Alat–alat yang digunakan Bahan-bahan yang digunakan Pembuatan Pereaksi .1 Pembuatan Larutan NaOH 20 Pengepresan Biji Jarak Pembuatan Metil Ester Asam Lemak dari Minyak Kastor

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

Metodologi penelitian meliputi pengumpulan dan preparasi bahan, pengepresan minyak dari biji jarak, pembuatan metil ester asam lemak dari minyak kastor, sulfonasi metil ester asam lemak, analisis spektroskopi FT-IR untuk mengkonfirmasi hasil dari setiap tahap, dan penentuan tegangan permukaan serta nilai HLB dari surfaktan MES yang terbentuk. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Sintesa Bahan Obat Fakultas Farmasi USU, dan Laboratorium Farmasi Fisik Fakultas Farmasi USU. Analisis FT-IR dilakukan di Laboratorium FT-IR Bea Cukai Belawan Medan.

3.1 Alat–alat yang digunakan

Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah alat-alat gelas, oven Gallenkamp, neraca kasar, neraca analitik Mettler AE 200, perangkat pres sederhana, hotplate stirrer, termometer, indikator universal, perangkat sulfonasi, spektrofotometer FT-IR, tensiometer Du Nouy.

3.2 Bahan-bahan yang digunakan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah minyak kastor dari pengepresan biji jarak duri Ricinus communis L. dan akuades. Bahan kimia yang digunakan berkualitas pro analisa produksi E-Merck: metanol, benzen, asam sulfat pekat, dietil eter, natrium sulfat anhidrat, hidrogen peroksida, natrium hidroksida. Universitas Sumatera Utara 3.3 Penyiapan Bahan 3.3.1 Pengambilan bahan Pengambilan bahan dilakukan secara purposif yaitu tanpa membandingkan dengan tanaman yang sama dari daerah lain. Bagian yang diambil adalah buah jarak duri Ricinus communis L. yang sudah tua berwarna hitam. Buah jarak duri diambil dari Kec. Medan Denai.

3.3.2 Determinasi tumbuhan

Determinasi tumbuhan jarak dilakukan oleh Laboratorium Taksonomi Tumbuhan, Departemen Biologi Fakultas MIPA USU. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 1 halaman 36.

3.3.3 Pengolahan bahan

Buah jarak duri Ricinus communis L. yang sudah berwarna hitam dijemur di bawah sinar matahari hingga kulitnya menjadi pecah dengan sendirinya. Lalu biji jarak yang diperoleh dilepas dari cangkangnya Widodo dan Sumarsih, 2006. 3.4 Pembuatan Pereaksi 3.4.1 Pembuatan Larutan NaOH 20 Dilarutkan 20 g natrium hidroksida P ke dalam 100 ml akuades bebas CO 2 .

3.5 Pengepresan Biji Jarak

Biji yang sudah dipisahkan dari cangkangnya dihaluskan kemudian dipanaskan dalam oven pada suhu 80 o C selama 30 menit, lalu segera dipres dalam keadaan panas Widodo dan Sumarsih, 2006. Minyak yang diperoleh dikonfirmasikan strukturnya dengan analisis FT-IR. Universitas Sumatera Utara

3.6 Pembuatan Metil Ester Asam Lemak dari Minyak Kastor

Kedalam labu alas bulat leher tiga dimasukkan sebanyak 100 ml minyak kastor, 50 ml metanol dan 100 ml benzena sambil diaduk dan melalui corong penetes diteteskan sebanyak 2 ml H 2 SO 4 p secara perlahan-lahan, kemudian dirangkai alat refluks, dan direfluks selama 5 jam pada suhu ± 80 o C. Kelebihan metanol dan pelarut didestilasi pada suhu 80-81 o C. Residu yang diperoleh diekstraksi dengan 100 ml dietil eter dan dicuci dengan 25 ml aquadest sebanyak 2 kali. Lapisan atas diambil lalu ditambahkan Na 2 SO 4 anhidrat dan disaring. Filtratnya didestilasi pada suhu 34-35 o C sehingga diperoleh residu metil ester asam lemak campuran dari minyak kastor Daniel, 2006 dan dikonfirmasikan strukturnya melalui analisis FT-IR.

3.7 Pembuatan Metil Ester Sulfonat MES dari Metil Ester Asam Lemak Minyak Kastor