Sifat Nano material Preparasi batuan bentonit

material, pengaturan komposisi kimiawi, modifikasi permukaan, dan pengontrolan interaksi antar partikel Nabok, 2011.

2.3.1. Sifat Nano material

Nanomaterial memiliki sifat yang khas dan banyak diminati karena memiliki ukuran partikel yang sangat kecil 1 nm = 10 -9 m, sehingga luas permukaannya sangat tinggi. Di samping itu, dengan ukuran yang sangat halus, maka sifat-sifat khas unsur tersebut akan muncul dan dapat direkayasa ; misal sifat kemagnetan, optik, kelistrikan, termal, dan lain-lain, sehingga pemanfaatannya telah merambah di berbagai bidang kehidupan manusia, seperti kesehatan, informasi, transportasi, industri, energi dan lain-lain Arryanto, 2007. Material nanopartikel adalah material-material buatan manusia yang berskala nano, yaitu lebih kecil dari 100 nm, termasuk di dalamnya adalah nanodot atau quantum dot , nanowire dan carbon nanotube. Selain nanopartikel juga dikembangkan material nanostruktur, yaitu material yang tersusun oleh beberapa material nanopartikel. Untuk menghasilkan material nanostruktur maka partikel-partikel penyusunnya harus diproteksi sehingga apabila partikel-partikel tersebut digabung menjadi material yang berukuran besar maka sifat individualnya dipertahankan. Sifat material nanostruktur sangat bergantung pada : a Ukuran maupun distribusi ukuran, b Komponen kimiawi unsur-unsur penyusun material tersebut, c Keberadaan interface grain boundary, dan d Interaksi antar grain penyusun material nanostruktur. Kebergantungan sifat parameter-parameter diatas memungkinkan “tuning” sifat material dengan kebebasan yang sangat tinggi Nabok, 2011. Universitas Sumatera Utara

2.3.2. Metode Pembuatan Nanomaterial

Secara umum ada dua metode yang dapat digunakan dalam sintesis nanomaterial, yaitu secara top-down dan bottom-up. Top down adalah sintesis partikel berukuran nano secara langsung dengan memperkecil material yang besar dengan penggerusan, misal dengan alat milling. Sedangkan bottom-up adalah menyusun atom atau molekul- molekul hingga membentuk partikel berukuran nanometer, menggunakan teknik sol- gel, presipitasi kimia, dan aglomerasi fasa gas Dutta, 2003. Proses wet milling dengan larutan metanol dilakukan selama 10, 30 , dan 60 jam. Partikel yang dihasilkan dari proses penggilingan masih tampak menggumpalteraglomerasi akibat gaya Van Der walls antar partikel sehingga perlu dipisahkandiuraikan dengan alat ultrasonikator, agar dalam penentuan ukuran partikelnya didapatkan nilai yang sesungguhnya. Semakin lama waktu yang diperlukan untuk melakukan proses penggilingan, maka akan sering terjadi tumbukan. Hal itu akan menyebabkan temperatur di dalam jar bertambah dan akan mempengaruhi hasil sampel yang didapatkan, terutama saat sampel tersebut rawan terhadap perubahan temperatur, sehingga semakin lama waktu penggilingan, bila melampui batas optimal, dapat menyebabkan penggumpalan yang berlebih dan mengakibatkan penambahan ukuran pertikel Funchs, 2009 Planetary ball mill yang terkenal dan digunakan untuk pengurangan ukuran partikel dalam skala laboratorium dan digunakan selama puluhan tahun sementara selama beberapa tahun terakhir ini penerapan planetary ball mill telah meluas ke pendekatan mechanochemical. Proses di dalam planetary ball mill yang kompleks dan sangat tergantung pada bahan yang diproses atau disintesis dengan demikian kondisi penggilingan optimum harus dinilai untuk setiap sistem yang dilakukan masing- masing. Di samping itu, faktor yang perlu diperhatikan adalah kecepatan putaran penggilingan, semakin cepat putaran penggilingan, maka semakin tinggi pula energi ysng diterima serbuk. Namun dari desain penggilingan tertentu menimbulkan adanya batasan terhadap kecepatan maksimum yang diperbolehkan. Sampai di atas kecepatan Universitas Sumatera Utara kritis, bola akan menepel pada dinding jar dan tidak jatuh ke bawah sehingga tidak terjadi impak yang efektif Wahyudi, 2010.

2.4. Sedimentasi

Sedimentasi sudah di kenal masyarakat sebagai pengendapan yang paling sederhana. Masyarakat menggunakan sedimentasi untuk pengendapan air sebelum di konsumsi. Seiring dengan kemajuan teknologi, sedimentasi bukan hanya digunakan dalam rumah tangga, sedimentasi juga dalam lingkup industri, pengolahan air proses dan proses pengendapan lainnya Mahayana, 2002. Kapanpun terjadi dengan proses organik dengan reaksi kimia dan penghancuran secara mekanik. Peristiwa kompleks dengan adanya proses alami dari mineral dan penghancuran batuan. Sedimentasi merupakan pemisahan bahan secara mekanis mechanical separation process kecepatan sedimentasi dipengaruhi oleh beberapa hal, antara lain : a. Ukuran partikel sedimentasi b. Koagulan yang digunakan dan cara penggunaannya c. Jumlah partikel sedimen yang diendapkan d. Waktu Cara sedimentasi adalah cara yang paling aman untuk mengisolasi montmorillonite supaya tidak terjadi perubahan sifat fisik dan kimianya. Prosedur ini biasanya meliputi pelarutan sampel di dalam air demineral, anti penggumpalan dissagregating dengan menggunakan ultrasonik dan pengendapan sedimentasi cara grafitasi atau sentrifugasi untuk mengambil fraksi dimana semakin lama waktu endapan semakin kecil fraksi yang diperoleh Fisli, 2007 Universitas Sumatera Utara

2.5. Ultrasonik

Ultrasonik menghasilkan gelombang tekanan rendah dan tekanan tinggi yang bertukar-tukar dalam cairan, yang mengarah ke pembentukan dan pecahnya gelembung vakum. Fenomena ini diistilahkan dengan cavitation dan menyebabkan adanya rongga yang terjadi akibat transfer gelombang yang diberikan Funch, 2009 Efek ini digunakan untuk memecah gumpalan dan menggiling partikel dari ukuran bahan mikro dan nanometer. Dalam aspek ini, ultrasonifikasi merupakan alternatif untuk penghancuran berkecepatan tinggi dan pengaduk pembakar butiran. Ultrasonik bekerja berdasarkan gelombang kejut yang ditransfer melalui pelarut yang kemudian ditransfer ke reaktan. Setelah bahan dikenai ultrasonic, maka suhu larutan akan bertambah karena terjadi getaran kisi yang hebat dan saat gelembung meledak dapat bersuhu 100-200 o C. Dalam banyak proses sonochemical berpengaruh besar terhadap pengurangan waktu reaksi Varma, 1991

2.6. X-Ray Diffraction XRD

X-Ray Diffraction XRD adalah teknik analitik yang sesuai untuk menguji Kristal zat padat, seperti keramik, logam, materi elektronik, materi geologi, organic, dan polimer. Materi tersebut dapat berupa serbuk, kristal tunggal, film tipis dengan banyak lapisan multilayer thin-film, lembaran, serat fiber, atau materi dengan bentuk tak beraturan. Prinsip dasar yang digunakan untuk menentukan system kristal adalah dengan dengan menggunakan persamaan hukum Bragg : 2d sin Ѳ= nλ 2.1 dimana d adalah jarak antar bidang kisi, Ѳ adalah sudut pengukuran, n adalah indeks, sedangkan λ adalah panjang gelombang sumber sinar-x Kittel, 1996. Universitas Sumatera Utara Peralatan X-Ray Diffractometer XRD dapat digunakan untuk identifikasi mineralogi material, termasuk batuan piroklastika secara cepat dan akurat. Data semikuantitatif hasil uji XRD adalah jenis dan jumlah mineral pembentuk Kristal yang dijumpai di dalam suatu perrcontohan batuan Klug, 1974. Database struktur Kristal mineralogy Amerika AMCSD merupakan database struktur kristal yang mencakup setiap struktur diterbitkan dalam mineralogi Amerika, tmineral Kanada, European Journal of Mineralogy dan Fisika dan Kimia Mineral, serta dataset dipilih dari jurnal-jurnal lain. Database dikelola di bawah asuhan Masyarakat mineral Amerika dan Asosiasi mineralogi Kanada Arizona Edu, 2008 Ada Beberapa Tahapan dalam pengujian XRD , terdiri dari : 1. Penyiapan dan preparasi 2. Perekaman Data Uji 3. Interpretasi Data Uji Parameter yang ditampilkan di dalam gambar spectrum hasil uji XRD adalah panjang gelombang peak angstrom, sudut peak dan nama mineral teridentifikasi. Interpretasi yang dilakukan adalah interpretasi yang bersifat kualitatif, karena prioritas kegiatan ini adalah untuk mengidentifikasi seluruh mineral yang terkandung dalam matriks Maryanto, 2009.

2.7. Fourier Transform Infrared FTIR

Pancaran infra merah pada umumnya mengacu pada bagian spektrum electromagnet yang terletak di antara daerah tampak dan daerah gelombang mikro. Bagi kimiawan organik, sebagian besar kegunaannya terbatas di antara 4000 cm -1 dan daerah infra merah jauh , 700-200 cm -1 . Dari pembahasan singkat mengenai teori yang menyusul, akan jelas bahwa sebuah molekul yang paling sederhana sekalipun dapat memberikan spektrum yang sangat rumit. Kimiawan organik mengambil keuntungan dari kerumitan spektrum itu Universitas Sumatera Utara dengan membandingkan spektrum senyawa yang tak diketahui terhadap spektrum cuplikan yang asli. Suatu kesesuaian puncak demi puncak merupakan bukti yang kuat tentang identitasnya. Selain enantiomer, dua senyawa tidak mungkin memberikan spektrum infra merah yang sama Silverstein, 1984 Spektrometri infrared telah berkembang secara pesat selama 40 tahun terakhir. Teknik spektrometri infrared digunakan untuk penentuan struktur senyawa-senyawa organik. Teknik ini biasanya digabung dengan teknik Nuclear Magnetic Resonance NMR, Spektrometer massa, bahkan digabung dengan XRD Castro, 2006. Perkembangan teknik sampling pada spektroskopi infrared saat ini dan dilengkapinya FTIR dengan Attenuated Total Reflectance ATR maka pengukuran spektrum infrared dari berbagai sampel dapat dilakukan secara lebih mudah. Teknik FTIR sudah berhasil digunakan untuk menentukan residu petroleum, spesifikasi karbon organik dalam tanah, komposisi keju, struktur protein, dan identifikasi bakteri. Berbagai studi telah menunjukkan bahwa spektroskopi FTIR dapat memberikan informasi karakteristik struktural suatu senyawa organik makromolekul Salomon, 2005. Spektroskopi inframerah transformasi fourier FTIR yang memiliki banyak keunggulan dibanding spektroskopi inramerah diantaranya yaitu lebih cepat karena pengukuran dilakukan secara serentak, serta mekanik optic lebih sederhana dengan sedikit komponen yang bergerak.Jika sinar inframerah dilewatkan melalui sampel senyawa organik, maka terdapat sejumlah frekuensi yang diserap dan ada yang diteruskan atau di transmisikan tanpa diserap. Serapan cahaya oleh molekul bergantung pada struktur elektronik dari molekul tersebut. Molekul yang menyerap energi tersebut terjadi perubahan energi vibrasi dan perubahan tingkat energi rotasi. Pada suhu kamar, molekul senyawa organik dalam keadaan diam, setiap ikatan mempunyai frekuensi yang karakteristik untuk terjadinya vibrasi ulur stretching vibration dan vibrasi tekuk bending vibration dimana sinar inframerah dapat diserap pada frekuensi tersebut. Energi ulur stretch suatu ikatan lebih besar dari pada Universitas Sumatera Utara energy tekuk bend sehingga serapan ulur suatu ikatan muncul pada frekuensi lebih tinggi dalam spectrum inframerah daripada serapan tekuk dari ikatan yang sama Sastrohamidjojo, 1992.

2.8. Particle Size Analyzer PSA

Analisis ukuran partikel adalah sebuah sifat fundamental dari endapan suatu partikel yang dapat memberikan informasi tentang tentang asal dan sejarah partikel tersebut. Distribusi ukuran juga merupakan hal penting seperti untuk menilai perilaku granular yang digunakan oleh suatu senyawa atau gaya gravitasi. Diantara senyawa-senyawa dalam tubuh hanya ada satu partikel yang berkarakteristik dimensi linear. Partikel irregular memiliki banyak sifat dari beberapa karakteristik dimensi linear. Perhitungan partikel secara modern umumnya menggunakan analisis gambar atau beberapa jenis penghitung partikel. Gambar didapatkan secara tradisional dengan mikroskop elektron atau untuk partikel yang lebih kecil menggunakan SEM James Syvitski, 1991. Penyinaran sinar laser pada analisis ukuran partikel dalam keadaan tersebar. Pengukuran distribusi intensitas difraksi cahaya spasial dan penyebaran cahaya dari partikel. Distribusi ukuran partikel dihitung dari hasil pengukuran. Difraksi sinar laser analisis ukuran partikel meliputi perangkat laser untuk mennghasilkan sinar laser ultraviolet sebagai sumber cahaya dan melekatkan atau melepaskan flourescent untuk mengetahui permukaan photodiode array yang menghitung distribusi intensitas cahaya spasial dan penyebaran cahaya selama terjadinya pengukuran Totoki, 2007. Partikel Ukuran Analyzer adalah alay yang mampu mengukur partikel distribusi ukuran emulsi, suspensi dan bubuk kering. Keunggulannya antara lain : 1. Akurasi dan reproduksibilitas berada dalam ± 1 2. Mengukur berkisar dari 0,02 nm sampai 2000 nm 3. Dapat digunakan untuk pengukuran distribusi ukuran partikel emulsi, suspensi, dan bubuk kering Hossaen,2000 Universitas Sumatera Utara BAB 3 BAHAN DAN METODE PENELITIAN

3.1. Alat – Alat

Pestle dan Mortar - Shaker - Ayakan 250 Mesh - Desikator - Neraca Analitik Tettler Toledo Spektrofotometer XRD Shimadzu Spektrofotometer FT-IR Shimadzu Particle Size Analyzer Beckman Coulter Ultrasonic batch Kudos Planetary Ball Mill PBM 4A

3.2. Bahan – Bahan

Bentonit - - Universitas Sumatera Utara

3.3. Prosedur Percobaan

3.3.1. Preparasi batuan bentonit

Di tumbuk bentonit hingga halus dan disaring dengan ayakan 250 mesh. Ditimbang sebanyak 45 g dan dimasukkan kedalam ultrasonik batch yang telah diisi dengan 2 liter akuades. Diberikan gelombang ultrasonic selama 15 menit. Diambil endapan nya, endapan ini dinamakan fraksi 1. Filtrat diaduk sebanyak 3 kali di diamkan selama 3 hari dan diambil endapannya, endapannya dinamakan dengan fraksi 2. Selanjutnya filtrat diaduk sebanyak 3 kali adukan, di diamkan selama 6 hari dan diambil endapannya, endapannya dinamakan dengan fraksi 3. filtratnya diuapkan sampai akuades seluruhnya menguap.

3.3.2. Pembuatan montmorillonite menjadi nano montmorillonite