Penentuan derajat asetil Pen-doping-an selulosa asetat dengan metode casting larutan polimer Karakter Selulosa dan Selulosa Asetat Hasil Sintesis

22 e. Menambahakan asam asetat 67 vv sebanyak 30 mL ke dalam campuran tetes demi tetes selama 2 jam pada suhu kamar dan melanjutkan pengadukan selama 15 jam pada suhu kamar. f. Menambahakan akuades tetes demi tetes dan diaduk hingga diperoleh endapan yang berbentuk serbuk. g. Menyaring endapan dengan penyaring Buchner. Mencuci sampai netral dan mengeringkan selulosa yang dihasilkan.

3. Penentuan derajat asetil

Penentuan derajat asetil dapat dilakukan dengan prosedur sebagai berikut: a. Menimbang selulosa asetat sebanyak 0,5 gram dan memasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL. b. Menambahkan 20 mL alkohol 75 dan mengaduk campuran pada suhu 50°C selama 30 menit. c. Menambahkan NaOH 0,5 M sebanyak 20 mL ke dalam campuran dan mengaduknya selama 15 menit pada suhu 50-60 °C. d. Mengaduk campuran selama 3 hari pada suhu ruang. e. Menetesi campuran dengan indikator fenolftalein dan mentitrasi dengan HCl 0,5 M. f. Menambahkan HCl 1 mL ke dalam campuran titrasi dan mengaduk terus menerus selama 22 jam. g. Mentitrasi kembali campuran dengan NaOH 0,1 M dengan menambahakan indikator fenolftalein. 23

4. Pen-doping-an selulosa asetat dengan metode casting larutan polimer

a. Melarutkan selulosa asetat sebanyak 0,9 gram dengan asam asetat glasial. b. Menambahkan DMP dengan variasi 10, 15, 20, 25 dan 30 ke dalam selulosa asetat yang telah larut. c. Menambahkan garam LiCl 35 kemudian mengaduk campuran selama 24 jam. d. Mencetak campuran tersebut ke dalam cawan petri dan membiarkan pelarut menguap hingga diperoleh membran elektrolit.

5. Tahap karakterisasi Selulosa Asetat dan Membran Selulosa Asetat

a. Uji Konduktivitas Menggunakan Elkahfi 100. Uji konduktifitas digunakan untuk mengetahui seberapa baik sampel dapat menghantarkan arus listrik. Elkahfi 100 merupakan alat untuk menguji daya hantar sampel. Metode yang digunakan merupakan metode two probe yaitu metode pengukuran untuk mengetahui resistivitas pada bahan semikonduktor. Metode ini dilakukan dengan menyentuhkan dua jarum kontak yang telah dialiri arus. Dua jarum yang disentuhkan dan diatur jaraknya kurang lebih 0,5 cm. Sampel dengan ukuran 1 cm x 1 cm dimasukkan ke plat kaca dan dijepit dua kutub beraliran listrik kemudian dianalisis Metode ini akan memperoleh data berupa arus I dan tegangan V. Alat ini berada di laboratorium Elektro dan Instrumen Jurusan Fisika, Universitas Sebelas Maret UNS. 24 b. Foto permukaan dengan mikroskop optik Foto permukaan suatu membran dapat diamati menggunakan mikroskop optik. Pengamatan menggunakan mikroskop optik dilakukan dengan perbesaran 100 kali dengan lensa Nikon. Mikroskop optik ini berada di laboratorium Biologi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta FMIPA UNY. c. Analisa Gugus Fungsi dengan FTIR FTIR dapat menganalisa gugus fungsi suatu sampel baik dalam bentuk serbuk. Analisa FTIR berupa serbuk berada di laboratorium terpadu Universitas Islam Indonesia UII. Metode yang digunakan dalam preparasi sampel adalah dengan menggunakan pellet KBr. Adapun tahapan preparasi sampel sebagai berikut: 1 Sampel padat yang akan dianalisis dicampur terlebih dahulu dengan serbuk KBr 5-10 sampel dalam serbuk KBr, haluskan dengan mortar. Campuran yang sudah homogen dan dibuat pellet dengan alat mini hand press. 2 Pelet KBr ditempatkan pada tempat sampel. Sampel dianalisis dengan menggunakan FTIR pada daerah 400-4000cm- 1 , sehingga diperoleh spektrum FTIR. FTIR digunakan untuk melihat puncak serapan dari gugus fungsi yang ada dalam sempel Eli Rohaeti, 2010. 25

D. Teknik Analisis Data

1. Penetuan Derajat asetil. Penentuan derajat asetil bertujuan untuk mengetahui kandungan asetil yang terdapat dalam selulosa asetat hasil sintesis dari serat daun pandan laut sehingga golongan selulosa asetat tersebut dapat diketahui. Derajat asetil dihitung dengan persamaan: Derajat Asetil = 3 Keterangan : A = Volume NaOH yang diperlukan untuk titrasi sampel B = Volume NaOH yang diperlukan untuk titrasi blangko C = Volume HCL yang diperlukan untuk titrasi sampel D = Volume HCL yang diperlukan untuk titrasi blangko Ma = Molaritas sampel HCL Mb = Molaritas sampel NaOH N = derajat asetil W = Massa sampel 2. Karakterisasi Gugus Fungsi Analisis spektrum FTIR dapat dilakukan dengan cara menginterpretasi dan membandingkan spektrum FTIR hasil sintesis. Puncak serapan spektrum FTIR standar ditunjukkan pada Tabel 3. Tabel 3. Puncak serapan spektrum FTIR standar Bilangan Gelombang cm -1 Jenis Gugus Fungsi 3650-3600 -OH alcohol 3000-2850 C-H alkan 1750-1730 C=O ester 1600-1475 C=C somatis 1300-1000 C-O alkohol, eter, ester, asam karboksilat, anhidrida 26 3. Penentuan Nilai Konduktivitas Konduktivitas listrik merupakan kemampuan suatu bahan untuk menghantarkan arus listrik. Data elkahfi 100 diperoleh data berupa besaran arus dan tegangan kemudian dibuat grafik linier seperti pada Gambar 7. Gambar 7. Grafik linier data Elkahfi-100 hubungan Kuat Arus I dengan Tegangan V Berdasarkan Gambar 7 gradien garis m merupakan nilai konduktansi G=1R. Menghitung nilai konduktivitas dari alat elkahfi 100 dapat dicari dengan persamaan sebagai berikut: ρ   eterangan: ρ = resistivitas Ω cm t = tebal membran cm R = resistensi ohm m Y= mx+c V I 27 BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Penelitian

1. Karakter Selulosa dan Selulosa Asetat Hasil Sintesis

Hasil pengamatan terhadap sifat fisik selulosa dan selulosa asetat yang dihasilkan dari daun pandan laut secara rinci dapat dilihat pada Tabel 4. Tabel 4. Sifat Fisik Selulosa dan Selulosa Asetat dari Pandan Laut No. Sifat yang diamati Hasil pengamatan Selulosa Selulosa asetat 1. Bentuk Serbuk berserat Serbuk halus 2. Warna Putih kecoklatan Putih 3. Tekstur Kasar dan ringan Halus dan ringan 4. Bau Tidak berbau Tidak berbau 5. Kelarutan dalam air Tidak larut Tidak larut Adapun gambar dari selulosa dan selulosa asetat hasil sintesis dapat dilihat pada Gambar 8. a b Gambar 8. a Selulosa, dan b Selulosa Asetat Untuk spektrum FTIR selulosa dan selulosa asetat dari daun pandan laut pada penelitian ini dapat dilihat pada Gambar 9. 28 a 6 4 ,5 7 9 2 ,2 1 4 7 ,6 2 1 1 6 ,7 3 1 2 4 2 ,2 9 1 3 7 8 ,8 3 1 4 3 ,6 5 1 5 7 ,1 9 1 6 3 9 ,5 6 1 7 5 1 ,8 2 9 2 1 ,6 1 3 4 5 9 ,5 6 25 30 35 40 45 50 55 60 T ra n sm it ta n ce 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 Wavenumbers cm-1 b Gambar 9. Spektrum FTIR a Selulosa, dan b Selulosa Asetat dari Daun Pandan Laut Adapun interpretasi gugus fungsi spektrum FTIR selulosa dan selulosa asetat dapat dilihat pada Tabel 5. Tabel 5. Interprestasi Gugus Fungsi Spektrum FTIR Selulosa dan Selulosa Asetat Hasil Sintesis No Jenis gugus fungsi Bilangan gelombang Selulosa cm -1 Selulosa asetat cm -1 1. -OH ulur 3426,54 3459,56 2. C=O ester - 1751,80 3. C-H tekuk 1427,76 1430,65 4. C-O ulur 1059,40 1047,62 5. C-O-C ester - 1242,29 29

2. Uji Konduktivitas dengan Elkahfi 100