X-Ray Diffraction XRD Fourier Transform Infrared FTIR

2.5. Ultrasonik

Ultrasonik menghasilkan gelombang tekanan rendah dan tekanan tinggi yang bertukar-tukar dalam cairan, yang mengarah ke pembentukan dan pecahnya gelembung vakum. Fenomena ini diistilahkan dengan cavitation dan menyebabkan adanya rongga yang terjadi akibat transfer gelombang yang diberikan Funch, 2009 Efek ini digunakan untuk memecah gumpalan dan menggiling partikel dari ukuran bahan mikro dan nanometer. Dalam aspek ini, ultrasonifikasi merupakan alternatif untuk penghancuran berkecepatan tinggi dan pengaduk pembakar butiran. Ultrasonik bekerja berdasarkan gelombang kejut yang ditransfer melalui pelarut yang kemudian ditransfer ke reaktan. Setelah bahan dikenai ultrasonic, maka suhu larutan akan bertambah karena terjadi getaran kisi yang hebat dan saat gelembung meledak dapat bersuhu 100-200 o C. Dalam banyak proses sonochemical berpengaruh besar terhadap pengurangan waktu reaksi Varma, 1991

2.6. X-Ray Diffraction XRD

X-Ray Diffraction XRD adalah teknik analitik yang sesuai untuk menguji Kristal zat padat, seperti keramik, logam, materi elektronik, materi geologi, organic, dan polimer. Materi tersebut dapat berupa serbuk, kristal tunggal, film tipis dengan banyak lapisan multilayer thin-film, lembaran, serat fiber, atau materi dengan bentuk tak beraturan. Prinsip dasar yang digunakan untuk menentukan system kristal adalah dengan dengan menggunakan persamaan hukum Bragg : 2d sin Ѳ= nλ 2.1 dimana d adalah jarak antar bidang kisi, Ѳ adalah sudut pengukuran, n adalah indeks, sedangkan λ adalah panjang gelombang sumber sinar-x Kittel, 1996. Universitas Sumatera Utara Peralatan X-Ray Diffractometer XRD dapat digunakan untuk identifikasi mineralogi material, termasuk batuan piroklastika secara cepat dan akurat. Data semikuantitatif hasil uji XRD adalah jenis dan jumlah mineral pembentuk Kristal yang dijumpai di dalam suatu perrcontohan batuan Klug, 1974. Database struktur Kristal mineralogy Amerika AMCSD merupakan database struktur kristal yang mencakup setiap struktur diterbitkan dalam mineralogi Amerika, tmineral Kanada, European Journal of Mineralogy dan Fisika dan Kimia Mineral, serta dataset dipilih dari jurnal-jurnal lain. Database dikelola di bawah asuhan Masyarakat mineral Amerika dan Asosiasi mineralogi Kanada Arizona Edu, 2008 Ada Beberapa Tahapan dalam pengujian XRD , terdiri dari : 1. Penyiapan dan preparasi 2. Perekaman Data Uji 3. Interpretasi Data Uji Parameter yang ditampilkan di dalam gambar spectrum hasil uji XRD adalah panjang gelombang peak angstrom, sudut peak dan nama mineral teridentifikasi. Interpretasi yang dilakukan adalah interpretasi yang bersifat kualitatif, karena prioritas kegiatan ini adalah untuk mengidentifikasi seluruh mineral yang terkandung dalam matriks Maryanto, 2009.

2.7. Fourier Transform Infrared FTIR

Pancaran infra merah pada umumnya mengacu pada bagian spektrum electromagnet yang terletak di antara daerah tampak dan daerah gelombang mikro. Bagi kimiawan organik, sebagian besar kegunaannya terbatas di antara 4000 cm -1 dan daerah infra merah jauh , 700-200 cm -1 . Dari pembahasan singkat mengenai teori yang menyusul, akan jelas bahwa sebuah molekul yang paling sederhana sekalipun dapat memberikan spektrum yang sangat rumit. Kimiawan organik mengambil keuntungan dari kerumitan spektrum itu Universitas Sumatera Utara dengan membandingkan spektrum senyawa yang tak diketahui terhadap spektrum cuplikan yang asli. Suatu kesesuaian puncak demi puncak merupakan bukti yang kuat tentang identitasnya. Selain enantiomer, dua senyawa tidak mungkin memberikan spektrum infra merah yang sama Silverstein, 1984 Spektrometri infrared telah berkembang secara pesat selama 40 tahun terakhir. Teknik spektrometri infrared digunakan untuk penentuan struktur senyawa-senyawa organik. Teknik ini biasanya digabung dengan teknik Nuclear Magnetic Resonance NMR, Spektrometer massa, bahkan digabung dengan XRD Castro, 2006. Perkembangan teknik sampling pada spektroskopi infrared saat ini dan dilengkapinya FTIR dengan Attenuated Total Reflectance ATR maka pengukuran spektrum infrared dari berbagai sampel dapat dilakukan secara lebih mudah. Teknik FTIR sudah berhasil digunakan untuk menentukan residu petroleum, spesifikasi karbon organik dalam tanah, komposisi keju, struktur protein, dan identifikasi bakteri. Berbagai studi telah menunjukkan bahwa spektroskopi FTIR dapat memberikan informasi karakteristik struktural suatu senyawa organik makromolekul Salomon, 2005. Spektroskopi inframerah transformasi fourier FTIR yang memiliki banyak keunggulan dibanding spektroskopi inramerah diantaranya yaitu lebih cepat karena pengukuran dilakukan secara serentak, serta mekanik optic lebih sederhana dengan sedikit komponen yang bergerak.Jika sinar inframerah dilewatkan melalui sampel senyawa organik, maka terdapat sejumlah frekuensi yang diserap dan ada yang diteruskan atau di transmisikan tanpa diserap. Serapan cahaya oleh molekul bergantung pada struktur elektronik dari molekul tersebut. Molekul yang menyerap energi tersebut terjadi perubahan energi vibrasi dan perubahan tingkat energi rotasi. Pada suhu kamar, molekul senyawa organik dalam keadaan diam, setiap ikatan mempunyai frekuensi yang karakteristik untuk terjadinya vibrasi ulur stretching vibration dan vibrasi tekuk bending vibration dimana sinar inframerah dapat diserap pada frekuensi tersebut. Energi ulur stretch suatu ikatan lebih besar dari pada Universitas Sumatera Utara energy tekuk bend sehingga serapan ulur suatu ikatan muncul pada frekuensi lebih tinggi dalam spectrum inframerah daripada serapan tekuk dari ikatan yang sama Sastrohamidjojo, 1992.

2.8. Particle Size Analyzer PSA