Pola difraksi sinar-X superkonduktor Y-123 dan NY-123

Gambar 4.1. memperlihatkan spektrum secara global, dimana secara kasat mata terlihat bahwa masing-masing puncak yang dihasilkan hampir berada pada jarak antar bidang d hkl yang sama untuk sampel Y-123 dan NY-123. Akan tetapi perbedaan antara dua sampel tersebut akan terlihat dengan jelas apabila dilakukan pemfokusan terhadap hanya pada satu puncak tertentu. Sperti terlihat pada Gambar 4.2, yang merupakan hasil pola difraksi sinar-X CuK  radiation sampel Y-123 dan NY-123 pada d hkl antara 2.65 dan 2.90 Å. Spektrum tersebut memperlihatkan pergeseran puncak, dimana harga d hkl untuk sampel NY-123 lebih besar dibandingkan sampel Y- 123. Hal tersebut disebabkan oleh perbedaan jari-jari ion Y 3+ dan Nd 3+ , dimana jari-jari ion Y 3+ 104 pm lebih kecil dibandingkan jari-jari ion Nd 3+ 112.3 pm Shannon 1976. Secara teori, diketahui hubungan rumusan Bragg :   sin 2d n  dan 2 2 2 2 2 2 1 c l b k a h d hkl    dimana λ adalah panjang gelombang sinar datang, d adalah jarak antar bidang, θ adalah sudut sinar datang, hkl adalah indeks Miller dan a, b, c adalah besaran sel satuan ke arah sumbu x, y dan z. Jari-jari ion atau atom yang membentuk satu sel satuan akan mempengaruhi besaran sel satuan a, b dan c. Semakin kecil jari-jari atom maka besaran sel satuan juga semakin kecil dan dari hubungan rumusan Bragg mengakibatkan nilai θ menjadi semakin besar dan jarak antar bidang d hkl menjadi semakin kecil. 2.65 2.70 2.75 2.80 2.85 2.90 In te n si ta s a rb it ra ry u n it d A o Gambar 4.2. Pola difraksi sinar-X CuK  radiation sampel Y-123 dan NY-123 pada d antara 2.65 dan 2.90 Å Semua puncak yang muncul mengalami pergeseran sudut 2θ atau pergeseran jarak antar bidang d hkl seperti terlihat pada hasil pola difraksi sinar-X sampel NY-123 pada d hkl antara 1.54 dan 1.64 Å Gambar 4.3. 1.54 1.56 1.58 1.60 1.62 1.64 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600 In te n si ta s a rb it ra ry u n it s d A o Gambar 4.3. Pola difraksi sinar-X CuK  radiation sampel Y-123 dan NY-123 pada d antara 1.54 dan 1.64 Å

4.2. Proses Pencocokan Puncak Difraksi Search Match

Secara umum setiap sampel memperlihatkan puncak tajam yang mengindikasikan bahwa sampel sudah mengkristal dengan baik, walaupun di beberapa sudut masih memperlihatkan adanya penumpukan overlapping maupun puncak yang belum terpisah secara sempurna. Pola difraksi sinar-X hampir sama untuk semua sampel, baik posisi sudut 2 θ, maupun intensitasnya. Hal tersebut mengindikasikan bahwa komposisi kimia dari campuran senyawa awal sudah sesuai dengan komposisi kimia yang diharapkan. Untuk mengamati fasa-fasa yang terkandung dalam sampel superkonduktor dilakukan proses pencocokan puncak difraksi dengan mengacu pada referensi database puncak menggunakan program Match. Pada kasus ini pencocokan agak sulit dilakukan karena belum tersedianya referensi PDF untuk sampel yang sesuai dengan komposisi awal bahan yang disintesis pada penelitian ini. Oleh karena itu proses pencocokan dilakukan dengan mengacu pada dua PDF, yaitu untuk sistem Nd-123 dan Y-123. Untuk sistem NY-123 pencocokan mengacu pada PDF dengan nomor 046-0229 Antipov, 1994 dengan rumus senyawa NdBa 2 Cu 3 O 6.88 yang mempunyai struktur kristal ortorombik, grup ruang Pmmm 47, dengan parameter kisi a 3,8214 , b 3,8877 dan c 11,693 . PDF nomor 045-0152 Shpanchenko, 1988 dengan rumus senyawa NdBa 2 Cu 3 O 7-x yang mempunyai struktur kristal tetragonal, dan parameter kisi a 5.5198 dan c 11,709 . PDF nomor 038-1402 Wong-Ng, 1987 dengan rumus senyawa BaCuO 2 , grup ruang Im3m 229, struktur kristal cubic dengan parameter kisi a 18.29 . PDF nomor 042-1499 Wong-Ng, 1991 dengan rumus senyawa BaNd 2 O 4 , grup ruang Pnam 62, struktur kristal ortorombik, dan parameter kisi a 10.585 , b 12.45 , dan c 3,6039 . Hasil pencocokan puncak difraksi sampel NY-123 diperlihatkan pada Gambar 4.6 dan untuk sampel Y-123 diperlihatkan pada Gambar 4.7. Gambar 4.6. Hasil pencocokan puncak difraksi sampel NY-123