13
6. Dimetil Ftalat
Dimetil Ftalat merupakan pemlastis yang bersifat dapat larut dalam alkohol, eter, dan kloroform, tetapi tidak dapat larut dalam air. sifat fisik DMP
adalah tidak berwarna dan tidak berbau. DMP memiliki rumus molekul C
6
H
4
COOCH
3 2
dengan bobot molekul 166,14 gmol. DMP sering digunakan sebagai pemlastis pada industri plastik polyvinyl chloride PVC untuk
menghasilkan plastik polyvinyl chloride yang lebih lentur dan fleksibel Science Lab.com, 2006
.
Struktur DMP dapat dilihat pada Gambar 6.
Gambar 6. Struktur Dimetil Ftalat
7. Karakterisasi Membran Selulosa Asetat
a. Analisis gugus fungsi dengan FTIR Spektrometri Infra merah merupakan suatu metode pengamatan interaksi
dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang tertentu. Daerah panjang gelombang yang digunakan pada alat spektrofotometer
ini adalah pada daerah infra merah pertengahan yaitu pada panjang gelombang 2,5-50 mikro meter atau pada bilangan gelombang 4000-200 cm
-1
Hardjono Sastroamidjojo, 2007:45. Informasi adsorpsi inframerah beberapa gugus fungsi
organik disajikan pada Tabel 2.
14
Tabel 2. Absorpsi Inframerah Beberapa Gugus Fungsi Organik Senyawa
Gugus fungsi Bilangan Gelombang cm
-1
Alkil C-H
2850-2960 Aromatik
C-H C=C
~3030 1640-1680
Alkohol atau fenol O-H
3250-3450 Ester
C=O 1735-1750
Asam Karboksilat C=O
O-H 1710-1780
2500-3500 Litium
C-X 500-400
Absorpsi energi pada beberapa frekuensi dapat dideteksi oleh spektrometer infra merah dengan memplot jumlah radiasi inframerah yang diteruskan melalui
cuplikan sebagai fungsi frekuensi radiasi yang disebut spektrum inframerah. Spektrum tersebut akan memberikan informasi gugus fungsional suatu molekul
Sumar Hendrayana, 1994: 2.
b. Foto Permukaan dengan Mikroskop Optik Mikroskop merupakan alat bantu yang dapat mengamati bentuk dalam
ukuran kecil mikroskopis. Mikroskop optik merupakan mikroskop yang menggunakan cahaya dalam sistem lensa dapat memperbesar tampilan hingga
perbesaran 1000 kali. Informasi yang dapat diperoleh dari analisa menggunakan mikroskop optik berupa bentuk, ukuran, warna, indeks bias, sudut, dan elongasi
Bob Foster, 2007:114.
15
c. Uji konduktivitas
Suatu material
dapat dibedakan
menjadi tiga
yaitu isolator,
semikonduktor, dan konduktor. Bahan organik umumnya bersifat konduktor karena memiliki kandungan air yang sangat tinggi. Konduktivitas merupakan
suatu bahan yang dapat menghantarkan arus listrik. Konduktivitas bergantung pada sifat material, susunan kimia, serta dimensinya. Sifat konduktivitas pada
suatu material dapat diubah-ubah dengan menambahkan material lain yang biasa disebut dengan doping yang dapat meningkatkan pembawa mayoritas elektron
atau lubang hole pada suatu material Nurlaily, 2009. Elkahfi 100 merupakan salah satu alat yang digunakan dalam mengukur
konduktivitas membran yang dirancang untuk mengukur karakterisasi arus tegangan IV. Terdiri dari sebuah sumber tegangan dan pikoamperemeter IV
Meter Elkahfi 100 dapat mengukur arus mulai dari 100 pA sampai 3,5 mA. Pada saat pengukuran, data hasil pengukuran diolah dengan menggunakan software
Elkahfi 100 yang terkoneksi dengan PC Personal Computer. Elkahfi 100 menggunakan metode two probe Santi Yuli Astuti, 2011. Metode two probe
merupakan teknik pengukuran untuk mengetahui resistivitas pada bahan semikonduktor. Cara kerja dalam metode ini dengan menyentuhkan dua titik
kontak yang beraliran listrik pada sampel dengan jarak antar titik kontak yang telah diatur, kemudian diplotkan pada grafik arus terhadap tegangan. Rumus
resistivitas dapat ditentukan dari bentuk sampel. Sampel thick sheet, merupakan jenis sampel yang mempunyai ketentuan ketebalan sampel harus lebih kecil
16
dibandingkan dengan jarak antar probe. Wina Indra Lavina Nourma Sari, 2012: 16, rumus yang digunakan yaitu:
ρ= x R dan
σ ............................1
keterangan : ρ = Resistivitas bahan Ω m R = hambatan Ohm
t = ketebalan membran m σ = konduktivitas bahan S cm
-1
B. PENELITIAN YANG RELEVAN
Penelitian yang relevan mengenai aplikasi selulosa asetat untuk membran elektrolit baterai ion litium sudah mulai dilakukan. Sheltami, dkk 2012
mengenai “Extraction Of Cellulose Nanocrystals From Mengkuang Leaves Pandanus tectorius
”. Ekstraksi selulosa pandan laut menggunakan pelarut basa 4 NaOH dan bleaching dengan NaOCl
2
pada pH 4,5 menghasilkan selulosa sebesar 81,6.
Arniz Hanifa 2015 mengenai “Sintesis dan Karakterisasi Membran Selulosa Asetat dari Limbah Cair Tahu untuk Aplikasi Baterai Ion Litium
”. Pembuatan membran menggunakan dua metode yaitu metode coating dan casting
larutan polimer. Pada metode casting larutan polimer menghasilakan sifat mekanik yang lebih baik dari metode coating. Pembuatan membran tersebut
didoping dengan garam LiCl dengan konsentrasi 35. Metode casting larutan polimer menghasilkan konduktivitas tertinggi yaitu sebesar 9,9252x10
-2
S cm
-1
.
17
Endang WL., Marfuatun, dan Demas 2016 mengenai “ Conductivity of
Cellulose Acetate Membranes from Pandan Duri Leaves Pandanus tectorius for Li-ion Battery
”. Kondutivitas membran elktrolit selulosa asetat maksimal diperoleh pada pen-doping-an konsentrasi garam LiCl 35.
David Mecerreyes, dkk 2004 mengenai “ Porous polybenzimidazole
Membranes Doped with Phosphoric Acid: Highly Proton-Conducting Solid Electrolytes
”. Perbedaan penambahan pemlastis akan meningkatkan kerapatan pori. Pori-pori membran yang tinggi akan memberikan konduktivitas ion
sebesar 5 × 10-2 Scm
-1
pada larutan asam fosfat.
C. KERANGKA BERFIKIR
Dengan meningkatnya penggunaan barang elektronik, meningkat pula industri baterai ion litium. Baterai ion litium yang berkembang sekarang bersifat
tidak ramah lingkungan. Karena pada umumnya membran elektrolit yang digunakan pada baterai ion litium merupakan elektrolit yang berupa cairan dan
bersifat tidak terbiodegradasi. Hal ini merupakan salah satu kelemahan dari baterai ion litium. Sehubungan dengan ini maka diperlukan solusi untuk membuat
membran yang bersifat ramah lingkungan dan bersumber dari bahan yang ramah lingkungan dan mudah untuk di dapatkan. Salah satunya dengan menggunakan
selulosa asetat yang merupakan turunan dari selulosa. Selulosa diperoleh dari daun pandan laut.
Pandan laut merupakan tumbuhan yang banyak tumbuh di daerah pesisir pantai. Pemanfaatan pandan laut sebatas untuk bahan kerajinan, padahal daun
18
pandan laut mengandung selulosa sebesar 81,6 yang dapat diperoleh dari pelarutan alkali dan bleaching.
Selulosa yang diperoleh dari daun pandan laut kemudian diesterifikasi dengan menambahkan asam asetat anhidrida dengan katalis H
2
SO
4
sehingga diperoleh selulosa asetat. Pada tahap asetilasi menggunakan waktu swelling
selulosa 1 jam untuk mengetahui derajat asetil tertinggi. Selulosa asetat hasil sintesis selanjutnya dikembangkan menjadi membran polimer elektrolit
menggunakan metode casting larutan polimer. Doping garam litium menggunakan garam LiCl yang selanjutnya dilakukan penambahan pemlastis
DMP untuk meningkatkan sifat mekanik membran elektolit. Membran elektrolit yang dihasilkan berbentuk padatan yang bersifat ramah lingkungan serta
memiliki konduktivitas yang tinggi. Berdasarkan hat tersebut, akan dilakukan sintesis membran selulosa asetat
dari daun pandan laut Pandanus tectorius untuk aplikasi membran baterai ion litium dengan penambahan pemlastis DMP. Selulosa yang diperoleh dari daun
pandan laut diasetilasi membentuk selulosa asetat yang selanjutnya ditentukan derajat asetilnya sehingga dapat diketahui jenis selulosa asetat dan pelarut yang
tepat untuk melarutkan selulosa asetat. Selulosa asetat yang diperoleh kemudian digunakan untuk sintesis membran dengan pen-doping-an garam LiCl konsentrasi
35 menggunakan metode casting larutan polimer dan penambahan pemlastis DMP dengan komposisi 10, 15, 20, 25, dan 30. Hasil isolasi, asetilasi
dan preparasi membran elektrolit dikarakterisasi menggunakan spektrofotometer FTIR, elkahfi 100, dan mikroskop optik.
19
BAB III METODE PENELITIAN
A. Subjek dan Objek Penelitian
1. Subjek Penelitian
Subjek penelitian ini adalah membran elektrolit selulosa asetat dari daun pandan laut.
2. Objek Penelitian
Objek penelitian ini meliputi konduktivitas, gugus fungsi, dan foto permukaan dari membran elektrolit selulosa asetat.
B. Alat dan Bahan
1. Alat yang digunakan meliputi:
a. Pipet volum
b. Hotplate stirrer
c. Neraca analitik
d. Gelas ukur
e. Termometer
f. Gelas beker
g. Erlenmeyer
h. Buret
i. Magnetic stirrer
j. pH meter
k. FTIR
l. Mikroskop optik
m. Elkahfi
n. Penyaring Buchner
o. Kertas saring
p. Pengaduk
q. Pipet tetes
r. Labu ukur
s. Cawan petri
20
2. Bahan yang digunakan
a. Daun pandan laut b. Natrium hidroksida Merck
c. Asam sulfat pekat Merck d. Etanol 96 Merck
e. Asam asetat glasial Merck f.
Asam asetat glasial 67 Merck g. Asam Asetat anhidrida Merck
h. Akuades i.
Asam klorida Merck j.
LiCl Merck k.
Indikator fenolftalein l.
Dimetil ftalat Merck m. NaOCl
n. Kertas pH
C. Prosedur Penelitian
1. Isolasi Selulosa dari Daun Pandan Laut
Selulosa dapat diperoleh dari daun pandan laut dengan prosedur berikut: a.
Memotong daun pandan laut menjadi bagian-bagian kecil dan menghilangkan duri dan bagian duri.
b. Mengeringkan dan menghaluskan pandan laut.
21
c. Merendam daun pandan laut di dalam air selama 3 hari dengan mengganti air
rendaman secara berkala. d. Merebus daun pandan laut selama 20 menit dan mengeringkannya.
e. Melarutkan daun pandan laut dalam NaOH 2M selama 2 jam pada suhu
kamar dan dilanjutkan pada suhu 80
o
C dan menyaringnya. f.
Melarutkan daun pandan laut dalam NaOCl 0,5 selama 24 jam pada suhu kamar dan menyaring.
g. Mencuci dengan aquades beberapa kali hingga pH netral. h. Mengeringkan dan menimbang serbuk selulosa.
2. Sintesis Selulosa Asetat
Asetilasi selulosa untuk memperoleh selulosa asetat dapat dilakukan dengan prosedur sebagai berikut:
a. Memasukkan selulosa sebanyak 10 gram ke dalam Erlenmeyer kemudian
menambahkan 24 mL asam asetat glasial dan mengaduk pada suhu 40
o
C dengan waktu 1 jam.
b. Menambahkan H
2
SO
4
pekat sebanyak 0,1 mL dan asam asetat glasial sebanyak 60 mL kemudian mengaduk selama 45 menit pada suhu kamar.
c. Menambahkan asam asetat anhidrit sebanyak 27 mL suhu 15
o
C pada campuran suhu 18
o
C. d. Menambahakan H
2
SO
4
pekat 1 mL dan asam asetat glasial sebanyak 60 mL ke dalam campuran kemudian mengaduk dengan waktu asetilasi selama 0,5
jam pada suhu kamar.
22
e. Menambahakan asam asetat 67 vv sebanyak 30 mL ke dalam campuran
tetes demi tetes selama 2 jam pada suhu kamar dan melanjutkan pengadukan selama 15 jam pada suhu kamar.
f. Menambahakan akuades tetes demi tetes dan diaduk hingga diperoleh
endapan yang berbentuk serbuk. g. Menyaring endapan dengan penyaring Buchner. Mencuci sampai netral dan
mengeringkan selulosa yang dihasilkan.
3. Penentuan derajat asetil
Kategori