Nanosilika SINTESIS DAN KARAKTERISASI PROTON EXCHANGEMEMBRANE KITOSAN NANOSILIKA

filler dalam membran nanokomposit dan nanosilika sangat menarik perhatian peneliti karena aplikasinya yang menjanjikan dalam bidang ilmu pengetahuan dan teknologi Su et al., 2013:1. Neburchilov et al. 2007 melaporkan bahwa adisi nanosilika pada membran nafion nafionSiO 2 untuk DMFC dapat meningkatkan konduktivitas proton dengan rasio 0,33-0,38 dibandingakan membran nafion. Nanopartikel silika dapat diproduksi melalui dekomposisi temperatur tinggi dengan prekursor logam organik. Proses ini juga disebut sebagai chemical vapor condensation CVC. Dalam CVC, silika nanopartikel diproduksi dengan mereaksikan silikon tetraklorida. Kesulitan dalam metode ini adalah mengontrol reaksi SiCl 4 dengan hidrogen dan oksigen, ukuran partikel, morfologi, dan fase komposisi adalah kerugian utama dalam sintesis ini. Meskipun demikian, metode ini menonjol dan telah digunakan untuk menghasilkan nanopartikel silika secara komersial dalam bentuk serbuk Rahman Padavettan, 2012:2. Proses sol-gel menjadi penelitian yang menarik yang sedang dipelajari untuk sintesis silika nanopartikel. Metode Stober pertama kali diperkenalkan menggunakan katalis amonia pada hidrolisis dan kondensasi ethoxysilanes dengan alkohol sebagai pelarut untuk menghasilkan partikel silika yang seragam. Jafrezadeh et al., 2009:328. TEOS merupakan prekursor silika yang umum digunakan karena mudah dimurnikan dan kecepatan reaksinya lambat dan terkontrol Pandey et al., 2011:75. Gambar 2.5 merupakan rumus struktur TEOS Tetraethylorthosilicate. C 2 H 5 O Si OC 2 H 5 OC 2 H 5 OC 2 H 5 Gambar 2.5 Rumus struktur Tetraethylorthosilicate TEOS Bogush dan Zukoski sebagaimana dikutip oleh Jafarzadeh et al 2009 telah berhasil menghasilkan partikel silika monodispersi dengan kisaran ukuran 40 nm dan beberapa mikrometer dengan modifikasi metode Stöber. Bogush dan Zukoski percaya bahwa konsentrasi TEOS, konsentrasi amonia, konsentrasi air, serta jenis pelarut alkohol, dan suhu reaksi merupakan parameter utama yang mengatur ukuran dan distribusi partikelnya. Selain itu, proses sol-gel telah menjadi penelitian yang menarik yang sedang dipelajari untuk sintesis silika nanopartikel Jafarzadeh et al., 2009:328. Prosessol-gel dapat dilihat dari dua langkah proses pembentukan. Langkah pertama adalah hidrolisis logam alkoksida dan yang kedua adalah reaksi polikondensasi.Reaksi sol-gel dari alkoxysilane dapat digambarkan sebagai berikut: Hidrolisis: sumber: Zou et al. 2008:3902 H+ atau OH- Si-OR + H 2 O  Si-OH + ROH 2.7 Polikondensasi : H+ atau OH- Si-OH + HO-Si  Si-O-Si + H 2 O 2.8 Dan atau Si-OH + RO-Si  Si-O-Si + ROH 2.9 Jika rekasi sol-gel selesai silika yang diperoleh memadat, proses ini dapat diringkas menurut persamaan berikut: H+ atau OH- SiOR 4 + 2H 2 O  SiO 2 + 4ROH 2.10 Prekursor yang paling umum digunakan adalah TEOS karena mudah dimurnikan dan memiliki laju reaksi relatif lambat dan terkontrol Zou et al. 2008:3902.

2.8 Karakterisasi

2.8.1 Analisis Ukuran Partikel dengan Surface Area Analyzer

Teknologi karakterisasi partikel banyak digunakan dalam industri di seluruh dunia. Surface Area Analyzer digunakan untuk karakterisasi partikel serbuk dan berpori seperti pada bidang otomotif, kimia, keramik, kertas, baterai pemisah, penyaringan, farmasi, dan tenaga metalurgi. Untuk pengujian sebelum penyerapan gas, permukaan padatan harus bebas dari kontaminasi seperti air dan minyak. Pembersihan permukaan degassing lebih dipilih untuk mengangkat sampel padat dalam sel kaca dan di bawah pemanasan vakum atau aliran gas. Molekul gas masuk pada permukaan padatan adsorbent dan cenderung membentuk lapisan tipis yang menutupi seluruh permukaan adsorbent. Brunauer, Emmett and Teller B.E.T adalah teori yang dapat memperkirakan jumlah molekul yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan adsorbent dengan monolayer dari molekul adsorbate, N m . Multiplying N m dari permukaan sekat- sekat pesilangan dari molekul adsorbate yang diberikan pada daerah permukaan sampel Quantachrome Corporation, 2008:2. Ketika melakukan pengukuran BET, sampel ditempatkan dalam chamber kemudian divakumkan. Tujuannya adalah agar tidak ada atom gas yang menempel pada permukaan material. Kemudian gas dalam jumlah tertentu dimasukkan ke dalam chamber. Jumlah gas ini menghasilkan tekanan awal Po. Gas yang digunakan umumnya gas inert. Sebagian atom gas kemudian mulai menempel pada permukaan sampel teradsorpsi hingga akhirnya seluruh permukaan sampel sudah ditutupi penuh oleh molekul gas. Tidak ada adsorpsi lebih lanjut sehingga tekanan di dalam chamber tidak berubah lagi dan menjadi P tekanan keseimbangan Abdullah Khairurrijal, 2010:96. Perbedaan tekanan awal dan tekanan keseimbangan memberikan informasi berat atom gas yang diadsorpsi permukaan sampel. Persamaan yang menghubungkan kedua tekanan tersebut adalah = + 2.11 Dengan c adalah konstanta, W adalah berat atom yang diadsorpsi dalam satuan mol per gram sampel, dan Wm adalah berat atom yang menempel pada permukaan sampel untuk membentuk satu lapisan penuh pada permukaan sampel dalam satuan mol per gram sampel. Nilai inilah yang sangat penting untuk menentukan luas permukaan sampel Abdullah Khairurrijal, 2010:97. Nilai W dapat dihitung dari perubahan tekanan gas. Dari data Po dan P serta harga W yang dihitung maka dapat digunakan untuk membuat kurva sebagai fungsi PPo. Perpotongan kurva dengan sumbu tegak i adalah 1WmC. Kemiringan kurva s tersebut adalah c-1WmC . Berdasarkan s dan i, Wm dapat ditentukan dengan persamaan: Wm = 2.12 Konstanta BET C dapat ditentukan dari persamaan: C = 2.13 Luas permukaan total dapat dihitung dari persamaan: