25
logam katalis, ii derajat kristallinitas dan iii memungkinkan untuk menentukan sistem kristal Niemantsverdiet, 1995. Persamaan-persamaan yang digunakan
adalah: Komposisi mineral = nilai d data – nilai d JCPDS Joint Comitte of Powder
Diffraction Standart 2.22
Kristalinitas = Luas puncak pada
o
2 θ 9,77 -
o
2 θ 30,88 sampel x 100
2.23 Luas puncak pada
o
2 θ 9,77 -
o
2 θ 30,88 referens
Ukuran partikel logam pada katalis berpengemban dapat dianalisa dengan persamaan Scherrer Clark, 1955.
L = cos
. k.
θ β
λ 2.24
L merupakan ukuran partikel logam katalis Å, k merupakan konstanta kekasaran permukaan sampel 0,94, merupakan panjang gelombang yang
digunakan dalam analisis Å, merupakan lebar puncak terkoreksi radian, dan θ merupakan sudut difraksi
o
.
2.9 Kromatografi Gas
Kromatografi adalah suatu metode analisis yang bertujuan untuk memisahkan komposisi sampel menjadi komponen-komponennya. Pada sistem
kromatografi terdapat dua fasa, yaitu fasa gerak dan fasa diam. Fasa gerak dapat berupa gas atau cairan sedangkan fasa diam dapat berupa cairan atau padatan.
Kromatografi gas yang banyak digunakan adalah jenis kromatografi gas- cairan yang fasa diamnya dilapisi dengan film tipis dari cairan organik yang
diisikan dalam kolom, yaitu pipatabung dengan diameter dan panjang tertentu.
26
Analisis dengan kromatografi gas dapat dilakukan secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui jenis
komponen dalam sampel sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui konsentrasi komponen dalam sampel.
1. Bagian-bagian kromatografi
a Sumber gas gas pembawa, yang digunakan untuk mengelusikan
komponen melalui kolom menuju detektor. b
Unit kromatografi a.
Pengatur aliran konstan, yang berfungsi untuk mengatur aliran gas pembawa ke dalam kolom kromatografi.
b. Tempat injeksi injection port dan termostat. Injection port berfungsi
sebagai tempat sampel diinjeksi sedangkan termostat berfungsi untuk mengubah sampel menjadi fase gas dengan memberikan suhu tinggi.
c. Kolom, yang berfungsi untuk memisahkan komposisi sampel menjadi
komponen-komponennya, sehingga dapat terpisah dalam waktu yang berbeda.
d. Detektor. Prinsip kerja dari detektor adalah tanggapan terhadap
perubahan sifat gas pembawa yang tergantung pada besarnya konsentrasi komponen dari gas pembawa tersebut pada sampel.
c Amplifier dan recorder. Amplifier berfungsi untuk membesarkan arus
sinyal dari detektor ke alat pencatat rekorder sedangkan rekorder berfungsi untuk merekam sinyal yang telah diperkuat oleh amplifier dan
mengubahnya menjadi sinyal dalam bentuk tegangan searah. Tegangan ini dipakai oleh rekorder sebagai fungsi waktu yang digambarkan berupa peak
pada kromatogram.
27
2. Prinsip Pemeriksaan
Pada kromatografi gas yang telah siap pakai, sampel diinjeksikan ke dalam injection port untuk mengubah sampel dalam fase gas. Bersama gas
pembawa fase gerak, sampel akan masuk ke dalam kolom yang telah berisi medium padatan fasa diam. Selanjutnya komponen sampel akan berinteraksi
dengan fasa diam yang sebagian komponen akan melarut dalam fasa diam. Banyaknya komponen yang melarut tergantung dari adanya komponen
tersebut dalam sampel dan koefisien distribusi dari tiap komponen antara fasa gas dan fasa cair. Komponen yang mudah larut akan ditahan lebih lama dalam
fasa diam dengan waktu lebih lama untuk meninggalkan kolom sedangkan komponen yang lebih sukar larut akan lebih banyak berada dalam fasa gerak
gas pembawa dengan waktu yang relatif lebih cepat untuk mencapai detektor. Selanjutnya detektor akan mengirimkan sinyal ke amplifier yang
diteruskan ke rekorder dan integrator hingga terbentuk kromatogram yang menunjukkan hubungan antara denyut detektor terhadap waktu Sukur, 1997.
Gambar 2.6. Susunan Alat Kromatografi Gas. Rekorder Kromatogram
Pengatur Tekanan
Amplifier
28
BAB III METODE PENELITIAN
3.1. Lokasi Penelitian
Seluruh kegiatan penelitian dilakukan di Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Minyak dan Gas Bumi “LEMIGAS”, Jalan Ciledug
Raya Kav.109 Cipulir Kebayoran Lama Jakarta Selatan. Penelitian tentang karakterisasi katalis dilakukan di laboratorium konversi dan katalisa pengukuran
sifat-sifat permukaan metode BET dan laboratorium eksplorasi metode difraksi sinar X. Adapun uji aktivitas dilakukan di laboratorium konversi dan katalisa
sedangkan analisis hasil uji aktivitas dilakukan di laboratorium kromatografi.
3.2. Populasi dan Sampel
3.2.1 Populasi
Populasi dalam penelitian ini adalah campuran gas N
2
O yang diperoleh dari pasaran P.T. BOC Gases Indonesian dengan konsentrasi 99,5 .
3.2.2 Sampel
Sampel dalam penelitian ini adalah cuplikan gas N
2
O dari P.T. BOC Gases Indonesian
dengan konsentrasi 99,5 .
3.3. Variabel Penelitian
3.3.1 Variabel Bebas
Variabel bebas dalam penelitian ini adalah: suhu dengan variasi 473 K, 573 K, 673 K, 773 K, laju alir gas N
2
O dengan variasi 40 mLmenit, 50 mLmenit,
