bentuk padat berupa pasta atau serbuk Germain, 2001; Satsuki, 1994; Schwuger Lewandowski, 1995.
Pada tahap akhir sulfonasi, setelah dinetralisasi terbentuk dua lapisan yang dipisahkan dengan corong pisah. Lapisan bawah berupa cairan berwarna kuning
lemah yang membentuk busa pada penambahan air dan pengocokan, merupakan lapisan surfaktan MES yang mengandung air dari penguraian H
2
O
2
dan NaOH dan mengandung sisa metanol. Setelah dikeringkan dengan penguapan diperoleh
surfaktan MES padat. Lapisan atas yang tidak bercampur dengan air merupakan sisa metil ester asam lemak yang tidak tersulfonasi, menyebabkan rendemen
cairan surfaktan MES yang diperoleh hanya ± 30. Lapisan metil ester yang tidak tersulfonasi menunjukkkan kondisi reaksi yang kurang sempurna, dimana
jumlah gas SO
3
sebagai pereaksi pensulfonasi yang bereaksi dengan metil ester tidak terpenuhi untuk mensulfonasi seluruh metil ester asam lemak.
Foster, et al. 2001; Schwuger Lewandowski 1995 menyatakan bahwa, faktor-faktor yang harus diperhatikan untuk mendapatkan hasil yang baik
dari reaksi sulfonasi antara lain: rasio mol reaktan, konsentrasi reaktan gas SO
3
, suhu reaksi, pH netralisasi, lama penetralan, dan suhu selama penetralan.
4.3.1 Analisis Spektroskopi FT-IR Metil Ester Sulfonat
Untuk mengetahui apakah reaksi berjalan sesuai dengan yang diharapkan, garam MES yang terbentuk diidentifikasi dengan spektroskopi FT-IR dengan
spektrum pada Gambar 9.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 9. Spektrum FT-IR dari Metil Ester Sulfonat MES Hasil Sulfonasi dari
Metil Ester Asam Lemak Minyak Kastor. Spektrum FT-IR pada Gambar 9 menunjukkan puncak serapan pada
daerah bilangan gelombang 3445,08 cm
-1
yang merupakan serapan khas untuk gugus hidroksil -OH, pada bilangan gelombang lebih kurang 1680 cm
-1
merupakan serapan khas dari gugus karbonil C=O dari ester dan didukung dengan puncak serapan C-O-C pada daerah bilangan gelombang 1117,04 cm
-1
sehingga dapat disimpulkan adanya gugus ester. Puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 1153,95 cm
-1
dan 1186,79 cm
-1
menunjukkan adanya serapan khas dari gugus sulfonat -SO
3
H. Pada daerah bilangan gelombang 2857,18 cm
-1
dan 2930,52 cm
-1
menunjukkan adanya vibrasi sretching dari C-H
Universitas Sumatera Utara
sp
3
yang didukung vibrasi bending C-H sp
3
dari –CH
2
pada bilangan gelmbang lebih kurang 1420 cm
-1
dan dari –CH
3
pada bilangan gelombang 1360,72 cm
-1
Brown, et al. 1988; Silverstein, et al. 1981. Dari gambar 9 dapat dilihat bahwa pada metil ester sulfonat tidak ada lagi
spektrum C=C dan =C-H dari ikatan rangkap metil ester risinoleat. Reaksi sulfonasi memutus ikatan rangkap dari metil ester risinoleat dengan masuknya
gugus sulfonat yang terikat pada atom C
9
dari metil ester risinoleat tersebut. Sehingga pada gambar juga terdapat perubahan spektrum dengan adanya
spektrum gugus O=S=O dari gugus sulfonat pada bilangan gelombang 1153,95 cm
-1
dan 1186,79 cm
-1
. Naughton, 1973 menyatakan bahwa, gugus hidroksil, ikatan rangkap dan gugus ester dalam struktur asam risinoleat merupakan gugus-
gugus reaktif dalam reaksi atau modifikasi untuk pembuatan berbagai produk industri. Reaksi sulfonasi terjadi pada ikatan rangkap membentuk hasil senyawa
sulfonat.
4.3.2 Penentuan Nilai HLB dan Tegangan Permukaan
