.
Gambar 3.1. Diagram alir proses sintesis superkonduktor Gd
1-x
La
x
Ba
2
Cu
3
O
7- δ
Penimbangan Bahan Awal Y
2
O
3
, Nd
2
O
3
, BaCO
3
, CuO
Masing-masing bahan awal dicampur dengan nitric acid dan diaduk sampai
mengerak
Senyawa dipanaskan pada suhu 100
o
C selama 1 jam
Kalsinasi pada suhu 600
o
C selama 3 jam
Sintering pada suhu 970
o
C
Karakterisasi XRD
Search match
Refinement
BAB IV HASIL PENELITIAN
4.1. Pola difraksi sinar-X superkonduktor Y-123 dan NY-123
Hasil karakterisasi XRD sampel Y-123 dan NY-123, diperlihatkan pada Gambar 4.1. Dari gambar terlihat puncak-puncak tajam yang menandakan bahwa sampel yang telah disintesis
dengan menggunakan metode pencampuran basah dan di sintering pada suhu 970
o
C selama 10 sepuluh jam, sudah mengkristal dengan baik. Hasil karakterisasi memperlihatkan puncak-
puncak sebagai hubungan antara intensitas dengan d
hkl
jarak antar bidang.
1.2 1.4
1.6 1.8
2.0 2.2
In te
n si
ta s
a rb
it ra
ry u
n it
s
d A
o
Y-123 NY-123
Gambar 4.1. Pola difraksi sinar-X CuK radiation sampel Y-123 dan NY-123
Gambar 4.1. memperlihatkan spektrum secara global, dimana secara kasat mata terlihat bahwa masing-masing puncak yang dihasilkan hampir berada pada jarak antar bidang d
hkl
yang sama untuk sampel Y-123 dan NY-123. Akan tetapi perbedaan antara dua sampel tersebut akan
terlihat dengan jelas apabila dilakukan pemfokusan terhadap hanya pada satu puncak tertentu. Sperti terlihat pada Gambar 4.2, yang merupakan hasil pola difraksi sinar-X CuK
radiation sampel Y-123 dan NY-123 pada d
hkl
antara 2.65 dan 2.90 Å. Spektrum tersebut memperlihatkan pergeseran puncak, dimana harga d
hkl
untuk sampel NY-123 lebih besar dibandingkan sampel Y- 123. Hal tersebut disebabkan oleh perbedaan jari-jari ion Y
3+
dan Nd
3+
, dimana jari-jari ion Y
3+
104 pm lebih kecil dibandingkan jari-jari ion Nd
3+
112.3 pm Shannon 1976. Secara teori, diketahui hubungan rumusan Bragg :
sin 2d
n
dan
2 2
2 2
2 2
1 c
l b
k a
h d
hkl
dimana λ adalah panjang gelombang sinar datang, d adalah jarak antar bidang, θ adalah sudut
sinar datang, hkl adalah indeks Miller dan a, b, c adalah besaran sel satuan ke arah sumbu x, y
dan z. Jari-jari ion atau atom yang membentuk satu sel satuan akan mempengaruhi besaran sel satuan a, b dan c. Semakin kecil jari-jari atom maka besaran sel satuan juga semakin kecil dan
dari hubungan rumusan Bragg mengakibatkan nilai θ menjadi semakin besar dan jarak antar bidang d
hkl
menjadi semakin kecil.
2.65 2.70
2.75 2.80
2.85 2.90
In te
n si
ta s
a rb
it ra
ry u
n it
d A
o
Gambar 4.2. Pola difraksi sinar-X CuK radiation sampel Y-123 dan NY-123 pada d antara
2.65 dan 2.90 Å