Modifikasi Selulosa Ampas Sagu Dengan Polimerisasi Pencangkokan Dan Penautan-Silangan

MODIFIKASI SELULOSA AMPAS SAGU DENGAN
POLIMERISASI PENCANGKOKAN DAN
PENAUTAN-SILANGAN

BAYU AGUS JUMANTARA

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2011

ABSTRAK
BAYU AGUS JUMANTARA. Modifikasi Selulosa Ampas Sagu dengan
Polimerisasi Pencangkokan dan Penaut-silangan. Dibimbing oleh TUN TEDJA
IRAWADI dan HENNY PURWANINGSIH.
Limbah ampas sagu memiliki kadar selulosa yang cukup tinggi. Sebelum
dimodifikasi, ampas sagu diisolasi selulosanya melalui 4 tahap, yaitu: ampas sagu
dicuci dengan air suling, dibebaskan dari pati, dihilangkan hemiselulosanya, dan
dihilangkan ligninnya. Modifikasi selulosa ampas sagu dilakukan dengan cara
pencangkokan dan penautan-silangan menggunakan monomer akrilamida, N,N’metilena-bis-akrilamida sebagai penaut-silangan, dan amonium peroksidisulfat

sebagai inisiator. Spektrum fourier transformation infrared (FTIR) selulosa hasil
pencangkokan penautan-silangan memperlihatkan keberhasilan modifikasi dengan
munculnya serapan ulur ikatan C=O pada bilangan gelombang 1654.92 cm-1 dan
intensitas gugus fungsi –NH2 terlihat pada bilangan gelombang 3182.64 cm-1
menandakan keberadaan polimer dan penaut-silangan pada selulosa hasil
modifikasi. Polimer yang terbentuk memiliki rerata nisbah pencangkokan sebesar
300.7 dan rerata efisiensi pencangkokan sebesar 59.1% sehingga diperoleh ratarata derajat penaut-silangan perlakuan 24 jam sebesar 31.5 g air/g polimer dan
perlakuan 48 jam sebesar 35.4 g air/g polimer.

ABSTRACT
BAYU AGUS JUMANTARA. Modification of Sago Palm Cake through Grafting
and Crosslinking Polymerisation. Supervised by TUN TEDJA IRAWADI and
HENNY PURWANINGSIH.
Sago palm cake has high cellulose content. Prior to modification, cellulose of
the sago palm cake was isolated in 4 stages: washed with distilled water, freed
from starch, removed from hemicellulose, and removed from lignin. Modification
of the sample was done by grafting and crosslinking using acrylamide as
monomer, N,N'-methylene-bis-acrylamide as crosslinker, and ammonium
peroksidisulfat as initiator. Fourier tranformation infrared (FTIR) spectra of
cellulose results showed the success of grafting and crosslinking modification.

This can be evidenced by the emergence of bond stretching absorption of C=O at
1654.92 cm-1 wave number and intense -NH2 functional group appeared at wave
number of 3182.64 cm-1, indicated the presence of polymer and crosslinker on the
modified cellulose. The polymer formed had an average grafting ratio of 300.7
and an average grafting efficiency of 59.1% in order to obtain an average degree
of crosslinking treatment in 24 hours of 31.5 g water/g polymer and in 48 hours
treatment of 35.4 g water/g polymer.

MODIFIKASI SELULOSA AMPAS SAGU DENGAN
POLIMERISASI PENCANGKOKAN DAN
PENAUTAN-SILANGAN

BAYU AGUS JUMANTARA

Skripsi
sebagai salah satu syarat memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2011

Judul Skripsi : Modifikasi Ampas Sagu dengan Polimerisasi Pencangkokan dan
Penautan-Silangan
Nama
: Bayu Agus Jumantara
NIM
: G44050437

Disetujui
Pembimbing I,

Pembimbing II,

Prof. Dr. Ir. Tun Tedja Irawadi, MS
NIP 19501227 197603 2 002

Henny Purwaningsih, SSi, MSi
NIP 19741201 200501 2 001

Mengetahui
Ketua Departemen Kimia,

Prof. Dr. Ir. Tun Tedja Irawadi, MS
NIP 19501227 197603 2 002

Tanggal lulus:

PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala rahmat dan
karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini dapat diselesaikan. Tulisan ini disusun
berdasarkan hasil penelitian yang dilaksanakan pada bulan Mei 2010 hingga
Februari 2011 di Laboratorium Kimia Terpadu IPB. Penelitian ini dilakukan
untuk memodifikasi selulosa ampas sagu dengan polimerisasi pencangkokan dan
penautan-silangan.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Prof. Dr. Ir . Tun Tedja Irawadi, MS
dan Henny Purwaningsih, SSi, MSi selaku pembimbing yang telah memberi

banyak arahan, inspirasi, dan saran selama penulis melaksanakan penelitian ini.
Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada orang tua (Djuarsa dan almarhum
Otih Martinah) dan kakak saya (Dini) yang telah memberi banyak kasih sayang,
semangat, dan doa selama penulis menempuh studi, penelitian, dan penulisan
karya ilmiah ini.
Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Dr. Zainal Alim Mas’ud, DEA,
Prof. Dr. Ir. H. M. Anwar Nur, MSc, Drs. Muhammad Farid, Drs. Ahmad
Sjahriza, dan seluruh staf yang bekerja di Laboratorium Kimia Terpadu IPB
Baranangsiang yang telah banyak memberi dukungan teknis dalam pelaksanaan
penelitian ini. Tidak lupa, ungkapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada
rekan-rekan seperjuangan selama di Departemen Kimia (Mario, Alvin, Maired,
Nana, dan Jazuli), rekan-rekan peneliti di Laboratorium Kimia Terpadu IPB
(Indah, Vicky, Rita, Ema, Maya, Rina, Hisyam, dan Roni), dan teman-teman di
Departemen Kimia angkatan 42 lainnya.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, April 2011

Bayu Agus Jumantara

RIWAYAT HIDUP

Penulis adalah anak kedua dari Bapak Djuarsa dan Ibu Otih Martinah yang
dilahirkan di Bogor pada tanggal 17 Agustus 1987. Penulis lulus dari SMU Negeri
6 Bogor pada tahun 2005. Penulis kemudian diterima di Institut Pertanian Bogor
(IPB) melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI) pada tahun yang sama
dan memilih Mayor Kimia di Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Selama menjalani masa perkuliahan, penulis pernah menjadi anggota HAMKA
dalam badan organisasi mahasiswa kimia dan ketua acara buka puasa bersama
Mahasiswa dan Dosen-dosen Departemen Kimia (2008) serta menjadi panitia
beberapa acara Ikatan Mahasiswa Kimia lainnya. Penulis juga pernah melakukan
Praktik Lapangan di Balai Penelitian Ternak Ciawi Bogor dengan judul Penentuan
Kadar Karotenoid dan Kecernaan Protein pada Distillers Dried Grain with
Solubility (DDGS) terhadap Pengaruh Penyimpanan.

DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL ................................................................................................ vi
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... vi
DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................ vi
PENDAHULUAN ................................................................................................ 1
TINJAUAN PUSTAKA

Tanaman Sagu ..................................................................................................
Limbah Industri Pati Sagu ................................................................................
Selulosa ............................................................................................................
Pemutihan .........................................................................................................
Akrilamida ........................................................................................................
Polimerisasi Pencangkokan dan Penautan-Silangan ........................................

2
2
2
2
3
3

BAHAN DAN METODE
Bahan dan Alat ................................................................................................. 6
Metode Penelitian ............................................................................................... 6
HASIL DAN PEMBAHASAN
Isolasi Ampas Sagu .......................................................................................... 7
Pencangkokan dan Penautan-Silangan ............................................................. 9

Analisis FTIR ................................................................................................. 10
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan ........................................................................................................ 11
Saran .............................................................................................................. 11
DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................... 11
LAMPIRAN ........................................................................................................ 14

DAFTAR TABEL
Halaman
1 Komposisi ampas dan kulit batang sagu dibandingkan dengan
kayu secara umum ............................................................................................ 2
2 Analisis proksimat ampas sagu ......................................................................... 7
3 Hidrolisis pati dengan HCl 3% (v/v) 80 oC ....................................................... 8
4 Nisbah dan efisiensi pencangkokan ................................................................ 10
5 Derajat penautan-silangan ............................................................................... 10

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Struktur selulosa ................................................................................................ 2
2 Mekanisme penguraian H2O2 ............................................................................ 3

3 Rumus struktur akrilamida ................................................................................ 3
4 Tiga kemungkinan reaksi terminasi penautan-silangan .................................... 6
5 Bentuk fisik ampas sagu .................................................................................... 8
6 Proses pembengkakan polimer oleh air .......................................................... 10
7 Spektrum FTIR ............................................................................................... 11

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Bagan alir penelitian ....................................................................................... 15
2 Bagan proses preparasi dan isolasi selulosa ampas sagu ................................ 16
3 Rancangan reaktor kopolimerisasi pencangkokan dan penautan-silangan ..... 17
4 Hidrolisis pati dengan HCl 3% 80–85 oC ...................................................... 18
5 Merserisasi dengan NaOH 20% 1–5 oC selama 1 jam .................................... 18
6 Delignifikasi dengan H2O2 1.5% pH 12 pada suhu 45 oC selama 14 jam ...... 18
7 Total bobot sampel akhir dari sampel awal .................................................... 18
8 Nisbah pencangkokan, efisiensi pencangkokan, dan derajat penautansilangan ........................................................................................................... 19

PENDAHULUAN
Potensi sagu di Indonesia (1.4 juta ha)
mencapai lebih dari 50% potensi pertanian

sagu dunia (2.2 juta ha) (Susanto 2006). Areal
penanaman sagu di Indonesia tersebar di
banyak daerah seperti Papua, Maluku, Riau,
Sulawesi Utara, Sulawesi Selatan, dan
Sulawesi Tenggara. McClatchey et al. (2006)
melaporkan bahwa Papua memiliki 1 juta ha
tanaman sagu. Karena begitu besarnya
produksi sagu di Indonesia, sangat diperlukan
usaha pemanfaatan sagu dan produk
turunannya,
termasuk
limbah
(ampas
sagu/Ela) yang dihasilkan dari proses produksi
sagu. Di Indonesia, sebagian besar bahan baku
sagu diolah menjadi tepung sagu.
Limbah dari hasil panen pohon sagu
bermacam-macam dan umumnya belum
dimanfaatkan, antara lain kulit batang dan
ampas sagu. Apabila dibiarkan, limbah ini

dapat menimbulkan pencemaran lingkungan
berupa bau dan peningkatan kemasaman tanah
(pH < 4), yang dapat menghambat
pertumbuhan, bahkan menyebabkan kematian
tanaman (Syakir et al. 2009). Menurut
Djoefrie dan Sudarman (1996), ampas sagu
selain banyak mengandung unsur hara yang
bermanfaat bagi tanaman, juga mengandung
unsur racun yang justru akan mematikan
tanaman bila dijadikan media tanam.
Limbah sagu merupakan biomassa
lignoselulosa yang mengandung komponen
penting seperti pati dan selulosa. Ampas sagu
mengandung 64.6% pati dan sisanya serat
kasar 14% , protein kasar 3.3%, lemak 0.3%,
dan abu 5.0% (Hasibuan 2009). Ampas sagu
mengandung residu lignin sebesar 21%,
sedangkan kandungan selulosa di dalamnya
sebesar 20% dan sisanya merupakan zat
ekstraktif dan abu (Kiat 2006).
Jika dilihat dari komponen kimia utama
ampas sagu, maka diperlukan penghilangan
pati dan lignin untuk mengisolasi selulosa
yang menjadi senyawa target untuk
dimodifikasi dalam penelitian ini. Proses
hidrolisis pati dapat dilakukan secara
enzimatis dan non-enzimatis. Proses produksi
sirup glukosa dari pati sagu melalui hidrolisis
enzimatis yang terdiri dari tahap likuifikasi
dan sakarifikasi menggunakan enzim αamilase (Fridayani 2006), sedangkan cara
non-enzimatis dapat menggunakan asam atau
dengan perendaman air. Fridayani (2006)
melakukan hidrolisis pati sagu dengan HCl
0.1% hingga mencapai pH 2 yang kemudian
dipanaskan hingga suhu 121 oC selama 1 jam.
Pada penelitian ini digunakan larutan HCl 3%

karena proses penghilangan patinya lebih
cepat dibandingkan dengan perendaman air
suling bersuhu 80–100 oC.
Fang et al. (2000) melakukan isolasi
selulosa dari gandum menggunakan hidrogen
peroksida.
Isolasi
tersebut
berhasil
mengurangi 44.2–71.9% hemiselulosa dan
52.7–87.8% lignin. Irfana (2009) mengisolasi
selulosa menggunakan NaClO2. Namun, cara
ini tidak ramah bagi lingkungan karena dapat
mengakibatkan reaksi radikal klorin dan ozon
sehingga ozon menipis. Nakatama et al.
(2004) melaporkan adanya kloroform dalam
cairan limbah maupun di udara sekitar proses
pemutihan dengan NaClO2. Oleh sebab itu,
perlu dilakukan penelitian-penelitian untuk
mencari alternatif pengganti yang lebih ramah
lingkungan untuk senyawa klorin, salah
satunya hidrogen peroksida. Proses isolasi
selulosa dalam penelitian ini menggunakan
hidrogen peroksida.
Selulosa
hasil
isolasi
selanjutnya
dimodifikasi dengan pencangkokan dan
penautan-silangan.
Selulosa
digunakan
sebagai tulang punggung dalam polimerisasi
karena strukturnya yang beraturan dan
panjang. Selain itu, selulosa mudah diperoleh
di alam dan biodegradabel. Pencangkokan dan
penautan-silangan
digunakan
karena
pencangkokan
dapat
meningkatkan
keefektifan drag reduction dan stabilitas
geser. Hal ini dipengaruhi oleh panjang dan
jumlah yang tercangkok pada polimer
(Desmukh et al. 1991). Ikatan polimernya
juga menjadi lebih kuat karena adanya tautansilang.
Irfana (2010) memodifikasi selulosa
ampas sagu dengan asetilasi tanpa-pelarut
menggunakan anhidrida asetat dan katalis I2
pada suhu 100 oC selama 3 jam. Diperoleh
nilai derajat substitusi 1.43. Rath dan Singh
(1997) meneliti pembuatan kopolimer
cangkok antara beberapa jenis polisakarida
dan poliakrilamida menggunakan teknik
polimerisasi larutan. Disimpulkan bahwa pada
amilopektin-g-poliakrilamida dengan rantai
poliakrilamida yang berjumlah sedikit, tetapi
panjang, merupakan flokulan yang paling
efektif. Dalam penelitian ini polimerisasi
pencangkokan dan pentautan-silangan ampas
sagu dilakukan menggunakan inisiator
amonium
peroksidisulfat,
monomer
akrilamida, dan penaut-silang metilena-bisakrilamida.

1

TINJAUAN PUSTAKA
Tanaman Sagu
Tanaman sagu adalah spesies dari genus
Metroxylon yang termasuk ke dalam famili
Palmae. Sagu tumbuh di daerah tropis yang
panas dan lembap di Asia Tenggara
(Indonesia, Thailand, Filipina, dan Vietnam)
dan Oseania (Papua Nugini, Kepulauan
Mikronesia, dan Kepulauan Oseania). Tiga
produsen utama sagu di dunia adalah
Malaysia, Indonesia, dan Papua Nugini, di
mana sagu tumbuh secara komersial untuk
produksi pati sagu dan atau dikonversi
menjadi pakan hewan atau etanol. Indonesia
memiliki hutan sagu liar yang luas (>700 000
ha) (Singhal et al. 2008).
Sagu
merupakan
tanaman
pangan
penghasil pati paling produktif (15–25 ton pati
kering/ha/tahun). Kandungan pati terdapat di
dalam batang tanaman dewasa. Selain
dijadikan sebagai bahan makanan, pati sagu
juga dimanfaatkan dalam aneka bidang
industri (Kasi dan Sumaryono 2006).
Limbah Industri Ekstraksi Pati Sagu
Industri ekstraksi pati sagu menghasilkan 3
jenis limbah, yaitu residu selular empulur sagu
berserat (ampas), kulit batang sagu (bark), dan
air buangan (wastewater). Pada umumnya,
jumlah kulit batang sagu dan ampas sagu
berturut-turut sekitar 26% dan 14% berdasar
bobot total balak sagu (Kiat 2006). Limbah
ampas dan kulit batang sagu merupakan bahan
lignoselulosa yang sebagian besar tersusun
atas selulosa, hemiselulosa, dan lignin. Tabel
1 menyajikan komposisi kimiawi limbah sagu
dibandingkan dengan komposisi kayu secara
umum.

banyak mengandung pati, karena industri
ekstraksi pati sagu di Indonesia masih
mengandalkan
teknologi
yang
sangat
sederhana. Telah dilaporkan bahwa ampas
sagu digunakan sebagai ruahan untuk
fermentasi rumen dan pelepah sagu digunakan
dalam industri pulp dan kertas (Kiat 2006).
Ampas sagu mengandung protein kasar
sebesar 2.7%, serat kasar sebesar 2.2%, dan
lemak kasar sebesar 0.3% (Murni et al. 2008).
Sebagian besar penelitian limbah sagu
sejauh ini berarah pada pemanfaatan limbah
sagu (terutama ampas sagu) sebagai bahan
baku pembuatan bahan bakar hayati dan
substrat pertumbuhan cendawan atau bakteri
untuk
memproduksi
enzim-enzim
ekstraselular (Akmar & Kennedy 2001).
Selulosa
Selulosa adalah polimer alam yang terdiri
atas subunit-subunit D-glukosa yang ditautkan
satu sama lain dengan ikatan -1,4-glikosida
(Fengel & Wegener 1989). Struktur kimia
polimer yang paling melimpah di alam ini
disajikan pada Gambar 1. Selulosa dalam
tumbuhan terdiri atas bagian yang memiliki
struktur kristalin yang teratur, dan bagian
dengan struktur amorf yang tidak terlalu
teratur dengan baik. Galur-galur selulosa
tergabung bersama dan membentuk fibrilfibril selulosa. Bentuk ini sebagian besar
bebas dan berinteraksi satu sama lain melalui
ikatan hidrogen (Bobleter 1994).

n

Gambar 1 Struktur selulosa.
Tabel 1 Komposisi ampas dan kulit batang
sagu dibandingkan dengan kayu
secara umum (Kiat 2006).
Komponen

Ampas
Sagu
(%)

Selulosa
Residu lignin
Gula pentosa
Ekstraktif
Kadar abu

19.55
20.67
11.70
10.60
6.94

Kulit
Batang
Sagu (%)

Kayu
(%)

56.86
37.70
20.47
8.31
4.73

39–55
18–33
21–24
2–6
0,2–2

Kulit batang sagu memiliki kadar selulosa
dan lignin yang lebih tinggi daripada kayu
sehingga memiliki sifat fisik yang keras dan
alot. Ampas sagu sebenarnya masih cukup

Bagian selulosa yang tidak larut di dalam
basa kuat (misalnya, NaOH 18%) disebut
sebagai -selulosa. Selulosa yang terlarut di
dalam larutan ini terendapkan sebagian pada
medium netral, dan endapan ini disebut selulosa. Sisa selulosa yang masih terlarut di
dalam larutan basa kuat disebut -selulosa
(Bobleter 1994).
Pemutihan
Untuk mendapatkan warna yang lebih
cerah, umumnya ampas sagu kering yang
berwarna
cokelat
diputihkan
dengan
perendaman dalam larutan yang mengandung

2

oksidator. Pada penelitian ini, dipakai
hidrogen peroksida, oksidator yang lebih
ramah lingkungan dibandingkan dengan
oksidator lainnya seperti NaClO2. Reaksi
pemecahan H2O2 di alam tidak menimbulkan
ancaman
bagi
lingkungan
karena
menghasilkan oksigen dan air (Gambar 2).
H+ + HOO¯

H2O2

HO ▪ + O2¯
H2O

H2O2 + HOO¯
Gambar 2

▪

+

Mekanisme penguraian H2O2
(Selig et al. 2009).

Pada kondisi asam, H2O2 sangat stabil,
pada kondisi basa mudah terurai. Penguraian
H2O2 juga dipercepat oleh naiknya suhu. Zat
reaktif dalam sistem pemutihan dengan H2O2
dalam suasana basa adalah anion perhidroksil
(HOO¯ ) (Dence dan Reeve 1996).
Reaksi dekomposisi yang disebabkan oleh
pengaruh katalitik ion-ion logam transisi harus
dicegah, karena tidak memberikan dampak
yang efektif pada proses pemutihan (Brelid
1998).
Akrilamida
Akrilamida (C3H5NO) lazim digunakan
untuk memproduksi plastik dan bahan
pewarna. Akrilamida (Gambar 3) merupakan
salah satu monomer hidrofilik yang digunakan
sebagai
bahan
baku
pembuatan
poliakrilamida, berwarna putih, tidak berbau,
berbentuk kristal padat yang sangat mudah
larut dalam air, metanol, etanol, etil asetat,
eter, aseton, sedikit larut dalam kloroform dan
mudah bereaksi melalui reaksi amida atau
ikatan rangkapnya.
O

NH2

Gambar 3 Rumus struktur akrilamida.
Monomer
akrilamida
mudah
berpolimerisasi pada titik leburnya atau di
bawah sinar ultraviolet. Akrilamida dalam
larutan bersifat stabil pada suhu kamar dan
tidak berpolimerisasi secara spontan (Harahap
2006). Akrilamida tidak kompatibel dalam
suasana asam, basa, bahan pengoksidasi, dan
besi. Pada kondisi normal, akrilamida
terdekomposisi menjadi amonia tanpa

pemanasan atau menjadi karbon dioksida,
karbon monoksida, dan oksida nitrogen
dengan pemanasan.
Poliakrilamida
adalah bahan
yang
digunakan untuk membersihkan air, agar
dapat digunakan sebagai air minum. Bahan ini
juga digunakan dalam pengolahan air limbah,
yaitu untuk menggumpalkan kotoran agar
mudah dipisahkan. Poliakrilamida juga
banyak digunakan di laboratorium untuk
penelitian dan analisis. Akrilamida juga
digunakan sebagai bahan baku untuk
membuat beberapa jenis zat penjernih,
perekat, tinta cetak, zat warna sintetik, zat
penstabil emulsi, kertas, dan kosmetik.
Akrilamida juga digunakan sebagai kopolimer
pada pembuatan lensa kontak dan juga
digunakan
dalam
konstruksi
pondasi
bendungan atau terowongan (Harahap 2006).
Polimerisasi Pencangkokan dan PenautanSilangan
Kopolimerisasi pencangkokan merupakan
salah satu metode yang paling umum
digunakan untuk memodifikasi sifat-sifat
kimia dan fisika polimer alami dan sintetik.
Kopolimer cangkok dibuat dengan cara
menumbuhkan atau menggabungkan polimer
sintetik pada tulang punggung polimer alami.
Ada tiga metode sintesis kopolimer
cangkok: Pertama, pencangkokan dari, yaitu
polimer tulang punggung membawa tapak
aktif yang digunakan untuk menginisiasi
polimerisasi monomer, kedua, pencangkokan
ke, yaitu polimer tulang punggung membawa
gugus fungsi X reaktif yang terdistribusi
secara acak, bereaksi dengan polimer lain
yang membawa gugus fungsi Y. Ketiga,
pencangkokan
melalui,
yaitu
adanya
makromer dengan BM rendah dan tapak tak
jenuh, polimer yang sedang tumbuh dapat
bereaksi pada tapak tak jenuh tersebut
menghasilkan kopolimer cangkok (Silvianita
et al. 2004).
Penautan-silang pada polimer terbagi
menjadi 2, yaitu tautan-silang inti dan tautansilang permukaan. Penautan-silangan ialah
bergabungnya 2 molekul besar atau lebih
dengan suatu penaut-silang, biasanya molekul
organik yang mengandung 2 atau lebih gugus
fungsi. Faktor yang mempengaruhi ikatan
silang pada polimer adalah nisbah reaktivitas
(Elliot 1997). Reaksi pencangkokan dan
penautan-silangan terdapat pada Gambar 4.

3

Tahap Inisiasi:

Pembentukan radikal inisiator amonium peroksidisulfat (Anah et al. 2010)

Inisiasi radikal selulosa oleh inisiator amonium peroksidisulfat (Anah et al. 2010)
Tahap Propagasi:

Reaksi pencangkokan monomer akrilamida pada selulosa (Anah et al. 2010)

4

Reaksi pembentukan homopolimer (Anah et al. 2010)
Tahap Terminasi:

(a)
atau

(b)

5

atau

(c)
Gambar 4

Tiga kemungkinan reaksi terminasi penautan-silangan antarmonomer pada
monomer yang tercangkok ke selulosa (a) (Anah et al. 2010), antarselulosa (b)
(Achmad et al. 2006), dan antarmonomer pada homopolimer (c) (Anah et al.
2010).

BAHAN DAN METODE
Bahan dan Alat
Bahan-bahan yang digunakan adalah
ampas sagu dari Cimahpar Bogor, akuades,
gas nitrogen, akrilamida, amonium persulfat
(APS), N,N-metilena-bis-akrilamida (MBA),
metanol teknis, etanol teknis, aseton Merck,
NaOH p.a Merck, HCl 37% Merck, H2O2
35% Merck, dan indikator pH universal
Merck.
Alat-alat yang digunakan adalah reaktor
pencangkokan, oven, pengaduk magnetik,
peralatan kaca, penghalus sampel (blender),
neraca
analitik,
dan
spektrofotometer
inframerah transformasi fourier (FTIR)
Prestige-21 Shimadzu.

Hidrolisis Pati
Cara Pertama. Ampas sagu dicuci
dengan air suling bersuhu 100 oC, diaduk
dengan pengaduk magnetik. Keberadaan pati
diuji menggunakan larutan iodin. Ampas sagu
dinyatakan bebas-pati jika hasil uji larutan
berwarna cokelat seperti larutan iodin, masih
terdapat pati jika hasil uji larutan berwana biru
atau hitam (Lampiran 2).
Cara Kedua. Sebanyak 10, 20, dan 50 g
tepung ampas sagu dicampurkan dengan
larutan HCl 3% dengan nisbah sampel dan
larutan 1:15, kemudian dipanaskan pada suhu
80 oC di atas penangas air selama 30–40
menit.
Keberadaan
pati
diperiksa
menggunakan larutan iodin. Sampel lalu
dinetralkan dengan akuades dan dikeringkan
dalam oven 60 oC hingga diperoleh bobot
konstan (Lampiran 2).

Metode Penelitian
Preparasi Contoh Ampas Sagu
Preparasi ini merupakan tahap pertama
pada bagan alir penelitian (Lampiran 1).
Ampas sagu yang baru diambil dari pabrik
tepung sagu di daerah Cimahpar Bogor dicuci
di bawah aliran air keran hingga air cuciannya
jernih, kemudian dikeringkan di bawah sinar
matahari selama 3–4 hari. Ampas sagu kering
dihaluskan dalam penghalus sampel selama 5
menit lalu diayak dengan saringan 200 mesh
hingga terpisah dari bagian berseratnya.
Bagian yang berupa tepung disimpan dalam
wadah bertutup rapat.

Merserisasi Ampas Sagu
(Ass et al. 2006 & de Paula et al. 2008)
Serbuk
ampas
sagu
bebas-pati
dimerserisasi menggunakan larutan NaOH
20% (b/v) dengan nisbah sampel dan larutan
NaOH 20% 1:50 selama 1 jam sambil diaduk
pada suhu 0–5 °C. Ampas sagu bebas-pati
termerserisasi kemudian disaring, dibilas
dengan akuades hingga pH-nya netral, dan
dikeringkan pada suhu 60 °C hingga bobotnya
konstan (Lampiran 2).
Pemucatan Ampas Sagu (Delignifikasi)
(modifikasi Sun et al. 2004)
Serbuk ampas sagu hasil merserisasi
disuspensikan ke dalam larutan basa pH 12

6

(dikondisikan dengan pelet NaOH) yang
mengandung H2O2 1.5% (v/v) dengan nisbah
terhadap sampel 25:1 (mL/g). Suspensi diaduk
dengan pengaduk magnetik selama 14 jam
pada 45 oC. Sampel dicuci dengan akuades
hingga pH filtratnya netral. Residu kemudian
dikeringkan dalam oven bersuhu 60 °C hingga
bobotnya konstan (Lampiran 2).

Analisis FTIR
Sebanyak 10 mg sampel yang halus
dicampurkan dengan 100 mg serbuk kalium
bromida, kemudian dipanaskan dalam oven
60 oC. Campuran digerus hingga homogen
lalu dibentuk menjadi pelet dan dianalisis
dengan FTIR.

Proses Pencangkokan dan PenautanSilangan (modifikasi Doane et al. 2009)
Air
bebas-ion
sebanyak
60
mL
ditambahkan ke dalam 2 g serbuk ampas sagu
hasil delignifikasi di dalam labu leher 3
(Lampiran 3). Campuran diaduk dengan
pengaduk hingga homogen, kemudian gas
nitrogen dialirkan selama 15 menit, untuk
menghilangkan oksigen. Selama proses
sintesis, gas nitrogen tidak boleh mati. Sampel
dipanaskan pada kisaran suhu 90–95 oC
selama 30 menit lalu didinginkan hingga 65
o
C. Inisiator APS sebanyak 100 mg
ditambahkan ke dalam campuran dan diaduk
selama 15 menit. Selanjutnya campuran 10 g
monomer akrilamida dan 10 mg penautsilangan MBA dilarutkan ke dalam 80 mL
akuades dan suhu dinaikkan menjadi 70 oC
selama 3 jam. Produk yang berbentuk gel
dicuci dengan metanol, lalu etanol. Kemudian,
dilakukan pemisahan polimer dari rantai
pendek dengan refluks menggunakan aseton
pada suhu 70 oC di atas penangas air selama 1
jam. Residunya dikeringkan dalam oven 60
o
C.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Penentuan
Nisbah
dan
Efisiensi
Pencangkokan, Derajat Penautan-Silangan,
dan Pengujian Kapasitas Absorpsi Air
Sebanyak 0.1 g sampel dimasukkan ke
dalam botol dan ditambahkan 100 mL
akuades. Campuran didiamkan selama 24 jam,
lalu disaring dan ditimbang bobot sampel
yang telah mengalami pembengkakan
terhadap air.
[

[

Keterangan:
RG = nisbah pencangkokan
EG = efisiensi pencangkokan
DC = derajat penautan-silangan

⁄
⁄

]

]

Isolasi Ampas Sagu
Ampas sagu yang digunakan dalam
penelitian ini memiliki kadar air, abu, lemak,
protein, serat kasar, dan karbohidrat
sebagaimana tercantum pada Tabel 2. Ampas
sagu yang digunakan sudah melalui tahap
pencucian dengan air keran kemudian
dikeringkan di bawah sinar matahari selama 3
hari. Kadar serat kasar dan karbohidrat yang
tinggi menunjukkan bahwa ampas sagu yang
digunakan mengandung banyak selulosa, pati,
dan sakarida lain yang larut air.
Tabel 2 Analisis proksimat ampas sagu basah
Cimahpar Bogor (Irfana 2009).
Parameter
Kadar (%)
Air
Abu
Lemak
Protein
Serat kasar
Karbohidrat

40.60
4.30
0.16
4.99
33.33
50.61

Ampas yang digunakan dalam penelitian
ini masih mengandung karbohidrat yang
cukup tinggi. Karbohidrat ini perlu
dihilangkan agar tidak mengganggu proses
sintesis kopolimer selulosa. Terdapat 2 cara
yang digunakan untuk menghilangkan
karbohidrat. Pertama, dengan pencucian
menggunakan air dengan suhu 80–90 oC. Cara
ini kurang efektif karena waktu yang
dibutuhkan hingga ampas sagu bebas-pati
cukup lama, yaitu 3 hingga 4 hari. Selain itu,
dibutuhkan sangat banyak air sehingga cara
ini sangat tidak efektif dari segi waktu dan
jumlah pemakaian pelarut.
Cara kedua menggunakan larutan HCl 3%
(v/v) dengan nisbah sampel dan larutan 1:15.
Cara ini sangat efektif jika dibandingkan
dengan cara pertama. Dari segi waktu, hanya
dibutuhkan 30–40 menit hingga ampas sagu
bebas pati (Tabel 3). Jumlah larutan yang
dipakai juga lebih sedikit dibandingkan

7

dengan
cara
pertama
yang
menghabiskan >50 L air sadah.

dapat

Tabel 3 Hidrolisis pati dengan HCl 3% (v/v)
80oC
Perlakuan 1

Perlakuan 2

U1

U2

U1

U2

5

++++

++++

++++

++++

++++

10

++++

++++

++++

++++

++++

15

+++-

++++

++++

++++

++++

20

++--

++--

++--

++--

++++

25

++--

+---

+---

++--

++--

30

+---

----

----

+---

+---

35

+---

----

----

----

+---

40

----

----

----

----

----

45

----

----

----

----

----

t
det

Perlakuan
3

50
---------------Keterangan :
(+) = Larutan berwarna hitam
( - ) = Larutan berwarna cokelat
Perlakuan 1 = 10 g ela & 150 mL HCl 3%
Perlakuan 2 = 20 g ela & 300 mL HCl 3%
Perlakuan 3 = 50 g ela & 750 mL HCl 3%

Pati terhidrolisis oleh HCl membentuk
senyawa gula sederhana. Keberadaan pati
dapat diuji menggunakan larutan iodin.
Ampas sagu dinyatakan bebas-pati jika
pemberian larutan iodin menghasilkan warna
biru atau cokelat pekat, sebaliknya ampas
sagu belum bebas-pati jika hasil uji larutan
berwana cokelat seperti larutan iodin.
Menurut Fessenden dan Fessenden (1999),
warna biru tua timbul dari antaraksi amilosa
dengan iodin. Warna ini merupakan dasar uji
iodin untuk pati. Gambar 5a dan b
memperlihatkan perubahan bentuk fisik
ampas sagu selama penghilangan pati menjadi
berwarna agak merah dan kasar. Bobot yang
hilang ketika proses ini diperoleh rata-rata
sebesar 72.30% (Lampiran 4). Bobot yang
hilang diduga berupa pati yang terhidrolisis,
selulosa yang terdegradasi, dan logam-logam.
Judoamidjojo et al. (1992) menyatakan
bahwa asam akan memecah molekul pati
secara acak dan gula yang dihasilkan sebagian
besar adalah gula pereduksi. Katalis asam
yang umum dipakai adalah asam klorida
(HCl), karena merupakan asam kuat dan
bersifat atsiri.

(a)

(b)

(c)

(d)

Gambar 5 Bentuk fisik ampas sagu, belum
bebas-pati (a), bebas-pati (b),
hasil merserisasi (c), dan hasil
delignifikasi (d).
Tekstur ampas sagu hasil merserisasi
dalam NaOH 20% (v/v) selama 1 jam pada
suhu 0–5 oC lebih halus, lebih keras, dan lebih
cokelat dibandingkan dengan sebelum
dimerserisasi (Gambar 5c). Hal ini dapat
diakibatkan oleh terbukanya untaian bagian
kristalin selulosa sehingga sebagian besar
lignin akan lebih terpajan keluar. Larutan
NaOH dalam air bersifat protik polar,
sehingga keberadaannya di antara rantai
selulosa dapat memutus ikatan hidrogen intra
dan antarrantai selulosa kristalin (Klemm et
al. 1998). Terbentuknya interaksi baru yang
lebih kuat antara gugus hidroksil selulosa
ampas sagu dan larutan NaOH menyebabkan
terbukanya bagian kristalin selulosa tersebut
sehingga gugus-gugus hidroksil selulosa
menjadi lebih mudah dijangkau oleh pereaksi
(Pusic et al. 1999). Bobot hasil proses
merserisasi menurun rata-rata sebesar 39.00%
(Lampiran 5) dari bobot awal. Bobot yang
hilang diduga berupa hemiselulosa, selulosa
yang terdegradasi, dan logam-logam, karena
pelarut dalam proses ini dapat melarutkan
senyawa-senyawa tersebut.
Proses penghilangan lignin dengan H2O2
pH 12 selama 14 jam pada suhu 45 oC
menghasilkan ampas sagu yang lebih putih
dan lebih halus (Gambar 5d). Proses ini sangat
penting untuk proses selanjutnya karena lignin
dapat menghambat pembentukan kopolimer
selulosa dengan akrilamida ketika sintesis
berlangsung.
Hidrogen peroksida bereaksi optimum
dengan lignin dalam kondisi alkali (basa). Zat
aktif dalam reaksi pemutihan ampas sagu
adalah ion perhidroksil (OOH¯ ) dan hidroksil

8

(OH¯ ). Ion perhidroksil adalah bahan yang
aktif bereaksi dengan struktur karbonil pada
lignin sehingga lignin terpecah-pecah, larut,
dan terekstraksi dalam larutan NaOH.
Konsentrasi ion perhidroksil meningkat
dengan bertambahnya konsentrasi H2O2 dan
NaOH.
Hidrogen
peroksida
efektif
memecahkan dan melarutkan struktur karbonil
dan kuinon, sedangkan klorin oksida (ClO¯ )
tidak dapat menghancurkan secara sempurna
(Dence dan Reeve 1996). Bobot yang hilang
dari proses ini sebesar 45.03% (Lampiran 6).
Bobot yang hilang berupa lignin dan selulosa
yang terdegradasi yang larut dalam proses ini.
Bobot hilang total dari awal proses hingga
akhir proses adalah sebesar 90.69%
(Lampiran 7).
Pencangkokan dan Penautan-Silangan
Kerangka utama yang digunakan pada
kopolimerisasi adalah selulosa hasil isolasi
dari ampas sagu. Selulosa dijadikan kerangka
utama karena keberadaannya yang begitu
banyak di alam dan mudah diperoleh.
Monomer
yang
dicangkokkan
adalah
akrilamida. Akrilamida memiliki ikatan
rangkap sehingga sangat memungkinkan
terjadinya pencangkokan.
Proses pencangkokan dan penautansilangan dilakukan di dalam labu leher 3
dengan kondisi bebas-oksigen. Kondisi ini
sangat penting karena oksigen dapat
membentuk peroksida yang mengganggu
proses sintesis dan membantu terbentuknya
homopolimer
yang
tidak
diharapkan.
Homopolimer terbentuk dari penggabungan
monomer sejenis dengan unit berulang yang
sama. Untuk mencegah hal ini, gas nitrogen
perlu disalurkan terus-menerus hingga proses
sintesis selesai.
Metode pencangkokan dan penautansilangan yang digunakan tidak simultan,
artinya selulosa direaksikan dengan inisiator
terlebih dahulu. Tujuannya, meminimumkan
terbentuknya homopolimer pada hasil akhir.
Inisiator berfungsi mengaktifkan gugus fungsi
selulosa dan monomer sehingga menjadi
senyawa radikal. Tahap pengaktifan gugus
fungsi ini disebut inisiasi. Tahap inisiasi
terjadi pada inisiator APS membentuk radikal
APS dan radikal selulosa.
Tahap propagasi terjadi setelah inisiasi.
Pada tahap ini terjadi penggabungan senyawa
utama dengan monomer. Monomer akrilamida
dicangkokkan ke radikal selulosa yang
berperan sebagai senyawa utama. Bila reaksi

tidak sempurna, tahap ini akan menghasilkan
homopolimer.
Tahap akhir dalam polimerisasi adalah
terminasi, yaitu tahap terbentuknya produk.
Pada tahap ini, penautan-silangan bereaksi
dengan monomer dan selulosa membentuk
produk dengan 3 kemungkinan tautansilang, yaitu tautan-silang antarmonomer
pada monomer yang sudah tercangkok
ke selulosa, tautan-silang antarselulosa,
dan tautan-silang antarmonomer pada
homopolimer. Penaut-silang MBA menautsilangkan polimer atau monomer sehingga
menjadi lebih kuat dan tidak mudah terurai
oleh pelarut.
Pada selulosa, atom O di C6 memiliki
reaktivitas lebih tinggi karena pengaruh
subtituen-subtituen di sekitarnya, dan
menjadi tapak aktif yang menginisiasi
pembentukan radikal monomer. Radikal
monomer memungkinkan terjadinya reaksi
antarmonomer membentuk homopolimer.
Hasil pencangkokan yang berupa gel
setelah direaksikan selama 3 jam dipresipitasi
berdasarkan tingkat kepolarannya, yaitu
menggunakan metanol, etanol 96%, dan
aseton pada suhu 70 oC selama 1 jam. Tujuan
presipitasi ini adalah melarutkan air dalam gel
sehingga bentuknya lebih padat. Metanol
berfungsi melarutkan senyawa yang lebih
polar seperti air, sedangkan etanol melarutkan
senyawaan yang lebih nonpolar. Perendaman
dengan aseton pada suhu 70 oC selama 1 jam
bertujuan melarutkan homopolimer atau
polimer-polimer berantai pendek, karena yang
diharapkan pada hasil akhir adalah polimer
berantai panjang. Sisa rantai yang terputus dan
homopolimer dapat terlarut saat dicuci dengan
aseton (Silvianita et al. 2004).
Hasil pencucian dengan aseton berupa
bongkahan polimer padat yang kemudian
dikeringkan dalam oven bersuhu 50–60 oC.
Dari 2 kali pengulangan diperoleh bobot
polimer padat hasil pengeringan sebesar
12.2205 dan 11.9907 g. Tabel 4 menunjukkan
rerata RG dan rerata EG dari 2 kali ulangan
(Lampiran 8). RG menunjukkan nisbah
pencangkokan terhadap selulosa yang
sebenarnya terlibat pada reaksi, sementara EG
adalah persen pencangkokan terhadap bobot
selulosa awal.
Tabel 4 Nisbah dan efesiensi pencangkokan
Ulangan
N (%)
RG
EG(%)
1.
2.
Rerata

14.7
14.8
14.8

295.7
305.6
300.7

59.1
61.1
60.1

9

Bongkahan
polimer
hasil
sintesis
dihaluskan terlebih dahulu kemudian disaring
dengan penyaring 60–80 mesh sebelum diuji
kapasitas absorpsi airnya untuk memperoleh
nilai derajat penautan-silangan (DC). Nilai ini
menunjukkan seberapa besar penaut-silang
yang berhasil bertautan-silang dengan
monomer-monomer. Ada beberapa cara untuk
mengukur kapasitas absorpsi air. Metode
volumetrik mengukur perubahan volume air
sebelum dan sesudah absorpsi, metode
gravimetrik mengukur perubahan bobot
polimer superabsorben, metode spektroskopi
mengukur perubahan spektrum UV polimer,
dan metode mikrogelombang mengukur
perubahan energi absorpsinya (Buchholz
1997). Metode yang digunakan dalam
penelitian ini adalah metode volumetrik.
Tabel 5 menunjukkan dari 2 kali pengulangan
diperoleh hasil yang tidak jauh berbeda.
Tabel 5 Derajat penautan-silangan
Derajat Penautan-silangan
(g air/ g)
Ulangan
24 jam
48 jam
1
31.5
35.0
2
31.5
35.8
Rerata
31.5
35.4
Uji kapasitas absorpsi dilakukan dengan
jalan memasukkan polimer ke dalam pelarut
air. Air akan terabsorpsi ke polimer karena
adanya gugus hidrofilik. Setelah mencapai
tahap kesetimbangan, air yang terserap akan
berikatan hidrogen dengan gugus karboksilat
sehingga tetap tertahan pada polimer dan
membengkakkannya (Swantomo et al. 2008;
Gambar 6).

selama 48 jam mampu menyerap 91.9 g air/g
polimer. Diduga jumlah gugus hidrofilik yang
terkandung dalam polimer hasil penelitian ini
lebih sedikit dibandingkan dengan hasil
penelitian Rinawita (2011).
Analisis FTIR
Analisis FTIR berguna untuk mengetahui
ciri struktural senyawaan kimia pada sampel
dan mendeteksi substitusi akibat modifikasi.
Menurut FAO (1996), spektrum inframerah
selulosa
dicirikan
serapan
bilangan
gelombang sekitar 3500 cm-1 (ulur –OH),
2800–3200 cm-1 (ulur C-H), dan daerah sidik
jari dengan puncak ganda pada daerah 1000–
1100 cm-1. Hasil penelitian ini menunjukkan
pada spektrum inframerah selulosa hasil
isolasi terdapat serapan ulur –OH pada
bilangan gelombang 3161.33 cm-1, serapan
unsur C-H pada 2891.30 cm-1, dan 1054.68
cm-1 menunjukkan sidik jari dengan puncak
ganda.
Setelah pencangkokan dan penautansilangan, pada spektrum FTIR terlihat
kemunculan serapan C=O pada bilangan
gelombang 1654.92 cm-1 dan serapan ulur NH pada bilangan gelombang 3180.62 cm-1.
Serapan C=O mengindikasikan keberhasilan
pencangkokan dan serapan N-H menunjukkan
keberadaan monomer dan penaut-silang.
Gambar 7 menunjukkan kemiripan spektrum
dari 4000 cm-1 hingga 1600 cm-1 antara hasil
polimerisasi selulosa komersial dan selulosa
isolasi dari ampas sagu. Hal ini menandakan
bahwa selulosa dari hasil isolasi ampas sagu
memiliki kualitas yang hampir mirip dengan
selulosa komersial.

Gambar 6 Proses pembengkakan polimer
oleh air (Swantomo et al. 2008)
Derajat penautan-silangan polimer yang
disintesis pada penelitian ini diperoleh rerata
sebesar 31.5 dan 35.4 g air/g polimer berturutturut dari perlakuan 24 dan 48 jam. Hasil ini
masih jauh di bawah hasil derajat pentautansilangan dari polimerisasi selulosa komersial
yang telah dilakukan oleh Rinawita (2011),
yaitu perendaman selama 24 jam mampu
menyerap sebesar 67.6 g air/g polimer dari
bobot awalnya (0.2893 g) dan perendaman

10

-OH

C=O

Gambar 7 Spektrum FTIR, garis merah adalah selulosa hasil delignifikasi, garis hitam adalah hasil
pencangkokan selulosa hasil isolasi, dan garis hijau adalah hasil pencangkokan selulosa
komersial dengan metode sama yang telah di kerjakan oleh Rinawita (2011).

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Modifikasi selulosa ampas sagu dengan
pencangkokan dan penautan-silangan telah
berhasil dilakukan. Polimer yang terbentuk
tidak
termasuk
ke
dalam
polimer
superabsorben karena memiliki derajat tautansilang di bawah 90 g air/g polimer. Perlakuan
perendaman polimer dengan air selama 48
jam tidak terlalu berpengaruh banyak pada
derajat tautan-silang jika dibandingkan
dengan perlakuan perendaman selama 24 jam.
Saran
Metode
kopolimerisasi
ini
perlu
diperhatikan dalam segi sintesisnya, yaitu
suhu dan pengaliran nitrogen ke dalam
reaktor, karena sangat memengaruhi hasil
akhir. Selain itu, perlu dilakukan optimasi
metode kopolimerisasinya.

DAFTAR PUSTAKA
Achmad S, Radiman CL, Ariwahjoedi B,
Noerati. 2006. Proses esterifikasi pada
kain kapas dengan turunan karboksilat
untuk menaikkan ketahanan kusut kapas.
Akta Kimindo 2:57-62.

Akmar PF, Kennedy JF. 2001. The potential
of oil and sago palm trunk wastes as
carbohydrate resources. Wood Sci Technol
35: 467-473.
Anah L, Astrini N, Suharto, Nurhikmat A,
Haryono A. 2010. Studi awal sintesa
komposit hidrogel polimer superabsorben
carboxymethyl cellulose-graft-poly(acrylic
acid)/montmorilonit
melalui
proses
kopolimerisasi cangkok. Berita Selulosa
45:1-8.
Ass BAP, Belgacem MN, Frollini E. 2006.
Mercerized
linter
cellulose:
characterization and acetylation in N,N-dimethylacetamide or lithium chloride.
Carbohydr Polym 63:19-29.
Bobleter O. 1994. Hydrothermal degradation
of polymers derived from plants. Prog
Polym Sci 19:797-841.
Brelid H. 1998. TCF bleaching of soft wood
kraft pulp [disertasi]. Chalmers: University
of Technology Gotenberg.
Buchholz FL. 1998. Application of
Superabsorbent Polymers. Di dalam:
Buchholz FL, Graham AT, editor. Modern
Superabsorbent Polymer Technology. New
York: Wiley.
de Paula P, Lacerda TM, Frollini E. 2008.
Sisal cellulose acetates obtained from

11

heterogenous reactions. Express Polym
Lett 2:423-428.
Dence CW, Reeve DW. 1996. Pulp Bleaching
Principle and Practice. Atlanta: Tappi Pr.
Desmukh SR, Sudhakar K, Singh RP. 1991.
Drag-reduction efficiency, shear stability,
and
biodegradation
resistance
of
carboxymethyl cellulose-based and starchbased graft coplymers. J Appl Sci 43:10911101.
Djoefrie MHB dan Sudarman M. 1996.
Pemanfaatan campuran ampas sagu
dengan kotoran sapi sebagai media
pembibitan kelapa sawit. Di Dalam:
Prosiding Simposium Nasional Sagu III;
Pekanbaru, 27-28 Februari 1996. Bogor:
Institut Pertanian Bogor.
Doane WM, Doane SM, Savich MH, penemu;
Absorbent Technology, Inc. 12 Mar 2009.
Superabsorbent polymers in agricultural
application. US patent 0 069 185.
Elliot M. 1997. Superabsorbent Polymers.
BASF Product Development Scientist.
Fang JM, Sun RC, Tomkinson J. 2000.
Isolation
and
characterization
of
hemicelluloses and cellulose from rye
straw by alkaline peroxide extraction.
Cellulose 7: 87-107.
Fessenden JR, Fessenden JS. 1999. Kimia
Organik. Ed ke-3. Pudjaatmaka AH,
penerjemah; Jakarta: Erlangga.
Fengel D, Wegener G. 1989. Wood
Chemistry. Ultrastructure and Reactions.
New York: Walter de Gruyter.
Food and Agricultural Organization [FAO].
1996. Compendium of Food Aditive
Specification. Adendum 5. [Berkala
sambung
jaring]
http://www.fao.org/
docrep/w6355e/w6355e0l.htm.
Fridayani. 2006. Produksi sirup glukosa dari
pati sagu yang berasal dari beberapa
wilayah di Indonesia [skripsi]. Bogor:
Fakultas Teknologi Pertanian, Institut
Pertanian Bogor.
Harahap Y. 2006. Pembentukan akrilamida
dalam makanan dan analisisnya. WWW
Maj
Ilmu
Kefarmasian
3.

[terhubung
berkala].
http://jurnal.
farmasi.ui.ac.id/pdf/2006/v03n03/akrilami
d.pdf?PHPSESSID=2d09a4864d7b99981e
25b664aeb9440b.html [10 Des 2010].
Hasibuan M. 2009. Pembuatan film layak
makan dari pati sagu menggunakan bahan
pengisi serbuk batang sagu dan gliserol
sebagai plasticizer, Sumatera Utara [tesis].
Medan: Universitas Sumatera Utara.
Irfana L. 2010. Asetilasi selulosa ampas sagu
dengan katalis I2 dan aplikasinya sebagai
fasa diam kromatografi kolom [skripsi].
Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Institut Pertanian
Bogor.
Judoamidjojo M, Said G, Hartoto L. 1992.
Teknologi Fermentasi. Bogor; Pusat Antar
Universitas Bioteknologi Institut Pertanian
Bogor.
Kasi PD, Sumaryono. 2006. Keragaman
morfologi selama perkembangan embrio
somatik sagu. Menara Perkebunan 74:4452.
Kiat
LJ.
2006.
Preparation
and
characterization of carboxymethyl sago
waste and it’s hydrogel [tesis]. Malaysia:
Master of Science, Universiti Putra
Malaysia.
Klemm et al. 1998. Comprehensive Cellulose
Chemistry. Volume 1, Fundamentals and
analytical Methods. Jerman: Weinhelm.
McClatchey W, Manner HI, Elevitch CR.
2006. Metroxylon amicarum, M. paulcoxii,
M. sagu, M. salomonense, M. vitiense, and
M. warburgii (sago palm) Arecaceae (palm
family). Permanent Agriculture Resources
2:1-23.
Murni R, Suparjo, Akmal, Ginting BL. 2008.
Pemanfaatan Limbah sebagai Bahan
Pakan
Ternak.
Jambi:
Fakultas
Peternakan
Universitas
Jambi,
http://jajo66.files.wordpress.com/2008/11/
03pemanfaatan.pdf [23 Apr 2011].
Nakatama K, Motoe Y, Ohi H. 2004.
Evaluation of chloroform formed in
process of kraft pulp bleaching mil using
chlorine dioxide. J Wood Sci 50: 242-247.

12

Pusic T, Grancaric, AM, Soljacic I, Ribitsch
V. 1999. The effect of mercerization on
the electrokinetic potential of cotton. JSDC
115:121-124.
Rath SK, Singh RP. 1997. Flocculation
characteristic of grafted and ungrafted
starch, amylose, and amylopectin. J Polym
Sci 66:1721-1729.
Rinawita. 2011. Modifikasi selulosa dengan
teknik pencangkokan dan pertautansilangan [skripsi]. Bogor: Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Institut Pertanian Bogor.
Selig MJ, Vinzant TB, Himmel ME, Decker
SR. 2009. The effect of lignin removal by
alkaline peroxide pretreatment on the
susceptibility of corn stover to purified
cellulolytic and xylanolytic enzymes. Appl
Biochem Biotechnol 155:397-406.
Silvianita S, Nurmasari I, Sulistio A,
Kurniawan
F,
Sumarno.
2004.
Kopolimerisasi dari poliakrilamida pada
pati dengan metode grafting. Di dalam:
Prosiding Seminar Nasional Rekayasa
Kimia dan Proses; Semarang, 21-22 apr
2004. Surabaya: Institut Teknologi
Sepuluh November.

Singhal RS, Kennedy JF, Gopalakrishnan
SM, Kaczmarek A, Knill CJ, Akmar PF.
2008. Industrial production, processing,
and utilization of sago palm-derived
products. Carbohydr Polym 72:1-20.
Sun JX, Xu F, Sun XF, Xiao B, Sun RC.
2004. Physicochemical and thermal
characterization of cellulose from barley
straw. Polym Degradation Stability.
88:521-531.
Susanto AN. 2006. Potensi dan perhitungan
luas lahan sagu untuk perencanaan
ketahanan pangan spesifik lokasi di
Provinsi Maluku. Di dalam: Prosiding
Lokakarya Sagu dalam Revitalisasi
Pertanian Maluku; Ambon 29-31 Mei
2006.
Ambon:
Fakultas
Pertanian
Universitas Pattimura. hlm 173-184.
Swantomo D, Megasari K, Saptaji R 2008.
Pembuatan
komposit
polimer
superabsorben dengan mesin berkas
elektron. Family Nursing 2:1978-8738.
Syakir M, Bintoro MH, Agusta H. 2009.
Pengaruh ampas sagu dan kompos
terhadap produktivitas lada perdu. J Litri
4:168-173.

13

LAMPIRAN

14

Lampiran 1 Bagan alir penelitian

Preparasi Ampas Sagu

Preparasi dan Pencucian

Hidrolisis pati
(Akuades, 100 oC)

Hidrolisis pati
(HCl 3% [v/v], 80 oC, 30 menit)

Merserisasi
(NaOH 20% [b/v], 0–5 °C, 1 jam)

Pemucatan (H2O2)
(Sun et al. 2004)

Pencangkokan dan
Penautan-Silangan
(Doane et al. 2009)

- Nisbah pencangkokan (%)
- Efisiensi pencangkokan (%)
- Derajat penautan-silangan (%)
- Uji absorpsi
- FTIR

15

Lampiran 2 Bagan proses preparasi dan isolasi selulosa ampas sagu
Ampas sagu segar
Pencucian dalam aliran air keran, pengeringan dengan sinar matahari
selama 2 hari
Residu I
Hidrolisis pati cara pertama dengan larutan HCl 3% suhu 80 oC
selama 30–40 menit (diuji dengan larutan iodin); pencucian hingga pH
netral; pengeringan pada 60 °C hingga bobot konstan. Cara kedua dengan
pengadukan menggunakan akuades pada suhu 100 oC.
Residu II
Merserisasi dalam NaOH 20 % (b/v) (1 g sampel / 50 mL NaOH) pada
suhu 0–5 °C selama 1 jam, pencucian hingga pH netral, dan pengeringan
pada 50 °C hingga bobot konstan.
Residu III
Delignifikasi dalam campuran larutan basa pH 12 (dikondisikan
dengan NaOH 12 M) yang mengandung H2O2 1.5% (v/v) pada nisbah
terhadap sampel 25:1 (mL/g). Suspensi diaduk dengan pengaduk selama
14 jam pada 45 oC. Campuran kemudian disaring dengan bantuan vakum
dan endapannya dicuci dengan akuades hingga pH filtratnya sama
dengan 7.0. Residu dikeringkan dalam oven bersuhu 60 °C hingga
bobotnya konstan atau selama 16 jam.
Residu IV (Selulosa ampas sagu)

16

Lampiran 3 Rancangan reaktor kopolimerisasi pencangkokan dan pentautan
silangan

Keterangan:
a. Labu leher 3.
b. Pengaduk magnetik.
c. Termometer.
d. Pipa penyaluran gas nitrogen.
e. Tempat pemasukan campuran monomer dan penaut silang.
f. Penangas.

17

Lampiran 4 Hidrolisis pati dengan HCl 3% 80–85 oC
Bobot sampel (g)
Bobot bebas-pati (g) Bobot hilang (%)
10.0068
2.7335
72.68
10.0060
2.6455
73.56
20.5323
5.8050
71.72
20.6604
5.8957
71.46
50.2122
14.0211
72.07
Rata-rata
72.30

Lampiran 5 Merserisasi dengan NaOH 20% 1–5 oC selama 1 jam
Bobot bebas-pati (g)
Bobot merserisasi (g)
Bobot hilang (%)
2.7335
1.5311
43.99
2.6455
1.5169
42.66
5.8050
3.7595
35.23
5.8957
3.6955
37.31
14.0211
8.9981
35.82
Rata-rata
39.00
Lampiran 6 Delignifikasi dengan H2O2 1.5% pH 12 pada suhu 45 oC selama 14
jam
Bobot merserisasi (g) Bobot delignifikasi (g) Bobot hilang (%)
1.5311
0.8443
44.86
1.5169
0.8020
47.13
3.7595
2.1620
42.49
3.6955
2.1180
42.68
8.9981
4.6790
48.00
Rata-rata
45.03
Lampiran 7 Total bobot hilang sampel akhir dari sampel awal
Bobot sampel awal(g) Bobot delignifikasi(g) Bobot sampel akhir(%)
10.0068
0.8443
91.56
10.0060
0.8020
91.98
20.5323
2.1620
89.47
20.6604
2.1180
89.74
50.2122
4.6790
90.68
Rata-rata
90.69

18

Lampiran 8 Nisbah pencangkokan, efisiensi pencangkokan, dan derajat penautansilangan
Ulangan 1
Kadar Nitrogen
Bobot sampel = 0.1384 g
V titran = 14.9 ml
N HCl = 0.0980 N

[

[

[

⁄

[

⁄

⁄

⁄

]

]

]

]

Perendaman selama 24 jam:

Perendaman selama 48 jam:

⁄

⁄

19

Ulangan 2.
Kadar Nitrogen
Bobot sampel = 0.1262 g
V titran = 13.7 ml
N HCl = 0.0980 N

[

[

[

⁄

[

⁄

⁄

⁄

]

]

]

]

Perendama