BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1. Alat
- Gelas Beaker 250 ml
Pyrex
- Gelas Ukur 25 ml
Pyrex - Labu Leher Dua
250 ml Pyrex
- Corong Pisah 250 ml
Pyrex - Kondensor
- Corong - Termometer
360
o
C Boeco
- Autoclave - Tanur
Model 182 - Neraca Analitis
Mettler PM 400 - Hotplate stirer
Cimarec - Magnetic Bar
- Spektrofotometer FT-IR Shimadzu
- Kromatografi Gas
Shimadzu - Spektrofotometer
1
H-NMR JEOL
3.2. Bahan
- Asam Stearat 93 PT Sochi Mas
- Normal heksan Bratachem
- Metanol p.a Merck
Universitas Sumatera Utara
- Isopropil alkohol Bratachem
- 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat PPKS
- Na
2
SO
4
anhidrat p.a Merck
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1. Reaksi Esterifikasi Asam Stearat dengan Metanol
Reaksi esterifikasi dilakukan dalam autoclave stainless steel dengan mencampurkan 10 gram asam stearat 0,0327 mol, 6,28 gram metanol 0,1962
mol, 0,4 gram katalis 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat dan dimasukkan pengaduk magnet. Reaksi esterifikasi dilakukan pada suhu 100
o
C sambil diaduk selama 10 jam. Setelah 10 jam reaksi, autoclave dibuka dan
campuran hasil reaksi lalu disaring. Residu diekstraksi dengan n-heksan. Fraksi yang larut dalam n-heksan ditambahkan dengan Na
2
SO
4
anhidrat, kemudian disaring, didestilasi pelarutnya lalu divakum. Fraksi yang tidak larut dalam n-
heksan dicuci kembali dengan n-heksan, kemudian dikeringkan dan divakum.
3.3.2. Esterifikasi Asam Stearat dengan 2-propanol
Reaksi esterifikasi dilakukan dalam autoclave stainless steel dengan mencampurkan 10 gram asam stearat 0,0327 mol, 11,77 gram 2-propanol
0,1962 mol, 0,4 gram katalis 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat dan dimasukkan pengaduk magnet. Reaksi esterifikasi dilakukan pada suhu 100
o
C sambil diaduk selama 10 jam. Setelah 10 jam reaksi, autoclave dibuka dan
campuran hasil reaksi disaring, kemudian residu diekstraksi dengan n-heksan. Fraksi yang larut dalam n-heksan ditambahkan dengan Na
2
SO
4
anhidrat, kemudian disaring, didestilasi pelarutnya lalu divakum. Hasil reaksi yang telah
Universitas Sumatera Utara
10 g asam stearat 0.0327 mol
dimasukkan kedalam autoclave dimasukkan 6,28 g metanol 0,169 mol
dan 0,4 g katalis 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenil disilana sulfonat
dimasukkan magnetik stir
dipanaskan sambil diaduk pada suhu 100
o
C selama 10 jam campuran hasil reaksi
disaring
filtrat residu
diuapkan pelarutnya divakum
ditimbang
Hasil dianalisa dengan
FT-IR dan GC diekstraksi dengan n-heksan
fase yang larut dalam n-heksan
fase yang tidak larut dalam n-heksan
ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrous dicuci dengan
n-heksan divakum
katalis
divakum dilarutkan dalam n-heksan hingga jenuh, lalu didinginkan pada suhu - 15
o
C selama 3 jam kemudian disaring. Filtrat yang diperoleh lalu diuapkan dan divakum. Fraksi yang tidak larut dalam n-heksan dicuci kembali dengan n-heksan,
kemudian dikeringkan dan divakum.
3.4. Bagan Penelitian
3.4.1. Esterifikasi Asam Stearat dengan Metanol
Universitas Sumatera Utara
10 gram asam stearat
dimasukkan kedalam autoclave ditambahkan 11,77 gram 2-propanol
dan 0,4 gram katalis 1,2-dimetil-1,1,2,2- tetrafenildisilana sulfonat
dimasukkan magnetik stir
dipanaskan sambil diaduk pada suhu 100
o
C selama 10 jam campuran hasil reaksi
diekstraksi dengan n-heksan
fase yang tidak larut dalam n-heksan
fase yang larut dalam n-heksan
ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrat disaring
didestilasi pelarut
dianalisa dengan GC, FT-IR dan
1
H-NMR divakum
dilarutkan dalam n-heksan hingga jenuh didinginkan pada suhu -15
o
C selama 30 menit dicuci dengan n-heksan
dikeringkan dan divakum katalis
destilat residu
diuapkan pelarutnya divakum
ditimbang disaring
fase yang larut dalam n-heksan
fase yang tidak larut dalam n-heksan
hasil
3.4.2. Esterifikasi Asam Stearat dengan 2-propanol
Universitas Sumatera Utara
C
17
H
35
-C
O OH
CH
3
OH C
17
H
35
-C
O OCH
3
H
2
O 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat
T= 100
o
C
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
Dalam penelitian ini, ada 2 ester yang dibuat yaitu metil stearat dari reaksi antara asam stearat dengan metanol dan isopropil stearat dari reaksi antara asam stearat
dengan 2-propanol menggunakan katalis 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat.
4.1. Esterifikasi Asam Stearat dengan Metanol
Reaksi esterifikasi antara asam stearat dengan metanol menggunakan katalis 1,2- dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat menghasilkan metil stearat. Reaksi
esterifikasi berlangsung pada suhu 100
o
C dan metanol yang berlebih sekaligus sebagai pelarut. Metil stearat yang diperoleh berupa padatan lunak yang berwarna
putih kekuningan dengan yield 86,1 dan titik lebur 38
o
C. Katalis dapat diperoleh kembali berupa padatan coklat.
Gambar 4.1.
Reaksi Esterifikasi Asam Stearat dengan Metanol
Kromatogram produk esterifikasi tersebut diatas ditunjukkan pada Gambar 4.2. Asam stearat yang digunakan memiliki kemurnian 93 . Dari kromatogram
Universitas Sumatera Utara
produk esterifikasi jelas terlihat bahwa produk esterifikasi ini sudah cukup baik, namun ada sedikit pengotoran. Kandungan ester metil stearat hanya 84,81 .
Gambar 4.2. Spektrum Kromatografi Gas Metil Stearat
Spektrum FT-IR KBr pellet dari metil stearat yang diperoleh ditunjukkan pada Gambar 4.3. Pita serapan pada bilangan gelombang 2916 cm
-1
dan 2855 cm
-1
diberikan oleh
υ
C-H
alifatik, dan pita serapan pada bilangan gelombang 1743,65 cm
-1
menunjukkan regangan
υ
C=O
. Pita serapan ini bergeser sebesar 47 cm
-1
dari
υ
C=O
pada asam stearat Lampiran 1. Disamping itu tampak juga
υ
C-O
pada 1173
Universitas Sumatera Utara
cm
-1
yang merupakan karakteristik dari suatu ester Silverstein, 1981. Data tersebut diatas jelas menunjukkan bahwa ester telah terbentuk.
Gambar 4.3. Spektrum FT-IR Metil Stearat
4.2. Esterifikasi Asam Stearat dengan 2-propanol