Fe) dapat dilihat pada tabel di bawah ini :

Tabel 4.4.. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Besi (Fe) No Konsentrasi (mg/L) Absorbansi Rata-rata

1. 0,2000 0,0159

2. 0,4000 0,0296

3. 0,6000 0,0436

4. 0,8000 0,0578

5. 1,0000 0,0686

Kurva larutan standar Besi (Fe) dari pengukuran absorbansi larutan standar Besi (Fe) terhadap konsentrasi larutan standar Besi (Fe), selanjutnya linearitas kurva standar dihitung dengan menggunakan metode least square pada tabel 4.5. berikut :

Tabel 4.5. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Logam Besi (Fe)

No. Xi Yi (Xi-X) (Yi-Y) (Xi-X)2 (Yi-Y)2 (Xi-X)(Yi-Y) 1. 0,2000 0,0159 -0,4000 -0,0272 0,1600 0,0007 0,0109 2. 0,4000 0,0296 -0,2000 -0,0135 0,0400 0,0002 0,0027 3. 0,6000 0,0436 0,0000 0,0005 0,0000 0,0000 0,0000 4. 0,8000 0,0578 0,2000 0,0147 0,0400 0,0002 0,0029 5. 1,0000 0,0686 0,4000 0,0255 0,1600 0,0007 0,0102 ∑ 3,0000 0,2155 0,0000 0,0000 0,4000 0,0018 0,0267

b = Y – aX

b = 0,0431 – ( 0,0668 ) ( 0,6000 ) b = 0,0030

dimana, a = slope

b = intersep

maka, persamaan garis regresinya adalah Y = 0,0668 X + 0,0030

Maka koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan berikut :

Gambar 4.1. Kurva Standar Larutan Standar Logam Besi (Fe)

Dari hasil perhitungan kurva standar diperoleh persamaan garis regresi Y = 0,0668 X + 0,0030, dengan koefisien korelasi (r) 0,9963. Koefisien korelasi ini dapat diterima karena memenuhi syarat yang ditetapkan 0,9500. Dari hasil tersebut dapat dikatakan bahwa terdapat korelasi yang positif antara kadar dan absorbansi atau dengan kata lain meningkatnya konsentrasi maka absorbansi juga akan meningkat.

4.1.3.2. Penentuan Kadar Logam Besi (Fe) dari Sampel Gliserin Dari Y = 0,0668 X + 0,0030

Dimana Y = Absorbansi X = Konsentrasi

Maka : Y = 0,0668 X + 0,0030 0,0122 = 0,0688 X + 0,0030

0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2

A b so rb a n si ( A )

Konsentrasi Larutan standar logam Besi (Fe) (mg/L) Y = 0,0668 X + 0,0030

Tabel 4.6. Analisis Data Statistik untuk Menghitung Kadar Unsur besi (Fe) pada Sampel gliserin

No Xi (Xi-X) (Xi-X)2

1 1,2169 0,0878 0,00770884 2 1,0852 -0,0439 0,00192721 3 1,0852 -0,0439 0,00192721 n = 3 X = 1,1291 ∑ (Xi-X)2 = 0,00385442

SD = =

= 0,0439

Kadar logam Besi (Fe) pada sampel Unbleach Gliserin adalah = X ± SD

= 1,1291 ± 0,0439 (mg/L)

Dengan perhitungan yang sama maka di dapat juga kadar Besi (Fe) dari sampel refined gliserin, data selengkapnya dapat di lihat pada table 4.7. berikut :

Tabel 4.7 Hasil Perhitungan Logam Besi (Fe) Pada Sampel Gliserin

No Sumber

Sampel Absorbansi (Y) Konsentrasi (X) Kadar (mg/L)

Kadar Logam Besi (Fe) ± SD

1

Unbleach Gliserin ( 5,6578 g )

0,0122 0,1377 1,2169

1,1291 ± 0,0439 (mg/L) 0,0112 0,1228 1,0852

0,0112 0,1228 1,0852

2

Refined Gliserin ( 5,9006 g )

0,0039 0,0135 0,1144

0,1229 ± 0,0010 (mg/L) 0,0039 0,0135 0,1144

4.1.4. Logam zinkum (Zn)

Kondisi alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada pengukuran konsentrasi logam zinkum (Zn) dapat dilihat pada Tabel 4.8.

Tabel 4.8. Kondisi Alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada Pengukuran Konsentrasi Logam Zinkum (Zn)

No. Parameter Logam (Zn)

1. Panjang Gelombang (nm) 213,9

2. Tipe Nyala Udara – C2H2

3. Kesepatan Aliran Gas Pembakar (L/min) 2,0 4. Kecepatan Aliran Udara (L/min) 15,0

5. Lebar Celah (nm) 0,7

6. Ketinggian Tungku (nm) 7

4.1.4.1 Penentuan Kurva Standar Logam Zinkum (Zn)

Pembuatan kurva standar logam zinkum (Zn) dilakukan dengan larutan dengan berbagai konsentrasi larutan pengukuran yaitu 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0 mg/L, kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang 213,9 nm. Data hasil pengukuran absorbansi larutan Zinkum (Zn) dapat dilihat pada tabel di bawah ini :

Tabel 4.9. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Zinkum (Zn) No Konsentrasi (mg/L) Absorbansi Rata-rata

1. 0,2000 0,0979

2. 0,4000 0,1854

3. 0,6000 0,2761

4. 0,8000 0,3555

Kurva larutan standar Zinkum (Zn) dari pengukuran absorbansi larutan standar zinkum (Zn) terhadap konsentrasi larutan standar zinkum (Zn), selanjutnya linearitas kurva standar dihitung dengan menggunakan metode least square pada tabel 4.10. berikut:

Tabel 4.10. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Logam zinkum (Zn) No. Xi Yi (Xi-X) (Yi-Y) (Xi-X)2 (Yi-Y)2 (Xi-X)(Yi-Y)

1. 0,2000 0,0979 -0,4000 -0,1717 0,1600 0,0295 0,0687 2. 0,4000 0,1854 -0,2000 -0,0842 0,0400 0,0071 0,0168 3. 0,6000 0,2761 0,0000 0,0065 0,0000 0,0000 0,0000 4. 0,8000 0,3555 0,2000 0,0859 0,0400 0,0074 0,0172 5. 1,0000 0,4332 0,4000 0,1636 0,1600 0,0268 0,0654 ∑ 3,0000 1,3481 0,0000 0,0001 0,4000 0,0708 0,1681

b = Y – aX

b = 0,2696 – ( 0,4203 ) ( 0,6000 ) b = 0,0174

dimana, a = slope

b = intersep

maka, persamaan garis regresinya adalah Y = 0,4203 X + 0,0174

Maka koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan berikut :

Gambar 4.2.. Kurva Standar Larutan Standar Logam Zinkum (Zn)

Dari hasil perhitungan kurva standar diperoleh persamaan garis regresi Y = 0,4203 X + 0,0174, dengan koefisien korelasi (r) 0,9994. Koefisien korelasi ini dapat diterima karena memenuhi syarat yang ditetapkan 0,9500. Dari hasil tersebut dapat dikatakan bahwa terdapat korelasi yang positif antara kadar dan absorbansi atau dengan kata lain meningkatnya konsentrasi maka absorbansi juga akan meningkat.

4.1.3.2. Penentuan Kadar Logam Zinkum (Zn) dari Sampel Gliserin Dari Y = 0,4203 X + 0,0174

Dimana Y = Absorbansi X = Konsentrasi

Maka : Y = 0,4203 X + 0,0174 0,0177 = 0,4203 X + 0,0174

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2

Y = 0,4203 X + 0,0174 R2_{= 0,9994}

Konsentrasi Larutan standar logam zinkum (Zn) (mg/L)

A b so rb a n si ( A )

Tabel 4.11. Analisis Data Statistik untuk Menghitung Kadar Unsur Zinkum (Zn) pada Sampel gliserin

No Xi (Xi-X) (Xi-X)2

1 0,0062 -0,0050 0,000025

2 0,0106 -0,0006 0,00000036 3 0,0168 0,0056 0,00003136 n = 3 X = 0,0112 ∑ (Xi-X)2 = 0,00005672

SD = =

= 0,0053

Kadar logam Zinkum (Zn) pada sampel Unbleach Gliserin adalah = X ± SD

= 0,0112 ± 0,0053 (mg/L)

Dengan perhitungan yang sama maka di dapat juga kadar zinkum (Zn) dari sampel refined gliserin, data selengkapnya dapat di lihat pada table 4.12. berikut :

Tabel 4.12. Hasil Perhitungan Logam Zinkum (Zn) Pada Sampel Gliserin

No Sumber

Sampel Absorbansi (Y) Konsentrasi (X) Kadar (mg/L) Kadar Logam Zinkum (Zn) ± SD

1

Unbleach Gliserin ( 5,6578 g )

0,0177 0,0007 0,0062

0,0122 ± 0,0053 (mg/L) 0,0179 0,0012 0,0106

0,0182 0,0019 00168

2

Refined Gliserin ( 5,9006 g )

0,0175 0,0002 0,0017

0,0034 ± 0,0008 (mg/L) 0,0176 0,0005 0,0042

4.2 Pembahasan

Dari semua hasil penelitian kadar gliserin dari sampel unbleached gliserin dan refined gliserin dapat di simpulkan bahwa kadar gliserin rata-rata nya untuk sampel unbleach gliserin yaitu sebesar 99,86% dan untuk sampel Refined Gliserin yaitu sebesar 99,87%.

Dari data di atas dapat di lihat tidak terjadi perubahan kadar gliserin yang sangat signifikan pada sebelum dan sesudah proses bleaching, perbedaan selisihnya yaitu sebesar 0,0084%, dari data tersebut dapat di ambil kesimpulan bahwa pada proses refined gliserin hanya ada perlakuan penambahan karbon aktif yang berguna untuk menurunkan warna pada gliserin dan menyerap zat-zat mikro lain, sehingga karbon aktif tidak terlalu mempengaruhi pada kadar gliserin, walaupun terjadi perubahan kadar gliserin hanya sedikit yaitu sekitar 0,01%.

Dari hasil penelitian kadar logam Fe dan Zn, dapat disimpulkan bahwa kadar ion logam Besi (Fe) dan Zinkum (Zn) di tunjukkan pada tabel berikut :

Tabel 4.13. Nilai rata-rata kadar Unsur besi (Fe) dan Zinkum (Zn)

No Sumber

Sampel

Kadar Besi (Fe) (mg/L) ± SD

Kadar Zinkum (Zn) (mg/L) ± SD 1 Unbleach

Gliserin 1,1291 ± 0,0439 0,0122 ± 0,0053 2 Refined

Gliserin 0,1229 ± 0,0010 0,0034 ± 0,0008

Pada tabel di atas dapat di lihat bahwa kadar ion Fe dan Zn pada sampel refined gliserin lebih rendah yaitu kadar Besi (Fe) = 0,1229 ± 0,0010 (mg/L), Zinkum (Zn) =

0,0034 ± 0,0008 (mg/L) jika dibandingkan dengan sampel unbleach sebesar Besi (Fe) = 1,1291 ± 0,0439 (mg/L) dan zinkum (Zn) = 0,0122 ± 0,0053 (mg/L).

Hal ini disebabkan Karena pada sampel refined gliserin telah melalui proses

bleaching dengan penambahan arang aktif dan selanjutnya melaui proses filtrasi,

sehingga logam – logam yang terdapat dalam jumlah yang mikro di dalam gliserin tersebut akan sebahagian terserap oleh karbon aktif.

Logam – logam dalam gliserin ini di mungkinkan berasal dari air pada saat proses hidrolisa yang pada proses selanjutnya belum sempurna di evaporasi, selain itu logam – logam tersebut juga di mungkinkan berasal dari proses produksi pada saat pengolahan pembuatan gliserin, dimana kita ketahui bahwa proses pemurnian gliserin ini memakai alat – alat yang berasal dari logam, sehingga kontaminasi alat inilah yang memungkinkan adanya kadar ion logam tersebut, walaupun nilainya dalam jumlah yang sangat sedikit ( mikro ) sehingga gliserin tersebut masih dapat digunakan dalam berbagai industri.

Dari hasil data di atas yaitu dari data kadar kemurnian gliserin dan data kadar logam Besi (Fe) dan Zinkum (Zn) diketahui bahwa sampel gliserin tersebut masih memenuhi spesifikasi untuk digunakan di berbagai bidang industri berdasarkan The United States Pharmacopeia (USP), dimana spesifikasi untuk kadar gliserin yaitu 99,0 - 101 % minimal dan kadar logam berat 5 ppm maksimum.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian dan analisis data yang telah dilakukan diperoleh kesimpulan sebagai berikut, Pada metode natrium meta periodat atau metode assay dalam penentuan kadar gliserin diperoleh hasil sampel unbleach gliserin lebih rendah yaitu sebesar 99,86% sedangkan pada sampel refined gliserin sebesar 99,87%, dan Kadar logam Fe dan Zn pada sampel unbleach gliserin lebih tinggi yaitu, kadar Besi (Fe) = 1,1291 ± 0,0439 (mg/L) dan zinkum (Zn) = 0,0122 ± 0,0053 (mg/L). dan pada sampel refined gliserin kadar logam Fe dan Zn lebih rendah yaitu kadar Besi (Fe) = 0,1229 ± 0,0010 (mg/L), Zinkum (Zn) = 0,0034 ± 0,0008 (mg/L). dimana nilai kemurnian dan kadar logam tersebut sudah memenuhi spesifikasi gliserin industri berdasarkan The United States Pharmacopeia (USP).

5.2 Saran

Disarankan untuk melakukan penelitian selanjutnya terhadap sampel gliserin dengan parameter lainnya seperti kandungan fatty acid dan ester, warna, pH, serta logam Ni, Pb, Cu dan Cd.

DAFTAR PUSTAKA

David, M.A, 1988. Glycerol. ( Maret 2011

Dieckelmann, G., H.J.Heinz. 1988. The Basics Of Industrial Oleochemistry a Comprehensive Survey of Selected Technologies Based on Natural Oil and Fats. California : Printer and Editor Peler Pomp Gmbh.

Erin, V. 2009. Gliserin Sebagai Bahan Bakar. (

Diakses tanggal 7 Mei 2011

Hart, H. 1983. Kimia Organik. Edisi Keenam. Jakarta : Penerbit Erlangga.

McGraw Hill encyclopedia. 1977. (http://repository.usu.ac.id). Diakses tanggal 30 Maret 2011

Minal, J. 1986. An Introduction To Random Interesterifikasi Of Palm Oil. Kuala Lumpur : Malaysia Palm Oil Board.

Mulja, M. 1995. Analisis Instrumental. Bandung

Nugraha, S.G. 2009. Kegunaan Gliserin. Tanggal 30 Maret 2011

Poedjadi, A. 1994. Dasar – Dasar Biokimia. Jakarta : Penerbit Universitas Indonesia. Purnomo, D. 2002. Logam Berat Sebagai Penyumbang Pencemaran Air Laut

R. A. Day.JR., Underwood, A.L. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keempat. Jakarta : Penerbit Erlangga.

Sudarmadji, S. et al. 1989. Analisis Bahan Makan dan Pertanian. Edisi 1. Cetakan Pertama. Yogyakarta : Liberty.

Tambun. 2006. Pra Perancangan Pabrik Gliserol.

Maret 2011

Vogel, A. I. 1984. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro. Edisi Kelima. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.

Lampiran 1. Standart Spesifikasi Gliserin Industri USP

Properties Gliserin Mentah

Grade Teknis

Gliserin USP Grade Gliserin

Gliserol Konten 40-88% Min 98,0 99,50% min

Abu 2,0% Max N / A N / A

Moisture Content N / A 2,0% Max 0,3% Max

Klorida N / A 10 ppm Max 10 ppm Max

Warna N / A 40 Max (Pt - Co) 10 Max.(APHA)

Berat jenis N / A 1,262 (@ 25C) Min 1,2612

Sulfat N / A N / A 20 ppm Max

Assay N / A N / A 99,0-101,0% (basis kering)

Logam Berat N / A 5 ppm Max 5 ppm Max

Diklorinasi Senyawa N / A 30 ppm Max 30 ppm Max

Residu pada

pengapian N / A N / A 100 ppm Max

Fatty Acid & Ester N / A Max 1,00 Max 1.000

pH (10 Solusi%) 4,0-9,0 4,0-9,1 6 - 8

DEG dan Senyawa

Terkait N / A N / A Lulus

Volatile Organik

Kotoran N / A N / A Lulus

Residu Organik 2,0% Max 2,0% Max N / A

4.2 Pembahasan

Dari semua hasil penelitian kadar gliserin dari sampel unbleached gliserin dan refined gliserin dapat di simpulkan bahwa kadar gliserin rata-rata nya untuk sampel unbleach gliserin yaitu sebesar 99,86% dan untuk sampel Refined Gliserin yaitu sebesar 99,87%.

Dari data di atas dapat di lihat tidak terjadi perubahan kadar gliserin yang sangat signifikan pada sebelum dan sesudah proses bleaching, perbedaan selisihnya yaitu sebesar 0,0084%, dari data tersebut dapat di ambil kesimpulan bahwa pada proses refined gliserin hanya ada perlakuan penambahan karbon aktif yang berguna untuk menurunkan warna pada gliserin dan menyerap zat-zat mikro lain, sehingga karbon aktif tidak terlalu mempengaruhi pada kadar gliserin, walaupun terjadi perubahan kadar gliserin hanya sedikit yaitu sekitar 0,01%.

Dari hasil penelitian kadar logam Fe dan Zn, dapat disimpulkan bahwa kadar ion logam Besi (Fe) dan Zinkum (Zn) di tunjukkan pada tabel berikut :

Tabel 4.13. Nilai rata-rata kadar Unsur besi (Fe) dan Zinkum (Zn)

No Sumber Sampel

Kadar Besi (Fe) (mg/L) ± SD

Kadar Zinkum (Zn) (mg/L) ± SD

1 Unbleach

Gliserin 1,1291 ± 0,0439 0,0122 ± 0,0053 2 Refined

Gliserin 0,1229 ± 0,0010 0,0034 ± 0,0008

Pada tabel di atas dapat di lihat bahwa kadar ion Fe dan Zn pada sampel refined gliserin lebih rendah yaitu kadar Besi (Fe) = 0,1229 ± 0,0010 (mg/L), Zinkum (Zn) =

0,0034 ± 0,0008 (mg/L) jika dibandingkan dengan sampel unbleach sebesar Besi (Fe) = 1,1291 ± 0,0439 (mg/L) dan zinkum (Zn) = 0,0122 ± 0,0053 (mg/L).

Hal ini disebabkan Karena pada sampel refined gliserin telah melalui proses

bleaching dengan penambahan arang aktif dan selanjutnya melaui proses filtrasi,

sehingga logam – logam yang terdapat dalam jumlah yang mikro di dalam gliserin tersebut akan sebahagian terserap oleh karbon aktif.

Logam – logam dalam gliserin ini di mungkinkan berasal dari air pada saat proses hidrolisa yang pada proses selanjutnya belum sempurna di evaporasi, selain itu logam – logam tersebut juga di mungkinkan berasal dari proses produksi pada saat pengolahan pembuatan gliserin, dimana kita ketahui bahwa proses pemurnian gliserin ini memakai alat – alat yang berasal dari logam, sehingga kontaminasi alat inilah yang memungkinkan adanya kadar ion logam tersebut, walaupun nilainya dalam jumlah yang sangat sedikit ( mikro ) sehingga gliserin tersebut masih dapat digunakan dalam berbagai industri.

Dari hasil data di atas yaitu dari data kadar kemurnian gliserin dan data kadar logam Besi (Fe) dan Zinkum (Zn) diketahui bahwa sampel gliserin tersebut masih memenuhi spesifikasi untuk digunakan di berbagai bidang industri berdasarkan The United States Pharmacopeia (USP), dimana spesifikasi untuk kadar gliserin yaitu 99,0 - 101 % minimal dan kadar logam berat 5 ppm maksimum.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian dan analisis data yang telah dilakukan diperoleh kesimpulan sebagai berikut, Pada metode natrium meta periodat atau metode assay dalam penentuan kadar gliserin diperoleh hasil sampel unbleach gliserin lebih rendah yaitu sebesar 99,86% sedangkan pada sampel refined gliserin sebesar 99,87%, dan Kadar logam Fe dan Zn pada sampel unbleach gliserin lebih tinggi yaitu, kadar Besi (Fe) = 1,1291 ± 0,0439 (mg/L) dan zinkum (Zn) = 0,0122 ± 0,0053 (mg/L). dan pada sampel refined gliserin kadar logam Fe dan Zn lebih rendah yaitu kadar Besi (Fe) = 0,1229 ± 0,0010 (mg/L), Zinkum (Zn) = 0,0034 ± 0,0008 (mg/L). dimana nilai kemurnian dan kadar logam tersebut sudah memenuhi spesifikasi gliserin industri berdasarkan The United States Pharmacopeia (USP).

5.2 Saran

Disarankan untuk melakukan penelitian selanjutnya terhadap sampel gliserin dengan parameter lainnya seperti kandungan fatty acid dan ester, warna, pH, serta logam Ni, Pb, Cu dan Cd.

DAFTAR PUSTAKA

David, M.A, 1988. Glycerol. ( Maret 2011

Dieckelmann, G., H.J.Heinz. 1988. The Basics Of Industrial Oleochemistry a Comprehensive Survey of Selected Technologies Based on Natural Oil and Fats. California : Printer and Editor Peler Pomp Gmbh.

Erin, V. 2009. Gliserin Sebagai Bahan Bakar. (

Diakses tanggal 7 Mei 2011

Hart, H. 1983. Kimia Organik. Edisi Keenam. Jakarta : Penerbit Erlangga.

McGraw Hill encyclopedia. 1977. (http://repository.usu.ac.id). Diakses tanggal 30 Maret 2011

Minal, J. 1986. An Introduction To Random Interesterifikasi Of Palm Oil. Kuala Lumpur : Malaysia Palm Oil Board.

Mulja, M. 1995. Analisis Instrumental. Bandung

Nugraha, S.G. 2009. Kegunaan Gliserin. Tanggal 30 Maret 2011

Poedjadi, A. 1994. Dasar – Dasar Biokimia. Jakarta : Penerbit Universitas Indonesia. Purnomo, D. 2002. Logam Berat Sebagai Penyumbang Pencemaran Air Laut

R. A. Day.JR., Underwood, A.L. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keempat. Jakarta : Penerbit Erlangga.

Sudarmadji, S. et al. 1989. Analisis Bahan Makan dan Pertanian. Edisi 1. Cetakan Pertama. Yogyakarta : Liberty.

Tambun. 2006. Pra Perancangan Pabrik Gliserol.

Maret 2011

Vogel, A. I. 1984. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro. Edisi Kelima. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.

Lampiran 1. Standart Spesifikasi Gliserin Industri USP

Properties Gliserin Mentah

Grade Teknis

Gliserin USP Grade Gliserin

Gliserol Konten 40-88% Min 98,0 99,50% min

Abu 2,0% Max N / A N / A

Moisture Content N / A 2,0% Max 0,3% Max

Klorida N / A 10 ppm Max 10 ppm Max

Warna N / A 40 Max (Pt - Co) 10 Max.(APHA)

Berat jenis N / A 1,262 (@ 25C) Min 1,2612

Sulfat N / A N / A 20 ppm Max

Assay N / A N / A 99,0-101,0% (basis kering)

Logam Berat N / A 5 ppm Max 5 ppm Max

Diklorinasi Senyawa N / A 30 ppm Max 30 ppm Max

Residu pada

pengapian N / A N / A 100 ppm Max

Fatty Acid & Ester N / A Max 1,00 Max 1.000

pH (10 Solusi%) 4,0-9,0 4,0-9,1 6 - 8

DEG dan Senyawa

Terkait N / A N / A Lulus

Volatile Organik

Kotoran N / A N / A Lulus

Residu Organik 2,0% Max 2,0% Max N / A