Penetapan Kadar Cu Pada Makanan Cokelat Secara Spektrofotometri Serapan Atom

PENETAPAN KADAR Cu PADA MAKANAN COKELAT

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

TUGAS AKHIR

OLEH:

DIAN MITHAMI RITONGA

NIM 122410126

PROGRAM STUDI DIPLOMA III

ANALIS FARMASI DAN MAKANAN

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

KATA PENGANTAR

Segala puji dan syukur atas kehadirat Allah SWT yang telah mencurahkan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir ini yang berjudul “Penetapan Kadar Cu Pada Makanan Cokelat Secara Spektrofotometri Serapan Atom”, yang dibuat sebagai salah satu syarat untuk

memperoleh gelar ahlimadya pada Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Dalam menyelesaikan tugas akhir ini, Penulis telah mendapatkan bimbingan dan bantuan dari banyak pihak, maka dengan segenap ketulusan hati izinkan penulis untuk mengucapkan terimakasih kepada:

1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

2. Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., selaku Pembantu Dekan I Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

3. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., selaku Ketua Program Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara sekaligus sebagai penasehat akademik yang telah memberikan nasehat serta arahan kepada penulis selama masa perkuliahan.

4. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah bersedia meluangkan waktu, memberikan ilmu, nasehat serta arahan kepada penulis dalam menyelesaikan tugas akhir ini.

5. Bapak Drs. M. Alibata Harahap M.Kes., Apt., selaku Kepala Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Medan.

6. Ibu Lambok Oktavia SR, S.Si., M.Kes., Apt., selaku Koordinator Pembimbing Praktek Kerja Lapangan di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Medan.

7. Bapak Ibu seluruh staff di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Medan yang telah membantu penulis selama melaksanakan praktek kerja lapangan (PKL).

8. Bapak Ibu dosen beserta seluruh staff akademik Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah membantu dan mendidik penulis selama masa perkuliahan.

9. Teman-teman satu kelompok PKL Lestiani Lubis, Fitri Andika Hasan, Palupi Widya Ning Rahayu dan seluruh teman-teman satu tempat PKL di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Medan yang telah banyak mendukung dan membantu penulis.

10. Teman-teman di Program Studi Analis Farmasi dan Makanan angkatan 2012 yang selalu membantu dan menyemangati yang tidak dapat disebutkan satu persatu.

11. Teman-teman seperjuangan Tim Inspiration yang selalu memberikan dukungan dan motivasi, semangat, canda dan tawa.

12. Serta semua pihak yang telah membantu penulis selama melakukan penulisan yang tidak dapat disebutkan satu per satu.

Penulis juga mempersembahkan rasa terimakasih yang tak terhinggadan penghargaan sebesar-besarnya kepada, Ayahanda Alm.Sakinan Ritonga, Ibunda Nurma, Kakanda Editya Pratama Ritonga dan Adinda Rizky Kurniawan Ritonga atas bimbingan dan doa serta selalu ikhlas tanpa pamrih memberikan kasih

sayang, dukungan moral, materil, nasehat-nasehat, dan menuntut saya untuk lebih giat belajar demi mencapai cita-cita yang saya inginkan. Semoga kalian selalu dalam lindungan Allah SWT.

Semoga semua bantuan yang telah diberikan mendapatkan balasan dari Allah SWT. Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam penulisan tugas akhir ini, oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun demi perbaikan tugas akhir ini. Penulis berharap tugas akhir ini dapat bermanfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.

Medan, April 2015 Penulis

Dian Mithami Ritonga NIM 122410126

PENETAPAN KADAR LOGAM CU PADA MAKANAN COKELAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Cokelat merupakan makanan yang digemari oleh banyak orang, karena coklat memiliki cita rasa yang enak dan dapat diolah atau di campurkan ke berbagai makanan. Cokelat harus melalui serangkaian pengujian untuk menentukan kualitas cokelat tersebut. Salah satunya adalah penetapan kadar Cu dalam cokelat. Tujuan pengujian ini adalah untuk menentukan makanan cokelat memenuhi syarat kadar Cu sesuai dengan yang ditetapkan oleh Standard Nasional Indonesia.

Metode pemeriksaan yang dilakukan antara lain penetapan kadar yang diukur degan Spektrofotometri Serapan Atom yang sesuai dengan prosedur dan alat yang digunakan di laboratorium Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Medan.

Dari hasil pemeriksaan dapat disimpulkan bahwa kadar Cu pada cokelat yang diperiksa memenuhi syarat yaitu 3,6 mg/kg. Berdasarkan Badan Standarisasi Nasional Indonesia dalam SNI 01-4293-1996 tentang batas maksimum cemaran logam berat dalam cokelat diketahui bahwa maksimun cemaran logam yaitu 15 mg/kg.

DAFTAR ISI

Halaman

LEMBAR JUDUL ... i

LEMBAR PENGESAHAN ...ii

KATA PENGANTAR ... iii

ABSTRAK ... vi

DAFTAR ISI ... vii

DAFTAR TABEL ...ix

DAFTAR LAMPIRAN ... x

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Tujuan ... 2

1.3 Manfaat ... 2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 3

2.1 Kakao... 3

2.1.1 Tanaman Kakao ... 3

2.1.2 Proses Pengolahan Kakao Menjadi Cokelat ... 4

2.1.3 Kandungan Kakao ... 5

2.1.4 Manfaat Cokelat ... 6

2.2 Logam Berat ... 6

2.2.1 Logam Cu ... 7

2.2.2 Toksisitas Cu ... 9

2.2.3 Penyerapan Logam dalam Tanah ... 10

2.3 Dekstruksi Logam ... 11

2.3.1 Dekstruksi Basah ... 11

2.3.2 Dekstruksi Kering ... 11

2.4.1 Prinsip Dasar Analisa SSA ... 12

2.4.2 Instrumensasi ... 12

BAB III METODE PERCOBAAN ... 14

3.1 Latar Belakang ... 14

3.2 Alat ... 14

3.3 Bahan ... 14

3.4 Sampel ... 14

3.5 Prosedur Kerja ... 15

3.5.1 Pembakuan Tembaga (Cu) ... 15

3.5.2 Pembuatan Larutan Uji ... 15

3.5.3 Penetapan Kadar Cu ... 16

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 17

4.1 Hasil ... 17

4.2 Pembahasan ... 17

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 19

5.1 Kesimpulan ... 19

5.2 Saran ... 19

DAFTAR PUSTAKA ... 20

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 4.1. Hasil Penetapan Kadar Cu ... 17

Tabel 1. Data pengukuran sampel ...23 Tabel 2. Data perhitungan kadar ... 24

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Data Sampel ... 22 Lampiran 2. Data Hasil Penetapan Kadar Logam Cu secara Spektrofotometri

Serapan Atom ... 23 Lampiran 3. Perhitungan Kadar Logam Cu ... 24

PENETAPAN KADAR LOGAM CU PADA MAKANAN COKELAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Cokelat merupakan makanan yang digemari oleh banyak orang, karena coklat memiliki cita rasa yang enak dan dapat diolah atau di campurkan ke berbagai makanan. Cokelat harus melalui serangkaian pengujian untuk menentukan kualitas cokelat tersebut. Salah satunya adalah penetapan kadar Cu dalam cokelat. Tujuan pengujian ini adalah untuk menentukan makanan cokelat memenuhi syarat kadar Cu sesuai dengan yang ditetapkan oleh Standard Nasional Indonesia.

Metode pemeriksaan yang dilakukan antara lain penetapan kadar yang diukur degan Spektrofotometri Serapan Atom yang sesuai dengan prosedur dan alat yang digunakan di laboratorium Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Medan.

Dari hasil pemeriksaan dapat disimpulkan bahwa kadar Cu pada cokelat yang diperiksa memenuhi syarat yaitu 3,6 mg/kg. Berdasarkan Badan Standarisasi Nasional Indonesia dalam SNI 01-4293-1996 tentang batas maksimum cemaran logam berat dalam cokelat diketahui bahwa maksimun cemaran logam yaitu 15 mg/kg.

1 BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Cokelat sebagai produk panganderivat dari kakao merupakan produkpangan yang mengandung kaya senyawafenolik dari biji tanaman

Theobroma cacao, L. Senyawa fenolik dalamkakao ini memiliki beberapa kelompok kelasmolekul, yaitu : katekin, epikatekin,anthosianin, pro-anthosianidin, asamfenolik, tannin terkondensasi, flavonoid lainbeberapa komponen minor lainnya (Sanchez, 2003).

Logam berat Cu digolongkan kedalam logam berat essensial, artinya meskipun merupakan logam berat beracun, dibutuhkan oleh tubuh meskipun dalam jumlah sedikit. Mineral esensial adalah mineral yang dibutuhkan oleh makhluk hidup untuk proses fisiologis, dan dibagi ke dalam dua kelompok yaitu mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro dibutuhkan tubuh dalam jumlah besar, yang terdiri atas kalsium, klorin, magnesium, kalium, fosforus, natrium, dan sulfur. Mineral mikro diperlukan tubuh dalam jumlah kecil, seperti kobalt, tembaga, iodin, besi, mangan, selenium, dan seng (Muhajirin et al. 2004; Arifin, 2008).

Berdasarkan Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-4293-1996 telah ditetapkan batas maksimum cemaran logam berat dalam makanan cokelat diketahui yaitu 15 mg/kg. Kadar logam yang terdapat dalam bahan makanan perlu diketahui karena nilai gizi dari suatu bahan dapat mempengaruhi metabolisme tubuh, maka tugas akhir ini berjudul “Penetapan Kadar Logam Cu pada Makanan Cokelat Secara Spektrofotometri Serapan Atom”.

2

Adapun pengujian dilakukan selama penulis melaksanakan Praktek Kerja Lapangan (PKL) di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan (BBPOM) di Medan.

Analisa penetapan kadar Cu pada makanan cokelat dilakukan menggunakan alat Spektrofotometer yang mengukur serapan atom logam yang terkandung pada sampel dengan panjang gelombang 324,8 nm.

1.2 Tujuan

Untuk menentukan kadar Cu pada makanan cokelat yang beredar di pasaran secara spektrofotometri serapan atom berdasarkan syarat yang ditetapkan oleh pemerintah Indonesia dalam Standar Nasional Indonesia.

1.3 Manfaat

Mengetahui kadar Cu yang terdapat di dalam sampel dan dapat memberikan informasi kepada pihak terkait dan masyarakat mengenai kandungan logam pada cokelat.

3 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Kakao

Kakao merupakan sumber makanan kaya senyawa-senyawa bioaktif, terutama polifenol, yang mempunyai khasiat sebagai antioksidan dan antimikroba. Biji kakao mempunyai potensi sebagai bahan antioksidan alami yang mempunyai kemampuan untuk memodulasi sistem immune dan efek kemopreventif untuk pencegahan penyakit jantung koroner dan kanker (Keen, 2005).

Lemak kakao merupakan campuran dari beberapa jenis trigliserida. Trigliserida terdiri dari gliserol dan tiga asam lemak bebas. Salah satu diantaranya lemak tidak jenuh. Komposisi asam lemak bervariasi, tergantung pada kondisi pertumbuhan. Hal ini menyebabkan perbedaan karakteristik fisiknya, terutama berpengaruh pada sifat tekstur makanan cokelat dan proses pembuatannya. Lemak kakao dari biji yang mengandung asam lemak bebas (ffa) tinggi juga cenderung lebih lunak dari pada lemak dari biji kakao yang masih utuh. Lemak kakao adalah lemak alami 12 yang diperoleh dari nib kakao (kotiledon) hasil proses pemisahan dengan proses pengepresan hidraulik atau expeller.Lemak kakao memiliki sifat khas yakni bersifat plastis, dan memiliki kandungan lemak padat yang relative tinggi (Wahyudi, 2008).

2.1.1 Tanaman Kakao

Kakao merupakan satu-satunya diantara 22 jenis marga Theobroma, suku Sterculiaceae yang diusahakan secara komersial. Kedudukan tanaman cokelat dalam sistematika (taksonomi) tumbuhan diklasifikasikan sebagai berikut :

4 Divisi : Spermatophyta

Anak divisi : Angiospermae Kelas : Dicotyledoneae Anak kelas : Dialypetalae Bangsa : Malvales Suku : Sterculiaceae Marga : Theobroma

Jenis : Theobroma cacao L (Pusat Penelitian Kopi dan Kakao, 2004). 2.1.2 Proses Pengolahan Kakao Menjadi Cokelat

Setelah buah kakao dipanen dari tanamannya, buah kakao kemudian dikumpulkan dalam keranjang dan dibawa ke tempat pengolahan. Di tempat pengolahan buah kakao dipecahkan bijinya dipisahkan dari kulitnya, baik secara manual maupun menggunakan mesin pengolahan.Biji kakao yang telah dipisahkan kemudian dibersihkan dari lendir yang berlebihan. Pembersihan lendir yang berlebihan ini penting untuk dilakukan sebab akan menyebabkan biji terasa asam setelah difermentasikan. Pembersihan dapat dilakukan menggunakan mesin pembersih, yang memisahkan lendir berlebihan dan membuangnya, baik menggunakan air ataupun tidak (Anonim, 1998).

Setelah biji kakao bersih dan beraroma khas coklat didapatkan, harus segera dikeringkan. Pengeringan secara tradisional biasanya melalui penjemuran di bawah sinar matahari yang memerlukan waktu beberapa hari hingga satu minggu. Untuk meningkatkan kebersihan dan menghemat waktu, pengeringan juga dapat dilakukan menggunakan alat pengering.Di pabrik pengolahan makanan dan minuman yang menggunakan biji coklat sebagai salah satu bahan produk

5

yang akandibuat, biji kakao kering akan mengalami proses pengolahan kembali. Pengolahan di tingkat ini seringkali disebut proses refinasi kakao menjadi bubuk coklat selanjutnya menjadi bahan berbagai produk makanan dan minuman. Hal pertama yang dilakukan terhadap biji kakao kering yang masuk ke pabrik adalah penyangraian. Penyangraian akan menimbulkan warna, rasa dan aroma yang diinginkan.Setelah proses penyangraian ini biji kakao matang dan bebas dari kulit ari ini disebut nib.Nib kemudian digiling hingga hancur. Karena mengandung lemak yang tinggi dan telah mengalami penyangraian, nib yang digiling akan berubah menjadi cairan atau adonan kental (Anonim, 1998).

Setelah pencampuran dengan bahan-bahan tambahan tergantung pada produk yang akan dibuat, adonan kemudian diaduk terus untuk menghasilkan campuran yang homogen. Setelah proses pencampuran menghasilkan campuran yang homogen, pencetakan adalah proses akhir untuk menghasilkan produk makanan coklat. Untuk mempercepat membekunya cetakan, biasanya cetakan ditempatkan di ruang pendingin. Kemudian cetakan yang telah membeku dilepaskan dan coklat yang dihasilkan dikemas dan didistribusikan untuk dipasarkan (Anonim, 1998).

2.1.3 Kandungan Kakao

Lemak kakao mengandung asam oleat, palmitat dan stearat. Lemak kakao yang digunakan dalam pembuatan permen coklat harus memiliki ciri-ciri yakni akan mencair pada suhu 32oC – 35o C, mempunyai tekstur yang keras dan sedikit rapuh, serta warnanya tidak buram dan tetap cerah jika dicampur pada bahan lain serta memadat pada suhu kamar. Retensi waktu untuk penyimpanan juga harus disesuaikan dengan kondisi cokelat, karena jika tidak maka dapat menyebabkan

6

cokelat akan melekat pada cetakan, menghasilkan warna yang buram serta menimbulkan blooming di permukaan cokelat. Dimana fungsi dari lemak kakao pada pembuatan coklat yakni untuk memadatkan (Ketaren, 1986).

2.1.4 Manfaat Kakao

Selain rasa dan aromanya yang dapat membuat addict, cokelat memiliki manfaat untuk kesehatan karena kandungan senyawa flavonoid (pholyphenol)

sebagai antioksidan yang tinggi dapat menurunkan resiko penyakit jantung, kanker, dan stroke. Selain itu, produk kakao juga mengandung phenilethylamine

yang dapat menstimulasi perasaan positif dan gembira (Prawoto, 2008).

Biji kakao (Theobroma cacao L.) atau cokelat kaya kandungan antioksidanflavonoid, berupa monomer flavan-3-ol (flavanols) meliputi epicatechin dan catechin, serta oligomer flavanols yaitu procyanidin. Konsumsi makanan yang kaya kandungan flavonoidnya telah terbukti memiliki manfaat untuk kesehatan jantung dan pembuluh darah. Manfaat bij i kakao telah banyak diteliti, namun khasiatnya dalam mengatasi keadaan stres oksidatif yang diakibatkan oleh stres psikososial masih perlu dilakukan penelitian lebih lanjut (Grossman, 2008)

Aneka produk kakao yang terdiri atas cocoa liquor, cocoa buter, dan

cocoa powder biasa digunakan sebagai bahan dasar pembuat makanan seperti snack, confectionery, bakery, minuman/beverages, dan yang saat ini sedang tren adalah sebagai bahan terapi (Prawoto, 2008).

7 2.2 Logam Berat

Logam berat masih termasuk golongan logam dengan kriteria-kriteria yang sama dengan logam-logam lain. Perbedaannya terletak dari pengaruh yang dihasilkan bila logam berat ini masuk kedalam tubuh organisme hidup. Unsur logam berat baik itu logam berat beracun seperti timbal dan kadmium, bila masuk ke dalam tubuh dalam jumlah berlebihan akan menimbulkan pengaruh-pengaruh buruk terhadap fungsi fisiologis tubuh (Palar, 2008).

Menurut Widiowati, dkk., (2008), logam berat dibagi dalam 2 jenis, yaitu:

1. Logam berat essensial, yakni logam dalam jumlah tertentu yang sangat dibutuhkan oleh organisme. Dalam julah berlebihan logam tersebut bisa menimbulkan efek toksik. Contohnya adalah Zn, Cu, Fe, Co, Mn dan lain sebagainya.

2. Logam berat tidak essensial, yakni logam yang keberadaannyadalam tubuh masih belum diketahui manfaatnya, bahkan bersifat toksik, seperti Hg, Cd, Pb, Cr dan lain-lain.

Logam berat umumnya bersifat racun terhadap makhluk hidup, walaupun beberapa diantaranya diperlukan dalam jumlah kecil. Melalui berbagai perantara, seperti udara, makanan, maupun air yang terkontaminasi oleh logam berat, logam tersebut dapat terdistribusi ke bagian tubuh manusia dan sebagian akan terakumulasikan. Jika keadaan ini berlangsung terus menerus, dalam jangka waktu lama dapat mencapai jumlah yang membahayakan kesehatan manusia (Darmono, 2008)

8 2.2.1 Logam Cu

Tembaga dengan nama kimia Cupprum dilambangkan dengan Cu. Unsur logam ini berbentuk kristal dengan warna kemerahan. Dalam tabel periodik unsur-unsur kimia, tembaga menempat posisi dengan nomor atom (NA) 29 dan mempunyai bobot atau berat atom (BA) 63,546 (Palar, 1994).

Logam berat Cu digolongkan kedalam logam berat essensial, artinya meskipun merupakan logam berat beracun, dibutuhkan oleh tubuh meskipun dalam jumlah sedikit. Mineral esensial adalah mineral yang dibutuhkan oleh makhluk hidup untuk proses fisiologis, dan dibagi ke dalam dua kelompok yaitu mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro dibutuhkan tubuh dalam jumlah besar, yang terdiri atas kalsium, klorin, magnesium, kalium, fosforus, natrium, dan sulfur. Mineral mikro diperlukan tubuh dalam jumlah kecil, seperti kobalt, tembaga, iodin, besi, mangan, selenium, dan seng (Muhajirin. 2004; Arifin, 2008).

Cu mempunyai bilangan oksidasi +l dan +2, akan tetapi yang jumlahnya melimpah adalah adalah Cu dengan bilangan oksidasi +2 atau Cu (II), karena Cu (I) di air mengalami disproporsionasi membentuk sebagai senyawa yang tidak larut (Lee,1994).

Pencemaran yang dihasilkan dari logam berat sangat berbahaya karena bersifat toksik, logam berat juga akan terakumulasi dalam sedimen dan biota melalui proses gravitasi (Rochayatun, 2006). Salah satu logam berat yang termasuk bahan beracun dan berbahaya adalah tembaga (Cu), merupakan salah satu logam berat yang banyak dimanfaatkan dalam industri, terutama dalam industri elektroplating, tekstil dan industri logam (alloy). Ion Cu (II) dapat terakumulasi di otak, jaringan kulit, hati, pankreas dan miokardium. Oleh karena

9

itu, proses penanganan limbah menjadi bagian yang sangat penting dalam industri. Keberadaan unsur tembaga di alam dapat ditemukan dalam bentuk logam bebas, akan tetapi lebih banyak ditemukan dalam bentuk persenyawaan. Cu termasuk ke dalam kelompok logam essensial, dimana dalam kadar yang rendah dibutuhkan oleh organisme sebagai koenzim dalam proses metabolisme tubuh, sifat racunnya baru muncul dalam kadar yang tinggi (Rochayatun, 2003).

Menurut Palar (1994), kebutuhan manusia terhadap tembaga cukup tinggi, pada dewasa membutuhkan Cu 30 μg/kg berat tubuh, pada anak-anak jumlah Cu yang dibutuhkan 40 μg/kg berat tubuh, sedangkan pada bayi dibutuhkan 80 μg/kg berat tubuh.

Pada manusia logam Cu dibutuhkan untuk sistem enzim oksidatif seperti enzim askorbat oksidase, sistikrom C oksidase, polyfenol oksidase, amino oksidase dan lain-lain. Logam Cu juga dibutuhkan manusia sebagai komplek Cu protein yang mempunyai fungsi dalam pembentukan haemoglobin, kolagen, pembuluh darah dan myelin otak (Palar, 1994).

Menurut Linder (2006), penyerapan tembaga terutama pemindahannya dari mukosa intestin ke dalam plasma darah adalah proses yang diatur dalam tubuh. Dalam plasma darah, tembaga mula - mula diikat pada albumin dan suatu protein baru (transcuprein) dan dibawa ke hati dimana akan mencapai proses diinkorporasikan ke dalam seruloplasmin dan protein/enzim hati yang spesifik kemudian hilang melalui empedu.

10

Logam esensial dibutuhkan dalam jumlah yang sangat kecil oleh makhluk hidup. Sebaliknya dalam jumlah yang berlebih, sekalipun kecil akan berubah menjadi bahan yang bersifat toksik (Tourmaa, 1995).

Tembaga (Cu) merupakan mineral mikro karena keberadaannya dalam tubuh sangat sedikit namun diperlukan dalam proses fisiologis. Di alam, Cu ditemukan dalam bentuk senyawa Sulfida (CuS). Walaupun dibutuhkan tubuh dalam jumlah sedikit, bila kelebihan dapat mengganggu kesehatan atau mengakibatkan keracunan (Arifin, 2008).

Toksisitas Cu baru akan kelihatan bila logam tersebut masuk ke dalam tubuh organisme dalam jumlah besar atau melebihi nilai ambang batas (NAB). Beberapa penelitian menunjukkan bahwa racun Cu mampu membunuh biota perairan. Pada hewan seperti kerang, bila dalam tubuhnya telah terakumulasi Cu dalam jumlah tinggi, maka bagian otot tubuhnya akan berwarna kehijauan. Hal ini dijadikan petunjuk apakah kerang yang hidup di suatu perairan masih layak untuk dikonsumsi atau tidak. Cu termasuk dalam logam essensial, dimana dalam kadar yang rendah dibutuhkan oleh organisme sebagai Koenzim dalam proses metabolisme tubuh, sifatnya racunnya baru muncul dalam kadar yang tinggi. Konsentrasi Cu terlarut dalam air laut sebesar 0,01 ppm dapat mengakibatkan kematian fitoplankton, sedangkan kadar Cu sebesar 2,5-3,0 ppm dalam badan perairan telah dapat membunuh ikan-ikan (Muhajirin, 2004).

2.2.3 Penyerapan Logam dalam Tanah

Menurut Darmono (2008), ada dua faktor penting yang berhubungan erat dengan penyerapan logam dalam jaringan tanaman, yaitu pH tanah dan konsentrasi logam dalam tanah. pH adalah faktor penting yang menentukan

11

transformasi logam. Konsentrasi logam dalam jaringan tanaman menurun apabila pH tanah naik, dan semakin tinggi konsentrasi logam dalam tanah akan semakin tinggi pula konsentrasi logam dalam jaringan tanaman.

Penggunaan pupuk secara berlebihan, tidak menguntungkan bagi kelestarian lahan dan lingkungan diakibatkan tingginya residu pupuk di lahan. Pemupukan terus menerus tidak saja menyebabkan tingginya residu pupuk di dalam tanah, tetapi juga meningkatkan kandungan logam berat timbal dan kadmium (Widianingrum, 2007).

2.3 Dekstruksi Logam

2.3.1 Dekstruksi Basah

Tehnik dekstruksi basah adalah dengan memanaskan sampel organik dengan penambahan asam mineral pengoksidasi atau campuran asam-asam mineral tersebut. Penambahan asam mineral pengoksidasi dan pemanasan yang cukup dalam beberapa menit dapat mengoksidasi sampel secara sempurna, sehingga menghasilkan ion logam dalam larutan asam sebagai sampel anorganik untuk dianalisis selanjutnya. Dekstruksi basah biasanya menggunakan H2SO4, HNO3 dan HclO4 atau campuran dari ketiga asam mineral tersebut (Anderson, 1987).

2.3.2 Dekstruksi Kering

Dekstruksi kering merupakan tehnik yang umum digunakan untuk mendekomposisi bahan organik. Sampel diletakkan di dalam krusibel dan dipanaskan sampai semua materi organik terurai dan meninggalkan residu organik yang tidak menguap dalam logam oksida. Temperatur yang paling umum

12

digunakan adalah 500-550oC. Selain unsur C, H dan N, beberapa unsur akan hilang dengan dekstruksi kering ini, diantaranya halogen, S, Se, P, As, Sb, Ge, Ti, Hg (Anderson, 1987).

2.4 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau sinar ultraviolet. Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur mineral dalam jumlah sekelumit mineral mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2009).

2.4.1 Prinsip Dasar Analisa SSA

Metode Spektrofotometri Serapan Atom berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang tertentu mempunyai energi yang cukup untuk mengubah tingkat elektron suatu atom. Transisi elektron suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi (Khopkar, 2002).

2.4.2 Instrumensasi

a. Lampu katoda berongga

Suatu sumber cahaya dalam spektrofotometer absorpsi atom, yang dipilih karena garis absorpsi atom padanannya dalam nyala dan tanur (Khopkar, 2002).

13

Nyala yang digunakan pada SSA harus mampu memberikan suhu >2000oK. Untuk mencapai suhu yang setinggi ini biasanya digunakan gas pembakar dala suatu gas pengoksida (oksidan) seperti misalnya udara dan nitrogen oksida (N2O) (Khopkar, 2002).

c. Monokromator

Dalam spektroskopi absorpsi atom fungsi monokromator adalah untuk memencilkan garis resonansi dari semua garis yang tak diserap yang dipancarkan oleh sumber radiasi (Khopkar, 2002).

d. Detektor

Kepekaan spektral yang lebih baik diperlakukan, digunakan pengadaan foton. Radiasi yang diterima oleh detektor berasal tidak hanya dari garis resonansi yang telah diseleksi tapi juga dapat timbul dari emisi dalam nyala (Khopkar, 2002). e. amplifier

Amplifier berfungsi untuk memperkuat sinyal yang diterima dari detector sebelum sampai ke rekorder (Khopkar, 2002).

f. Rekorder

Rekorder berfungsi untuk mengubah sinyal yang diterima menjadi bentuk digital, yaitu dengan satuan absorbansi (Khopkar, 2002).

14 BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1 Latar Belakang

Pengujian penetapan kadar logam Cu pada cokelat secara spektrofotometri serapan atom di Laboratorium pangan dan Bahan Berbahaya, Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Medan yang berada di Jalan Williem Iskandar Pasar V barat I No.2 Medan.

3.2 Alat

Alat yang digunakan adalah Erlenmeyer 250 ml, Labu Ukur 25 ml, Labu ukur 50 ml, Labu Ukur 100 ml, Labu Ukur 1000 ml, Neraca Analitik, Penangas Listrik, Pipet Volume 10 ml, Spektrofotometer Serapan Atom.

3.3 Bahan

Bahan yang digunakan adalah Aquabidest, Larutan HNO3 dan Larutan Baku Tembaga (Cu).

3.4 Sampel

− Nama Sampel : Cadbury Dairy Milk

− Komposisi : Gula, Padatan Susu, Coklat Massa, Kacang

Mete(11%), Lemak Coklat, Kukis (6%) (Mengandung Gandum), Lemak Nabati, Bubuk Whey (Mengandung Susu), Pengemulsi (Lesitin

15

Kedelai, PGPR), Garam, Perisa Identik Alami (Coklat).

− No. Regristrasi : BPOM RI ML 841601 109136 − Tanggal Kadaluarsa : 9 Agustus 2017

− Wadah/Kemasan : Kotak

− Produksi : Cadbury Confectionery Malaysia Sdn.Bhd.

3.5 Prosedur Kerja

3.5.1 Pembakuan Tembaga (Cu)

a. Larutan Induk Baku I (LIB I)

Encerkan 1 grambaku Cu (E.Merck) dalam labu ukur dengan aquabidest ad 1000 ml

b. Larutan Induk Baku II (LIB II)

Pipet 10 ml LIB I menggunakan pipet volum, masukkan ke dalam labu ukur 100 ml, tambahkan 20 ml HNO3 1 N dan tambahkan aquabidest sampai garis tanda.

c. Pembuatan Kurva Kalibrasi

Pipet masing-masing 2; 4; 6; 8; 10 ml LIB II, masukkan masing-masing kedalam labu ukur 100 ml, tambahkan 20 ml HNO3 1 N ke dalam masing-masing labu tersebut dan tambahkan sampai garis tanda.

3.5.2 Pembuatan Larutan Uji

Ditimbang 5 gram sampel dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 25 ml larutan HNO3 1 N, kemudian dipanaskan sampai mendidih dan biarkan dalam keadaan tersebut selama 5 menit. Dinginkan larutan kemudian

16

pindahkan ke dalam labu ukur 100 ml. Encerkan sampai garis tanda dengan aquadest secara kuantitatif. Kocok dan saring menggunakan kertas saring Whatman No.1

3.5.3 Penetapan Kadar Cu

Larutan sampel dipipet sebanyak 1 ml. Dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan aquabides hingga garis tanda. Diukur absorbansinya

17 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Pada pengujian penetapan kadar logam Cu pada cokelat secara spektrofotometri serapan atom, diketahui bahwa kadar logam Cu pada cokelat yaitu 3,6847 mg/kg. Contoh perhitungan hasil pengujian dapat dilihat pada lampiran.

Tabel 4.1. Hasil Penetapan Kadar Cu

No Bobot (gram) Absorbansi Kadar (%)

1 5,2115 0,0135 3,5748

2 5,30477 0,014 3,7947

Kadar rata-rata 3,6847

4.2 Pembahasan

Dari hasil penetapan kadar yang diperoleh, sampel cokelat memenuhi syarat. Karena kadar rata-rata yang diperoleh berada pada range persyaratan. Pengujian kadar Cu menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom dengan menggunakan larutan HNO3sebagai larutan dekstruksi pada panjang gelombang 324,8 nm. Menurut Anderson,pengujian menggunakan metode spektrofotometri serapan atom dimana sebelum diukur kadar logam, sampel harus di destruksi terlebih dahulu mengunakan larutan asam. Penambahan asam mineral pengoksidasi dan pemanasan yang cukup dalam beberapa menit dapat mengoksidasi sampel secara sempurna, sehingga menghasilkan ion logam dalam larutan asam sebagai sampel anorganik untuk dianalisis selanjutnya (Anderson, 1987).

18

Menurut Palar (1994), kebutuhan manusia terhadap tembaga cukup tinggi, pada dewasa membutuhkan Cu 30 μg/kg berat tubuh, pada anak-anak jumlah Cu yang dibutuhkan 40 μg/kg berat tubuh, sedangkan pada bayi dibutuhkan 80 μg/kg berat tubuh.

19 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari hasil pengujian penetapan kadar Cu dalam makanancokelat dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom, dapat diketahui bahwa makanan cokelat yang diuji mengandung Cu cokelat dengan kadar 3,6 mg/kg. dimana makanan cokelat yang diuji tersebut memenuhi persyaratan yang ditetapkan dalam Badan Standarisasi Nasional Indonesia dalam SNI 01-4293-1996 tentang batas maksimum cemaran logam berat dalam cokelat diketahui bahwa maksimun cemaran logam yaitu 15 mg/kg.

5.2 Saran

Perlu dilakukan pengerjaan secara kuantitatif agar dapat diketahui kadar logamnya secara tepatu. Dan Intansi terkait perlu melakukan sampling secara berkala untuk produk yang sejenis untuk mengetahui kadar logam yang terkandung didalamnya.

20

DAFTAR PUSTAKA

Anderson, R. (1987). Sample Pretreatment and Separation. Chicester: John Wiley and Sons. Hal. 25.

Anonim. (1998). http://www.Pengolahan%20Kakao. International Cocoa organization.html. Diakses tanggal 26 April 2015.

Arifin, Zainal. (2008). Beberapa Unsur Mineral Esensial Mikro Dalam Sistem Biologi dan Metode Analisisnya. Jurnal Litbang Pertanian. Hal. 99-105. Darmono. (2008). Lingkungan Hidup dan Pencemaran. Jakarta: UI-Press. Hal.74. Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2009). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan IV.

Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 17-22, 298-312.

Grossman E. (2008). Does Increased Oxidative Stress Cause Hypertension?

Diabetes Care. 31(2). Hal.185.

Khopkar, S.M. (2002). Basic Consepts Of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptorahardjo, A. (2002). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Hal.274-283.

Keen CL, RR Holt, P Oteiza, C Fraga, HH Schmitz. (2005) Cocoa antioxidant and cardio vascular health. Am. J. Clin. Nutrition. Hal. 298-303.

Ketaren, S., (1986).Pengantar Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta: Universitas Indonesia Press. Hal. 245.

Lee, J.D. (1994). Concise Inorganic Chemistry, Fourth edition. London: Chapman and Hall. Hal. 74.

Linder, M.C. (2006). Biokimia Nutrisi dan Metabolisme dengan Pemakaian secara Klinis. Jakarta: Universitas Indonesia. Hal. 48.

Muhajirin, Edward dan Fasmi Ahmad. (2004). Akumulasi Logam Berat Pb, Cd, Cu, Zn dan Cr Dalam Sedimen di Muara Sungai Cisadane, Ciliwung dan Citarum, Teluk Jakarta. Jurnal Ilmiah Sorihi; III. Hal. 83-98.

Palar, H. (1994). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: PT. Rineka Cipta. Hal. 196.

Palar, H. (2008). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: Rineka Cipta. Hal. 23-25, 124-127.

Prawoto, A.A., dkk. (2008). Panduan Lengkap Kakao Manajemen Agibisnis dari Hulu Hingga Hilir. Jakarta: Penebar Swadaya. Hal. 284.

21

Pusat Penelitian Kopi dan Kakao Indonesia. (2004). Panduan Lengkap Budidaya Kakao. Jember: Agromedia Pustaka. Hal.6,12,23.

Rochayatun, E., Edward & Rozak, A. 2003 .Kandungan Logam Berat Pb, Cd, Cu, Zn, Ni, Cr, Mn & Fe Dalam Air Laut Dan Sedimen Di Perairan Kalimantan Timur. Jurnal Oseanologi dan Limnologi, (Online), 35(1): 51-71, diakses 17 April 2015. Hal. 51-71.

Sanchez-Rabaneda, dkk. (2003).Liquid Chromatographic/electrospray ioni-zation Tandem Mass Spectrometric Study of Phenolic Composition of Cocoa (Theobroma cacao). Journal of Mass Spectrometry.

Tourmaa, TE. (1995). The Role of Chromium, Selenium and Copper in Human and Animal Metabolism. Journal of Orthomolecular Medicine.10(3). Hal. 159-164.

Wahyudi, T, Pangabeandan.,Pujiyanto. (2008). Panduan Lengkap Kakao. Penebar Swadaya: Jakarta. Hal. 93.

Widianingrum, Miskiyah, dan Suismono. (2007). Bahaya Kontaminasi Loga Berat Dalam Sayuran dan Alternatif Pencegahan Cemarannya. Buletin Teknologi Pascapanen Pertanian. Hal. 20.

Widiowati, W., Sastiono, A., dan Jusuf, R. (2008). Efek Toksik Logam.

22 LAMPIRAN

Lampiran 1. Data Sampel

Sampel Cokelat Cadbury Dairy Milk

Nama Sampel : Cadbury Dairy Milk

Komposisi : Gula, Padatan Susu, Coklat Massa, Kacang Mete

(11%), Lemak Coklat, Kukis (6%) (Mengandung Gandum), Lemak Nabati, Bubuk Whey (Mengandung Susu), Pengemulsi (Lesitin Kedelai, PGPR), Garam, Perisa Identik Alami (Coklat).

No. Regristrasi : BPOM RI ML 841601 109136 Tanggal Kadaluarsa : 9 Agustus 2017

Wadah/Kemasan : Kotak

Netto : 165 gram

Pabrik : Cadbury Confectionery Malaysia Sdn.Bhd. Kode Sampel : 052

Pemerian Cokelat Cadbury Dairy Milk

Bentuk : Padat

Rasa : Manis

Warna : Coklat

23

Lampiran 2. Data Hasil Penetapan Kadar Logam Cu secara

Spektrofotometri Serapan Atom

Tabel 2. Data pengukuran sampel

No X (mg/L) Y (Abs) XY X2 Y2

1 2,0000 0,0704 0,2816 4,0000 0,00495616 2 4,0000 0,1424 0,5696 16,0000 0,02027776 3 6,0000 0,2077 1,2462 36,0000 0,04313929 4 8,0000 0,2762 2,2096 64,0000 0,07628644 5 10,0000 0,3353 3,353 100,0000 0,11242609

∑ 30,0000 1,032 7,66 220,0000 0,25708574

Rata-

rata X = 6,0000 Ȳ = 0,2064 a = ∑��−(∑�)(∑�)/�

∑�2 _{− (∑�)}2 _/�

=7,66 − (30,0000 )(1,032) /5

220,0000 − (30,0000 )2 _/5

= 0,0073200

Ȳ = aX + b b = Ȳ - aX

= 0,2064 – (0,0073200) (6,0000) = 0,0331800

Maka persamaan garis regresinya adalah Ȳ = 0,00073200 X + 0,0331800

r = ∑��−

(_∑�)(_∑�) �

��(∑�2) – (∑�_�)2 ��(∑�2 _{) –} (∑�)2

� �

=

7,66 −(30,0000 ) (1,032 )

5

��(220,0000 ) −(30,0000 )2₅ ��(0,25708574 ) −(1,032 )2₅ � = 0,9995

24 Lampiran 3. Perhitungan Kadar Cu

Tabel 3. Data perhitungan kadar

Nama Contoh Bobot (gram)

Kadar Sampel

(Conc)

Faktor

Pengenceran Absorbansi Cadbury Dairy Milk

Cashew & Cookies

5,21150 0,1863 100 0,0135

5,30477 0,2013 100 0,0140

Kadar Logam Cu = �����������

����� (����) x faktor pengenceran

Perhitungan

1. Kadar Logam Cu = 0,1863

5,2115 x 100

= 3,5748 ppm 2. Kadar Logam Cu = 0,2013

5,30477 x 100

= 3,7947 ppm