Data yang diperoleh dari analisis DSC dapat digunakan untuk mempelajari kalor reaksi, kinetika, kapasitas kalor, transisi fase, kestabilan termal, kemurnian,
komposisi sampel, titik kritis, dan diagram fase. Termogram hasil analisis DSC dari suatu bahan polimer akan memberikan informasi titik transisi kaca Tg, yaitu
suhu pada saat polimer berubah dari bersifat kaca menjadi seperti karet, titik kristalisasi Tc, yaitu pada saat polimer berbentuk kristal, titik leleh Tm, yaitu
saat polimer berwujud cair dan titik dekomposisi Td, yaitu saat polimer mulai rusak.
4.
ThermogravimetricDifferential Thermal Analysis TGDTA
Thermogravimetric Analisys TGA adalah suatu teknik analisis untuk
menentukan stabilitas termal suatu material dan fraksi komponen volatile dengan menghitung perubahan berat yang dihubungkan dengan perubahan temperatur.
Seperti analisis ketepatan yang tinggi pada tiga pengukuran, yaitu berat, temperatur, dan perubahan temperatur. Suatu kurva hilangnya berat dapat
digunakan untuk mengetahui titik hilangnya berat Steven, 2001. TGA biasanya digunakan dalam riset dan pengujian untuk menentukan
karakteristik material seperti polimer, untuk menentukan penurunan temperatur, kandungan material yang diserap, komponen anorganik dan organik di dalam
material, dekomposisi bahan yang mudah meledak, dan residu bahan pelarut. TGA juga sering digunakan untuk kinetika korosi pada oksidasi temperatur tinggi
Steven, 2001
Pengukuran TGA dilakukan di udara atau pada atmosfir yang inert, seperti Helium atau Argon dan berat yang dihasilkan sebagai fungsi dari kenaikan
temperatur. Pengukuran dapat juga dilakukan pada atmosfir oksigen 1-5 O
2
di dalam N
2
atau He untuk melambatkan oksidasi Steven, 2001.
III. METODOLOGI PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat
Penelitian ini telah dilaksanakan dari bulan maret sampai juli 2013, dengan
tahapan kegiatan, yaitu: pengambilan sampel limbah kulit udang di Restoran Seafood Jumbo Kakap, Teluk Betung, pembuatan kitosan, pembuatan produk,
DSC dan TGA dilakukan di Laboratorium Kimia Polimer, Biomassa Terpadu, Universitas Lampung, analisis FTIR dilakukan di Laboratorium Kimia Organik
Universitas Gajah Mada dan SEM dilakukan di Laboratorium Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir PTBIN BATAN Serpong Jakarta.
B. Alat dan Bahan
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi alat-alat gelas, penangas
air, mortar, magnetic stirrer Wiggen Hauser, neraca digital Wiggen Hauser, satu set peralatan soklet, termometer, blender, grinding, Extruder HAAKE
Rheomex OS, Spektroskopi Fourier Transform Infrared FT-IR tipe varian 2000 FTIR scimiter series, Spektroskopi Fourier Transform Infrared FT-IR
Shimadzu, Scanning Electron Microscopy SEM - EDX merek JED-2300 Analysis Station JEOL, Difference Scanning Calorimetry DSC Type Exstar X-
DSC7000 dan ThermogravimetricDifferential Thermal Analysis TGDTA Type 7000 with Autosampler.
Adapun bahan-bahan yang digunakan yaitu standar kitin dan kitosan produksi WAKO Jepang, kulit udang, natrium hidroksida, asam klorida, ammonium
oksalat, natrium hipoklorit, etanol, akuades, limbah plastik polipropilen kemasan gelas AMDK, asam stearat, pelarut heksan, indikator universal, dan kertas saring.
C. Prosedur Penelitian
1.
Persiapan Sampel
a.
Persiapan Sampel Kulit Udang
Cangkang kulit udang dibersihkan dan dikeringkan, kemudian dihaluskan dan
selanjutnya disebut sampel.
b. Persiapan Sampel Limbah Plastik Polipropilen
Limbah Polipropilen yang digunakan adalah limbah kemasan gelas Air Minum
dalam Kemasan AMDK. Kemasan gelas AMDK yang telah dibersihkan dipotong dengan ukuran 25 mm x 25 mm.
2. Isolasi Kitosan
Kitosan diperoleh melalui deasetilasi kitin, proses isolasi kitin sendiri terdiri atas
tiga tahap, yaitu: deproteinasi yang merupakan proses pemisahan protein dari
cangkang kulit udang, demineralisasi yang merupakan proses pemisahan mineral, depigmentasi yang merupakan tahap pemutihan kitin, dan proses isolasi kitosan
terdiri dari satu tahap yaitu tahap deasetilasi yang merupakan pemutusan gugus asetil pada kitin.
a. Deproteinasi
Sebanyak 100 gram sampel ditempatkan dalam bejana tahan asam dan basa yang
dilengkapi pengaduk dan termometer diletakkan dalam penangas air. Kemudian sampel ditambahkan 1 L NaOH 20 dan didiamkan selama 1 jam pada suhu 90
o
C Pareira, 2004. Setelah itu, dilakukan penyaringan sehingga diperoleh residu dan filtrat. Filtrat diuji dengan CuSO
4
. Residunya dicuci dengan akuades hingga pH netral, dikeringakan dalam oven dengan suhu 60
o
C selama 24 jam.
b. Demineralisasi
Kitin kasar hasil deproteinasi dimasukkan dalam bejana tahan asam dan basa yang
dilengkapi dengan pengaduk, termometer dan diletakkan dalam penangas air. Kemudian sampel ditambahkan HCl 1,25 N dengan perbandingan 1:10 vv
selama 1 jam pada suhu 90
o
C Pareira, 2004. Setelah itu, dilakukan penyaringan sehingga diperoleh residu dan filtrat. Filtrat diuji dengan amonium oksalat.
Residunya dicuci dengan akuades sampai pH netral dan dikeringkan dalam oven pada suhu 60
o
C selama 24 jam, sehingga diperoleh kitin hasil demineralisasi.
c. Depigmentasi
Kitin kasar hasil demineralisasi diekstraksi menggunakan etanol dengan
perbandingan 1:20 wv secara sokletasi. Residunya diputihkan dengan menggunakan bayclin selama 10 menit pada suhu kamar Muzzarelli dkk., 1997.
Kemudian dicuci dengan akuades hingga pH netral dan dikeringkan dalam oven dengan suhu 60
o
C selama 24 jam, sehingga diperoleh kitin berupa serbuk halus
berwarna putih.
d.
Deasetilasi
Sebanyak 100 gram kitin ditambahkan dengan 200 ml larutan NaOH 60 dalam
labu leher tiga lalu dipanaskan sampai suhu 140
o
C selama 90 menit Pareira, 2004. Setelah itu didinginkan selama 3 jam pada suhu ruang dan dilakukan
penyaringan untuk memisahkan padatan dan cairannya. Padatannya dicuci dengan akuades sampai pH netral. Padatan dikeringkan dalam oven dengan suhu
60 °C selama 24 jam.
3. Karakterisasi Sampel Kitosan, PP dan PVA
a.
Karakterisasi Kitosan Hasil Isolasi dengan FTIR
Kitosan yang diperoleh dianalisis dengan Spektrofotometer IR. Kitosan dibuat
pelet dengan KBr, kemudian dilakukan scanning pada daerah frekuensi antara 4000 cm
-1
sampai dengan 400 cm
-1
. Hasil yang diperoleh dibandingkan dengan hasil pembacaan kitosan standar.
