Sifat Fisikokimia, Termal, dan Spektroskopi Selulosa Mikrokristalin Serabut Ampas Sagu
SIFAT FISIKOKIMIA, TERMAL, DAN SPEKTROSKOPI
SELULOSA MIKROKRISTALIN SERABUT AMPAS SAGU
NONI CAHYANI
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sifat Fisikokimia,
Termal, dan Spektroskopi Selulosa Mikrokristalin Serabut Ampas Sagu adalah
benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan
dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang
berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari
penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di
bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Agustus 2013
Noni Cahyani
NIM G44090076
iv
ABSTRAK
NONI CAHYANI. Sifat Fisikokimia, Termal, dan Spektroskopi Selulosa
Mikrokristalin Serabut Ampas Sagu. Dibimbing oleh TUN TEDJA IRAWADI
dan MOHAMMAD KHOTIB.
Selulosa mikrokristalin (MCC) adalah α-selulosa yang terdepolimerisasi
sebagian. MCC lazim digunakan sebagai bahan sediaan obat. MCC hasil isolasi
dari serabut ampas sagu dan MCC komersial (MCCK) dicirikan berdasarkan sifat
fisikokimia, stabilitas termal, dan spektroskopinya. MCC1 diisolasi melalui tahap
hidrolisis, pulping, dan bleaching, sedangkan MCC2 diisolasi dengan tahap
pulping, bleaching, dan hidrolisis. Rendemen MCC1 dan MCC2 berturut-turut
13% dan 6.5% dengan kadar α-selulosa berturut-turut 78.61% dan 73.08%. Sifat
fisikokimia ketiga MCC sesuai dengan MCC standar. MCC1 dan MCCK
memiliki derajat polimerisasi yang sesuai dengan MCC standar (≤350), sedangkan
derajat polimerisasi MCC2 >700. Spektrum inframerah MCC1 dan MCCK juga
sesuai dengan MCC standar, sedangkan spektrum MCC2 masih menunjukkan
keberadaan lignin. Berdasarkan analisis termal, MCC2 memiliki suhu degradasi
dan kristalinitas tertinggi berturut-turut sebesar 396.26 °C dan 66.4%, karena
kadar ligninnya tinggi. MCC1 memiliki luas permukaan terbesar, yang
memungkinkannya mengikat zat aktif obat lebih banyak.
Kata kunci : mikrokristalin, sagu, selulosa
ABSTRACT
NONI CAHYANI. Physicochemical, Thermal, and Spectroscopic Properties of
Microcrystalline Cellulose from Sago Waste Fibers. Supervised by TUN TEDJA
IRAWADI and MOHAMMAD KHOTIB.
Microcrystalline cellulose (MCC) is a partially depolymerized from
α-cellulose. MCC is generally used as a medicinal preparation. MCC isolates from
sago waste fiber and commercial MCC (MCCK) were characterized based on
physicochemical, thermal, and spectroscopic properties. MCC1 was isolated
through hydrolysis, pulping, and bleaching stages while MCC2 was isolated by
pulping, bleaching, and hydrolysis steps, respectively MCC1 and MCC2 yields
were 13% and 6.5% with α-cellulose levels of 78.61% and 73.08%.
Physicochemical properties results of all three MCCs were in accordance with
MCC’s standard. MCC1 and MCCK had degree of polymerizations fulfilling
MCC’s standard ( 350) while for MCC2, the value was over 700. Infrared
spectra of MCC1 and MCCK were also in accordance with MCC’s standard,
whereas the MCC2 spectrum still showed the presence of lignin. Based on
thermal analysis, MCC2 had the highest degradation temperature and degree of
crystallinity, which were 396.26 °C and 66.4%, respectively, corresponding to the
high lignin content. MCC1 had the largest surface area, enable to bind more active
ingredient medicine.
Key words: cellulose, microcrystalline, sago
SIFAT FISIKOKIMIA, TERMAL, DAN SPEKTROSKOPIK
SELULOSA MIKROKRISTALIN SERABUT AMPAS SAGU
NONI CAHYANI
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
Judul Skripsi : Sifat Fisikokimia, Termal, dan Spektroskopi Selulosa
Mikrokristalin Serabut Ampas Sagu
Nama
: Noni Cahyani
NIM
: G44090076
Disetujui oleh
Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi, MS
Pembimbing I
Mohammad Khotib, SSi, MSi
Pembimbing II
Diketahui oleh
Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi, MS
Ketua Departemen
Tanggal Lulus:
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas segala
limpahan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya
ilmiah yang berjudul “Sifat Fisikokimia, Termal, dan Spektroskopi Selulosa
Mikrokristalin Serabut Ampas Sagu”. Karya ilmiah ini disusun berdasarkan
penelitian yang dilaksanakan pada bulan Februari hingga Juli 2013 di
Laboratorium Terpadu, Departemen Kimia, Institut Pertanian Bogor.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi,
MS selaku pembimbing I dan Bapak Mohammad Khotib, SSi, MSi selaku
pembimbing II. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Ayah, Ibu, serta
keluarga atas segala doa dan kasih sayangnya.
Terima kasih juga kepada Bapak Drs Muhammad Farid dan Bapak
Novriyandi Hanif, DSc atas segala diskusi dan saran berkaitan dengan penelitian.
Selain itu, penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Indah, Baim, Egi, Ivan,
dan staf analis Laboratorium Terpadu atas bantuan dan masukan selama penelitian.
Ucapan terima kasih juga penulis ucapkan kepada PT Indocement Tunggal
Prakarsa, Batan Yogyakarta, Balai Kehutanan, Mia, Tati, Rahma, Rizky, Lestari,
Pebry, Rahmi, Saima, Eka, Seffriwati, Ratna, Denar, Shinta, serta teman-teman
Kimia 46 atas saran, semangat, dan pengalaman selama studi dan penelitian.
Semoga laporan ini dapat bermanfaat. Terima kasih
Bogor, Agustus 2013
Noni Cahyani
DAFTAR ISI
DAFTAR GAMBAR
vii
DAFTAR TABEL
vii
DAFTAR LAMPIRAN
vii
PENDAHULUAN
1
METODE
2
Pembuatan MCC1.......................................................................................... 2
Pembuatan MCC2.......................................................................................... 3
Pencirian MCC .............................................................................................. 3
HASIL DAN PEMBAHASAN
5
Hasil Pembuatan MCC .................................................................................. 5
Sifat Fisikokimia MCC .................................................................................. 8
Kelarutan MCC dalam Larutan NaOH/Urea ................................................. 9
Stabilitas Termal dan Struktur MCC ............................................................. 9
SIMPULAN DAN SARAN
11
Simpulan ...................................................................................................... 11
Saran ............................................................................................................ 11
DAFTAR PUSTAKA
11
RIWAYAT HIDUP
18
DAFTAR GAMBAR
1 Struktur selulosa I dan selulosa II
2 Spektrum FTIR selulosa
6
10
DAFTAR TABEL
1
2
3
4
5
Kandungan senyawa kimia MCC
Sifat fisikokimia MCC
Kelarutan selulosa dalam larutan NaOH/urea
Hasil analisis DTA/TGA dan XRD
Hasil spektrum FTIR MCC
7
8
9
10
11
DAFTAR LAMPIRAN
1 Bagan alir penelitian
2 Hasil analisis DTA/TGA
3 Hasil analisis XRD selulosa
14
15
17
1
PENDAHULUAN
Indonesia merupakan penyumbang 55% sagu dunia, disusul Papua Nugini
20%, Malaysia 20%, dan negara lain sebesar 5%. Daerah penghasil sagu terbesar
di Indonesia adalah Kepulauan Riau dan Papua. Areal tanaman sagu di Kepulauan
Riau yang tersebar di daerah pesisir dan di pulau-pulau kecil di beberapa daerah
kabupaten mencapai 69 916 ha. Sekitar 49 686 ha (71.06%) dari wilayah tersebut
digunakan sebagai daerah perkebunan sagu rakyat yang menghasilkan sagu
sebanyak 171 549 ton. Luas perkebunan sagu di Provinsi Papua sekitar 513 000
ha dengan produksi 139 ton (BPS 2007). Jumlah industri pengolahan sagu
semakin meningkat berdasarkan data ekspor tepung sagu pada tahun 2011 dan
2012 berturut- turut, yaitu sebesar 1444.6 dan 2495.868 ton (BPS 2012).
Di kawasan Indo Pasifik terdapat 5 marga (genus) Palmae yang zat
tepungnya telah dimanfaatkan, yaitu Metroxylon, Arenga, Corypha, Euqeissona,
dan Caryota. Genus yang banyak dikenal adalah Metroxylon karena kandungan
zat tepungnya cukup tinggi. Metroxylon sago mudah dijumpai di daerah Jawa
Barat seperti Bogor, Sukabumi, dan Banten. Tanaman sagu yang berpotensi tinggi
di Indonesia meningkatkan jumlah industri pengolahan sagu dan menghasilkan
limbah sagu mencapai 60% dari setiap pohon sagu (Syakir et al. 2009). Limbah
sagu yang dihasilkan berupa air sisa pencucian sagu, ampas sagu, serabut ampas
sagu, dan kulit hasil pengupasan batang sagu. Limbah yang tidak diolah dapat
mencemari lingkungan berupa peningkatan kemasaman tanah (pH
SELULOSA MIKROKRISTALIN SERABUT AMPAS SAGU
NONI CAHYANI
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sifat Fisikokimia,
Termal, dan Spektroskopi Selulosa Mikrokristalin Serabut Ampas Sagu adalah
benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan
dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang
berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari
penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di
bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Agustus 2013
Noni Cahyani
NIM G44090076
iv
ABSTRAK
NONI CAHYANI. Sifat Fisikokimia, Termal, dan Spektroskopi Selulosa
Mikrokristalin Serabut Ampas Sagu. Dibimbing oleh TUN TEDJA IRAWADI
dan MOHAMMAD KHOTIB.
Selulosa mikrokristalin (MCC) adalah α-selulosa yang terdepolimerisasi
sebagian. MCC lazim digunakan sebagai bahan sediaan obat. MCC hasil isolasi
dari serabut ampas sagu dan MCC komersial (MCCK) dicirikan berdasarkan sifat
fisikokimia, stabilitas termal, dan spektroskopinya. MCC1 diisolasi melalui tahap
hidrolisis, pulping, dan bleaching, sedangkan MCC2 diisolasi dengan tahap
pulping, bleaching, dan hidrolisis. Rendemen MCC1 dan MCC2 berturut-turut
13% dan 6.5% dengan kadar α-selulosa berturut-turut 78.61% dan 73.08%. Sifat
fisikokimia ketiga MCC sesuai dengan MCC standar. MCC1 dan MCCK
memiliki derajat polimerisasi yang sesuai dengan MCC standar (≤350), sedangkan
derajat polimerisasi MCC2 >700. Spektrum inframerah MCC1 dan MCCK juga
sesuai dengan MCC standar, sedangkan spektrum MCC2 masih menunjukkan
keberadaan lignin. Berdasarkan analisis termal, MCC2 memiliki suhu degradasi
dan kristalinitas tertinggi berturut-turut sebesar 396.26 °C dan 66.4%, karena
kadar ligninnya tinggi. MCC1 memiliki luas permukaan terbesar, yang
memungkinkannya mengikat zat aktif obat lebih banyak.
Kata kunci : mikrokristalin, sagu, selulosa
ABSTRACT
NONI CAHYANI. Physicochemical, Thermal, and Spectroscopic Properties of
Microcrystalline Cellulose from Sago Waste Fibers. Supervised by TUN TEDJA
IRAWADI and MOHAMMAD KHOTIB.
Microcrystalline cellulose (MCC) is a partially depolymerized from
α-cellulose. MCC is generally used as a medicinal preparation. MCC isolates from
sago waste fiber and commercial MCC (MCCK) were characterized based on
physicochemical, thermal, and spectroscopic properties. MCC1 was isolated
through hydrolysis, pulping, and bleaching stages while MCC2 was isolated by
pulping, bleaching, and hydrolysis steps, respectively MCC1 and MCC2 yields
were 13% and 6.5% with α-cellulose levels of 78.61% and 73.08%.
Physicochemical properties results of all three MCCs were in accordance with
MCC’s standard. MCC1 and MCCK had degree of polymerizations fulfilling
MCC’s standard ( 350) while for MCC2, the value was over 700. Infrared
spectra of MCC1 and MCCK were also in accordance with MCC’s standard,
whereas the MCC2 spectrum still showed the presence of lignin. Based on
thermal analysis, MCC2 had the highest degradation temperature and degree of
crystallinity, which were 396.26 °C and 66.4%, respectively, corresponding to the
high lignin content. MCC1 had the largest surface area, enable to bind more active
ingredient medicine.
Key words: cellulose, microcrystalline, sago
SIFAT FISIKOKIMIA, TERMAL, DAN SPEKTROSKOPIK
SELULOSA MIKROKRISTALIN SERABUT AMPAS SAGU
NONI CAHYANI
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013
Judul Skripsi : Sifat Fisikokimia, Termal, dan Spektroskopi Selulosa
Mikrokristalin Serabut Ampas Sagu
Nama
: Noni Cahyani
NIM
: G44090076
Disetujui oleh
Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi, MS
Pembimbing I
Mohammad Khotib, SSi, MSi
Pembimbing II
Diketahui oleh
Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi, MS
Ketua Departemen
Tanggal Lulus:
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas segala
limpahan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya
ilmiah yang berjudul “Sifat Fisikokimia, Termal, dan Spektroskopi Selulosa
Mikrokristalin Serabut Ampas Sagu”. Karya ilmiah ini disusun berdasarkan
penelitian yang dilaksanakan pada bulan Februari hingga Juli 2013 di
Laboratorium Terpadu, Departemen Kimia, Institut Pertanian Bogor.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi,
MS selaku pembimbing I dan Bapak Mohammad Khotib, SSi, MSi selaku
pembimbing II. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Ayah, Ibu, serta
keluarga atas segala doa dan kasih sayangnya.
Terima kasih juga kepada Bapak Drs Muhammad Farid dan Bapak
Novriyandi Hanif, DSc atas segala diskusi dan saran berkaitan dengan penelitian.
Selain itu, penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Indah, Baim, Egi, Ivan,
dan staf analis Laboratorium Terpadu atas bantuan dan masukan selama penelitian.
Ucapan terima kasih juga penulis ucapkan kepada PT Indocement Tunggal
Prakarsa, Batan Yogyakarta, Balai Kehutanan, Mia, Tati, Rahma, Rizky, Lestari,
Pebry, Rahmi, Saima, Eka, Seffriwati, Ratna, Denar, Shinta, serta teman-teman
Kimia 46 atas saran, semangat, dan pengalaman selama studi dan penelitian.
Semoga laporan ini dapat bermanfaat. Terima kasih
Bogor, Agustus 2013
Noni Cahyani
DAFTAR ISI
DAFTAR GAMBAR
vii
DAFTAR TABEL
vii
DAFTAR LAMPIRAN
vii
PENDAHULUAN
1
METODE
2
Pembuatan MCC1.......................................................................................... 2
Pembuatan MCC2.......................................................................................... 3
Pencirian MCC .............................................................................................. 3
HASIL DAN PEMBAHASAN
5
Hasil Pembuatan MCC .................................................................................. 5
Sifat Fisikokimia MCC .................................................................................. 8
Kelarutan MCC dalam Larutan NaOH/Urea ................................................. 9
Stabilitas Termal dan Struktur MCC ............................................................. 9
SIMPULAN DAN SARAN
11
Simpulan ...................................................................................................... 11
Saran ............................................................................................................ 11
DAFTAR PUSTAKA
11
RIWAYAT HIDUP
18
DAFTAR GAMBAR
1 Struktur selulosa I dan selulosa II
2 Spektrum FTIR selulosa
6
10
DAFTAR TABEL
1
2
3
4
5
Kandungan senyawa kimia MCC
Sifat fisikokimia MCC
Kelarutan selulosa dalam larutan NaOH/urea
Hasil analisis DTA/TGA dan XRD
Hasil spektrum FTIR MCC
7
8
9
10
11
DAFTAR LAMPIRAN
1 Bagan alir penelitian
2 Hasil analisis DTA/TGA
3 Hasil analisis XRD selulosa
14
15
17
1
PENDAHULUAN
Indonesia merupakan penyumbang 55% sagu dunia, disusul Papua Nugini
20%, Malaysia 20%, dan negara lain sebesar 5%. Daerah penghasil sagu terbesar
di Indonesia adalah Kepulauan Riau dan Papua. Areal tanaman sagu di Kepulauan
Riau yang tersebar di daerah pesisir dan di pulau-pulau kecil di beberapa daerah
kabupaten mencapai 69 916 ha. Sekitar 49 686 ha (71.06%) dari wilayah tersebut
digunakan sebagai daerah perkebunan sagu rakyat yang menghasilkan sagu
sebanyak 171 549 ton. Luas perkebunan sagu di Provinsi Papua sekitar 513 000
ha dengan produksi 139 ton (BPS 2007). Jumlah industri pengolahan sagu
semakin meningkat berdasarkan data ekspor tepung sagu pada tahun 2011 dan
2012 berturut- turut, yaitu sebesar 1444.6 dan 2495.868 ton (BPS 2012).
Di kawasan Indo Pasifik terdapat 5 marga (genus) Palmae yang zat
tepungnya telah dimanfaatkan, yaitu Metroxylon, Arenga, Corypha, Euqeissona,
dan Caryota. Genus yang banyak dikenal adalah Metroxylon karena kandungan
zat tepungnya cukup tinggi. Metroxylon sago mudah dijumpai di daerah Jawa
Barat seperti Bogor, Sukabumi, dan Banten. Tanaman sagu yang berpotensi tinggi
di Indonesia meningkatkan jumlah industri pengolahan sagu dan menghasilkan
limbah sagu mencapai 60% dari setiap pohon sagu (Syakir et al. 2009). Limbah
sagu yang dihasilkan berupa air sisa pencucian sagu, ampas sagu, serabut ampas
sagu, dan kulit hasil pengupasan batang sagu. Limbah yang tidak diolah dapat
mencemari lingkungan berupa peningkatan kemasaman tanah (pH