Sintesis Selulosa Benzoat dari Serabut Ampas Sagu Sebagai Fase Diam Kromatografi Kolom.

SINTESIS SELULOSA BENZOAT DARI
SERABUT AMPAS SAGU SEBAGAI FASE DIAM
KROMATOGRAFI KOLOM

AHMAD ROJALI

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2011

ii

ABSTRAK
AHMAD ROJALI. Sintesis Selulosa Benzoat dari Serabut Ampas Sagu Sebagai
Fase Diam Kromatografi Kolom. Dibimbing oleh TUN TEDJA IRAWADI dan
MOHAMMAD KHOTIB.
Ampas sagu merupakan limbah lignoselulosa (mengandung lignin,
selulosa, dan hemiselulosa) yang masih bisa dimanfaatkan menjadi bahan yang
lebih bernilai. Penelitian ini memodifikasi selulosa serabut ampas sagu menjadi

selulosa benzoat yang digunakan untuk fase diam kromatografi kolom. Serabut
ampas sagu dihidrolisis asam, lalu diubah menjadi pulp dalam NaOH 20% (b/v),
dan diputihkan dengan H2O2 pH 12. Mikroselulosa diisolasi dari pulp dengan
larutan HCl 2.5 N. Mikroselulosa diesterifikasi dengan benzoil klorida dalam
pelarut piridina pada suhu 60 °C selama 4, 6, dan 8 jam. Inframerah transformasi
Fourier menunjukkan keberhasilan proses esterifikasi pada semua ragam waktu.
Derajat substitusi (DS) tertinggi (1.83) teramati pada produk esterifikasi selama 8
jam dengan hidrolisis awal menggunakan HCl. DS terendah (0.95) teramati pada
produk esterifikasi selama 4 jam dengan hidrolisis awal menggunakan H2SO4.
Selulosa benzoat dengan DS tertinggi memiliki ketahanan larut yang paling baik
terhadap pelarut metanol dan heksana, serta dapat diaplikasikan menjadi fase diam
kromatografi kolom untuk memisahkan zat ekstraktif temu-lawak.

ABSTRACT
AHMAD ROJALI. Synthesis of Cellulose Benzoate from Sago Waste Fiber for
Stationary Phase of Column Chromatography. Supervised by TUN TEDJA
IRAWADI and MOHAMMAD KHOTIB.
Sago waste is a lignocellulosic material (contains lignin, cellulose, and
hemicellulose) that can still be utilized as more valuable materials. The cellulose
from sago waste fiber was modified to cellulose benzoate that can be used as

stationary phase for column chromatography. Sago waste was acid-hydrolized,
pulped in 20% (w/v) NaOH, and bleached with H2O2 pH 12. The microcellulose
was isolated from the pulp product with a solution of 2.5 N HCl. The
microcellulose was then esterified with benzoyl chloride in pyridine solvent at 60
°C for 6, 8, and 10 hours. Fourier transform infrared spectra confirmed successful
esterification in all time treatments. The highest degree of substitution (DS) (1.83)
was observed in the product at 10 hours esterification, with initial hydrolysis by
HCl. The lowest DS (0.95) was showed by 6 hours esterification product with
initial hydrolysis by H2SO4. Cellulose benzoate with the highest DS had better
solubility resistance to methanol and hexane eluents, and can be applied as
stationary phase of column cromatography to separate extractive subtances of
temulawak.

iii

SINTESIS SELULOSA BENZOAT DARI
SERABUT AMPAS SAGU SEBAGAI FASE DIAM
KROMATOGRAFI KOLOM

AHMAD ROJALI


Skripsi
sebagai salah satu syarat memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2011

iv
Judul
Nama
NIM

: Sintesis Selulosa Benzoat dari Serabut Ampas Sagu Sebagai Fase
Diam Kromatografi Kolom.
: Ahmad Rojali

: G44070077

Disetujui

Pembimbing I

Pembimbing II

Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi, MS
NIP 19501227 197603 2 002

Mohammad Khotib, SSi, MSi
NIP 19781018 200701 1 002

Diketahui
Ketua Departemen

Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi, MS
NIP 19501227 197603 2 002


Tanggal lulus :

v

PRAKATA
Alhamdulillahhirobbil’alamin..
Puji syukur ke hadirat Allah SWT atas nikmat dan karunia-Nya sehingga
karya ilmiah dengan judul “Sintesis Fase Diam Kromatografi Kolom Berbasis
Selulosa Benzoat dari Serabut Ampas Sagu“ dapat diselesaikan. Shalawat serta
salam tak lupa selalu tercurah kepada junjungan Nabi besar Muhammad SAW,
keluarga, sahabat, dan pengikutnya yang setia. Karya ilmiah ini disusun
berdasarkan penelitian yang dilaksanakan pada bulan Maret 2011 hingga Oktober
2011, bertempat di Laboratorium Terpadu Institut Pertanian Bogor (IPB)
Baranangsiang.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Prof. Dr. Ir. Tun Tedja Irawadi,
MS. dan Bapak Mohammad Khotib, S.Si, MSi. selaku pembimbing skripsi yang
telah memberikan bimbingan, arahan, dan dorongan moral dengan penuh dedikasi
kepada penulis. Penghargaan juga penulis sampaikan kepada seluruh staf pegawai
Laboratorium Terpadu IPB divisi penelitian khususnya Sujono, Ibrahim, dan
Indah.

Ucapan terima kasih yang tak terhingga juga penulis sampaikan kepada
Ayahanda Hidayat dan Ibunda Eta Dewita, serta Kakanda Nurhayati dan Chodijah
yang telah memberikan doa dan dorongan baik moral maupun material. Tak lupa
kepada teman-teman program pendidikan Sarjana (S1) Mayor Kimia Institut
Pertanian Bogor angkatan 2007, khususnya yang sering memberi masukan dan
semangat (Atri, Fijar, Indra, dan Amran) serta rekan satu penelitian (Bayu, Ujhe,
Ria, Icha, Siti, Ina, Riris, dan Mia).
Penulis menyadari bahwa karya ilmiah ini masih jauh dari kesempurnaan,
baik dalam penyajian maupun penulisannya. Semoga karya ilmiah ini dapat
berguna bagi penulis sendiri dan semua pihak yang membutuhkan di masa
mendatang demi kemajuan ilmu pengetahuan. Wallahua’lam.
Bogor, Oktober 2011

Ahmad Rojali

vi

RIWAYAT HIDUP
Penulis adalah putra ketiga dari pasangan Bapak Hidayat dan Ibu Eta
Dewita yang dilahirkan di Jakarta pada tanggal 8 Maret 1989. Penulis lulus dari

SMA Negeri 35 Jakarta pada tahun 2007. Penulis diterima di Institut Pertanian
Bogor (IPB) melalui jalur Seleksi Penerimaan Mahasiswa Baru (SPMB) pada
tahun yang sama dan diterima di Mayor Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam.
Selama menjalani masa perkuliahan, penulis aktif mengajar di bimbingan
belajar mahasiswa MSC sebagai staf pengajar kimia dan pernah menjadi asisten
praktikum berberapa mata kuliah S1 Kimia IPB (asisten praktikum Kimia
Anorganik 2010/2011 dan asisten praktikum Kimia Biologis 2011). Selain itu,
penulis juga pernah melakukan praktik lapangan pada bulan Juli 2010−Agustus
2010 di PT Bintang Toedjoe dengan judul Validasi Metode Penetapan Kadar
Ginsenoside Rg1 dalam Ekstrak Ginseng Secara Spektrofotometri UV-Vis.

vii

DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL ......................................................................................................... viii
DAFTAR GAMBAR .................................................................................................... viii
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................................ viii
PENDAHULUAN............................................................................................................ 1

METODE
Bahan dan Alat ....................................................................................................... 2
Lingkup Kerja ......................................................................................................... 2
Preparasi Ampas Sagu ........................................................................................... 2
Hidrolisis Fibril ...................................................................................................... 2
Pulping ................................................................................................................... 2
Delignifikasi .......................................................................................................... 2
Isolasi Mikroselulosa ............................................................................................ 2
Esterifikasi Selulosa dengan Benzoil Klorida ................................................... 2
Penentuan Derajat Esterifikasi ............................................................................ 2
Preparasi Ekstrak Temu Lawak ........................................................................... 3
Uji Ketahanan Terhadap Berbagai Pelarut ......................................................... 3
Kromatografi Kolom ............................................................................................. 3
Kromatografi Lapis Tipis (KLT) ......................................................................... 3
Analisis FTIR ......................................................................................................... 3
HASIL DAN PEMBAHASAN
Isolasi Selulosa ....................................................................................................... 3
Mikroselulosa ......................................................................................................... 5
Selulosa benzoat ..................................................................................................... 5
Uji Daya Tahan Kelarutan .................................................................................... 8

Kromatografi Kolom ............................................................................................. 8
Kromatografi Lapis Tipis ...................................................................................... 9
SIMPULAN .......................................................................................................... 10
SARAN ................................................................................................................. 10
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 10
LAMPIRAN .......................................................................................................... 12

viii

DAFTAR TABEL
Halaman
1
2

Hasil isolasi selulosa serabut ampas sagu ..................................................................... 4
Hasil proses sintesis selulosa benzoat dengan berbagai variasi waktu ......................... 6

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1


Foto (a) selulosa hidrolisis HCl, (b) selulosa hidrolisis H2SO4 (c) SEM selulosa
hidrolisis HCl, (d) SEM selulosa hidrolisia H2SO4, perbesaran 50×………….......
2 Spektrum FTIR selulosa murni, selulosa hasil isolasi (hidrolisis HCl), dan
selulosa hasil isolasi (hidrolisis H2SO4)…………………………………………..
3 Scanning Electronic Microscopy (SEM) mikroselulosa (a) hidrolisis awal HCl,
(b) hidrolisis awal H2SO4, perbesaran 500×………………………………………
4 Mekanisme reaksi esterifikasi selulosa dengan benzoil klorida dalam pelarut
piridina (Jinming et al. 2008)…………………………………………………….
5 Hasil foto SEM (a) selulosa benzoat, (b) selulosa (hidrolisis HCl), (c) selulosa
benzoat, (d) selulosa (hidrolisis H2SO4), perbesaran 500×……………………….
6 Spektrum FTIR isolate selulosa (hidrolisis awal HCl dan H2SO4), dan selulosa
benzoat (hidrolisis awal HCl dan H2SO4………………………………………….
7 Grafik hubungan antara waktu (jam) dengan Derajat substitusi
(DS)………..……
8 Foto ketahanan kelarutan selulosa benzoat dengan berbagai variasi waktu
terhadap terhadap pelarut metanol………………………………………………..
9 Kromatografi kolom (flash) selulosa benzoat…………………………………….
10 Struktur kimia (a) xantorizol dan (b) kurkuminoid………………………...…….
11 Hasil KLT fraksi kolom, standar xantorizol, dan ekstrak temu lawak dengan

eluen heksana:etil asetat (10:1) pada sinar Uv 254 nm…………………………...
12 Hasil KLT fraksi kolom, standar kurkuminoid, dan ekstrak temu lawak, eluen
kloroform:benzena:methanol (80:15:5) pada sinar uv 366 nm…………………..

4
5
5
6
6
7
7
8
8
9
9
9

vii

ix

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Bagan alir penelitian………………………………………………………………….. 13
2 Hasil analisis proksimat awal, rendemen tiap tahap isolasi, dan rendemen isolasi
mikroselulosa…………………………………………………………………………. 14
3 Selulosa benzoat tanpa proses isolasi mikroselulosa (a), selulosa benzoat hidrolisis
HCl/H2SO4 (4, 6, dan 8) jam (b), dan selulosa benzoat kering hasil esterifikasi (c). 15
4 Hasil standardisasi HCl dan standardisasi NaOH…………………………………….. 16
5 Derajat esterifikasi dan perhitungannya………………………………………………. 17
6 Daya tahan kelarutan selulosa benzoat………………………………………………...18
7 Rf xantorizol pada eluen heksana:etil asetat (10:1)…………………………………. 19
8 Rf kurkuminoid pada eluen kloroform:benzena:metanol (8:1.5:0.5)…………………. 20

viii

PENDAHULUAN
Indonesia merupakan salah satu negara
utama produsen sagu di dunia. Area
penanaman sagu di Indonesia tersebar di
berbagai daerah seperti Riau, Maluku,
Sulawesi Utara, Sulawesi Selatan, dan Papua.
Potensi pertanian sagu di Indonesia mencapai
lebih dari 50% potensi pertanian sagu di
dunia, yaitu sebesar 1.4 juta hektar (Susanto
2006). Pemanfaatan tanaman sagu sejauh ini
cenderung terfokus pada patinya saja.
Kandungan pati dalam empulur sagu yang
dipanen secara komersial berkisar 18.8–38.8%
berdasarkan bobot basah tanaman sagu
(Singhal et al. 2008).
Industri ekstraksi pati sagu menghasilkan
beberapa jenis limbah yang jumlahnya
mencapai 6 kali jumlah tepung sagu yang
dihasilkan. Limbah sagu tersebut meliputi
ampas, kulit batang, dan air buangan yang
dapat mencemari lingkungan berupa bau dan
meningkatkan keasaman tanah (pH