Gambar 3.5 Spektra IR piridin setelah pengkondisian pada suhu 100˚C aZrO
2
-0-300, b ZrO
2
-16-300, c ZrO
2
-0-500, d ZrO
2
-16- 500, e ZrO
2
-0-500-PO
4
dan f ZrO
2
-16-500-PO
4
3.5. Rentang Suhu
Pelepasan amonia dari zirkonia terfosfatisasi, ZrO
2
-0-500-PO
4
, lebih sempit daripada zirkonia yang tidak terfosfatisasi, dengan pelepasan utama pada
100 sampai 450˚C Gambar 3.6. Oleh karena itu, kedua situs asam lemah dan kuat hilang ketika proses fosfatisasi dan situs intermediet asam baru akan
terbentuk. Spektroskopi inframerah piridin yang teradsorpsi membuktikan bahwa adanya serapan pada gelombang 1490 dan 1540 cm
-1
disamping serapan gelombang pada 1447 cm
-1
Gambar 3.5.
Gambar 3.6 Tampilan TPD amonia dari zirkonia dan zirkonia terfosfatisasi a ZrO
2
-0-500, b ZrO
2
-0-500-PO
4
, c ZrO
2
-4-500 dan d ZrO
2
-4- 500-PO
4
Kedua serapan ini dapat dianggap mewakili situs asam Lewis dan Brønsted. Spektra inframerah piridin dari zirkonia terfosfatisasi terbentuk oleh
fosfatisasi awal zirkonium hidroksida, yang diikuti dengan kalsinasi, juga menunjukkan adanya situs asam Lewis dan Brønsted. Gugus hidroksi atau oksida
yang telah ditempeli gugus fosfat, memiliki kekuatan asam yang cukup kuat Boyse Ko, 1996. Spielbauer et al. 1997 telah meneliti zirkonia fosfat
termodifikasi yang dapat meningkatkan protonasi asam lewat sifat zirkonia. Hal ini ditandai oleh adanya gugus P-OH. Sebagai tambahan, koordinasi pusat
zirkonia tak jenuh dapat memperkuat asam Lewis dibandingkan dengan zirkonia fosfat bebas. Fosfat dipercaya mengikat permukaan lewat i bentuk jembatan
ganda dimana 2 oksigen berikatan dengan 2 ion zirkonium. Dan ii bentuk khelat antara 2 oksigen dan ion zirkonium.
Sifat asam kuat dari zirkonia tersulfatisasi ditunjukkan pada spectra TPD, yang terjadi pada rentang suhu 100 sampai 600˚C Gambar 3.7.
Gambar 3.7 Tampilan TPD amonia dari a silika, b beta zeolit dan c zirkonia tersulfatisasi
Jika kekuatan asam beta zeolit dan silika dibandingkan terhadap zirkonia tersulfatisasi maka nilainya lebih kecil. Puncak maksimum pelepasan amonia
bergeser ke arah suhu lebih rendah pada sampel ini. Spielbauer et al. 1996 telah melakukan pengamatan menggunakan spektroskopi FT-IR dengan karbon
monoksida sebagai molekul pengisinya yang dapat membuktikan zirkonia tersulfatisasi memiliki keasaman Lewis dan Brønsted yang tinggi. Spektroskopi
IR piridin membuktikan adanya situs asam Lewis dan Brønsted sangat kuat pada beta zeolit, K10, dan Clayzic sedangkan silika hanya memiliki asam Lewis yang
lemah Gambar 3.8.
Gambar 3.8 Spektra IR piridin setelah pengkondisian pada suhu 100˚C dari a silika, b beta zeolit, c sirkonia tersulfatisasi, d K10 dan e
Clayzic
3.6. Aktifitas Katalis
