Sintesis Hidroksiapatit Berbasis Limbah Cangkang Keong Sawah (Bellamya javanica) dan Modifikasi Pori Menggunakan Gelatin

i 
 

SIINTESIS HIDROK
KSIAPAT
TIT BERB
BASIS LIIMBAH
CAN
NGKANG
G KEONG
G SAWAH
H (Bellam
mya javan
nica) DAN
N
M
MODIFIK
KASI POR
RI MENG
GGUNAK
KAN GEL

LATIN

TRIIAS ARD
DABILLY
Y

DEP
PARTEME
EN KIMIA
FA
AKULTAS MATEMA
ATIKA DA
AN ILMU PENGETAH
P
HUAN ALAM
INSTITU
UT PERTA
ANIAN BOG
GOR
BOGO

OR
2013
3

 

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis Hidroksiapatit
Berbasis Limbah Cangkang Keong Sawah (Bellamya javanica) dan Modifikasi
Pori Menggunakan Gelatin adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi
pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi
mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan
maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan
dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Bogor, November 2013
Trias Ardabilly
NIM G44090010

 
 

 

ABSTRAK
TRIAS ARDABILLY. Sintesis Hidroksiapatit Berbasis Limbah Cangkang Keong
Sawah (Bellamya javanica) dan Modifikasi Pori Menggunakan Gelatin.
Dibimbing oleh CHARLENA dan IRMA HERAWATI SUPARTO.
Hidroksiapatit merupakan suatu material keramik dengan struktur dan
komposisi mirip tulang. Hidroksiapatit pada penelitian ini disintesis menggunakan
bahan dasar cangkang keong sawah sebagai sumber kalsium (Ca(OH)2) dan
(NH4)2HPO4 sebagai sumber fosfat. Metode sintesis yang digunakan ialah metode
basah. Pada proses sintesis ditambahkan porogen berupa gelatin untuk
meningkatkan ukuran pori. Ragam konsentrasi gelatin yang ditambahkan sebesar
20% dan 30%. Hasil analisis difraksi sinar-X menunjukkan telah terbentuk fase
HAp dengan kemurnian yang cukup tinggi. Ukuran pori terbaik dihasilkan pada
konsentrasi gelatin 30%, yaitu menghasilkan ukuran pori sekitar 0.5-3.98 µm.
Spektrum inframerah yang dihasilkan menunjukkan bahwa HAp dengan porogen
dan tanpa porogen terdapat gugus fungsi penyusun HAp.

Kata kunci: cangkang keong sawah, gelatin, hidroksiapatit, modifikasi pori.

ABSTRACT
TRIAS ARDABILLY. Synthesis Hydroxyapatite-Based on Shell Waste of Rice
Field Snail (Bellamya javanica) and Modification of Hydroxyapatite Pore by
Gelatin. Supervised by CHARLENA and IRMA HERAWATI SUPARTO.
Hydroxyapatite is a ceramic material with a structure and composition
similar to bone. In this study, hidroxyapatite was synthesized using shell of rice
field snail as basic ingredients as a source of calcium (Ca(OH)2) and (NH4)2HPO4
as a source of phosphate. Synthesis method used was the wet method. In the
synthesis process, porogen in the form of gelatin was added to increase the pore
size. Concentrations of the added gelatin, were 20% and 30%. X-Ray diffraction
results showed that the HAp phase has been formed with a fairly high purity. The
best pores size resulted from the 30% gelatin concentration, was 0.5-3.98 µm.
Infrared spectrum showed that the porogened and nonporogened Hap indicated
functional group of HAp constituent .
Keywords: gelatin, hydroxyapatite, pore modification, shell of rice field snail.

 
 

 

© Hak Cipta milik IPB, tahun 2013
Hak Cipta dilindungi Undang-Undang

Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan
atau menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan,
penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau
tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan
yang wajar IPB
Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh karya tulis ini
dalam bentuk apa pun tanpa izin IPB

 
 

 

SIINTESIS HIDROK

KSIAPAT
TIT BERB
BASIS LIIMBAH
CAN
NGKANG
G KEONG
G SAWAH
H (Bellam
mya javan
nica) DAN
N
M
MODIFIK
KASI POR
RI MENG
GGUNAK
KAN GEL
LATIN

TRIIAS ARD

DABILLY
Y

DEP
PARTEME
EN KIMIA
FA
AKULTAS MATEMA
ATIKA DA
AN ILMU PENGETAH
P
HUAN ALAM
INSTITU
UT PERTA
ANIAN BOG
GOR
BOGO
OR
2013
3

 
 

 

Judul Skripsi

Nama
NIM

: Sintesis Hidroksiapatit Berbasis Limbah Cangkang Keong
Sawah (Bellamya javanica) dan Modifikasi Pori
Menggunakan Gelatin
: Trias Ardabilly
: G44090010

Disetujui oleh

 

 

Dr Charlena, MSi
Pembimbing I

Dr dr Irma Herawati Suparto, MS
Pembimbing II

 
 

Diketahui oleh

Prof Dr Dra Purwantiningsih Sugita, MS
Ketua Departemen

Tanggal Lulus:

 
 

 

PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala rahmat
dan karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini dapat diselesaikan. Adapun judul
karya ilmiah ini adalah Sintesis Hidroksiapatit Berbasis Limbah Cangkang Keong
Sawah (Bellamya javanica) dan Modifikasi Pori Menggunakan Gelatin. Penelitian
dilaksanakan dari bulan Februari sampai dengan Agustus 2013 dan bertempat di
Laboratorium Kimia Anorganik dan Laboratorium Bersama, Departemen Kimia,
FMIPA, kampus IPB, Darmaga.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Dr Charlena, MSi dan Ibu Dr dr
Irma Herawati Suparto, MS selaku dosen pembimbing yang telah memberikan
bimbingan dan arahan demi kelancaran penelitian ini, serta kepada Staf Laboran
Kimia Anorganik dan Laboratorium Bersama, FMIPA IPB yang telah membantu
selama penelitian. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada Ibu, Ayah,
Kak Widya, dan Kak Regina serta seluruh keluarga, atas segala doa dan
motivasinya. Tak lupa penulis mengucapkan terima kasih kepada Muga, Desy,
Agung, dan Aldhi, serta teman-teman Departemen Kimia angkatan 46, selaku
teman seperjuangan yang telah memberikan semangat kepada penulis.

Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, November 2013
Trias Ardabilly

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

 
 

 
 

DAFTAR ISI
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR LAMPIRAN
PENDAHULUAN
METODE
Bahan dan Alat
Tahapan Penelitian
Preparasi Cangkang Keong Sawah
Pengukuran kalsium dari Cangkang Keong Sawah
Sintesis Hidroksiapatit
Modifikasi Pori Hidroksiapatit Menggunakan Gelatin
Pencirian dengan XRD
Pencirian dengan SEM
Pencirian dengan FTIR
Preparasi Larutan SBF
Uji in vitro dengan Larutan SBF
HASIL DAN PEMBAHASAN
Identifikasi dan Preparasi Cangkang Keong Sawah
Sintesis HAp
Modifikasi Pori HAp
Morfologi HAp
Uji in vitro dengan Larutan SBF
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Saran
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
RIWAYAT HIDUP
 

iv
iv
1
2
2 
2
2
2
3
3
3
3
4
4
4         
4
4
6
7
9
11
12
12
12
13
15
32

 

DARTAR GAMBAR
1
2
3
4
5
6
7
8
9

Cangkang keong sawah (Bellamya javanica)
Difraktogram cangkang keong sawah sebelum kalsinasi
Difraktogram hasil kalsinasi cangkang keong sawah
Difraktogram HAp sintetis dengan sonikasi
Difraktogram HAp-gelatin 30% dengan sonikasi
Spektrum FTIR HAp sintetis dengan sonikasi dan HAp gelatin
Hasil analisis SEM HAp sintetis (sonikasi 6 jam)
Hasil analisis SEM HAp-gelatin 20% dan 30%
Konsentrasi kalsium dalam larutan SBF terhadap periode waktu
perendaman

4
5
5
6
7
8
10
10
12

DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5
6
7
8
9

 
 
 
 
 

Diagram alir penelitian
Data JCPDS
Data komposisi bahan yang digunakan untuk menghasilkan HAp
Data perhitungan konsentrasi kalsium cangkang keong sawah
Data analisis hasil XRD
Perhitungan ukuran partikel
Parameter kisi HAp
Contoh perhitungan ukuran pori dan hasil foto SEM
Data perhitungan konsentrasi kalsium hasil analisis uji in vitro

15
16
19
20
21
27
27
28
31

1
 

PENDAHULUAN
Latar Belakang
Kerusakan tulang berupa retak maupun patah tulang dapat diperbaiki
dengan jalan melakukan penanaman pen (implantasi). Proses ini umumnya
membutuhkan suatu material yang dapat memperbaiki dan menggantikan struktur
jaringan tulang yang rusak. Salah satu material yang lazim digunakan adalah
hidroksiapatit (HAp) dengan struktur dan komposisi yang mirip dengan tulang.
Hidroksiapatit (Ca10(PO4)6(OH)2) merupakan material keramik bioaktif dan
bersifat biokompatibel. Bioaktif berarti material mampu bersatu dengan tulang,
sedangkan biokompatibel berarti mampu menyesuaikan diri dengan tubuh
penerima. Kedua sifat inilah yang membuat HAp cocok digunakan sebagai
material implan. Sifat lain material implan yang dapat dikatakan baik adalah daya
pakai lama, kuat, dan tahan korosi (Nasab dan Hassan 2010).
Hidroksiapatit yang baik untuk implantasi memiliki sifat biokompatibilitas
dan bioaktif yang baik dengan ukuran pori yang besar. Namun, berbagai
penelitian yang telah dilakukan menunjukkan bahwa HAp hasil sintesis hanya
memiliki pori yang kecil, yakni sekitar 0.1-1.0 µm (Saryati et al. 2012). Salah satu
cara mengatasi hal tersebut adalah dengan modifikasi pori HAp. Modifikasi pori
HAp dapat dilakukan dengan menggunakan berbagai porogen di antaranya
parafin, naftalena, pati, atau beberapa polimer seperti polivinil alkohol, alginat,
kitosan, dan gelatin (Sopyan et al. 2007).
Hidroksiapatit dengan ukuran pori cukup besar umumnya disebut HAp
berpori. Kelebihan HAp berpori ialah mampu melekat pada tulang tanpa
menimbulkan efek samping yang membahayakan tulang. Ukuran pori HAp
berperan penting dalam pertumbuhan jaringan tulang baru. Adapun pori-pori
minimum yang dibutuhkan untuk pertumbuhan pada jaringan tulang sekitar 100150 µm pada makropori (Sopyan et al. 2007). Namun, menurut Chang et al.
(2000), pertumbuhan tulang masih bisa terjadi pada pori kecil, yaitu 50 µm.
Sintesis HAp dapat bersumber dari bahan kalsium dan fosfat. Sumber
kalsium untuk sintesis HAp dapat diperoleh dari limbah tulang ikan alu-alu
(Hidayat 2012), cangkang kerang Protothaca (Trianita 2012), cangkang kerang
(Muntamah 2011), cangkang telur (Dahlan et al. 2009), dan tulang sapi
(Bahrololoom et al. 2009). Sumber kalsium HAp dalam penelitian ini adalah
cangkang keong sawah (Bellamya javanica). Cangkang keong sawah digunakan
dalam rangka pemanfaatan limbah yang tidak memiliki nilai ekonomis dan
berdasarkan analisis difraksi sinar-X memiliki kandungan kalsium karbonat
(CaCO3) yang tinggi. Sumber fosfat yang dapat digunakan dalam sintesis HAp di
antaranya amonium hidrogen fosfat (NH4)2HPO4, asam fosfat (H3PO4), dan
difosforus pentoksida (P2O5).
Ada beberapa metode dalam sintesis HAp, di antaranya metode kering
(Dahlan et al. 2009), metode basah (Santos 2004), hidrotermal (Earl et al. 2006),
dan sol gel (Fathi dan Hanifi 2007). Metode sintesis yang digunakan dalam
penelitian adalah metode basah presipitasi. Penelitian ini bertujuan membuat HAp
berbasis limbah cangkang keong sawah dengan menggunakan metode basah, serta
menentukan pengaruh sonikasi dalam sintesis HAp, dan modifikasi pori dengan

 

menggunakan gelatin. Hasil sintesis selanjutnya dianalisis dengan menggunakan
difraktometer sinar-X (XRD), spektrofotometer inframerah transformasi fourier
(FTIR), mikroskop elektron pemayaran (SEM), dan uji in vitro menggunakan
larutan simulated body fluid (SBF).

METODE
Bahan dan Alat
Bahan-bahan yang digunakan adalah cangkang keong sawah, K2Cr2O7,
H2SO4 pekat, (NH4)2HPO4, air bebas-ion, HCl pekat, HNO3 pekat, gelatin p.a
(Merck), dan larutan SBF.
Alat-alat yang digunakan adalah peralatan kaca, oven Memmert Wisconia,
indikator pH universal, termometer, neraca analitik, sentrifuga Hermle Labnet
Z206A, sonikator 8893 Lok-Parmer, tanur Nabertherm, XRD (Shimadzu XRD7000), spektrofotometer serapan atom (AAS, Shimadzu AA7000), SEM (Zeiss),
dan spektrofotometer FTIR (One merk Perkin Elmer).
 

Tahapan Penelitian
Sintesis HAp pada penelitian ini dilakukan dengan metode basah. Tahapan
penelitian ini terdiri atas (1) identifikasi dan preparasi cangkang keong sawah, (2)
penentuan kadar kalsium dalam serbuk cangkang menggunakan AAS, (3) sintesis
HAp dan modifikasi pori HAp dengan gelatin, serta (4) pengujian dengan XRD,
SEM, spektrofotometer FTIR, dan uji in vitro dengan larutan SBF (Lampiran 1).
Preparasi Cangkang Keong Sawah (Modifikasi Soido et al. 2009)
Cangkang keong sawah dibersihkan dari kotoran dan daging yang
menempel, kemudian dikeringkan di bawah sinar matahari. Cangkang kering
kemudian digiling sampai menjadi serbuk halus, dan dianalisis menggunakan
XRD untuk mengetahui fase CaCO3 yang terkandung di dalamnya. Tahap
berikutnya, serbuk cangkang dikalsinasi pada 1000 °C selama 2 jam untuk
menghasilkan senyawa CaO. Selanjutnya senyawa CaO dikonversi menjadi
Ca(OH)2, dengan cara dibiarkan kontak dengan udara (uap air) selama 1 minggu
pada suhu kamar. Untuk pemastian terbentuknya Ca(OH)2, dilakukan analisis
dengan XRD.
Pengukuran Kalsium Cangkang Keong Sawah
Pengukuran kandungan kalsium dalam cangkang dilakukan melalui
beberapa tahapan, yaitu preparasi sampel, deret standar, dan blanko. Preparasi
sampel dilakukan dengan menimbang sampel hasil kalsinasi sebanyak 0.10 g ke
dalam labu takar 100 mL, kemudian ditambahkan 5 mL HCl 37% hingga larut,
ditera dengan air bebas ion, dan dihomogenkan. Larutan yang didapatkan
diencerkan 100 kali. Preparasi sampel dilakukan triplo.
Deret standar disiapkan dengan terlebih dahulu membuat larutan stok 1000
ppm dengan cara menimbang 0.25 g CaCO3 ke dalam labu takar 100 mL, lalu

3
 

ditambahkan 5 mL HCl 37% hingga larut, ditera dengan air bebas ion, dan
dihomogenkan. Standar 100 ppm dibuat dari larutan 1000 ppm tersebut dengan
cara memipet 10 mL larutan 1000 ppm ke dalam labu takar 100 mL, ditera dengan
air bebas ion, dan dihomogenkan. Larutan standar 2, 4, 8, 12, dan 16 ppm
berturut-turut dibuat dengan memipet 2, 4, 8, 12, dan 16 mL larutan standar 100
ppm ke dalam labu takar 100 mL, ditera dengan air bebas ion, dan dihomogenkan.
Blanko disiapkan dengan memipet 5 mL HCl 37% ke dalam labu takar 100
mL, ditera dengan air bebas ion, dan dihomogenkan. Selanjutnya larutan tersebut
diencerkan 100 kali. Larutan sampel, standar, dan blanko masing-masing diukur
dengan AAS pada λ = 422.7 nm.
Sintesis Hidroksiapatit (HAp) (Santos et al. 2004)
Suspensi Ca(OH)2 dari cangkang keong sawah ditambahkan larutan
(NH4)2HPO4 0,3 M tetes demi tetes pada suhu 40±2 °C selama 1 jam sambil
diaduk menggunakan pengaduk magnetik. Campuran yang terbentuk disonikasi
untuk memperoleh ukuran partikel HAp yang seragam. Waktu sonikasi
diragamkan 2, 4, dan 6 jam. Larutan hasil sonikasi didekantasi selama 24 jam
pada suhu kamar. Endapan disentrifugasi pada 4500 rpm selama 15 menit
kemudian dibilas dengan air bebas ion. Endapan selanjutnya dikeringkan pada 100
°C selama 3 jam. Endapan kering ditumbuk halus dalam mortar, lalu dimasukkan
ke dalam tanur pada 900 °C selama 2 jam. Serbuk HAp yang terbentuk dibiarkan
mendingin pada suhu kamar. Hidroksiapatit yang diperoleh dari ketiga variasi
sonikasi diuji dan hasil terbaik ditentukan.
Modifikasi Pori Hidroksiapatit Menggunakan Gelatin
Tahapan sintesis ini sama dengan sintesis HAp, tetapi ditambahkan larutan
gelatin 20% (40 mL) dan 30% (60 mL) ke dalam campuran. Hasil HAp yang
diperoleh dibandingkan dengan hasil HAp sintetis yang didapat tanpa
penambahan gelatin.
Pencirian dengan XRD
Sampel yang sudah kering digerus dalam lumpang sampai halus, kemudian
dimasukkan ke dalam holder. Selanjutnya pada komputer diatur nama sampel,
sudut awal, sudut akhir, dan kecepatan analisis. Sudut pengujian yang digunakan
dari 10-80º, kecepatan baca diatur 0.60 detik dengan panjang gelombang 1.54060
Å dan sebagai target adalah tembaga (Cu).
Analisis kualitatif XRD dilakukan untuk menentukan fase yang terkandung
di dalam sampel, dengan cara membandingkan data yang diperoleh dengan data
Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS).
Pencirian dengan SEM
Sampel diletakkan pada pelat aluminium kemudian dilapisi dengan emas,
dan diamati menggunakan SEM dengan tegangan 20 kV pada perbesaran 5000×,
10000× dan 15000×. Analisis ini dilakukan untuk menentukan morfologi dan
ukuran pori HAp. Pori diukur dengan cara membandingkan diameter pada skala
foto.

 

Pencirian dengan FTIR
Sampel sebanyak 2 mg dicampur dengan 100 mg KBr dan kemudian dibuat
pelet. Pelet dianalisis dengan jangkauan bilangan gelombang 4000−400 cm-1.
Analisis ini dilakukan untuk mengidentifikasi gugus fungsi HAp.
Preparasi Larutan SBF (Purnama et al. 2004)
Air sebanyak 960 mL diaduk dengan menggunakan pengaduk magnetik
pada suhu 35 . Kemudian dimasukkan bahan-bahan dengan urutan sebagai
berikut: 3.2735 g NaCl 99.5%, 1.1340 g NaHCO3 99.5%, 0.1865 g KCl 99%,
0.0890 g Na2HPO4.2H2O 99.5%, 0.1525 g MgCl2.6H2O 98%, 0.1840 g
CaCl2.2H2O 99%, 0.0355 g Na2SO4, 3.0285 g (CH2OH)3CNH2 99.2% dan 40 mL
HCl 1 M. Agar bahan-bahan yang dimasukkan dapat larut secara merata,
pencampuran diberi selang 2 menit antar bahan serta ditambahkan HCl 2 tetes per
detik.
Uji In Vitro dengan Larutan SBF
Sampel sebanyak 1 g dibuat pelet kemudian dimasukkan dalam 100 mL
larutan SBF. Perendaman dilakukan pada waktu yang telah ditentukan, yaitu
selama 6 dan 20 hari. Larutan SBF hasil perendaman diambil 20 mL kemudian
disaring dengan kertas saring Whatman No 40, dan filtrat diuji menggunakan
AAS.

HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Identifikasi dan Preparasi Cangkang Keong Sawah
Identifikasi cangkang keong sawah didasarkan pada studi literatur dengan
melihat ciri morfologi cangkang seperti bentuk, tinggi, ukuran, dan jumlah garis
lingkar cangkang. Menurut Marwoto dan Ayu (2009), ciri morfologi cangkang
keong sawah tertera pada Gambar 1.

Gambar 1 Cangkang keong sawah (Bellamya javanica)
Cangkang keong sawah kaya akan berbagai kandungan mineral. Mineral
yang terkandung dapat berupa kalsium, fosfor, natrium, besi, dan kalium (Baby et
al. 2010). Pada penelitian ini, kandungan kalsium dalam cangkang keong sawah
dimanfaatkan sebagai sumber kalsium untuk sintesis HAp. Kalsium yang
digunakan dalam bentuk senyawa Ca(OH)2 yang dihasilkan dari proses kalsinasi
dan hidrasi cangkang keong sawah. Berdasarkan hasil XRD pada Gambar 2

5
 

menunjukkan kandungan kalsium cangkang keong sawah terdapat dalam bentuk
CaCO3 dan Ca3(PO4)2.

Gambar 2 Difraktogram cangkang keong sawah sebelum kalsinasi
 

Pola difraksi yang dihasilkan (Gambar 2) menunjukkan fase CaCO3 dengan
intensitas tinggi terdapat pada nilai 2θ: 26.25°, 33.16°, dan 45.88° dengan derajat
kristalinitas sebesar 92.98 %. Nilai 2θ ini dicocokkan dengan data JCPDS untuk
CaCO3,yaitu 26.213°, 33.128°, dan 45.853° (Lampiran 2). Dari hasil analisis
difraksi sinar-X juga diketahui bahwa CaCO3 sebagai aragonit. Hal ini seirama
dengan Soido et al. (2009) yang menyatakan bahwa CaCO3 dalam cangkang
moluska dapat berupa CaCO3 sebagai kristal kalsit atau aragonit.
Tahapan berikutnya serbuk cangkang keong sawah dilakukan penghilangan
komponen organiknya melalui proses kalsinasi. Kalsinasi dilakukan pada suhu
1000 °C selama 2 jam. Tujuan utamanya ialah untuk menghilangkan karbonat
yang merupakan zat pengganggu dalam proses pembentukan HAp (Dahlan et al.
2009). Ion karbonat dapat menggantikan posisi gugus OH dalam HAp membentuk
apatit karbonat tipe A (Ca10(PO4)6CO3) (AKA) dan menggantikan gugus PO43membentuk apatit karbonat tipe B (Ca10(PO4)3(CO3)(OH)2) (AKB). Hasil
kalsinasi diharapkan akan terbentuk CaO yang kemudian dikonversi menjadi
Ca(OH)2. Proses konversi dilakukan dengan cara membiarkan kontak dengan
udara (yang mengandung uap air) selama 1 minggu pada suhu kamar. Untuk
pemastian pembentukan Ca(OH)2, abu dianalisis dengan difraksi sinar-X.

Gambar 3 Difraktogram hasil kalsinasi dan hidrasi cangkang keong sawah
Hasil analisis difraksi sinar-X pada sampel cangkang keong sawah hasil
kalsinasi dan hidrasi (Gambar 3) menunjukkan adanya fase Ca(OH)2, Ca3(PO4)2,
dan CaCO3. Fase Ca(OH)2 diperoleh intensitas tinggi pada nilai 2 : 17.9°, 34.1°,
dan 47.06° dengan derajat kristalinitas sebesar 82.50% (Lampiran 5). Derajat

6 
 

kristalinitas ini didapatkan dari hasil perbandingan antara fraksi luas kristalin
dengan penjumlahan fraksi luas kristalin dan luas amorf.
Kadar kalsium yang terkandung di dalam cangkang keong sawah diukur
menggunakan AAS. Hasil analisis menunjukkan bahwa kadar kalsium diperoleh
sebesar 88.54% (Lampiran 4). Hasil tersebut lebih tinggi dibandingkan dengan
kadar kalsium yang terkandung di dalam cangkang kerang, yaitu sebesar 44.39%
(Trianita 2012) dan cangkang telur, yaitu sebesar 40.48% (Prihantoko 2011).
Sintesis Hidroksiapatit
Metode sintesis HAp yang digunakan ialah metode basah dengan cara
mereaksikan suspensi Ca(OH)2 0.5 M dan larutan (NH4)2HPO4 0.3 M.
Perbandingan konsentrasi yang digunakan mengacu pada salah satu indikator
terbentuknya HAp,yaitu nisbah Ca/P sebesar 1.67 (Prabakaran et al. 2005).
Metode basah ini dipilih karena memiliki kelebihan dalam mengontrol komposisi
dan karakter fisik dari HAp, murah dan mudah penggunaannya (Pankaew et al.
2010). Menurut V’azquez et al. (2005), sintesis HAp menggunakan metode basah
akan menghasilkan HAp dengan kemurnian yang cukup tinggi dan hasil samping
sintesisnya air.

(a) 

(b) 

(c) 

Gambar 4 Difraktogram HAp sintetis dengan sonikasi 2 jam (a), 4 jam (b), dan 6
jam (c)
Terdapat tiga ragam sonikasi pada sintesis HAp yakni 2, 4, dan 6 jam
(Gambar 4). Perlakuan ragam dilakukan untuk melihat hasil sintesis HAp terbaik.

7
 

Tujuan utama sonikasi adalah homogenisasi senyawa kalsium dan fosfat saat
pencampuran. Secara umum pola difraksi sinar-X HAp sintetis sonikasi 2 jam
(Gambar 4a) yang dihasilkan berupa fase HAp dengan intensitas tertinggi pada
nilai 2 : 31.84° dan 46.74°. Adapun fase lain yang terbentuk seperti AKA, AKB,
Ca(OH)2, CaCO3, dan CaO. Hasil tersebut relatif sama dengan pola difraksi HAp
sintetis sonikasi 4 jam, hanya saja pada HAp sintetis 4 jam fase selain HAp yang
muncul lebih sedikit. Namun, berbeda jika dibandingkan dengan pola difraksi
HAp sintetis sonikasi 6 jam yang hanya mengandung beberapa fase selain HAp.
Hal ini menunjukkan bahwa adanya hubungan antara lamanya waktu sonikasi
dengan tingkat kemurnian HAp yang dihasilkan. Semakin lama waktu sonikasi,
kemurnian HAp yang dihasilkan semakin tinggi.
Modifikasi Pori HAp
Modifikasi pori HAp dilakukan dengan menggunakan gelatin sebagai
porogen. Gelatin merupakan biopolimer yang dapat bersumber dari kulit dan
tulang sapi, kulit babi maupun ikan (Wardani et al. 2012). Menurut Narbat et al.
(2006), gelatin merupakan turunan dari kolagen dan memiliki sifat biokompatibel.
Hal inilah yang menjadi dasar pemilihan gelatin sehingga gelatin tersebut aman
digunakan bagi tubuh. Pada penelitian dilakukan variasi penambahan konsentrasi
gelatin,yaitu sebesar 20% dan 30%. Keberadaan pengaruh penambahan gelatin
terhadap struktur HAp yang terbentuk dianalisis menggunakan XRD. Analisis
XRD pada tahap ini hanya dilakukan untuk penambahan gelatin 30%. Hasil
difraktogram sinar-X HAp-gelatin 30% tertera pada Gambar 5 yang menunjukkan
tidak adanya pengaruh penambahan gelatin terhadap struktur HAp. Hal ini
disebabkan gelatin yang ditambahkan telah menghilang selama proses kalsinasi
pada suhu 1000 °C.

Gambar 5 Difraktogram HAp-Gelatin 30% dengan sonikasi 6 jam
Secara umum pola difraksi sinar-X HAp-gelatin 30% (Gambar 5)
menunjukkan fase HAp dengan intensitas tertinggi pada nilai 2 : 31.82°, 46.72°,
dan 49.52° (Lampiran 5). Adapun fase lain yang terbentuk seperti AKA dan
Ca(OH)2. Fase AKA muncul pada 2 : 32.24° dan fase Ca(OH)2 muncul pada 2 :
34.10°. Munculnya fase Ca(OH)2 pada difraktogram diperkirakan karena proses
pencampuran antara Ca(OH)2 dan (NH4)2HPO4 kurang optimal, sedangkan
munculnya fase AKA kemungkinan disebabkan masih adanya ion karbonat dalam
sampel sehingga gugus OH pada HAp dapat tergantikan. Keberadaan fase selain

8 
 

HAp pada difaktogram dapat menurunkan kemurnian HAp. Akan tetapi, hasil
yang diperoleh dapat dikatakan memiliki kemurnian yang cukup tinggi
disebabkan sebagian besar difraktogram menunjukkan fase HAp.
Tabel 1 Ukuran partikel dan parameter kisi HAp sintetis dan HAp-gelatin
Ukuran
Parameter kisi
Sampel
partikel
a (Å)
c (Å)
(nm)
HAp sintetis
41.959
9.413
6.883
(sonikasi 6 jam)
HAp-gelatin 30%
38.425
9.412
6.881
Hidroksiapatit memiliki struktur heksagonal dengan parameter kisi a=b=
9,418 Å dan c= 6,884 Å (Lampiran 2). Hasil perhitungan parameter kisi pada
HAp sintetis maupun HAp-gelatin nilainya telah mendekati dengan nilai
parameter kisi yang ada pada literatur. Berdasarkan Tabel 1 dapat diketahui
bahwa ukuran partikel HAp sintetis (sonikasi 6 jam) yang dihasilkan sebesar
41.959 nm sedangkan HAp-gelatin 30% sebesar 38.425 nm. Hasil tersebut
menunjukkan bahwa dengan adanya penambahan gelatin dapat memperkecil
ukuran partikel HAp.
Laboratory Test Result

HAP Gelatin

HAP Murni

%T

PO43-

CO32-

OH

PO434 00 0.0

3 00 0

2 00 0

1 50 0

1 00 0

PO434 50 .0

cm-1

Gambar 6 Spektrum FTIR HAp sintetis sonikasi 6 jam (a) dan spektrum FTIR
HAp-gelatin 30% (b)
Spektroskopi inframerah (FTIR) digunakan untuk mengidentifikasi
kandungan gugus fungsi HAp. Zulti (2008) melaporkan bahwa pita serapan yang
muncul pada sampel HAp berupa gugus OH- pada bilangan gelombang 3445-3645
cm-1, pita serapan vibrasi stretching (v1), vibrasi asimetri stretching (v3), dan
vibrasi asimetri bending (v4) gugus PO43- berturut-turut pada bilangan gelombang
962.42, 1035.71-1093.57, dan 567.04-603.89 cm-1, serta pita serapan v3 gugus
CO32- pada bilangan gelombang 1419.52-1459.52 cm-1.

9
 

Spektrum FTIR pada Gambar 6a menunjukkan pita serapan gugus OH- pada
bilangan gelombang 3571.61 dan 3645.81 cm-1. Pita serapan v1, v3, dan v4 gugus
PO43- berturut-turut muncul pada bilangan gelombang 962.88, 1059.03, dan
570.79 cm-1. Munculnya pita serapan gugus OH- dan PO43- menandakan bahwa
telah terbentuknya kristal HAp. Namun pada spektrum FTIR terdapat adanya pita
serapan dari CO32- yang merupakan inhibitor pertumbuhan kristal HAp. Pita
serapan v3 CO32- muncul pada bilangan gelombang 1458.07 cm-1. Adanya gugus
CO32- menandakan telah terbentuk kristal AKB pada sampel karena ion CO32dapat menggantikan posisi gugus fosfat dalam HAp. Hasil dari analisis FTIR
(Gambar 6a) seirama dengan hasil analisis XRD (Gambar 4c) yang menunjukkan
bahwa terdapat kandungan AKB dalam sampel HAp tersebut.
Spektrum FTIR pada Gambar 6b menunjukkan pita serapan gugus OH-, pita
serapan v1, v3, dan v4 gugus PO43-, dan v3 gugus CO32-. Jika dibandingkan dengan
spektrum FTIR HAp sintetis sonikasi 6 jam (Gambar 6a), terlihat kemiripan
spektrum gugus fungsi yang muncul. Gugus OH- muncul pada bilangan
gelombang 3735.86 dan 3571.41 cm-1. Pita serapan v1, v3, dan v4 gugus PO43berturut-turut muncul pada bilangan gelombang 962.95, 1057.11, dan 570.99cm-1,
serta pita serapan v3 CO32- muncul pada bilangan gelombang 1457.99 cm-1.
Adanya gugus CO32- menandakan telah terbentuk kristal AKA yang seirama
dengan hasil analisis XRD (Gambar 5) yang menunjukkan bahwa terdapat
kandungan AKA dalam sampel HAp.
Analisis FTIR pada tahap ini digunakan pula untuk pemastian bahwa gelatin
yang ditambahkan benar-benar menghilang saat proses kalsinasi. Berdasarkan
hasil pada Gambar 6b terlihat bahwa tidak adanya pita serapan gugus amina dari
gelatin yang muncul, sehingga dapat dikatakan gelatin yang telah ditambahkan
sudah tidak terkandung dalam sampel.
Morfologi HAp
Analisis morfologi HAp dilakukan dengan menggunakan SEM. Morfologi
HAp dapat ditentukan berdasarkan bentuk partikel, ukuran, dan distribusi pori
(Sopyan et al. 2007).

a)

10 
 

b))

Gam
mbar 7 Hasiil analisis SEM
S
HAp sintetis (so
onikasi 6 jam) pada pperbesaran
100000× (a) daan Hasil SE
EM HAp sintetis
s
pada perbesaraan 10000×
(Sanntos et al. 20004) (b)
Hasil SEM
M untuk HA
Ap sintetis ditunjukkan
n pada Gam
mbar 7a. Terlihat pada
gambbar terbentuuk butir-buttir halus beerbentuk grranular denggan ukuran pori yang
dihassilkan berkkisar 0.09-00.40 µm. Hal
H ini seiirama denggan hasil S
SEM yang
diperroleh oleh Santos et al.
a (2004) (Gambar 7b)
7 berupa butir-butir berbentuk
granuular. Adapuun V’azqueez (2005) melaporkan
m
bahwa hassil SEM HA
Ap dengan
metoode basah prresipitasi diiperoleh buttir-butir halu
us yang berrukuran seraagam.

Gam
mbar 8 Hasill analisis SE
EM HAp-geelatin 20% pada
p
perbessaran 100000× (a)
dan HAp-gelatiin 30% padaa perbesaran
n 10000× (bb)

11
 

Berdasarkan hasil SEM pada Gambar 8 menunjukkan bahwa dengan adanya
penambahan gelatin menyebabkan terbentuknya pori pada HAp dengan ukuran
yang tidak signifikan dan ukuran partikel yang dihasilkan menjadi lebih kecil.
Ukuran pori yang dihasilkan pada HAp-gelatin 30% lebih besar dibandingkan
HAp-gelatin 20%. Pori yang diperoleh pada HAp-gelatin 30% berkisar 0.5-3.98
µm  sedangkan pada HAp-gelatin 20% berkisar 0.44-2.48 µm. Ukuran pori yang
dihasilkan tersebut masih lebih besar dari penelitian Romawarni (2011) yang
menghasilkan HAp berporogen kitosan dengan ukuran ±1 µm. Akan tetapi, pori
yang dihasilkan ini masih terlampau kecil untuk syarat terjadinya pertumbuhan
tulang. Oleh karena itu, gelatin kurang baik jika digunakan sebagai bahan untuk
pembentuk pori (porogen) melainkan akan lebih baik jika digunakan sebagai
bahan campuran untuk pembuatan komposit HAp. Menurut Bundela dan Bajpai
(2008), kombinasi antara material HAp dan hidrogel elastis seperti gelatin dapat
menghasilkan material dengan sifat yang unik diantaranya kekakuan rendah, tahan
terhadap regangan, dan tidak mudah patah. Selain itu, Narbat et al. (2006)
melaporkan bahwa komposit dari campuran HAp dan gelatin dapat menghasilkan
pori berkisar 80-400 µm.
Uji In Vitro

Konsentrasi Ca
(ppm)

Uji in vitro dilakukan dengan menggunakan larutan SBF yang memiliki
sifat mirip cairan tubuh. Larutan ini sering digunakan sebagai simulasi bagian
anorganik dari plasma darah seperti sodium, kalsium, magnesium, dan ion klorin.
Pada penelitian dibuat larutan SBF dengan mencampurkan reaktan NaCl,
NaHCO3, KCl, Na2HPO4.2H2O, MgCl2.6H2O, CaCl2.2H2O, (CH2OH)3CNH2,
Na2SO4, dan HCl ke dalam air.
Tujuan dilakukannya uji in vitro ialah untuk mengetahui sifat bioaktif dari
sampel HAp. Sifat bioaktif dari HAp ditandai dengan terjadinya pelepasan ion
kalsium ke dalam larutan SBF, sehingga akan berikatan dengan fosfat dalam
larutan SBF untuk membentuk kristal apatit (Romawarni 2011). Sampel yang
digunakan pada uji in vitro meliputi HAp sintetis, HAp-gelatin 20%, dan HApgelatin 30%. Pada uji ini, sampel dilakukan perendaman oleh larutan SBF selama
20 hari yang mengacu pada penelitian Sharma et al. (2009). Selama waktu 20 hari
tersebut dilakukan pengukuran konsentrasi kalsium yang terdapat dalam larutan
SBF pada hari ke 6 dan ke 20. Pengamatan konsentrasi kalsium dalam larutan
SBF menggunakan AAS.
12
10
8
6
4
2
0

HAp sintetis
HAp-Gelatin 20%
HAp-Gelatin 30%
0

6

20

Periode Waktu (Hari)
Gambar 9 Konsentrasi kalsium dalam larutan SBF terhadap periode waktu
perendaman

 

Hasil pengamatan konsentrasi kalsium pada ketiga sampel uji tertera pada
Gambar 9. Terlihat bahwa setelah perendaman selama 6 hari terjadi peningkatan
konsentrasi kalsium pada HAp sintetis dan penurunan pada HAp-gelatin dari
konsentrasi kalsium awal dalam larutan SBF sebesar 3.4267 ppm (Lampiran 9).
Konsentrasi kalsium HAp sintetis setelah perendaman selama 6 hari sebesar
8.7844 ppm, HAp-gelatin 20% sebesar 3.0000 ppm, dan HAp-gelatin 30% sebesar
3.1889 ppm (Lampiran 9). Peningkatan konsentrasi kalsium untuk ketiga sampel
terjadi setelah perendaman dalam larutan SBF selama 20 hari dengan konsentrasi
kalsium HAp sintetis sebesar 10.9378 ppm, HAp-gelatin 20% sebesar 8.9689
ppm, dan HAp-gelatin 30% sebesar 8.0511 ppm (Lampiran 9). Hal ini
menunjukkan bahwa pada sampel HAp sintetis dan HAp-gelatin telah terjadi
pelepasan ion kalsium ke dalam larutan SBF setelah proses perendaman selama 20
hari. Pelepasan ion kalsium ini dapat disebabkan oleh adanya perbedaan potensial
kimia antara sampel dan larutan SBF (Sharma et al. 2009). Pelepasan ion kalsium
dimungkinkan terjadi lebih besar pada HAp sintetis disebabkan kandungan
kalsium dalam HAp sintetis lebih banyak. Berbeda dengan HAp-gelatin, adanya
penambahan gelatin menyebabkan komposisi kalsium dalam HAp-gelatin lebih
sedikit sehingga pelepasan ion kalsium dalam larutan SBF pun menjadi tidak
begitu besar. Berdasarkan hasil uji in vitro yang diperoleh dapat dijelaskan bahwa
sampel HAp sintetis maupun HAp-gelatin memiliki sifat bioaktif yang ditandai
dengan adanya pelepasan ion kalsium.

SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Hasil pola difraksi sinar-X menunjukkan telah terbentuk fase HAp pada
HAp sintetis dan HAp-gelatin. Hidroksiapatit dengan waktu sonikasi lebih lama
menghasilkan tingkat kemurnian yang lebih tinggi. Modifikasi pori terbaik
dihasilkan pada penambahan gelatin sebanyak 30%, yaitu menghasilkan ukuran
pori sekitar 0.5-3.98 µm. Penggunaan gelatin kurang baik jika digunakan sebagai
porogen melainkan dapat digunakan sebagai bahan untuk memperkecil ukuran
partikel HAp. Identifikasi gugus fungsi HAp-gelatin menunjukkan pola-pola
FTIR yang mirip dengan HAp sintetis.
Saran
Perlu adanya penambahan waktu sonikasi dan kalsinasi selama proses
sintesis agar hasil HAp yang diperoleh lebih murni. Analisis SEM disarankan
dilakukan pada sampel HAp yang telah direndam dalam larutan SBF untuk
melihat pertumbuhan kristal apatit. Penggunaan penganalisis ukuran partikel
(PSA) disarankan dalam pengukuran ukuran partikel HAp sehingga hasil yang
didapat lebih akurat.

 

DAFTAR PUSTAKA
Baby RL, Hasan I, Kabir KA, Naser MN. 2010. Nutrient analysis of some
commercially important molluscs of bangladesh. J Sci Res 2(2): 390–396.
Bahrololoom ME, Javidi M, Javadpour S, Ma J. 2009. Characterisation of natural
hydroxyapatite extracted from bovine cortical bone ash. J Ceramic Pro Res
10 (2): 129-138.
Bundela H, Bajpai AK. 2008. Design of hydroxyapatite-gelatin based porous
matrix as bone substitute: Correlation with biocompatibility aspects. J
express Polym Lett 2: 201-213.doi: 10.3144/expresspolymlett.2008.25.
Chang BS, Lee CK, Hong KS, Youn HJ, Ryu HS, Chung SS, Park KW. 2000.
Osteoconduction at porous hydroxyapatite with various pore configurations.
Biomater 21: 1291-1298.
Dahlan K, Prasetyanti F, Sari YW. 2009. Sintesis Hidroksiapatit dari Cangkang
Telur Menggunakan Metode Kering. Biofisika 5(2): 71-78.
Earl JS, Wood DJ, Milne SJ. 2006. Hydrothermal synthesis of hydroxyapatite. J
Phys 26: 268-271.doi: 10.1088/1742-6596/26/1/064.
Fathi MH, Hanifi A. 2007. Evaluation and characterization of nanostructure
hydroxyapatite powder prepared by simple sol-gel method. J Mater Lett 61:
3978-3983.doi: 10.1016/j.matlet.2007.01.028.
Hidayat MW. 2012. Modifikasi Pori Hidroksiapatit dari Tulang Ikan Alu - Alu
(Sphyraena barracuda) [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Marwoto RM, Ayu SN. 2009. Keanekaragaman keong air tawar marga
Filopaludina di Indonesia dan status taksonominya (Gastropoda:
Viviparidae). Prosiding Seminar Nasional Moluska 2, Bogor, 11-12
Februari 2009. hlm 202-213.
Muntamah. 2011. Sintesis dan karakterisasi hidroksiapatit dari limbah kerang
darah ( Anadara granosa) [tesis]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Narbat MK, Orang F, Hashtjin MS, Goudarzi A. 2006. Fabrication of porous
hydroxyapatite-gelatin composite scaffolds for bone tissue engineering. J
Iran Biomed 10 (4): 215-223.
Nasab MB, Hassan MR. 2010. Metallic biomaterials of knee and hip. Trends
Biomater Artif Organs 24:69-82.
Pankaew P, Hoonnivathana E, Limsuwan P, Naemchanthara K. 2010.
Temperature effect on calcium phosphate synthesized from chicken
eggshells and ammonium phosphate. J Applied Sci 10(24): 3337-3342.
Prabakaran K, Thamaraiselvi TV, Rajeswari S. Electrochemical evaluation of
hydroxyapatite reinforced phosphoric acid treated 316L stainless steel.
2006. Trends Biomater Artif Organ 19(2): 84-87.
Prihantoko DA. 2011. Karakterisasi paduan CoCrMo dengan pelapisan titanium
nitrida dan hidroksiapatit-kitosan [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian
Bogor.
Purnama EF. 2006. Pengaruh suhu reaksi terhadap derajat kristalinitas dan
komposisi hidroksiapatit dibuat dengan media air dan cairan tubuh buatan
(synthetic body fluid) [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Romawarni A. 2011. Sintesis dan uji in vitro hidroksiapatit berporogen kitosan
dengan metode sol gel [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.

14 
 

Santos MH, de Oliveira M, SouzaL PF, Mansur HS, Vasconcelos WL. 2004.
Synthesis control and characterization of hydroxyapatite prepared by wet
precipitation process. Mater Res 7(4): 625-630.
Saryati, Sulistioso GS, Handayani A, Supardi, Untoro P, Sugeng B. 2012.
Hidroksiapatit berpori dari kulit kerang. Jurnal Sains Material Indonesia:
31-35.
Sharma S, Son VP, Bellare JR. 2009. Chitosan reinforced apatite wollastonite
coating by electrophoretic deposition on titanium implants. J Mater Sci 20:
1427-1436.
Soido C, Vasconcellos MC, Diniz AG, PinheiroJ. 2009. An improvement of
calcium determination technique in the shell of molluscs. Brazilian Arch Bio
And Tech 52(1):93-98.
Sopyan I, Mel M, Ramesh S, Khalid KA. 2007. Porous hydroxyapatite for
artificial bone applications. Sci Tech Advanced Mater 8: 116 – 123.doi:
10.1016/j.stam.2006.11.017.
Trianita VN. 2012. Sintesis hidroksiapatit berpori dengan porogen polivinil
alkohol dan pati [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
V’azquez, Guzm’an C, Barba C, Pi’na, Mungu’ia N. 2005. Stoichiometric
hydroxyapatite obtained by precipitation and sol gel processes. Revista
Mexiana De F’isica 51(3): 284-239.
Wardani DP, Suharyadi E, Abraha K. 2012. Kajian awal identifikasi perbedaan
gelatin sapi dan gelatin babi menggunakan biosensor berbasis Surface
Plasmon Resonance (SPR). Di dalam: Wardani DP, editor. Prosiding
Pertemuan Ilmiah XXVI HFI Jateng & DIY. Purworejo,14 April 2012.
Yogyakarta : Universitas Gajah Mada ISSN : 0853-0823. hlm 153-157.
Zulti F. 2008. Spektroskopi inframerah serapan atomik, serapan sinar tampak dan
ultraviolet hidroksiapatit dari cangkang telur [skripsi]. Bogor (ID): Institut
Pertanian Bogor.

15
 

Lampiran 1 Diagram Alir Kerja Penelitian
 
 
 
 

Cangkang keong
sawah bersih dan
kering

Digiling 

XRD
non-kalsinasi

Serbuk

Kalsinasi (10000C, 2jam) 

 

CaO

 

Diamkan 1 minggu  

 
 

(CaOH)2

XRD

AAS

+(NH4)2HPO4 

 
 

Sonikasi 2,4,6 jam

 

Sintesis HAp (2,4,6jam)

 
 

HAp terbaik

FTIR

XRD

SEM

 
 

Uji In vitro

 

Sintesis HAp-gelatin
(20% dan 30%)

 
 
 

Uji In vitro

XRD

FTIR

SEM

 
 
 
 
 
 

 

16 
 

Lampiran 2. Data JCPDS 
a.Kalsium karbonat: CaCO3

b. Kalsium fosfat: Ca3(PO4)2

17
 

Lanjutan Lampiran 2
c. Kalsium oksida: CaO

d. Apatit tipe A (AKA): Ca10(PO4)6CO3

18 
 

Lanjutan Lampiran 2
e. Apatit tipe B (AKB): Ca10(PO4)3(CO3)3(OH)2

f. Hidroksiapatit (HAp): Ca10(PO4)6(OH)2

19
 

g. Kalsium hidroksida: Ca(OH)2
 

 
 
 

Lampiran 3 Data komposisi bahan yang digunakan untuk menghasilkan HAp
Pereaksi
Bobot molekul (g/mol)
Bobot teoritis (g)
Konsentrasi (M)
Volume (mL)

Ca(OH)2
74.0780
3.7039
0.5
100

(NH4)2HPO4
131.9880
3.9596
0.3
100

a. Larutan (NH4)2HPO4 0.3 M
M= ×
0.3 =
×
.
g = 3. 9596 gram
b. Larutan Ca(OH)2 0.5 M
M= ×
×
0.5 = .
g = 3.7039 gram
Reaksi sintesis HAp :
10Ca(OH)2 + 6(NH4)2HPO4
 
 

Ca10(PO4)6(OH)2 + 6H2O + 12NH4OH

20 
 

Lampiran 4 Data perhitungan konsentrasi kalsium cangkang keong sawah

Absorbansi

a. Absorban standar kalsium
Konsentrasi standar (ppm) Absorban
0.0000
0.0000
2.0000
0.0594
4.0000
0.1201
8.0000
0.2487
12.0000
0.3698
16.0000
0.4974

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
‐0.1 0

y = 0.031x ‐ 0.002
R² = 0.999

5

10

15

20

konsentrasi (ppm)

b.Absorban dan konsentrasi kalsium cangkang keong sawah
Sampel
Konsentrasi
WF
Konsentrasi
Ca(OH)2
Abs
(ppm)
(g)
DF
sebenarnya
(ppm)
Blanko
0.0076
0.3594
1
1
0.3594
Ulangan 0.2788
9.0305
0.1022 100 848444.2270
1
9.5197
0.1011 100 906063.3030
Ulangan 0.2941
2
Ulangan 0.2958
9.5741
0.1022 100 901634.0509
3
Rerata
885380.5270
Contoh perhitungan ulangan 1:
Persamaan garis :
y = 0.031x – 0.002
0.2788 = 0.031x – 0.002
x = 9.0305 ppm
% Kalsium =
=

.

– .

–

V
.

D

L

L

%

Konsentrasi
(%)
0
84.84
90.16
90.16
88.54

= 84.84 %

21
 

Konsentrasi rerata Ca

=

konsentrasi
.

konsentrasi
.

=
= 885380.5270 ppm
= 88.54 %

konsentrasi

Lampiran 5 Data analisis hasil XRD
a. Serbuk cangkang keong sawah sebelum kalsinasi

2 Ө Intensitas
Fase
26.25
80
CaCO3
27.21
26
CaCO3
31.16
38
CaCO3
33.16
143
CaCO3
36.14
29
CaCO3
37.93
49
CaCO3
38.43
23
CaCO3
42.94
56
Ca3(PO4)2
45.88
93
CaCO3
48.45
22
CaCO3
50.23
22
CaCO3
52.49
70
CaCO3
53.03
35
CaCO3

.

22 
 

Lanjutan Lampiran 5
b. Serbuk cangkang keong sawah setelah kalsinasi dan hidrasi

2Ө
17.90
28.64
29.36
34.10
39.36
47.06
48.40
50.74
54.38
64.30

Intensitas
112
54
152
172
32
68
38
72
38
24

Fase
Ca(OH)2
Ca(OH)2
Ca3(PO4)2
Ca(OH)2
CaCO3
Ca(OH)2
CaCO3
Ca3(PO4)2
Ca3(PO4)2
Ca(OH)2

23
 

Lanjutan Lampiran 5
c. HAp sintetis (sonikasi 2 jam)

2 Ө Intensitas
Fase
21.84
24
HAp
22.90
22
HAp
25.94
102
AKA
28.18
34
AKB
29.10
46
HAp
31.84
230
HAp
32.24
130
AKA
33.02
170
CaCO3
34.12
54
Ca(OH)2
35.50
20
AKA
37.46
20
CaO
39.22
22
AKA
39.86
68
HAp
42.08
20
HAp
43.92
20
HAp
45.46
22
HAp
46.74
84
HAp
48.14
38
HAp
49.54
102
AKB
50.58
46
HAp
50.66
44
Ca(OH)2
52.18
42
AKB
53.22
44
HAp
61.70
22
HAp
63.02
32
HAp

24 
 

Lanjutan Lampiran 5
d. HAp sintetis (sonikasi 4 jam)

2 Ө Intensitas
Fase
17.90
26
Ca(OH)2
25.80
76
AKB
28.04
22
HAp
28.90
52
HAp
31.76
230
HAp
32.14
136
HAp
32.88
142
HAp
34.08
94
Ca(OH)2
35.46
22
HAp
39.18
28
HAp
39.76
58
AKA
42.04
20
HAp
46.70
76
HAp
48.10
50
HAp
49.48
84
HAp
50.50
48
HAp
51.32
26
HAp
52.12
36
HAp
53.18
40
HAp
61.64
24
HAp
 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

25
 

Lanjutan Lampiran 5
e. HAp sintetis (sonikasi 6 jam)

2 Ө Intensitas
10.80
22
21.76
22
22.86
28
25.88
86
28.10
28
28.92
44
31.80
288
31.72
152
32.96
170
34.12
76
39.84
62
46.78
92
48.14
36
49.50
88
50.54
50
51.38
42
52.14
40
53.20
48
55.90
26
57.16
20
61.70
28
63.06
34

Fase
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
AKB
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp

26 
 

Lanjutan Lampiran 5
f. HAp-gelatin 30%

2Ө
21.78
22.88
25.86
28.08
28.98
31.82
32.24
32.94
34.10
39.88
42.00
46.72
48.10
49.52
50.46
50.54
52.12
53.20
55.92
61.66
63.04
64.02
64.22
74.04
76.98
78.20

Intensitas
Fase
26
HAp
24
HAp
88
HAp
28
HAp
42
HAp
260
HAp
142
AKA
154
HAp
66
Ca(OH)2
68
HAp
20
HAp
86
HAp
36
HAp
100
HAp
32
HAp
40
HAp
36
HAp
42
HAp
22
HAp
24
HAp
30
HAp
42
HAp
24
Ca(OH)2
22
HAp
20
HAp
24
HAp

27
 

Lampiran 6 Perhitungan ukuran partikel
2θ
(°)

Sampel
HAp
sintetis
sonikasi
(6jam)

β
(°)

2θ
(rad)

Θ
(rad)

cos θ
(rad)

β (rad)

D
(nm)

Rerata D
(nm)

31.72 0.2074 0.5536 0.2768 0.9619 0.0036 41.589
31.80 0.2074 0.5550 0.2775 0.9617 0.0036 41.598

41.959

32.96 0.2027 0.5753 0.2876 0.9589 0.0035 42.688
31.82 0.2174 0.5554 0.2777 0.9617 0.0038 39.687

HAp
gelatin
30%

31.24 0.2268 0.5623 0.2813 0.9607 0.0039 38.082

38.425

32.94 0.2307 0.5749 0.2875 0.9590 0.0040 37.505

Contoh perhitungan (HAp sintetis sonikasi 6 jam):
.
λ
D=
β

.

θ
.

D=
.
.
D = 41.589 nm

Keterangan:
D = ukuran partikel (nm)
0.9 = konstanta kristal
λ = panjang gelombang sinar-X
β = Full Weight Hall Modulation (FWHM) (rad)
θ = sudut difraksi (rad)
Lampiran 7 Parameter kisi HAp
Sampel
HAp sintetis (2 jam)
HAp sintetis (4 jam)
HAp sintetis (6 jam)
HAp-gelatin 30%
 
 
 
 
 
 
 

a (Å) Ketepatan (%)
9.463
99.52
9.417
99.98
9.413
99.94
9.412
99.94

c (Å)
6.913
6.893
6.883
6.881

Ketepatan (%)
99.57
99.86
99.98
99.95

28 
 

Lamppiran 8 Conntoh perhituungan ukuraan pori hasill foto SEM

Keterangan :
d
poori dalam cm
m / diameterr pori pada foto (cm)
A = diameter
B = diameter
d
poori sesungguuhnya (µm)
C = diameter
d
skkala dalam cm
c / panjangg skala padaa foto (cm)
D = diameter
d
skkala sesunggguhnya (µm
m) / panjang skala pada foto (µm)
Perhiitungan:

 

29
 

Lanjutan Lampiran
L
8
a) Hasil footo SEM HA
Ap sintetis (sonikasi
(
6 jam)
j

b) Hasil footo SEM HA
Ap-gelatin 20%
2

30 
 

Lanjutan Lampiran 8
c) ) Hasil foto SEM HAp-gelatin 30%

31
 

Lampiran 9 Data perhitungan konsentrasi kalsium hasil analisis uji in vitro
a. Absorban standar kalsium
Konsentrasi standar (ppm) Absorban
0.0000
0.0000
2.0000
0.1000
4.0000
0.1933
8.0000
0.3677
12.0000
0.5654
16.0000
0.7318

Absorban

0.8

y = 0.045x + 0.005
R² = 0.999

0.6
0.4
0.2
0
0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

Konsentrasi (ppm)
b. Absorban dan konsentrasi kalsium
Absorban
Sampel
Terkoreksi
Blanko larutan SBF
HAp sintetis (6 hari)
HAp-gelatin 20%(6 hari)
HAp-gelatin 30%(6hari)
HAp sintetis (20hari)
HAp-gelatin 20%(20hari)
HAp-gelatin 30%(20hari)

0.1592
0.4003
0.1400
0.1485
0.4972
0.4086
0.3673

WF

DF

1
1
1
1
1
1
1

5
5
5
5
5
5
5

Contoh perhitungan HAp-gelatin 30% (20 hari):
Persamaan garis: y = 0.045x + 0.005
Konsentrasi Ca =

A

.

– .

.

=
.
= 8.0511 ppm

– .

Konsentrasi (ppm)
perhitungan
instrumen
3.4267
3.1677
8.7844
8.5027
3.0000
2.7645
3.1889
2.9519
10.9378
10.6389
8.9689
8.6857
8.0511
7.7753

32 
 

Riwayat Hidup
Penulis dilahirkan di Bogor pada tanggal 26 Maret 1992 dari pasangan
Bapak Nasyirudin dan Ibu Mimi Suhaemi. Penulis merupakan putra ketiga dari
tiga bersaudara. Tahun 1997 penulis pernah menimba ilmu di SDN Kotabatu 5
Bogor yang selanjutnya pada tahun 2001 berpindah tempat ke SDN Empang 4
Bogor. Pendidikan SD selesai pada tahun 2003 dan pada tahun 2006
menyelesaikan sekolahnya di SMPN 3 Bogor. Tahun 2009, penulis lulus dari
SMA Kornita IPB Bogor dan pada tahun yang sama lulus seleksi masuk IPB
melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI). Penulis memilih Program
Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam.
Selama perkuliahan, penulis pernah menjadi asisten praktikum mata kuliah
Kimia Anorganik tahun ajaran 2012/2013 dan menjadi pengajar di Home
Schooling Primagama Bogor. Kegiatan Praktik Lapangan dilaksanakan di Balai
Besar Industri Agro pada bulan Juli sampai bulan Agustus 2012 dengan judul
laporan Penetapan Kadar Thiamin dan Riboflavin dalam Tepung Terigu dengan
Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (HPLC).