Pengujian XRD HASIL DAN ANALISIS

20

BAB IV HASIL DAN ANALISIS

4.1. Pengujian XRD

Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui ukuran kristal pada setiap material nanogenerator dengan penambahan aluminium dan kobal. Besarnya perbandingan massa AlCl 3 :AlCl 3 +ZnAc divariasikan dari 0-14. Demikian juga besarnya perbandingan massa CoAc:CoAc+ZnAc divariasikan dari 0- 14. Pola difraksi sinar-X pada material ZnO yang didoping Al, Co, dan Al-Co dapat dilihat pada Gambar 4.1, Gambar 4.2, dan Gambar 4.3. Kesemua material yang diuji menunjukkan pola difraksi yang mirip dimana memiliki puncak tertinggi pada daerah sekitar 2θ = 35,7°-36,2° yang merupakan puncak khas dari kristal ZnO bidang 101. Adanya pergeseran sudut 2Ө dari puncak difraksi dapat menjadi indikasi adanya ketidakmurnian kristal ZnO yang disebabkan oleh doping. Sehingga pendopingan AlCl 3 maupun CoAc pada ZnO menghasilkan pola-pola difraksi yang sesuai dengan struktur zincite ZnO, spacegroup P63mc 186, JC-PDF no. 36-1451. Gambar 4.1. Pola difraksi sinar-X pada material Al-ZnO perpustakaan.uns.ac.id commit to user Pada pendopingan AlCl 3 mulai dari 4, puncak baru pada sudut 2Ө sebesar 45° yang menunjukkan munculnya Al clusters sebagaimana dapat dilihat pada Gambar 4.1. Semakin tinggi konsentrasi AlCl 3 yang didopingkan hingga 12, semakin tinggi intensitas yang relatif lebih kuat. Pendopingan AlCl 3 4, 8, 9, 10 dan 11 terjadi peningkatan intensitas puncak material ZnO berbeda dengan pada pendopingan 6 dan 12 terjadi peningkatan yang signifikan. Pada konsentrasi pendopingan AlCl 3 sebesar 14, proses kristalisasi justru terhambat serta hampir tidak adanya puncak difraksi material ZnO. Gambar 4.2. Pola difraksi sinar-X pada material Co-ZnO Pada pendopingan CoAc, puncak baru di luar puncak difraksi ZnO tidak muncul sebagaimana dapat dilihat pada Gambar 4.2. Hal ini menunjukkan bahwa tidak adanya impurity dan Co clusters di dalam ZnO. Hasil yang sama juga ditunjukkan oleh penelitian sebelumnya Nirmala, M. and Anukaliani, A., 2011. Pada konsentrasi pendopingan CoAc sebesar 14, proses kristalisasi juga terhambat. Karena perbedaan jari-jari atom Co 0.58 Å dan Al 0.60 Å adalah kecil, maka perubahan parameter sel ZnO akibat pendopingan Co juga kecil yang ditandai oleh sedikitnya pergeseran sudut puncak difraksi. Namun karena ukuran atom Al yang sedikit lebih besar dibandingkan dengan ukuran atom Co, menyebabkan terbentuknya fasa baru terjadi pada saat pendopingan ZnO dengan AlCl 3 . perpustakaan.uns.ac.id commit to user 20000 40000 60000 80000 100000 120000 140000 10 20 30 40 50 60 70 80 90 In te n sity ar b . u n its 2Ө ° Al 0 - Co 100 Al 25 - Co 75 Al 50 - Co 50 Al 75 - Co 25 Al 100 - Co 0 ZnO Difraksi sinar-X pada material ZnO yg dilakukan Co-doping AlCl 3 dan CoAc ditunjukkan pada Gambar 4.3. Terlihat bahwa pola difraksi yang dihasilkan mempunyai kemiripan dimana memiliki puncak tertinggi pada daerah sekitar 2θ = 35,7°-36,2° yang merupakan puncak khas dari kristal ZnO spacegroup P63mc 186, JC-PDF no. 36-1451 pada bidang 101. Pada Co-doping Al-Co, puncak baru yang dihasilkan diakibatkan oleh terbentuknya Al clusters dan bukan Co clusters . Gambar 4.3. Pola difraksi sinar-X pada material Al-Co-ZnO Selanjutnya nilai kristalinitas ZnO pada puncak tertinggi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut. Kristalinitas = − u pu i i p i u u pu i i � 4.1 Sementara itu, ukuran nanokristal ZnO dihitung dengan menggunakan persamaan Debye-Scherrer pada puncak tertinggi bidang 101, yang dirumuskan Pongwan, P., et al., 2012: � = �� �.�� � 4.2 Dimana , D = ukuran Kristal nm � = panjang gelombang radiasi-X CuKα = 0,15406 nm K = konstanta yang dianggap 0,9 θ = sudut difraksi o B = lebar garis setengah puncak tertinggi rad perpustakaan.uns.ac.id commit to user 23 23 Tabel 4.1. Nilai diameter krisal dan kristalinitas dari semikonduktor No Semikonduktor Diameter Kristal nm Kristalinitas 1 Al-ZnO = AlCl 3 AlCl 3 +ZnAc 4 24 68.1 2 6 41 72.6 3 8 27 74.4 4 9 41 74.9 5 10 42 83.7 6 11 42 79.7 7 12 83 78.8 8 14 32 78.9 9 Co-ZnO = CoAcCoAc+ZnAc 4 24 70.9 10 6 21 71.9 11 8 20 68.6 12 9 28 76.2 13 10 25 70.2 14 11 32 80.6 15 12 21 69.3 16 14 19 67.5 17 Al-ZnO pada 10 : Co-ZnO pada 11 100:0 42 83.7 18 75:25 36 72.5 19 50:50 32 69,2 20 25:75 25 65.1 21 0:100 32 80.6 Tabel 4.1 menunjukkan bahwa doping AlCl 3 menyebabkan peningkatan ukuran kristal dan dapat menjadi tanda bahwa atom Al masuk ke dalam kisi kristal ZnO. Diameter kristal tertinggi diperoleh pada saat pendopingan AlCl 3 sebesar 12. Sebaliknya, diameter kristal ZnO tidak banyak dipengaruhi oleh doping CoAc. Diameter kristal ZnO akibat pendopingan AlCl 3 masih lebih besar dibandingkan diameter kristal ZnO akibat pendopingan CoAc. Demikian juga, pada rasio CoAc:AlCl 3 yang lebih tinggi menghasilkan diameter kristal yang lebih besar. Pada saat pendopingan dengan CoAc, atom Co dapat menggantikan Zn Feng, Z.S., et al., 2009. Selanjutnya, diameter kristal ZnO yang dihasilkan berkisar antara 19-83 nm. Pada jumlah pendopingan AlCl 3 dan CoAc yang lebih besar dari 12, diameter kristal justru menurun drastis yang disebabkan oleh lebih banyak inti yang terbentuk selama proses kristalisasi Lee, D.Y., et al., 2008. commit to user 24 Meningkatnya diameter kristal juga dapat diindikasikan oleh peningkatan kristalinitas dari semikonduktor ZnO Benramache, S., et al., 2013 sebagaimana dapat dilihat pada Tabel 4.1. K ristalinitas tertinggi pada Al-ZnO dan Co-ZnO adalah 83.7 dan 80.6 yang terjadi pada masing-masing rasio 10 dan 11, dimana meningkatnya nilai kristalinitas menyebabkan tingginya tegangan dan daya yang dihasilkan nanogenerator piezoelektrik.

4.2. Pengujian SEM