24
2.8 Metode Difraksi Sinar X
Sinar X merupakan radiasi gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang pendek, antara 0,5Å- 2,5 Å yang ordenya sama dengan jarak antar
bidang dalam kristal. Oleh karena itulah sinar X sangat berguna dalam analisis struktur kristal dan untuk identifikasi mineral-mineral yang berbentuk kristal.
Sinar X dihasilkan dari tumbukan antara elektron berkecepatan tinggi dengan logam sasaran yang memberikan radiasi karakteristik. Biasanya logam
yang digunakan adalah logam Cu yang menghasilkan radiasi K α dan K , akan
tetapi K dapat dihilangkan dengan cara menghalangi radiasinya menggunakan suatu filter yang sesuai dengan logam sasaran yang digunakan, misalnya nikel
sehingga hanya satu radiasi yang lolos radiasi monokromatis K α dan dapat
digunakan dalam analisis. Suatu difraksi bisa diperoleh apabila terjadi penguatan pada sinar X yang terpancarkan oleh atom-atom dalam kristal pada arah tertentu.
Penguatan sinar X yang terpancarkan menjadi kuantitatif hanya jika Hukum Bragg terpenuhi. Hukum Bragg didefinisikan sebagai berikut:
n = 2.d
hkl
.Sin θ
d
hkl
: Jarak antar bidang dalam kristal : Panjang gelombang sinar X
θ : Sudut difraksi
n : Tingkat difraksi, n = 1, 2, 3, .....
Gambar 2.5. Pola Difraksi Sinar X. Pola XRD memberikan data berupa jarak interplanar d spacing, Sudut
difraksi 2 θ, intensitas relatif IIo, indeks miller d
hkl
, lebar puncak, parameter unit sel a, b, c,
α, dan . Analisa kualitatif maupun kuantitatif data tersebut memberikan informasi tentang i komposisi mineral spesi oksida dari suatu
Bidang Kristal
θ d
25
logam katalis, ii derajat kristallinitas dan iii memungkinkan untuk menentukan sistem kristal Niemantsverdiet, 1995. Persamaan-persamaan yang digunakan
adalah: Komposisi mineral = nilai d data – nilai d JCPDS Joint Comitte of Powder
Diffraction Standart 2.22
Kristalinitas = Luas puncak pada
o
2 θ 9,77 -
o
2 θ 30,88 sampel x 100
2.23 Luas puncak pada
o
2 θ 9,77 -
o
2 θ 30,88 referens
Ukuran partikel logam pada katalis berpengemban dapat dianalisa dengan persamaan Scherrer Clark, 1955.
L = cos
. k.
θ β
λ 2.24
L merupakan ukuran partikel logam katalis Å, k merupakan konstanta kekasaran permukaan sampel 0,94, merupakan panjang gelombang yang
digunakan dalam analisis Å, merupakan lebar puncak terkoreksi radian, dan θ merupakan sudut difraksi
o
.
2.9 Kromatografi Gas
Kategori