Isolasi Dan Karakterisasi Nanopartikel Montmorillonite Dari Bentonit Kabupaten Bener Meriah

(1)

ISOLASI DAN KARAKTERISASI NANOPARTIKEL

MONTMORILLONITE DARI BENTONIT

KABUPATEN BENER MERIAH

SKRIPSI

MUHAMMAD FIRMANSYAH

080802052

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2013

(2)

ISOLASI DAN KARAKTERISASI NANOPARTIKEL

MONTMORILLONITE DARI BENTONIT KABUPATEN BENER MERIAH

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

MUHAMMAD FIRMANSYAH 080802052

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2013

(3)

PERSETUJUAN

Judul : ISOLASI DAN KARAKTERISASI

NANOPARTIKEL MONTMORILLONITE DARI BENTONIT KABUPATEN BENER MERIAH

Kategori : SKRIPSI

Nama : MUHAMMAD FIRMANSYAH

Nim : 080802052

Program studi : SARJANA (S1) KIMIA

Departemen : KIMIA

Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN

ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Disetujui di

Medan, Juni 2013 Komisi Pembimbing :

Pembimbing II, Pembimbing I,

Dr. Saharman Gea, M.Si Dr. Marpongahtun, M.Sc NIP.19681110199931001 NIP. 196111151988032022 Diketahui/Disetujui oleh

Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,

Dr. Rumondang Bulan Nst. MS. NIP. 195408301985032001

(4)

PERNYATAAN

ISOLASI DAN KARAKTERISASI NANOPARTIKEL MONTMORILLONITE

DARI BENTONIT KABUPATEN BENER MERIAH

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juni 2013

MUHAMMAD FIRMANSYAH 080802052

(5)

PENGHARGAAN

Syukur Alhamdulillah kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan karunia-Nya kepada penulis sehingga dapat menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini sebagaimana mestinya.

Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih dan kasih sayang yang sebesar-besarnya kepada Ayahanda Daswir dan Ibunda Marna Eva, Kakanda Laila Silfana, Abangda M. Sofyan, Adinda Rahmadini, serta seluruh keluarga lainnya yang telah mendoakan, memberikan dukungan kepada penulis.

Selanjutnya penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada:

1. Ibu Dr. Marpongahtun, M.Sc selaku dosen pembimbing I dan Bapak Dr. Saharman Gea, M.Si selaku dosen pembimbing II yang senantiasa memberikan bimbingan dan pengarahan selama penulis melakukan penelitian dan penulisan skripsi ini.

2. Ibu Dr. Rumondang Bulan Nst, MS. dan Bapak Drs. Albert Pasaribu M.Sc. selaku ketua dan sekretaris jurusan kimia yang telah mengesahkan skripsi ini. 3. Bapak Drs. Albert Pasaribu, MSc. selaku dosen Penasehat Akademik yang

selalu membimbing penulis dan seluruh dosen Departemen Kimia yang telah memberikan ilmu dan pengajaran serta para staf pegawai Departemen Kimia. 4. Bapak Dr. Nurul Taufiqu Rochman M.Eng dan Dr. Agus Sukarto W yang

berkenan menjadi pembimbing di Pusat Penelitian Fisika LIPI, Staf di NanoTech Indonesia dan teman-teman sesama peneliti magang di Pusat Penelitian Metalurgi LIPI

5. Para Murobbi tercinta dari tahun 2005, teman-teman seperjuangan di UKMI Al-Falak dan rekan-rekan Asisten Kimia Fisika

Penulis menyadari kekurangan materil dan keterbatasan literatur yang disajikan dalam skripsi ini. Oleh karena itu, penulis mengharapkan tanggapan dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini bermanfaat dan menjadi informasi yang baru bagi penelitian selanjutnya

(6)

ISOLASI DAN KARAKTERISASI NANOPARTIKEL MONTMORILLONITE

DARI BENTONIT KABUPATEN BENAR MERIAH

ABSTRAK

Isolasi montmorillonite dari bentonit telah dilakukan. Proses isolasi meliputi; pelarutan dalam akuades, ultrasonikasi dan proses sedimentasi selama 15 menit. Hasil isolasi dimilling dengan planetary ball mill untuk memperoleh montmorillonite dalam ukuran nanopartikel dengan variasi waktu milling 20 dan 30 jam . Proses ultrasonikasi dan sedimentasi meningkatkan kadar montmorillonite yang diperoleh dari 1,52 % menjadi 5,22 %. Variasi waktu milling 20 dan 30 jam masing-masing menghasilkan montmorillonite dengan ukuran partikel 388 nm dan 186 nm.

(7)

ISOLATION AND CHARACTERIZATION MONTMORILLONITE NANOPARTICLES OF BENER MERIAH BENTONITE

ABSTRACT

Isolation of montmorillonite from bentonites has been done. Isolation process involve: dissolving bentonites in water, ultrasonication and gravitational sedimentation process. After isolation was milling with a planetary ball to obtain montmorillonite nanoparticles in size with milling time the variation of miliing 20 and 30 hours. Ultrasonication and sedimentation process increasing amount montmorillonite from 1,53 % become 5,22 %. Variation milling 20 and 30 hours respectively produce montmorillonite with size 388 nm and 186 nm.

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

PERSETUJUAN ii

PERNYATAAN iii

PENGHARGAAN iv

ABSTRAK v

ABSTRACT vi

DAFTAR ISI vii

DAFTAR TABEL ix

DAFTAR GAMBAR x

DAFTAR LAMPIRAN xi

BAB 1. PENDAHULUAN 1

1.1. Latar Belakang 1

1.2. Permasalahan 3

1.3. Tujuan Penelitian 3

1.4. Pembatasan Masalah 3

1.5. Manfaat Penelitian 4

1.6. Metodologi Penelitian 4

1.7. Lokasi Penelitian 6

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA 7

2.1. Bentonit 7

2.1.1. Struktur Bentonit 7

2.1.2. Sifat-Sifat Bentonit 8

2.1.3. Prospek Aplikasi Bentonit 8

2.2. Montmorillonite 9

2.2.1. Struktur Montmorillonite 9

2.2.2. Sifat-Sifat Montmorillonite 10

2.2.3. Prospek Aplikasi Montmorillonite 11

2.3. Nano Teknologi 11

2.3.1. Sifat Nano Material 11

2.3.2. Metode Pembuatan Nanomaterial 12

2.4. Sedimentasi 13

2.5. Ultrasonik 14

2.6. X-Ray Diffraction 15

2.7. Fourier Transform Infrared 16

2.8. Particle Size Analyzer 18

BAB 3. METODE PENELITIAN 3.1. Alat – Alat 19

3.2. Bahan – Bahan 19

3.3. Prosedur Percobaan 3.3.1.Preparasi Batuan Bentonit 20

(9)

3.3.3. Karakterisasi Montmorillonite 20 3.4. Bagan Percobaan

3.4.1. Bagan Preparasi Bentonit 21

3.4.2. Bagan Sedimentasi Bentonit 22

3.4.3. Bagan Pembuatan Nanopartikel Montmorillonite 23 .

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil

4.1.1. Hasil Isolasi Monmorillonite Dari Bentonit Dengan Metode 24 Ultrasonikasi 4.1.2. Hasil Mechanical Alloying montmorillonite dengan 24

Menggunakan Planetary Ball Mill

4.1.3. Hasil Spektroskopi X-Ray Diffraction (XRD) Bentonit 25 4.1.4.Hasil Spektroskopi X-Ray Diffraction (XRD) Dari Bentonit 25

yang Telah di Ultrasonikasi dan Sedimentasi 4.2. Pembahasan

4.2.1. Analisa Hasil Isolasi Monmorillonite Dari Bentonit Dengan 26 Metode Ultrasonikasi dan Sedimentasi

4.2.2. Analisa Hasil Spektroskopi X-Ray Diffraction (XRD) 26 Bentonit

4.2.3. Analisa Hasil Spektroskopi X-Ray Diffraction (XRD) 28 Bentonit yang Telah di Ultrasonikasi dan Sedimentasi

4.2.4. Analisa Hasil Karakterisasi Particle Size Analyzer (PSA) 29 Nanopartikel Montmorillonite

4.2.4.1. Milling 20 jam

4.2.4.2. Milling 30 jam

4.2.5. Analisa Hasil Fourier Transform Infrared (FT-IR) Bentonit 31

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 32

5.1. Kesimpulan 5.2. Saran

DAFTAR PUSTAKA 33

(10)

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 4.1. Data Hasil Sedimentasi Bentonit 24

Tabel 4.2. Kandungan Sampel Bentonit 25

(11)

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1. Struktur Montmorillonite 9

Gambar 4.1. Difraksi Sinar-X dari Bentonit 26

Gambar 4.2. Difraksi sinar-X Dari bentonit yang Telah di Ultrasonikasi dan 27

Sedimentasi

Gambar 4.3. Grafik Bilangan Distribusi Montmorillonite penggilingan 20 jam 28 Gambar 4.4. Grafik Bilangan Distribusi Montmorillonite penggilingan 30 jam 29

(12)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1 : Gambar Bentonit dan Planetary Ball Mill 33 Lampiran 2 : Gambar Wadah Penggiling dan Bola Penggiling 34 Lampiran 3 : Gambar Particle Size Analyzer dan Ultrasonic Batch 35 Lampiran 4 : Gambar Data XRD Montmorillonite dan Anorthite 36 Lampiran 5 : Gambar Data XRD Quartz dan Ca-Clinoptilolite 37 Lampiran 6 : Peta Lokasi Conto dan Geologi Blok Lampahan Kabupaten 38

Aceh Tengah dan Benar Meriah

(13)

ISOLASI DAN KARAKTERISASI NANOPARTIKEL MONTMORILLONITE

DARI BENTONIT KABUPATEN BENAR MERIAH

ABSTRAK

(14)

ISOLATION AND CHARACTERIZATION MONTMORILLONITE NANOPARTICLES OF BENER MERIAH BENTONITE

ABSTRACT

(15)

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1.Latar Belakang

Bentonit adalah sejenis batuan yang di dalamnya banyak mengandung mineral montmorillonite. Sifatnya yang khas yaitu; dapat mengembang (swelling) dalam air, interkalasi dan bersifat penukar ion menjadikan bahan ini menarik digunakan sebagai bahan katalis/penyangga katalis, organo clay, pillared clay, nanoclay, bahan penyerap, membrane dan nanocomposite polymer (Grim, 1978).

Bentonit adalah istilah yang digunakan di dalam dunia perdagangan untuk sejenis

lempung yang mengandung mineral montmorillonite. Potensi endapan bentonit cukup

banyak dan tersebar di berbagai daerah di Indonesia, seperti Jawa Barat, Jawa Tengah, Jawa Timur, Sumatera Utara, Sumatera Barat dan Lampung (Dinas Pertambangan Lampung, 2003).

Pasaran bentonit di dalam negeri cukup besar untuk berbagai keperluan industri. Hal ini dapat dilihat dari kebutuhan Ca-bentonit untuk industri minyak goreng, bahan kimia dasar, dan bahan galian non logam yang pada tahun 1993 mengkonsumsi sekitar 90,4% dari total konsumsi bentonit yaitu mencapai 20.498 ton. Industri pemurnian minyak merupakan konsumen terbesar bentonit sebagai bahan pemucat CPO, diperkirakan sekitar 200.000 ton bentonit dibutuhkan oleh industri pemurnian minyak (Low, 1998).

Bentonit cukup baik untuk digunakan dalam dunia industri, terutama dalam pengeboran minyak dan gas bumi, industri minyak nabati, industri kosmetika, farmasi

(16)

dan cat, sehingga pemakaian kebutuhan akan bahan dasar akan semakin meningkat, untuk itu diperlukan kajian tentang bahan tambang itu sendiri (Grim, 1978).

Litologi yang menyusun Blok Lampahan Kabupaten Bener Meriah terdiri dari 15 satuan batuan diantaranya batuan berumur kuarter berupa alluivium, konglomerat, breksi andesit serta bat tufaan dan lahar, batuan beku granit, batu gamping, dan batuan malihan (Armin, 2007)

Montmorillonite adalah mineral utama yang dikandung oleh bentonit. Kualitas dan karakteristik bentonit sebagian besar tergantung pada kualitas dan kuantitas dari montmorillonite yang dikandungnya. Montmorillonite murni dapat dimanfaatkan dalam berbagai bidang penggunaan, seperti kertas fotokopi tanpa karbon, adsorben selektif, pengobatan, membran, organoclay, polymeric clay, pillared clay, nanoclay dan produksi katalis (Vaccari, 1998). Penelitian sebelumnya tentang isolasi montmorillonite dengan metode ultrasonikasi dan sedimentasi Bentonit yang berasal dari Sukabumi telah berhasil dilakukan dengan kadar montmorillonite sebesar 24 % (Fisli, 2007)

Perkembangan nano teknologi tidak terlepas dari riset mengenai material berdimensi nano. Pengembangan metoda sintesis nanopartikel merupakan salah satu bidang yang menarik minat banyak peneliti. Nanopartikel dapat terjadi secara alamiah ataupun melalui proses sintesis oleh manusia. Sintesis nanopartikel bermakna pembuatan nanopartikel dengan ukuran yang kurang dari 100 nm dan sekaligus mengubah sifat atau fungsinya (Nabok, 2011).

Berdasarkan latar belakang di atas, peneliti tertarik untuk melakukan penelitian isolasi montmorillonite dari bentonit yang berasal dari Desa Negeri Antara Kecamatan Pintu Rime Gayo Kabupaten Bener Meriah. Montmorillonite yang diperoleh dikarakterisasi dengan menggunakan X- Ray Difraction (XRD) untuk menentukan kadar montmorillonite. Kemudian montmorillonite yang diperoleh dibuat dalam bentuk nanopartikel dengan menggunakan alat Planetary Ball Mill (PBM) dan dikarakterisasi nanopartikel montmorillonite menggunakan Particle Size Analyzer (PSA)

(17)

1.2. Perumusan Masalah

1. Bagaimanakah teknik mengisolasi montmorillonite dari bentonit 2. Bagaimanakah pembuatan nanopartikel montmorillonite

3. Berapa kandungan montmorillonite dalam bentonit yang berasal dari Desa Negeri Antara Kecamatan Pintu Rime Gayo Kabupaten Bener Meriah

1.3. Pembatasan Masalah

Penelitian ini dibatasi pada :

1. Bentonit yang digunakan berasal dari Desa Negeri Antara Kecamatan Pintu Rime Gayo Kabupaten Bener Meriah

2. Metode isolasi montmorillonite dengan teknik ultrasonikasi dan sedimentasi 3. Pembuatan nanopartikel montmorillonite dengan menggunakan Planetary Ball

Mill (PBM)

1.4. Tujuan Penelitian

1. Untuk mengetahui bagaimana teknik isolasi montmorillonite dari bentonit Desa Negeri Antara Kecamatan Pintu Rime Gayo Kabupaten Bener Meriah 2. Untuk mengetahui bagaimana teknik karakterisasi Nanopartikel

montmorillonite

3. Untuk mengetahui kandungan montmorillonite dalam bentonit Negeri Antara Kecamatan Pintu Rime Gayo Kabupaten Bener Meriah

1.5. Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat digunakan sebagai bahan informasi mengenai metode isolasi montmorillonite dalam bentonit dan kandungan montmorillonite dalam bentonit

(18)

Kabupaten Benar Meriah dan merubahnya menjadi nanopartikel montmorillonite dengan metode mechanical alloying menggunakan Planetary Ball Mill (PBM)

1.6. Metodologi Penelitian

Penelitian ini bersifat eksperimental laboratorium , yaitu untuk mengetahui bagaimana hasil isolasi montmorillonite dari bentonit dengan menggunakan metode ultrasonikasi dan sedimentasi dan hasil mechanical alloying montmorillonite dengan menggunakan Planetary Ball Mill (PBM) melalui karakterisasi sifat kimia dari montmorillonite yang dihasilkan.

Tahapan penelitian meliputi :

1. Isolasi montmorillonite dari bentonit

2. Mechanical alloyingmontmorillonite menjadi Nanopartikel montmorillonite 3.Karakterisasi sifat kimia yaitu analisa struktur montmorillonite dengan

menggunakan Spektroskopi Infra Merah (FT-IR), analisa kandungan montmorillonite dalam bentonit dengan X-Ray Diffraction (XRD) dan analisa ukuran nanopartikel montmorillonite menggunakan Particle Size Analyzer (PSA).

Teknik Sampling

Pengambilan sampel bentonit dilakukan dengan cara teknik secara nonprobabilitas yaitu teknik pengambilan sampel yang ditemukan atau ditentukan sendiri oleh peneliti atau menurut pertimbangan pakar. Teknik sampling yang dilakukan adalah Purposive sampling merupakan cara pengambilan sampel yang dilakukan dengan memilih subjek berdasarkan kriteria spesifik yang ditetapkan peneliti, hal ini dilakukan karena sampel bentonit banyak ditemukan di daerah sungai sehingga ditetapkanlah bahwa sampel yang diambil berasal dari salah satu sungai yang terdapat di Desa Negeri Antara Kecamatan Pintu Rime Gayo Kabupaten Bener Meriah.

(19)

Adapun parameter yang digunakan pada penelitian ini : 1. Variabel tetap meliputi :

1.1.Bentonit berasal dari Desa Negeri Antara Kecamatan Pintu Rime Gayo Kabupaten Bener Meriah

1.2.Pemberian gelombang ultrasonik selama 15 menit

1.3.Temperatur pada saat pemberian gelombang ultrasonik pada suhu kamar

1.4.Mechanical alloying dengan menggunakan Planetary Ball Mill (PBM). 2. Variabel bebas meliputi :

Penggilingan dilakukan dengan menggunakan Planetary Ball Mill dengan variasi waktu penggilingan 20 dan 30 jam

3. Variabel terikat meliputi :

3.1.Karakterisasi struktur montmorillonite dengan menggunakan Spektroskopi Infra Merah (FT-IR)

3.2.Karakterisasi penentuan kandungan montmorillonite dengan menggunakan X-Ray Difraction (XRD)

3.3.Penentuan ukuran nano montmorillonite dengan menggunakan Particle Size Analyzer (PSA)

1.7. Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Fisika FMIPA USU, Laboratorium Kimia Polimer FMIPA USU, Pusat Penelitian Fisika LIPI, Laboratorium Penelitian Farmasi, Laboratorium BATAN dan NanoTech Indonesia Serpong.

(20)

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Bentonit

Bentonit adalah batu yang terbentuk dari tanah liat yang sangat koloid dan plastik terutama terdiri dari montmorillonite, mineral lempung kelompok smektit, dan diproduksi oleh devitrifikasi dari abu vulkanik. Bentonit mengandung feldspar, kristobalit, dan kristal kuarsa. Sifat khusus dari bentonit adalah kemampuan untuk membentuk gel thixotrophic dengan air, kemampuan untuk menyerap besar jumlah air, dan kapasitas kation tukar yang tinggi, sifat bentonit ini berasal dari struktur kristal kelompok smektit, yang merupakan lembaran alumina oktahedral antara dua tetrahedral silika lembar (Grim, 1978).

Bentonit yang kejadiannya berasal dari abu gunung api (vulcanic ash) akan membeku dalam berbagai kondisi hidrotermal, sehingga bentonit suatu lokasi dengan warna dan tekstur yang sama mungkin berbeda dalam komposisi kimia dengan bentonit yang diperoleh dari tempat lain yang disebabkan karena kombinasi lempung material yang berupa partikel halus dengan berbagai impuritis. Hal ini telah menyebabkan dikenalnya berbagai jenis bentonit seperti bentonit Wyoming Amerika, bentonit Surray Inggris dan bentonit Kunipia (Departemen Pertambangan dan Energi, 2000).

Bentonit dikenal dan dipasarkan dengan berbagai sinonim seperti sabun tanah liat, sabun mineral, wilkinite, staylite, vol-clay, aquagel, ardmorite, refinite: merupakan beberapa nama dagang yang disiapkan untuk bentonit (Johnstone, 1961).

(21)

2.1.1. Struktur Bentonit

Bentonit sebagai mineral lempung, terdiri dari 85 % montmorillonite dengan rumus kimia bentonit adalah (Mg, Ca) xAl2O3. ySiO2. n H2O dengan nilai n sekitar 8 dan x,y adalah nilai perbandingan antara Al2O3 dan SiO2. Fragmen sisa bentonit umumnya terdiri dari campuran kristoballit, feldspar, kalsit, gipsum, kaolinit, plagioklas, illit (Gillson, 1960).

Setiap struktur kristal bentonit mempunyai tiga lapisan yaitu lapisan oktahedral dari alumunium dan oksigen yang terletak antara dua lapisan tetrahedral dari silikon dan oksigen. Penyusun terbesar bentonit adalah silikat dengan oksida utama SiO2 (silika) dan Al2O3 (aluminat) yang terikat pada molekul air, Penggabungan pada satu lapisan tetrahedral silika dengan satu lapisan oktahedral alumina membentuk dua lapisan silika-alumina (Thomas, 1978). Berikut ini adalah rumus molekul dari bentonit : Ca (Al,Mg) (Ca,Na) AlSi4(OH)2O10* x H2O (Nanocor,2006)

2.1.2. Sifat –Sifat Bentonit

Secara umum bentonit dibedakan atas Na-bentonit (bentonit Wyomming) dan Ca-bentonit. Na dan Ca merupakan kation-kation dapat dipertukarkan yang mendominasi komplek serapan. Na bentonit mempunyai daya mengembang dan plastisitas yang lebih tinggi dibandingkan dengan Ca-bentonit. Berat jenis mineral bentonit berkisar antara 2,2 – 2,7 g/ml, nilai ini tergantung komponen besi di dalam bentonit. Sementara itu warnanya bervariasi antara lain putih keabu-abuan, kuning, hijau, biru, dan hitam. Bentonit menunjukkan kilap lilin dalam keadaan segar baru digali (Grim, 1978)

Nilai kapasitas tukar kation (KTK) berbagai bentonit bervariasi dari 60-135 me/100gram, sedangkan luas permukaannya adalah 700-800 m2/gram. Besarnya luas permukaan dan KTK ini menjadikannya memiliki sifat koloidal yang tinggi (Tan, 1982).

(22)

Na bentonit memiliki kandungan Na+ yang besar pada antar lapisnya, memiliki sifat mengembang dan akan tersuspensi bila didispersikan ke dalam air. Pada Ca-bentonit, kandungan Ca2+ dan Mg2+ relative lebih banyak bila dibandingkan dengan kandungan Na+. Ca-bentonit bersifat sedikit menyerap air dan jika didispersikan ke dalam air akan cepat mengendap atau tidak terbentuk suspensi (Riyanto, 2004).

2.1.3. Prospek Aplikasi Bentonit

Penggunaan bentonit sebagai lumpur bor merupakan pemasaran yang penting dari bentonit, selama ini lumpur pemboran di Indonesia masih banyak didatangkan dari luar negeri (import) dari Amerika Serikat, Jerman dan lain-lain. Bentonit yang digunakan dalam lumpur pemboran harus memiliki sifat daya mengembang (swelling) yang baik.

Sekalipun penemuan bahan pengikat dalam pembuatan alat cetak tuang dan logam seperti silikat, resin semakin popular tetapi penggunaan bentonit merupakan yang paling praktis. Hal ini disebabkan bentonit mempunyai sifat daya ikat yang baik, tahan terhadap temperatur tinggi dan mempunyai daya tahan lama (keawetan) yang tinggi. Bentonit yang umum dipergunakan sebagai bahan pengikat dalam alat cetak pada industri pengecoran logam adalah bentonit alam dan sintetis. Bentonit alam dipergunakan dalam pengecoran logam baja (steel), sedangkan untuk pengecoran logam besi (ferrous) menggunakan bentonit sintetis

Bentonit merupakan salah satu jenis mineral lempung yang memiliki sifat daya penyerap yang baik, sifat-sifat tersebut tidak banyak dimiliki oleh jenis mineral lain. Kemampuan untuk menyerap kotoran tersebut banyak digunakan dalam industri terutama industri minyak nabati / minyak goreng. Bentonit alam yang kondisi awalnya kurang baik dalam daya penyerapan dapat ditingkatkan daya adsorbsi tersebut dengan cara aktivasi. Penggunaan dalam konsentrat biji (besi dan logam lain) merupakan konsumsi utama di dalam penggunaan bentonit. Dalam hal ini sifat bentonit yang

(23)

digunakan adalah daya ikat, plastisitas dan daya serap untuk menghilangkan kelembapan (Grim, 1978).

Penggunaan Na-bentonit lebih luas, misalnya dipakai sebagai lumpur bor, pelapis kertas, pengisi dalam keramik. Komoditas bentonit-Na sampai saat ini masih diimpor, hal ini dipengaruhi oleh kelimpahan, teknologi dan harga (Munir, 1979).

2.2. Montmorillonite

Montmorilonite merupakan kelompok mineral filosilikat yang paling banyak menarik perhatian. Montmorillonite memiliki sifat seperti tanah liat , dimana pada X-Ray ditunjukkan dari kaolin dan bisa dibentuk dari mineral dengan partikel koloidal tertutup pada strukturnya. Sangat lembut , berwarna putih dan abu-abu menjadi merah rose dan kebiru-biruan (Dana, 1960)

Montmorillonite termasuk mineral tanah liat dari t-o-t , lapisan silikat dari kedua dioktahedral dan trioktahedral. Karakteristik yang dapat dimengerti dari bilangan grup ini adalah kemampuannya untuk mengabsorpsi molekul air dimana dapat meningkatkan kemampuannya pada strukturnya (Hurlbut, 1962).

2.2.1. Struktur Montmorillonite

Montmorillonite memiliki bentuk seperti lembaran, dimensinya antara panjang dan lebar dapat dihitung hanya satu nanometer. Berikut ini adalah rumus molekul dari montmorillonite : M+y(Al2-yMgy)(Si4) O10(OH)2 * nH2O (Nanocor, 2006).

Struktur kristal lempung adalah dua dimensi lapisan yaitu atom silica (lapisan silica) bentuk tetrahedral dan atom aluminiun (lapisan Al) dalam bentuk oktahedra yang ditunjukkan pada Gambar 2.1. Tetrahedra silica terikat sebagai SiO6(OH)4 sedangkan oktahedra Al berikatan secara Van der Waals (fisik) membentuk lapisan alumino-silikat karena kondidi terjadi nya bentonit, memungkinkan terjadinya

(24)

substitusi Si oleh Al (bentuk tetrahedral), menyebabkan mineral lempung kekurangan muatan – (negatif) yang dinetralisir oleh logam alkali dan alkali tanah. Ion logam tersebut berada diantara lapisan, sehingga dapat dipertukarkan dengan ion lain menyebabkan bentonit mempunyai sifat penukar ion (Zhu, 1996).

Gambar 2.1. Struktur Montmorillonite

2.2.2. Sifat –Sifat Montmorillonite

Montmorillonite memiliki kemampuan untuk mengembang serta kemampuan untuk di interkalasi dengan senyawa organik membentuk material komposit organik-anorganik. Selain itu mineral ini juga mempunyai kapasitas penukar kation yang tinggi sehingga ruang antar lapis montmorillonite mampu mengakomodasi kation dalam jumlah yang besar serta menjadi montmorillonite sebagai material yang unik

(25)

Na-montmorilonite memiliki kandungan Na+ yang besar pada antar lapisnya. Selain itu memiliki sifat mudah mengembang bila direndam dalam air dan akan terbentuk suspensi bila didispersikan ke dalam air. Untuk Ca-montmorilonite, kandungan Ca2+ dan Mg2+ relatif lebih banyak bila dibandingkan dengan kandungan Na+. Ca-montmorilonite memiliki sifat sedikit menyerap air dan jika didispersikan ke dalam air akan cepat mengendap atau tidak terbentuk suspensi. Oleh karena itu, Na-montmorilonite sering disebut dengan montmorilonite mengembang dan Ca-montmorilonite disebut dengan montmorilonite tidak mengembang (Riyanto, 1994)

2.2.3. Prospek Aplikasi Montmorilonit

Silikat yang paling umum digunakan untuk meningkatkan secara dramatis pada sifat-sifat seperti mekanik dan termal melebihi sifat-sifat polimer murninya adalah montmorilonite. Silikat ini menunjukkan kemampuannya mengalami ekspansi (swelling). Kemampuan montmorilonite dalam meningkatkan sifat-sifat polimer sangat ditentukan oleh derajat pendispersian silikat ini dalam matriks polimer, tetapi sifat hidrofil dari permukaan montmorilonite menghalangi proses ini.

Montmorilonite murni dapat dimanfaatkan dalam berbagai bidang penggunaan, seperti kertas fotokopi tanpa karbon, adsorben selektif, pengobatan, membrane, organoclay, polymeric clay, pillared clay, nanoclay dan produksi katalis (Vaccari,1998).

2.3. Nano Teknologi

Nanoteknologi adalah ilmu dan rekayasa dalam menciptakan material, struktur fungsional, maupun piranti alam skala nanometer. Material berukuran nanometer memiliki sejumlah sifat kimia dan fisika yang lebih unggul dari material berukuran besar (bulk). Disamping itu material dengan ukuran nanometer memiliki sifat yang kayak arena menghasilkan sifat yang tidak dimiliki oleh material ukuran besar. Sejumlah sifat tersebut dapat diubah-ubah dengan melalui pengontrolan ukuran

(26)

material, pengaturan komposisi kimiawi, modifikasi permukaan, dan pengontrolan interaksi antar partikel (Nabok, 2011).

2.3.1. Sifat Nano material

Nanomaterial memiliki sifat yang khas dan banyak diminati karena memiliki ukuran partikel yang sangat kecil (1 nm = 10-9m), sehingga luas permukaannya sangat tinggi. Di samping itu, dengan ukuran yang sangat halus, maka sifat-sifat khas unsur tersebut akan muncul dan dapat direkayasa ; misal sifat kemagnetan, optik, kelistrikan, termal, dan lain-lain, sehingga pemanfaatannya telah merambah di berbagai bidang kehidupan manusia, seperti kesehatan, informasi, transportasi, industri, energi dan lain-lain (Arryanto, 2007).

Material nanopartikel adalah material-material buatan manusia yang berskala nano, yaitu lebih kecil dari 100 nm, termasuk di dalamnya adalah nanodot atau quantum dot, nanowire dan carbon nanotube. Selain nanopartikel juga dikembangkan material nanostruktur, yaitu material yang tersusun oleh beberapa material nanopartikel. Untuk menghasilkan material nanostruktur maka partikel-partikel penyusunnya harus diproteksi sehingga apabila partikel-partikel tersebut digabung menjadi material yang berukuran besar maka sifat individualnya dipertahankan.

Sifat material nanostruktur sangat bergantung pada : (a) Ukuran maupun distribusi ukuran,

(b) Komponen kimiawi unsur-unsur penyusun material tersebut, (c) Keberadaan interface (grain boundary), dan

(d) Interaksi antar grain penyusun material nanostruktur.

Kebergantungan sifat parameter-parameter diatas memungkinkan “tuning” sifat material dengan kebebasan yang sangat tinggi (Nabok, 2011).

(27)

2.3.2. Metode Pembuatan Nanomaterial

Secara umum ada dua metode yang dapat digunakan dalam sintesis nanomaterial, yaitu secara top-down dan bottom-up. Top down adalah sintesis partikel berukuran nano secara langsung dengan memperkecil material yang besar dengan penggerusan, misal dengan alat milling. Sedangkan bottom-up adalah menyusun atom atau molekul-molekul hingga membentuk partikel berukuran nanometer, menggunakan teknik sol-gel, presipitasi kimia, dan aglomerasi fasa gas (Dutta, 2003).

Proses wet milling dengan larutan metanol dilakukan selama 10, 30 , dan 60 jam. Partikel yang dihasilkan dari proses penggilingan masih tampak menggumpal/teraglomerasi akibat gaya Van Der walls antar partikel sehingga perlu dipisahkan/diuraikan dengan alat ultrasonikator, agar dalam penentuan ukuran partikelnya didapatkan nilai yang sesungguhnya. Semakin lama waktu yang diperlukan untuk melakukan proses penggilingan, maka akan sering terjadi tumbukan. Hal itu akan menyebabkan temperatur di dalam jar bertambah dan akan mempengaruhi hasil sampel yang didapatkan, terutama saat sampel tersebut rawan terhadap perubahan temperatur, sehingga semakin lama waktu penggilingan, bila melampui batas optimal, dapat menyebabkan penggumpalan yang berlebih dan mengakibatkan penambahan ukuran pertikel (Funchs, 2009)

Planetary ball mill yang terkenal dan digunakan untuk pengurangan ukuran partikel dalam skala laboratorium dan digunakan selama puluhan tahun sementara selama beberapa tahun terakhir ini penerapan planetary ball mill telah meluas ke pendekatan mechanochemical. Proses di dalam planetary ball mill yang kompleks dan sangat tergantung pada bahan yang diproses atau disintesis dengan demikian kondisi penggilingan optimum harus dinilai untuk setiap sistem yang dilakukan masing-masing.

Di samping itu, faktor yang perlu diperhatikan adalah kecepatan putaran penggilingan, semakin cepat putaran penggilingan, maka semakin tinggi pula energi ysng diterima serbuk. Namun dari desain penggilingan tertentu menimbulkan adanya batasan terhadap kecepatan maksimum yang diperbolehkan. Sampai di atas kecepatan

(28)

kritis, bola akan menepel pada dinding jar dan tidak jatuh ke bawah sehingga tidak terjadi impak yang efektif (Wahyudi, 2010).

2.4. Sedimentasi

Sedimentasi sudah di kenal masyarakat sebagai pengendapan yang paling sederhana. Masyarakat menggunakan sedimentasi untuk pengendapan air sebelum di konsumsi. Seiring dengan kemajuan teknologi, sedimentasi bukan hanya digunakan dalam rumah tangga, sedimentasi juga dalam lingkup industri, pengolahan air proses dan proses pengendapan lainnya (Mahayana, 2002).

Kapanpun terjadi dengan proses organik dengan reaksi kimia dan penghancuran secara mekanik. Peristiwa kompleks dengan adanya proses alami dari mineral dan penghancuran batuan. Sedimentasi merupakan pemisahan bahan secara mekanis (mechanical separation process) kecepatan sedimentasi dipengaruhi oleh beberapa hal, antara lain :

a. Ukuran partikel sedimentasi

b. Koagulan yang digunakan dan cara penggunaannya c. Jumlah partikel sedimen yang diendapkan

d. Waktu

Cara sedimentasi adalah cara yang paling aman untuk mengisolasi montmorillonite supaya tidak terjadi perubahan sifat fisik dan kimianya. Prosedur ini biasanya meliputi pelarutan sampel di dalam air demineral, anti penggumpalan (dissagregating) dengan menggunakan ultrasonik dan pengendapan / sedimentasi (cara grafitasi atau sentrifugasi) untuk mengambil fraksi dimana semakin lama waktu endapan semakin kecil fraksi yang diperoleh (Fisli, 2007)

(29)

2.5. Ultrasonik

Ultrasonik menghasilkan gelombang tekanan rendah dan tekanan tinggi yang bertukar-tukar dalam cairan, yang mengarah ke pembentukan dan pecahnya gelembung vakum. Fenomena ini diistilahkan dengan cavitation dan menyebabkan adanya rongga yang terjadi akibat transfer gelombang yang diberikan (Funch, 2009)

Efek ini digunakan untuk memecah gumpalan dan menggiling partikel dari

ukuran bahan mikro dan nanometer. Dalam aspek ini, ultrasonifikasi merupakan alternatif untuk penghancuran berkecepatan tinggi dan pengaduk pembakar butiran. Ultrasonik bekerja berdasarkan gelombang kejut yang ditransfer melalui pelarut yang kemudian ditransfer ke reaktan. Setelah bahan dikenai ultrasonic, maka suhu larutan akan bertambah karena terjadi getaran kisi yang hebat dan saat gelembung meledak dapat bersuhu 100-200oC. Dalam banyak proses sonochemical berpengaruh besar terhadap pengurangan waktu reaksi (Varma, 1991)

2.6. X-Ray Diffraction (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) adalah teknik analitik yang sesuai untuk menguji Kristal zat padat, seperti keramik, logam, materi elektronik, materi geologi, organic, dan polimer. Materi tersebut dapat berupa serbuk, kristal tunggal, film tipis dengan banyak lapisan (multilayer thin-film), lembaran, serat (fiber), atau materi dengan bentuk tak beraturan. Prinsip dasar yang digunakan untuk menentukan system kristal adalah dengan dengan menggunakan persamaan hukum Bragg :

2d sin Ѳ= nλ (2.1) dimana d adalah jarak antar bidang kisi, Ѳ adalah sudut pengukuran, n adalah indeks, sedangkan λ adalah panjang gelombang sumber sinar-x (Kittel, 1996).

(30)

Peralatan X-Ray Diffractometer (XRD) dapat digunakan untuk identifikasi mineralogi material, termasuk batuan piroklastika secara cepat dan akurat. Data semikuantitatif hasil uji XRD adalah jenis dan jumlah mineral pembentuk Kristal yang dijumpai di dalam suatu perrcontohan batuan (Klug, 1974).

Database struktur Kristal mineralogy Amerika (AMCSD) merupakan database struktur kristal yang mencakup setiap struktur diterbitkan dalam mineralogi Amerika, tmineral Kanada, European Journal of Mineralogy dan Fisika dan Kimia Mineral, serta dataset dipilih dari jurnal-jurnal lain. Database dikelola di bawah asuhan Masyarakat mineral Amerika dan Asosiasi mineralogi Kanada (Arizona Edu, 2008) Ada Beberapa Tahapan dalam pengujian XRD , terdiri dari :

1. Penyiapan dan preparasi 2. Perekaman Data Uji 3. Interpretasi Data Uji

Parameter yang ditampilkan di dalam gambar spectrum hasil uji XRD adalah panjang gelombang peak (angstrom), sudut peak dan nama mineral teridentifikasi. Interpretasi yang dilakukan adalah interpretasi yang bersifat kualitatif, karena prioritas kegiatan ini adalah untuk mengidentifikasi seluruh mineral yang terkandung dalam matriks (Maryanto, 2009).

2.7. Fourier Transform Infrared (FTIR)

Pancaran infra merah pada umumnya mengacu pada bagian spektrum electromagnet yang terletak di antara daerah tampak dan daerah gelombang mikro. Bagi kimiawan organik, sebagian besar kegunaannya terbatas di antara 4000 cm-1 dan daerah infra merah jauh , 700-200 cm-1.

Dari pembahasan singkat mengenai teori yang menyusul, akan jelas bahwa sebuah molekul yang paling sederhana sekalipun dapat memberikan spektrum yang sangat rumit. Kimiawan organik mengambil keuntungan dari kerumitan spektrum itu

(31)

dengan membandingkan spektrum senyawa yang tak diketahui terhadap spektrum cuplikan yang asli. Suatu kesesuaian puncak demi puncak merupakan bukti yang kuat tentang identitasnya. Selain enantiomer, dua senyawa tidak mungkin memberikan spektrum infra merah yang sama (Silverstein, 1984)

Spektrometri infrared telah berkembang secara pesat selama 40 tahun terakhir. Teknik spektrometri infrared digunakan untuk penentuan struktur senyawa-senyawa organik. Teknik ini biasanya digabung dengan teknik Nuclear Magnetic Resonance (NMR), Spektrometer massa, bahkan digabung dengan XRD (Castro, 2006).

Perkembangan teknik sampling pada spektroskopi infrared saat ini dan dilengkapinya FTIR dengan Attenuated Total Reflectance (ATR) maka pengukuran spektrum infrared dari berbagai sampel dapat dilakukan secara lebih mudah. Teknik FTIR sudah berhasil digunakan untuk menentukan residu petroleum, spesifikasi karbon organik dalam tanah, komposisi keju, struktur protein, dan identifikasi bakteri. Berbagai studi telah menunjukkan bahwa spektroskopi FTIR dapat memberikan informasi karakteristik struktural suatu senyawa organik makromolekul (Salomon, 2005).

Spektroskopi inframerah transformasi fourier (FTIR) yang memiliki banyak keunggulan dibanding spektroskopi inramerah diantaranya yaitu lebih cepat karena pengukuran dilakukan secara serentak, serta mekanik optic lebih sederhana dengan sedikit komponen yang bergerak.Jika sinar inframerah dilewatkan melalui sampel senyawa organik, maka terdapat sejumlah frekuensi yang diserap dan ada yang diteruskan atau di transmisikan tanpa diserap. Serapan cahaya oleh molekul bergantung pada struktur elektronik dari molekul tersebut. Molekul yang menyerap energi tersebut terjadi perubahan energi vibrasi dan perubahan tingkat energi rotasi.

Pada suhu kamar, molekul senyawa organik dalam keadaan diam, setiap ikatan mempunyai frekuensi yang karakteristik untuk terjadinya vibrasi ulur (stretching vibration) dan vibrasi tekuk (bending vibration) dimana sinar inframerah dapat diserap pada frekuensi tersebut. Energi ulur (stretch) suatu ikatan lebih besar dari pada

(32)

energy tekuk (bend) sehingga serapan ulur suatu ikatan muncul pada frekuensi lebih tinggi dalam spectrum inframerah daripada serapan tekuk dari ikatan yang sama (Sastrohamidjojo, 1992).

2.8. Particle Size Analyzer (PSA)

Analisis ukuran partikel adalah sebuah sifat fundamental dari endapan suatu partikel yang dapat memberikan informasi tentang tentang asal dan sejarah partikel tersebut. Distribusi ukuran juga merupakan hal penting seperti untuk menilai perilaku granular yang digunakan oleh suatu senyawa atau gaya gravitasi. Diantara senyawa-senyawa dalam tubuh hanya ada satu partikel yang berkarakteristik dimensi linear. Partikel irregular memiliki banyak sifat dari beberapa karakteristik dimensi linear.

Perhitungan partikel secara modern umumnya menggunakan analisis gambar atau beberapa jenis penghitung partikel. Gambar didapatkan secara tradisional dengan mikroskop elektron atau untuk partikel yang lebih kecil menggunakan SEM (James & Syvitski, 1991).

Penyinaran sinar laser pada analisis ukuran partikel dalam keadaan tersebar. Pengukuran distribusi intensitas difraksi cahaya spasial dan penyebaran cahaya dari partikel. Distribusi ukuran partikel dihitung dari hasil pengukuran. Difraksi sinar laser analisis ukuran partikel meliputi perangkat laser untuk mennghasilkan sinar laser ultraviolet sebagai sumber cahaya dan melekatkan atau melepaskan flourescent untuk mengetahui permukaan photodiode array yang menghitung distribusi intensitas cahaya spasial dan penyebaran cahaya selama terjadinya pengukuran (Totoki, 2007). Partikel Ukuran Analyzer adalah alay yang mampu mengukur partikel distribusi ukuran emulsi, suspensi dan bubuk kering.

Keunggulannya antara lain :

1. Akurasi dan reproduksibilitas berada dalam ± 1% 2. Mengukur berkisar dari 0,02 nm sampai 2000 nm

3. Dapat digunakan untuk pengukuran distribusi ukuran partikel emulsi, suspensi, dan bubuk kering (Hossaen,2000)

(33)

BAB 3

BAHAN DAN METODE PENELITIAN

3.1. Alat – Alat

Pestle dan Mortar -

Shaker -

Ayakan 250 Mesh -

Desikator -

Neraca Analitik Tettler Toledo

Spektrofotometer XRD Shimadzu

Spektrofotometer FT-IR Shimadzu

Particle Size Analyzer Beckman Coulter

Ultrasonic batch Kudos

Planetary Ball Mill PBM 4A

3.2. Bahan – Bahan

Bentonit -

(34)

3.3. Prosedur Percobaan

3.3.1. Preparasi batuan bentonit

Di tumbuk bentonit hingga halus dan disaring dengan ayakan 250 mesh. Ditimbang sebanyak 45 g dan dimasukkan kedalam ultrasonik batch yang telah diisi dengan 2 liter akuades. Diberikan gelombang ultrasonic selama 15 menit. Diambil endapan nya, endapan ini dinamakan fraksi 1. Filtrat diaduk sebanyak 3 kali di diamkan selama 3 hari dan diambil endapannya, endapannya dinamakan dengan fraksi 2. Selanjutnya filtrat diaduk sebanyak 3 kali adukan, di diamkan selama 6 hari dan diambil endapannya, endapannya dinamakan dengan fraksi 3. filtratnya diuapkan sampai akuades seluruhnya menguap.

3.3.2. Pembuatan montmorillonite menjadi nano montmorillonite

Montmorillonite ditumbuk dengan alat Planetary Ball Mill (PBM) kemudian dianalisis dengan Particle Size Analyzer (PSA) untuk membuktikan bahwa montmorillonite telah berukuran nano.

3.3.3. Karakterisasi montmorillonite

Karakterisasi montmorillonite menggunakan spektrofotometer FT-IR dan Spektrofotometer XRD dan Particle Size Analyzer (PSA)

(35)

3.4. Bagan Percobaan

3.4.1. Bagan Preparasi Bentonit

Dihaluskan

Disaring dengan ayakan 250 mesh

Dipanaskan pada suhu 1050C selama 4 jam Disimpan dalam desikator

Bentonit

(36)

3.4.2. Bagan Sedimentasi Bentonit

Dimasukkan kedalam ultrasonik batch

Ditambahkan dengan 2 L Akuades Diberi gelombang ultrasonik selama 15

menit dengan daya 750 Watt Dibiarkan selama 15 menit

Diambil endapan dengan cara menuangkan suspensi

Disaring

Diaduk sebanyak 10 kali Didiamkan selama 3 hari

Disaring

Diaduk sebanyak 10 kali Didiamkan selama 7 hari

Disaring

Diuapkan

Dikeringkan pada suhu 1050C

40 g Bentonit 250 mesh

Filtrat Endapan (Fraksi 1)

Filtrat _{Endapan (Fraksi 2 )}

Filtrat _{Endapan (Fraksi 3 )}

(37)

3.4.3. Bagan Pembuatan Nanopartikel Montmorillonite

Ditumbuk dengan Planetary Ball Mill (PBM) Dianalisis dengan Particle Size Analyzer (PSA)

Fraksi 4

(38)

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil

4.1.1. Hasil Isolasi Monmorillonite Dari Bentonit Dengan Metode Ultrasonikasi

Telah dilakukan isolasi montmorillonite dari bentonit dengan metode ultrasonikasi dengan pemberian gelombang ultrasonik, dimana setelah dilakukan sedimentasi diperoleh data sebagai berikut pada Tabel 4.1 :

Tabel 4.1. Data Hasil Sedimentasi Bentonit

Fraksi Berat (gram) Persen Massa (%)

Fraksi I 20 50

Fraksi II 10 25

Fraksi III 5,5 13,75

Fraksi IV 4,5 11,25

4.1.2. Hasil Mechanical Alloying montmorillonite dengan menggunakan Planetary Ball Mill

Dari hasil penggilingan dengan menggunakan planetary ball mill dengan variasi waktu penggilingan 20 dan 30 jam didapatkan bilangan distribusiuntuk waktu penggilingan 20 jam didapatkan rata-rata ukuran partikel montmorillonite sebesar 388 nm

(39)

sedangkan untuk penggilingan 30 jam didapatkan rata-rata ukuran partikel montmorillonite sebesar 186 nm.

4.1.3. Hasil Spektroskopi X-Ray Diffraction (XRD) Bentonit

Hasil X-Ray Diffraction dari sampel bentonit berupa komposisi dari mineralnya ditunjukkan pada Tabel 4.2 :

Tabel 4.2. Kandungan Sampel Bentonit

No Nama Senyawa Fasa Acuan (AMCSD)

Fraksi Mass (% wt)

1 Montmorillonite Al0.86Fe0.1HLi0.08Mg0.14O10Si3.9 96-901-0959 1.53

2 Anorthite Al2CaO8Si3.9 96-100-0035 76.76

3 Quartz O2Si 96-901-1496 12.96

4 Clinoptilolite Al4.08Ca0.88H1.86K0.26Na1.2O37.86Si3.92 96-901-1396 8.75

4.1.4. Hasil Spektroskopi X-Ray Diffraction (XRD) Dari Bentonit yang Telah di Ultrasonikasi dan Sedimentasi

Hasil X-Ray Diffraction dari sampel bentonit yang telah diultrasonikasi dan sedimentasi (Fraksi IV) berupa komposisi dari mineralnya ditunjukkan pada Tabel 4.3

(40)

Tabel 4.3. Kandungan Sampel yang telah di ultrasonikasi dan sedimentasi

No Nama Senyawa Fasa Acuan Fraksi Massa (% wt)

1 Montmorillonite Al0.86Fe0.1HLi0.08Mg0.14O10Si3.9 96-901-0959 5.22

2 Anorthite Al1.52Ca0.52Na0.48 O8Si2.48 96-100-8758 91.18

3 Clinoptilolite Al4.08Ca0.88H1.86K0.26Na1.2O37.8Si3.92 96-901-1396 3.60

4.2. Pembahasan

4.2.1. Analisa Hasil Isolasi Monmorillonite Dari Bentonit Dengan Metode Ultrasonikasi dan Sedimentasi

Dari hasil bentonit yang di ultrasonikasi dan sedimentasi didapatkan fraksi yang terbesar adalah fraksi I sebesar 50 % dimana fraksi I memiliki ukuran partikel yang paling besar sehingga mudah mengendap setelah dibiarkan selama 15 menit setelah diberi gelombang ultrasonik selama 15 menit. Fraksi I merupakan fraksi kasar dari bentonit dan menunjukkan fraksi dengan berat jenis yang besar.

Fraksi II didapatkan sebesar 25 % dimana fraksi II memiliki ukuran partikel yang lebih kecil dibandingkan dengan fraksi I, dimana fraksi I didapat partikel yang lebih halus dan memiliki berat jenis yang lebih kecil dibandingkan dengan fraksi I. Fraksi III dan IV merupakan fraksi yang terkecil masing-masing 13,5 % dan 11,25 % dan memiliki berat jenis yang lebih kecil dibandingkan fraksi I dan II. rraksi III dan IV merupakan mineral dengan berat yang jenis yang kecil dan menunjukkan

(41)

adanya kandungan montmorilloite di dalamnya dimana mineral montmorillonite memiliki berat jenis yang paling kecil dibandingkan dengan mineral yang lain.

Dengan pemberian gelombang ultrasonik menyebabkan pecahnya gumpalan-gumpalan (disaggregating) supaya partikel montmorillonite terpisah dengan impuritas. namun demikian pemberian gelombang ultrasonik yang terlalu lama dapat menyebabkan terjadinya kerusakan pada struktur montmorillonite, dengan demikian pemberian gelombang ultrasonik hanya dilakukan selama 15 menit.

4.2.2. Analisa Hasil Spektroskopi X-Ray Diffraction (XRD) Bentonit

Hasil Karakterisasi difraksi sinar-X dari bentonit alam yang di ambil di daerah Benar Meriah dapat dilihat pada Gambar 4.1. Hasil identifikasi puncak-puncak menunjukkan bentonit ini mengandung mineral Montmorillonite. Disamping montmorillonite, bentonit ini juga mengandung mineral anorthite, quartz dan clinoptilolite.

Gambar 4.1. Difraksi sinar-X dari Bentonit

Dari hasil analisa X-Ray Diffraction didapatkan bahwanya fraksi terbesar dari sampel bentonit adalah Anorthite sebesar 76,76 %. Dengan parameter kisi a= 8.180

(42)

Å, b = 12.873 Å , c = 14.223 Å dan nilai α = 93.44 o_{, β=116.305}o_{, dan γ = 90.21}o dengan bentuk kristal triklinik.

Fraksi Quarz memiliki Persen massa sebesar 12,96 % dengan parameter kisi a=4.699 Å, b = 4.699 Å dan c = 5.137 Å, α = β = 90 o_{, γ = 120}o_{dengan bentuk kristal} hexagonal. Fraksi Clinoptilolite memiliki persen massa sebesar 8,75 % dengan parameter kisi a = 17.00 Å, b = 16.56 Å , c = 7.28 dan α = γ = 90 o _{dan β =} 118.1odengan bentuk kristal monoklinik. Fraksi terkecil adalah fraksi montmorillonite dengan persen massa sebesar 1.53 % dengan parameter kisi a = 5.64 Å, b = 5.64 Å , c = 9.77 dan nilai α = γ = 90o_{dan β= 88.9}o_{dengan bentuk kristal monoklinik.}

Dengan demikian mineral montmorillonite yang terkandung dalam sampel bentonit sangat kecil yaitu sebesar 1.58 %.

4.2.3. Analisa Hasil Spektroskopi X-Ray Diffraction (XRD) Bentonit yang Telah di Ultrasonikasi dan Sedimentasi

Hasil karakterisasi difraksi sinar-X dari bentonit alam yang telah di ultrasonikasi dan sedimentasi (Fraksi IV) dapat dilihat dari Gambar 4.2. Hasil identifikasi puncak-puncak menunjukkan bentonit ini mengandung mineral Montmorillonite. Disamping montmorillonite, bentonit ini juga mengandung mineral anorthite dan clinoptilolite.

(43)

Gambar 4.2 . Difraksi sinar-X dari bentonit yang telah di ultrasonikasi dan sedimentasi

Dari hasil analisa X-Ray Diffraction didapatkan bahwanya fraksi terbesar dari sampel bentonit adalah Anorthite sebesar 91.18 %. Dengan parameter kisi a = 8.186 Å, b = 12.863Å dan c = 14.209Å, α = 93.40o β = 116.25o γ= 90.20o dengan bentuk kristal triklinik.

Fraksi Clinoptilolite memiliki persen massa sebesar 3,60 % dengan parameter kisi a = 16.91 Å, b = 16.54 Å dan c = 7.34 Å, α = γ = 90o dan β = 117.3o dengan bentuk kristal monoklinik. Fraksi lain adalah fraksi montmorillonite dengan persen massa sebesar 5,22 % dengan parameter kisi a = 5.68 Å, b = 8.88 Å dan c = 9.85 Å, α = γ = 90o_dan_β_{= 88.7}o_.

Dengan demikian mineral montmorillonite yang terkandung dalam sampel bentonit yang semula memiliki fraksi massa sangat kecil yaitu sebesar 1.58 % dapat ditingkatkan hingga persen massa nya menjadi 5,22 %, dengan demikian persen massa montmorillonite dapat ditingkatkan dengan pemberian gelombang ultrasonik dan sedimentasi. Tidak munculnya senyawa quartz pada hasil XRD disebabkan setelah ultrasonikasi dan sedimentasi senyawa quartz tersebar pada fraksi I, II dan III karena memiliki berat jenis yang besar sehingga mudah mengendap pada saat sedimentasi.

(44)

4.2.4. Analisa Hasil Karakterisasi Particle Size Analyzer (PSA) Nanopartikel Montmorillonite

4.2.4.1. Milling 20 Jam

Dari hasil Karakterisasi dengan menggunakan particle size analyzer terhadap nanopaartikel montmorillonite yang digiling selama 20 jam didapatkan bilangan distribusi dengan rata-rata sebesar 388 nm yang ditunjukkan pada Gambar 4.3

Gambar 4.3.Grafik Distribution NumberMontmorillonitemilling 20 jam

Data yang ditunjukkan grafik menggambarkan bahwa montmorillonite yang digiling selama 20 jam menghasilkan nanopartikel montmorillonite dengan ukuran yang hampir homogen. Dimana sebanyak 80 % sampel memiliki ukuran 312-414 nm dengan standar deviasi ± 53,7 nm. Hal ini menunjukkan dihasilkan nanopartikel yang homogen.

4.2.4.1. Milling 30 Jam

Dari hasil Karakterisasi dengan menggunakan particle size analyzer terhadap nanopaartikel montmorillonite yang digiling selama 30 jam didapatkan bilangan distribusi dengan rata-rata sebesar 186 nm yang ditunjukkan pada Gambar 4.4.

(45)

Gambar 4.4. Grafik Distribution NumberMontmorillonitemilling 30 jam

Data yang ditunjukkan grafik menggambarkan bahwa montmorillonite yang digiling selama 30 jam menghasilkan nanopartikel montmorillonite dengan ukuran yang hampir homogen. Sebanyak 70 % sampel memiliki ukuran 142-189 nm dengan standar deviasi ± 56 nm. Selain itu lamanya waktu penggilingan turut mempengaruhi hasil nanopartikel yang dihasilkan, dimana dengan penggilingan 20 jam dihasilkan rata-rata ukuran partikel montmorillonite sebesar 388 sedangkan dengan penggilingan 30 jam dihasilkan rata-rata ukuran partikel montmorillonite sebesar 186 nm. Semakin lama waktu penggilingan maka akan dihasilkan nanopartikel yang lebih kecil, namun apabila proses penggilingan yang terlalu lama akan menyebabkan terjadinya aglomerasi sehingga akan dihasilkan nanopartikel yang besar (Wahyudi,2010)

4.2.5. Analisa Hasil FT-IR Bentonit

Pada pita serapan pada panjang gelombang 3700-3600 nm menunjukkan adanya gugus fungsi OH dan pada pita serapan pada panjang gelombang 1100-600 nm menunjukkan adanya gugus fungsi Si-O-Si ini menunjukkan sampel adalah bentonit dan mengandung montmorillonite dan mineral yang lain, hal ini sesuai dengan hasil penelitian yang telah dilakukan (Indri,2007). Pengambilan sampel bentonit pada

(46)

permukaan memungkinkan terdapatnya mineral yang tersusun atas feldspar, kalsit, kuarsa dan mineral lempung. Dimana feldspar dalam batuan tersebut teridentifikasi berupa anorthite (Na-Ca feldspar). Sebagian batuan telah berubah menjadi mineral lempung (Thomas,1978).

Dari analisis hasil FTIR pada Gambar 4.5 menunjukkan bahwa di dalam sampel bentonit terkandung montmorillonite, walaupun kadarnya tidak dapat ditentukan karena FTIR hanya menunjukkan data secara kualitatif sehingga kita dapat mengetahui gugus fungsi yang terdapat dalam sampel.

Adanya gugus fungsi silikat Si-O-Si merupakan salah satu ciri bahwasanya sampel merupakan jenis mineral mineral feldspar atau batuan lempung. Adanya gugus OH menunjukkan bahwa sesungguhnya sampel memang termasuk kedalam mineral bentonit dengan kandungan berupa campuran kristoballit, feldspar, kalsit, gipsum, kaolinit, plagioklas, illit.

Dari data yang menunjukkan bahwasanya sampel merupakan bentonit, maka sampel mengandung mineral seperti montmorillonite walaupun memiliki kadar yang sedikit dibandingkan dengan mineral penyusun bentonit lainnya

(47)

(48)

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Dari analisa data hasil penelitian diperoleh kesimpulan bahwa:

1. Teknik isolasi montmorillonite dari bentonit dengan ultrasonikasi dan sedimentasi dapat meningkatkan kadar montmorillonite di dalam sampel bentonit.

2. Montmorillonite berukuran nanopartikel diperoleh dengan menggunakan planetary ball mill, variasi waktu milling 20 dan 30 jam masing-masing menghasilkan montmorillonite dengan ukuran 388 nm dan 186 nm.

3. Kadar montmorillonite alam dari bentonit Desa Negeri Antara Kecamatan Pintu Rime Gayo kabupaten Benar Meriah sebesar 1,52 % setelah diisolasi meningkat menjadi 5,22 %

5.2. Saran

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan dan hasil yang diperoleh , maka

disarankan agar penelitian selanjutnya melakukan uji X-Ray Fluorescense (XRF) pada sampel bentonit untuk mengetahui persentase komposisi unsur yang terkandung dalam sampel.

(49)

DAFTAR PUSTAKA

Anonim.2006. ”Polymer Grade Montmorillonites”.Technical data. Arlington : Nanocor.

Arizona Edu. 2008. American Mineralogy Crystal Structure Database. New York : Arizona Edu

Armin, T. 2007. “Inventarisasi Mineral Logam Di Kabupaten Bener Meriah Dan Kabupaten Aceh Tengah Provinsi Nanggroe Aceh Darussalam”. Nanggroe Aceh Darussalam : Pusat Sumber Daya Geologi

Arryanto,Yateman, Siti Amini , M.F.Rosyid , Arif Rahman, Pedy Artsanti. 2007. Iptek Nano di Indonesia . Jakarta : Kementrian Negara Riset Dan Teknologi. Burmeister, C. 2013. “Process Engineering with Planetary Ball Mills”. New York :

Chem soc

Castro, A.T.2006. NMR and FTIR Characterization of Petroleum Residues: Structural and Correlation.New York : Chem soc.

Departemen Pertambangan dan Energi .2000. Buku Laporan Tahunan Pertambangan Tahun 1991-1995.Diolah oleh PPTM. Jakarta : Departemen Pertambangan dan energy

Departemen Pertambangan dan Energi Lampung . 2003 . Laporan Hasil Pertambangan. Lampung :Dinas Pertambangan

Dutta.J., H. Hofmann , 2003. Nanomaterials. Guozhong : Imperial college press. Fisli, A. 2007. “Isolasi Dan Karakterisasi Montmorillonie Dari Bentonit

Sukabumi”.Jurnal Ilmiah. Tangerang : Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir(PTBIN).

Fuchs, F. John. 2009. Part Cleaning Mechanism and Aplication. New York.

Gillson. 1960. Aktivasi Bentonit dengan Limbah Sulfat.Serpong :Institut Teknologi Indonesia

Grim, R.E and N.Guven .1978. Bentonites; Geology, Mineralogy , Properties and Uses. Amsterdam , New York & Oxford: Elsevier Scien-tific Publishing Company.

(50)

H.Y.Zhu , E.F. Vansant and J.A. Xia and G.Q.Lu.1996. Porosity and Thermal stability of Montmorillonite Pilarred with Mixed axides of lanthanum , Calcium and Aluminium. Beijing.

Hossaen, A. Particle Size Analyzer.King Fahd Petroleum & Mineral.Arab Saudi Indri, S. “Perubahan Sifat Kimia Bentonit Asal Karangnunggal, Tasikmalaya Pada

Proses Pembuatan Bleaching Earth Dengan Aktivasi Asam”. Bogor : Institut Pertanian Bogor

James P. M. Syvitski. 1991. Principles, Methods, and Application of Particle Size Analysis. Cambridge: Cambridge University Press.

Johnstone, S. 1961. Minerals For The Chemical And Allied Industries. Second Edition.New York : John Willey & Sons.

Kittel , C.1996. Introduction to Solid State Physics. Singapore : John Willey And Sons

Klug, H.P. dan Alexander. L.E. 1974. X-Ray Diffractometry Prcedures for

Polycrystalline and Amorphous Materials.New York : John Willeys and Sons Inc.

Kun-She Low,Chnoong-Kheng Lee, dan Lee-Yong Kong .1998. Decolorisation of CPO by Acid Activated Spent Bleaching Earth . Journal of Chemical

Technology and Biotechnology.

Mahayana, A. 2000. ”Penggunaan Tawas Dan Kaolin Proses Sedimentasi Tanah Liat”.Jurnal Ilmiah . Surakarta : Universitas Setia Budi.

Maryanto,S.2009. ”Mineralogi Matriks Breksi Gunung Api Plistosen Akhir-Kuartener Berdasarkan Data Di Daerah Lombok Timur, Nusa Tenggara Barat”.Jurnal Ilmiah.Bandung :Pusat Survei Geologi.

Munir, S dan A,Komarudin.1979. ”Pengubahan Bentonit Kalsium Menjadi bentonit Natrium “.Jurnal Ilmiah.Bandung : Direktorat Jenderal Pertambangan Umum, Pusat Pengembangan tekbologi Mineral.

Nabok , A.2011. Organic and Inorganic nanostructure. Nanotechnology Series : Artech House.

Riyanto, A. 1994. Bahan Galian Industri .Jakarta : Direktorat jenderal Pertambangan Salomon, D.2005. Carbon K-Edge NEXAFS and FTIR-ATR Spectroscopic

Investigation og Organic carbon Speciation in Soil.New York : Soil Sci. Sastrohamidjojo, H. 1992. Spektroskopi Inframerah. Yogyakarta :Yogyakarta liberty Silverstein, R. 1986. Penyidikan Spektrometrik Senyawa Organik.Edisi

(51)

Stadlander,C.T.2007. “Scanning Electron Microscopy and Transmission Electron Microscopy of Mollicutes: Challenges and Opportunities”.New York : Modern Research and Educational Topics in Microscopy.

Tan, K.H. 1982. Principles of soil Chemistry.Basel : Marcel dexter.

Thomas, Hickey , and Stecker .1992. Aktivasi Bentonit dengan Limbah Sulfat . Serpong : Institut Teknologi Indonesia.

Totoki S, Wada Y, Moriya N, Shimaoka H. 2007. DEP active grating method: a new approach for size analysis of nano-sized particles. Shimadzu Review 62 : 173-179

Vaccari, A.1998. Preparation And Catalytc Properties Of Cationic and Anionic Clays.catal : Today Publishing.

Varma,H.K.1991. “Cerium Oxide Powder with IOncreased Surface Area for Catalyst Support”.Journal of Materials Science Letter.

Wahyudi, S. 2010. “Sintesis Nanopartikel Zeolit Secara Top Down Menggunakan Planetary Ball Mill Dan Ultrasonikator”.Jurnal Ilmiah .Jakarta : Pusat Penelitian Dan Pengembangan Teknologi Mineral Dan Batubara.

(52)

LAMPIRAN 1

Bentonit Alam

(53)

LAMPIRAN 2

Wadah Penggiling

(54)

LAMPIRAN 3

Particle Size Analyzer

(55)

LAMPIRAN 4

Data XRD Montmorillonite

(56)

LAMPIRAN 5

Data XRD Quartz

(57)

LAMPIRAN 6

Peta Lokasi Conto Blok Lampahan Kabupaten Aceh Tengan dan Bener Meriah

(58)

LAMPIRAN 7

(1)

LAMPIRAN 2

Wadah Penggiling

(2)

LAMPIRAN 3

Particle Size Analyzer

(3)

LAMPIRAN 4

Data XRD Montmorillonite

(4)

LAMPIRAN 5

Data XRD Quartz

(5)

LAMPIRAN 6

(6)

LAMPIRAN 7

Isolasi Dan Karakterisasi Nanopartikel Montmorillonite Dari Bentonit Kabupaten Bener Meriah