Sintesis Hidroksiapatit dari Cangkang Keong Sawah (Bellamya javanica) dengan Metode Simultan Presipitasi Pengadukan Berganda

SINTESIS HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH
(Bellamya javanica) DENGAN METODE SIMULTAN
PRESIPITASI PENGADUKAN BERGANDA

LESTARI PUDJIASTUTI

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis Hidroksiapatit
dari Cangkang Keong Sawah (Bellamya Javanica) dengan Metode Simultan
Presipitasi Pengadukan Berganda adalah benar karya saya dengan arahan dari
komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan
tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang
diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks
dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Januari 2015
Lestari Pudjiastuti
NIM G44100018

ABSTRAK
LESTARI PUDJIASTUTI. Sintesis Hidroksiapatit dari Cangkang Keong Sawah
(Bellamya javanica) dengan Metode Simultan Presipitasi Pengadukan Berganda.
Dibimbing oleh CHARLENA dan BAMBANG SUGENG.
Hidroksiapatit (HAp) disintesis menggunakan bahan dasar cangkang
keong sawah sebagai sumber kalsium (Ca(OH)2) dan (NH4)2HPO4 sebagai
sumber fosfat. Sintesis dilakukan dengan metode presipitasi pengadukan berganda
dengan ragam waktu sonikasi 4 dan 6 jam serta ragam suhu 600, 800, 1000, dan
1100 ºC. Hasil sintesis dicirikan menggunakan difraksi sinar-X (XRD), mikroskop
elektron payaran (SEM), dan penganalisis ukuran partikel (PSA). Hasil analisis
difraksi sinar-X menunjukkan bahwa HAp yang terbentuk belum murni, karena
terdapat fase lain seperti CaCO3, Ca(OH)2, dan CaO. Analisis morfologi
menggunakan SEM menunjukkan bentuk partikel berupa granular-granular
dengan permukaan kasar dan tidak seragam. Ukuran rerata partikel hasil PSA

sampel A4 adalah 254.60 nm sedangkan ukuran sampel B4 adalah 226.46 nm.
Semakin lama waktu sonikasi ukuran partikel semakin kecil.
Kata kunci: cangkang keong sawah, difraksi sinar-X, hidroksiapatit, mikroskop
elektron payaran, penganalisis ukuran partikel.

ABSTRACT
LESTARI PUDJIASTUTI. Hydroxyapatite Synthesis from Garden Snail
(Bellamya javanica) using Precipitation Double Stirring Simultaneous Method.
Supervised by CHARLENA and BAMBANG SUGENG.
Hydroxyapatite (HAp) was synthesized using garden snail shell as basic
calcium source (Ca(OH)2) and (NH4)2HPO4 as phosphate source. The synthesis
was conducted using precipitation double stirring simultaneous method in 4 and 6
hours, and various temperatures of 600, 800, 1000, and 1100 ºC.The results were
characterized using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope
(SEM), and particle size analyzer (PSA). X-ray diffraction analysis showed that
the HAp was not yet pure, as the oresence of other phases such as CaCO3,
Ca(OH)2, and CaO. The morphology analysis using SEM showed that the
particles were granulars with rough surface and not uniform. The average size of
particle from PSA of sample A4 was 254.60 nm, while the sample B4 was 226.46
nm. The longer the sonication time, the smaller the particle size.

Keywords: garden snail shell, hydroxyapatite, particle size analyzer, scanning
electron microscope, X-ray diffraction

SINTESIS HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH
(Bellamya javanica) DENGAN METODE SIMULTAN
PRESIPITASI PENGADUKAN BERGANDA

LESTARI PUDJIASTUTI

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015

Judul Skripsi : Sintesis Hidroksiapatit dari Cangkang Keong Sawah (Bellamya
javanica) dengan Metode Simultan Presipitasi Pengadukan
Berganda
Nama
: Lestari Pudjiastuti
NIM
: G44100018

Disetujui oleh

Dr Charlena, MSi
Pembimbing I

Drs Bambang Sugeng, MT
Pembimbing II

Diketahui oleh

Prof Dr Dra Purwantiningsih Sugita, MS

Ketua Departemen

Tanggal Lulus:

PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala karuniaNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penulisan karya ilmiah
ini. Penelitian ini dilaksanakan dari bulan April sampai Oktober 2014 yang
bertempat di Laboratorium Kimia Anorganik, Laboratorium Bersama Departemen
Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA), Institut
Pertanian Bogor, serta di PTBIN BATAN-PUSPITEK Serpong.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Dr Charlena, MSi dan Bapak
Drs Bambang Sugeng, MT selaku pembimbing yang telah memberikan bimbingan
selama penelitian dan penyusunan karya ilmiah ini. Terima kasih kepada Bapak
Drs Sulistioso Giat Sukaryo, MT yang telah membantu dan berkontribisi dalam
penelitian yang telah dilakukan. Ucapan terima kasih kepada Bapak Wawan,
Bapak Syawal, Bapak Sunarsa, Bapak Mulyadi, dan Bapak Eman yang telah
membantu penulis dalam pemakaian alat dan bahan di laboratorium.
Ucapan terima kasih tak terhingga penulis ucapkan kepada Ayah, Ibu, dan
Adik atas nasihat, semangat, motivasi, bantuan materi, dan doa-doanya. Terima
kasih kepada Fajar, Iswanto, Andri, dan Irgham atas kerja samanya selama ini.

Terima kasih kepada Ventie, Ira, Nuy, Vicky, Ayus, Lita, Lia, Gemi, Eva lilis,
Anggi, Iqbal, Agung, dan Yenny karena telah menjadi teman yang baik dan
memberikan motivasi dalam menyelesaikan penulisan karya ilmiah ini. Semoga
karya ilmiah ini dapat bermanfaat dan menambah pengetahuan bagi penulis
maupun pembaca.
Bogor, Januari 2015
Lestari Pudjiastuti

DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL

vi

DAFTAR GAMBAR

vi

DAFTAR LAMPIRAN

vi

PENDAHULUAN

1

METODE

2

Alat dan Bahan

2

Metode Penelitian

2

HASIL DAN PEMBAHASAN

4

Kalsinasi dan Konversi Serbuk Cangkang Keong Sawah

4

Sintesis Hidroksiapatit

6

Analisis Fase, Morfologi, dan Ukuran Partikel

6

SIMPULAN DAN SARAN

11

Simpulan

11

Saran

11

DAFTAR PUSTAKA

11

LAMPIRAN

13

RIWAYAT HIDUP

27

DAFTAR TABEL
1 Ragam suhu sintering dan waktu sintesis yang digunakan
2 Parameter kisi HAp

3 Analisis kuantitatif XRD pada berbagai sampel dengan ragam suhu
sintering dan waktu sintesis

3
8
9

DAFTAR GAMBAR
1 Difraktogram sinar-X sampel cangkang keong sawah (a) sebelum
kalsinasi (b) setelah kalsinasi 1000 ºC dan didiamkan selama 1 minggu
pada suhu kamar
2 Difraktogram sinar-X HAp dengan sonikasi 4 jam pada berbagai suhu
sintering (A1) 600 ºC, (A2) 800 ºC, (A3) 1000 ºC, dan (A4) 1100 ºC
3 Difraktogram sinar-X HAp dengan sonikasi 6 jam pada berbagai suhu
sintering (A1) 600 ºC, (A2) 800 ºC, (A3) 1000 ºC, dan (A4) 1100 ºC
4 Hasil SEM HAp komersial pembesaran 1500x dan sampel pada
pembesaran 3000x (b) A2, (c) A4, (d) B2, dan (e) B4

5
6

7
10

DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5
6
7
8
9

Diagram alir penelitian
Data perhitungan konsentrasi Ca cangkang keong sawah
Data komposisi bahan untuk sintesis HAp
Data hasil analisis hasil XRD cangkang keong sawah
Data hasil analisis hasil XRD HAp dengan sonikasi 4 jam pada suhu
sintering 600, 800, 1000, dan 1100 ºC
Data hasil analisis hasil XRD HAp dengan sonikasi 6 jam pada suhu
sintering 600, 800, 1000, dan 1100 ºC
Analisis Kuantitatif
Data JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards)
Uji PSA (particle size analyzer)

13
14
15
16
17
29
21
23
25

PENDAHULUAN
Kerusakan sistem jaringan pada makhluk hidup khususnya manusia,
menjadi suatu pendorong dalam studi pengembangan biomaterial untuk keperluan
penggantian jaringan yang rusak. Pemilihan biomaterial yang tepat sangat
diperlukan dalam proses penggantian tulang. Material pengganti tulang yang
umum digunakan adalah autogtaf (pengganti suatu bagian tubuh dengan bagian
tubuh lainnya dalam satu individu), allograf (penggantian tulang manusia dengan
tulang yang berasal dari manusia lain), dan xenograf (penggantian tulang yang
berasal dari hewan). Material pengganti tulang ini biasanya tersedia dalam jumlah
terbatas (Ratih et al. 2003).
Kerusakan tulang dapat diperbaiki dengan implantasi. Implan tulang ke
dalam tubuh manusia dapat menggunakan berbagai material sintetik salah satunya
adalah Hidroksiapatit (HAp). Hidroksiapatit merupakan mineral apatit yang
memiliki rumus kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan juga merupakan senyawa kalsium
fosfat dengan rasio Ca/P sekitar 1,67. Struktur kristal dari HAp adalah heksagonal
dengan parameter kisi a = b = 9,4225 Ǻ dan c = 6,8850 Ǻ (Manafi dan
Joughehdoust 2009). Hidroksiapatit memiliki kesamaan komposisi kimia dengan
jaringan tulang asli dan dapat digunakan sebagai pelapis tulang buatan yang
dimasukkan ke dalam tubuh manusia. Kesamaan karakter HAp dengan jaringan
tulang mendorong beberapa peneliti untuk mengembangkannya sebagai material
dalam implantasi biomedis untuk jaringan tulang. Syarat medis yang harus
dipenuhi oleh senyawa mineral yang akan diimplankan ke tulang adalah bioaktif,
biokompatibel, dan tidak beracun (Dahlan et al. 2009).
Pembuatan HAp dibutuhkan prekursor sebagai sumber kalsium. Saat ini
sedang dikembangkan pembuatan HAp dari bahan alam sebagai prekursor. Bahan
alam yang mulai dikembangkan yaitu tulang ikan, cangkang kerang, cangkang
siput dan cangkang telur. Sumber kalsium yang digunakan pada penelitian ini
adalah cangkang keong sawah (Bellamya javanica). Cangkang keong sawah
merupakan limbah dari konsumsi daging keong sawah dan belum memiliki
pemanfaatan secara komersial. Limbah ini kaya akan berbagai mineral termasuk
kalsium (Baby et al. 2010).
Sintesis HAp dapat dilakukan dengan cara metode basah dan metode kering.
Metode basah ada tiga jenis, yaitu metode presipitasi, hidrotermal, dan hidrolisis
(Pankaew et al. 2010). Dalam penelitian ini dilakukan sintesis HAp dengan
metode presipitasi pengadukan berganda. Metode tersebut termasuk ke dalam
metode basah. Keuntungan menggunakan metode basah ini diantaranya hasil
samping sintesisnya berupa air, biaya pengolahan rendah, mudah dilakukan dan
proses pengerjaannya cepat. Metode ini terdiri dari pengaduk magnet dan sonikasi
oleh gelombang ultrasonik. Penggunaan pengaduk magnet dan sonikasi adalah
untuk menghasilkan campuran yang homogen. Menurut (Triani 2011)
Penggunaan metode sonikasi cukup efektif dalam mengecilkan ukuran partikel.
Penelitian ini bertujuan menyintesis HAp dari cangkang keong sawah (Bellamya
javanica) dan (NH4)2HPO4 dengan metode simultan presipitasi pengadukan
berganda serta menentukan fase, morfologi, dan ukuran partikel dari HAp.

2

METODE
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian adalah alat-alat kaca, labu takar,
termometer, indikator pH universal, neraca analitik, pengaduk magnet, sonikator
8893 Lok-Parmer, tanur Naberthermt, sentrifugasi Hermle Labnet Z206A, XRD
(Shimadzu XRD-7000), SEM (Zeiss), AAS (Shimadzu AA7000), dan PSA
(Vasco-PSA). Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian adalah serbuk
cangkang keong sawah (Bellamya javanica), air bebas ion, (NH4)2HPO4, dan HCl
pekat.

Metode Penelitian
Sintesis HAp pada penelitian ini dilakukan dengan metode simultan
presipitasi pengadukan berganda. Tahapan penelitian ini terdiri atas (1) kalsinasi
dan konversi serbuk cangkang keong sawah, (2) penentuan kadar kalsium dalam
serbuk cangkang keong sawah dengan menggunakan AAS, (3) sintesis HAp
dengan metode presipitasi pengadukan berganda, serta (4) pencirian HAp dengan
difraksi sinar-X (XRD), mikroskop elektron payaran (SEM), dan penganalisis
ukuran partikel (PSA). Secara lebih jelas, terdapat diagram alir penelitian pada
Lampiran 1.
Kalsinasi dan Konversi Serbuk Cangkang Keong Sawah
Serbuk cangkang keong sawah dianalisis menggunakan XRD untuk
mengetahui fase CaCO3 yang terkandung di dalamnya. Tahap berikutnya, serbuk
cangkang dikalsinasi pada suhu 1000 °C selama 2 jam untuk menghasilkan
senyawa CaO. Selanjutnya senyawa CaO dikonversi menjadi Ca(OH)2, dengan
cara dibiarkan kontak dengan udara selama 1 minggu pada suhu kamar. Untuk
memastikan terbentuknya Ca(OH)2, dilakukan analisis dengan XRD.
Pengukuran Kadar Kalsium Serbuk Cangkang Keong Sawah
Pengukuran kadar kalsium dalam serbuk cangkang keong sawah dilakukan
dalam beberapa tahapan, yaitu preparasi sampel, deret standar, dan blanko.
Preparasi sampel dilakukan dengan menimbang sampel hasil kalsinasi sebanyak
0.1 g kemudian ditambahkan 2 mL HCl pekat dalam labu takar 100 mL. Setelah
itu didiamkan ± 5 menit hingga larut dan jernih. Sampel ditera dengan air bebas
ion, lalu dihomogenkan. Selanjutnya dipipet 1 mL larutan yang telah dibuat dan
dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Sampel ditera dengan air bebas ion dan
ditambahkan strontium, kemudian dihomogenkan. Selanjutnya larutan diukur
dengan AAS pada λ = 422.7 nm. Pengukuran sampel dilakukan triplo.
Deret standar disiapkan dengan terlebih dahulu membuat larutan stok 1000
ppm dengan menimbang 0.25 g CaO ke dalam labu takar 100 mL, lalu
ditambahkan 2 mL HCl pekat dan didiamkan ± 5 menit hingga larut dan jernih,
ditera dengan air bebas ion, dan dihomogenkan. Standar 100 ppm dibuat dari
larutan 1000 ppm tersebut dengan cara memipet 10 mL larutan 1000 ppm ke
dalam labu takar 100 mL, ditera dengan air bebas ion, dan dihomogenkan. Larutan

3
standar 2, 4, 8, 12, dan 16 ppm berturut-turut dibuat dengan memipet 2, 4, 8, 12,
dan 16 mL larutan standar 100 ppm ke dalam labu takar 100 mL, di tera dengan
air bebas ion dan ditambahkan strontium kemudian dihomogenkan. Selanjutnya
larutan diukur dengan AAS pada λ = 422.7 nm.
Blanko disiapkan dengan memipet 2 mL HCl pekat ke dalam labu takar 100
mL, ditera dengan air bebas ion, dan dihomogenkan. Setelah itu, di pipet 1 mL
larutan yang telah dibuat dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, ditera
dengan air bebas ion dan ditambahkan strontium lalu dihomogenkan. Selanjutnya
larutan diukur dengan AAS pada λ = 422.7 nm.
Sintesis HAp dengan Metode Presipitasi Pengadukan Berganda
Suspensi Ca(OH)2 0.5 M dibuat dengan cara menimbang 18.5195 g serbuk
cangkang keong sawah Ca(OH)2 hasil kalsinasi dan ditambahkan 500 mL air
bebas ion. Larutan (NH4)2HPO4 0.3 M di buat dengan cara menimbang 19.7982 g
serbuk (NH4)2HPO4 dan ditambahkan 500 mL air bebas ion. Kedua larutan
dicampurkan dengan cara meneteskan larutan (NH4)2HPO4 0.3 M secara perlahanlahan ke dalam larutan Ca(OH)2 0.5 M. Larutan tersebut disonikasi dengan
menggunakan sonikator (ultrasonik) disertai dengan pengadukan menggunakan
pengaduk magnet dengan ragam waktu 4 dan 6 jam. Pada sintesis ini pH di
monitor. Campuran kemudian didiamkan selama 24 jam pada suhu kamar.
Selanjutnya disentrifugasi dengan kecepatan 4500 rpm selama 15 menit. Endapan
yang diperoleh dikeringkan pada suhu 100 ºC selama 3 jam. Setelah kering,
endapan ditumbuk halus lalu dipanaskan pada suhu 600 ºC, 800 ºC, 1000 ºC, dan
1100 ºC selama 3 jam. Perlakuan sampel pada proses pengadukan dan sintering
disajikan pada Tabel 1.
Tabel 1 Ragam suhu sintering dan waktu sintesis yang digunakan
Sampel
Waktu Sonikasi (jam)
Suhu Sintering (ºC)
A1
4
600
A2
4
800
A3
4
1000
A4
4
1100
B1
6
600
B2
6
800
B3
6
1000
B4
6
1100
Analisis XRD
Sampel hasil sintesis dimasukkan ke dalam kompartemen kemudian dikait
pada difraktometer. Selanjutnya, pada komputer dilakukan pengaturan nama
sampel, sudut awal, sudut akhir, dan kecepatan analisis. Sudut awal pada 10º dan
sudut akhir pada 60º dengan kecepatan baca 0.60 detik, panjang gelombang
1.54060 Å, dan sebagai target adalah tembaga (Cu). Sampel hasil sintesis
ditempatkan pada suatu spesimen kompatremen kemudian diletakkan pada
difraktometer. Analisis ini dilakukan untuk mengetahui Jenis fase yang
terkandung di dalam sampel. Hasil ditentukan melalui perbandingan terhadap data
Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS).

4
Analisis SEM
Sampel diletakkan pada plat alumunium kemudian dilapisi dengan pelapis
emas setebal 48 nm. Sampel yang telah dilapisi emas diamati menggunakan SEM
dengan tegangan 20 kV dan pembesaran 350, 1500 dan 3000x. Analisis ini
dilakukan untuk mengetahui morfologi dari HAp.
Analisis PSA
Sampel diambil dengan menggunakan ujung pengaduk, kemudian
dilarutkan dalam 20 mL air bebas ion dan diaduk sampai homogen menggunakan
pengaduk magnet. Sampel diukur menggunakan Zeta Sizer Nano Particle
Analyzer.

HASIL DAN PEMBAHASAN
Kalsinasi dan Konversi Serbuk Cangkang Keong Sawah
Keong sawah (marga Bellamya) termasuk dalam kelompok Operculata
yang hidup di perairan dangkal. Cangkang keong sawah merupakan limbah dari
konsumsi daging keong sawah dan belum memiliki pemanfaatan secara komersial.
Limbah ini kaya akan berbagai mineral termasuk kalsium (Baby et al. 2010).
Cangkang keong sawah yang digunakan untuk bahan baku sintesis berasal dari
Pasar Bogor. Analisis kadar kalsium yang diperoleh sebesar 67.80% (Lampiran 2).
Hasil tersebut lebih tinggi dibandingkan dengan kadar kalsium yang terkandung di
dalam cangkang kerang, yaitu sebesar 44.39% (Trianita 2012) dan cangkang telur,
yaitu sebesar 40.48% (Prihantoko 2011). Kandungan kalsium yang tinggi
merupakan bahan baku utama dalam sintesis HAp, sehingga cangkang keong
sawah dapat digunakan sebagai sumber kalsium untuk sintesis HAp.
Kalsium yang diperoleh dari cangkang keong sawah berupa CaCO3 (kalsium
karbonat). Kalsium karbonat selanjutnya diubah menjadi CaO melalui proses
kalsinasi pada suhu 1000 ºC selama 2 jam. Proses kalsinasi bertujuan untuk
menghilangkan kandungan organik seperti karbonat. Kalsium karbonat jika
dipanaskan akan membentuk CaO dan CO2. Adapun reaksi yang terjadi pada
proses kalsinasi adalah sebagai berikut:
CaCO3(s) → CaO(s) + CO2(g)
Tahap selanjutnya, CaO akan dikonversi menjadi Ca(OH)2. CaO yang
terbentuk dibiarkan di udara terbuka pada suhu ruang selama 1 minggu. Tujuan
perubahan CaO menjadi Ca(OH)2 adalah sebagai sumber kalsium. Proses
perubahan CaO menjadi Ca(OH)2 terjadi karena adanya reaksi hidrasi CaO dengan
uap air secara spontan. Adapun reaksi yang terjadi pada proses hidrasi adalah
sebagai berikut:
2CaO(s) + 2H2O(g) → 2Ca(OH)2(s)

5
Difraktogram sinar-X cangkang keong sawah sebelum dan sesudah
kalsinasi dapat dilihat pada Gambar 1.
(a)

(b)

Gambar 1 Difraktogram sinar-X sampel cangkang keong sawah (a) sebelum
kalsinasi (b) setelah kalsinasi 1000 ºC dan didiamkan selama 1
minggu pada suhu kamar.
Berdasarkan pola difraksi sinar-X sampel cangkang keong sawah sebelum
kalsinasi, pola difraksi yang dihasilkan menunjukkan fase CaCO3 dengan
intensitas tinggi terdapat pada nilai 2θ: 26.09º, 33.00º, dan 45.69º. Nilai 2θ ini
dicocokkan dengan data JCPDS untuk CaCO3 yaitu 26.213º, 33.128º, dan 45.853º.
Berdasarkan hasil analisis difraksi sinar-X dapat diketahui bahwa CaCO3
merupakan mineral aragonit. Difraktogram sinar-X pada cangkang keong sawah
setelah kalsinasi 1000 ºC menunjukkan adanya perubahan jenis mineral dari
CaCO3 menjadi CaO. Serbuk CaO kemudian berubah menjadi Ca(OH)2 setelah
dibiarkan kontak dengan udara selama 1 minggu (Santos et al. 2004).
Hasil analisis difraksi sinar-X pada sampel cangkang keong sawah setelah
kalsinasi menunjukkan adanya fase Ca(OH)2 dan CaCO3 dalam bentuk mineral
kalsit. Pemanasan serbuk cangkang keong sawah pada suhu 1000 ºC selama 2 jam
mengakibatkan fase CaCO3 aragonit berubah menjadi fase CaCO3 kalsit. Hal
tersebut terjadi karena aragonit merupakan bentuk kalsium karbonat yang tidak
stabil, Akibat pemanasan yang tinggi struktur aragonit menjadi stabil dan berubah
menjadi kalsit. Fase Ca(OH)2 diperoleh intensitas tinggi pada nilai 2θ: 18.16º,
34.23º dan 51.04º. Terdapat pula puncak dengan intensitas rendah milik CaCO3

6
kalsit pada sudut 2θ: 29.56º. Munculnya fase CaCO3 setelah kalsinasi
menunjukkan bahwa konversi CaCO3 menjadi Ca(OH)2 belum sempurna.
Sintesis Hidroksiapatit
Sintesis HAp membutuhkan sumber kalsium dan sumber fosfat. Sintesis
HAp dilakukan dengan metode simultan presipitasi pengadukan berganda.
Kelebihan dari metode ini adalah dapat memecah agregat kristal berukuran besar
menjadi agregat kristal berukuran kecil hingga berskala nano. Metode ini terdiri
dari pengaduk magnet dan sonikasi oleh gelombang ultrasonik. Sintesis dilakukan
dengan mereaksikan sumber kalsium yang berasal dari Ca(OH)2 serbuk cangkang
keong sawah dan sumber fosfatnya menggunakan senyawa (NH4)2HPO4. Jumlah
komposisi Ca(OH)2 dan (NH4)2HPO4 ditentukan berdasarkan hasil perhitungan
stokiometri sehingga menghasilkan rasio konsentrasi Ca/P sebesar 1.67 (Lampiran
3). Adapun reaksi pembentukan HAp yang terjadi sebagai berikut:
10Ca(OH)2(Susp)+6(NH4)2.HPO4(aq) → Ca10(PO4)6(OH)2(s)+6H2O(aq)+12NH4OH(aq)
Analisis Fase, Morfologi, dan Ukuran Partikel
Analisis Fase (XRD)
Analisis dengan XRD bertujuan untuk mengetahui fase yang terbentuk dari
sampel akibat pengaruh ragam sonikasi dan suhu sintering. XRD dapat memberi
informasi secara umum, baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Hasil analisis
sampel A1 sampai A4 ditunjukkan pada Gambar 2.

Gambar 2 Difraktogram sinar-X HAp dengan sonikasi 4 jam pada berbagai suhu
sintering (A1) 600 ºC, (A2) 800 ºC, (A3) 1000 ºC, dan (A4) 1100 ºC.
Hasil XRD menunjukkan bahwa masing-masing sampel mayoritas hadir
dalam bentuk HAp. Sampel A1 menunjukkan bahwa masih terdapat banyak
pengotor yaitu CaCO3 dari serbuk cangkang keong sawah yang belum bereaksi

7
sempurna dengan senyawa fosfat, sehingga intensitas puncak yang terbentuk
bukan murni dari HAp melainkan dari CaCO3. Pola difraksi XRD sampel A2
menunjukkan bahwa fase yang terbentuk adalah HAp, Ca(OH)2, dan CaCO3.
Namun Fase HAp yang terbentuk lebih dominan dibanding dengan fase Ca(OH)2
dan CaCO3. Fase Ca(OH)2 yang terbentuk ditunjukkan pada sudut 18.01º
sedangkan CaCO3 pada sudut 29.39º. Sampel A3 menunjukkan bahwa puncak
tertinggi sudut 31.81º adalah fase HAp. Secara keseluruhan puncak difraktogram
sinar-X HAp sampel A3 didominasi oleh HAp tetapi masih terdapat fase lain,
yaitu Ca(OH)2 pada sudut 18.03º. Difraktogram sinar-X sampel A4 menunjukan
bahwa puncak tertinggi sudut 31.80º adalah milik HAp, namun masih terdapat
fase lain seperti Ca(OH)2 pada sudut 18.04º dan CaO pada sudut 37.39º. Selain
disonikasi selama 4 jam, sampel disonikasi selama 6 jam dengan suhu yang sama.
Hasil analisis XRD sampel B1 sampai B4 disajikan pada Gambar 3.

Gambar 3 Difraktogram sinar-X HAp dengan sonikasi 6 jam pada berbagai suhu
sintering (B1) 600 ºC, (B2) 800 ºC, (B3) 1000 ºC, dan (B4) 1100 ºC.
Difraktogram sinar-X sampel B1 menunjukkan bahwa puncak tertinggi
pada sudut 31.86º ialah fase HAp. Sampel B2 menunjukkan adanya dominasi
HAp dengan puncak tertinggi pada sudut 31.79º, namun masih terdapat beberapa
fase lain, yaitu fase Ca(OH)2 dan CaCO3. Sampel B3 menunjukkan bahwa puncak
tertinggi sudut 31.69º adalah fase HAp. Secara keseluruhan puncak difraktogram
sinar-X HAp sampel B3 didominasi oleh HAp tetapi masih terdapat fase lain yaitu
Ca(OH)2 . Difraktogram sinar-X sampel B4 menunjukan bahwa puncak tertinggi
sudut 32.03º adalah milik HAp, namun masih terdapat fase lain seperti Ca(OH)2
pada sudut 18.22º dan CaO pada sudut 37.59º. Semakin tinggi suhu, kristanilitas
semakin meningkat, hal ini ditunjukkan dengan semakin sempit lebar setengah
puncak. Kristalinitas meningkat disebabkan oleh semakin teratur susunan atom
dalam bahan tersebut (Purnama et al. 2006). Penentuan fase ini dilakukan dengan
merujuk pada data Joint Commite on Power Diffraction Standards (JCPDS)
(Lampiran 8). Secara umum, hasil sintesis HAp dengan metode simultan
presipitasi pengadukan berganda dapat menghasilkan HAp yang dominan,
meskipun masih terbentuk fase lain selain HAp.

8
Selain analisis XRD, untuk melengkapi data dari HAp dapat dilihat dari
parameter kisi. Struktur unit kristal HAp berbentuk heksagonal dengan parameter
kisi a = b = 9.418 Å dan c = 6.884 Å. Berdasarkan hasil perhitungan, Tabel 2
menunjukkan tingginya persentase ketepatan parameter kisi yakni diatas 90 %
dari setiap sampel. Tingginya ketepatan parameter kisi dalam setiap sampel
menunjukkan bahwa fase yang terkandung dalam sampel pada umumnya adalah
HAp.
Tabel 2 Parameter kisi HAp
Sampel
a (Å)
Ketepatan (%)
A1
9.3875
99.67
A2
9.3967
99.77
A3
9.4043
99.85
A4
9.4102
99.91
B1
9.3766
99.56
B2
9.3954
99.76
B3
9.4034
99.84
B4
9.4194
99.98

c (Å)
6.8963
6.8841
6.8794
6.8785
6.8934
6.8825
6.8756
6.8874

Ketepatan (%)
99.82
99.99
99.93
99.92
99.86
99.97
99.87
99.95

Hasil analisis kuantitatif XRD disajikan pada Tabel 3. Analisis ini
menggunakan Software Powder cell dan perhitungan dengan metode
perbandingan langsung. Pada sonikasi 4 jam diperoleh persentase berat HAp
untuk sampel A1 sampai A4 adalah 66.81, 75.06, 79.87, dan 83.36 %. Semakin
tinggi suhu maka HAp yang terbentuk semakin banyak. Hal tersebut disebabkan
karena susunan atom semakin teratur sehingga semakin banyak kristal yang
terbentuk. Berbeda dengan lama sonikasi 6 jam, diperoleh persentase berat HAp
untuk sampel B1 sampai B4 adalah 84.70, 89.71, 87.59, dan 87.15 %. HAp yang
terbentuk dari sonikasi 4 jam lebih sedikit dibandingkan dengan sonikasi 6 jam
karena lama sonikasi berpengaruh terhadap tingkat kavitasi dalam cairan. Dengan
waktu sonikasi 4 jam, maka jumlah gelembung kavitasi yang terbentuk hanya
sedikit karena waktu partikel kontak dengan micro bubbles yang terlalu singkat,
sehingga senyawa (NH4)2HPO4 yang diteteskan ke larutan Ca(OH)2 belum
bereaksi sempurna dan homogen.
Secara keseluruhan difraktogram hasil analisis sintesis HAp menunjukkan
terbentuknya fase HAp. Munculnya fase lain menyebabkan menurunnya
kemurnian dari HAp. Senyawa CaCO3 muncul pada suhu 600 dan 800 ºC.
Senyawa CaCO3 terbentuk diduga pada saat proses pencampuran antara kalsium
dengan fosfat, CO2 dari udara masuk dan bereaksi dengan CaO, Serta proses
penyimpanan yang tidak terkontrol. Ion karbonat dapat dieliminasi dengan
penyimpanan serbuk cangkang keong sawah setelah pemanasan pada wadah
tertutup. Ketika suhu dinaikkan menjadi 1000 ºC, senyawa CaCO3 hilang dan
muncul senyawa Ca(OH)2. Hal tersebut diperkirakan karena CaCO3 bereaksi
dengan H2O. Munculnya senyawa CaO pada suhu 1100 ºC diperkirakan karena
ada sebagian Ca(OH)2 terurai menjadi CaO akibat suhu dinaikkan. Keberadaan
CaO tidak membahayakan tubuh karena senyawa ini sering digunakan dalam
bidang farmasi (Murakami et al. 2007).

9
Tabel 3 Analisis kuantitatif XRD pada
sintering dan waktu sintesis
Waktu
Suhu Sintering
Sampel
Sonikasi
(ºC)
600
A1
800
A2
4 Jam
1000
A3
1100
A4
600
B1
800
B2
6 Jam
1000
B3
1100
B4

berbagai sampel dengan ragam suhu
HAp
(%)
66.81
75.06
79.87
83.36
84.70
89.71
87.59
87.12

CaCO3
(%)
33.19
10.90
15.30
1.05
-

Ca(OH)2
(%)
14.04
20.13
15.17
9.24
12.41
7.15

CaO
(%)
1.47
5.73

Analisis Morfologi (SEM)
Selain dicirikan dengan menggunakan XRD untuk identifikasi fase kristal,
sampel juga dicirikan dengan menggunakan SEM untuk mengetahui morfologi
HAp. Morfologi HAp dapat dilihat berdasarkan bentuk partikel, ukuran pori, dan
distribusi pori (Sopyan et al. 2007). Sampel yang digunakan untuk karaktersasi
menggunakan SEM adalah sampel A2 dan A4 yaitu sampel yang disonikasi
selama 4 jam dan dipanaskan pada suhu 800 dan 1100 ºC serta sampel B2 dan B4
yang disonikasi selama 6 jam dan dipanaskan pada suhu 800 dan 1100 ºC. Hasil
analisis HAp komersil dan HAp sintesis ditunjukkan pada Gambar 4.

Gambar 4 Hasil analisis SEM HAp komersil pembesaran 1500× (a) dan sampel
pada pembesaran 3000× (b) A2, (c) A4, (d) B2, dan (e) B4.

10
Gambar 4a merupakan hasil SEM HAp komersil pada pembesaran 1500×.
Gambar tersebut menunjukkan bentuk partikel terdiri dari granular-granular yang
membentuk suatu agregat. Ukuran granular tidak merata, dan memiliki struktur
yang halus (Trianita 2012). Perbedaan morfologi ditunjukkan oleh HAp hasil
sintesis dengan pembesaran 3000×. Sampel A2 memperlihatkan bahwa bentuk
partikel yang dihasilkan berupa granular-granular dengan permukaan kasar dan
tidak seragam yaitu ada yang berukuran kecil dan masih banyak yang berukuran
besar. Sampel A4 memiliki bentuk partikel dengan granular lebih seragam dan
berukuran kecil dibandingkan dengan sampel A2. Semakin tinggi suhu maka
bentuk granular lebih seragam. Hasil analisis sampel B2 dan B4 tidak berbeda
jauh dengan sampel A2 dan A4 namun semakin lama sonikasi maka semakin
berkurang tingkat aglomerasi partikel. Perlakuan sonikasi dengan gelombang
ultrasonik menyebabkan terpecahnya ikatan kimia HAp dan mengakibatkan
ukurannya menjadi lebih kecil (Handayani 2012).
Analisis Ukuran Partikel (PSA)
Analisis ukuran partikel dilakukan untuk mengetahui ukuran partikel HAp
yang dihasilkan dari proses sonikasi. Analisis ukuran partikel dilakukan
menggunakan PSA. Partikel didispersikan ke dalam media cair sehingga partikel
tidak saling beraglomerasi. Ukuran partikel yang terukur adalah ukuran dari single
particle. Data ukuran partikel yang didapatkan berupa tiga distribusi yaitu
intensity, number, dan volume distribution. Sehingga dapat diasumsikan
menggambarkan keseluruhan kondisi sampel (Nikmatin et al. 2010). Sampel yang
di uji merupakan sampel terbaik dari hasil analisis SEM yaitu sampel A4 dan B4.
Berdasarkan Hasi pengujian, diperoleh ukuran rerata partikel HAp untuk sampel
A4 adalah 254.60 nm sedangkan untuk sampel B4 adalah 226.46 nm. Ukuran
partikel sampel B4 lebih kecil dibandingkan dengan sampel A4 karena adanya
pengaruh lama sonikasi terhadap ukuran partikel. Bertambahnya waktu sonikasi
mengakibatkan semakin lama kontak partikel dengan micro bubbles yang
diakibatkan oleh peristiwa kavitasi. Hal ini menyebabkan semakin kecil ukuran
partikel yang didapatkan dengan semakin lamanya sonikasi. Distribusi ukuran
partikel menggunakan PSA dapat dilihat pada Lampiran 9.
Hasil yang didapatkan dari penelitian ini belum berukuran nanopartikel
karena ukurannya masih diatas 100 nm. Nanopartikel adalah partikel yang
berukuran 10-1000 nm (Mohanraj dan Chen 2006). Menurut Greener (2009),
nanopartikel umumnya digunakan ketika mengacu pada bahan-bahan dengan
ukuran 1-100 nm. Hal tersebut dikarenakan tidak dilakukan proses penggilingan
serbuk menggunakan milling. Sintesis nano material dapat dilakukan secara top
down. Top down merupakan pembuatan struktur nano dengan memperkecil
ukuran material dengan proses penggilingan menggunakan milling (Lekahena et
al. 2014).

11

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
HAp dapat disintesis dari limbah cangkang keong sawah dengan metode
simultan presipitasi pengadukan berganda. Sintesis HAp dengan metode simultan
presipitasi pengadukan berganda mampu menghasilkan HAp meskipun belum
murni. Hal ini ditunjukkan dengan terbentuknya fase lain seperti CaCO3,
Ca(OH)2, dan CaO. Hasil morfologi menggunakan SEM menunjukkan bahwa
bentuk partikel yang dihasilkan berupa granular-granular dengan permukaan kasar
dan tidak seragam. Semakin lama waktu sonikasi ukuran partikel semakin kecil.
Saran
Perlu adanya penambahan waktu sonikasi dan kalsinasi selama proses
sintesis agar hasil HAp yang terbentuk lebih murni. Sintesis HAp perlu
menggunakan alat HEBM (High Energy Ball Milling) dan ultrasonic processor
agar didapatkan HAp yang lebih homogen, seragam serta berukuran nanopartikel.

DAFTAR PUSTAKA
Baby RL, Hasan I, Kabir KA, Naser MN. 2010. Nutrient analysis of some
commercially important molluscs of Bangladesh. J Sci Res. 2(2):390–396.
Dahlan K, Prasetyanti F, Sari YW. 2009. Sintesis hidroksiapatit dari cangkang
telur menggunakan metode kering. Biofisika. 5(2):71-78
Greener R. 2009. Current and projected of nanotechnology in the food sector. J
Nutrire. 34:243-260.
Handayani IS. 2013. Sintesis HAp dari cangkang kerang hijau dengan metode
double stirring simultan [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Lekahena V, Faridah DN, Syarief R, Peranginangin R. 2014. Karakterisasi
fisiokimia nanokalsium hasil ekstraksi tulang ikan nila menggunakan larutan
basa dan asam. J Teknol Indus Pangan. 22(1):57-64.
Manafi AM, Joughehdoust S. 2009. Synthesis of Hydroxyapatite Nanostructure
by hydrothermal condition for biomedical application. Iranian J Pharmac Sci.
5(2):89-94.
Mohanraj VJ, Chen Y. 2006. Nanoparticel-A Review. Trop J Pham Res. 5:561573.
Murakami FS, Rogrigues PO, Campos CMT de, Silva MAS. 2007.
Physicochemical study of CaCO3 from egg shells. Cienc Technol Aliment
Campinas. 27(3):658-662.
Nikmatin S, Purwanto S, Maddu A. 2010. Analisis struktur selulosa kulit rotan
sebagai filler bionanokomposit dengan difraksi sinar-X. Sains Materi Indonesia.
13(2):97-102.
Pankaew P, Hoonnivathana E, Limsuwan P, Naemchanthara K. 2010.
Temperature effect on calcium phosphate synthesized from chicken eggshells
and ammonium phosphate. J Applied Sci. 10(24):3337-3342.

12
Prihantoko DA. 2011. Karakterisasi paduan CoCrMo dengan pelapisan titanium
nitride dan HAp-kitosan [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Purnama EF, Nikmatin S, Langenati R. 2006. Pengaruh suhu reaksi terhadap
drajat kristalinitas dan komposisi HAp dibuat dengan media cairan tubuh
buatan (synthetic body fluid). Sains Materi Indonesia. 97-102.
Ratih, Ngatijo, Widjaksana, Latief A. Bambang. 2003. Aplikasi hidroksiapatit di
bidang medis. Yogyakarta: Proc.
Santos MH, de Oliveira M, Souzal PF, Mansur HS, Vasconcelos WL. 2004.
Synthesis control and characterization of hydroxyapatite preoared by wet
precipitation process. Mater Res. 7(4): 625-630.
Sopyan I, Mel M, Ramesh S, Khalid KA. 2007. Porous hidroxyapatite for
artificial bone application. Sci Technol Adva Mat. 8: 116-123.
Triani SUD. 2011. Pengaruh Waktu Sonikasi dan Amplitudo Gelombang
Ultrasonik Terhadap Stabilitas Suspensi dan Mutu Sari Kacang Hijau. [skripsi].
Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Trianita VN. 2012. Sintesis HAp berpori dengan porogen polivinil alkohol dan
pati [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.

13
Lampiran 1 Diagram alir penelitian
Identifikasi dan preparasi serbuk cangkang keong sawah

Kalsinasi serbuk cangkang keong sawah pada suhu 1000 ºC selama 2 jam

Karakterisasi AAS dan XRD

Sintesis HAp Ca(OH)2 0.5 M + (NH4)2HPO4 0.3 M menggunakan
ultrasonik dan pengaduk magnet selama 4 dan 6 jam

Sentrifugasi HAp selama 15 menit dengan
kecepatan 4500 rpm

Penyaringan dan pengeringan 100 ºC selama 3 jam

Pemanasan sampel pada suhu 600, 800, 1000, dan 1100 ºC selama 3
jam

Karakterisasi XRD, SEM, dan PSA

Analisis

14
Lampiran 2 Data perhitungan konsentrasi Ca cangkang keong sawah
a. Absorbans standar kalsium
Konsentrasi Standar (ppm)
2.0000
4.0000
8.0000
12.0000
16.0000

Absorbans
0.1000
0.1933
0.3877
0.5654
0.7318

Kurva deret standar
b. Absorbans dan konsentrasi kalsium cangkang keong sawah
Konsentrasi
Sampel
Absorban
WF
VF DF
(ppm)
Blanko sampel
0.5335
0.0388
1
1
1
Sampel Cangkang 1
8.4344
0.3972
0.1014 100 100
Sampel Cangkang 2
7.0963
0.3365
0.1016 100 100
Sampel Cangkang 3
6.7788
0.3221
0.1025 100 100
Keterangan : WF : Bobot sampel; VF : Volume sampel; DF : Faktor pengenceran
Contoh perhitungan ulangan 1 (sampel cangkang keong sawah 1):
Konsentrasi Ca =

=

K

e

.

i

e –K

– .

e

.

= 779181.4596 ppm
= 779181.4596 /10000
= 77.91%
Konsentrasi rerata Ca =

=

.

e

+

= 67.80%

.

i

+

+

.

i

F
×

×

e

i

%

× DF × F

+

e

i

15
Lampiran 3 Data komposisi bahan untuk sintesis HAp
Pereaksi
Ca(OH)2
(NH4)2HPO4
Bobot molekul (g/mol)
74.0780
131.9880
Bobot teoritis (g)
3.7039
3.9596
Konsentrasi (M)
0.5
0.3
Volume (mL)
100
100
Reaksi:
10Ca(OH)2(Susp)+6(NH4)2.HPO4(aq) → Ca10(PO4)6(OH)2(s)+6H2O(aq)+12NH4OH(aq)
Larutan (NH4)2.HPO4 0.3 M
�
M= ×
�

�

0.3 =
×
.
g = 3.9596 g

Larutan Ca(OH)2
�
M= ×
�
�

×
0.5 =
.
g = 3.7039 g

Rasio konsentrasi Ca/P
Ca/p = 1.67
Ca = 0.5 M
P = 0.3 M
Ca/P = 0.5/0.3 = 1.67

16
Lampiran 4 Data hasil analisis hasil XRD cangkang keong sawah
a. Serbuk cangkang keong sawah sebelum kalsinasi
2θ
Intensitas
fase
26.09

1000

CaCO3, aragonit

27.09

446

CaCO3, aragonit

33.00

812

CaCO3, aragonit

36.01

395

CaCO3, aragonit

37.72

580

CaCO3, aragonit

38.31

319

CaCO3, aragonit

42.74

263

CaCO3, aragonit

45.69

901

CaCO3, aragonit

48.24

327

CaCO3, aragonit

50.07

275

CaCO3, aragonit

52.31

591

CaCO3, aragonit

52.88

258

CaCO3, aragonit

b. Serbuk cangkang keong sawah setelah kalsinasi
2θ
Intensitas
fase
18.16

645

Ca(OH)2

28.83

308

Ca(OH)2

29.56

618

CaCO3, kalsit

34.23

1000

Ca(OH)2

39.54

101

CaCO3, kalsit

43.32

100

CaCO3, kalsit

47.23

380

Ca(OH)2

51.04

391

Ca(OH)2

54.62

165

Ca(OH)2

62.83

131

Ca(OH)2

17
Lampiran 5 Data hasil analisis hasil XRD HAp dengan sonikasi 4 jam pada suhu
sintering 600, 800, 1000, dan 1100 ºC
a. HAp dengan sonikasi 4 jam pada suhu 600 ºC
2θ
Intensitas
fase
25.80

493

HAp

29.42

2194

CaCO3, kalsit

31.84

1183

HAp

32.14

817

HAp

33.02

621

HAp

35.99

222

CaCO3, kalsit

39.43

374

CaCO3, kalsit

39.88

239

HAp

43.18

295

CaCO3, kalsit

46.78

317

HAp

47.48

327

CaCO3, kalsit

48.51

392

CaCO3, kalsit

49.44

381

HAp

b. HAp dengan sonikasi 4 jam pada suhu 800 ºC
2θ
Intensitas
fase
18.01

55

Ca(OH)2

25.84

109

HAp

29.39

115

CaCO3, kalsit

31.82

316

HAp

32.17

206

HAp

32.97

183

HAp

34.09

162

HAp

39.89

80

HAp

46.75

105

HAp

47.15

50

HAp

48.15

45

HAp

49.48

111

HAp

50.62

66

HAp

18
Lampiran 5 lanjutan
c. HAp dengan sonikasi 4 jam pada suhu 1000 ºC
2θ
Intensitas
fase
18.01

107

Ca(OH)2

25.87

129

HAp

31.81

508

HAp

32.19

224

HAp

32.95

241

HAp

34.09

258

HAp

39.86

100

HAp

46.75

148

HAp

48.13

62

HAp

49.51

140

HAp

50.60

93

HAp

50.80

69

HAp

d. HAp dengan sonikasi 4 jam pada suhu 1100 ºC
2θ
Intensitas
fase
18.04

214

Ca(OH)2

25.87

354

HAp

28.94

194

HAp

31.79

1000

HAp

32.20

558

HAp

32.94

667

HAp

34.08

573

HAp

37.39

38

CaO

39.84

234

HAp

46.72

382

HAp

49.49

370

HAp

50.53

230

HAp

53.19

190

HAp

19
Lampiran 6 Data hasil analisis hasil XRD HAp dengan sonikasi 6 jam pada suhu
sintering 600, 800, 1000, dan 1100 ºC
a. HAp dengan sonikasi 6 jam pada suhu 600 ºC
2θ
Intensitas
fase
25.77

91

HAp

29.36

130

CaCO3, kalsit

31.86

258

HAp

33.01

135

HAp

34.05

54

HAp

35.94

23

CaCO3, kalsit

39.35

44

HAp

39.92

60

HAp

46.77

74

HAp

47.47

36

CaCO3, kalsit

49.43

87

HAp

50.60

37

HAp

53.01

45

HAp

b. HAp dengan sonikasi 6 jam pada suhu 800 ºC
2θ
Intensitas
fase
17.92

52

Ca(OH)2

25.78

134

HAp

28.91

62

HAp

29.30

24

CaCO3, kalsit

31.79

498

HAp

32.24

223

HAp

32.91

237

HAp

34.02

172

HAp

39.80

86

HAp

46.70

136

HAp

49.43

124

HAp

53.08

68

HAp

20
Lampiran 6 lanjutan
c. HAp dengan sonikasi 6 jam pada suhu 1000 ºC
2θ
Intensitas
fase
17.88

67

Ca(OH)2

25.72

125

HAp

28.80

66

HAp

31.69

508

HAp

32.05

221

HAp

32.81

255

HAp

33.05

197

HAp

39.71

101

HAp

46.61

139

HAp

49.38

137

HAp

50.44

84

HAp

53.07

65

HAp

d. HAp dengan sonikasi 6 jam pada suhu 1100 ºC
2θ
Intensitas
fase
18.22

44

Ca(OH)2

26.09

153

HAp

29.16

79

HAp

32.03

679

HAp

32.43

313

HAp

33.16

306

HAp

34.29

154

HAp

37.59

81

CaO

40.04

108

HAp

46.92

153

HAp

48.73

159

HAp

50.76

82

HAp

21
Lampiran 7 Analisis Kuantitatif
Hap bidang 002 (2θ = 25.817 ) Area = 5920.2
(V002)-2 = 0.866a2c = ((0.866)(9.38752) (6.8963)) -2
= 3.6102×10-6 A-6
|F002|2= (140.37)2 = 1.9703×104
P002= 2
((L-P)002) =

i

+��

θ

θ

θ

=

i

+��

.

.

=

.

R002 = (V002)-2 |F002|2 P002 ((L-P)002)
= (3.6102×10-6 A-6 )( 1.9703× 104)(2)(

.

= 5.2991 A-6

.

+ .

.

=

.

)

CaCO3 bidang 104 (2θ = 29.410) Area = 18258.4
(V104)-2 = 0.866a2c = ((0.866)(4.98562 )(17.0637))-2
= 7.4122×10-6 A-6
|F104|2 = (149.92)2
= 2.2476×104
P104 = 6
((L-P)104) =

i

+��

θ

θ

θ

=

i

+��
.

.

R104= (V104)-2 |F104|2 P104 ((L-P)104)

= (7.4122×10-6 A-6)( 2.2476×104)(6)(
= 28.2646 A-6

=

.

.

.

+ .

)

Menentukan komposisi fase di dalam HAp dan CaCO3
R HAp CHAp
I HAp
=
I CaCO R CaCO CCaCO
.

=

.

.

.

����

0.3242 = 0.1874 �

CHAp =

.
.

CHAp
CCaCO

CCaCO

CaCO

= 1.7299 CCaCO

CHAp + CCaCO =

1.7299CCaCO +CCaCO =

.

=

.

22
CCaCO =

.

CHAp = 1- .

ρHAp=

,

ρCaCO =

= 0.6337

.

WHAp =

WHAp =

= .

CHAp × ρHAp

CHAp × ρHAp + CCaCO × ρCaCO
.

.

× .

× .

+ .

× .

×

WCaCO = 100% - 66.81% = 33.19 %

×

% =

%

.

%

23
Lampiran 8 Data JCPDS (Joint Commite on Power Diffraction Standards)
a. HAp (Ca10(PO4)6(OH) 2)

b. CaCO3 Aragonit

24
Lampiran 8 lanjutan
c. CaO

d. Ca(OH)2

25
Lampiran 9 Uji PSA (particle size analyzer)
Hasil PSA sampel A4

26
Lampiran 9 lanjutan
Hasil PSA sampel B4

27

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Sukabumi pada tanggal 29 September 1993 dari
pasangan Bapak Ayi Sumitra dan Ibu Linda Warlina. Penulis merupakan putri
pertama dari dua bersaudara. Tahun 2004 penulis menyelesaikan sekolah dasar di
Sekolah Dasar Negeri 1 Nyalindung. Selanjutnya pada tahun 2007 penulis
menyelesaikan sekolah menengah pertama di SMPN 1 Nyalindung kemudian
penulis menyelesaikan sekolah menengah atas di SMAN 1 Sukabumi pada tahun
2010. Pada tahun yang sama penulis lolos seleksi masuk IPB melalui jalur
Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI). Penulis memilih Program Studi Kimia,
Depertemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, IPB.
Selama mengikuti perkuliahan, penulis menjadi asisten Kimia TPB tahun
ajaran 2013/2014 dan 2014/2015. Penulis aktif sebagai anggota dari UKM Bola
Voli tahun 2011-2013. Penulis juga pernah aktif sebagai staf Departemen
Pengembangan Usaha Kimia (PUK) Ikatan Mahasiswa Kimia (IMASIKA) IPB
tahun 2011/2012, dan sebagai staf Divisi Social and Environment Lembaga
Dakwah Fakultas Serambi Ruhiyah G (LDF Serum-G) IPB tahun 2012/2013.
Penulis juga pernah mengikuti kegiatan Praktik Lapangan di Instalasi Kimia
Fisika Balai Besar Teknik Kesehatan Lingkungan Pengendalian Penyakit Jakarta
pada bulan Juli sampai Agustus 2013 dengan judul laporan Verifikasi Metode
Penentuan Kadar Nitrit dalam Air Bersih dengan Spektrofotometer UV-Vis.