Alat Bahan Esterifikasi Asam Stearat dengan Metanol

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1. Alat

- Gelas Beaker 250 ml Pyrex - Gelas Ukur 25 ml Pyrex - Labu Leher Dua 250 ml Pyrex - Corong Pisah 250 ml Pyrex - Kondensor - Corong - Termometer 360 o C Boeco - Autoclave - Tanur Model 182 - Neraca Analitis Mettler PM 400 - Hotplate stirer Cimarec - Magnetic Bar - Spektrofotometer FT-IR Shimadzu - Kromatografi Gas Shimadzu - Spektrofotometer 1 H-NMR JEOL

3.2. Bahan

- Asam Stearat 93 PT Sochi Mas - Normal heksan Bratachem - Metanol p.a Merck Universitas Sumatera Utara - Isopropil alkohol Bratachem - 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat PPKS - Na 2 SO 4 anhidrat p.a Merck

3.3. Prosedur Penelitian

3.3.1. Reaksi Esterifikasi Asam Stearat dengan Metanol

Reaksi esterifikasi dilakukan dalam autoclave stainless steel dengan mencampurkan 10 gram asam stearat 0,0327 mol, 6,28 gram metanol 0,1962 mol, 0,4 gram katalis 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat dan dimasukkan pengaduk magnet. Reaksi esterifikasi dilakukan pada suhu 100 o C sambil diaduk selama 10 jam. Setelah 10 jam reaksi, autoclave dibuka dan campuran hasil reaksi lalu disaring. Residu diekstraksi dengan n-heksan. Fraksi yang larut dalam n-heksan ditambahkan dengan Na 2 SO 4 anhidrat, kemudian disaring, didestilasi pelarutnya lalu divakum. Fraksi yang tidak larut dalam n- heksan dicuci kembali dengan n-heksan, kemudian dikeringkan dan divakum.

3.3.2. Esterifikasi Asam Stearat dengan 2-propanol

Reaksi esterifikasi dilakukan dalam autoclave stainless steel dengan mencampurkan 10 gram asam stearat 0,0327 mol, 11,77 gram 2-propanol 0,1962 mol, 0,4 gram katalis 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat dan dimasukkan pengaduk magnet. Reaksi esterifikasi dilakukan pada suhu 100 o C sambil diaduk selama 10 jam. Setelah 10 jam reaksi, autoclave dibuka dan campuran hasil reaksi disaring, kemudian residu diekstraksi dengan n-heksan. Fraksi yang larut dalam n-heksan ditambahkan dengan Na 2 SO 4 anhidrat, kemudian disaring, didestilasi pelarutnya lalu divakum. Hasil reaksi yang telah Universitas Sumatera Utara 10 g asam stearat 0.0327 mol dimasukkan kedalam autoclave dimasukkan 6,28 g metanol 0,169 mol dan 0,4 g katalis 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenil disilana sulfonat dimasukkan magnetik stir dipanaskan sambil diaduk pada suhu 100 o C selama 10 jam campuran hasil reaksi disaring filtrat residu diuapkan pelarutnya divakum ditimbang Hasil dianalisa dengan FT-IR dan GC diekstraksi dengan n-heksan fase yang larut dalam n-heksan fase yang tidak larut dalam n-heksan ditambahkan Na 2 SO 4 anhidrous dicuci dengan n-heksan divakum katalis divakum dilarutkan dalam n-heksan hingga jenuh, lalu didinginkan pada suhu - 15 o C selama 3 jam kemudian disaring. Filtrat yang diperoleh lalu diuapkan dan divakum. Fraksi yang tidak larut dalam n-heksan dicuci kembali dengan n-heksan, kemudian dikeringkan dan divakum.

3.4. Bagan Penelitian

3.4.1. Esterifikasi Asam Stearat dengan Metanol

Universitas Sumatera Utara 10 gram asam stearat dimasukkan kedalam autoclave ditambahkan 11,77 gram 2-propanol dan 0,4 gram katalis 1,2-dimetil-1,1,2,2- tetrafenildisilana sulfonat dimasukkan magnetik stir dipanaskan sambil diaduk pada suhu 100 o C selama 10 jam campuran hasil reaksi diekstraksi dengan n-heksan fase yang tidak larut dalam n-heksan fase yang larut dalam n-heksan ditambahkan Na 2 SO 4 anhidrat disaring didestilasi pelarut dianalisa dengan GC, FT-IR dan 1 H-NMR divakum dilarutkan dalam n-heksan hingga jenuh didinginkan pada suhu -15 o C selama 30 menit dicuci dengan n-heksan dikeringkan dan divakum katalis destilat residu diuapkan pelarutnya divakum ditimbang disaring fase yang larut dalam n-heksan fase yang tidak larut dalam n-heksan hasil

3.4.2. Esterifikasi Asam Stearat dengan 2-propanol

Universitas Sumatera Utara C 17 H 35 -C O OH CH 3 OH C 17 H 35 -C O OCH 3 H 2 O 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat T= 100 o C BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN Dalam penelitian ini, ada 2 ester yang dibuat yaitu metil stearat dari reaksi antara asam stearat dengan metanol dan isopropil stearat dari reaksi antara asam stearat dengan 2-propanol menggunakan katalis 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat.

4.1. Esterifikasi Asam Stearat dengan Metanol

Reaksi esterifikasi antara asam stearat dengan metanol menggunakan katalis 1,2- dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat menghasilkan metil stearat. Reaksi esterifikasi berlangsung pada suhu 100 o C dan metanol yang berlebih sekaligus sebagai pelarut. Metil stearat yang diperoleh berupa padatan lunak yang berwarna putih kekuningan dengan yield 86,1 dan titik lebur 38 o C. Katalis dapat diperoleh kembali berupa padatan coklat. Gambar 4.1. Reaksi Esterifikasi Asam Stearat dengan Metanol Kromatogram produk esterifikasi tersebut diatas ditunjukkan pada Gambar 4.2. Asam stearat yang digunakan memiliki kemurnian 93 . Dari kromatogram Universitas Sumatera Utara produk esterifikasi jelas terlihat bahwa produk esterifikasi ini sudah cukup baik, namun ada sedikit pengotoran. Kandungan ester metil stearat hanya 84,81 . Gambar 4.2. Spektrum Kromatografi Gas Metil Stearat Spektrum FT-IR KBr pellet dari metil stearat yang diperoleh ditunjukkan pada Gambar 4.3. Pita serapan pada bilangan gelombang 2916 cm -1 dan 2855 cm -1 diberikan oleh υ C-H alifatik, dan pita serapan pada bilangan gelombang 1743,65 cm -1 menunjukkan regangan υ C=O . Pita serapan ini bergeser sebesar 47 cm -1 dari υ C=O pada asam stearat Lampiran 1. Disamping itu tampak juga υ C-O pada 1173 Universitas Sumatera Utara cm -1 yang merupakan karakteristik dari suatu ester Silverstein, 1981. Data tersebut diatas jelas menunjukkan bahwa ester telah terbentuk. Gambar 4.3. Spektrum FT-IR Metil Stearat

4.2. Esterifikasi Asam Stearat dengan 2-propanol