Proses Pencocokan Puncak Difraksi Search Match

Untuk sistem NY-123 pencocokan mengacu pada PDF dengan nomor 046-0229 Antipov, 1994 dengan rumus senyawa NdBa 2 Cu 3 O 6.88 yang mempunyai struktur kristal ortorombik, grup ruang Pmmm 47, dengan parameter kisi a 3,8214 , b 3,8877 dan c 11,693 . PDF nomor 045-0152 Shpanchenko, 1988 dengan rumus senyawa NdBa 2 Cu 3 O 7-x yang mempunyai struktur kristal tetragonal, dan parameter kisi a 5.5198 dan c 11,709 . PDF nomor 038-1402 Wong-Ng, 1987 dengan rumus senyawa BaCuO 2 , grup ruang Im3m 229, struktur kristal cubic dengan parameter kisi a 18.29 . PDF nomor 042-1499 Wong-Ng, 1991 dengan rumus senyawa BaNd 2 O 4 , grup ruang Pnam 62, struktur kristal ortorombik, dan parameter kisi a 10.585 , b 12.45 , dan c 3,6039 . Hasil pencocokan puncak difraksi sampel NY-123 diperlihatkan pada Gambar 4.6 dan untuk sampel Y-123 diperlihatkan pada Gambar 4.7. Gambar 4.6. Hasil pencocokan puncak difraksi sampel NY-123 Untuk sampel Y-123 mengacu pada PDF nomor 046-0571 Kaduk, 1994, dengan rumus senyawa NdBa 2 Cu 3 O 6+x , grup ruang Pmmm 47, struktur kristal ortorombik dengan parameter kisi a 3.8781 , b 3.9226 , dan c 11,7743 . PDF nomor 047-0302 Chen, 1995, dengan rumus senyawa NdBa 2 Cu 3 O 6 , grup ruang P4mmm 123, struktur kristal tetragonal dengan parameter kisi a 3.903 dan c 11,8342 . PDF nomor 039-1496 Wong-Ng, 1988, dengan rumus senyawa YBa 2 Cu 3 O 6 , grup ruang P4mmm 123, struktur kristal tetragonal dengan parameter kisi a 3.8578 dan c 11.8391 . Intensitas tertinggi muncul pada puncak dengan indeks Miller 110, dengan intensitas 2115 cps pada sampel YBa 2 Cu 3 O 7-  . Secara keseluruhan fasa NdY-123 dengan struktur ortorombik dan grup ruang Pmmm telah mendominasi puncak-puncak difraktogram. Pada daerah 2 θ antara 21 – 31 o masih terdeteksi kemunculan fasa impuritas berupa fasa BaCuO 2 dan fasa BaNd 2 O 4 dengan intensitas kecil. Gambar 4.7. Hasil pencocokan puncak difraksi sampel Y-123 Nilai prosentase fraksi berat fasa Nd x Y 1-x -123 dan fasa impuritas pada suhu sintering 970 o C selama 10 jam diperlihatkan pada Tabel 4.1. Fraksi berat dihitung dengan menggunakan rumus : imp S S I I I FB   dimana : FB = Fraksi Berat I S = intensitas fasa superkonduktor I imp = intensitas fasa impuritas Tabel 4.1. Nilai prosentase fraksi berat fasa Nd x Y 1-x -123 dan fasa impuritas pada suhu re- kalsinasi 970 o C Sampel Fraksi Berat Nd x Y 1-x -123 BaCuO 2 BaNd 2 O 4 atau BaY 2 O 4 Nd 0,5 Y 0,5 -123 96,8 1,9 1,3 Y-123 96,6 2,1 1,3

1.3. Penghalusan Pola Difraksi Refinement

Penghalusan pola difraksi refinement dilakukan dengan analisis Rietveld menggunakan program FullProf. Penghalusan pola difraksi dengan analisis Rietveld adalah sebuah metode pencocokan tak linier kurva pola difraksi terhitung model dengan pola difraksi terukur yang didasarkan pada data struktur kristal dengan menggunakan metode kuadrat terkecil least squares . Analisa Rietveld tidak lain adalah problema optimasi fungsi non-linier dengan pembatas constrains atau dalam bahasa matematik dinyatakan sebagai berikut : f x = ∑ w i [ y i o – y i c] 2 dengan ∑ menunjukkan penjumlahan yang dilakukan terhadap semua titik pada pola difraksi mulai dari titik ke-i hingga ke-N. Sedangkan w i = 1y i o adalah faktor bobot weighting factor, sedangkan y i o dan y i c berturut-turut adalah intensitas terukur pada titik data ke-i dan nilai intensitas terhitung. Ukuran yang menunjukkan derajat persesuaian antara profil difraksi hasil perhitungan dan profil difraksi hasil pengamatan dinyatakan dengan faktor profil R p , faktor profil terbobot R wp , indeks goodness-of-fit GoF dan faktor Bragg R B , yang didefinisikan sebagai berikut :         2 1 2 2 1 2 o y w c y o y w R i i i i i wp     , dengan     o y c y o y R i i i p     , dimana N adalah jumlah titik data, P adalah jumlah parameter yang terlibat dalam sebuah penghalusan, I i dan I ic adalah intensitas-intensitas terpadu terukur dan terhitung untuk sebuah refleksi Bragg. Harga faktor R yang kecil menunjukkan baiknya persesuaian antara pola difraksi hasil pengamatan dan pola difraksi hasil perhitungan. Hasil refinement sampel NY-123 diperlihatkan pada Gambar 4.8 yang merupakan hubungan antara jarak antar bidang d hkl dengan intensitas. Gambar 4.8. Hasil refinement sampel NY-123 110 200 113 100 116 005 010          ekp wp R R GoF     i i i ic i B I I I R              i i i ekp y w P N R 2