Rekayasa Proses dan Alat Pemisah Minyak Nilam dan Air Distilat

REKAYASA PROSES DAN ALAT PEMISAH

MINYAK NILAM DAN AIR DISTILAT

HARI SOESANTO

SEKOLAH PASCASARJANA

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2010

PERNYATAAN MENGENAI TESIS

DAN SUMBER INFORMASI

Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis Rekayasa Proses dan Alat Pemisah Minyak Nilam dan Air Distilat adalah karya saya sendiri atas arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apapun kepada perguruan tinggi manapun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam daftar pustaka di bagian akhir tesis ini.

Bogor, Februari 2010

Hari Soesanto NRP. F351070131

ABSTRACT

HARI SOESANTO. Process and Equipment Engineering for Separation of Patchouly Oil and Distillate Water. Supervised by MEIKA S RUSLI and ERLIZA NOOR.

Many distilleries of small medium industry separate patchouly oil and distillate water with a cascade of three relatively small receiver-separators about 35 cm in diameter. These are placed in series so that the discharge of the first flows to the intake of the second and so on. The oil loss can reached up to 4.3%. A completely modified process and prototype equipment design approach to patchouly oil/distillate water separation has been developed based on careful observations of patchouly oil/distillate water separation phenomena. In laboratory scale experiment, it was observed that particle speed of patchouly oil rising through water increased by highering temperature from 28oC to 62oC. At 45oC, small droplets of patchouly oil rise through water was double compared to temperature 28oC. In industrial scale by using separator prototype, it was observed that oil loss at 45oC was 0.10%. The industrial scale separator prototype has 55 cm in diameter, 60 cm in height of main cylinder and inner cylinder that holds more than the first four minutes of distillate flow.

RINGKASAN

HARI SOESANTO. Rekayasa Proses dan Alat Pemisah Minyak Nilam dan Air Distilat. Dibimbing oleh MEIKA S RUSLI dan ERLIZA NOOR.

Industri penyulingan minyak nilam di Indonesia yang pada umumnya adalah industri kecil menengah (IKM) yang dilakukan oleh rakyat memiliki masalah pada pemisahan minyak nilam dan air distilat di separator. Mereka memisahkan minyak nilam dan air distilat dengan alat pemisah (separator) yang konvensional yaitu dengan menggunakan tiga drum berukuran kecil berdiamater sekitar 35 cm yang disusun secara seri dan dengan cara yang tidak praktis yaitu dengan cara diciduk serta kondisi suhu yang tidak terkontrol. Kehilangan (loss) minyak yang terjadi mencapai 4.3%. Jumlah ini sangat signifikan terhadap kerugian yang ditimbulkan pada skala industri terutama pada volume yang besar dan waktu yang lama.

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh suhu pemisahan terhadap tingkat pemisahan minyak nilam dan air distilat, mengetahui pengaruh inner core dalam separator prototipe terhadap pembentukan lapisan minyak dan merekayasa separator yang praktis, efektif dan efisien sehingga kehilangan minyak yang terjadi dapat dikurangi. Kecepatan minyak nilam bergerak naik dalam air diyakini akan berbeda pada suhu yang berbeda. Suhu yang lebih hangat pada proses pemisahan minyak nilam dan air distilat diduga akan mengurangi kehilangan minyak nilam yang terjadi di separator. Disain separator yang memperhitungkan kecepatan butiran minyak nilam bergerak naik dalam air distilat, holding time aliran distilat yang masuk ke separator, dan suhu distilat diduga akan berpengaruh terhadap kehilangan yang terjadi. Pola aliran fluida yang terjadi pada pemisahan minyak nilam dan air distilat di separator prototipe diduga cenderung laminer.

Pada tahap awal, penelitian ini dilakukan untuk memperoleh profil pembentukan gelembung minyak dan kecepatan minyak nilam bergerak naik dalam air antara suhu 28oC - 62oC. Selanjutnya dilakukan perancangan separator dengan pertimbangan suhu, kecepatan minyak nilam bergerak naik dalam air, pemilihan silinder dalam dan inner core, serta dimensi. Selanjutnya dilakukan pengujian pemisahan minyak di separator rancangan dengan waktu tinggal 4 menit.

Pada suhu 45oC kecepatan minyak nilam bergerak naik dalam air dua kali lebih cepat daripada yang terjadi pada suhu 28oC. Suhu pemisahan yang optimal pada separator prototipe skala industri yaitu pada suhu 45oC dimana kehilangan minyak yang terjadi sebesar 0.1% pada kondisi laju alir distilat yang relatif rendah. Tipe aliran fluida yang terjadi pada separator prototipe adalah aliran laminer.

Laju alir distilat berpengaruh terhadap kecepatan air bergerak turun di silinder luar separator relatif terhadap kecepatan minyak nilam bergerak naik dalam air yang akibatnya berpengaruh terhadap kehilangan (loss) minyak nilam. Separator prototipe skala industri berbentuk silinder yang bagian atasnya berbentuk kerucut. Separator prototipe memiliki diameter silinder utama 55 cm

dan tinggi silinder utama 60 cm. Separator ini dilengkapi dengan silinder dalam, sensor suhu, kaca pengamat, kran pengeluaran minyak, pipa pengatur pengeluaran air distilat dan kran drain.

Pada penelitian di masa mendatang perlu ditinjau mengenai model dinamika fluida pemisahan minyak nilam dan air distilat yang mencakup pengaruh laju alir distilat, rasio dimensi diameter dan tinggi separator dan analisa kromatografi gas pada air distilat yang terbuang. Perlu dilakukan uji coba penyulingan dan pemisahan minyak nilam dan air distilat pada laju alir distilat yang lebih tinggi.

©

Hak Cipta milik Institut Pertanian Bogor, tahun 2010 Hak cipta dilindungi undang-undang

1. Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan atau menyebutkan sumber:

a. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan, penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik atau tinjauan suatu masalah.

b. Pengutipan tidak merugikan kepentingan yang wajar Institut Pertanian Bogor.

2. Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh karya tulis dalam bentuk apapun tanpa izin Institut Pertanian Bogor

REKAYASA PROSES DAN ALAT PEMISAH

MINYAK NILAM DAN AIR DISTILAT

Oleh:

HARI SOESANTO

TESIS

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains

pada Mayor Teknologi Industri Pertanian

SEKOLAH PASCASARJANA

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2010

HALAMAN PENGESAHAN

Judul Tesis : Rekayasa Proses dan Alat Pemisah Minyak Nilam dan Air Distilat

Nama Mahasiswa : Hari Soesanto

N I M : F351070131

Disetujui

Komisi Pembimbing

Dr. Ir. Meika Syahbana Rusli, M. Sc. Dr. Ir. Erliza Noor

Ketua Anggota

Diketahui

Ketua Mayor

Teknologi Industri Pertanian Dekan Sekolah Pascasarjana

Prof. Dr. Ir. Irawadi Jamaran Prof. Dr. Ir.Khairil A. Notodiputro, MS.

PRAKATA

Alhamdulillahirabbil’aalamiin. Dengan izin Allah subhana wa ta’ala tesis yang berjudul Rekayasa Proses dan Alat Pemisah Minyak Nilam dan Air Distilat ini selesai disusun. Tulisan ini merupakan laporan hasil penelitian yang dilakukan dalam rangka memenuhi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains pada Mayor Teknologi Industri Pertanian, SPs, IPB.

Penulis menyadari bahwa penyelesaian tulisan ini tidak lepas dari bantuan beberapa pihak. Oleh karena itu, penulis menyampaikan penghargaan dan ucapan terima kasih kepada Dr. Ir. Meika S Rusli, M.Sc selaku ketua komisi pembimbing, Dr. Ir. Erliza Noor selaku anggota komisi pembimbing, serta Dr.Ir. Dwi Setyaningsih, M.Si selaku penguji luar komisi atas bimbingan, arahan, saran, dan dorongan moral yang diberikan selama penyusunan tesis ini.

Ucapan terima kasih yang tulus penulis haturkan kepada Ibu dan Ayah beserta seluruh keluarga besar yang telah memberikan dukungan, do’a dan kasih sayang sehingga penulis dapat menyelesaikan studi ini. Terima kasih kepada Elmina Furi atas dukungan semangatnya. Terima kasih kepada semua civitas Departemen Teknologi Industri Pertanian dan rekan-rekan di mayor Teknologi Industri Pertanian khususnya rekan-rekan TIP 2007 (Mas Khaidir, Mas Arnata, Dedi, Mba Mia, Mba Yuana, Mba Ria, Mba Iffan, Zora, Mba Yessi, Teh Dewi, Nida, Mba Yaya, Patma, Mba Ami, Mba Windi, Mba Wiwin, Mba Siti, Kang Encep, Bung Malik, Mas Andi). Terima kasih kepada Safik atas kerjasamanya dalam riset lapangan di Kuningan, Bu iin atas bantuannya dalam pembuatan separator gelas dan Pak Ade Iskandar atas bantuannya dalam pembuatan separator industri serta semua pihak yang tidak penulis sebutkan satu per satu.

Semoga hasil penelitian yang telah dilakukan ini dapat bermanfaat bagi masyarakat Indonesia. Semoga Allah SWT menerima apa yang telah penulis lakukan ini sebagai salah satu upaya beribadah kepada-Nya. Amiin.

Bogor, Februari 2010

RIWAYAT HIDUP

Hari Soesanto, lahir di Ciputat, Tangerang Selatan pada tanggal 3 Maret 1984 dari orang tua yang bernama H. Sahlan S H Markum dan Hj. Eli Marlinah. Penulis adalah anak ketiga dari empat bersaudara.

Pendidikan dasar diselesaikan di SDN Kampung Sawah II, Ciputat pada tahun 1996 dan pendidikan menengah pertama di SLTPN II Ciputat pada tahun 1999. Pada tahun 2002, penulis lulus dari SMUN 1 Ciputat. Pada tahun yang sama, penulis diterima sebagai mahasiswa IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI) di Departemen Teknologi Industri Pertanian dan lulus pada tahun 2006.

Pada tahun 2007 penulis melanjutkan pendidikan pada Sekolah Pascasarjana IPB mayor Teknologi Industri Pertanian. Penulis bekerja sebagai asisten dosen di Departemen Teknologi Industri Pertanian sejak tahun 2006 hingga tahun 2008. Pada tahun 2009 penulis bekerja di BALITBANGDA Provinsi Banten.

Untuk korespondensi dapat melalui e-mail : Hari_earth@yahoo.com

Ku persembahkan untuk

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ... xv

I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang ... 1

B. Tujuan Penelitian ... 3

C. Hipotesa Penelitian ... 3

D. Perumusan Masalah ... 3

E. Ruang Lingkup Penelitian... 3

II. TINJAUAN PUSTAKA A. Minyak Nilam... 4

B. Penyulingan Minyak Nilam ... 4

C. Pemisahan Minyak Nilam dari Air Distilat ... 5

D. Fenomena Aliran Fluida ... 10

E. Kehilangan (loss) Minyak Atsiri pada Air Distilat ... 11

III. BAHAN DAN METODE PENELITIAN A. Tempat dan Waktu Penelitian ... 13

B. Bahan dan Alat ... 13

C. Metode Penelitian ... 13

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Kecepatan Minyak Nilam Bergerak Naik dalam Air ... 17

B. Perancangan Separator Prototipe Skala Pilot ... 19

C. Perekayasaan Proses Pemisahan Minyak Nilam dan Air Distilat... 22

D. Perancangan Separator Prototipe Skala Industri ... 30

E. Pengujian Kinerja Separator Skala Industri... 33

V. KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan ... 40

B. Saran ... 40

DAFTAR PUSTAKA ... 41

LAMPIRAN... 43

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1: Rekomendasi dimensi untuk separator minyak eucalyptus ... 8 Tabel 2: Viskositas air pada beberapa tingkatan suhu ... 18 Tabel 3: Hubungan antara suhu dengan kebutuhan daya pemisahan relatif ... 19

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 1: Perbandingan densitas antara minyak huon pine dan minyak

mandarin petitgrain dengan air murni pada suhu pemisahan

yang berbeda. ... 6

Gambar 2: Kecepatan butiran minyak lavender bergerak naik dalam air pada suhu yang berbeda ... 7

Gambar 3: Disain beberapa macam separator minyak atsiri ... 7

Gambar 4: Contoh model separator di luar negeri ... 9

Gambar 5: Skema alat penyulingan skala pilot... 15

Gambar 6: Skema alat penyulingan skala industri... 16

Gambar 7: Kecepatan butiran minyak nilam bergerak naik dalam air... 17

Gambar 8: Hubungan suhu dengan kebutuhan daya pemisahan relatif atsiri dan air... 19

Gambar 9: Skema disain separator prototipe skala pilot... 21

Gambar 10: Separator skala pilot... 22

Gambar 11: Komponen inner core ... 23

Gambar 12: Lubang pengeluaran inner core... 23

Gambar 13: Pembentukan lapisan minyak tidak terganggu tanpa penggunaan inner core ... 24

Gambar 14: Pembentukan lapisan minyak terganggu dengan penggunaan inner core... 24

Gambar 15: Penampakan visual pemisahan minyak nilam dan air distilat saat awal penyulingan pada suhu pemisahan dingin (a) dan suhu pemisahan hangat (b)... 25

Gambar 16: Penampakan visual pemisahan minyak nilam dan air distilat saat akhir penyulingan pada suhu pemisahan hangat (a) dan suhu pemisahan dingin (b) ... 26

Gambar 17: Penampakan visual separator prototipe skala pilot (a) dan air distilat buangan dari separator pada laju alir distilat 60 ml/menit (b). ... 27

Gambar 18: Penampakan visual separator prototipe (a) dan air distilat buangan dari separator pada laju alir distilat 90 ml/menit (b) ... 28

Gambar 19: Pemisahan minyak nilam dan air distilat pada separator

konvensional ... 29

Gambar 20: Skema disain separator prototipe skala industri... 32

Gambar 21: Separator konvensional IKM ... 34

Gambar 22: Hubungan suhu pemisahan dengan kehilangan yang terjadi

pada separator prototipe skala industri ... 35

Gambar 23: Simulasi prediksi hubungan laju alir distilat terhadap

kecepatan air bergerak turun di dalam separator prototipe ... 37

Gambar 24: Separator prototipe skala industri dan pergerakan minyak

nilam dalam kaca pengamat ... 38

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1A : Kecepatan Rata-Rata Butiran Minyak Nilam Bergerak Naik

dalam Air Pada Berbagai Suhu ... 44

Lampiran 1B : Prosedur Pengukuran Kecepatan Minyak Nilam dalam Air ... 44

Lampiran 2A : Prosedur Pengukuran Kehilangan Minyak Nilam ... 45

Lampiran 2B : Perhitungan Kehilangan Minyak Nilam pada Separator ... 45

Lampiran 2C : % Kehilangan Minyak Nilam pada Separator Prototipe ... 45

Lampiran 3 : Perhitungan Disain Separator ... 46

Lampiran 4 : Perhitungan Bilangan Reynold ... 48

Lampiran 5 : Simulasi % Kehilangan Minyak Nilam dalam Separator dengan Kecepatan Minyak Nilam Bergerak Naik dalam Air ... 50

Lampiran 6 : Persamaan Neraca Momentum untuk Fluida di dalam Separator 51 Lampiran 7 :Simulasi Prediksi Hubungan Laju Alir Distilat Terhadap Kecepatan Air Bergerak Turun Di Dalam Separator Prototipe ... 53

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Industri penyulingan minyak nilam di Indonesia pada umumnya adalah industri kecil menengah (IKM) yang dilakukan oleh rakyat. Salah satu masalah pada pemisahan minyak nilam dan air distilat di separator. Mereka memisahkan minyak nilam dan air distilat dengan alat pemisah (separator) yang konvensional yaitu dengan menggunakan tiga drum berukuran kecil berdiamater sekitar 35 cm yang disusun secara seri dan dengan cara yang tidak praktis yaitu dengan cara diciduk serta kondisi suhu yang tidak diperhatikan. Kehilangan (loss) minyak yang terjadi mencapai 4.3%. Jumlah ini sangat signifikan terhadap kerugian yang ditimbulkan pada skala industri terutama pada volume yang besar dan waktu yang lama.

Para penyuling sering melakukan kesalahan dalam mengkondisikan air distilat dengan suhu yang dingin dalam rangka minimisasi kehilangan dengan persepsi bahwa kelarutan yang lebih besar akan terjadi pada air distilat yang lebih hangat. Mereka juga khawatir jika suhu distilat lebih hangat maka minyak yang disuling akan menguap lebih banyak sehingga lebih banyak kehilangan yang terjadi. Di tambah lagi kurangnya perhatian terhadap separator yang tidak memperhatikan disain yang memungkinkan minyak nilam dan air distilat dapat lebih sempurna untuk memisah.

Masalah-masalah tersebut mendorong dilaksanakannya penelitian ini. Oleh karena itu dilakukan rekayasa terhadap kondisi proses dan disain separator untuk memisahkan minyak nilam dan air distilat.

B. Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kecepatan minyak nilam bergerak naik dalam air pada kondisi suhu yang berbeda, mengetahui pengaruh suhu pemisahan terhadap tingkat pemisahan minyak nilam dan air distilat, serta memperoleh disain separator minyak nilam yang praktis, efektif dan efisien.

2

C. Hipotesa Penelitian

Kecepatan minyak nilam bergerak naik dalam air diyakini akan berbeda pada suhu yang berbeda. Suhu yang lebih hangat pada proses pemisahan minyak nilam dan air distilat diduga akan mengurangi kehilangan minyak nilam yang terjadi di separator. Disain separator yang memperhitungkan kecepatan butiran minyak nilam bergerak naik dalam air distilat, holding time aliran distilat yang masuk ke separator, dan suhu distilat diduga akan berpengaruh terhadap kehilangan yang terjadi. Pola aliran fluida yang terjadi pada pemisahan minyak nilam dan air distilat di separator prototipe diduga cenderung laminer.

D.Perumusan Masalah

Perumusan masalah dalam penelitian ini yaitu:

1. Apakah kecepatan butiran minyak nilam bergerak naik dalam air dipengaruhi oleh suhu ?

2. Bagaimana disain separator yang dapat meminimalkan kehilangan minyak nilam ?

3. Bagaimana pengaruh suhu pada proses pemisahan minyak nilam dan air distilat terhadap kehilangan minyak nilam yang terjadi ?

4. Bagaimana pola aliran fluida yang terjadi pada proses pemisahan minyak nilam dan air di separator secara kualitatif ?

5. Bagaimana kinerja separator prototipe dibandingkan dengan separator konvensional terutama terhadap kehilangan yang dihasilkan dan kemudahan pengoperasiannya ?

E. Ruang Lingkup Penelitian

Bahan baku yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun nilam (Pogostemon cablin Benth) yang berasal dari perkebunan nilam di daerah Kuningan, Jawa Barat. Sebelum disuling bahan baku dibersihkan, dikeringkan, dan dirajang (pengecilan ukuran). Penelitian ini terdiri dari penelitian pendahuluan dan penelitian utama. Penelitian pendahuluan berupa percobaan simulasi pemisahan minyak nilam dan air pada skala lab yang bertujuan untuk

3

mendapatkan profil pergerakan butiran minyak nilam bergerak naik dalam air pada berbagai kondisi suhu. Suhu yang dianggap terbaik dalam selang pengamatan dijadikan acuan untuk tahap penelitian utama. Penelitian utama meliputi perancangan separator prototipe skala pilot, perekayasaan proses pemisahan minyak nilam dan air distilat, perancangan separator prototipe skala industri, dan pengujian kinerja separator skala industri.

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Minyak Nilam

Minyak nilam adalah minyak atsiri yang diperoleh dengan cara penyulingan daun nilam (Pogostemon cablin Benth). Walaupun tidak banyak digunakan di dalam negeri, minyak nilam merupakan salah satu komoditas andalan atsiri Indonesia. Sebagai komoditas ekspor minyak nilam mempunyai prospek yang baik karena dibutuhkan secara kontinyu dalam industri parfum, kosmetika, sabun, dan lain-lain. Minyak nilam dikenal dengan sebutan patchouli oil (Yanyan 2004). Penggunaan minyak nilam tersebut karena daya fiksasinya yang cukup tinggi terhadap bahan pewangi lain sehingga dapat mengikat bau wangi dan mencegah penguaapan zat pewangi sehingga bau pewangi tidak cepat hilang atau tahan lama sekaligus membentuk bau yang khas dalam suatu campuran (Ketaren 1985).

Minyak nilam yang bermutu baik memiliki warna kuning muda sampai coklat tua. Minyak nilam tergolong minyak yang ringan karena memiliki bobot jenis kurang dari bobot jenis air yaitu antara 0.943 – 0.983. Minyak nilam dapat larut dalam pelarut-pelarut polar seperti etanol (Nurdjannah 2006).

Minyak nilam terdiri dari komponen bertitik didih tinggi seperti patchouli alkohol, patchoulen, kariofilen, dan non patchoulenol yang berfungsi sebagai zat pengikat dan belum dapat digantikan oleh zat sintetik lain (Ketaren 1985).

B. Penyulingan Minyak Nilam

Meskipun minyak atsiri dapat diproduksi dengan metode yang berbeda-beda seperti ekstraksi dengan pelarut, pengepresan, dan ekstraksi fluida superkritis, sebagian besar diproduksi melalui cara penyulingan uap. Proporsi dari minyak atsiri yang berbeda yang diekstraksi melalui penyulingan uap adalah 93% dan sisanya 7% diekstraksi dengan metode lainnya (Masango 2005).

Penyulingan dapat didefinisikan sebagai proses pemisahan komponen-komponen suatu campuran yang terdiri atas dua cairan atau lebih berdasarkan perbedaan tekanan uap mereka atau berdasarkan perbedaan titik didih komponen-komponen senyawa tersebut (Sastrohamidjojo 2004).

5

Pada penyulingan minyak atsiri dari tanaman, uap harus berfungsi mentransmisikan panas. Berbeda dengan cairan, bahan tanaman tidak mampu untuk meneruskan panas ke seluruh bagian tanaman. Energi panas ditransmisikan melalui air mendidih ke dalam bahan dengan cara perendaman bahan, atau dengan mengalirkan uap panas diantara bahan tanaman tersebut. Minyak atsiri yang mudah menguap terdapat di dalam kelenjar minyak khusus di dalam kantung minyak atau di dalam ruang antarsel dalam jaringan tanaman; minyak atsiri tersebut harus dibebaskan sebelum disuling, yaitu dengan merajang/memotong jaringan tanaman dan membuka kelenjar minyak sebanyak mungkin, sehingga minyak dapat dengan mudah diuapkan. Jika bahan tidak dirajang/dipotong, berarti minyak dalam tanaman sewaktu distilasi harus dibebaskan dengan kekuatan difusi air (hydrodiffusion).

Penyulingan minyak nilam pada umumnya dilakukan dengan dua cara, yaitu :

1. Penyulingan secara dikukus, pada cara ini bahan (terna kering) berada pada jarak tertentu di atas permukaan air.

2. Penyulingan dengan uap langsung, dimana bahan berada dalam ketel suling dan uap air dialirkan dari ketel uap pada bagian bawah ketel suling.

Kapasitas ketel suling umumnya dinyatakan dalam volume (liter). Kerapatan (bulk density) terna nilam kering berkisar antara 90 – 120 g/liter, tergantung dari prosentase daun dan kadar airnya. Bahan konstruksi alat suling akan mempengaruhi mutu minyak (warna minyak). Jika dibuat dari bahan plat besi tanpa digalvanis akan menghasilkan minyak berwarna gelap dan keruh karena karat. Alat suling yang baik adalah dibuat dari besi tahan karat (Balittro 2005).

C. Pemisahan Minyak Nilam dan Air Distilat C.1. Prinsip Umum

Dasar pemisahan minyak nilam ataupun minyak atsiri lainnya dari air adalah berdasarkan perbedaan bobot jenis atau densitas (Ketaren 1985; Denny 2001; Lawrence 1995). Menurut Denny (2001), pada suhu yang semakin

6

meningkat maka densitas minyak huon pine dan minyak mandarin petitgrain akan menurun lebih besar daripada penurunan densitas air murni. Grafik yang menggambarkan hubungan ini diperlihatkan pada Gambar 1. Pada Gambar 1 sumbu x menyatakan suhu (Celcius) dan sumbu y menyatakan densitas (gram per cm3).

Gambar 1 Perbandingan densitas antara minyak huon pine dan minyak mandarin petitgrain dengan air murni pada suhu pemisahan yang berbeda (Denny 2001)

Denny (2001) menyatakan bahwa pemisahan minyak atsiri dipengaruhi oleh suhu pemisahan. Semakin meningkatnya suhu pada alat pemisah minyak atsiri maka gradien densitas antara air dengan minyak atsiri akan semakin tinggi sehingga pergerakan molekul minyak atsiri dalam air akan lebih cepat dan pemisahan akan lebih sempurna (kehilangan minyak atsiri akan semakin berkurang). Minyak lavender memiliki kecepatan pergerakan dalam minyak yang semakin meningkat dari suhu 45oC sampai 70oC. Profil hubungan suhu dan kecepatan minyak lavender bergerak naik dalam air diperlihatkan pada Gambar 2.

7 0 5 10 15 20 25

40 45 50 55 60 65 70

Suhu (Celcius) K e c e pa ta n pa rt ik e l (mm/ me ni t)

Gambar 2 Kecepatan butiran minyak lavender bergerak naik dalam air pada suhu yang berbeda (Denny 2001).

C.2. Disain Separator

Alat pemisah minyak atau separator berfungsi untuk memisahkan minyak atsiri dari air suling (condensed water). Alat ini berbentuk botol florentine berukuran kecil yang biasanya dibuat dari logam dan gelas sedangkan yang berukuran besar terbuat dari logam (Guenther 1987).

Pada pemisahan minyak dan air secara umum, istilah yang digunakan untuk alat yang menggunakan prinsip perbedaan densitas disebut dengan gravity separator (Hansen 2009) atau gravity decanter (McCabe, et al. 1985). Dengan memanfaatkan gravitasi maka dua cairan yang memiliki densitas yang berbeda akan berpisah (Hansen 2009; McCabe, et al. 1985)

Laju alir distilat akan mempengaruhi disain alat pemisahan (separator) yang digunakan. Denny (2002) merekomendasikan dimensi-dimensi untuk separator minyak eucalyptus dari distilat seperti pada Tabel 1. Tabel tersebut bisa menjadi gambaran dalam perancangan separator minyak nilam. Menurut Denny (2001) holding time yang cukup untuk separator yaitu setidaknya selama 3 menit. Holding time akan berpengaruh juga terhadap dimensi silinder separator.

8

Tabel 1 Rekomendasi dimensi untuk separator minyak eucalyptus

Diameter silinder luar(cm) Laju alir distilat (l/menit) Tinggi silinder (cm) Diameter silinder dalam dan leher (cm)

Tipe Cineole Tipe E. dives/lainnya

1 30 9 37 45 3 30 16 64 79 6 30 22 90 111 9 50 22 109 136 12 50 24 132 156 15 50 27 140 175 18 50 30 154 192 Sumber : Denny (2002)

Berdasarkan Tabel 1 tersebut dapat dilihat bahwa pada kasus minyak eucalyptus, penggunaan laju alir distilat yang berbeda akan mempengaruhi dimensi separator yang digunakan. Ukuran dekanter arau separator juga ditentukan oleh waktu yang diperlukan untuk pemisahan, dimana dipengaruhi oleh densitas dari kedua cairan yang ingin dipisahkan dan viskositas (McCabe, et al. 1985).

Pada kasus minyak nilam, campuran minyak nilam dan air yang masuk ke dalam alat pemisah minyak (separator) memiliki kondisi tertentu seperti laju alir dan suhu campuran distilat. Ketika campuran minyak nilam dengan air masuk ke dalam alat pemisah minyak terjadilah proses pemisahan. Karena minyak nilam memiliki densitas kurang dari densitas air maka di separator minyak nilam berada pada lapisan atas sedangkan air berada pada lapisan bawah. Lawrence (1995) merekomendasikan bahwa waktu distilat untuk memisah tanpa menimbulkan overflowing yaitu lebih lama dari 4 menit. Hal ini berdampak pada pengaturan laju alir dan kesesuaiannya dengan dimensi atau kapasitas alat pemisah minyak nilam yang dirancang.

Perkembangan disain separator minyak atsiri (termasuk minyak nilam) dari air distilat diperlihatkan pada Gambar 3. Pada gambar 4 disajikan contoh model-model separator di luar negeri. Semua jenis separator ini pada prinsipnya menggunakan perbedaan bobot jenis antara minyak atsiri dengan air distilat.

9

Gambar 3 Disain beberapa macam separator minyak atsiri (Lawrence 1995)

Gambar 4 Contoh model separator di luar negeri (Rangus 2007; Seidel 2009)

Dalam proses mendisain separator perlu diperhatikan juga komentar-komentar dari para praktisi dan akademisi dibidang minyak atsiri. Clark dan Read (2000) menyatakan bahwa penting untuk membuat baffle antara input distilat dengan output air buangan. Disain tangki atau wadah separator sebaiknya dapat memungkinkan campuran minyak dan air dapat naik terlebih dahulu kemudian

10

bergerak turun sebelum akhirnya air buangan dikeluarkan melalui pipa pembuangan.

D. Fenomena Aliran Fluida

Tingkah laku dari suatu fluida adalah penting untuk rekayasa teknik secara umum. Salah satu ilmu yang mempelajari mengenai tingkah laku fluida adalah mekanika fluida (McCabe, et al. 1985).

Pada proses pemisahan antara minyak nilam dengan air distilat pasti terjadi aliran fluida tertentu. Pada pemisahan minyak dan air biasanya mengacu pada hukum Stokes dimana dengan persamaan Stoke dapat dihitung kecepatan pergerakan droplet minyak dan memperkirakan waktu tinggal dalam rangka merancang ukuran separator minyak dan air. Perancangan alat pemisah minyak dan air diusahakan dapat mengkondisikan aliran yang terjadi adalah aliran laminar (Nassif dan Hansard 2003).

Sifat-sifat fisik fluida yang umumya banyak digunakan dalam perhitungan: densitas, viskositas, dan surface tension (de Nevers 2005). Persamaan di bawah ini adalah Hukum Stokes yang dapat digunakan untuk menghitung kecepatan droplet minyak dalam air:

VT = g (ρw - ρo) d2

18μ

Dimana: VT = kecepatan droplet minyak atau terminal velocity (cm/detik) g = percepatan gravitasi (cm/detik2)

ρw= densitas air (g/cm3) ρo= densitas minyak (g/cm3) d = diameter droplet minyak (cm) μ= viskositas absolut air (g/cm.detik)

Meskipun ada persamaan tersebut tetapi tidak selalu penting untuk menggunakan hukum stoke’s dalam perhitungan disain separator minyak dan air. Data kecepatan minyak dalam air dapat diperoleh melalui eksperimen (Oldcastle 2010).

11

Untuk menghitung distribusi kecepatan fluida, kecepatan rata-rata fluida, dan kecepatan maksimum fluida di dalam silinder tegak dapat diturunkan dari persamaan neraca momentum (Bird, et al. 2002) sebagai berikut :

(2πrLφrz)|r - (2πrLφrz)|r+∆r + (2πr∆r)(φzz)|z=0 - (2πr∆r)(φzz)|z=L + (2πr∆rL)ρg = 0 Asumsi-asumsi utama untuk menurunkan persamaan neraca momentum tersebut yaitu steady-state dan aliran fluida yang laminar. Tipe suatu aliran fluida dapat ditentukan dengan menghitung Bilangan Reynold. Untuk menghitung Bilangan Reynold (NRe) dapat digunakan persamaan sebagai berikut (McCabe, et al. 1985;

Jackson dan Lamb 1981) :

Bilangan Reynold = (diameter x kecepatan x densitas) / (viskositas)

Diameter dalam (m), kecepatan dalam (m/detik), densitas (kg/m3), viskositas dalam (kg/m detik). Setelah diperoleh bilangan reynold maka dapat diketahui apakah suatu aliran fluida di dalam silinder tegak termasuk ke dalam region laminar atau turbulen dengan kaidah sebagai berikut (Bird, et al. 2002; Jackson dan Lamb 1981) :

Jika NRe < 2100 maka aliran fluida termasuk region laminar

Jika NRe > 2100 maka aliran fluida termasuk region turbulen

E. Kehilangan (Loss) Minyak Atsiri pada Air Distilat

Pada proses pemisahan minyak nilam dan air distilat di separator yang ada di industri kecil menengah (IKM) masih banyak terjadi loss pada air buangan. Hughes (1952) menyatakan bahwa kehilangan minyak yang signifikan disebabkan oleh kegagalan separator dalam memisahkan minyak. Fleisher dan Fleisher (1985) melaporkan bahwa kejadian loss minyak atsiri pada distilat bisa mencapai 25%. Hal ini berarti inefisiensi atau kerugian yang besar terutama bila pada skala penyulingan yang besar.

12

Untuk mendapatkan minyak yang terbuang pada air buangan dapat digunakan busa karena minyak akan menempel pada matriks busa. Teknik ini untuk merecovery minyak yang tidak terlarut dalam air. Masango (2005) menentukan banyaknya minyak yang terlarut dalam limbah air distilat dengan menggunakan bantuan kromatografi gas. Kurva kalibrasi digunakan sebagai acuan untuk menghitung komponen dominan pada contoh minyak yang diuji. Bobot minyak total (gram) dihitung dengan persamaan sebagai berikut :

Minyak total (g) = (area total dibawah kromatogram) (konsentrasi pada kurva kalibrasi)

(area komponen utama)

Minyak total adalah equivalen (massa) dari komponen utama minyak tersebut. Masango menghitung kandungan minyak artemisia yang terdapat pada air limbah distilat sebesar 0.24% dan 0.26% pada minyak lavender. Untuk skala penyulingan komersial, nilai-nilai ini dapat berarti loss yang besar pada produk yang berharga.

Rajendra dan Anom (2009) melakukan penelitian proses dekantasi (pemisahan) minyak atsiri dengan variasi plat interceptor dalam dekanter. Mereka membandingkan dekanter dengan drum bertingkat untuk pemisahan minyak nilam dan minyak cengkeh. Pengurangan minyak nilam yang terbuang dalam air suling bisa mencapai 11,8%.

Teknik lain untuk merecovery minyak atsiri dari air buangan dilakukan oleh Rajeswara-Rao et al. (2002). Rajeswara-Rao et al. Melakukan penelitian untuk merecovery minyak geranium beraroma mawar dari hidrosol. Hidrosol yang dimaksud adalah minyak atsiri yang terlarut pada air distilat yang kemudian dibuang. Rajeswara-Rao melakukan recovery minyak geranium beraroma mawar dengan menggunakan pelarut heksan sebagai ekstraktan. Hasilnya, 7% dari rendemen total minyak berhasil direcovery. Teknik ini merupakan salah satu cara dengan bantuan bahan kimia.

III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Tempat dan Waktu Kegiatan

Tempat kegiatan penelitian dilakukan di Laboratorium Teknologi Kimia Departemen Teknologi Industri Pertanian - IPB, Bangsal Atsiri Balittro, Bogor dan IKM minyak nilam di Desa Sumur Wiru, Kecamatan Cibeurem,Kuningan, Jawa Barat.

Waktu pelaksanaan kegiatan penelitian ini yaitu dari bulan Februari 2009 hingga Januari 2010.

B. Bahan dan Alat

Bahan baku yang digunakan adalah daun nilam, minyak nilam dan air. Pada tahapan penelitian pendahuluan peralatan yang digunakan antara lain gelas ukur berpenutup, termometer, pemanas air, stopwatch, mistar, dan gelas piala. Pada tahap selanjutnya digunakan peralatan sistem penyulingan skala lab, skala pilot, skala industri dan alat pengukur kadar minyak dan kadar air. Alat penyulingan terdiri dari boiler, ketel penyuling, alat pendingin (kondensor), alat penampung dan pemisah minyak (separator).

C. Metode Penelitian

C.1. Penelitian Pendahuluan

Penelitian pendahuluan bertujuan untuk mendapatkan profil kecepatan pergerakan butiran minyak nilam bergerak naik dalam air pada berbagai kondisi suhu. Dilakukan simulasi pemisahan antara minyak nilam dan air. Gelas ukur berukuran 1000 ml dengan tinggi 300 mm diberi alat pengukur suhu (termometer) pada bagian atasnya. Sebanyak 900 ml air dengan beberapa perlakuan suhu (30oC, 40oC, 45oC, 55oC, 60oC) dan 100 ml minyak nilam suhu kamar dituang ke dalam gelas ukur tersebut, lalu ditutup dan dikocok. Kemudian dilakukan pengamatan (Denny 2001, dilakukan modifikasi). Masing-masing perlakuan suhu diulang sebanyak 2 kali. Suhu awal campuran (air dan minyak) dan suhu akhir campuran dibuat nilai rata-ratanya.

14

Kecepatan minyak nilam bergerak dalam air diukur (mm/menit) dengan mengukur jarak pergerakan minyak (mm) dan waktu (menit) yang dibutuhkan minyak tersebut untuk dapat jernih (clear) pada setiap perlakuan suhu. Data pengukuran selanjutnya diolah dan disajikan dalam bentuk grafik dengan menggunakan Microsoft Excel 2003. Hasil dari percobaan ini digunakan untuk merekayasa proses dan alat pemisah pada pemisahan minyak nilam dan air distilat.

C.2. Penelitian Utama

C.2.1. Perancangan Separator Prototipe Skala Pilot

Dilakukan perancangan alat pemisah atau separator skala pilot. Dasar utama dalam perancangan separator adalah faktor densitas minyak nilam, suhu distilat, holding time distilat dan laju alir distilat yang masuk ke dalam separator. Dengan dasar-dasar ini dihitung dimensi yang sesuai dengan kondisi proses yang diinginkan. Komponen utama yang dirancang dalam separator ini yaitu silinder utama, silinder dalam dan inner core. Separator skala pilot dibuat dengan menggunakan bahan dari gelas (kaca).

C.2.2. Perekayasaan Proses Pemisahan Minyak Nilam dan Air Distilat

Sebanyak 10 kg daun nilam disuling dengan menggunakan seperangkat alat penyulingan skala pilot beserta dengan dua tipe separator yang berbeda yaitu separator konvensional dan separator prototipe skala pilot. Penyulingan menggunakan penyulingan uap langsung (boiler terpisah). Boiler yang digunakan yaitu boiler listrik. Tekanan penyulingan yang digunakan yaitu tekanan atmosfer. Perlakuan yang digunakan pada separator prototipe yaitu suhu pemisahan di separator dan laju alir distilat. Perlakuan suhu pemisahan ada dua taraf yaitu suhu relatif dingin (27oC -32oC ) dan suhu relatif hangat (42oC - 45oC) pada laju alir distilat rata-rata 60 ml/menit . Sedangkan perlakuan laju alir distilat yaitu laju alir distilat 60 ml/menit dan 90 ml/menit pada kondisi suhu pemisahan rata-rata 45oC. Sedangkan separator konvensional diuji pada kondisi suhu pemisahan rata-rata 35oC dan laju alir distilat rata-rata 60 ml/menit. Semua perlakuan diulang sebanyak 2 kali.

15

Suhu diukur dengan menggunakan termometer. Laju alir distilat diukur dengan menggunakan gelas ukur dan stopwatch. Diamati juga pola aliran fluida terhadap pembentukan lapisan minyak yang terjadi di dalam separator skala pilot. Skema penyulingan skala pilot disajikan pada Gambar 5.

SEPARATOR

BOILER KETEL

SULING KONDENSOR

Air pendingin masuk Air pendingin keluar

Uap Distilat

Gambar 5 Skema alat penyulingan skala pilot

C.2.3. Perancangan Separator Prototipe Skala Industri

Dilakukan perancangan alat pemisah atau separator skala industri. Dasar utama dalam perancangan separator ini adalah faktor densitas minyak nilam, suhu distilat, holding time distilat dan laju alir distilat yang masuk ke dalam separator. Dasar pertimbangan lainnya adalah hasil pengujian kinerja separator prototipe skala pilot. Dengan dasar-dasar ini dihitung dimensi yang sesuai dengan kondisi proses yang diinginkan. Separator prototipe skala industri dibuat dengan menggunakan bahan dari stainless steel dan kaca.

C.2.4. Pengujian Kinerja Separator Skala Industri

Pada tahap ini dilakukan pengujian hasil rekayasa alat dan proses pemisahan minyak nilam dan air distilat pada penyulingan skala industri kecil menengah minyak nilam. Skala penyulingan IKM yaitu pada kapasitas bahan baku nilam sebanyak 300 kg. Penyulingan yang digunakan yaitu penyulingan

16

dengan metode sistem uap langsung (boiler terpisah). Boiler yang digunakan yaitu boiler dengan bahan bakar kayu bakar. Digunakan dua ketel suling dengan kapasitas masing-masing 150 kg. Kondensor yang digunakan juga sebanyak dua unit dengan tipe tubular. Distilat yang keluar melalui dua kondensor tersebut ditampung dalam satu unit separator. Skema alat penyulingan skala industri ini disajikan pada Gambar 6.

Perlakuan suhu pemisahan (suhu separator prototipe) yaitu 36oC, 39oC, 43oC (2 kali ulangan), dan 47oC sehingga jumlah percobaan diperoleh sebanyak 5 unit percobaan. Respon utama yang diukur pada tahap ini adalah suhu pemisahan, laju alir distilat, dan kehilangan (loss) minyak. Pengukuran kehilangan minyak dilakukan dengan cara menangkap air distilat buangan dari separator menggunakan spon lalu cairan dari spon disaring dengan menggunakan kain monel sehingga terpisah antara minyak nilam dan air. Pengukuran kehilangan minyak dilakukan bersama-sama dengan Shafeeg Ahmad, mahasiswa program S1 TIN IPB yang berada pada proyek penelitian yang sama. Kinerja alat separator yang digunakan masyarakat (IKM) dengan separator yang dibuat pada penelitian ini (prototipe) dibandingkan.

SEPARATOR Distilat

KETEL SULING

BOILER

KETEL SULING

Uap

KONDENSOR

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Kecepatan Minyak Nilam Bergerak Naik Dalam Air

Pada tahap ini telah dilakukan eksperimen untuk mengetahui hubungan suhu dengan kecepatan butiran minyak nilam bergerak naik dalam air. Dengan demikian dapat dibuktikan hipotesis bahwa semakin hangat suhu pemisahan minyak nilam dengan air maka pemisahan antara minyak nilam dan air yang terjadi semakin baik. Profil hubungan kecepatan minyak nilam bergerak naik dalam air disajikan pada Gambar 7.

0 5 10 15 20 25 30

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65

Suhu (C)

K

ecep

at

an

(

m

m

/m

in

)

Gambar 7 Kecepatan butiran minyak nilam bergerak naik dalam air (hasil olahan)

Berdasarkan grafik diatas diketahui ada hubungan antara suhu dengan kecepatan pemisahan minyak nilam dan air. Terlihat semakin tinggi suhu pemisahan mengakibatkan minyak nilam lebih mudah dan cepat memisah dengan air. Grafik tersebut diplot berdasarkan data waktu yang dibutuhkan bagi minyak nilam dan air untuk memisah pada jarak yang ditentukan (Lampiran 1).

Seiring dengan menaiknya suhu, densitas minyak menurun lebih cepat daripada air. Sehingga perbedaan densitas minyak nilam dengan air menjadi meningkat dan memisah lebih cepat. Densitas dipengaruhi oleh suhu (McCabe, et

18

al. 1985; Denny 2001). Viskositas air diketahui dapat menghambat pemisahan minyak dari air (Denny 2001). Akan tetapi viskositas ini dapat menurun dengan adanya peningkatan suhu. Denny (2001) menyatakan bahwa jika perbedaan densitas antara air dan minyak dibagi dengan viskositas aktual dari air maka quotientnya akan membandingkan tingkat pemisahan (motive force). Contohnya pada suhu 20 oC minyak mandarin petitgrain memiliki densitas hanya 0.0083 g/ml lebih kecil daripada air. Viskositas air pada suhu 20oC yaitu 1.005 cP dan quotientnya 0.0083/1.005 adalah 0.00826. Pada suhu 47.5oC, minyak mandarin petitgrain memiliki densitas 0.0252 g/ml lebih kecil daripada air dan viskositas air sebesar 0.576 cP. Pada 47.5oC quotient sebesar 0.04378. Sehingga disimpulkan bahwa minyak mandarin petitgrain lebih siap memisah lima kali pada suhu 47.5oC daripada suhu 20oC. Pada Tabel 2 diperlihatkan bahwa viskositas air berubah-ubah seiring dengan perberubah-ubahan suhu.

Tabel 2 Viskositas air pada beberapa tingkatan suhu

Suhu (oCelcius) Viskositas (Centipoise)

20 1.0050 30 0.8007 40 0.6560 50 0.5494 60 0.4688 Sumber : Perry dan Green (1999)

Analog dengan hasil penelitian Denny (2001), pada suhu yang semakin tinggi (hangat) kebutuhan daya pemisahan relatif antara minyak nilam dan air distilat menjadi lebih kecil karena kebutuhan daya pemisahan relatif akibat dari viskositas air menjadi lebih rendah. Hal ini sama pula dengan yang terjadi pada minyak eucalyptus sebagaimana yang telah dilaporkan oleh Denny (2002). Pada 45oC, kebutuhan daya pemisahan relatif akibat dari viskositas air yang menghambat pemisahan minyak eucalyptus, hanya 60% dari yang terjadi pada suhu 20oC (Denny 2002). Profil hubungan kebutuhan daya pemisahan relatif minyak atsiri dan air distilat pada suhu yang berbeda yang diolah dari Denny (2001; 2002) disajikan pada Tabel 3.

19

Tabel 3 Hubungan antara suhu dengan kebutuhan daya pemisahan relatif Suhu (oC) Kebutuhan Daya Pemisahan Relatif (%)

20 100 25 92 35 76 45 60 55 50

Data pada Tabel 3 diatas jika diplot ke dalam grafik maka tampak seperti dalam Gambar 8.

0% 20% 40% 60% 80% 100%

20 25 35 45 55

Suhu (C) K e but uha n D a y a P e m is a ha n Re la ti f

Gambar 8 Hubungan suhu dengan kebutuhan daya pemisahan relatif minyak atsiri dan air (Denny 2001; Denny 2001, diolah)

Berdasarkan Gambar 8 tampak kecenderungan pemisahan minyak atsiri termasuk minyak nilam semakin baik dengan semakin hangatnya suhu pemisahan (diindikasikan dengan persentase kebutuhan daya pemisahan relatif yang lebih rendah). Hal ini sejalan dengan pengukuran kecepatan minyak nilam bergerak dalam air yang semakin cepat pada suhu yang lebih tinggi.

B. Perancangan separator prototipe skala pilot

Pada tahapan ini dilakukan perancangan dan konstruksi separator prototipe skala pilot. Pada tahap awal dipilih disain separator dengan bentuk silinder yang kemudian dibandingkan dengan bentuk disain separator konvensional skala pilot yang memiliki bentuk kotak persegi. Dasar utama perancangan dan perhitungan

20

dimensi mengacu pada disain yang dibuat oleh Denny (2001). Modifikasi dan pengembangan alat dilakukan terutama pada dimensi alat yang harus disesuaikan dengan kecepatan partikel minyak nilam bergerak naik dalam air (data kecepatan minyak nilam bergerak naik dalam air berdasarkan penelitian pendahuluan), holding time distilat dalam silinder dalam, dan laju alir distilat maksimum yang dapat masuk ke dalam separator.

Separator prototipe skala pilot dirancang untuk penyulingan nilam skala pilot dengan kapasitas bahan baku dalam ketel suling sebanyak 10 kg dan laju alir distilat sebesar 100 ml/menit. Untuk menyesuaikan dengan laju alir distilat sebesar ini maka terlebih dahulu ditentukan diameter silinder dalam pada separator prototipe. Untuk memperoleh rasio antara diameter silinder luar dan tinggi silinder maka dipertimbangkan pula ketersediaan material gelas yang tersedia di pasaran dan rasio yang wajar supaya diameter silinder dalam memiliki ukuran yang proporsional terhadap diameter silinder luar. Rasio antara diameter silinder dalam terhadap tinggi silinder yang diestimasi cukup proporsional yaitu pada kisaran 1 : 1.6 sampai 1 : 1.8.

Selanjutnya ditetapkan diamater silinder dalam yaitu 4 cm. Dengan cara perhitungan luas alas lingkaran diperoleh luas alas silinder dalam sebesar 13 cm2. Asumsi holding time (waktu yang aman bagi minyak nilam untuk berpisah dari air) yaitu selama 3 menit (Denny 2001). Hal ini berarti volume yang masuk ke dalam silinder dalam selama 3 menit yaitu sebanyak 300 cm3. Maka tinggi silinder dalam yang aman untuk menampung laju alir distilat maksimum 100 ml per menit yaitu 300 cm3/13 cm2 = 23 cm.

Pada suhu 45oC, kecepatan linier butiran-butiran minyak nilam bergerak naik dalam air yaitu 14 mm per menit atau 1.4 cm per menit. Supaya kecepatan air bergerak turun kurang dari kecepatan minyak nilam bergerak naik maka luas permukaan di luar silinder dalam harus lebih besar daripada 100 ÷ 1.4 = 71 cm2.

Luas permukaan (dasar separator) menjadi 13 + 71 = 84 cm2. Untuk mendapatkan nilai diameter separator keseluruhan diperoleh dari:

Luas Alas = π x jari-jari 84 = π x jari-jari

21

Maka diameter separator keseluruhan yang dapat memberikan margin keamanan yaitu 13 cm (ditambah extra safety). Dengan demikian luas alas dasar separator total sebesar 133 cm2. Luas alas dasar di luar silinder dalam sebesar 133 cm2 - 13 cm2 = 120 cm2. Pada laju alir distilat sebesar 100 ml/menit, kecepatan air bergerak turun dalam ruang di silinder luar sebesar 100/120 = 0.83 cm/menit. Hal ini berarti kecepatan bergeraknya air turun lebih rendah daripada kecepatan bergeraknya butiran minyak nilam dalam air.

Corong utama yang menampung distilat masuk ke dalam separator berbentuk seperti huruf ”J”, mengadopsi prinsip botol florentine. Pada separator skala pilot ini dirancang pula alat tambahan yaitu inner core dengan diameter 0.4 cm. Diameter sebesar ini diasumsikan dapat mengalirkan minyak naik ke atas dengan mudah. Pipa pengeluaran minyak yang terdapat pada leher separator dilengkapi dengan kran dari teflon. Skema disain separator prototipe skala pilot diperlihatkan pada Gambar 9.

Keterangan Gambar 9

A. Corong inlet distilat

B. Inner core C. Outlet minyak D. Silinder dalam E. Silinder luar (utama) F. Outlet air

G. Pipa outlet minyak

H. Dinding leher separator

Gambar 9 Skema disain separator prototipe skala pilot

A

B C

D

E

F G

H

13 23

22

C. Perekayasaan proses pemisahan minyak nilam dan air distilat

Perekayasaan proses pemisahan minyak nilam dan air distilat dilakukan dengan menggunakan separator skala pilot yang telah dirancang pada tahap sebelumnya. Separator skala pilot ini dibuat dengan menggunakan bahan dari gelas seperti yang ditunjukkan pada Gambar 10.

Gambar 10 Separator Skala Pilot

C.1. Pengaruh Inner Core

Pada tahap ini bertujuan untuk menguji efektivitas pemisahan minyak nilam dan air menggunakan inner core. Inner core ini menampung sementara distilat yang masuk ke dalam silinder dalam. Menurut Denny (2001), inner core dapat berfungsi sebagai tempat pemisahan awal bagi minyak dan air sebelum memisah di bagian leher separator. Tampak pada Gambar 11 gelembung-gelembung distilat bergerak naik ke atas. Selanjutnya minyak keluar melalui lubang buangan pada ujung atas inner core. Untuk lebih jelasnya komponen inner core disajikan pada Gambar 11.

23

Gambar 11 Komponen Inner Core

Keberadaan inner core dalam separator prototipe skala pilot dibandingkan untuk mengetahui pengaruhnya terhadap pembentukan lapisan minyak nilam. Penggunaan inner core pada separator prototipe ternyata menimbulkan efek terhadap lapisan minyak yang sudah terbentuk pada leher separator bagian atas menjadi terganggu akibat kecepatan keluar minyak dari lubang pengeluaran inner core yang kuat. Dugaan penyebabnya adalah terjun bebasnya droplet minyak ke satu arah saja yang diperlihatkan pada Gambar 12. Hal ini tidak dikehendaki untuk pemisahan minyak nilam dan air.

24

Sebaliknya bila tanpa menggunakan inner core, lapisan minyak yang sudah terbentuk relatif tidak terganggu oleh aliran minyak yang baru masuk ke silinder dalam separator dan aliran minyak yang terjadi yaitu lapisan demi lapisan tanpa terjadi agitasi. Perbandingan penampakan akibat keberadaan inner core dalam separator selengkapnya disajikan pada Gambar 13 dan Gambar 14.

Gambar 13 Pembentukan lapisan minyak tidak terganggu tanpa penggunaan innercore

Gambar 14 Pembentukan lapisan minyak terganggu dengan penggunaan inner core

a b c

25

C.2. Pengaruh Suhu

Berdasarkan hasil penelitian pendahuluan diperoleh informasi bahwa kecepatan butiran minyak nilam dalam air berbeda-beda pada suhu yang berbeda. Fenomena yang terjadi pada proses pemisahan minyak nilam dari air distilat akibat adanya penggunaan suhu yang berbeda diperjelas dengan pengujian pada separator skala pilot. Separator yang dibuat dengan menggunakan material dari bahan gelas ini memungkinkan untuk mengamati secara jelas (visual) proses pemisahan antara minyak nilam dari air distilat selama proses penyulingan berlangsung.

Pada tahapan ini diamati fenomena yang terjadi akibat aplikasi suhu pemisahan dalam separator yaitu suhu relatif dingin (27 - 320C) dan suhu relatif hangat (42 - 450C). Jika menggunakan suhu pemisahan yang relatif dingin maka dapat terlihat pergerakan minyak naik ke bagian atas separator lebih lambat daripada suhu yang lebih hangat. Hal ini dapat dilihat pada Gambar 15.

Gambar15 Penampakan visual pemisahan minyak nilam dan air distilat saat awal penyulingan pada suhu pemisahan dingin (a) dan suhu pemisahan hangat (b)

Pada saat akhir penyulingan (6 jam penyulingan) kondisi air distilat dalam separator antara aplikasi suhu yang relatif dingin dengan aplikasi suhu yang relatif hangat memperlihatkan bahwa aplikasi suhu yang relatif dingin mengakibatkan warna air distilat lebih cloudy (warna susu) daripada separator yang menggunakan suhu lebih hangat (lebih clear). Warna yang terlihat lebih cloudy dapat menjadi

a

26

indikator bahwa ada sejumlah minyak yang terbawa dalam air dan hal ini tentunya menjadi kehilangan (loss) minyak. Perbedaan ini diperlihatkan pada gambar 16.

Gambar 16 Penampakan visual pemisahan minyak nilam dan air distilat saat akhir penyulingan pada suhu pemisahan hangat (a) dan suhu pemisahan dingin (b)

Walaupun penampakan separator yang menggunakan suhu pemisahan relatif dingin memperlihatkan adanya proses pemisahan yang kurang baik dibandingkan dengan penggunaan suhu pemisahan yang relatif lebih hangat air distilat buangan (discharged water) tidak memperlihatkan adanya minyak nilam yang ikut terbawa. Sehingga dapat dikatakan bahwa pada kondisi pemisahan ini tidak terdapat kehilangan minyak pada air distilat buangan.

C.3. Pengaruh Laju Alir Distilat

Laju alir distilat rata-rata yang masuk ke dalam separator prototipe skala pilot yaitu 60 ml/menit dan suhu pemisahan rata-rata 45oC. Pada laju alir sebesar ini dihasilkan kinerja pemisahan minyak nilam dan air distilat buangan yang baik. Hal ini diindikasikan dari jernihnya warna air distilat buangan dan tidak terdapat spot-spot butiran minyak yang berada pada air distilat buangan. Aliran fluida yang terjadi pada laju alir distilat sebesar ini adalah laminer (Lampiran 4B). Penampakan visual disajikan pada Gambar 17.

27

Gambar 17 Penampakan visual separator prototipe skala pilot (a) dan air distilat buangan dari separator pada laju alir distilat 60 ml/menit (b)

Sedangkan jika laju alir distilat yang masuk ke dalam separator prototipe lebih besar dari 60 ml/menit) yaitu sebesar 90 ml/menit terlihat adanya perbedaan pada kinerja pemisahan yang tampak secara visual. Suhu pemisahan rata-rata yang digunakan sama yaitu 45oC.Warna pada separator menjadi lebih keruh (Gambar 18a) dan pada air buangan distilat terlihat adanya spot-spot minyak nilam walaupun sangat sedikit (Gambar 18). Spot-spot yang terlihat tersebut sebagaimana yang diperlihatkan pada Gambar 18b yaitu yang diberi penanda lingkaran-lingkaran warna merah. Tipe aliran fluida yang terjadi pada laju alir distilat sebesar 90 ml/menit yaitu laminer (Lampiran 4C).

Laju alir distilat yang berbeda akan mempengaruhi proses pemisahan pada tingkatan tertentu. Maksudnya adalah separator yang dirancang dalam hal ini separator prototipe memiliki kapasitas tertentu untuk dapat mentolerir laju alir distilat yang masuk ke dalamnya. Ketika laju alir distilat tersebut melebihi kemampuan maksimumnya maka pemisahan yang terjadi antara minyak nilam dan air distilat menjadi menurun kinerjanya. Kapasitas separator berarti berkaitan dengan dimensi separator. Dimensi separator memang tidak bisa diterka-terka melainkan perlu dihitung dengan pendekatan-pendekatan tertentu yang mampu

a

28

melingkupi faktor pengaruh laju alir distilat dan suhu seperti pada pembahasan sebelumnya.

Gambar 18 Penampakan visual separator prototipe skala pilot (a) dan air distilat buangan dari separator pada laju alir distilat 90 ml/menit (b)

C.4. Pengaruh Disain Separator

Pada tahap ini dibandingkan kinerja separator prototipe dengan separator konvensional (separator bertingkat). Perbandingan ini dimaksudkan untuk mengetahui bagaimana kehilangan minyak yang terjadi antara kedua disain separator tersebut. Pada bahasan sebelumnya sudah banyak diketahui bahwa separator prototipe skala pilot memiliki kinerja yang baik dalam memisahkan minyak nilam dari air distilat yaitu dalam hal menghasilkan persentase kehilangan minyak yang sangat rendah. Kehilangan minyak yang terjadi pada air distilat buangan bisa dikatakan tidak signifikan walaupun pasti ada sejumlah kecil minyak yang terbawa dalam air buangan distilat yang tidak dapat dipisahkan melalui mekanisme gravitasi atau perbedaan densitas.

Bentuk separator konvensional yang diuji ini adalah bentuk kotak persegi panjang dengan dua ruang. Antara ruang satu dengan ruang dua dipisahkan oleh sebuah sekat yang terdapat lubang pada sekat tersebut (Gambar 19a). Distilat masuk ke separator konvensioal melalui corong yang ujungnya keluar pada ruang pertama (Gambar 19a). Pada saat awal-awal penyulingan butiran-butiran minyak nilam menyebar menuju permukaan diatas lapisan air (Gambar 19a). Semakin

a

29

lama seiring dengan bertambahnya minyak nilam yang masuk ke dalam separator maka terbentuklah lapisan minyak yang menutupi lapisan air di bawahnya (Gambar 19a dan Gambar 19b). Butiran-butiran minyak ketika keluar dari lubang corong berbentuk seperti bola-bola kecil (Gambar 19c) kemudian bola-bola kecil tersebut pecah bergabung dengan lapisan minyak makro yang telah terbentuk.

Sementara itu air buangan dari ruang satu mengalir ke dalam ruang dua. Dari hasil pengamatan air distilat yang berada pada ruangan kedua ternyata bukan hanya berwarna keruh tetapi terlihat banyak spot-spot butiran minyak nilam pada lapisan permukaan air (Gambar 19d).

Gambar 19 Pemisahan minyak nilam dan air distilat pada separator konvensional: (a) saat awal penyulingan; (b) saat lapisan minyak mulai terbentuk; (c) saat lapisan minyak menutupi seluruh permukaan lapisan air; (d) kehilangan minyak nilam pada ruang kedua separator

Secara kuantitatif jumlah kehilangan minyak nilam rata-rata yang terjadi pada separator konvensional yaitu sebesar 4.2% pada kondisi suhu pemisahan rata-rata 35oC dan laju alir distilat rata-rata 60 ml/menit. Kehilangan yang terjadi

a b

30

pada separator konvensional yang mencapai 4.2% ini disebabkan oleh beberapa hal. Disain separator konvensional yang memiliki dua ruang dan dipisahkan oleh sekat yang memiliki lubang untuk menghubungkan antara ruang satu dengan ruang dua tidak efektif didalam memisahkan minyak secara baik. Bentuk separator persegi panjang yang berarti luas permukaan antara minyak nilam dengan air semakin besar sehingga lapisan minyak yang terbentuk menjadi sangat tipis sekali dan hal ini sangat rentan bagi butiran-butiran minyak nilam kecil untuk dapat lepas dari lapisan minyak nilam yang telah terbentuk baik karena tarikan air distilat yang menuju ruang dua dan juga karena dorongan distilat yang baru masuk ke dalam ruang pertama. Kemudian faktor lainnya yaitu penempatan lubang penghubung antara ruang satu dengan ruang dua dinilai kurang sesuai. Ketika lapisan minyak terganggu oleh adanya distilat yang masuk dalam ruang pertama (terjadi turbulensi) maka akan ada sejumlah minyak dan air yang lolos melalui lubang penghubung tersebut.

Sedangkan tidak terdapatnya kehilangan pada separator prototipe disebabkan oleh perancangan disain dan dimensi yang dapat meminimumkan kehilangan yang terjadi. Walaupun pengukuran kehilangan pada air distilat buangan tidak mengukur jenis komponen residu yang terlarut dalam air, tetapi hanya mengukur komponen minyak yang terpisah dari air.

D. Perancangan separator prototipe skala industri

Pada tahapan ini dilakukan perancangan dan konstruksi separator prototipe skala industri. Dasar utama perancangan mengacu pada disain yang dibuat oleh Denny (2001). Modifikasi dan pengembangan alat dilakukan terutama pada dimensi alat yang harus disesuaikan dengan kecepatan partikel minyak nilam bergerak naik dalam air (data kecepatan minyak nilam bergerak naik dalam air berdasarkan penelitian tahap pertama), bentuk bagian atas separator (ada kaca pengamat dan bentuknya mengecil), pengukur suhu (termometer), lubang pembuangan (drain), pipa keluar air buangan dilengkapi dengan selang fleksibel, serta kran pada semua pipa pengeluaran seperti ditunjukkan pada Gambar 20.

Separator prototipe skala industri dirancang untuk pemisahan minyak nilam dan air dengan laju distilat 2.4 liter per menit atau 144 liter per jam.

31

Separator bekerja dengan suhu pemisahan 45oC dimana pada suhu tersebut diharapkan kecepatan butiran-butiran minyak nilam bergerak naik dalam air berada pada kecepatan 14 mm per menit.

Diamater silinder dalam yaitu 15 cm. Luas alas silinder dalam ini sebesar 177 cm2. Asumsi holding time (waktu yang aman bagi minyak nilam untuk berpisah dari air) yaitu selama 4 menit. Hal ini berarti volume yang masuk ke dalam silinder dalam selama 4 menit yaitu sebanyak 9600 cm3.

Volume = Luas Alas x Tinggi 9600 cm3 = 177 cm2 x Tinggi Tinggi = 54,2 cm

Maka tinggi silinder dalam yang aman untuk menampung laju alir distilat 2.4 liter per menit yaitu 60 cm (extra safety).

Pada suhu 45oC, kecepatan linier butiran-butiran minyak nilam bergerak naik dalam air yaitu 14 mm per menit atau 1.4 cm per menit. Supaya kecepatan air bergerak turun kurang dari kecepatan minyak nilam bergerak naik maka luas permukaan di luar silinder dalam harus lebih besar daripada 2400 ÷ 1.4 = 1714 cm2.

Luas permukaan (dasar separator) menjadi 177 + 1714 = 1891 cm2. Untuk mendapatkan nilai diameter separator yang diperoleh dari:

Luas Alas = π x jari-jari 1891 = π x jari-jari

Jari-jari = 24.5 cm, Diameter = 49 cm

Maka diameter separator keseluruhan yang dapat memberikan margin keamanan yaitu 55 cm (ditambah extra safety). Dengan demikian luas alas dasar separator total sebesar 2375 cm2. Luas alas dasar di luar silinder dalam sebesar 2375 - 177 = 2198 cm2.

Pada laju alir distilat sebesar 2.4 liter per menit, kecepatan fluida bergerak turun dalam ruang di silinder luar sebesar 2400 ÷ 2198 = 1.09 cm per menit. Hal ini berarti kecepatan bergeraknya air turun lebih rendah daripada kecepatan bergeraknya butiran minyak nilam dalam air. Jika kecepatan minyak lebih lambat daripada kecepatan air maka minyak tersebut mudah terbawa air buangan dan kehilangan.

32

Kecepatan rata-rata fluida di dalam silinder separator dapat juga dihitung dengan menggunakan persamaan neraca momentum (Bird, et al. 2002), sebagai berikut:

Kecepatan Rata-Rata < vz> = laju alir volumetrik / luas alas selubung silinder

< vz> = (Po - PL) R2 = vz max/2 4μ L

Berdasarkan persamaan di atas dapat dilihat bahwa kecepatan fluida di pengaruhi oleh dimensi silinder (dalam separator) yaitu variable diameter (R) dan tinggi silinder (L). Selain itu faktor suhu juga berpengaruh karena suhu mempengaruhi viskositas (μ).

Keterangan Gambar 18

A. Corong inlet distilat

B. Silinder dalam C. Silinder luar (utama)

D. Kaca pengamat minyak

E. Pipa outlet minyak (kran)

F. Pipa pengatur outlet air

G. Termometer H. Drain

Gambar 20 Skema disain separator prototipe skala industri A

B D

C E

F G

H H

55 cm

33

Berdasarkan Gambar 20, separator prototipe skala industri ini dilengkapi dengan kaca pengamat (D) yang terbuat dari gelas sehingga operator dapat melihat minyak yang sudah terbentuk pada leher separator. Untuk mengeluarkan minyak melalui kran (E), maka dilakukan dengan cara mengatur ketinggian level buangan air distilat melalui pipa pengatur (F). Untuk mengontrol kondisi suhu dalam separator agar sesuai dengan kondisi yang diinginkan maka dipantau dengan termometer (G). Pada bagian dasar silinder dalam dan silinder luar separator dipasang kran drain (H) yang berfungsi untuk pembersihan separator.

E. Pengujian kinerja separator skala industri

Separator konvensional yang digunakan IKM minyak nilam rakyat di Kuningan, Jabar diperlihatkan pada Gambar 21. Jenis separator seperti ini lazim juga digunakan IKM minyak nilam dan minya atsiri lainnya di banyak wilayah di Indonesia. Tampak pada Gambar 21a, terdapat tiga buah silinder sebagai separator bertingkat. Separator pertama sebagai tempat pemisahan pertama ketika distilat keluar dari kondensor. Dari separator pertama ini dialirkan air distilat buangan ke separator kedua dan seterusnya sampai separator ketiga. Material separator pertama menggunakan stainless steel sedangkan separator kedua dan ketiga menggunakan bahan plastik. Diameter separator ini tidak lebih dari 35 cm.

Kehilangan minyak nilam pada separator konvensional ini berkisar antara 2% (v/b) sampai 4.3% (v/b) pada laju alir rata-rata 2 liter/menit. Kehilangan yang besar ini memang terjadi karena separator yang digunakan tidak mampu sepenuhnya memisahkan minyak nilam dan air distilat dengan sempurna. Pada Gambar 21b terlihat bagaimana minyak pada ruang pertama mengalir pula ke ruang kedua walaupun sudah diberi sekat. Kelemahan lain separator konvensional adalah ketidakpraktisannya. Operator kesulitan dalam mengambil minyak pada bagian atas separator. Biasanya digunakan sendok besar dari stainless steel untuk menciduknya. Kemudian sebelum dimasukkan ke dalam kemasan disaring terlebih dahulu dengan kain monel agar kotoran dan air yang masih dapat terpisahkan.

34

Gambar 21 Separator Konvensional (IKM Minyak Nilam di Kuningan, Jabar)

Kelemahan-kelemahan yang terdapat pada separator konvensional tentunya tidak terjadi pada separator prototipe skala industri. Separator prototipe skala industri dirancang untuk dapat memberikan kepraktisan kepada operator dalam mengeluarkan minyak dari separator dan juga meminimalkan jumlah kehilangan yang terjadi. Jika pada separator konvensional jumlah kehilangan yang terjadi bisa mencapai 4.3% (v/b) dari jumlah minyak yang diperoleh, misalkan jika diperoleh 4 kg minyak dari 300 kg daun nilam dalam satu kali penyulingan maka jumlah kehilangannya adalah sebanyak 4.3% x 4 kg = 0.172 liter = 172 ml. Tentunya kehilangan ini sangat tidak diharapkan. Ujicoba kinerja separator prototipe skala industri memberikan nilai kehilangan di bawah 0.2% (v/b). Hal ini berarti kinerja pemisahan minyak nilam dan air distilat dalam separator prototipe skala industri sesuai dengan rancangan yang diharapkan. Pengujian separator prototipe skala industri dilakukan pada kondisi laju alir distilat yang relatif rendah terhadap dimensi separator sehingga memungkinkan kecepatan air bergerak turun

b a

35

di silinder luar lebih rendah daripada kecepatan minyak bergerak naik dalam silinder dalam. Profil kehilangan minyak nilam yang terjadi pada separator prototipe skala industri disajikan pada Gambar 22.

y = 5823.7x-2.8675

0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 0.14 0.16 0.18 0.20 0.22

35 37 39 41 43 45 47 49

Suhu pemisahan (Celcius) = X

K e h ila n g a n ( %

) = Y

Gambar 22 Hubungan suhu pemisahan dengan kehilangan yang terjadi pada separator prototipe skala industri

Berdasarkan Gambar 22 terlihat bahwa suhu pemisahan mempengaruhi jumlah kehilangan yang terjadi pada separator. Semakin tinggi suhu pemisahan maka kehilangan yang terjadi akan semakin berkurang. Hal ini sesuai dengan hasil penelitian pendahuluan dimana pada suhu yang semakin tinggi kecepatan butiran minyak nilam bergerak naik dalam air semakin cepat sehingga pemisahan bisa berlangsung dengan lebih baik. Semakin tinggi suhu, perbedaan densitas antara minyak nilam dan air pun menjadi semakin besar sehingga minyak menjadi lebih mudah dan cepat untuk memisah. Separator prototipe ini diuji sampai suhu pemisahan sebesar 47oC. Denny (2001) menyatakan bahwa sulit untuk menunjukkan bahwa minyak akan lebih banyak larut (loss) pada rentang suhu 20oC sampai 50oC yang menjadi alasan mengapa pada penyuling khawatir menggunakan suhu distilat yang lebih hangat. Akan tetapi dengan memperlihatkan bahwa kehilangan yang terjadi akan berkurang jika menggunakan suhu yang lebih hangat di separator maka ini menjadi informasi yang sangat berharga untuk para penyuling.

36

Untuk memprediksi persentase kehilangan minyak nilam berdasarkan fungsi suhu pada kondisi operasi pemisahan minyak nilam dan air di separator prototipe dapat mengikuti persamaan sebagai berikut (Gambar 22):

Y = 5823.7 X-2.8675

dimana Y adalah persentase kehilangan minyak nilam dan X adalah suhu pemisahan (oC). Persamaan ini dibatasi oleh kondisi-kondisi yaitu aliran fluida yang laminer, laju alir distilat relatif terhadap dimensi separator yang rendah yaitu sekitar 1.2 liter/menit.

Selain berdasarkan fungsi suhu, persentase kehilangan minyak dapat juga diprediksi dari fungsi kecepatan minyak nilam yang mengikuti persamaan sebagai berikut:

Y = 5.7956 X-1.5629

dimana Y adalah persentase kehilangan minyak nilam dan X adalah kecepatan butiran minyak nilam bergerak naik dalam air (Lampiran 5). Persamaan persentase kehilangan minyak yang dapat diprediksi dari fungsi kecepatan minyak bergerak naik dalam air ini dengan asumsi bahwa kondisi yang terjadi pada silinder separator prototipe skala industri sama dengan kondisi percobaan kecepatan butiran minyak bergerak naik dalam air (Gambar 7).

Berdasarkan kedua persamaan tersebut dapat diketahui bahwa kecenderungan kehilangan minyak akan semakin besar jika kecepatan minyak nilam dalam air rendah atau suhu pemisahan yang digunakan rendah (dingin). Sebaliknya jika kecepatan minyak nilam dalam air semakin tinggi (contoh pada kasus kecepatan 14 mm/menit) dan suhu pemisahan yang hangat (contoh pada kasus suhu 45oC) memberikan persentase kehilangan minyak nilam yang semakin rendah yaitu sebesar 0.1%.

37

y = 0.0005x - 2E-15

0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80

1000 1500 2000 2500 3000 3500

Laju alir distilat (cm3/menit) = X

Kec e p a tan a ir tu ru n (c m /m n t) = Y

Gambar 23 Simulasi prediksi hubungan laju alir distilat terhadap kecepatan air bergerak turun di dalam separator prototipe

Laju alir distilat rata-rata yang masuk ke dalam separator yaitu sebesar 1.2 liter/menit. Pada laju alir sebesar ini aliran fluida yang terjadi di dalam separator yaitu laminer (Lampiran 4A). Pada laju alir sebesar ini kecepatan minyak bergerak naik dalam air (1.4 cm/menit) lebih besar daripada kecepatan air bergerak turun di silinder luar (0.55 cm/menit) (Gambar 23). Sedangkan jika dilakukan simulasi prediksi penggunaan laju alir yang semakin besar terhadap kecepatan air bergerak turun maka kecepatan air bergerak turun akan semakin cepat. Kecepatan air bergerak turun akan lebih besar daripada kecepatan minyak nilam bergerak naik pada saat laju alir distilat lebih besar dari 3000 cm3/menit. Simulasi hubungan antara laju alir distilat terhadap kecepatan air bergerak turun pada dimensi separator prototipe ini dinyatakan dengan persamaan :

Y = 0.0005X - 2E-15,

dimana Y adalah kecepatan air bergerak turun di silinder luar (cm/menit) dan X adalah laju alir distilat (cm3/menit). Perhitungan rincinya dapat dilihat pada Lampiran 7.

38

Pada Gambar 24 diperlihatkan separator prototipe skala industri dan penampakan bagaimana minyak nilam di dalam kaca pengamat separator prototipe skala industri.

Gambar 24 Separator prototipe skala industri (a); pergerakan minyak nilam dalam kaca pengamat separator prototipe skala industri (b) - (d)

Tampak pada Gambar 24, ketinggian minyak nilam didalam kaca pengamat semakin naik. Kenaikan ini dilakukan dengan cara mengatur ketinggian level pipa pengatur air buangan. Ketika ketinggian minyak sudah memasuki lubang pengeluran minyak maka minyak dapat dikeluarkan dengan membuka kran pengeluaran minyak. Hal ini sangat praktis dibandingkan dengan cara menciduk yang umumnya dilakukan oleh para penyuling IKM. Volume minyak yang dapat terlihat pada kaca pengamat yaitu sebesar 300 cm3. Mengingat jarak antara kaca pengamat dengan silinder dalam cukup jauh yaitu sekitar 41 cm maka dipastikan

a

c d

39

lapisan minyak yang terbentuk selama penyulingan tidak akan mencapai level titik tertinggi silinder dalam sehingga tidak terganggu oleh aliran air keluar dari silinder dalam yang menuju ke lubang pengeluaran air.

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. KESIMPULAN

Pada suhu 45oC kecepatan minyak nilam bergerak naik dalam air dua kali lebih cepat daripada yang terjadi pada suhu 28oC. Suhu pemisahan yang optimal pada separator prototipe skala industri yaitu pada suhu 45oC dimana kehilangan minyak nilam yang terjadi sebesar 0.1% pada kondisi laju alir distilat yang relatif rendah. Tipe aliran fluida yang terjadi pada separator prototipe adalah aliran laminer. Laju alir distilat berpengaruh terhadap kecepatan air bergerak turun di silinder luar separator relatif terhadap kecepatan minyak nilam bergerak naik dalam air yang akibatnya berpengaruh terhadap kehilangan (loss) minyak nilam.

Separator prototipe skala industri berbentuk silinder yang bagian atasnya berbentuk kerucut. Separator prototipe memiliki diameter silinder utama 55 cm dan tinggi silinder utama 60 cm. Separator ini dilengkapi dengan silinder dalam, sensor suhu, kaca pengamat, kran pengeluaran minyak, pipa pengatur pengeluaran air distilat dan kran drain.

B. SARAN

Pada penelitian di masa mendatang perlu ditinjau mengenai model dinamika fluida pemisahan minyak nilam dan air distilat yang mencakup pengaruh laju alir distilat, rasio dimensi diameter dan tinggi separator dan analisa kromatografi gas pada air distilat yang terbuang.

Perlu dilakukan uji coba penyulingan dan pemisahan minyak nilam dan air distilat pada laju alir distilat yang lebih tinggi.

DAFTAR PUSTAKA

Balittro 2004. Profil Pengusahaan Minyak Nilam. Unit Komersialisasi Balai Penelitian Rempah dan Obat (Balittro). Bogor.

Bird R B, Stewart W E, Lightfoot E N. 2002. Transport Phenomena. 2ed. John Wiley and Sons. USA.

Clark R J dan Read C. 2000. Production of Peppermint Oil. RIRDC. Australia de Nevers N. 2005. Fluid Mechanics for Chemical Engineers. Ed 3. McGraw-Hill

International.

Denny E F K. 2001. Field Distillation for Herbaceous Oil. Denny, McKenzie Associates. Australia.

Denny E F K. 2002. Distillation of Eucalyptus Oil. Penerbit Taylor and Francis. Fleisher A, Fleisher Z. 1985. Yield and quality of essential oil from Pelargonium

graveolens cultivated in Israel. J. Sci. Food. Agric. 36 : 1047-1050 dalam Masango P. 2005. Cleaner production of essential oils by steam distillation. J. Cleaner Production, 13: 833-839.

Guenther E. 1987. Minyak Atsiri. Jilid I. Terjemahan. Semangat Ketaren. UI-Press. Jakarta.

Hansen E W M. 2001. Phenomenological Modelling and Simulation of Fluid Flow and Behaviour in Offshore Gravity Separators. PVP-Vol. 431.

Ketaren S. 1985. Teknologi Minyak Atsiri. Balai Pustaka. Jakarta.

Lawrence B. 1995. The Isolation of Aromatic Materials from Natural Plant Products. dalam Manual on Essential Oil Industry. De Silva, K Tuley [Editor]. UNIDO. Austria.

Masango P. 2005. Cleaner production of essential oils by steam distillation. J.Cleaner Production, 13: 833-839.

McCabe W L, Smith J C, Harriott P. 1985. Unit Operations of Chemical Engineering. Ed4. McGraw-Hill Book Company. Singapura.

Nurdjannah N, Hidayat T, Winarti C. 2006. Teknologi Pengolahan Minyak Nilam. Balitbang Deptan.

Oldcastle. 2010. Oil Water Separators Guidelines for Design, Instalation and Operation. Oldcastle Inc. USA.

42

Perry R H dan Green D W. 1999. Perry’s Chemical Engineer’s Handbook. McGraw Hill. USA.

Rajeswara-Rao B R, Kaul P N, Syamasundar K V, Ramesh S. 2002. Water soluble fractions of rose-scented geranium (Pelargonium species) essential oil. Biores. Technology, 84: 243-246.

Rangus A. 2007. The Essential Oil Industry in The Former Yugoslavia. IFEAT International Conference Proceedings. Hongaria.

Sastrohamidjojo H. 2004. Kimia Minyak Atsiri. UGM Press. Yogyakarta.

Seidel R. 2009. Essential Oil Separator for Making Essential Oils and Hydrosols. www.essentialoil.com/essencier.html [akses pada tanggal 13 Januari 2009] Yanyan, Zainuddin A, Sumiarsa D. 2004. Peningkatan Kadar Patchouli Alkohol

Minyak Nilam (Patchouli Oil) dan Usaha Derivatisasi Komponen Minornya. Perkembangan Teknologi TRO VOL. XVI, No 2.

Rajendra I M dan Anom Arsani I A. 2009. Proses Dekantasi Minyak Atsiri dengan Variasi Plat Interceptor dalam Dekanter. Jurnal Kimia 3 (2) : 81-86

44

Lampiran 1.

A. Kecepatan Rata-Rata Butiran Minyak Nilam Bergerak Naik dalam Air pada Berbagai Suhu

Suhu Rata-Rata (oCelcius)

Jarak (mm)

Waktu (menit)

Kecepatan Rata-Rata (mm/menit)

28.0 300 45 6.6

38.5 300 41 7.3

43.8 300 22 13.5

53.5 300 17 18.0

62.0 300 11 27.0

B. Prosedur Pengukuran Kecepatan Butiran Minyak Nilam dalam Air

Gelas ukur berpenutup berukuran 1000 ml dengan tinggi 300 mm diberi alat pengukur suhu (termometer) pada bagian atasnya. Sebanyak 900 ml air dengan beberapa variasi suhu (28oC sampai 62oC) dan 100 ml minyak nilam dituang ke dalam gelas ukur tersebut, lalu ditutup dan dikocok. Setelah pengocokan maka campuran cairan menjadi homogen. Selanjutnya campuran tersebut dibiarkan selama waktu tertentu (menit), diukur dengan menggunakan stoptwatch. Pengamatan dihentikan ketika minyak dan air berpisah sempurna; terlihat jelas pemisahannya (clear), dan pengamatan dihentikan (stopwatch stop). Pengukuran dilakukan dengan dua kali ulangan. Perhitungan kecepatan rata-rata butiran minyak nilam bergerak naik dalam air adalah sebagai berikut:

Kecepatan Rata - Rata (mm/menit) = Jarak (mm) Waktu (menit)

45

Lampiran 2.

A. Prosedur Pengukuran Kehilangan (Loss) Minyak Nilam pada Separator Pada lubang pengeluaran air buangan distilat pada separator (baik prototipe ataupun separator konvensional IKM) ditempatkan sebuah botol yang berisi spon. Selama periode penyulingan tertentu air buangan distilat masuk melewati spon tersebut. Cairan (campuran minyak dan air) yang terikat pada matriks spon selanjutnya diperas. Selanjutnya minyak dan air tersebut dipisahkan dengan melewatkannya melalui saringan kain monel. Volume minyak yang diperoleh diukur dengan menggunakan gelas ukur (ml).

B. Perhitungan Kehilangan (Loss) Minyak Nilam pada Separator

Cara perhitungan persentase kehilangan minyak nilam pada separator adalah sebagai berikut :

% Kehilangan (vol/bobot) = Volume minyak yang lolos dari separator (liter) x 100% Bobot minyak yang diperoleh (kg)

C. % Kehilangan (loss) Rata-Rata Minyak Nilam pada Separator Prototipe Skala Industri

Suhu (oCelcius)

"loss" minyak (ml)

Minyak diperoleh (Kg)

% Kehilangan (v/b)

36 5.0 2.65 0.19

39 3.3 2.00 0.17

43 4.5 3.33 0.14

46

Lampiran 3.

Perhitungan Disain Separator Prototipe

Pada tahap awal laju distilat yang akan digunakan ditentukan dahulu yaitu

Z liter/menit atau 1000Z cm3/menit. Selanjutnya ditentukan suhu pemisahan X oC untuk separator ketika bekerja berdasarkan suhu pemisahan yang dianggap terbaik pada pengukuran kecepatan butiran minyak nilam bergerak naik dalam air.

Diamater silinder dalam ditentukan yaitu sebesar A cm. Lalu dihitung luas alas silinder dalam ini dengan menggunakan perhitungan luas alas lingkaran diperoleh luas alas sebesar B cm2. Asumsi holding time (waktu yang aman bagi minyak nilam untuk berpisah dari air) yaitu selama 4 menit. Hal ini berarti volume yang masuk ke dalam silinder dalam selama 4 menit yaitu sebanyak C cm3.

Volume = Luas Alas x Tinggi

C cm3 = B cm2 x Tinggi Tinggi = D cm

Maka tinggi silinder dalam yang aman untuk menampung laju alir distilat Z

liter per menit yaitu Y cm ( ditambah dengan extra safety).

Pada suhu XoC, kecepatan linier butiran-butiran minyak nilam bergerak naik dalam air yaitu E mm per menit atau F cm per menit. Supaya kecepatan air bergerak turun kurang dari kecepatan minyak nilam bergerak naik maka luas permukaan di luar silinder dalam harus lebih besar daripada Z x 1000 ÷ F = G

cm2.

Luas permukaan (dasar separator) menjadi B + G = H cm2. Untuk mendapatkan nilai diameter separator yang diperoleh dari:

Luas Alas = π x jari-jari

H = π x jari-jari Jari-jari = cm

47

Lampiran 3 (Lanjutan)

Maka diameter separator keseluruhan yang dapat memberikan margin keamanan yaitu I cm (ditambah safety). Dengan demikian luas alas dasar separator total sebesar J cm2. Luas alas dasar di luar silinder dalam sebesar J - B = K cm2.

Pada laju alir distilat sebesar Z liter/menit, kecepatan fluida bergerak turun dalam ruang di silinder luar sebesar Z x 1000 ÷ K = L cm per menit. Hal ini berarti kecepatan bergeraknya air turun lebih rendah daripada kecepatan bergeraknya butiran minyak nilam dalam air. Jika kecepatan minyak lebih lambat daripada kecepatan air maka minyak tersebut mudah terbawa air buangan dan terjadi kehilangan (loss).

Lampiran 4.

Perhitungan Bilangan Reynold (NRe)

Bilangan Reynold = (diameter x kecepatan x densitas) / (viskositas) Keterangan:

Diameter (m) Kecepatan (m/detik) Densitas (kg/m3) Viskositas (kg/m detik)

Jika NRe < 2100 maka aliran fluida termasuk region laminar Jika NRe > 2100 maka aliran fluida termasuk region turbulen

A. Perhitungan 1. Bilangan Reynold untuk separator prototipe skala industri

(Pendekatan berdasarkan laju alir distilat yang masuk ke separator pada suhu 45oC)

Diketahui : Diameter silinder dalam = 15 x 10-2 m Tinggi silinder dalam = 60 x 10-2 m

Luas permukaan selubung silinder dalam = 0.28 m2 Laju alir = 1.2 L/menit = 0.072 m3/jam

Kecepatan aliran = 0.072/(3600 x 0.28) = 7.14 x 10-5 m/detik Diameter pipa corong J = 2.54 x 10-2 m

Densitas fluida = 1000 kg/m3

Viskositas fluida = 0.6 x 10-3 kg/m detik

Maka Bilangan Reynold (NRe) = (2.54 x 10-2 x 7.14 x 10-5 x 1000)/( 0.6 x 10-3) = 3.02 (region laminar)

B. Perhitungan 2. Bilangan Reynold untuk separator prototipe skala pilot

(Pendekatan berdasarkan laju alir distilat sebesar 60 ml/menit yang masuk ke dalam separator)

Diketahui : Diameter silinder dalam = 4 x 10-2 m Tinggi silinder dalam = 23 x 10-2 m

Luas permukaan selubung silinder dalam = 0.028 m2 Laju alir = 60 ml/menit =3.6 x 10-3 m3/jam

Kecepatan aliran = 3.6 x 10-3/(3600 x 0.028) = 35.7 x 10-5 m/detik Diameter pipa corong J = 1 x 10-2 m

Densitas fluida = 1000 kg/m3

Viskositas fluida = 0.6 x 10-3 kg/m detik

Maka Bilangan Reynold (NRe) = (1 x 10-2 x 35.7 x 10-5x 1000)/( 0.6 x 10-3) = 5.95 (region laminar)

C. Perhitungan 3. Bilangan Reynold untuk separator prototipe skala pilot

(Pendekatan berdasarkan laju alir distilat sebesar 90 ml/menit yang masuk ke dalam separator)

Diketahui : Diameter silinder dalam = 4 x 10-2 m Tinggi silinder dalam = 23 x 10-2 m

Luas permukaan selubung silinder dalam = 0.028 m2 Laju alir = 90 ml/menit =5.4 x 10-3 m3/jam

Kecepatan aliran = 5.4 x 10-3/(3600 x 0.028) = 53.6 x 10-5 m/detik Diameter pipa corong J = 1 x 10-2 m

Densitas fluida = 1000 kg/m3

Viskositas fluida = 0.6 x 10-3 kg/m detik

Maka Bilangan Reynold (NRe) = (1 x 10-2 x 53.6 x 10-5x 1000)/( 0.6 x 10-3) = 8.93 (region laminar)

Lampiran 5.

Simulasi % Kehilangan Minyak Nilam dalam Separator dengan Kecepatan Minyak Nilam Bergerak Naik dalam Air (% Kehilangan sebagai fungsi dari kecepatan)

y = 5.7956x-1.5629

0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60

0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0

Kecepatan (mm/menit)

K

e

h

ila

n

g

a

n

(

%

)

Y = Kehilangan minyak (%)

Lampiran 6.

Persamaan Neraca Momentum untuk Fluida di dalam Separator ( diasumsikan sebagai aliran fluida di dalam silinder, Bird 19)

Asumsi-asumsi: • steady-state • aliran laminar • densitas = ρ • viskositas = μ • tinggi silinder = L • radius silinder = R • kecepatan = v

Postulat:

vz = vz (r)

vr = 0

p = p(z)

τrz = τzr = - μ (dvz/dr)

Neraca momentum:

(2πrLφrz)|r - (2πrLφrz)|r+∆r + (2πr∆r)(φzz)|z=0 - (2πr∆r)(φzz)|z=L + (2πr∆rL)ρg =0 ...(1)

Dibagi dengan 2π∆rL dan limit ∆r→ 0 :

Lim {(rφrz)|r +∆r - (rφrz)|r } = {(φzz)|z=0 - (φzz)|z=L + ρg } r ……….(2)

∆r→0 ∆r L Turunan pertama r τrz terhadap r :

∂ (rφrz) = (φzz|z=0 - φzz|z=L + ρg) r ……….(3)

∂r L

φrz = τrz + p vr vz = - μ(∂vz/∂r)+ ρ vrvz ... (4)

φzz = p + τzz + ρ vzvz = p - 2μ(∂vz/∂z)+ ρ vzvz ………...(5)

Persamaan (3) menjadi :

∂ (r τrz) = ((p0 - ρg0) -(pL - ρgL) r = (Po - PL) r………....(6) ∂r L L

Persamaan (6) diintegralkan menjadi: τrz = (Po - PL) r + C1

2L r C1 → Pada r = 0, τrz = finit → C1 = 0

τrz = (Po - PL) r

2L

vz = - (Po - PL) r2 + C2 4μ L

C2 → pada r = R, vz = 0, C2 = (Po - PL) R2 4μ L

Distribusi Kecepatan, vz = (Po - PL) R2[ 1 - (r/R)2 ] 4μ L

Kecepatan Maksimum, vz max → pada r = 0 :

vz max = (Po - PL) R2

4μ L

Kecepatan Rata-Rata < vz> = laju alir volumetrik / luas alas selubung silinder

< vz> = (Po - PL) R2 = vz max/2

Lampiran 7.

Simulasi Prediksi Hubungan Laju Alir Distilat Terhadap Kecepatan Air Bergerak Turun Di Dalam Separator Prototipe

y = 0.0005x - 2E-15

0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80

1000 1500 2000 2500 3000 3500

Laju alir distilat (cm3/menit) = X

Kec e p a tan a ir tu ru n (c m /m n t) = Y

Grafik di atas di plot berdasarkan simulasi data pada Tabel di bawah ini: Laju alir (cm3/menit) = X kecepatan air *(cm/menit) = Y

1200 0.55 1400 0.64 1600 0.73 1800 0.82 2000 0.91 2200 1.00 2400 1.09 2600 1.18 2800 1.27 3000 1.36 3200 1.46 3400 1.55

* kecepatan air diperoleh dari = ( luas alas total separator prototype/laju alir ) Contoh: Pada laju alir 1200 cm3/menit, kecepatan air bergerak turun di dalam separator yaitu sebesar 2198/1200 = 0.55 cm/menit