HASIL HASIL DAN PEMBAHASAN

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

A. HASIL

Flame photometric detector FPD merupakan jenis detektor cahaya yang berfungsi untuk mendeteksi emisi cahaya dari suatu senyawa yang berpendar di dalam nyala. Sedangkan Flame ionisasi detector FID adalah jenis detektor ion yang berfungsi untuk mendeteksi ion yang dihasilkan oleh senyawa yang berpendar di dalam nyala. Kedua detektor tersebut memiliki kesamaan pada hal penggunaan nyala hidrogen–udara tetapi berbeda pada prinsip kerjanya. FPD bekerja berdasarkan prinsip pancaran emisi cahaya yang dihasilkan oleh suatu senyawa yang dibakar didalam nyala hidrogen–udara dan FID bekerja berdasarkan prinsip ionisasi dari suatu senyawa yang dibakar di dalam nyala hidrogen-udara. Bila konsentrasi senyawa yang dibakar di dalam nyala semakin besar, maka emisi cahaya yang dihasilkan di dalam FPD dan ion-ion yang dihasilkan di dalam FID juga akan semakin besar. Hal ini menyebabkan responsivitas detektornya juga semakin bertambah besar. Jadi besarnya responsivitas sebanding dengan konsentrasi larutan standar Diazinon. Kenaikan responsivitas ini dapat dilihat dengan adanya kenaikan tinggi puncak kromatogramnya. Untuk mendapatkan sensitivitas optimum FPD, maka dalam penelitian ini dilakukan percobaan pengaruh temperatur FPD terhadap sensitivitas untuk mengukur konsentrasi larutan Diazinon. Ada beberapa variabel tetap dalam melakukan percobaan ini yaitu temperatur injektor, temperatur kolom, tekanan 19 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI udara, tekanan H 2, volume injeksi. Selain itu juga untuk membandingkan sensitivitas FPD diukur sensitivitas FID untuk mengukur konsentrasi larutan Diazinon. Pada saat pengukuran akan diperoleh data responsivitas untuk berbagai konsentrasi larutan standar Diazinon. Dari nilai responsivitas untuk setiap konsentrasi larutan standar Diazinon diperoleh grafik hubungan responsivitas terhadap konsentrasi larutan standar Diazinon. Dari grafik tersebut didapatkan nilai sensitivitas yang diperoleh dari kemiringan slope grafik garis linear dengan menggunakan persamaan 2.10. Gambar 4, memperlihatkan data hasil eksperimen pada temperatur FPD 225 o C untuk berbagai konsentrasi larutan standar Diazinon. Bentuk puncak pada gambar 4 menunjukan bahwa semakin besar konsentrasi larutan standar Diazinon, maka responsivitasnya semakin bertambah besar. Hal ini dapat dilihat dari perbedaan ketinggian puncak untuk setiap konsentrasi larutan standar Diazinon, ketinggian puncak ini merupakan nilai dari responsivitas detektor. Untuk gambar hasil eksperimen pada temperatur FPD 250 o C, 275 o C dan 300 o C bentuk puncak yang diperoleh sama tetapi berbeda pada nilai responsivitasnya. A.1. Hasil eksperimen Gambar 4. Gambar hasil eksperimen pada temperatur FPD 225 o C PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI A.2. Percobaan pengaruh temperatur FPD terhadap sensitivitas Parameter tetap didalam percobaan ini adalah temperatur injektor 225 o C, temperatur kolom 200 o C, tekanan udara 4,4 Bar, tekanan H 2 1,8 Bar, volume injeksi 5 μl. dengan variabel bebas temperatur FPD 225 o C, 250 o C, 275 o C, 300 o C. Tabel 4.1 memperlihatkan data yang didapat pada temperatur FPD 250 o C. Tabel 4.1, didapatkan grafik hubungan responsivitas terhadap konsentrasi larutan standar seperti yang diperlihatkan pada grafik 4.1. Tabel 4.1. Tabel hubungan responsivitas terhadap konsentrasi mgl larutan standar Diazinon pada temperatur FPD 250 o C No Konsentrasi larutan standar mgl Responsivitas cm 1 6 1,2 2 12 1,4 3 18 3,3 4 24 4,5 5 30 5,1 6 36 6,7 7 42 7,3 8 48 8,4 9 54 9,0 10 60 10,2 R =0,162C + 0,25 2 4 6 8 10 12 6 12 18 24 30 36 42 48 54 60 Konsentrasi larutan standar m gl R es p o n si vi ta s cm Grafik 4.1. Grafik hubungan responsivitas terhadap konsentrasi mgl larutan standar Diazinon pada temperatur FPD 250 o C Dengan menggunakan persamaan 2.9, maka grafik diatas memiliki nilai sensitivitas sebesar 0,162±0,009 cmmgl -1 pada temperatur FPD 250 o C. Berdasarkan nilai sensitivitas pada grafik di atas dan nilai sensitivitas pada grafik hubungan responsivitas terhadap konsentrasi larutan standar pada temperatur FPD 225 o C, 275 o C, 300 o C yang ditunjukan oleh grafik A.2.1.1, A.2.1.2, A.2.1.3 pada lampiran A, maka diperoleh tabel hubungan sensitivitas terhadap temperatur FPD yang ditunjukan oleh tabel 4.2. PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI Tabel 4.2. Tabel hubungan sensitivitas cmmgl -1 terhadap temperatur FPD untuk larutan Diazinon No Temperatur FPD o C Sensitivitas cmmgl -1 1 225 0,150±0,006 2 250 0,162±0,009 3 275 0,163±0,009 4 300 0,156±0,006 Tabel 4.2 diatas, menunjukkan bahwa nilai sensitivitas FPD untuk mengukur konsentrasi larutan Diazinon mengalami kenaikan sensitivitas lalu mencapai optimum. Nilai sensitivitas optimum dicapai pada temperatur 275 o C yaitu 0,163±0,009 cmmgl -1 . Setelah mencapai sensitivitas optimum nilai sensitivitasnya mengalami penurunan pada temperatur maksimum FPD 300 o C. Hal ini akan lebih jelas jika data tabel 4.2 ditampilkan dalam bentuk grafik, seperti yang ditunjukan pada grafik 4.2. 0.145 0.15 0.155 0.16 0.165 0.17 0.175 225 250 275 300 Temperatur FPD S e n s it iv it a s Grafik 4.2. Grafik hubungan sensitivitas cmmgl -1 terhadap temperatur FPD o C untuk larutan Diazinon PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI Sebagai pembanding sensitivitas FPD telah dilakukan pengukuran untuk sensitivitas FID. Maka dilakukan percobaan hubungan sensitivitas terhadap temperatur FID. Parameter tetap didalam percobaan ini adalah temperatur injektor 225 o C, temperatur kolom 200 o C, tekanan udara 4,4 Bar, tekanan H 2 1,8 Bar, volume injeksi 5 μl, dengan variabel bebas temperatur FID 225 o C, 250 o C, 275 o C, 300 o C. Tabel 4.3 menunjukkan data yang diperoleh pada temperatur FID 250 o C. Tabel 4.3, didapatkan grafik hubungan responsivitas terhadap konsentrasi larutan standar, seperti diperlihatkan pada grafik 4.3. Tabel 4.3. Tabel hubungan responsivitas terhadap konsentrasi mgl larutan standar Diazinon pada temperatur FID 250 o C No Konsentrasi larutan standar mgl Responsivitas cm 1 6 0,1 2 12 0,3 3 18 0,4 4 24 0,6 5 30 0,7 6 36 0,8 7 42 0,9 8 48 0,9 9 54 1,2 10 60 1,3 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI R=0,020C + 0,03 0.5 1 1.5 6 12 18 24 30 36 42 48 54 60 Konsentrasi larutan standar mgl R e sp o n si vi ta s c m Grafik 4.3. Grafik hubungan responsivitas terhadap konsentrasi mgl larutan standar Diazinon pada temperatur FID 250 o C Dengan menggunakan persamaan 2.9, maka grafik 4.3 diatas memiliki nilai sensitivitas sebesar 0,020±0,001 cmmgl -1 pada temperatur FID 250 o C. Berdasarkan nilai sensitivitas pada grafik 4.3 diatas dan nilai sensitivitas pada grafik hubungan responsivitas terhadap konsentrasi larutan standar pada temperatur FID 225 o C, 275 o C, 300 o C pada grafik B.1.1.1, B.1.1.2, B.1.1.3 lampiran B, maka dapat diperoleh tabel hubungan sensitivitas terhadap temperatur FID yang ditunjukan tabel 4.4. Tabel 4.4. Tabel hubungan sensitivitas cmmgl -1 terhadap temperatur FID untuk larutan Diazinon No Temperatur FID o C Sensitivitas cmmgl -1 1 225 0,092±0,041 2 250 0,020±0,001 3 275 0,016±0,002 4 300 0,015±0,003 Tabel 4.4, memperlihatkan bahwa nilai sensitivitas FID untuk mengukur konsentrasi larutan Diazinon, nilai sensitivitas optimum dicapai pada temperatur FID 225 o C yaitu 0,092±0,041 cmmgl -1 . Setelah mencapai sensitivitas optimum nilai sensitivitas FID mengalami penurunan pada temperatur FID 250 o C. Hal ini akan lebih jelas jika data tabel 4.4 ditampilkan dalam bentuk grafik, seperti yang ditunjukan pada grafik 4.4. 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 225 250 275 300 Temperatur FID S e n s it iv it a s Grafik 4.4. Grafik hubungan sensitivitas cmmgl -1 terhadap temperatur FID o C larutan Diazinon PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

B. PEMBAHASAN