Uji Konduktivitas dengan Elkahfi 100 Gugus Fungsi Membran Elektrolit Selulosa Asetat Isolasi Selulosa dan Sintesis Selulosa Asetat

29

2. Uji Konduktivitas dengan Elkahfi 100

Berdasarkan penelitian, harga konduktivitas membran elektrolit selulosa asetat dengan variasi konsentrasi garam litium 35 serta penambahan DMP dengan berbagai variasi komposisi dapat dilihat pada Tabel 8. Tabel 6. Nilai Konduktivitas Membran elektrolit selulosa asetat pada berbagai Komposisi DMP Komposisi DMP Konduktivitas Scm -1 5,08x10 -3 10 2,171x10 -2 15 9,46x10 -3 20 8,41x10 -3 25 2,44x10 -2 30 2,17x10 -2

3. Gugus Fungsi Membran Elektrolit Selulosa Asetat

Spektrum membran elektrolit selulosa asetat blangko dengan membran elektrolit selulosa asetat DMP 25 dapat dilihat pada Gambar 10. Gambar 10. Spektrum FTIR membran elektrolit selulosa asetat blangko dan penambahan DMP 25 30 Interpretasi gugus fungsi spektrum FTIR membran elektrolit selulosa asetat dengan DMP 25 dan membran blangko dapat dilihat pada Tabel 7. Tabel 7. Interprestasi Gugus Fungsi Spektrum FTIR Membran Elektrolit Selulosa Asetat dengan DMP 25 dan Membran Blangko No Gugus Fungsi Membran blangko Membran elektrolit selulosa asetat dengan DMP 25 Bilangan gelombang cm -1 Bilangan gelombang cm -1 1. -OH ulur 3439,08 3431,39 2. C=O 1638,94 1638,26 3. C=O ester - 1737,69 4. C-H Tekuk 1382,26 1380,06 5. C-O-C 1250,69 1126,78 C-O ester 1054,75 1051,88 6. Li- 620,89 604,01 7. C=C aromatik - 1436,51

4. Foto Mikroskop Optik

Foto permukaan membran elektrolit dengan pemlastis DMP dalam berbagai variasi komposisi dapat dilihat pada Gambar 11. DMP 10 DMP 15 31 DMP 20 DMP 25 DMP 30 Blangko Gambar 11. Penampang Mikroskop Optik Membran Elektrolit Selulosa Asetat dengan Variasi Komposisi DMP

B. Pembahasan

1. Isolasi Selulosa dan Sintesis Selulosa Asetat

Selulosa yang digunakan merupakan hasil ekstraksi dari daun pandan laut. Pandan laut yang telah dibersihkan, dihilangkan bagian tengah dan duri yang ada kemudian dikeringkan dan digiling hingga halus. Setelah didapatkan serat yang halus, kemudian dilakukan penghilangan kandungan gula pentosa, tanin, dan zat pigmen dalam daun dengan perendaman air selama 3 hari dan kemudian dididihkan selama 20 menit. Tahap selanjutnya ialah penghilanagn kandungan 32 hemiselulosa dan lignin atau delignifikasi dengan cara direndam dengan NaOH dan NaOCl. Adanya lignin dalam senyawa tersebut ditandai dengan adanya larutan yang berwarna hitam pekat black liquor. Indikasi hilangnya lignin dalam sampel dapat diidentifikasi dari sampel filtrat yang berwarna jernih dan dengan cara ditetesi asam sulfat pekat, jika lignin sudah hilang dari sampel maka filtrat tidak menghasilkan endapan. Karena lignin dalam asam sulfat akan membentuk gumpalan Dhika Yetty, 2012. Setelah perendaman dengan NaOH, proses selanjutnya ialah pemutihan bleaching dengan menggunakan larutan NaOCl dan penambahan NaOH padat. Penambahan NaOH padat akan mempercepat jalannya proses bleaching, karena senyawa NaOCl bekerja optimum pada pH 7 netral. Selain itu penambahan NaOH membantu proses pelarutan lignin yang masih tersisa. Pada proses ini terjadi reaksi : OCl - aq + H 2 Oaq  OH - aq + HOClaq HOCl merupakan senyawa yang tidak stabil sehingga akan mengoksidasi zat lain membentuk klor bebas. HOClaq + H + aq + Cl - aq  Cl 2 aq + H 2 Ol Menurut Yetty Demas Aji, 2016, klor yang dihasilkan akan mengoksidasi pigmen daun pandan laut sehingga mengubah warna menjadi lebih putih. Reaksi bleaching selulosa tersaji pada Gambar 12 Asrining Prahastuti, 2015. 33 Gambar 12. Reaksi Bleaching Selulosa Selulosa yang dihasilkan berwarna putih kecoklatan dan berserat. Selulosa yang didapat diidentifikasi gugus fungsi menggunakan spektrofotometer FTIR. Berdasarkan Tabel 5 memperlihatkan puncak serapan pada daerah 3426,54 cm -1 menandakan adanya vibrasi regang –OH, puncak daerah 1427,76 cm -1 menandakan C-H, dan pada puncak serapan 1059,40 cm -1 menandakan C-O ulur. Setelah dapat dipastikan sampel yang diperoleh merupakan selulosa, kemudian selulosa disintesis menjadi selulosa asetat melalui proses asetilasi. Hasil isolasi daun pandan laut didapatkan selulosa seperti pada Gambar 8. Proses pembuatan selulosa asetat dilakukan melalui 3 tahap. Tahap pertama adalah menambahkan asam asetat glasial yang bertujuan untuk menarik air yang masih tersisa di dalam selulosa yang tidak diharapkan. Adanya air pada selulosa akan mengganggu jalannya proses asetilasi. Selain itu, asam asetat glasial menyebabkan terjadinya swelling penggembungan pada serat-serat selulosa. Adanya penggembungan dapat memperluas permukaan selulosa yang dapat Selulosa Selulosa Selulosa Selulosa 34 membantu peningkatan reaktivitas selulosa terhadap reaksi asetilasi Muhammad Lindu, Tita, dan Ismi Erna 2010. Tahap kedua adalah asetilasi dengan penambahan anhidrida asetat dengan katalis asam sulfat. Reaksi asetilasi berlangsung secara eksoterm, sehingga pencampuran selulosa asetat dengan asam asetat anhidrida dikondisikan pada suhu rendah yaitu 15 o C-18 o C. Pengadukan dilakukan pada suhu ruang agar tidak terjadi depolimerasi rantai selulosa. Depolimerasi mengakibatkan selulosa berubah menjadi senyawa yang lebih sederhana, sehingga akan mengakibatkan produk asetilasi yang dihasilkan menurun. Asam sulfat bereaksi dengan anhidrida asetat membentuk asetil sulfat, yang kemudian bereaksi dengan selulosa membentuk selulosa asetat. Proses asetilasi dapat terjadi reaksi berikut: 2H 2 SO 4 l + CH 3 CO 2 Ol  2CH 3 COOSO 3 Hl + H 2 Ol Asam sulfat bereaksi dengan selulosa menggantikan gugus –OH dengan gugus – OSO 3 H. Dalam proses ini asam sulfat tidak tersisa dalam larutan dan telah bereaksi dengan selulosa dan menghasilkan produk sebagai berikut Asrining P, 2010: Rsel OH 3 l +H 2 SO 4 l +3CH 3 CO 2 Ol Rsel H 2 SO 4 + 4CH 3 COOHl CH 3 COO 2 Pada proses asetilasi ini, gugus sulfat akan lepas dan digantikan oleh gugus asetil. Tahap ketiga adalah hidrolisis dimana larutan direaksikan dengan asam asetat 67 Cynthia L dan Senny, 2007. Penambahan larutan asam asetat 67 menghidrolisis gugus asetil selulosa asetat dan mengubah sisa asam asetat 35 anhidrida menjadi asam asetat Wafiroh, 2012. Proses ini dilakukan selama 22 jam. Besarnya kadar asetil yang dihasilkan tergantung pada lamanya proses hidrolisis. Semakin lama proses hidrolisis maka semakin lama terjadinya proses deasetilasi sehingga semakin kecil kadar asetil yang dihasilkan. Larutan hasil hidrolisis direndam pada air es sehingga akan terlihat endapan putih. Kemudian endapan disaring menggunakan Buchner dan dicuci dengan aquades hingga netral. Tujuan dari proses tersebut untuk menghilangakan zat pengotor dan asam asetat yang masih tersisa. Endapan hasil penyaringan dikeringkan pada udara terbuka hingga didapatkan serbuk putih. Pada dasarnya reaksi dalam sintesis selulosa asetat merupakan pergantian satu, dua, atau tiga gugus hidroksil dalam unit glukosa dengan adanya katalis asam. Gugus-gugus hidroksil pada selulosa dapat diesterifikasi dengan asam karboksilat menghasilkan suatu gugus ester Tresnawati, 2006. Sampel yang dihasilkan dianalisis menggunakan FTIR. Berdasarkan Gambar 8 dan Tabel 4 memperlihatkan hasil analisis dengan FTIR adanya perbedaan serapan antara selulosa dan selulosa asetat, yaitu pada puncak serapan 1751,80 cm -1 menandakan adanya C=O ester dan 1242,29 cm -1 puncak serapan C-O-C ester. Puncak serapan tersebut manandakan gugus asetil telah terikat pada selulosa menggantikan gugus –OH, dan dihasilkan produk selulosa asetat. 36

2. Pembuatan Membran Elektrolit Selulosa Asetat