TINJAUAN PUSTAKA Sintesis dan Analisis Struktur Kristal Senyawa N-123 dan NY-123.

Gambar 3.1. Struktur kristal sampel YBa 2 Cu 3 O 7- ∂ Difraksi sinar-X adalah suatu metode yang digunakan untuk mengamati struktur atom suatu senyawa padatan, yang berkaitan dengan sifat gerak gelombang. Apabila berkas sinar-X dijatuhkan pada cuplikan, maka hamburan koheren yang terjadi pada arah sudut-sudut tertentu, sesuai dengan perumusan Bragg : 2 dhkl sin θ hkl = dengan dhkl adalah jarak antar bidang Miller, adalah panjang gelombang sinar-X dan θ adalah sudut hamburan. Hamburan Thomson untuk satu electron dinyatakan dengan differential cross section  d d s  , yang merepresentasikan probabilitas sinar-X terhambur dalam detektor yang didefinisikan sebagai : a b c           2 cos 1 2 2 2   e o e s r I R I d d dengan I e menyatakan intensitas sinar-X yang dihamburkan, I o intensitas sinar-X datang, r e adalah jari-jari elektron, 1+cos 2 θ adalah faktor polarisasi Agarwal 1991. Berkas sinar-X yang dihamburkan oleh cuplikan bergantung pada resultan gelombang hambur oleh seluruh atom di dalam sel satuan yang disebut sebagai faktor struktur geometri F. Sehingga differential cross section dapat ditulis sebagai : 2 2 2 2 cos 1 k F r d d e c            dan faktor struktur F dinyatakan dengan :   lw kv hu i N e f F      2 1 dengan f adalah faktor hamburan atom, N jumlah atom dalam sel satuan dan uvw menyatakan koordinat atom dalam sel satuan. Selain itu ada beberapa faktor yang berperan dalam menentukan intensitas sinar-X yang dihamburkan, antara lain faktor multiplisitas, absorpsi, suhu dan faktor polarisasi Lorentz. Dengan memperhitungkan seluruh faktor-faktor tersebut, secara umum intensitas pola difraksi yang dihasilkan oleh pantulan Bragg dapat dituliskan sebagai berikut Gullity 1978:                                      2 cos sin 2 cos 1 1 32 2 2 2 2 2 3 4 2 4 M o e p F v r A c m e I I dengan e adalah muatan elektron, m massa elektron, c kecepatan cahaya, panjang gelombang sinar-X, A penampang lintang sinar datang, r jari-jari difraktometer, p faktor multiplisitas, v volume sel satuan, F faktor struktur, e -2M faktor suhu dengan M = B sin 2 θ 2 , B faktor Debye- Waller, koefisien absorpsi linier, θ sudut hamburan Bragg.

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

Bahan-bahan yang digunakan adalah Y 2 O 3 99,9 , Nd 2 O 3 99,9 , BaCO 3 99,9 dan CuO99,9 . Langkah-langkah proses sintesis : 1. Bahan awal penyusun ditimbang sesuai dengan komposisi molar atau komposisi berat senyawa. 2. Proses pencampuran basah : a. Masing-masing senyawa dicampur dengan HNO 3 menjadi satu dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sampai mengerak. b. Senyawa dalam bentuk kerak dipanaskan pada suhu 100 o C selama satu jam sehingga diperoleh senyawa kering. 3. Senyawa tersebut di kalsinasi pada suhu 600 o C selama 3 tiga jam. 4. Proses sintering dilakukan pada suhu dari 970 o C selama 10 jam. 5. Sampel yang telah berhasil disintesis dikarakterisasi menggunakan : a. X-ray difraction XRD. b. Kemudian dilakukan pencocokan puncak difraksi search match. c. Selanjutnya dilakukan penghalusan pola difraksi refinement. Proses sintesis secara lengkap, mulai dari penimbangan bahan, proses pencampuran basah, kalsinasi dan sintering diperlihatkan pada Gambar 3.1. . Gambar 3.1. Diagram alir proses sintesis superkonduktor Gd 1-x La x Ba 2 Cu 3 O 7- δ Penimbangan Bahan Awal Y 2 O 3 , Nd 2 O 3 , BaCO 3 , CuO Masing-masing bahan awal dicampur dengan nitric acid dan diaduk sampai mengerak Senyawa dipanaskan pada suhu 100 o C selama 1 jam Kalsinasi pada suhu 600 o C selama 3 jam Sintering pada suhu 970 o C Karakterisasi XRD Search match Refinement